UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA
GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA,
GEOGRÁFICA, CIVIL Y AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA
METALÚRGICA

PRÁCTICA N° 03

´´DETERMINACION DE CARBONATOS Y ACIDO

SULFURICO LIBRE¨´

 DOCENTE:
-Ing. Pilar Aviles Mera

 CURSO:
-Análisis Mineral Cuantitativo

 INTEGRANTES:

 Rivera Zevallos Edson Omar

 Ramos Almanza Angel Juvenal
 Mariano Casimiro Pedro
Introducción.

En el informe se determinara el porcentaje (%) de carbonato en una

muestra(x) el cual se hallara con un proceso de titulación , el cual es

necesario estandarizar un ácido fuerte(HCl) con una base fuerte(NaOH) con

esta se determinara la cantidad de ácido que quedara sin reaccionar para la

¨Determinación de ácido sulfúrico libre´´ .En esta práctica en el laboratorio

se hará uso de la titulación o valoración , el método se usara para

determinar la concentración no conocida de un reactivo a partir de un reactivo

con concentración conocida

Resumen

En la parte de la determinación de carbonatos trabajaremos primero pesando

(0.5000 g ) con un margen de error de (+/- 0.0100 g) de muestra en un matraz
, luego con una pipeta añadimos 50ml de HCl .Luego fue llevado a plancha
para un ligero hervor , con pinzas lo retiramos de plancha y dejamos que se
enfrié a temperatura ambiente , añadimos 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo
y titulamos con una disolución de NaOH , luego anotamos y calculamos el %
de CO2 que en promedio de los 3 alumnos resulto

En la la parte de la ´Determinación de ácido sulfúrico libre´. haremos uso de

titulación, de la cual obtendremos la concentración desconocida del acido o
base que se utilizara para cada experimento que realicemos. Es importante
mencionar que la determinación de acido libre, como el porcentaje de H2SO4
, son fórmulas que que las necesitaremos más adelante .En esta práctica se
tomó 10 ml de solución , se mezcla con 10 ml de agua destilada (aprox) ,Se
añadió 2 gotas de indicador , luego tomamos los mililitros con bureta hasta el
cambio de color amarillo () se obtuvo un promedio de porcentaje de H2SO4

Y una normalidad promedio de ()

Principios Teóricos.

Para realizar la normalización de ácidos y base utilizaremos el método

volumétrico ácido-base. Lo cual nos permite determinar la concentración de

una disolución ácida o básica desconocida, mediante una neutralización

controlada. Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o

reacción de neutralización entre el analito y la sustancia valorante

 Solución patrón: es la disolución de una sustancia utilizada como

referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

 Patrón primario: Llamado estándar primario, sustancia utilizada en

química como referencia al momento de hacer una valoración .

Indicador: en química, sustancia natural o sintética que cambia de color en

respuesta a la naturaleza de su medio químico. Se utilizan para obtener

información sobre el grado de acidez de una sustancia o sobre estado de una

reacción química en disolución que está valorando o analizando , uno de

tipos de indicadores utilizados en la práctica es el anaranjado de metilo y la

fenolftaleína

Punto final de una titulación: es un cambio físico perceptible que sucede

cerca del punto de equivalencia.

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el

laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un

reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un

papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis

volumétrico. Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y

concentración conocida se utiliza para que reaccione con una solución del

analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para

añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha

consumido cuando se alcanza el punto final. El nombre del compuesto

químico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de 4-

Dimetilaminoazobenceno.
Detalles experimentales.
Se nos proporcionó una muestra que es CaO2.

Pesar 0,5000 +/- 0.0100 g. de muestra matraz de 300 con la ayuda de una
espátula.

Añadir 50ml. de Ácido Clorhídrico aprox. 0.3 N. Llevar a plancha hasta ligero
hervor.

Retirar de la plancha enfriar a temperatura ambiente.

Adicionar dos gotas de anaranjado de metilo y titular con disolución de

hidróxido de sodio aprox. 0.3 N.

Anotar el volumen y calcular el % CO2

CÁLCULO DE LA MASA/LITRO DEL ÁCIDO SULFÚRICO:

Se toma una alícuota de 10ml, con una pipeta previamente depurada y se

deposita en un matraz Erlenmeyer, luego se añade agua destilada unos 40ml
aproximadamente.

Se añade una gota del indicador, el anaranjado de metilo, tornándose de un

color rojo claro para después pasar a titular la solución, se utilizará como
solución titulante al Carbonato de sodio (Na2CO3).

La reacción de la solución rojo claro y de la sustancia titulante, con el

transcurrir de los segundos, se evidenciará el viraje o cambio de color de rojo
a amarillo ámbar, se anotará el volumen empleado de la sustancia titulante y
se añadirán un par de gotas más del titulante en la solución, esto es para ver
si cambia el viraje, en el caso que no cambie nos quedaremos con el nuevo
volumen obtenido.

CÁLCULO DE LA NORMALIDAD DEL ÁCIDO SÚLFURICO:

Se toma una alícuota, de acuerdo al orden de los apellidos, perteneciente al

ácido sulfúrico con una bureta y se deposita en el matraz, luego se añade el
agua destilada hasta la marca de 50-60 ml, y se titula con una sustancia de
Na2CO3 hasta presenciar el cambio de viraje de rojo a amarillo, se añaden
dos gotas más del titulante; procedimiento importante para verificar que
después no haya cambios.

