2320 ALKALINITY *

2320 A. Introducción

1. Discusión
La alcalinidad de un agua es su capacidad de ácido-neutralizante. Es la suma de todas las
bases valorables. El valor medido puede variar significativamente significante con el pH del
punto final usado. La alcalinidad es una medida de una propiedad de agregado de agua y
contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases si estos están presentes. La
alcalinidad en exceso de concentraciones de metales alcalinotérreos es significativo en la
determinación de la idoneidad de un agua para el riego. mediciones de alcalinidad se
utilizan en la interpretación y el control de los procesos de tratamiento de agua y aguas
residuales. aguas residuales domésticas prima tiene una alcalinidad menor que, o sólo

puede ser interpretado en términos de sustancias especí fi co sólo cuando se conoce la ligeramente mayor que el de suministro de agua. Correctamente operan digestores

composición química de la muestra. anaerobios tienen típicamente alcalinidades de sobrenadante en el intervalo de 2.000 a
4.000 mg de carbonato de calcio (CaCO 3) / L. 1

La alcalinidad es significativo en muchos usos y tratamientos de aguas naturales y aguas

residuales. Debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es principalmente
una función de carbonato, bicarbonato, y el contenido de hidróxido, se toma como una
indicación de la concentración de estos constituyentes. Los valores medidos pueden incluir 2. Referencia
también
1. P Ohland, FG & DE B LOODGOOD. 1963. Los estudios de laboratorio sobre la digestión
anaerobia de fangos mesófilos y termófilos. J. Pollut agua. Fed control. 35:11.
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 1997. revisiones Editorial, 2011.

2320 B. Método de titulación

1. Discusión General concentración de iones de hidrógeno, un simple extrapolación puede hacerse que el punto de
equivalencia. 1,2

a. Principio: Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de la disociación
o hidrólisis de solutos reaccionan con adiciones de ácido estándar. La alcalinidad depende
por lo tanto en el pH de punto final utilizada. Para métodos de determinación en los puntos fl
exión de curvas de valoración y la justificación de la titulación a FI puntos finales fijo pH,
véase la Sección 2310B.1 a.
Para las muestras de baja alcalinidad (menos de 20 mg CaCO 3 / L) uso
una técnica de extrapolación basada en la proporcionalidad cerca de la concentración de
iones de hidrógeno a exceso de valorante más allá del punto de equivalencia. La cantidad de
ácido de referencia necesario para reducir el pH exactamente 0,30 unidad de pH se mide
cuidadosamente. Debido a que este cambio en el pH corresponde a una duplicación exacta
de la
segundo. Los puntos finales: Cuando la alcalinidad se debe enteramente a carbonato o
bicarbonato de contenido, el pH en el punto de la valoración de equivalencia se determina
por la concentración de dióxido de carbono (CO 2) en esa etapa. CO 2 concentración depende,
a su vez, de la especie de carbonato totales presentes originalmente y las pérdidas que
puedan haber ocurrido durante la titulación. Los valores de pH de la Tabla 2320: I se
sugieren como los puntos de equivalencia para las concentraciones de alcalinidad
correspondientes como miligramos de CaCO 3 por litro. “Fenolftaleína alcalinidad” es el
término utilizado tradicionalmente para la cantidad medida por valoración a pH 8,3 con
independencia de que el indicador de color, en su caso, que se utiliza en la determinación.
Fenolftaleína o metacresol púrpura se pueden utilizar para la titulación de alcalinidad a pH
8,3. Bromocresol verde o un indicador de rojo-verde-metil mixto de bromocresol puede
utilizarse para pH 4,5.

T PODER 2320: IE DAKOTA DEL NORTE- PAG OINT P HV ALORES

do. interferencias: Jabones, materia oleosa, sólidos en suspensión, o precipitados
Punto final de pH de puede recubrir el electrodo de vidrio y causan una respuesta lenta. Permitir tiempo
alcalinidad total adicional entre las adiciones reactivo de valoración para permitir que el electrodo se
fenolftaleína
Condición de prueba Alcalinidad equilibre o limpie los electrodos de vez en cuando. No filtro, diluir, concentrar, o alterar
la muestra.
Alcalinidad,
mg CaCO 3 / L:
re. Selección de procedimiento: Determinar la alcalinidad de la muestra de volumen de ácido
30 4.9 8.3
de referencia necesario para titular una porción a un pH designado tomado de ¶ 1 segundo. Valorar
150 4.6 8.3
500 4.3 8.3 a temperatura ambiente con un medidor de pH calibrado adecuadamente o valorador accionado

Silicatos, fosfatos conocidos eléctricamente, o indicadores de color de uso. Si el uso de indicadores de color, preparar y se

o se sospecha 4.5 8.3 valora un blanco indicador.

