UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE

MORELOS

FACULTAD DE FARMACIA
LABOARATORIO MODULAR DE CONTROL DE
CALIDAD DE MEDICAMENTOS

Q.F.B. CHRISTIAN RODRÍGUEZ RUIZ.

PRACTICA N°1 “VALORACIÓN DE SOLUCIONES”

INTEGRANTES:
 GONZALEZ SOTELO SANDRA ANAHI
 PALAFOX VALDÉZ TOMÁS
 PEDRO MONTES KARLA PAOLA
 RODRIGUEZ SOTO FLOR MAGALI

SEPTIMO SEMESTRE GRUPO: “A”

FECHA DE REALIZACIÓN: 26 DE ENERO DE 2016.
FECHA DE ENTREGA: 02 DE FEBRERO DE 2016.
PRACTICA N° 1 “VALORACIÓN DE SOLUCIONES”
OBJETIVO
El alumno realizará una introducción al laboratorio modular, focalizando en el
método de evaluación y las buenas prácticas de laboratorio (BPL) conforme a la
regulación oficial vigente para el área farmacéutica.
COMPETENCIAS
• El alumno aprenderá a preparar soluciones de NaOH 0.1 N y HCl 0.1 N, además
de valorarlas con un estándar primario, utilizando el método volumétrico de
neutralización y determinará el contenido de HCl y NaOH en una muestra, siguiendo
las indicaciones de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.
INTRODUCCIÓN
Las valoraciones o titulaciones son útiles para la determinación cuantitativa de
sustancias en una solución. En una titulación volumétrica se determina el volumen
de una solución con concentración conocida de una sustancia que es necesario
para reaccionar completamente con el analito de interés, en el punto en el cual la
reacción se completa, una propiedad de la solución cambia bruscamente, esta
propiedad se detecta por ejemplo por un cambio de color o por un instrumento de
medición.

El punto en el cual la reacción termina se denomina punto de equivalencia, en este

punto, la cantidad de equivalentes químicos de valorante y analito son iguales y
como se mencionó previamente, alguna propiedad fisicoquímica de la solución
cambia bruscamente, por ejemplo el pH, la conductividad, etc. La detección de esta
variación es ayudada por la presencia de una sustancia que produce un cambio
apreciable (generalmente de color) en la solución, a esta sustancia se
denomina indicador. Es imposible detectar experimentalmente el punto de
equivalencia de una reacción ya que la variación del indicador no ocurre
“exactamente” en este punto sino en un valor cercano a él, por otro lado, dado que
se está agregando una solución del reactivo valorante, no es posible agregar
fracciones de gota de solución para lograr la equivalencia exacta, al punto
detectable de esta variación se le llama punto final de la titulación, a la diferencia
entre el punto final y el punto de equivalencia de la titulación se denomina error de
valoración.

Muchos indicadores producen una variación apreciable en la solución, típicamente

un cambio de color, aunque también pueden producir la aparición de un precipitado
coloreado, aparición (o desaparición) de turbidez, todos estos cambios están
relacionados con alguna propiedad de la solución y deben ocurrir lo más cerca
posible del punto final de la reacción,

Patrones para titulación

Son las sustancias que se utilizan para la preparación de la solución de valoración,

pueden ser patrones primarios o secundarios.

Los patrones primarios son sustancias de una pureza exactamente conocida, que
se emplean en la preparación directa de soluciones estándares o en la
estandarización de las mismas. Los patrones primarios deben cumplir los siguientes
requisitos:

 Ser 100% puro o de pureza exactamente conocida.

 Si tiene impurezas, éstas deben ser inertes y de fácil identificación y
eliminación.
 No ser reactivos con la atmósfera.
 Ser estables a la temperatura de secado de la estufa (100-110°C).
 Reaccionar completa y estequiométricamente con el analito.
 Tener alta solubilidad en el solvente.
 Presentar una relación másica de combinación grande relativa al analito, con
el fin de que los errores en las determinaciones de las masas sean siempre
inferiores a los de las lecturas en las buretas.
 Ser de fácil adquisición y de precios razonables.

