Universidade Federal de Goiás

Instituto de Química

PÂMELA MOURA ALVES

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO

OBRIGATÓRIO

Estágio obrigatório realizado na

empresa ACS Laboratórios sob
supervisão e orientação do
Evilázaro Menezes de Oliveira nas
áreas de análises de óleo isolante e
análises agroambientais, de 26 de
março a 24 de abril de 2018.

Goiânia
2018
1. A EMPRESA
A empresa ACS Laboratórios foi fundada em 1997, completando atualmente 21 anos de
mercado prestando serviços na área de diagnóstico de equipamentos elétricos imersos em óleo
isolante e análises agroambientais. [1]
A ACS oferece consultorias e realiza ensaios cromatográficos e físico-químicos para
empresas em todo o Brasil, fornecendo informações necessárias para diagnósticos precisos de
defeitos prejudiciais aos equipamentos e utilizando critérios de manutenção preventiva e preditiva
de ponta.
Em busca de expansão e desenvolvimento a ACS iniciou, em 2008, a realização de ensaios
em amostras agroambientais. Em 01 de Agosto de 2011 surgiu a ACS Laboratórios – Divisão
Agroambiental, oferecendo análises e verificando parâmetros de controle ambiental de matrizes
como água subterrânea, superficial, efluentes e amostras de solo e também é responsável por
análises quantitativas e qualitativas de defensivos agrícolas.
Em 2016 a ACS se tornou um laboratório acreditado pelo INMETRO buscando cada vez
mais a qualidade dos serviços prestados. [2]

2. O ESTÁGIO
Este relatório apresenta parte dos conhecimentos adquiridos durante o estágio da aluna
Pâmela Moura Alves, graduanda do curso de Bacharelado em Química com habilitação industrial,
pela Universidade Federal de Goiás – UFG, sob número de matrícula 126540. O estágio
obrigatório foi realizado na empresa ACS Laboratórios, no período de 26 de março a 24 de abril
de 2018, cumprindo uma carga horária de 40 (quarenta) horas semanais, de segunda à sexta-feira
das 08:00 às 17:00 horas.
A ACS Laboratórios é dividida em dois departamentos: A divisão de Óleo Isolante (ACS
Consultoria e Serviços) e a divisão Agroambiental (ACS Agroambiental). A ACS Consultorias e
Serviços é especializada na realização de amostragem, emissão de laudos e análises físico-
químicas e cromatográficas de óleo mineral isolante de transformadores. ACS Agroambiental é
responsável pela amostragem, emissão de laudos e análises quantitativas e qualitativas de matrizes
agroambientais, como água subterrânea, superficial, efluentes, solo e defensivos agrícolas.
3. OBJETIVO
O estágio tem como objetivo a aplicação dos conhecimentos adquiridos dentro de salas de
aula e laboratórios nas atividades desempenhadas por uma empresa. Entre estas atividades,
acompanhar e realizar análises e procedimentos no laboratório, calibrar e manusear equipamentos,
preparar soluções e elaborar relatórios técnicos de qualidade.
Durante o período de estágio, foram feitas análises nos dois departamentos. Inicialmente,
na divisão de Óleo Isolante, onde foram realizados procedimentos de preparo de soluções para
aplicação em cromatografia gasosa e líquida de alta pressão. E posteriormente na divisão
Agroambiental, onde foram realizadas análises quantitativas e qualitativas em água superficial,
subterrânea, efluentes, amostras de solo e defensivos agrícolas e relatórios de análises.

4. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS NO ESTÁGIO

4.1 DEPARTAMENTO DE ÓLEO ISOLANTE

Os transformadores de potência utilizam óleo mineral com a funçaõ de isolar e refrigerar
o equipamento durante sua operaçaõ . Derivado do pretóleo e de origem parafínica ou naftênica, o
óleo mineral trata-se de uma mistura de hidrocarbonetos constituída de pequenas quantidades, por
compostos de nitrogênio, enxofre e oxigênio, conferindo novas características ao óleo. Devido
sua composiçao, saõ termicamente estáveis, inibidores naturais do processo de oxidaçaõ e,
consequentemente, do seu envelhecimento térmico.
Durante a operação do transformador ocorre no óleo a deterioração das propriedades
isolantes. Desta forma, um monitoramento criterioso deste óleo é necessário para evitar danos aos
equipamentos. Para o diagnostico e monitoramento da boa funcionalidade e da eficiência do óleo
isolante são feitos ensaios químicos como extração em fase sólida e cromatografia e ensaios físico-
químicos como rigidez dielétrica, cor, densidade, teor de água e fator de perda.

