Laboratorio de Química orgánica, SEPTIEMBRE 2019

Practica #2. SUBLIMACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

Lina González, Valerie Santamaria, Sergio Lee, José Cadena.

Facultad de ciencias de la educación

Licenciatura en biología y química.

Grupo 17A

Resumen.

En esta experiencia se determinó experimentalmente el punto de fusión y la sublimación en

algunas sustancias utilizadas como la acetanilina y el yodo respectivamente, que
reaccionaron a los cambios de temperaturas proporcionados en la experiencia gracias a un
mechero de bunsen, el capilar, y la glicerina, otra sustancia que se utilizó para lograr el
cambio de estado. Además, se logró calibrar la temperatura estándar del termómetro, y por
medio de cálculos el punto de ebullición y de fusión del agua.

Palabras claves: Glicerina, Capilar, Punto de fusión, sublimación, acetanilina.

Introducción: Figura 1. Presión de vapor para una

sustancia pura contra la temperatura.
SUBLIMACIÓN. Existen sólidos cuya
presión de vapor alcanza el valor de 1 atm
antes de llegar a su punto de fusión, es
decir, por debajo de la temperatura en la
que la presión de vapor de la sustancia
sólida es igual a la de su transformación al
estado líquido. Para tales sólidos, en la
curva presión de vapor-temperatura (A-X
en la figura 1) la presión de 760 mm
corresponde a una temperatura inferior a Cuando un sólido de este tipo se calienta a
Tx, o dicho de otra manera, la presión de la presión de una atmósfera, tan pronto
vapor Px, correspondiente al punto de como se alcanza la presión de vapor de 760
fusión, Tx es superior a 760 mm. mm, el sólido pasa directamente desde el
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estado sólido a la fase de vapor a
temperatura constante. Al enfriarse, pasará
directamente a la fase sólida. Este proceso
recibe el nombre de sublimación. La
sublimación es usualmente muy fácil para
aquellos materiales que no posean
interacciones intermoleculares fuertes. La
principal desventaja de la técnica de
sublimación es que no es un proceso muy
selectivo.
TEMPERATURA DE FUSIÓN. El punto
de fusión es una constante física muy
utilizada en la identificación de
compuestos orgánicos sólidos. El punto de
fusión se define como la temperatura a la
cual un sólido pasa al estado líquido. En
las sustancias puras el paso del estado
sólido a líquido se lleva a cabo a una
temperatura constante, la cual no
experimenta muchas variaciones con los
cambios de presión pero si con la presencia
de impurezas, esto hace que el punto de
fusión sea utilizado muy a menudo para
establecer el criterio de pureza en un
compuesto sólido. Los puntos de fusión de
las moléculas reflejan hasta cierto grado el
tipo de fuerzas intermoleculares que están
presentes. Un aspecto muy importante en
el análisis de la temperatura de fusión de
compuestos orgánicos es la estructura, por
ejemplo la simetría de la molécula es un
factor importante, ya que entre más
simétricas sea las moléculas, estas se
acomodan mejor en la red cristalina
haciendo la sustancia más compacta y por
lo tanto un punto de fusión más alto.1
Objetivos:
 Identificar algunos montajes
empleados en la sublimación de
compuestos orgánicos.
 Determinar el punto de fusión de
sustancias puras.
 Desarrollar habilidad y destreza en
el manejo de equipos para
determinar puntos de fusión.
 Manipular adecuadamente los
implementos necesarios para
determinar puntos de fusión.
Materiales y reactivos:
1 Mortero con su mango, 1 tubo capilar, 1
beacker pequeño, 1 malla metálica, 1
trípode o aro metálico con soporte, 1
mechero y manguera, 1 termómetro (hasta
300º C), 2 banda de caucho o hilo, 1
espátula, Glicerina o aceite mineral, yodo,
acetanilina, agua destilada, hielo y agua.
Marco teórico:
Calibración: se realiza por el método de
comparación respecto de un termómetro
patrón calibrado, en sistemas térmicos (a
temperatura constante), recirculantes con
líquido y la medición directa de los puntos
fijos secundarios de fusión del hielo o
ebullición del agua. La exactitud obtenida
estará en función del tipo de termómetro
que se utiliza, ya sea un termómetro TLV
o bien de resistencia de platino. Existiendo
otros tipos de termómetros utilizables,
siempre y cuando sean trazables y con baja
incertidumbre de calibración, en este caso,
se utilizará un termómetro TLV como
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patrón cuya característica es de mayor
exactitud y menor incertidumbre al que se
calibra.
La sublimación es el paso de una
sustancia del estado sólido al gaseoso, sin
pasar por el estado líquido. Se puede
considerar como una forma especial de
destilación de ciertas sustancias sólidas.
Cuando se utiliza para purificar sólidos
hace falta, después de sublimar, que se
vuelva a depositar (solidificar sin pasar por
líquido). El proceso se lleva a cabo en un
sublimador, recipiente donde se calienta el
sólido que pasa a fase gas y que contiene
una parte muy fría (tipo dedo frío,
recipiente con nieve carbónica,
refrigerante o condensador) donde cuando
el gas se pone en contacto, vuelve a
solidificar y se deposita en su superficie.
La sublimación es un método excelente
para la purificación de sustancias
relativamente volátiles a una escala que
oscila entre los pocos miligramos hasta 10
g.
El punto de fusión es la temperatura a la
cual un sólido pasa a líquido a la presión
atmosférica. Durante el proceso de cambio
de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto
que todo el calor se emplea en el proceso
de fusión. Por esto el punto de fusión de
las sustancias puras es definido y
reproducible, y puede ser utilizado para la
identificación de un producto, si dicho
producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una
influencia considerable sobre el punto de
fusión. Según la ley de Raoult todo soluto
produce un descenso crioscópico, o sea
una disminución de la temperatura de
fusión. Las impurezas actúan de soluto y
disminuyen el punto de fusión de la
sustancia principal disolvente. Si existe
una cantidad importante de impureza, la
mezcla puede presentar un amplio
intervalo de temperatura en el que se
observa la fusión.
Así pues cabe indicar que:
a) Las sustancias sólidas puras tienen un
punto de fusión constante y funden en un
intervalo pequeño de temperaturas.
b) La presencia de impurezas disminuye el
punto de fusión y hace que la muestra
funda en un intervalo grande de
temperaturas.
c) La presencia de humedad o de
disolvente dará puntos de fusión
incorrectos.2
Procedimiento:
1. Calibración del termómetro: este
procedimiento se realizó en dos
fases.
a. En la primera, con la ayuda de
un beacker se agregó agua
destilada más hielo, para
posteriormente medir la
temperatura mínima del agua.
b. En la segunda, se utilizó agua
destilada en un beacker, la cual
se calentó en el mechero
Bunsen para medir la
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temperatura máxima al llegar a Es correcto afirmar que la temperatura

