PRACTICA Nº 3

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

1. INTRODUCCION
Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o base fuertes ya que estas
sustancias reaccionan más completamente con el analito que las correspondientes especies débiles, de manera
que se obtienen puntos finales más definidos. Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de ácidos
clorhídrico, perclórico, o sulfúrico concentrado.
Las soluciones patrones alcalinos por lo general se preparan a partir de hidróxido de sodio o potasio sólidos y
ocasionalmente de hidróxido de bario.

 El punto de equivalencia

(p.d.e.) de una valoración es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han reaccionado
completamente y con arreglo a la estequiometría de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final de
una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha
alcanzado el punto de equivalencia.

 Indicadores de neutralización

Existen sustancias cuyo color en soluciones depende del PH de la misma.

Muchas sustancias naturales y sintéticas presentan colores que dependen de PH de las soluciones en que se
disuelven. Algunas de estas sustancias, que se han utilizado por siglos para indicar la acidez o alcalinidad del
agua, aun se emplean como indicadores acido-base.
Un indicador acido-base es un ácido o una base orgánicos débiles cuya forma no disociada tiene un color
diferente al de su base o acido conjugado. Como por ejemplo, el siguiente equilibrio describe el comportamiento
de un indicador acido, HIn , típico:

HIn + H2O ---------------- In- + H3O+

color acido color basico

En este caso, la disociación del indicador se acompaña de cambios en su estructura interna y un concomitante
cambio de color. El equilibrio para un indicador básico In, es:

In + H20 ------------------ InH+ + OH-

Color básico color acido

En el primer caso el indicador (que puede ser de constitución iónica o molecular) se comporta como un ácido
débil que por disociación de un anión In- y un ion hidronio.
En el segundo caso, el indicador actúa como una base débil capaz de combinarse con iones hidronio formando
el ácido conjugado de aquella.

En cada caso, las dos especies participantes en el equilibrio difieren una de otro por su color. En una solución
dada, depende del PH el que predomine una especie u otra y, por lo tanto, un color u otro. Así en el primer
ejemplo anterior, HIn será el constituyente predominante en soluciones fuertemente acidas, siendo responsable
del “color acido” de este indicador, mientras que In- representa su “color básico”.

En el segundo ejemplo, la especie In predominara en soluciones básicas, siendo responsable del “color básico”
del indicador, mientras que HIn+ constituirá su “color acido”.
Las constantes de equilibrio de las reacciones anteriores toman la forma:
Ka = {H3O+} {In-}
{HIn}

Kb = {InH+} {OH-}
{In}
El color de un indicador, varia en efecto según el PH del medio en que esta disuelto. La experiencia pone de
manifiesto que el cambio de color o viraje, tiene lugar gradualmente, abarcando como regla general u intervalos
de PH de unas 2 unidades.
La capacidad del ojo humano para diferenciar matices no es muy aguda, y por lo tanto tiene que existir como
mínimo en la solución algo así como una décima parte del indicador en una de las formas para que el observador
pueda apreciar una modificación de matiz del color de la otra.
El ojo humano es poco sensible a las diferencias de color en soluciones que contienen una mezcla de In- y HIn,
en particular cuando la reacción {In-}{HIn} es poco mas de 10 o menor que 0.1. Como consecuencia, para el
observador común, el color que imparte a una solución n indicador típico parece cambiar rápidamente solo
dentro de las relaciones de concentración que están entre 10 y 0.1. A valores, mayores o menores, para el ojo
humano el color prácticamente se vuelve constante e independiente de esta relación.
El indicador aproximado de PH para la mayoría de los indicadores es cercano a Pka +- 1.

 MARCO TEORICO

En un método volumétrico el análisis de desarrolla midiendo el volumen de una disolución de concentración

conocida, necesaria para reaccionar completamente con la sustancia a analizar, que recibe el nombre de
analito. Una valoración o titulación es un proceso que mide cuantitativamente, la capacidad de una sustancia
para combinarse con un reactivo. Generalmente esto se lleva a cabo por la acción controlada de un reactivo de
concentración conocida a una disolución del analito, hasta reacción completa entre ambas sustancias. Esto se
representa generalmente por el cambio de color de un indicador orgánico, que es un compuesto químico que
cambia de color una vez finalizada la reacción. Otro concepto muy importante en el análisis volumétrico es el
de patrón primario que corresponde a un compuesto químico de composición exactamente conocida,
generalmente sólido. La utilización de estos patrones primarios en la determinación de la concentración exacta
de una disolución de agente titulante (el que se encuentra dentro de la bureta) se conoce como
estandarización o normalización. Las características que debe poseer una sustancia para ser considerada como
patrón primario son:

 Encontrarse puro
 Ser estable
 No higroscópico (no capte humedad del ambiente)
 No Eflorescente
 Barato

Dos ejemplos de patrones primarios son: El ftalato ácido de potasio que se utiliza en las valoraciones ácido-
base y el dicromato de potasio que se utiliza en titulaciones de oxidación-reducción.