MATERIAL Y REACTIVOS
Agua destilada 6 matraces Erlenmeyer 1 bureta de 25ml
de 100ml
NaOH grado reactivo 1 probeta de 100ml 1 agitador magnético
HCl grado reactivo 1 probeta de 50ml Termo balanza agitadora
Biftalato de potasio 1 vidrio de reloj Piceta con agua destilada
Carbonato de sodio 1 termómetro Balanza analítica
anhidro
Fenolftaleína Estufa
Anaranjado de metilo 1soporte universal
2 matraces aforados de 1 pinza de tres dedos
1000ml
TOXICOLOGÍA
HIDRÓXIDO DE SODIO
FORMULA: NaOH.
PESO MOLECULAR: 40.01 g/mol
COMPOSICION: Na: 57.48 %; H: 2.52 % y O: 40.00%
GENERALIDADES:
El hidróxido de sodio es un sólido blanco e industrialmente se utiliza como disolución
al 50 % por su facilidad de manejo. Es soluble en agua, desprendiéndose calor.
Absorbe humedad y dióxido de carbono del aire y es corrosivo de metales y tejidos.
Es usado en síntesis, en el tratamiento de celulosa para hacer rayón y celofán, en
la elaboración de plásticos, jabones y otros productos de limpieza, entre otros usos.
Se obtiene, principalmente por electrólisis de cloruro de sodio, por reacción de
hidróxido de calcio y carbonato de sodio y al tratar sodio metálico con vapor de agua
a bajas temperaturas.
RIESGOS A LA SALUD
Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto
respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta ulceración
nasal.
Contacto con ojos: El NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las
salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritación en la
córnea, ulceración, nubosidades y, finalmente, su desintegración. En casos más
severos puede haber ceguera permanente, por lo que los primeros auxilios
inmediatos son vitales.
Contacto con la piel: Tanto el NaOH sólido, como en disoluciones concentradas es
altamente corrosivo a la piel.
Ingestión: Causa quemaduras severas en la boca, si se traga el daño es, además,
en el esófago produciendo vómito y colapso.
Carcinogenicidad: Este producto está considerado como posible causante de
cáncer de esófago, aún después de 12 a 42 años de su ingestión.
PRIMEROS AUXILIOS:
Inhalación: Retirar del área de exposición hacia una bien ventilada. Si el accidentado
se encuentra inconciente, no dar a beber nada, dar respiración artificial y
rehabilitación cardiopulmonar. Si se encuentra conciente, levantarlo o sentarlo
lentamente, suministrar oxígeno, si es necesario.
 Ojos: Lavar con abundante agua corriente, asegurándose de levantar los párpados,
hasta eliminación total del producto.
Piel: Quitar la ropa contaminada inmediatamente. Lavar el área afectada con
abundante agua corriente.
Ingestión: No provocar vómito. Si el accidentado se encuentra inconciente, tratar
como en el caso de inhalación. Si está conciente, dar a beber una cucharada de
agua inmediatamente y después, cada 10 minutos.
ÁCIDO CLORHÍDRICO
FORMULA: HCl
PESO MOLECULAR: 36.46 g/mol
COMPOSICION: Cl: 97.23 % y H: 2.76 %.
GENERALIDADES:
El ácido clorhídrico es una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno. El nombre de
ácido muriático, con el que también se le conoce, le fue dado por Lavoisier, basado
en el hecho de que "muriato" indicaba la presencia de cloro en los compuestos
inorgánicos. Es un líquido de color amarillo (por presencia de trazas de fierro, cloro
o materia orgánica) o incoloro con un olor penetrante.
RIESGOS A LA SALUD
Inhalación: En el caso de exposiciones agudas, los mayores efectos se limitan al
tracto respiratorio superior. El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y
ulceración de nariz, tráquea y laringe.
Contacto con ojos: Este ácido es un irritante severo de los ojos y su contacto con
ellos puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida total de ésta.
Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa
quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilización. Las quemaduras pueden dejar
cicatrices, que incluso pueden desfigurar las regiones que han sido dañadas.
Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la boca, esófago y
estómago. Los síntomas que se presentan son: disfagia, náuseas, vómito, sed
intensa y diarrea. Puede presentarse, incluso, colapso respiratorio y muerte por
necrosis del esófago y estómago.
PRIMEROS AUXILIOS
Inhalación: Mover al afectado al aire fresco. Si no respira, dar respiración artificial y
mantenerlo caliente y en reposo, no dar a ingerir nada. Si está conciente, suministrar
oxígeno, si es posible, y mantenerlo sentado, pues puede presentarse dificultad
para respirar.
Ojos: Lavar inmediatamente con agua corriente, asegurándose de abrir bien los
párpados.
Piel: Lavar inmediatamente la zona dañada con agua en abundancia. Si ha
penetrado en la ropa, quitarla inmediatamente y lavar la piel con agua abundante.
Ingestión: No provocar vómito.
METODOLOGÍA
Valoración HCl 0.01N

