METODO 8

DETERMINACION DE ACIDO SULFURICO Y AZUFRE EMISIONES DE DIOXIDO DE

FUENTES ESTASIONARIAS

NOTA: este método no incluye todas las especificaciones (por ejemplo, equipos y
suministros) y Procedimientos (por ejemplo, de muestreo y analíticos) esenciales para su
desempeño. Algo de material es Incorporado por referencia de otros métodos en esta
parte. Por lo tanto, para obtener resultados fiables, Las personas que utilizan este método
deben tener un conocimiento profundo de al menos los siguientes Métodos de prueba:
Método 1, Método 2, Método 3, Método 5 y Método 6.

1. Alcance y Aplicación
1.1 Analitos

ANALITO N° CAS SENSIBILIDAD

Ácido Sulfúrico(H2SO4) 7664-93-9 0.05 mg/m3
Niebla trióxido de azufre 7449-11-9 (0.03 × 10-7 lb/ft3)
(SO3)
Dióxido de Azufre 7449-09-5 1.2 mg/m3 (3 x 10-9 lb/ft3)

1.2 Aplicabilidad. Este método es aplicable para el determinación de H 2 SO 4 (incluyendo

H 2 SO 4 niebla y SO 3) y Emisiones gaseosas de SO 2 procedentes de fuentes
estacionarias
Nota: El material particulado filtrable se puede determinar junto con H2SO4 y SO2 (sujeto a
la aprobación del Administrador) insertando un filtro de fibra de vidrio calentado entre la
sonda y impactador de isopropanol (ver sección 6.1.1 del Método 6). Si se elige esta
opción, particular el análisis es gravimétrico solamente; El ácido sulfúrico no se determina
por separado.

1.3 Objetivos de calidad de datos. El cumplimiento de los requisitos de este método

mejorará la calidad de los datos obtenidos de los métodos de muestreo de contaminación
del aire.

2. Introducción del método. Se extrae isocineticamente una muestra de gas. El

H 2 SO 4 y el SO 2. Están separados y ambas fracciones se miden por separado
mediante el método de valoración con bario-torina.

3. Definiciones (reservado)

4. Interferencias

4.1 Los posibles agentes interferentes de este método son los fluoruros, el Amoniaco
libre y la dimietil anilina. Si alguno de estos agentes interferentes está presente (esto
puede ser determinado por el conocimiento del proceso) Se requieren métodos
alternativos, sujetos a la aprobación del Administrador.
5. Seguridad

5.1 Renuncia. Este método puede involucrar materiales peligrosos, operaciones y equipo.
Es posible que el método de prueba no resuelva todos los problemas de seguridad
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este método de prueba
establecer prácticas adecuadas de seguridad y salud determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de realizar este método de prueba.

5.2 Reactivos corrosivos. Igual que el método 6. Sección 5.2

6 Equipos y Suministros
6.1 Colección de muestra. Igual que el Método 5, sección 6.1, con las siguientes adiciones
y excepciones:

6.1.1 Tren de muestreo. En la Figura 1 se muestra un esquema del tren de muestreo

utilizado en este método. 8-1; es similar al tren de muestreo del Método 5, excepto que la
posición del filtro es diferente, y el portafiltro no tiene que ser calentado. Vea el Método 5,
sección 6.1.1, para detalles y pautas en operación y mantenimiento.

6.1.1.1 Probe Liner. Borosilicato o vidrio de cuarzo, con sistema de calefacción para evitar
la visibilidad. Condensación durante el muestreo. No utilice revestimientos de sonda
metálicos

6.1.1.2 Portafiltro. Vidrio de borosilicato, con un soporte de filtro de fibra de vidrio y una
goma de silicona empaquetadora. Se pueden usar otros materiales de empaquetadura
(por ejemplo, teflón o Viton), sujeto a la aprobación de la Administrador. El diseño del
soporte debe proporcionar un sello positivo contra fugas desde el exterior o alrededor del
filtro. El portafiltros se colocará entre el primer y el segundo impactador. No haga calentar
el portafiltros.

