Difracción de rayos x:

analizando la estructura cristalina

X-ray diffraction:
analyzing the crystalline structure

Víctor García

RESUMEN
La estructura cristalina de un material puede analizarse mediante la difracción de rayos x (DRX), donde el
material cristalino en estudio interactúa con un haz de rayos x los cuales tienen una determinada longitud de
onda, el problema es que varios de estos rayos son desviados, pero solo unos pocos darán indicios para poder
determinar la estructura. En este informe se abordará que es la difracción y como la ley de Bragg predice el
comportamiento de los rayos difractados, análogamente el objetivo principal será determinar la estructura de
una muestra de austenita y que es lo que pasa cuando distintos tipos de radiaciones son utilizadas para realizar
estas pruebas haciendo una comparación de los resultados obtenidos. Por otro lado, se explicará el procedi-
miento de la prueba haciendo referencia en qué estado debe estar la muestra de interés y como debe ser prepa-
rada.
Palabras clave: DRX, estructura, rayos x, difracción, muestra.

ABSTRACT
The crystalline structure of a material can be analyzed by X-ray diffraction (XRD), where the crystalline ma-
terial under study interacts with a beam of x-rays which have a certain wavelength, the problem is that several
of these rays are diverted, but only a few will give clues to determine the structure. In this report we will deal
with diffraction and how Bragg's law predicts the behavior of diffracted rays, similarly the main objective will
be to determine the structure of an austenite sample and what happens when different types of radiation are
used to perform these tests making a comparison of the results obtained. On the other hand, the procedure of
the test will be explained making reference in which state the sample of interest should be and how it should
be prepared.
Keywords: XRD, structure, x-ray, diffraction, sample.

1. INTRODUCCIÓN

La definición de la RAE para difracción es “desviación de una onda al chocar con el borde de un cuerpo opaco
o al atravesar una abertura”, pero esto no nos basta para tener un panorama sobre que es la DRX, por otro lado,
debemos entender que son los rayos x, de forma abreviada diremos que son paquetes de energía, sin carga
eléctrica que se desplazan en ondas con una frecuencia específica a la velocidad de la luz. Entonces teniendo
estos conocimientos previos podremos explicar de mejor manera en que consiste la DRX. Entonces esta técnica
consiste en bombardear una muestra de cristal con rayos x ocurriendo una división de este haz de rayos debido
a como están ordenados los átomos, algunos de esos rayos de anulan por otros rayos dispersados dada su
desfase y otros son potenciados, este último suceso de denomina difracción. Este procedimiento tiene más de
un uso el cual puede consistir en control de calidad de un producto, identificar la estructura cristalina y así
determinar cuáles pueden ser sus propiedades físicas y químicas de la muestra.
Algo que no se puede pasar por alto a la hora de hablar de DRX es la ley de Bragg la cual se rige por la ecuación
sin 𝜃 = λ ÷ (2𝑑hkl ) con 𝜃 igual a la mitad del angulo difractado, λ como la longitud de onda de los rayos y
𝑑hkl como espaciado entre planos, esta ley permite estudiar las posibles direcciones que toman los rayos dada
la difracción
2. MATERIALES Y MÉTODOS
En esta actividad se utilizó el difractómetro Siemens D5000 en el cual se introdujo una muestra de Austenita
pulverizada en un porta muestras, es muy importante que este pulverizada entre 300 a 400 mallas para aumenta
la probabilidad de que los rayos incidan en la Austenita, luego gracias al software el cual interpreta los datos
entregando una tabla de resultados.

3. RESULTADOS
Los datos obtenidos fueron:
Formula molecular: Fe
Sistema cristalino: Cubico
Vértice celda: 3.595688Å

Figura 1: difractograma

Datos:
λCu = 1.54 Å
λCr = 2.28 Å

Tablas resultados:
Picks 2θ θ (𝐬𝐢𝐧 𝛉)𝟐 (𝐬𝐢𝐧 𝛉) cps
1 67.02 33.51 0.3048 0.5521 100781
2 79.12 39.56 0.4056 0.6369 36450
3 128.44 64.22 0.8108 0.9004 10333

Tabla 1: relaciona picks, ángulos e intensidad.

Picks 𝒉𝟐 + 𝒌𝟐 + 𝒍𝟐 (hkl)
1 3.03227972 (111)
2 4.035080888 (200)
3 8.066182406 (220)

Tabla 2: relaciona picks y planos cuando se utiliza radiación de Cr, las combinaciones (hkl) son una de varias posibilida-
des
 Picks 𝛌 ÷ (𝟐𝒅𝐡𝐤𝐥 ) 𝒂𝒓𝒄𝒔𝒊𝒏(𝛌 ÷ (𝟐𝒅𝐡𝐤𝐥 ))
1 0.5520869496 33.51030457
2 0.636867331 39.55861903
3 0.9004443348 64.21653466

Tabla 3: relaciona los cálculos con el ángulo de cada pick cuando se utiliza radiación de Cr

Picks 𝒉𝟐 + 𝒌𝟐 + 𝒍𝟐 (hkl)
1 6.64656894 No existe combinación
2 8.844646857 (221) v (300)
3 17.68057118 (330)

Tabla 4: relaciona picks y planos cuando se utiliza radiación de Cu, las combinaciones (hkl) son una de varias posibilida-
des

Picks 𝛌 ÷ (𝟐𝒅𝐡𝐤𝐥 ) 𝒂𝒓𝒄𝒔𝒊𝒏(𝛌 ÷ (𝟐𝒅𝐡𝐤𝐥 ))

1 0.5520869497 33.51030457
2 0.636867331 39.55861967
3 0.9004443347 64.21653465

Tabla 5: relaciona cálculos con el ángulo de cada pick cuando se utiliza radiación de Cu

4. DISCUSIÓN
La observación que pude notar al comparar la tabla 2 la cual hace referencia a radiación de cromo con la tabla
4 que indica radiación de Cu, es que en la primera de estas la suma de sus h2 + k 2 + l2 son aproximadamente
de 3, 4 y 8 respectivamente entonces podemos decir que tiene una estructura cubica centrada en la cara en
cambio en la tabla 4 esta misma suma es 7, 8 y 18 la cual nos da una combinación imposible para el primer
término y concluyendo que por este método no podríamos determinar la estructura de la austenita, luego en la
tabla 3 y 5 se utilizaron los valores obtenidos previamente para determinar el ángulo por ley de Bragg y así
verificar si los cálculos estaban bien realizados obteniendo un error promedio de 0.001.

5. CONCLUSIONES
Analizando los resultados se concluyó que la radiación de cromo es mejor que la de cobre para determinar la
estructura cristalina de un sistema cubico satisfaciendo la ley de Bragg, pero ¿por qué se debe este problema
para la radiación de cobre? Esto puede deberse quizás a que este tipo de radiación tiene una longitud de onda
menor haciendo menos precisa la obtención de los espaciados interplanares y por ende llevando a errores ma-
temáticos.

6. BIBLIOGRAFÍA
Concepto de difracción y ley de Bragg
Capítulo 3-9 técnicas de difracción del análisis de estructuras cristalinas, ciencia e ingeniería de los materia-
les 7º edición