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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL
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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

LABORATORIO DE ANALISIS QUÍMICO

(QU518C)
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°2
MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL PRIMER Y
SEGUNDO GRUPO
Realizado por:

 Aroni Chate Marysabel Dessire

 Oscanoa Vilchez Rosa
 Sencara Valencia Milagros
 Velasquez Gonzales Angie Ximena
Profesores responsables de la práctica:

 Ing. Bertha Cárdenas Vargas

 Ing. Juan Antonio Quiroz García

Periodo Académico: 2019- II

Fecha de realización de la práctica: 9 de setiembre del 2019.
Fecha de presentación del informe: 16 de setiembre del 2019.
LIMA - PERÚ
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ÍNDICE

1.
Objetivo……………………………………………………………………………………………
…………………… pág.
2. Fundamento
teórico……………………………………………………………………………………………
… pág.
3. Parte experimental..................................................................................................... pág.
4.
Pictogramas………………………………………………………………………………………
…………………… pág.
5. Bibliografía.................................................................................................................. pág.

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°2

MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL PRIMER Y
SEGUNDO GRUPO
1. OBJETIVO GENERAL
2. FUNDAMENTO TEORICO
3. PARTE EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO: SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS
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A) Marcha analítica de separación de los cationes del primer grupo
Solución muestra (1 mL)

Agregar HCl 6M hasta precipitación completa, centrifugar y decantar.

PRECIPITADO (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2) SOLUCIÓN

Lavar con agua desionizada (4 gotas) dos veces, en (Cationes 2do, 3ro, 4to
cada vez desechar el agua de lavado. Tratar el y 5to grupo)
precipitado con 10 gotas de agua caliente; manteniendo
la mezcla caliente, centrifugar y decantar.

PRECIPITADO (AgCl, Hg2Cl2) SOLUCIÓN (catión Pb2+)

Lavar con 4 gotas de agua Agregar 1 gota de K2Cr2O7 1M. Se obtiene un
caliente. Agregar 5 gotas de NH3 precipitado amarillo 1A, que indica la presencia
15 M. Centrifugar y decantar. de plomo. Realice la confirmación (3).

PRECIPITADO (Hg(NH2)Cl, Hg) SOLUCIÓN (Ag(NH3)2+)

(3) La confirmación de la presencia de plomo se obtiene disolviendo el precipitado amarillo 1A
con suficientede
cantidad Agregue HNO3 3N gota a gota, hasta acidez, la
El precipitado color de NaOHo6M,
negro grispara luego acidificar con CH3COOH 6M. Reapareciendo
el precipitado amarillo que aparición
confirma la presencia
2+ de plomo.de un precipitado blanco, indica la
indica la presencia de Hg 2 .
presencia de plata.
FUENTE: Guía de laboratorio

I. DIAGRAMAS DE FLUJOS

PRIMER GRUPO (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

PRODUCTO
1 mL de
Agregar HCl 6M Solución incolora con
Solución muestra precipitado blanco
(6 gotas)
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Precipitado blanco
Decantar Centrifugar
sedimentado

Precipitado 1
PRIMER GRUPO
Solución 1

SOLUCION 2

PRECIPITADO 2

Lavar el precipitado.Y
agregarle 10 gotas de agua Centrifugar y decantar
caliente

Precipitado amarillo que

Agregar gota de
indica la presencia de
K2Cr2O7 1M a la solucion 2
PLOMO.
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Lavar el precipitado 2 Agregar gotas de Centrifugar y

(AgCl,Hg2Cl2 )con agua caliente decantar
NH3 15 M

SOLUCIÓN 3 Precipitado gris indica la

(Ag(NH3)2+)
presencia de Hg22+

SOLUCIÓN 3 Precipitado blanco, indica

Agregue HNO3 3N gota
(Ag(NH3)2+) a gota, hasta acidez
la presencia de PLATA

II. OBSERVACIONES
 La solución MUESTRA inicial era incolora al agregarle HCl 6M a la solución muestra
proporcionada se observa la aparición de un precipitado color blanco.
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 Al centrifugar y decantar se observa una solución 1 era incolora y quedan los cationes del
segundo, tercer, cuarto y quinto grupo, mientras que en el precipitado blanco hay
presencia de los cationes del primer grupo (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 o su combinación) en
estado sólido.
 A la solución 2 (catión Pb+2) se le agrega una gota de K2CrO4 y se observa un
precipitado amarillo, lo que indica la presencia de plomo.
 Al precipitado 2 (AgCl, Hg2Cl2) se lavó con agua caliente y la solución del amoniaco,
se observó la precipitación de color gris indica la presencia de Hg2+.
 Se le agrego HNO3 a la solución 3 de Ag(NH3)2+ se observa una gran cantidad de calor
desprendido. Se la formación de un precipitado blanco que indica la presencia de plata,
la formación se dio al primer contacto entre el ácido y la solución.

