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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

Maira Letícia do Nascimento Martins – 201207540035

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANAS CERÂMICAS


UTILIZANDO COMO PRECURSOSRES LAMA VERMELHA E ARGILA

BELÉM / PA
2018
Maira Letícia do Nascimento Martins – 201207540035

PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANAS CERÂMICAS


UTILIZANDO COMO PRECURSOSRES LAMA VERMELHA E ARGILA

Relatório de aulas práticas realizadas no


período letivo 2019.1, apresentado como
requisito avaliativo para a disciplina
Laboratório de Engenharia Química IV,
do curso de graduação em Engenharia
Química, na Universidade Federal do Pará.
Prof. Dr. Kléber Bittencourt Oliveira

BELÉM / PA
2018
LISTA DE NOMENCLATURAS E SIGLAS

LV – Lama Vermelha;
A – Argila;
CP – Corpo de prova;
Blend – Mistura;
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ...........................................................................................................4
2 OBJETIVOS................................................................................................................5
3 MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................................5
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...................................................................6
4.1 Preparo da matéria-prima .......................................................................................6
4.2 Pesagem dos “blends” ..............................................................................................6
4.3 Conformação dos corpos de prova..........................................................................7
4.4 Etapas de secagem dos CPs .....................................................................................8
4.5 Etapa de sinterização dos corpos de prova ............................................................8
4.6 Análises fisícas e químicas .......................................................................................8
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................8
6 CONCLUSÃO .............................................................................................................9
REFERÊNCIAS ............................................................................................................11
ANEXOS – Equações ....................................................................................................11
APÊNDICE – Memória de Cálculo .............................................................................12
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1 INTRODUÇÃO

Segundo Cremasco (2012), a filtração é uma operação unitária que se refere à


separação mecânica de fases, cujo meio filtrante é poroso e permeável. Para isso, existem
vários tipos de meios filtrantes, dentre eles as membranas, que são estruturas finas que
permitem a separação de fases de uma substância através do transporte do fluido e atuam
sob influência do transporte de massa.
As membranas cerâmicas apresentam diversas vantagens em relação às de outros
materiais, destacando-se maior vida útil, maior facilidade de limpeza, estabilidade
química e biológica e resistência a altas temperaturas e pressões. Porém, seu uso limita-
se ao seu elevado custo de fabricação (BHAVE, 1991 e BODDEKER, 1995 Apud SILVA
& LIRA, 2006).
Como bem define Callister (2013), a palavra cerâmica advém do termo em grego
“Keramicos”, que significa matéria-prima queimada, mostrando que suas propriedades
são atingidas através de um processo térmico de alta temperatura.
Diante disso, surge como alternativa sustentável a utilização de rejeitos da mineração
no processo de obtenção de membranas cerâmicas, bem como a inclusão de argila, que é
uma matéria-prima natural abundante e de fácil obtenção. Dentre os rejeitos de
mineração, considerados passivos ambientais, está a lama vermelha, que é um resíduo da
indústria de beneficiamento do alumínio, é gerada a partir do refino da bauxita para
produção de alumina (Al2O3) através do processo Bayer (SILVA FILHO et al., 2007).
Além disso, segundo Andrade (2009) e Peçanha (2006) Apud Racanelli (2017), as
argilas fazem parte dos chamados minerais industriais formadas pelo grupo dos silicatos
e que devido a sua grande diversidade e a presença de numerosos tipos de minerais é a
matéria-prima mais utilizada pela indústria de cerâmica vermelha. Vale ressaltar que, de
acordo com dados encontrados na literatura, tanto a lama vermelha quanto a argila são
compostas em grande parte por sílica e alumina, que caracterizam materiais de estrutura
cristalina.
Portanto, a utilização de lama vermelha e argila na produção de membranas cerâmicas
se justifica pelo baixo custo e abundância de suas matérias-primas aliado ao fator
ambiental. Além do mais, vários autores corroboram em afirmar que a influência da
temperatura sobre a abertura de poros é direta na produção de membranas cerâmicas. Por
isso, o presente trabalho visa investigar a influência da temperatura sobre o diâmetro de
poros, resultando em fluxos tangenciais melhores, conforme consta na literatura, bem
5

como analisar a influência da composição das misturas em proporção de lama vermelha


e argila sobre as características da membrana produzida.