Preparar una solución Pesa por triplicado 20

0.01 N de HCl mg de CO3Na2 y secar
a 270°C durante 1
hora.

Añadir 2 ó 3 gotas de
solución de fenolftaleína.
Pasar la cantidad, y
disolver con unos 25
ml de agua destilada.

Añadir 2 ó 3 gotas de Calcular la

Valorar con la disolución de naranja concentración
disolución de de metilo normal de HCl
Valoración de NaOH 0.01N
HCl 0.01 N
 Preparar una solución
0.01 N de NaOH Secar durante 2-3 hrs. a 120 °C
biftalato de potasio, pesar 20 mg
en tres matraces

Agregar 2 gotas de
fenolftaleína. Disolver con 50 ml de
agua

Titular con la solución de Calcular la concentración

NaOH 0.01 N, hasta que vire normal del NaOH.
un color rosa pálido.

CÁLCULOS PARA PREPARAR LAS SOLUCIONES DE NAOH Y HCL 0.01N

N= M (eq)
 𝑁 (𝑃𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜)𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
g soluto=
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛

HCl
36.45𝑔
0.01 𝑁 ( 𝑚𝑜𝑙 )1 𝐿
g= = 0.3645g
1
𝑚 𝑚 0.3645𝑔
ρ= V= = = 0.308ml 37%
𝑉 𝜌 1.18𝑔/𝑚𝑙
x= 0.834ml 100%
NaOH
𝑔
0.01 𝑁 (39.98 ) 1𝐿
𝑚𝑜𝑙
g= = 0.3998g
1

RESULTADOS

a) Estandarización de HCl 0.01 N

CO3Na2 + 2 HCl H2O + 2NaCl + CO2

PESOS REALES DEL CO3Na2

N° DE MUESTRA PESO REAL INDICADOR:VERIFICÓINDICADOR:
1 21.54mg FENOLFTALEÍNA ANARANJADO
K. Paola Pedro Montes
2 20.5mg DE METILO
K. Paola Pedro Montes
MATRAZ
3 MASA 20.3mg VOLUMEN K. Paola Pedro
VOLUMEN
Montes
REGISTRADA (mg) GASTADO DE HCl GASTADO DE
0.01N HCl 0.01N
1 21.54mg 19.8ml 24.5ml
2 20.5mg 21.2ml 23.9ml
3 20.3mg 19.2 23.0ml
20.78mg 20.06ml 28.8ml

Fig 1: solución de CO3Na2 con dos gotas de

fenolftaleína, observándose un color rosa por dicho
indicador. Después se valoró con la disolución de HCl
0.01 N.
 Fig. 2: solución de CO3Na2 con dos gotas de naranjado
de metilo, observándose un color amarillo por dicho
indicador. Se valoró con la disolución de HCl 0.01 N.

Fig. 3: solución de CO3Na2, se observa el cambio a rosa

palido ya que se valoró con la disolución de HCl 0.01 N.