III. REACCIONES QUIMICAS

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* Los cationes del grupo I forman precipitados blancos de cloruros insolubles
por la acción del reactivo HCl de concentración entre 2M y 6M.
PRECIPITADO
Primer grupo HCl ac   Ag  ac   H  ac   AgCls 
(AgCl,
PbCl2,
2 HCl ac   Pb2 ac   2 H  ac   PbCl2 s 
Hg2Cl2)
2 HCl ac   Hg 22 ac   2 H  ac   Hg 2Cl2 s 

*Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2

PbCl2 s   H 2Ocaliente   Pb2 ac   2 Cl  ac 
*Ensayo para el plomo
Pb2  aq   CrO42  aq   PbCrO4  s 
color amarillo
*Separación del AgCl y Hg2Cl2 así como el ensayo de la presencia del
mercurio y ión mercurio(I)
El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:
AgCls   2 NH3 ac   Ag NH3 2 ac   Cl  ac 


Hg 2Cl2 s   2 NH 3 ac   HgNH 2Cl s   Hg s   NH 4 ac   Cl  ac 

Blanco Negro

*Ensayo para la plata

Ag  NH 2 2  aq   2 H 3O   aq   Ag   aq   2 NH 4  aq   2 H 2O  l 


Ag   aq   Cl   aq   AgCl  s 

IV. DISCUSION DE RESULTADOS

 La cantidad de agente precipitante (solución de HCl) juega un papel relevante

para la formación de precipitado blanco, si al agregarle más HCl y se sigue
formando precipitado esto quiere decir que cantidad de agente precipitante HCl
fue insuficiente. La solución final debe quedar clara y la precipitación de los
iones del grupo I debe ser completa.
 Conforme a teoría la concentración del ión cloruro no debe ser pequeña (10-6 M)
porque esto ocasionaría que el cloruro de plomo no precipita completamente.
 No se agregar en exceso el agente precipitante (los iones cloruro), ya que por
teoría se sabe que el agente precipitante solubiliza a los precipitados de AgCl y
PbCl2 y se forma complejos solubles
Esto traería como consecuencia las precipitaciones incompletas, como se aprecia
en las siguientes reacciones:

AgCls   Cl  ac   AgCl2 ac 

PbCl2 s   Cl  ac   PbCl4 ac 
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 Al agregar K2Cr2O7 1M a la solución 2 se obtiene un precipitado amarillo lo
cual podría indicar la presencia de plomo.
 Pero, por teoría se sabe que los cromatos de la mayoría de los metales son
insolubles y casi todos son amarillos, es por ello que para comprobar que de dicho
precipitado amarillo sea por presencia de plomo, se debe disolver el precipitado
amarillo con suficiente cantidad de NaOH 6M, para luego acidificar con
CH3COOH 6M, si reaparece el precipitado amarillo se estaría comprobando la
presencia de plomo en la muestra.
 El precipitado 2 se lava con agua caliente para separar por lavado, al cloruro de
plomo(II) del precipitado, para evitar que con la adición a la solución de
hidróxido de amonio no se produzca Pb(OH)2 o Pb(OH)Cl (ambos blancos), los
cuales podrían encubrir el color negro del mercurio.

