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DETERMINACION DE GRASA EXTRACTO ETEREO

1. INTRODUCCIÓN

Los lípidos se encuentran ampliamente distribuidos en animales y vegetales,


formando parte de las membranas celulares. En los alimentos principalmente
se encuentran en forma de moléculas de triglicéridos y presentan diferente
composición dependiendo de su fuente de obtención.
Son un grupo complejo de moléculas que no necesariamente presentan
similitud en cuanto a su estructura química. Tienen como característica
principal la insolubilidad en agua y su alta solubilidad en disolventes no polares
como el éter etílico, hexano, benceno, cloroformo y derivados líquidos del
petróleo. En el sistema proximal de análisis, las grasas o lípidos se miden como
la fracción del alimento que es soluble en un disolvente orgánico. El material
extraído contiene diferentes tipos de sustancias, y la variedad de estas
depende del disolvente utilizado. Los métodos mas utilizados para la extracción
y cuantificación de grasa de los alimentos consisten en la extracción directa
con uno o varios disolventes, utilizando un equipo de extracción. También
existen otros métodos para su determinación, como la extracción por
solubilizarían ,existen otros métodos volumétricos y métodos físicos.

Las grasas son un conjunto de compuestos muy heterogéneo, si bien todas


tienen en común que son insolubles en agua. Las de mayor importancia desde
el punto de vista dietético y nutricional son los triglicéridos, los fosfolípidos y el
colesterol.

Además de ser fuerte combustible energético para nuestro organismo. La grasa


desempeña otras funciones importantes de energía (tejido adiposo o graso),
colaboraba en la regulación de la temperatura corporal, envuelve y protege los
órganos como corazón y riñones, es vehículo de transporte de vitaminas
liposolubles (A, D, E, K) y facilita su absorción, forma parte de determinadas
hormonas, suministra ácidos grasos esenciales para nuestro organismo e
interviene en la buena palatabilidad de los alimentos.

2. OBJETIVOS:
 Objetivo General:
Determinar la cantidad de grasa presente en la harina de Arroz,
mediante el método de soxhlet.

 Objetivos Específicos:

- Determinar el porcentaje de grasa en una muestra de harina de arroz


- Conocer y comprender adecuadamente, la técnica de determinación
de grasa por el método de Soxhlet.
- Conocer el procedimiento experimental para su realización en el
laboratorio.
- Comparar los resultados teóricos y prácticos obtenidos en el
laboratorio
3. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la


combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores principalmente el
palmítico, oleico y esteárico. son pocos los cuerpos grasos en cuya
composición intervienen, en cantidad considerable, ácidos grasos inferiores.
Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. disuelven bien
en disolventes no polares, tales como el éter sulfurico, sulfuro de carbono,
cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto
en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables
cantidades de lipidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las
diferentes partes de su cuerpo especialmente entre la piel y los músculos ,en la
médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El
término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas
a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que
son líquidas a temperatura ambiente.
Diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos
ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su
estructura.

Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicas importantes, actuando:


-como componentes estructurales de las membranas.
-como formas de transporte y almacenamiento del combustible catabólico.
-como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos.
-como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento
de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.

Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad
biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.
Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomolecular,
veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o
mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas,
constituyendo moléculas hibridas tales como los glucolípidos, que contienen
lípidos y glucidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En
estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus
componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas
especializadas.

EXTRACTO ETEREO.- Se refiere al conjunto de las sustancias extraídas con


eter etilico. Incluyendo además de los ésteres, ácidos grasos con el glicerol a
los fosfolipidos, las lecitinas, los estéroloes, las ceras, los ácidos grasos libres,
los caratenoides, la clorofila y otros pigmentos. La determinación del extracto
etereo se remonta a los trabajos llevados a cabo primero por los investigadores
de las estaciones agrícolas experimentales, alemanes y mas tarde por la de las
norteamericanas e inglesas. La determinacion se lleva acabo sobre una
muestra previamente deshidratada. Se suelen utilizar dos tipos de extractores:
los continuos entre los que cabe citar los tipos underwrites, knorr, goldfish o
barley-walker.
METODO DE SOXHLET: El método hidrolisis Ácida-Sxohlet es aplicable a
alimentos que han sido sometidos a tratamientos térmicos y para los cuales se
desea extraer la totalidad de la grasa.
Entre los métodos clásicos están la extracción con disolventes o Sxohlet en los
que en la muestra es sometida a una digestión con ácido clorhídrico antes de la
extracción.
Hoy en día, las extracciones sxohlet están en gran parte automatizadas
permitiendo procesar varias muestras simultáneamente.
La extracción directa es realizada por agitación directa de la muestra con el
solvente en frasco que permitirán de cantar o separa el solvente que es
entonces evaporada, casi siempre se toma más fácil hacer una extracción
continua en aparto tipo sxothlet.