2 OBJETIVOS

 Produzir e caracterizar membranas cerâmicas utilizando lama vermelha e argila


de leito de rio;

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Os procedimentos foram executados no Laboratório de Bioprocessos e na Usina de


materiais, localizados no Laboratório de Engenharia Química da Universidade Federal do
Pará (LEQ/FEQ/UFPA). Além disso, a Lama Vermelha (LV) utilizada foi gentilmente
cedida pela Hydro, bem como a Argila utilizada foi obtida no polo de artesanato do
Distrito de Icoaraci em Belém/PA e foi retirada do Rio Paracuri.
Para a produção dos corpos de prova de membranas cerâmicas foram utilizados os
seguintes materiais:
 Água;
 Argila;
 Balança semi-analítica;
 Bandejas metálicas;
 Béquers plásticos;
 Borrifador;
 Esferas metálicas;
 Espátula;
 Estufa;
 Lama vermelha (Rejeito da mineração);
 Misturador planetário;
 Moinho de bolas;
 Molde, com medidas 10,0 x 5,0 x 1,0 cm;
 Mufla;
 Prensa hidráulica;
 Proveta.
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4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 Preparo da matéria-prima

Inicialmente, a LV precisou passar por um processo de adequação granulométrica.


Para isso, pesou-se em balança semi-analítica (MARCA; MODELO) cerca de 3000 g de
LV in natura, que foi disposta sobre uma bandeja metálica e levada à estufa para redução
da umidade (MARCA; MODELO) por 48 h à 100°C ± 5°C. Após etapa de secagem,
utilizou-se um moinho de bolas, cujas esferas metálicas possuíam diâmetros variados,
para cominiur o material seco por 1 h. A LV cominuída foi acondicionada em recipientes
plásticos, para a etapa posterior. Semelhantemente, a Argila in natura foi submetida a
etapas de secagem em estufa a 100°C ± °5C por 48 h e cominuição por 1 h em moinho
de bolas, e posteriormente, pesada e acondicionada em recipientes plásticos.

4.2 Pesagem dos “blends”

O estudo dos corpos de prova baseou-se nas seguintes proporções percentuais em


massa: 50% LV + 50% A (Blend 1), 35% LV + 65% A (Blend 2) e 65% LV + 35% A
(Blend 3). Para isso, foram realizados cálculos para a pesagem da matéria seca, de acordo
com as proporções estabelecidas (ver seção Apêndice I), para a produção de corpos de
provas com massa inicial de 80 g, conforme fluxograma ilustrado na Figura 1. Vale
ressaltar que foram confeccionados 12 (doze) corpos de prova, em duplicata, e produzidos
para análise em 3 (três) temperaturas de calcinação, a saber: 800, 900 e 1000 °C.

LV seca A seca
(a)

Dp (--)* mm Dp (--)* mm

Blend 1 Blend 2 Blend 3


(b)

350gLV / 350gA 245gLV / 455gA 455gLV / 245gA

CP Blend 1 CP Blend 2 CP Blend 3


(c)

80 g 80 g 80 g

Figura 1 – Preparo da matéria prima e pesagem: (a) Etapa de adequação granulométrica; (b) Etapa de
preparo dos blends; (c) Etapa de pesagem do material para os corpos de prova.
*Análise pendente
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4.3 Conformação dos corpos de prova

Para a conformação dos corpos de prova utilizou-se uma prensa hidráulica manual
Karl Kolb scientific technical Suplies D-6072 de fabricação alemã com uma prensagem
uniaxial de 120 kN, conforme Figura 2. Foram adicionados 80g do blend ao molde e
prensados, posteriormente, em prensa hidráulica, produzindo CPs de formato retangular,
conforme Figura 3.