4.1.1 ANÁLISE DE PCBs EM ÓLEO ISOLANTE

As bifenilas policroladas (PCB), também chamadas de ascarel, possuem excelentes
propriedades dielétricas e de não flamabilidade.
O Brasil, através do Decreto Federal 5472 de 20 de junho de 2005, promulgou o texto da
convenção de Estocolmo sobre poluentes orgânicos persistentes (POPs), a qual determina que 11
substâncias entre elas as bifenilas policloradas sejam eliminadas até 2025. Esta convenção
determina que líquidos isolantes elétricos contendo acima de 50 mg/kg (ppm) de PCB, analisados
de acordo com a norma NBR 13882, devem ser eliminados por incineração ou um processo de
descontaminação. [4]
Devido a esta questão ambiental, no laboratório são feitas analises quantitativas de PCBs.
Procedimento de operação:
A concentração de PCB é determinada por Cromatografia gasosa (CG) de acordo com a
norma NBR 13882 – Determinação do teor de PCB. As amostras são preparadas pelo método de
extração em fase sólida em cartuchos de florisil.
As amostras são inicialmente homogeneizadas e pesadas. Os cartuchos de florisil sao
acoplados ao manifold e a bomba de vácuo é ligada.
No cartucho passa-se duas vezes Hexano P.A e depois de passarem pelo cartucho as
amostras são inseridas. Novamente Hexano P.A é utilizado para fazer a extração dos PCB que em
seguida são armazenados em vails de 1,5mL para serem injetados finalmente no CG.
Os resultados encontrados são anotados na planilha de resultados.

4.1.2 ANÁLISE DE FURANOS EM ÓLEO ISOLANTE

Um dos parâmetros utilizados pelo laboratório para verificar o envelhecimento do
equipamento é a analise qualitativa e quantitativa de derivados de furanos. Através da análise
destes derivados dissolvidos no óleo mineral é possível planejar a substituição ou regeneração do
transformador.
Procedimento de operação:
A concentração de furanos é determinada por Cromatografia líquida de alta pressão
(HPLC) de acordo com a norma NBR 15349 – Determinação do teor de compostos furânicos.
As amostras são preparadas pelo método de extração em fase sólida em cartuchos de sílica.
As amostras são inicialmente homogeneizadas e pesadas e uma mesma quantidade de
padrão é pesada em um bequer diferente. Os cartuchos de sílica sao acoplados ao manifold e o a
bomba de vácuo é ligada.
No cartucho passa-se duas vezes Hexano P.A e depois de passarem pelo cartucho as
amostras e o padrao sao inseridos. Novamente Hexano P.A é utilizado para retirar as impurezas da
amostra enquanto na sílica os furanos ficam retidos. Após a limpeza dos cartuchos estes ficam
secando por 1 hora e terminado este tempo uma solução de 20% de metanol e 80% de água faz a
extração dos furanos que são armazenados em vails de 2mL para serem injetados no HPLC.
Os resultados encontrados são anotados na planilha de resultados.

4.2 DEPARTAMENTO AGROAMBIENTAL

O tratamento de águas superficiais, subterrâneas, efluentes e solos são regidos por normas
como a do CONAMA Resolução n 357/2005, Resolução n 430/2011, Resolução n 420/2009 entre
outras. Para a devida adequação a estas normas, a qualidade das águas e efleuntes são monitoradas
por ensaio físico-químicos. Nestes ensaios estão parâmetros como pH, cor, turbidez, cloretos,
condutividade, dureza, fósforo, ferro, DBO, DQO, nitratos, nitritos, nitrogênio amoniacal e
orgânico, alcalinidade, acidez, sólidos suspensos, totais e sedimentáveis, surfactantes e vários
metais. Os procediementos de operação seguem os apresentados pelo livro Standard Methods for
the Examination of Water and Wastewater. [5]

4.2.1 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)