V. CONCLUSIONES

 La solución sobre el precipitado debe quedar clara, es decir solo así se tendrá la
certeza que dicho precipitado contiene a los iones del grupo I.
 Al ser PbCl2 algo soluble en agua fría es probable que la solución 1 contenga
iones plomo.
 La característica del PbCl2 de ser mucho más soluble en agua caliente que el
AgCl y el Hg2Cl2, permite la disolución del PbCl2 y por ende su separación.
 La solución 2 tiene presencia de plomo esto concluye ya que al agregar una gota
de K2Cr2O7 1M, se obtiene un precipitado amarillo.
 El precitado 2 con solución acuosa de amoniaco 15M, permitió identificarla
presencia iones plata e la solución 3 y si el precipitado es de color gris indica la
presencia de (Hg2)2+.
 El cloruro de mercurio (I) reacciona con el amoniaco en una reacción de
autooxidación, para formar partículas muy pequeñas de Hg (negras) y de
Hg(NH2)Cl (blancas). Debido a que el color negro predomina, el precipitado se
ve de color gris.
 La solución 3 con HNO3 permitió identificar presencia de plata en la muestra
con la aparición de un precipitado blanco. Debido a que la solución 3 presenta
una cantidad relativa de amoniaco al agregar HNO3 se libera de calor debido a
la reacción de neutralización.

B) Marcha analítica de separación de los cationes del primer grupo

SOLUCIÓN B (Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+)
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Agregar 6 gotas de H2SO4 6M. Evaporar hasta vapores blancos (SO3). Enfriar, agregar 1ml de
agua. Centrifugar y decantar

PRECIPITADO: PbSO4 SOLUCION [Bi3+, Cu2+, Cd2+]

Agregar gota a gota NH3 15M hasta alcalinizar. Si la solución adquiere colaboración
Lavar con 1 ml de agua
azul nos indica la presencia del Cu2+. Calentar, centrifugar y decantar.
que contiene 2 gotas de
H2SO4 6M. Agregar al
precipitado 6 gotas de
NH4CH3COO 3M, 1
gota de CH3COOH 6M, PRECIPITADO [Bi SOLUCION [Cu(NH3)62+, Cd(NH3)62+
calentar, agregar 2 gotas (OH)3]
de K2Cr2O7 1M. El Dividir en 2 proporciones
precipitado amarillo Lavar bien con NH3 3M ;:_
indica la presencia de hasta que el precipitado
plomo (PbCrO4). Si no quede de color blanco.
se percibe verifique el Agregar al precipitado
medio (debe estar algo Na2SnO2 (estannito de PRIMERA PORCION SEGUNDA PORCION
neutro). sodio) (5). La aparición de
un precipitado negro Agregar CH3COOH Prepare el baño maría en la
indica la presencia de 6M hasta acidez. campana. Adicionar unas gotas
bismuto. Agregar 2 gotas de de KCN(ac) hasta eliminar el
K4Fe(CN)6 0,2M. La color azul (si lo tuviera) o sea
aparición de color hasta que la solución se tome
marrón o rojo del incolora, adicione 8 gotas de
complejo CuFe(CN)6, tioacetamida 1M a la solución y
confirma la presencia caliente (¡peligro! No respire
del cobre los vapores que son venenosos).
Precipitado amarillo confirma
la presencia de cadmio.

NOTA: La solución de estannito de sodio, se separa agregando NaOH 6M gota a gota a una
solución fresca de SnCl2 hasta que el precipitado inicialmente formado [Sn(OH)2] se disuelva.
FUENTE: Guía de laboratorio

I. DIAGRAMAS DE FLUJOS

SEGUNDO GRUPO (Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+)

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II. OBSERVACIONES
 La solución B tiene un color turquesa claro que agregar H2SO4 6M se
observa la formación de un precipitado que es de color blanco, al llevar a
evaporación se observa la liberación de vapor blanco (SO3) esta liberación
de vapor se genera en un corto plazo de tiempo. Después del centrifugar se
observa el precipitado blanco y procedemos a decantar.
 Al precipitado lo lavamos con agua que contiene 2 gotas de H2SO4 6M y no
se observa algún cambio en el color del precipitado, agregamos 6gotas de
NH4CH3COO 3M, 1 gota de CH3COOH 6M al calentar se agrega 2 gotas de
K2Cr2O7 1M se observa que la solución se torna de un color amarillo con
presencia de precipitado del mismo color este precipitado me indica la
presencia de plomo.
 A la solución se agrega NH3 15M hasta la alcalinidad (el papel de tornasol
azul, en presencia de una solución ácida, cambia el color de azul a rojo), en
nuestra solución se observa la formación de un precipitado blanco y una
solución de color azul esto se obtuvo con aproximadamente 2ml NH3 15M
el cual nos indica la presencia del Cu2+.
 A la muestra obtenida anteriormente se procede centrifugar, procedemos a
decantar y se obtiene un precipitado blanco con una capa fina de azul y una
solución de color azul.

Capa fina de azul

en la precipitación
blanca.