(a) (b)

Figura 2 – (a) Prensa hidráulica, e (b) molde


Fonte: Adaptado de RACANELLI (2017)

Figura 3 – Corpos de prova cerâmicos LV + A


Fonte: Autora
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4.4 Etapas de secagem dos CPs

Após moldados, os corpos de prova foram submetidos a duas etapas de secagem:


natural e forçada. Onde, a secagem natural se deu ao ar ambiente por 5 dias. Enquanto
que a secagem forçada foi feita em estufa a 100°C ± 5°C por 48 h.

4.5 Etapa de sinterização dos corpos de prova

Após etapa de secagem, os corpos de prova foram submetidos à calcinação em forno


mufla (Marca: QUIMIS; Modelo: Q318M21) por 4 h, nas temperaturas pré-determinadas:
800, 900 e 1000 °C.

4.6 Análises fisícas e químicas

Análises físicas e químicas: MEV, DRX, FRX, BET e testes físicos de tração, tensão,
compressão (pendentes).

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os corpos de provas produzidos serão submetidos a análise de MEV, DRX, FRX,


BET (ou porosimetria por intrusão de mercúrio), e testes físicos. De modo que, espera-se
como resultado que em temperaturas mais altas de sinterização haja melhores resultados
quanto ao diâmetro e distribuição dos poros, conforme estudos realizados por Dutra & de
Araújo Pontes (2002), Silva & Lira (2006), Lima et al. (2011), Silva et al. (2013) e
Racanelli (2017), que estudaram a utilização de material cerâmico na produção de
membranas e/ou corpos de provas, cuja unanimidade confirma a relação direta da
temperatura com a abertura de poros no material cerâmico e permeabilidade.
Silva & Lira (2006) e Silva et al. (2013), por exemplo, trabalharam em temperaturas
elevadas, isto é, acima de 1000 °C, e encontraram que a membrana sinterizada até a mais
alta temperatura dentro da faixa estudada, 1280 e 1300 °C, respectivamente, apresentaram
maiores valores para fluxo tangencial, indicando maior diâmetro de poros. Além disso,
Lima et al. (2011), Silva et al. (2013) e Racanelli (2017), encontraram que o material
cerâmico produzido possuía altos teores de alumina e sílica, que também é esperado para
o material cerâmico estudado, isto é, corpos de prova de lama vermelha e argila. Vale
ressaltar que a lama vermelha é rejeito da indústria do processo Bayer (produção de
alumina), logo, espera-se que contenha altos teores de alumina e sílica também.
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6 CONCLUSÃO

Diante da problemática ambiental atual, nota-se a necessidade da busca por fontes


alternativas de matéria-prima. Membranas cerâmicas são amplamente utilizadas para
separação por filtração e apresentam vantagens sobre a membrana polimérica, uma vez
que são mais duradouras e resistentes. Contudo, em termos de custo de produção a
membrana polimérica é mais barata em relação à cerâmica. Deste modo, a utilização de
materiais de baixo custo como a lama vermelha, que é um passivo ambiental oriundo da
indústria de bauxita, juntamente com a argila de leito de rio, que é um material de baixo
custo e de relativamente fácil obtenção, mostrou-se uma alternativa para baixar custos da
produção da membrana cerâmica, mantendo suas propriedades e usos. Ademais, ressalta-
se a importância da continuação deste estudo para verificação dos resultados esperados,
dentro da literatura.
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REFERÊNCIAS

CALLISTER, W. D. Jr.; RETHWISCH, D. G. Ciência e engenharia de materiais: uma


introdução. Rio de Janeiro: LTC, 2013. 817p. [traduzido].

CREMASCO, M. A. Operações unitárias em sistemas particulados e fluidomecânicos.


São Paulo: Blucher, 2012. 423p.