su punto de ebullición. experimental del agua tiene una variación
de 1°C con la teórica, esto puede ser
2. Sublimación: en este debido a que existen termómetros que no
procedimiento con la ayuda de una son exactamente precisos.
espátula se calentó yodo en polvo
en el mechero Bunsen, hasta
presenciar el cambio de estado a
gaseoso.

3. Punto de fusión: Se tomó una

pequeña cantidad de acetanilina y
se depositó dentro de un capilar
cerrado en uno de sus extremos,
luego se introdujo el termómetro
Parte A. Punto de fusión del agua.
unido con el capilar. Luego, se
calentó 60 ML de glicerina hasta
llegar al punto de fusión de la
sustancia de estudio.

Resultados y discusión:
La primera parte de la experiencia se
tomaron los resultados del punto de fusión
(se calibró el termómetro) y ebullición del
agua, como lo muestra la tabla 1.
Temperatura Temperatur
experimenta a teórica Parte B. Punto de ebullición del agua.
l En la segunda parte, se obtuvo que el yodo
Fusión 1°C 0°C cambio de estado solido (polvo) a estado
gaseoso por la implementación de calor,
Ebullició 99°C 100°C expulsando un gas de color morado.
n
Tabla 1. Calibración del termómetro.
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Figura 2. Sublimación del yodo.
Por último, se calculó la temperatura
estándar a partir de la siguiente formula:
𝑇𝑓𝑢𝑠𝑖ó𝑛 = 92 + 124 / 2 = 108 °
Compuest Temperatur Temperatur
o a a teorica
experimenta
l de química.(2006) QUÍMICA
Acetanilin 109. 5°C 114°C
a 1 MANUAL DE
Tabla 2. Punto de fusión
Se observó que la Acetanilina experimentó
un punto de fusión un poco más bajo con
respecto al estipulado teóricamente,
mostrado en la tabla 2. Teniendo así un
porcentaje de error relativamente bajo.
Figura 3. Punto de fusión de la Acetanilina.
Conclusión: A través de la práctica se
pudo hallar el punto de fusión de la
Acetanilina a partir de un capilar, siendo
esto un acierto, puesto que este método
muestra resultados bastante acertados de
los puntos de fusión mostrados en la
literatura. El paso del estado sólido a
líquido se lleva a cabo a una temperatura
constante, la cual no experimenta muchas
variaciones con los cambios de presión,
pero si con la presencia de impurezas. Por
otra parte, el calentamiento del yodo es
una muestra sencilla y rápida para la
demostración de la sublimación de un
compuesto.
Bibliografía:
1 Universidad del Atlántico facultad
de ciencias básicas departamento
ORGÁNICA EXPERIMENTAL
LABORATORIO. Barranquilla.
Página 10.
2 Técnicas y operaciones avanzadas
en el laboratorio químico (talq).
(2014)[Internet]. Universidad de
Barcelona, B:KC [Internet].
Disponible en:
<http://www.ub.edu/talq/es/node/
210>
3 Chang, R. (2010). Química. 10th
ed. México: Pablo E. Roig V.
4 Dupont-Durts, H., & Gokel, G.
(1985). Química orgánica
experimental. Reverte
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ANEXOS microscopía; el proceso de fusión de