Rutina o automatizados
análisis 4.5 8.3 Informe de la alcalinidad de menos de 20 mg CaCO 3 / L sólo si se ha determinado por
residuos industriales o complejos
el método de bajo alcalinidad de ¶ 4 re.
sistema 4.5 8.3
Construir una curva de titulación para la normalización de los reactivos.

1
 La alcalinidad (2320) / método de titulación

Los indicadores de color se pueden utilizar para valoraciones de rutina y de control en
ausencia de interferencia de color y turbidez y para valoraciones preliminares para seleccionar
tamaño de la muestra y la fuerza de valorante (ver abajo).
mi. Tamaño de la muestra: Véase la Sección 2310B.1 mi para la selección de tamaño de la muestra
a ser valorada y normalidad del valorante, sustituyendo 0,02 norte
o 0.1 norte sulfúrico (H 2 ASI QUE 4) o de ácido clorhídrico (HCl) para el álcali estándar de ese
método. Para el método de bajo alcalinidad, valorar una muestra de 200 ml con 0,02 norte H 2 ASI
QUE 4 desde una bureta de 10 ml.
F. Muestreo y almacenamiento: Véase la Sección 2310B.1 F.
sol. El control de calidad (QC): Las prácticas de control de calidad que se consideran una
parte integral de cada método se resumen en las Tablas 2020: I y II.
2. Aparato
Véase la Sección 2310B.2.
sol. Solución de fenolftaleína, alcohólico, pH 8,3 indicador.
h. Tiosulfato de sodio, 0.1 NORTE: Véase la Sección 2310B.3 yo.
4. Procedimiento
a. Cambio de color: Véase la Sección 2310B.4 segundo.
segundo. curva de titulación potenciométrica: Siga el procedimiento para la
determinación de la acidez (Sección 2310B.4 do), sustituyendo la normalidad apropiada
de solución de ácido estándar para NaOH estándar, y proseguir la valoración a pH 4,5
o inferior. No filtro, diluir, concentrar, o alterar la muestra.
do. La valoración potenciométrica a pH preseleccionado: Determinar el pH de punto final
apropiado de acuerdo con ¶ 1 segundo. Preparar la muestra y el conjunto de la titulación
(Sección 2310B.4 do). Valorar para el punto final pH sin grabar valores de pH intermedios y
sin demora indebida. A medida que se acercó al punto final hacer adiciones pequeñas de
ácido y estar seguro de que el equilibrio pH se alcanza antes de añadir más valorante.

3. Reactivos re. Valoración potenciométrica de baja alcalinidad: Para alcalinidades menos de 20 mg

a. solución de carbonato de sodio, aproximadamente 0,05 NORTE: Seco de 3 a 5 g
primaria estándar Na 2 CO 3 a 250 ° C durante 4 h y se enfría en un desecador. Pesar 2,5 0,2
g (al mg más cercano), transferir a un aforado de 1 L matraz, fi ll matraz hasta la marca
con agua destilada, y se disuelven y el reactivo se mezclan. No guardar más de 1 semana.
/ L titule 100 a 200 ml de acuerdo con el procedimiento del ¶ 4 do, anteriormente, utilizando
un microbureta 10 ml y 0,02 norte
solución de ácido estándar. Detener la valoración a un pH en el rango de 4.3 a 4.7 y el volumen
de grabación y pH exacto. Añadir con cuidado valorante adicional para reducir el pH exactamente
unidad de pH 0,30 y el volumen de nuevo registro.

segundo. ácido sulfúrico estándar o ácido clorhídrico, 0.1 NORTE: Preparar la solución de
ácido de la normalidad aproximada como se indica en Preparación de los reactivos escritorio. 5. Cálculos
Estandarizar contra 40,00 ml 0,05 norte
N / A 2 CO 3 solución, con aproximadamente 60 ml de agua, en un vaso de precipitados por titulación a. La valoración potenciométrica de punto final de pH:
potenciométrica a pH de electrodos aproximadamente 5. Ascensor a cabo, de enjuague en el mismo

vaso de precipitados, y hervir suavemente durante 3 a 5 min bajo una cubierta de vidrio de reloj.
Alcalinidad, mg CaCO 3 / L UN 50 000
Enfriar a temperatura ambiente, enjuague vidrio de cubierta en vaso de precipitados, y fi acabado ml de muestra
titulación para el pH en el punto reflexión. Calcular la normalidad:

dónde:
UNA ácido estándar ml utilizado y
norte normalidad del ácido estándar o
AB
Normalidad, norte
53.00 do

dónde:
t 1,000
UNA g Na 2 CO 3 pesaron en 1-L matraz, Alcalinidad, mg CaCO 3 / L UNA
ml de muestra
segundo ml Na 2 CO 3 solución tomada para la titulación, y
do ácido ml utilizado.
dónde:
Utilice la normalidad medido en los cálculos o ajustar a 0,1000 NORTE; t título de ácido estándar, mg CaCO 3 / ml.
1 ml 0,1000 norte solución 5,00 mg CaCO 3.
Informe pH de punto final utilizado como sigue: “La alcalinidad a pH
do. ácido sulfúrico estándar o ácido clorhídrico, 0.02 NORTE: Diluido
mg CaCO 3 / L”e indicar claramente si este pH
200,00 ml 0,1000 norte ácido estándar a 1000 ml con agua destilada o desionizada.
corresponde a una reflexión en el punto de la curva de titulación.
Estandarizar por valoración potenciométrica de 15,00 ml 0,05 norte N / A 2 CO 3 de acuerdo
segundo. Valoración potenciométrica de baja alcalinidad:
con el procedimiento del ¶ 3 segundo; 1 ml
1,00 mg CaCO 3.
La alcalinidad total, mg CaCO 3 / L
re. solución de indicador verde de bromocresol, pH 4,5 indicador: Disolver 100 mg
de bromocresol verde, sal de sodio, en 100 ml de agua destilada.
2 segundo C) N 50 000

ml de muestra
mi. solución indicadora de rojo-verde-metil bromocresol mixta: 3
Utilice la acuosa o la solución alcohólica:
dónde:
1) Disolver 100 mg de sal sódica verde de bromocresol y 20 mg
segundo ml valorante a FI pH primera grabada,
sal sódica de rojo de metilo en 100 ml de agua destilada.
do valorante total de ml para llegar a pH 0,3 unidad inferior, y
2) Disolver 100 mg verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo en
norte normalidad de ácido.
100 ml 95% de alcohol etílico o alcohol isopropílico.
F. solución de indicador púrpura metacresol, pH 8,3 indicador: Disolver 100 mg do. Cálculo de las relaciones de alcalinidad: Los resultados obtenidos de la
metacresol púrpura en 100 ml de agua. fenolftaleína y determinaciones de alcalinidad total

2
 La alcalinidad (2320) / método de titulación

T PODER 2320: II. UNA LKALINITY R elaciones * los resultados de las determinaciones nomográfico de las concentraciones de iones de
carbonato y de hidróxido de:
Hidróxido de La alcalinidad de La concentración

Resultado de alcalinidad carbonato como de bicarbonato

la titulación como CaCO 3 CaCO 3 como CaCO 3

PAG 1/2 [CO 32] [OH ]
PAG 0 0 0 T
PAG 1 /2 T 0 2 PAG T 2 PAG
PAG 1 /2 T 0 2 PAG 0 6. Precisión y Bias
PAG 1 /2 T 2 PT 2 ( T PAG) 0
PAG T T 0 0 Sin declaración general se puede hacer acerca de la precisión debido a la gran variación
en las características de la muestra. es probable que sea mucho mayor que las
* Llave: PAG alcalinidad de fenolftaleína; T alcalinidad total.
incertidumbres involucradas en la toma de muestras y manipulación de las muestras antes
del análisis de la precisión de la titulación.