La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:

• La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de


disolvente.
• La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la
solubilidad de los analitos.
• No es necesaria la filtración después de la extracción.
• La metodología empleada es muy simple .
• Es un método que no depende de la matriz.
• Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos
oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con
Soxhlet.

Por otra parte, las desventajas mas significativas de este método de extracción
son:

• El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.


• La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)
• La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura
del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
• No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de
extracción.
• Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la
concentración de los analitos.
• Esta técnica no es fácilmente automatizable.
La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente
Usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente
naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de
muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por
ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior
determinación mediante cromatografía de gases.

Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es


también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis
recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en
aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos
relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y
compuestos relacionados.

Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los


parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación,
tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy
habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la
extracción sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior

evaporación de éste y pesada final del residuo.

El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que


mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias como las
vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en
alimentos. El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos
sólidos. Tiene una importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté
seca), porque el éter dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez
extraerá azúcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de error.
(En nuestro caso la determinación se hará en muestra de leche en polvo y por
tanto con un bajo contenido acuoso).

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES 4.2 MUESTRA

 Vaso precipitado (250ml) harina de arroz (2,0083 g)


 Espátula
 Balón (250ml) 4.3 REACTIVOS
 Marcador HCl 1:3
 Embudo de vidrio Rojo de metilo
 Tubos Soxhlet Hexano
 Papel filtro
 Varillas de vidrio 4.4 EQUIPOS
 Pizeta extractor Soxhlet
 Probeta (100ml) Balanza analítica
 Varillas de vidriO Hornilla electrica
Hidrolisis acida
 Se pesó

2.0083 gr de la muestra (harina de arroz) en un vaso de precipitado,


seguidamente se añadió 50 ml de HCl 1:3.
 Se marcó con un marcador indeleble el volumen contenido en el vaso,
esto para cuando se le lleve a la hornilla se mantenga el volumen inicial.
 Se llevó a la hornilla, a ebullición por 30 minutos bajo campana,
manteniendo su volumen con la pizeta (en este proceso se logra
hidrolizar proteínas e hidratos de carbono).

 Una vez hervido 30 min se retiró de la hornilla y enfriamos, porque si


filtramos en caliente, la grasa es soluble en agua caliente y puede pasar
por el papel filtro.
 Se llevó a filtrar, (previo a la filtración se humedeció las paredes del
papel filtro). Luego se siguió filtrando la muestra lavándola con agua
hasta neutralizar, verificamos que este neutro colocando un poco del
agua de filtrado en un vaso pequeño de precipitado añadiendo una gota
de rojo de metilo, si se torna amarillo ya se neutralizo la muestra.

 Una vez ya filtrado y listo se guardó este en un vaso de precipitado.


 Al día siguiente se lo llevo a la estufa todo el día a una temperatura de
105˚C.
Determinación de la grasa

 Se pesó el balón vacío y se trajo


cuidadosamente el extractor
Soxhlet ya limpio.
 Con el papel filtro se formó cartuchos
y colocamos la muestra en el interior, cuidadosamente sin tapar las
ranuras los colocamos en los tubos Soxhlet.
 Se armó el extractor Soxhlet, instalando el balón en la parte inferior de
esta.
 El vaso en el que se encontraba el papel filtro con la muestra, se lavó
con hexano, colocando el lavado al tubo soxhlet ya con el balón.
 Se añadió más hexano al balón, aproximadamente 300 ml.
Posteriormente se dejó durante 4 horas, conectado a un refrigerante.
 Pasado ese tiempo se recuperó el solvente, y se secó el balón por una
hora en una estufa a 105 °C, luego se enfrió y se pesó (balón + grasa).

5.- DATOS Y CALCULOS

5.1 datos

N° MUESTRA MUESTRA (GR) PESO (gr) PESO (gr)


balón vacío balón + grasa
1 Harina de arroz 2.0083 125,8250 125,8386

5.2 cálculos

Grasa (g)
0.0136
Calculo en porcentaje de grasa

6.- RESULTADOS

PORCENTAJE DE GRASA EN MUESTRA DE PORCENTAJE DE GRASA DE TABLA DE


HARINA DE ARROZ EXPERIMENTALMENTE COMPOSICION NUTRICIONAL DE LA
MUESTRA DE HARINA DE ARROZ
0,68 % 1,42 %

7. OBSERVACIONES:

- Cuando se realiza el preparado del cartucho de papel filtro se debe


tener cuidado de hacerlo con las manos limpias, para no contaminar
con la grasa propia de la piel.

- Ya que se trata de una muestra de harina de arroz, se realizó primero


una hidrólisis acida para que se libere los componentes lipídicos de
los tejidos vegetales.

- Si la muestra esta finamente molida, se debe usar doble cartucho de


papel filtro para evitar pérdidas de la muestra.