6.1.1.3 Impingers. Cuatro, del diseño de Greenburg-Smith, como se muestra en la Figura

8-1. El primero y el tercer impactador deben tener puntas estándar. El segundo y cuarto
impactadores deben ser modificados mediante la sustitución de la pieza de inserción con
una de aproximadamente 13 mm (1⁄2-en.) Tubo de vidrio de identificación, que tiene un
Punta situada a 13 mm (1⁄2 in.) Desde la parte inferior del impactador. Sistemas de
recogida similares, sujetos a la aprobación del Administrador, podrá ser utilizada.

6.1.1.4 Temperatura del sensor: Termómetro, o equivalente, para medir la temperatura

del gas dejando el tren del impinger dentro de 1 ° C (2 ° F).

6.2 Recuperación de la muestra Los siguientes elementos son necesarios para la

recuperación de la muestra:

6.2.1 Lavar botellas. Dos botellas de polietileno o vidrio de 500ml.

6.2.2 Probeta graduada Dos probetas graduadas (se pueden usar matraces volumétricos),
250 ml, 1-litro.

6.2.3 Botellas de almacenamiento. Botellas de polietileno libres de fugas, tamaño de 1 litro

(dos para cada serie de muestreo)
6.2.4 Balance de viaje. Capacidad de 500 g, para medir hasta ± 0.5 g (necesario solo si el
contenido de humedad el análisis se va a hacer).

6.3 Análisis. Los siguientes elementos son necesarios para el análisis de la muestra:

6.3.1 Pipetas. aforadas de 10ml, 100ml

6.3.2 Bureta 50ml

6.3.3 Frasco erlenmeyer de 250ml (uno para cada muestra, blanco, y estándar)

6.3.4 Probeta de 100ml

6.3.5 Gotero de 125ml para la solución indicadora.

7. Reactivos y estándares

Nota: Los reactivos deben cumplir con las especificaciones establecidas por el comité
sobre los reactivos analíticos de la sociedad química americana. De lo contrario utilice el
mejor grado disponible

7.1 Colección de muestra. Los siguientes reactivos son necesarios para la recolección de
muestras:

7.1.1 Filtro y silica gel. Igual que el método 5, sección 7.1.1 y 7.1.2 respectivamente.

7.1.2 Agua igual que en el método 6 seccion 7.1.1

7.1.3 Isopropanol al 80% : Mezclar 800ml de isopropanol con 200ml de agua.

Nota: Compruebe si hay impurezas de peróxido usando el procedimiento descrito

en el método 6 sección 7.1.2.1
7.1.4 Peróxido de hidrogeno al 3%: diluir 100ml de peróxido al 30% llevar a un litro con
agua. Preparar diario

7.15 Hielo picado

7.2 Recuperación de muestras. Los reactivos y estándares requeridos para la
recuperación de la muestra son:

7.2.1 Agua igual a la sección 7.1.2

7.2.2 Isopropanol, 80% igual a la sección 7.1.3

7.3 Análisis de muestras. Igual que el método 6, sección 7.3

 8. Recogida de muestras conservación, almacenamiento y transporte

8.1 Preparación previa a la prueba. Igual que el Método 5, sección 8.1, excepto que los
filtros deben ser inspeccionados pero no es necesario desecarlo, se pesan o identificarlo.
Si el gas efluente puede considerarse seco (es decir, sin humedad), el gel de sílice no
necesita ser pesado.

8.2 Determinaciones preliminares. Igual que el Método 5, sección 8.2.

8.3 Preparación del tren de muestreo. Igual que el Método 5, sección 8.3, con lo siguiente
excepciones:

8.3.1 Use la Figura 8-1 en lugar de la Figura 5-1.

8.3.2 Reemplace la segunda oración del Método 5, sección 8.3.1 con: Coloque 100 ml
de isopropanol al 80% en el primer impactador, 100 ml de H2O2 al 3 % tanto en el
segundo como en el tercero impactadores retenga una porción de cada reactivo para usar
como una solución en blanco. Colocar unos 200 g de sílice. Gel en el cuarto impactador.