 Al precipitado blanco con una capa fina de azul se lava con NH3 3M hasta
que se observe un precipitado de color blanco una vez observado esto se
agrega Na2SnO2, después de agitar bien la solución se observa la formación
de un precipitado negro y una solución negra que me indica la presencia de
bismuto, esta formación del precipitado se da después de agitar
constantemente por 2min.
 A la solución de color azul obtenida se la divide en dos muestras, a la
primera muestra se agrega CH3COOH 6M hasta acidez después se agrega
K4Fe(CN)6 0,2 M donde se observa que la solución se torna de un color
marrón claro.

El color marrón me
indica la presencia
de cobre.
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 A la segunda muestra se adiciona KCN(ac) hasta eliminar el color azul
después se añade tioacetamida 1M, se procede a calentar es ahí donde se
observa que la solución de vuelve de un color amarillo que como dice en la
guía esta me indica la presencia de cadmio.
El color amarillo me
indica la presencia
de cadmio.

III. REACCIONES QUIMICAS

 Adición directa de 𝑯𝟐 𝑺 gaseoso a la solución
𝐶𝐻3 𝐶𝑆𝑁𝐻2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑁𝐻2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆(𝑔)
PRECIPITADO
Segundo grupo  El 𝑯𝟐 𝑺 con agua para la producción de iones sulfuro
Subgrupo del 𝐻2 𝑆(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 2𝐻2 𝑂+ (𝑎𝑞) + 𝑆 2− (𝑎𝑞)
cobre
 Los sulfuros reaccionan con los iones que contienen el grupo II, para
formar sulfuros.
𝐻𝑔𝟐+ + 𝑆 2− (𝑎𝑞) → 𝐻𝑔𝑆(𝑠) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑛𝑒𝑔𝑟𝑜
𝑃𝑏 𝟐+ + 𝑆 2− (𝑎𝑞) → 𝑃𝑏𝑆(𝑠) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑛𝑒𝑔𝑟𝑜
2𝐵𝑖 3+ (𝑎𝑞) + 𝑆 2− (𝑎𝑞) → 𝐵𝑖2 𝑆3 (𝑆) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑓é
𝐶𝑢2+ + 𝑆 2− (𝑎𝑞) → 𝐶𝑢𝑆(𝑠) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑛𝑒𝑔𝑟𝑜
𝐶𝑑𝟐+ + 𝑆 2− (𝑎𝑞) → 𝐶𝑑𝑆(𝑠) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜
2𝑆𝑏𝐶𝑙62− (𝑎𝑞) + 3𝑆 2− (𝑎𝑞) → 6𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) + 𝑆𝑏2 𝑆3 (𝑆) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑎𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎𝑑𝑜
𝑆𝑛𝐶𝑙62− (𝑎𝑞) + 2𝑆 2− (𝑎𝑞) → 6𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) + 𝑆𝑛𝑆2 (𝑆) 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜
 Las soluciones de las sales de cobre(II) añadiendo K4Fe(CN)6
𝟐𝑪𝒖𝟐+ + [𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 ]𝟒− → 𝑪𝒖𝟐 [𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 ↓
 El ion Cd2+, el cianuro potásico KCN da con Cd2+ da Cd(CN2), formándose el
ion complejo [Cd(Cn)4]2-.
𝑪𝒅𝟐+ + 𝟐𝑪𝑵− → 𝑪𝒅(𝑪𝑵)𝟐 ↓
𝑪𝒅(𝑪𝑵)𝟐 ↓ +𝟐𝑪𝑵− → [𝑪𝒅(𝑪𝑵)𝟐 ]𝟐−