- Durante el lavado que se realiza a la muestra hasta neutralizar se


logró verificar con 3 gotas del indicador rojo de metilo, observando un
cambio de color de rojo vivo a amarillo. La muestra se debe lavar
bien desde arriba del papel filtro para que posteriormente en el
secado se evite la aparición de manchas oscuras que pueden traer
como consecuencia el rompimiento del papel filtro en el Soxhlet.

8. CONCLUSIONES:
- Se determinó la cantidad de grasa en una muestra de harina de
arroz mediante el sistema de extracción de Soxhlet.
- Según los resultados obtenidos de la práctica, se pudo demostrar q
ue el método de determinación de grasas por extracción Soxhlet es
un método confiable y eficiente, ya que se realizó un buen pre-
tratamiento de la muestra por hidrolisis acida.
- El porcentaje de grasa que se obtuvo en la muestra de harina de
arroz fue de 0,68% que realizando el comparado con la tabla
nutricional de la harina de arroz que es de 1,42%, se puede concluir
que se obtuvo un valor dentro del parámetro establecido lo cual
indica que se realizó correctamente el procedimiento experimental y
que nuestra muestra es un dato aceptable en lo que se refiere al
contenido de grasa.
- La determinación del extracto etéreo es importante en el análisis de
alimentos debido a que con este parámetro se puede valorar la
calidad del producto, el valor nutricional del alimento también nos
permite conocer y controlar la cantidad de grasa que el alimento
debe contener, debido a que las grasas son la principal fuente de
energía proporcionan aproximadamente en 50% de la energía
consumida y son además fuente de ácidos esenciales
indispensables para un buen crecimiento físico y para el desarrollo
del sistema nervioso

9. CUESTIONARIO
1. Para que se realiza la hidrolisis acida previa a la extracción en soxlet,
en la determinación de grasa
R. La hidrolisis acida se realiza con el objetivo de hidrolizar las proteínas,
separar los carbohidratos del resto de la materia orgánica del alimento
separando la grasa como una capa que flota sobre el líquido acido durante la
extracción con este procedimiento los lípidos pueden ser liberados y la muestra
del alimento se disuelve completamente antes de hacer la extracción con
disolventes polares.

Para la hidrolisis acida también tener en cuenta que si el material contiene una
elevada concentración de azucares la menos aconsejable ya que la hidrolisis
tiende a descomponer los fosfolípidos por lo que la correlación con la
extracción puede ser pobre en algunos elementos.

2. ¿Se podrá utilizar Eter Etilico en la extracción?


R. SI, se puede utilizar el Eter Etilico en la extracción ya que al igual que el
hexano es un solvente que aunque no es tan recomendable por ser volátil e
inflamable, y debemos recordar que los solventes son selectivos en función a
su polaridad. La grasa se puede considerar que consiste de constituyentes
lípidos libres o aquellas que se pueden ser extraídas por disolventes menos
polares como las ligeras del petróleo y Eter Etilico, mientras que los
constituyentes lípidos combinados necesitan disolventes más polares tales
como los alcoholes para su extracción.

En la experiencia no se utilizó el éter etílico porque tiene efectos narcóticos, por


lo que se debe manejar obligatoriamente bajo campana con motor de extractor
en marcha. El montaje completo se ubica en la campana. El SOXELET es una
pieza delicada por lo que se manipula con especial cuidado, y porque extrae
además de grasas, muchos otros compuestos que no son de nuestro interés.

10. Bibliografía

-“Guía de laboratorio de análisis de alimentos”, M. Sc. María Esther Gianini Z.,


(Pág. 7,8,9) Cochabamba - Bolivia.

- Matissek y colaboradores, Análisis de los Alimentos. Fundamentos, Métodos


yAplicaciones, Ed. Acribia.

- R. Cela, R.A. Lorenzo, M. del Carmen Casais, Técnicas de Separación en


Química Analítica, Ed. Síntesis, Madrid.
Páginas de internet:
-https://prezi.com/m/oh82njn--tx_/determinacion-de-grasa-por-soxhlet/
-https://es.scribd.com/document/139960091/Determinacion-de-grasa-Soxhlet
-http://rosanacando.blogspot.com/2014/06/metodo-soxhlet.html?m=1
DETERMINACIÓN DE
GRASAS O EXTRACTO
ETEREO

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON


FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
CARRERA DE INGENIERIA DE ALIMENTOS

Integrantes:  Arnez Camacho Laura


 García Vega María Soledad
 Jiménez Quiroz Jhenny
 Otondo Casilla Victor

Docente: Ing. Giannini Zallocco Maria Esther


Materia: Laboratorio de Análisis de Alimentos
Grupo: 2
Fecha: 16/09/2019
Práctica N 0 4

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