 Titulaciones de neutralización

Se presenta con frecuencia la necesidad de determinar la concentración de una solución de ácido o de base.
Aunque se podría pensar que bastaría con determinar el pH de la disolución para conocer tal concentración, la
realidad es que con ello solamente se determina la concentración del ion hidronio o patrón en el equilibrio,
que salvo en el caso de ácidos o bases fuertes, es muy distinta de la concentración total, pues al ir
neutralizando por ejemplo, un ácido débil (ácido acético) la cantidad de ion hidronio determinado al final
(acidez total) es mayor que la que existe en un momento dado (acidez actual).

En el punto de equivalencia se cumple que el número de mili equivalente (meq ácido) de ácido es igual al
número de mili equivalente de base (meq de base).

meq acido = meq base

𝑚 𝑒𝑞 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑚 𝑒𝑞 𝑏𝑎𝑠𝑒

𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑁 𝑏𝑎𝑠𝑒 ∗ 𝑉 𝑏𝑎𝑠𝑒
𝑃𝐸𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜

También se cumple que:

Nacido * Vacido = Nbase * Vbase

Para efectuar la estandarización de la solución de NaOH 0,1 N debe pesar en balanza analítica (cuatro
decimales, precisión 0,0001) el ftalato ácido de potasio, se obtiene del siguiente cálculo.

mgftalato acido de potasio= NNaOH * VNaOH * PEftalato acido de potasio

La normalidad de la solución de NaOH es 0,1 N, el volumen que debe ideal de gasto es de 20 mL y el PE (peso
equivalente) del ftalato ácido de potasio por presentar un solo hidrógeno ácido es igual al PM (peso molecular)
del ftalato ácido de potasio.

La volumetría de neutralización o titulación ácido-base es una técnica analítica que permite calcular la
concentración de un ácido (o de una base) disueltas, a partir del volumen de una solución básica o ácida de
concentración conocida. Este procedimiento se conoce por el nombre de valoración ácido-base, recibiendo los
nombres específicos de acidimetría o alcalimetría, según se trate de valorar un ácido o una base
respectivamente. Para conocer el instante final de una neutralización (punto de equivalencia) es necesario
disponer de un indicador adecuado, cuya zona de viraje de pH corresponda a dicho punto (punto final). Ver
tabla Nº1 o bien emplear algún método físico, tal como medición de conductividad eléctrica de la disolución,
que alcanza un mínimo en el punto de equivalencia. Si no se utiliza alguno de estos métodos instrumentales
generalmente el punto final se alcanza con el cambio de color del indicador, difiere levemente del punto de
equivalencia.
 Si se sigue paso a paso la valoración de un ácido fuerte (HCl 0,1000 N) con una base fuerte (NaOH 0,1000 N) y
se representa gráficamente el pH de la solución en función del volumen de base adicionado, se obtiene la curva
de valoración ácido-base, en la que se puede apreciar como en las inmediaciones del punto de equivalencia (pH
7) se produce un salto brusco del pH (de 4 a 10). Este salto de pH queda de manifiesto mediante un indicador.
Tal como fenolftaleína o rojo de metilo, cuya zona de viraje se encuentra en la parte recta de la curva de
valoración como se señala en la siguiente grafica.

Si por el contrario, se trata de valorar un ácido débil (ácido acético) con una base fuerte como el hidróxido de
sodio, la sal que se forma en el punto de equivalencia (acetato de sodio) experimentará el fenómeno de
hidrólisis, por tanto el pH final será superior a 7, además de ser mucho menor el salto de pH correspondiente.
En estas valoraciones no se puede utilizar un indicador que vire a pH bajo (como el rojo de metilo), pues tal
viraje se producirá antes del punto de equivalencia, sino uno como la fenolftaleína que cambie de color a pH
alto, en la zona básica. La valoración de una sal débil (amoníaco) con un ácido fuerte como el HCl da origen a
una sal, que también hidroliza, obteniéndose una solución de pH inferior. El indicador a emplear en este caso
se define adecuadamente de forma que su zona de viraje este situada a pH bajo, como el rojo de metilo por
ejemplo. (Ver figura 1)

Figura 1:

a) Curva de valoración de 25,0 mL de una disolución de HCl 0,100 M con porciones de 5,0∙10-4 mol de NaOH.
(La curva a segmentada corresponde a la adición de porciones de 5,0 mL de NaOH 0,100 M).

b) Curva de valoración de 25 mL de una disolución de ácido acético 0,100 M con porciones de 5,0∙10-4 mol de
NaOH. (La curva segmentada es la del punto (a)).

c) Curva de valoración de 25 mL de una disolución de amoníaco 0,120 M con porciones de 5,0∙10-4 mol de HCl
0,120 M. (La curva segmentada es la del punto (a)).
  Fenolftaleína

La fenolftaleína es un compuesto químico orgánico, que se obtiene de la reacción del fenol (C6H5OH) y el
anhídrido ftálico (C8H4O3), en presencia de H2SO4. Es un líquido blanco o incoloro; sus cristales son incoloros y
incoloro, pero en presencia de bases se torna de color rosa.