8.3.3 Ignore cualquier otra instruccion en la sección 8.3 del Método 5 que obviamente no
es aplicable al desempeño del Método 8.

Nota: Si el contenido de humedad se determina mediante un análisis de impacto, pese

cada uno de los tres primeros elementos de choque (más solución de absorción) al 0.5 g
más cercanos, y registre estos pesos. Pesar también el gel de sílice (o gel de sílice más
contenedor) en la masa cercana 0.5 g y registre.)

8.4 Sistema de medición de fugas. Igual que el Método 5, sección 8.4.1.

8.5 examen preliminar de fugas. Procedimiento de verificación. Siga el procedimiento

básico en el Método 5, sección 8.4.2, señalando que la calefacción de la sonda se
ajustara a la temperatura mínima requerida para evitar la condensación y también la
palabra como "* * * que conecta la entrada hata el soporte del filtro * * *"que se encuentra
en la sección 8.4.2.2 del Método 5 se reemplazará por “* * * conectando la entrada a la
primera impactador * * * ”. Se recomienda la prueba de detección previa, pero no es
obligatorio.

8.6 Operación de tren de muestreo. Siga los procedimientos básicos en el Método 5,

sección 8.5, en Conjuntamente con las siguientes instrucciones especiales:

8.6.1 Registre los datos en una hoja similar a la que se muestra en la Figura 8-2
(alternativamente, la Figura 5-2 en Se puede utilizar el método 5). La frecuencia de
muestreo no debe exceder de 0.030 m3 / min (1.0 cfm) durante la corrida. Periódicamente
durante la prueba, observe la línea de conexión entre la sonda y primer impactador para
detectar señales de condensación. Si se produce condensación, ajuste la calefacción de
la sonda hacia arriba a la temperatura mínima requerida para evitar la condensación. Si el
componente cambia cuando sea necesario durante una corridsa, se realizará una
comprobación de fugas inmediatamente antes de cada cambio, de acuerdo con el
procedimiento descrito en la sección 8.4.3 del Método 5 (con las modificaciones, como se
menciona en la sección 8.5 de este método); registrar todas las tasas de fugas. Si la fuga
la (s) tasa (s) excede la tasa especificada, el probador anulará la ejecución o planeará
corregir la muestra volumen como se describe en la sección 12.3 del Método 5.
Verificación de fugas inmediatamente después del componente Se recomiendan cambios,
pero no se requieren. Si se realizan estas comprobaciones de fugas, el procedimiento Se
utilizará la sección 8.4.2 del Método 5 (con las modificaciones apropiadas).

8.6.2 Después de apagar la bomba y registrar las lecturas finales al final de cada
ejecución, retire la sonda de la chimenea. Realice una prueba de fugas posterior a la
prueba (obligatoria) como se describe en sección 8.4.4 del Método 5 (con las
modificaciones apropiadas), y registre la tasa de fugas. Si la tasa de fuga excede la tasa
aceptable especificada, corrija el volumen de la muestra, como descrito en la sección 12.3
del Método 5, o anular la ejecución.

8.6.3 Drene el baño de hielo y, con la sonda desconectada, purgue la parte restante del
tren extrayendo aire limpio a través del sistema durante 15 minutos a la velocidad de flujo
promedio utilizada para muestreo.

Nota: Se puede proporcionar aire limpio al pasar el aire a través de un filtro de carbón.
Alternativamente, el aire ambiente (sin limpieza) pude ser utilizado.