DUTRA, R. P. S.; de ARAÚJO PONTES, L. R. Obtenção e análise de cerâmicas porosas


com a incorporação de produtos orgânicos ao corpo cerâmico. Cerâmica, v. 48, 308,
outubro-dezembro 2002.

GOMIDE, R. Operações Unitárias: operações de transferência de massa. São Paulo: R.


Gomide, 1988. Vol. 4. 1.ed. 444f.

LIMA, R. C. O.; LIRA, H. L.; NEVES, G. A.; SILVA, M. C.; SILVA, D. C.


Aproveitamento do resíduo de serragem de granito para fabricação de membranas
cerâmicas de baixo custo. Revista eletrônica de materiais e processos. v. 6.3, 163-169,
ISSN 1809-8707, 2011.

RACANELLI, L. A. Caracterização e determinação das propriedades tecnológicas de


massas argilosas para fabricação de blocos de vedação. Dissertação (Mestrado) –
Universidade Federal do Pará, Instituto de Tecnologia, Programa de pós-graduação em
Engenharia de Processos, Belém, 2017. 110f.

SCHONS, E. Fenômenos Interfaciais: adsorção, isotermas e filmes monomoleculares.


Aula 5, 2015. [slides].

SILVA, F. A.; LIRA, H. L. Preparação e caracterização de membranas cerâmicas de


cordierita. Cerâmica, v. 52, 276-282, 2006.

SILVA, F. A.; LIRA, H. L.; CHAVES, A. C.; NEVES, G. A.; FRANÇA, K. B.


Preparação e Caracterização de membranas cerâmicas tubulares de mulita. Cerâmica,
v. 59, 481-486, 2013.

SILVA FILHO, E. B; ALVES, M. C. M.; DA MOTTA, M. Lama vermelha da indústria


de beneficiamento de alumina: produção, características, disposição e aplicações
alternativas. Revista Matéria, v. 12, n. 2, pp. 322 – 338, 2007. 17p.
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ANEXOS – Equações

I. Preparo dos Blends, para massa total de 700g


mT = mLV + mA Eq. (1)

Onde,
mT é a massa total do blend, dada em unidade de massa (g);
mLV é a massa de lama vermelha de entrada, dada em unidade de massa (g);
mA é a massa de argila de entrada, dada em unidade de massa (g).

II. Balanço material por componente para LV


mLV = mT . xLV Eq. (2)
Onde,
xLV é a fração de lama vermelha no blend, dado em percentual em massa (adm).

III. Balanço material por componente para A


mA = mT . xA Eq. (3)
Onde,
xA é a fração de argila no blend, dado em percentual em massa (adm).

IV. Cálculo de percentual de umidade para o preparo dos CPs


mT
V= ∗ 0,08 Eq. (4)
ρ

Onde,
mT é a massa total do blend, dado em unidade de massa (g);
V é o volume de água, dado em unidade de volume (mL).

Obs.: Considerando ρ = 1 g/mL.


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APÊNDICE – Memória de Cálculo

I. Preparo dos Blends, para massa total de 700g

Blend 1 (50%LV + 50%A):

Substituindo as Eq. (2) e (3) em (1), temos:


mT = mT . xLV + mT . xA
mLV = 700 − 700.0,5 = 350 g de LV
mA = 700 − 700.0,5 = 350 g de A

Blend 2 (35%LV + 65%A):

Substituindo as Eq. (2) e (3) em (1), temos:


mT = mT . xLV + mT . xA
mLV = 700 − 700.0,35 = 245 g de LV
mA = 700 − 700.0,65 = 455 g de A

Blend 3 (65%LV + 35%A):

Substituindo as Eq. (2) e (3) em (1), temos:


mT = mT . xLV + mT . xA
mLV = 700 − 700.0,65 = 455 g de LV
mA = 700 − 700.0,35 = 245 g de A

II. Cálculo de percentual de umidade para o preparo dos CPs


mT
V= ∗ 0,08
ρ
700
V= ∗ 0,08 = 56 mL de água
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