2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO ESPECIFICO
 Estandarizar soluciones de acido sulfúrico y hidróxido de potasio
2.2 OBJETIVO GENERAL
 Preparar soluciones Hidróxido de Potasio y acido sulfurico
 Estandarizar acido sulfúrico empleando carbonato de sodio como estándar primario.
 Estandarizar hidróxido de potasio empleando acido sulfurico como estándar
secundario.
3. ESQUEMA DE LA PRACTICA
4. EQUIPOS, MATERIALE Y REACTIVOS
4.1. MATERIALES
 Espátula
 Matraz volumétrico
 Pro pipeta
 Goteador
 Embudo
 Vidrio de reloj
 Matraz
4.2. EQUIPOS
 Balanza analítica
4.3. REACTIVOS
 Fenoltaleina
 Hidróxido de potasio
 Acido sulfurico
 agua
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Pesar el vaso precipitado vacio.
 Calcular la cantidad de masa que se empleara y luego poner el reactivo que se empleara en un
vidrio de reloj y posteriormente pesarla en la balanza analítica.
 Para la estandarización del H2SO4
 Colocar 0,400g de Na2CO3 a un matraz o vaso precipitado .
 Añadir 13 ml de H2SO4 al matraz con y dejar que se mezcle.
 Adicione sucesivamente gotas de verde bromo cresol y titule hasta producir el cambio de color
del indicador (tinte azul=alcalinos bases y verde amarillo=acidos).
 Luego para la estandarización del KOH
 Eliminar las burbujas de la bureta.
 Colocar 2 ml de H2SO4 a un matraz volumétrico.
 Adicione sucesivamente gotas de fenolftaleína y titule hasta producir el cambio de color del
indicador (primer tinte rosa suave).
6. CALCULO Y RESULTADOS
6.1. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
 Solución de KOH

m V
(g) (ml)
0,465 50
 Estandarización del H2SO4

m Na2CO3 V H2SO4 M H2SO4

(g) (ml)
0.400 13 0.313972
 Estandarización del KOH

V H2SO4 M KOH V KOH M KOH

(ml) Aparente (ml) real
2 0,164775 9,15 0,030154
6.2. CALCULOS MATEMATICOS
Estandarización de H2SO4

H2SO4 Na2CO3  Na2SO4 + CO2 + H2O

¿?ml 0,400g C=¿?M

Estandarización de KOH:

H2SO4 2KOH  K2SO4 + 2H2O

2ml C=¿?M

 Para la concentración de H2SO4:

0,400 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1000𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4

𝑥 𝑥 = 0.313972
13 𝑚𝑙 98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝐿 𝐿

 Para la concentración de KOH (APARENTE):

0,465 𝑔 𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻 1000𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻

𝑥 𝑥 = 0,164775
50𝑚𝑙 56,10 𝑔𝐾𝑂𝐻 1𝐿 𝐿

 Para la concentración de KOH (REAL):

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2

𝐶2 𝑉2
𝐶1 =
𝑉1

0,164775𝑥0,00915 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑂𝐻

𝐶1 = = 0,030154
0,05 𝐿 𝐿
6.3. GRAFICAS EXPERIMENTALES
7. CONCLUSIONES
 Se puede verificar que la concentración de disolución se puede expresar en diferentes
maneras de unidades.
 Pudimos verificar que la temperatura influye directamente en la preparación de
disoluciones.
 Se pudo verificar que las estandarizaciones tanto como el hidróxido de potasio y el
acido sulfúrico presentan un cambio de coloración en cuanto se les adiciona el
indicador y se puede determinar su si es base-acido.

8. RECOMENDACIONES
 Se podría implementar algunos materiales como ser pignometros y otros
 Se podría implementar mas reactivos para ver como otras soluciones tienen diferente
comportamiento y de igual forma se pueda realizar la practica de mas grupos .
9. BIBLIOGRAFIA
 Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F.James; QUIMICA ANLITICA; Editorial McGRAW-
HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Sexta edición; Mexico; 1995.
 Skoog Douglas A. y West Donald M.; INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALITICA; Editorial
Reverte, S.A; España; 1980.
 Gómez, M.; Matesanz, A.I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química. 2ª ed. Práctica 6. Ed.
Ediciones UAM, 2005.
 Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas Requejo, F.; Díaz
Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 3. Ed. Thomson Paraninfo, 2006.