IV. DISCUSION DE RESULTADOS

 La cantidad agregada de H2SO4 6M juega un papel importante para la formación
de un precipitado blanco, y se llevara a evaporar la solución para liberar SO3.
 Al agregar al precipitado NH4CH3COO 3M, CH3COOH 6M, calentar, el
calentamiento no provoca alguna reacción para la obtención del plomo, al agregar
a esta se forma un precipitado amarillo que es un indicador de la presencia de
plomo PbCrO4.
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 El precipitado lavado de Bi(OH)3 se trata con varias gotas de solución de
estannito sódico Na2SnO2 , el cual se prepara con 2 gotas de solución de SnCl2 y
se añade un exceso(8 a 10 gotas) se solución 2N de NaOH y se agita bien , el
ennegrecimiento del precipitado a causa de la formación del bismuto metálico
confirma la presencia del Bi2+.
 Las soluciones de las sales de cobre(II) tienen color azul celeste, el ferrocianuro
de potasio K4Fe(CN)6 a un ph menor a 7 forma con el Cu2+ un precipitado pardo
rojizo de ferrocianuro de cobre.
2𝐶𝑢2+ + [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]4− → 𝐶𝑢2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ↓
El precipitado es insoluble en ácidos diluidos, pero se disuelve en amoniaco.
 El ion Cd2+ en soluciones acuosas es incoloro, el cianuro potásico KCN da con
Cd2+ un precipitado blanco amorfo de Cd(CN2), fácilmente soluble en un exceso
de reactivo formándose el ion complejo [Cd(Cn)4]2-.
𝐶𝑑2+ + 2𝐶𝑁 − → 𝐶𝑑(𝐶𝑁)2 ↓
𝐶𝑑(𝐶𝑁)2 ↓ +2𝐶𝑁 − → [𝐶𝑑(𝐶𝑁)2 ]2−
El complejo [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ se transforma en uno más estable [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]−3. Si
después de agregar KCN se deja pasar tiocetamida 1M a través de la solución,
entonces, en presencia de Cd2+ se formará un precipitado característico amarillo.

V. CONCLUSIONES
 Se logró separar a los cationes del segundo grupo en subgrupos
 El PbCrO4(presencia del plomo) estará en la solución en forma de precipitado
de un color amarillo característico.
 La solución [Bi3+,Cu2+,Cd2+] al añadir NH3 adquiere una coloración azul que
indica presencia del Cu2+.
 El precipitado después del lavado con NH3 y añadir Na2SnO2 se obtuvo una
muestra cuyo nuevo precipitado es negro que es color característico de bismuto.
 A la primera solución se agrega CH3COOH 6M, K4Fe(CN)6 0,2 M donde se
obtiene la aparición del complejo 𝐶𝑢2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 que es de color marrón o pardo.
 A la segunda porción se agrega KCN y tiocetamida dando un precipitado de color
amarillo que me indica la presencia de cadmio.
 Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solución ácida
diluida.

4. PICTOGRAMAS
RIESGOS PRECAUCIONES PRIMEROS
AUXILIOS
ACIDO La inhalación de los Almacenar en un Trasladar a la víctima
CLORIHIDRICO vapores puede lugar ventilado, al aire libre. Si la
CORROSIVO producir tos, asfixia, fresco y seco y respiración es difícil,
inflamación de la alejado de agentes suministrar oxígeno.
nariz, garganta y incompatibles. Lejos Lave la piel
tracto respiratorio de fuentes de calor, inmediatamente con
superior y en casos ignición y de la abundante agua y
severos, edema acción directa de los jabón por lo menos
pulmonar, fallo rayos solares. durante 15 minutos
circulatorio y muerte. Separar de materiales mientras se retira la
incompatibles tales ropa y zapatos
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Corrosivo. Puede como agentes contaminados. Busque
causar oxidantes, reductores atención médica
enrojecimiento, dolor y bases fuertes. inmediata.
y quemaduras
severas de la piel.

TIOACETAMIDA Nocivo en caso de Precauciones para Notas generales

ingestión una manipulación Quitar las prendas
Provoca irritación segura Usar contaminadas.
cutánea ventilador En caso de inhalación
Provoca irritación (laboratorio). Evítese Proporcionar aire
ocular grave la exposición. fresco En caso de
Puede provocar Mantener el contacto con la piel
cáncer recipiente Aclararse la piel con
Nocivo para los herméticamente agua/ducharse. En
organismos cerrado. Observe el caso de irritaciones
acuáticos, con efectos almacenamiento cutáneas, consultar a
nocivos duraderos compatible de un dermatólogo.
productos químicos.

5. BIBLIOGRAFIA
 Vogel, A. (1991), Química Analítica Cualitativa, 6a edición, Buenos
Aires, Kapelusz, pp. 138 – 146.
 CURSO DE QUÍMICA ANALÍTICA. Análisis Cualitativo. A.
Kreshkov, A. Yaroslávtsev. Editorial Mir
 Burriel, F., Lucena, F., Arriba, S., Hernández J. (2000). Química
Analítica Cualitativa, 17ª Edición, España, Paraninfo, pp. 176 – 179.