NORMALIZACIÓN DE LA DISOLUCION DEL HCL

  Pesar entre 0.40 a 0.60 de Carbonato de sodio anhidro en matraces
de 300 ml. Y disolver en aprox. 80 ml de agua

 Adicionar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y titular con la

disolución de HCl 0.3N hasta viraje de amarillo a rojo.

NORMALIZACIÓN DEL HIDRÓXIDO DE SODIO

 Tomar alícuotas de 25 a 35 ml de ácido clorhídrico aprox. 0.3 N en

matraz de 300 ml.
 Diluir a aprox. 50 ml con agua, adicionar dos gotas de anaranjado de
metilo y titular con la disolución de hidróxido de sodio hasta viraje de
rojo a amarillo.

Cálculos experimentales

CARBONATOS

1.RAMOS ALMANZA

Peso: 0.5306 V(HCl): 50ml V(titulante)= 14.9ml

%CO2=43.6600

2.RIVERA ZEVALLOS

Peso=0.5112 V(HCl)= 50ml V(titulante)= 16.3ml

%CO2=43,5093

3.MARIANO CASIMIRO

Peso: 0.5195 V(HCl): 50ml V(titulante)= 15.8ml

%CO2=43.4495

NORMALIZACION DEL ACIDO CLORHIDRICO

1.AMAYO

V(acido)=27ml V(titulante)=26.85ml
 N(B)=0.3083

2.RAMOS

V(acido)=30ml V(titulante)=29.85ml

N(B)=0.3061

3.Angeles

V(acido)=25ml V(titulante)=24.7ml

N(B)=0.3063

4.TAPIA

V(acido)=35ml V(titulante)=35.30ml

N(B)=0.3020

NORMALIZACION DEL HIDROXIDO DE SODIO

1.AGUIRRE

PESO=0.4188gr V(titulante)=26.35ml

N(A)=0.3008

1.MARIANO

PESO=0.4278gr V(titulante)=26.30ml

N(A)=0.3078

3.TARAZONA

PESO=0.5054gr V(titulante)=31.35ml

N(A)=0.3051

ACIDO SULFURICO

DETERMINACION DE ACIDO SULFURICO

1.MARIANO

V(alícuota H2SO4)=10ml V(titulante Na2CO3)=27.2ml

gH2SO4/L = 26.6775

2. RAMOS

V(alícuota H2SO4)=10ml V(titulante Na2CO3)=27ml

gH2SO4/L = 26.4600

3.RIVERA

V(alícuota H2SO4)=10ml V(titulante Na2CO3)=26.8ml

gH2SO4/L = 26.2600

RECOMENDACIONES:

 Colocar bien la bureta en su soporte, esto para evitar accidentes.

 Estar atento al enrase lo más preciso posible.
 Mantener la mirada sobre el titulante y lo que se va a titular para ver el
viraje de color en lo que se está titulando hasta obtener el color
deseado, adicionarle unas gotas para tener la certeza de que el color
ya no cambiará; asimismo el volumen gastado del titulante registrarlo
en nuestro cuaderno de apuntes.
 En la titulación estar muy atento al viraje de color a amarillo, ya que
este marcara el momento para cerrar la perrilla de la bureta de tal
forma que este solo vierta gotas al matraz.
 Cuando creamos haber terminado, es recomendable agregar un par
de gotas para verificar, en caso contrario tomar la nueva medida.
 Si ocurre alguna confusión de reactivos, realizar el proceso desde el
inicio el intento de arreglo solo generara crasos errores en los
resultados.
Discusión de resultados
CARBONATOS

MUESTRA DE CaO2

PARA EL PESO:

PESOS: DESVIACIONES:

0.5112 0.0042

0.5195 0.0041

[0.5306](RECHAZADO [0.0152]
PROVISIONALMENTE)

MEDIA DE DOS DATOS: 0.5154 DESVIACION MEDIA: 0.0042

 0.0042x4= 0.0168 < 0.0152 El valor debe ser tomado, NO descartado.

PARA EL VOLUMEN DEL TITULANTE NaOH:

VOLUMEN: DESVIACIONES:

14.90(RECHAZADO [1.15]
PROVISIONALMENTE)

0.25
15.80

0.25
16.30

MEDIA DE DOS DATOS: 16.05 DESVIACION MEDIA: 0.25

  0.25x4=1 <1.15 El valor no debe ser tomado, descarta
ACIDO SULFURICO
 Usando los test de Grubbs y Dixon se conserva el valor de 26.6775 ,
entonces los gramos de ácido sulfúrico a reportar es el promedio de
los
3 datos, 26.4658gr/L..

TEST VALOR # REPLICAS NIVEL DE VALIDEZ

ATIPICO CONFIANZA DEL DATO
95%
=26.6775

Dixon Q=0.5210 3 0.9441 NO SE

DESCARTA

Grubbs G=1.0130 3 1.15 NO SE

DESCARTA

 Usando el método de titulación se puede encontrar la concentración

tanto del ácido sulfúrico como la solución de carbonato de sodio

PARA EL VOLUMEN DEL TITULANTE HCl

VOLUMEN: DESVIACIONES:

24.70 2.4333

26.85 0.2833

29.85 2.7167

[35.30](RECHAZADO [8.1667]
PROVISIONALMENTE)
MEDIA DE LOS TRES DATOS: DESVIACION MEDIA: 1.8111
27.1333

 1.8111X4=7.2444 <8.1667 El valor no debe ser tomado, descartado