8.7 Cálculo del porcentaje isocinético. Igual que el Método 5, sección 8.6.

8.8 Recuperación de la muestra. El procedimiento de limpieza adecuado comienza tan

pronto como se retira la sonda de la chimenea al final del periodo de muestreo. Permita
que la sonda se enfríe. Trate las muestras como sigue:

8.1.1 Contenedor N° 1

8.8.1.1 Si se va a realizar un análisis del contenido de humedad, limpie y pese el primer

impactador (más contenidos) a los 0,5 g más cercanos, y registrar este peso

8.8.1.2 Transfiera los contenidos del primer impactador a una probeta graduada de 250
ml. Enjuague la sonda, primer impactador, toda la cristalería de conexión antes del filtro y
la mitad frontal del filtro titular con 80 por ciento de isopropanol. Agregue la solución de
enjuague de isopropanol a la probeta. Diluir el Contenido de la probeta a 225 ml con 80
por ciento de isopropanol, y transferir el contenido de la probeta. al contenedor de
almacenamiento. Enjuague el cilindro con 25 ml de isopropanol al 80 por ciento y
transfiera el enjuague al recipiente de almacenamiento. Agregue el filtro a la solución en el
contenedor de almacenamiento y mezcle. Sello El recipiente para proteger la solución
contra la evaporación. Marque el nivel de líquido en la contenedor, e identificar el
contenedor de la muestra.

8.8.2 Contenedor N° 2
8.8.2.1 Si se va a realizar un análisis del contenido de humedad, limpie y pese la segunda
y tercer elemento (más el contenido) al 0.5 g más cercano, y registre los pesos. Además,
pesar el gel gastado de sílice (o gel de sílice más impinger) a los 0.5 g más cercanos, y
registre el peso.

8.8.2.2 Transfiera las soluciones de la segunda y tercera zona de choque a un litro cilindro
graduado. Enjuague toda la cristalería de conexión (incluida la mitad posterior del soporte
de filtro) entre el filtro y la sílice impinger gel con agua y añadir esta agua de enjuage de al
cilindro. Diluir los contenidos de la Cilindro hasta 950 ml con agua. Transfiera la solución a
un recipiente de almacenamiento. Enjuague el cilindro Con 50 ml de agua, y transferir el
enjuague al recipiente de almacenamiento. Marca el nivel de líquido en el recipiente. Selle
e identifique el recipiente de la muestra.

9. Control de calidad

9.1 Medidas de control de calidad

Sección Medida de control de Efecto

calidad
7.1.3 Chequeo de Asegurar un nivel
isopropanol aceptable de impurezas
de peróxido en el
isopropanol
8.4-8.5-10.1 Control de fugas y Asegurar una medición
calibración de precisa del flujo de gas
equipos de muestreo de chimenea
Tarifa, volumen de
muestra.
10.2 Normalidad del bario Asegurar la precisión de
la normalidad
determinada.
11.2 Replicar titulaciones Asegurar la precisión las
titulaciones
determinadas

9.2 Comprobaciones del sistema de medición de volumen. Igual que el Método 5,

sección
10 Calibración y estandarización
10.1 Equipos de muestreo. Igual que el Método 5, sección 10.0.

10.2 Solución estándar de bario. Igual que el Método 6, sección 10.5

11. Procedimiento analítico

11.1 Pérdida de muestra. Igual que el Método 6, sección 11.1.

11.2 Análisis de las muestras

11.2.1 Contenedor N° 1 Agitar el recipiente que contiene la solución de isopropanol y el

filtro. Si el filtro se rompe, permitir que los fragmentos se asienten durante unos minutos
antes de retirar una alícuota de la muestra. Pipetear una alícuota de 100 ml de esta
solución en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, añadir 2 a 4 gotas de indicador de Thorin, y
se valora hasta un punto final rosa usando una solución estándar de 0,0100 N de bario.
Repetir la valoración con una segunda alícuota de muestra, y el promedio de los valores
de titulación. Replicar titulaciones debe estar de acuerdo dentro de 1 por ciento o 0,2 ml,
lo que sea mayor.

11.2.2 Contenedor N° 2 Mezcle bien la solución en el recipiente que contiene la solución

del Segundo y tercer impinger. Pipetear una alícuota de 10 ml de muestra en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml. Agregue 40 ml de isopropanol, 2 a 4 gotas de indicador de thorin, y
titule hasta un punto final rosado usando Solución estándar de bario 0,0100 N. Repita la
titulación con una segunda parte alícuota de la muestra, y promediar los valores de
titulación. Las titulaciones replicadas deben coincidir dentro de 1 por ciento o 0.2 ml,
cualquiera que sea es mayor.