Cálculos
NORMALIDAD DE HCl
𝑃 P= Peso del patrón en mg.
N=
𝑉. 𝑚 𝑒𝑞 V= volumen gastado de la solución por valorar
m= w eq de la sustancia conocida en 1000ml de la solución

106 𝑔/𝑚𝑜𝑙
M eq=
2
= 53/1000= 0.053 m eq
HCl
Especies reactantes=1H
 0.02154𝑔 𝑐𝑜3𝑁𝑎2
N1=
(19.8𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙)( 0.053 𝑚 𝑒𝑞)
= 0.02N
0.0205𝑔 𝑐𝑜3𝑁𝑎2
N2=
(21.2𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙)( 0.053 𝑚 𝑒𝑞)
= 0.018N
0.0203𝑔 𝑐𝑜3𝑁𝑎2
N3= = 0.019N
(19.2𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙)( 0.053 𝑚 𝑒𝑞) N= 0.019

DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE CO3NA2

√(21.54−20.78)2 +(20.5−20.78)2 +(20.3−20.78)²

σ= = 0.6657
2
PORCENTAJE DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN
σ 0.6657
CV%= ( ) 100 = ( ) 100 = 3.20%
𝑥⁻ 20.78
DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE HCl

√(19.8−20.06)2 +(21.2−20.06)2 +(19.2−20.06)²

σ= = 1.0263
2
PORCENTAJE DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN DEL HCl
σ 1.0263
CV%= ( ) 100 = ( ) 100= 5.11%
𝑥⁻ 20.06

DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LAS NORMALIDADES

√(0.02−0.019)2 +(0.018−0.019)2 +(0.019−0.019)²

σ= = 0.001
2
σ 0.001
CV%= ( ) 100 = ( ) 100 = 5.26%
𝑥⁻ 0.019
b) Estandarización de NaOH 0.01N

C6H4C2HO4K + NaOH H2O + KNaC8H4O4

PESO REAL DE NaOH

PESO DEL NaOH PESO REAL VERIFICÓ
0.3998g 0.3960g K. Paola Pedro Montes

PESOS
MATRAZ REALES DEL BIFTALATO DE POTASIO (C6H
MASA REGISTRADA 4C2HO4K)
VOLUMEN GASTADO
N° DE MUESTRA PESO REAL VERIFICÓ
DE NaOH 0.01N
1
1.- 22.3mg
22.3mg Tomás
25.5ml Palafox V.
2
2.- 21.2mg
21.2mg Tomás
29.5ml Palafox V.
3
3.- 21.3mg
21.3mg Tomás
21.6ml Palafox V.
X 21.6mg 25.53ml

Fig. 4: solución de biftalato de potasio con dos gotas

de fenolftaleina, se observa el cambio de color rosa ya
que se valoró con la disolución de NaOH 0.01 N.

Cálculos
204.22 𝑔/𝑚𝑜𝑙
Sacando meq de biftalato de potasio= = 0.204 meq
1000

0.0223𝑔 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4
N1=
(25.5𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻)( 0.204 𝑚 𝑒𝑞)
= 4.28x10 -03 N
0.0212𝑔 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4
N2=
(29.5𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻)( 0.204 𝑚 𝑒𝑞)
= 3.52x10 -03 N
0.0213𝑔 𝐶8𝐻5𝐾𝑂4
N3=
(21.6𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻)( 0.204𝑚 𝑒𝑞)
= 4.83x10 -03 N

DESVIACIÓN ESTANDAR DE C8H5KO4 N= 4x10 -0 3

√(22.3−21.6)2 +(21.2−21.6)2 +(21.3−21.6)²

σ= = 0.37
2
PORCENTAJE DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN
σ 0.37
CV%= ( ) 100 = ( ) 100 = 1.712%
𝑥⁻ 21.6
DESVIACIÓN DE NaOH

√(25.5−25.53)2 +(29.5−25.53)2 +(21.6−25.53)²

σ= = 3.95
2
PORCENTAJE DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN
σ 3.95
CV%= ( ) 100 = ( ) 100 = 15.47%
𝑥⁻ 25.53