A análise do pH é importante pois no processo de tratamento de águas e efluentes, o pH é
crítico para o desenvolvimento de microorganismos, coagulação, adensamento e oxidação de
substância. O pH é o logaritmo negativo da concentração molar de íons hidrogênio que variam em
uma escala de 0 a 14, sendo de 0 à ≤7,0 uma solução ácida, 7,0 uma solução neutra e ≥ 7,0 uma
solução alcalina. O método utilizado é o do Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater – 4500-B.
Procedimento de operação:
O ensaio consiste em emergir o eletrodo de vidro conectado ao pHmetro digital na amostra
e aguardar a estabilização do sistema. O valor de pH é o exibido no display do equipamento. Antes
do início das análises, o equipamento é calibrado com as soluções tampão de pH 4,0; 7,0 e 10,0 e
entre as análises o eletrodo é limpo com água deionizada.

4.2.2 CONDUTIVIDADE ELÉTRICA

A condutividade é um parâmetro bastante utilizado no monitoramento da qualidade de
águas, pois pode ser relacionado com o teor de sólidos dissolvidos. Este parâmetro expressa a
propriedade de um sistema aquoso de conduzir corrente elétrica, variando com a concentração total
de substâncias ionizadas dissolvidas na água, temperatura, concentração real e relativa de cada íon.
O método utilizado é o do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater –
2510-B.
Procedimento de operação:
Assim como a determinação do pH, a condutividade é determinada através da submersão
de um eletrodo de vidro conectado ao condutivímetro na amostra. Após a estabilização, o valor de
condutividade elétrica é apresentado no display. Antes de iniciar o procedimento, é feita a
calibração do equipamento em soluções padrão de 146,7μS/cm e 1408μS/cm. Entre as análises o
eletrodo é limpo com água ultrapura e durante a análise, é controlada a temperatura da amostra.

4.2.3 TURBIDEZ
A determinação da turbidez é aplicável a qualquer água livre de detritos e sedimentos
grosseiros que depositam com rapidez. Deve ser determinada no mesmo dia da coleta ou deve-se
armazenar a amostra no escuro por um período máximo de 24 horas. A turbidez é determinada
através do desvio da luz provocada por um feixe de luz nefelométrico nas partículas em suspensão
na amostra analisada, obtida através da leitura em turbidímetro. É utilizado o método do Standard
Methods for the Examination of Water and Wastewater – 2130-B.
Procedimento de operação:
Inicialmente o turbidímetro é calibrado com as soluções padrão de turbidez de 15; 100; 750
e 2000 NTU. Em seguida, a amostra, em temperatura ambiente, é homogeneizada e uma alíquota
é transferida cuidadosamente para a cubeta, evitando a formação de bolhas de ar. As paredes da
cubeta são limpas e ela é acoplada ao equipamento e, após iniciar a análise, obtém-se o resultado
da análise no display do equipamento. Se a leitura não for possível, a amostra pode ser diluída e
ao final a turbidez é multiplicada pelo fator de diluição.

4.2.4 SÓLIDOS TOTAIS

Todas as substâncias que permaneçam no recipiente de análise após a total secagem de um
determinado volume de amostra são definidos como sólidos totais. Estes sólidos podem afetar a
qualidade da água e efluente. É utilizado o método do Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater – SM 2540-B.
Procedimento de operação:
 Cadinhos para as amostra são secos na estufa por duas horas a uma temperatura de 103°
Celcius. Após secos, são transferidos para um dessecador e em seguida pesados anotando assim o
peso 1 (P1). Uma quantidade de amostra pré-determinada é transferida ao cadinho previamente
pesado e estas vao para uma segunda secagem, por duas horas e em seguida para o dessecador por
mais uma hora. O peso 2 (P2) é medido e com um calculo entre o P1 e P2 a quantidade de sólidos
totais é obtida.

4.2.5 SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS

Os sólios totais dissolvidos sao todas as substâncias que naõ ficaram retidas na filtraçaõ e
permaneceram após total secagem de determinado volume de amostra. Estes sólidos podem afetar
a qualidade da água e efluente.
Procedimento de operação:
Assim como a determinação do pH e da condutividade, a determinação de sólidos totais
dissolvidos é através da submersão de um eletrodo de vidro conectado ao condutivímetro na
amostra. Após a estabilização, o modo de medir sólidos totais dissolvidos é selecionado. Entre as
análises o eletrodo é limpo com água ultrapura e antes de iniciar o procedimento, é feita a
calibração do equipamento em soluções padrão de 146,7μS/cm e 1408μS/cm. Durante a análise, é
controlada a temperatura da amostra e o resultado é apresentado, geralmente, em ppm.