En la gama de 10 a 500 mg / L, cuando la alcalinidad se debe enteramente a

ofrecer un medio para estequiométrica Clasificación de las tres formas principales de
carbonatos o bicarbonatos, una desviación estándar de 1 mg CaCO 3 / L se puede lograr.
alcalinidad presente en muchas aguas. La clasi fi atribuye toda la alcalinidad a
Cuarenta analistas en 17 laboratorios analizaron muestras sintéticos que contienen
bicarbonato, carbonato, e hidróxido, y asume la ausencia de otros ácidos (débiles)
incrementos equivalentes de bicarbonato a 120 mg CaCO 3 / L. El procedimiento de
inorgánicos u orgánicos, tales como silícico, fosfórico, y ácidos bóricos. Se presupone
titulación de ¶ 4 segundo
además la incompatibilidad de alcalinidades hidróxido y bicarbonato. Debido a que los
se utilizó, con un pH punto final de 4,5. La desviación estándar fue de 5 mg / L y el sesgo
cálculos se realizan sobre una base estequiométrica, las concentraciones de iones en
de la media (más bajo que el valor verdadero) fue de 9 mg / L. 5
el sentido más estricto no están representados en los resultados, que pueden diferir
significativamente de las concentraciones reales especialmente a pH 10. De acuerdo
soluciones de carbonato de sodio equivalente a 80 y 65 mg CaCO 3 / L se
con este esquema:
analizaron por 12 laboratorios de acuerdo con el procedimiento del ¶ 4 do. 6 Las
desviaciones estándar fueron de 8 y 5 mg / L, respectivamente, con sesgo
insignificante. 6 Cuatro laboratorios analizaron seis muestras que tienen alcalinidades
1) carbonato (CO 32 ) alcalinidad está presente cuando fenolftaleína alcalinidad no es
totales de aproximadamente 1,000 mg CaCO 3 / L y que contiene diversas relaciones
cero, pero es menor que la alcalinidad total.
de carbonato / bicarbonato por los procedimientos de ambas ¶ 4 una y ¶ 4 do. La
2) hidróxido (OH ) Alcalinidad está presente si fenolftaleína
desviación estándar agrupado fue 40 mg / L, con diferencia insignificante entre los
alcalinidad es más de la mitad de la alcalinidad total.
procedimientos.
3) bicarbonato (HCO 3 ) alcalinidad está presente si la alcalinidad de fenolftaleína
es inferior a la mitad de la alcalinidad total. Estas relaciones pueden ser calculados
por el siguiente esquema, donde PAG es fenolftaleína y alcalinidad T es la
alcalinidad total (¶ 1 segundo): 7. Referencias

Seleccione el valor más pequeño de PAG o ( T PAG). Luego, la alcalinidad de carbonato es 1. L INCENDIO PROVOCADO, TE y LM H Enley. 1955. Determinación de baja alcalinidad o acidez en el
igual a dos veces el valor más pequeño. Cuando el valor más pequeño es PAG, el balance ( T 2 PAG) agua. Anal. Chem. 27: 851.
es bicarbonato. Cuando el valor más pequeño es ( T PAG), el equilibrio (2 PAG T) es hidróxido. 2. T HOMAS, JFJ y JJ L YNCH. 1960. Determinación de la alcalinidad del carbonato en aguas
Todos los resultados se expresan como CaCO 3. La conversión matemática de los resultados naturales. J. Amer. Water Works Assoc. 52: 259.

se muestra en la Tabla 2320: II. (Una modificación de la Tabla 2320: II que es más preciso 3. C OOPER, SS 1941. El indicador mixto bromocresol rojo-verde-metilo para carbonatos
en agua. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 13: 466.
cuando PAG
1/2 T ha sido 4. J ENKINS, SR & M RC Oore. 1977. Un catión fi modi propuso el método clásico de cálculo
de alcalinidad en aguas naturales. J. Amer. Water Works Assoc. 69:56.
propuesto. 4)
relaciones de alcalinidad también pueden calcularse nomographically (ver 5. W ENTERRAR, JA y MR M IDGETT. 1969. FWPCA Estudio Método 1. minerales y físicas
Dióxido de carbono, Sección 4500-CO 2). Con precisión medir el pH, calcular
análisis. Water Pollution Control Federal de administración., Washington, DC
OH concentración en miligramos CaCO 3 por litro, y calcular las
concentraciones de CO 32
6. S MITH, R. 1980. Investigación Rep. Nº 379, Consejo para la Ciencia y la Investigación
y HCO 3 como miligramos de CaCO 3 por litro de la concentración de OH, y la Industrial, Sudáfrica.
fenolftaleína y alcalinidades totales por las siguientes ecuaciones:

8. Bibliografía

CO 32 2 PAG 2 [OH] UNA MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T Y PRUEB METRO MATERIALES. 1982. Métodos estándar para acidez o
alcalinidad del agua. Publ. D1067-70 (aprobada de nuevo

HCO 3 T 2 PAG [ OH ] 1977), American Soc. Pruebas y Materiales, Philadelphia, Pa.

S KOUGSTAD MW, MJ F Ishman, LC F Riedman, DE E RDMAN, y SS D Uncan. 1979. Los métodos para
la determinación de sustancias inorgánicas en agua y sedimentos uviales fl. En Técnicas
Del mismo modo, si di fi cultades se experimenta con el punto final de la de Agua-Recursos de Investigación del Servicio Geológico de Estados Unidos. US
fenolftaleína, o si se desea un control de la titulación de fenolftaleína, calcular la Geological Survey, Libro 5, Capítulo A1, Washington, DC
alcalinidad fenolftaleína como CaCO 3 desde