11.2.3 Blanco. Prepare un blanco agregando 2 a 4 gotas de indicador torina a 100ml de

isopropanol al 80%. Valorar los espacios en blanco de la misma manera que las
muestras.

12. Análisis de Datos y Cálculos

Realizar cálculos que conserven al menos una cifra adicional significativa más allá de la
adquirida. Redondear las cifras después del cálculo final.

12.1 Nomenclatura. Igual que el Método 5, sección 12.1, con las siguientes adiciones y
excepciones:

CH2SO4 = Concentración de ácido sulfúrico (incluyendo SO3), g / dscm (lb / dscf).

CSO2 = concentración de dióxido de azufre, g / dscm (lb / dscf).

N = normalidad de perclorato de bario, meq / ml.

Va = Volumen de la muestra titulada, 100 ml para H2SO4 y 10 ml para SO2.

Vsoln = Volumen total de la solución en la que está contenida la muestra, 1000 ml para la
muestra de SO2 y 250 ml para la muestra de H2SO4.

Vt = Volumen del valorante de la solución estándar de bario utilizada para la muestra, ml.

Vtb = Volumen de la solución estándar de bario titulante utilizado para el blanco, ml.

12.2 Temperatura promedio del medidor de gas seco y caída de presión promedio en el
orificio. Ver hoja de datos (Figura 8-2).
12.3 El volumen de gas seco. Igual que el Método 5, sección 12.3.

12.4 Volumen de vapor de agua condensado y contenido de humedad. Calcule el

volumen de agua. Vapor utilizando la ecuación 5-2 del método 5; El peso del agua
recogida en los impactadores y sílice. El gel se puede convertir directamente en mililitros
(la gravedad específica del agua es de 1 g / ml). Calcula el contenido de humedad del gas
de chimenea (Bws) utilizando la Ecuación 5-3 del Método 5. La nota en la sección 12.5 del
Método 5 también se aplica a este método. Tenga en cuenta que si la corriente de gas
efluente puede ser considerada En seco, no es necesario calcular el volumen de vapor de
agua y el contenido de humedad.

12.5 Concentración de niebla de ácido sulfúrico (incluido el SO3).

Dónde:
K 3= 0.04904 g / meq para unidades métricas,
= 1.081 x 10 -4 lb / meq para unidades inglesas.

12.6 Concentración de dióxido de azufre.

K 4= 0.03203 g / meq para unidades métricas,

= 7.061 x 10 -5 lb / meq para unidades en inglés.

12.7 Variación isocinética. Igual que el Método 5, sección 12.11.

12.8 Velocidad de gas de pila y caudal volumétrico. Calcule la velocidad promedio del gas
de chimenea y caudal volumétrico, si es necesario, utilizando los datos obtenidos en este
método y las ecuaciones en secciones 12.6 y 12.7 del Método 2.

13 Método de rendimiento

13.1 Rango analítico

Las pruebas han demostrado que los límites mínimos detectables del método son 0.06 mg
/ m 3 (4 × 10 -9 lb / ft 3 ) para H 2 SO 4 y 1.2 mg / m 3 (74 × 10 -9 lb / ft 3 ) para
SO 2 . Ningún límite superior ha sido establecido. Basado en cálculos teóricos para 200
ml de 3 por ciento de solución de H 2 O 2, el límite de concentración superior para SO 2 en
una muestra de gas de 1,0 m 3 (35,3 pies 3 ) es aproximadamente 12,000 mg / m 3 (7.7 x
10 —4 lb / ft 3 ). El límite superior se puede ampliar al aumentar la cantidad de solución
de peróxido
14 Prevención de la contaminación (reservado)

15 Gestión de residuos (reservado)

16 Referencias. Igual que la sección 17 de método 5 y 6

17 Tablas, diagramas de flujo, y datos de validación