4.2.6 SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS

Sólidos sedimentáveis é o termo aplicado ao resíduo que é observado e pode ser
quantificado no fundo do Cone Inhoff. A matéria sólida refere-se a toda matéria suspensa em água
ou efluente. Estes sólidos podem afetar a qualidade da água e efluente. O método utilizado para a
quantificação dos sólidos sedimentáveis é o do Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater – 2540-F.
Procedimento de operação:
O ensaio é realizado preenchendo o Cone Inhoff (cone graduado) com 1000mL da amostra
homogeneizada e em temperatura ambiente. Após 45 minutos de descanso, mexe-se lentamente
com um bastão de vidro nas paredes do cone. A amostra permanece no cone por mais 15 minutos
e em seguida é verificada a quantidade de matéria sólida sedimentada. A leitura é feita em mL/L.
4.3 GESTÃO DA QUALIDADE
Durante o período de realização do ensaios também foram realizadas atividades
relacionadas a gestão da qualidade do laboratório. Tais atividades consistem no monitoramento de
equipamentos, soluções, padrões, registros de soluções preparadas e medição diária das
temperaturas nos laboratório de modo a garantir a eficiência e eficácia dos ensaios realizados
seguindo a norma NBR ISO 17025.
São realizados os controles de soluções, através da calibração dos equipamentos a cada
uso, leitura dos padrões e em seguida, leitura das soluções para assim determinar se a mesma se
encontra dentro dos parâmetros especificados nos certificados. O controle e calibração dos
equipamentos são feitos através da leitura dos padrões MR (materiais de referência) e padrões
MRC (materiais de referencia certificados), verificando se os resultados das leituras encontram-se
dentro do previsto e se os equipamentos encontram-se estáveis durante as leituras.

5 CONCLUSÕES
Tendo concluído o período de estágio obrigatório foi possível identificar claramente
como é de extrema importância o processo de aplicação dos conhecimentos adquiridos e inseri-los
na prática de uma empresa e na real atuação no mercado de trabalho. O contato com os
equipamentos de laboratório e todos os critérios rigorosos que devem ser seguidos para que uma
análise de qualidade seja realizada foi de extremo acréscimo para o desenvolvimento profissional.
Foi possível perceber a rotina de um analista químico e vivenciar todos as situações favoráveis ao
trabalho, quando nenhum padrão ficava fora do previsto e todas as situações não favoráveis de
quando um padrão não possui mais a qualidade desejada e precisava ser refeito, tomando muito
mais tempo de análise. Uma experiência enriquecedora.

6 AGRADECIMENTOS
A todos os meus familiares por terem apoiado as minhas decisões e por terem me
estimulado a seguir em frente sempre que uma dificuldade era imposta.
A ACS Laboratórios pela oportunidade de aprendizado e aos seus colaboradores, que se
mostraram sempre muito dispostos a ensinar da melhor forma possível cooperando para o meu
desenvolvimento profissional e pessoal.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] ACS Laboratórios. Disponível em <http://acslab.com.br/empresa/empresa.html>. Acesso em

23 de junho de 2018.
[2] INMETRO- Consulta ao catálogo da RBLE – Detalhe do laboratório . Disponínivel em
<http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/rble/detalhe_laboratorio.asp?nom_apelido=ACS>.
Acesso em 23 de junho de 2018.
[3] Propriedades de óleos isolantes de transformadores e a proteçaõ do meio ambiente.
Disponínivel em < http://www.abes-rs.org.br/qualidade2014/trabalhos/id868.pdf>. Acesso em 24
de junho de 2018.
[4] Galdeano, Claudio A. Fernandes, Paulo O. Descontaminação de Óleo Mineral Isolante
contaminado por Bifenilas Policloradas (PCBs). In: XVIII Seminário Nacional de Distribuição
de Energia Elétrica, 2008, Olinda.
[5] APHA AWWA WPCF, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22
Ed. 2012. Washington, E.U.A.