DESVIACIÓN DE NORMALIDADES

√(4.28x10−03−4x10−03)2 +(𝟑.𝟓𝟐𝐱𝟏𝟎 −𝟎𝟑−4x10−03)2 +(𝟒.𝟖𝟑𝐱𝟏𝟎 −𝟎𝟑−4x10−03)²

σ= =
2
7.062x10 -04
σ 7.062𝑥10 −04
CV%= ( ) 100 = ( ) 100 = 17.65%
𝑥⁻ 4𝑥10−03

MANEJO ESPECÍFICO DE RESIDUOS GENERADOS

 Para la disposición de desechos, se marcarán recipientes adecuados y todo
desecho generado deberá ser depositado en el lugar correspondiente, que
indique el técnico de laboratorio.
 No deberá tirarse ningún desecho en la tarja.
DISCUSION
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que las soluciones patrón que
se emplean en las titulaciones de neutralización pueden ser ácidos o bases fuertes
como; el HCl o NaOH ya que reaccionan más completamente con el analito de
manera que se obtienen puntos finales más definidos. Al hacer la valoración del
ácido clorhídrico con la preparación de una solución de bicarbonato de sodio
anhidro, el cual es un agente alcalinizante y al entrar en contacto con el ácido
clorhídrico produce dióxido de carbono; el proceso se basa en que el ácido fuerte
(HCl) libera a los débiles y forma en su lugar la sal del ácido fuerte (cloruro sódico).
Al combinar el carbonato de sodio con ácido clorhídrico, se genera el ácido
carbónico débil. También se produce el cloruro de sodio, la sal del ácido más fuerte,
se llevó acabo la titulación correspondiente a la valoración del ácido clorhídrico a
partir de los indicadores conocidos como fenolftaleína, esta es un compuesto
orgánico que se utiliza como un indicador de pH que es incoloro en soluciones
moderadamente acidas y en presencia de bases se torna color rosa, como fue en
este caso ya que al estar en contacto el indicador de fenolftaleína con la solución
de bicarbonato de sodio que es una solución alcalina, que tomo una coloración rosa
y al irle adicionando poco a poco disolución de HCl el color fue desvaneciendo
lentamente hasta llegar a un color totalmente incoloro a los 20.06 ml de HCl
gastados. finalmente se ocupó el indicador anaranjo de metilo, que es un
colorante azoderivado (R-N=N-R`, tiene dos anillos aromáticos, por lo que absorbe
radiación presentando varios colores según el pH en el que se encuentre), el cual
puede tener el grupo azo protonado o no, y para que este se encuentre protonado
tiene que estar en contacto con un ácido, donde dicho ion protonado va a ser
predominante a pH igual o inferior a 3.2 tornándose color rojizo, he ahí el punto final
de la valoración.
En cuanto a la normalización de NaOH con Biftalato de potasio se empleó el
indicador de fenolftaleína el cual tiene un punto estequiométrico cercano a pH 9,
cabe mencionar que el biftalato de potasio en un ácido débil y el NaOH es una base
fuerte, y como resultado de la reacción dio agua más sal de sodio y potasio,
Las concentraciones finales resultaron un poco mayores, pudieron deberse a
errores de pesada, de medición, al momento de adicionar la solución valorante a los
matraces con el patrón primario que produjeron malas lecturas en cuanto a los
volúmenes añadidos; además la Normalidad de las soluciones valoradas rebasan
por mucho el CV% de 0.2, lo cual indica que no hubo un gran rango de presición,
pues nuestros resultados fueron de 5.29% y 2.9% (para la normalidad del HCl y del
NaOH respectivamente).

CONCLUSION
Se concluyó con un buen alcance de objetivo, se realizó una introducción al
laboratorio modular, focalizando en el método de evaluación y las buenas prácticas
de laboratorio y se aprendió la técnica de titulación o volumétrica es una técnica
analítica auxiliar y fácilmente de realizar para calcular la concentración de una
solución que no se conoce su concentración a partir de una solución patrón de
concentración conocida; se pudieron conocer los diferentes patrones primarios que
se emplean en las titulaciones de neutralización que pueden ser ácidos o base
fuertes .

BIBLIOGRAFÍA
 Clavijo Díaz Alfonso. Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y
análisis químico. Primera edición 2002. Universidad nacional de Colombia.
ISBN 958-701-138-4.
 Rosamil Rey Santos. Titulaciones en química analítica. Capítulo 13. CHEM
3320.
 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 10a Edición. (2011)