observa desde de arriba mediante una lupa.
CUESTIONARIO
En el aparato de Mel-Temp el
1. Consulte sobre los principios
termómetro se inserta verticalmente en un
fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo;
bloque, que a excepción de la falta de un
los diferentes equipos y aparatos para la
medio calefacción, es esencialmente es
determinación de puntos de fusión (Tubo
igualmente que el aparato de Thomas-
de Thiele, dispositivo de ThomasHoover;
Hoover. Un pequeño error sistemático
de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el
puede proceder del mismo Termómetro.
calibrado del termómetro y su
Algunos termómetros registran
importancia.
temperaturas que difieren de las
R/ Isomorfo: “Igual forma”, en nuestros verdaderas en uno o dos grados de más o
minerales, este concepto es fácil de de menos. El remedio para este error
comprender porque la misma palabra lo consiste en preparar una gráfica de
explica, son especies que tienen la misma calibrado con la que puede determinarse la
forma en su estructura, la misma temperatura correcta.
distribución y tamaño de sus átomos y por
2. ¿Cómo se puede explicar el hecho de
ello pueden mezclarse y formar estructuras
que la acetona y el alcohol etílico rebajen
de varios minerales. El proceso que da
el punto de fusión del hielo como también
lugar a estas formaciones y series
el punto de ebullición del agua mientras
isomórficas, se llama isomorfismo.
que la sal y el azúcar elevan el punto de
El tubo Thiele se utiliza en la ebullición y rebajan el punto de fusión?
determinación de puntos de fusión de
R/ Esta peculiaridad de disminución de
sólidos. Su peculiar forma hace que se
punto de ebullición y fusión del agua y
generen corrientes de convección y se
hielo mezclados con acetona y alcohol se
mantenga una temperatura constante en
debe a una propiedad coligativas
todo el tubo. El sólido cuyo punto de
denominada el “descenso crioscópico”
fusión se desea conocer se introduce en un
llamada también depresión el punto de
capilar acoplado junto a un termómetro
fusión: esta propiedad explica que el
para poder determinar la temperatura a la
descenso de la temperatura de congelación
cual se licua.
de un líquido al añadirle una sustancia
En el aparato de Fisher-Johns se inserta soluble esto dependerá de la naturaleza del
horizontalmente un termómetro en el líquido y del soluto. Este descenso será
bloque y la muestra se coloca sobre este tanto mayor cuanta más sustancia se
último entre dos cubreobjetos de
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disuelva. De manera similar sucede con el
descenso de punto de ebullición.3
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
R/ Si se enfría una mezcla líquida de dos
componentes puros A y B que poseen
distinta temperatura de fusión empieza a
precipitar sólido a una temperatura
determinada que corresponde al punto de
solidificación. A esta temperatura
coexisten una fase sólida y otra líquida.
Para cada mezcla líquida existe una
temperatura de solidificación en la que
dicha mezcla se encuentra en equilibrio
con la fase sólida.3
4. ¿Cómo se determina el punto de fusión
de grasas y ceras?
R/ Según la investigación pertinente se
encontró dos métodos para determinar el
punto de fusión de las grasas y las cercas:
Método del Tubo de Thiele: Primero, se
funde y sella un extremo de un tubo
capilar, utilizando para ello un mechero.
Luego, se llena el capilar (1 cm
aproximadamente) con la sustancia a
estudiar. Después, utilizando el capilar
anterior unido a un termómetro mediante
una liga (1), se introdujo en un tapón de
teflón y éste en un tubo de Thiele (2), que
contenía aceite mineral, formando un
dispositivo (3) que se calentó con mechero
sobre un soporte universal.
Al final se toman las temperaturas cuando
la sustancia empieza a humedecerse dentro
del capilar y cuando se funde por
completo. Aparato de Fischer-Johns: En
este procedimiento se utiliza el aparato de
Fischer-Johns para determinar el punto de
fusión de la sustancia a estudiar. Primero,
se ponen una pequeña cantidad de la
sustancia en un portaobjetos circular el
cual se coloca en la platina de
calentamiento del aparato de Fischer-
Johns. Enseguida, se enciende la lámpara
y se enfoca el lente de aumento, después,
se activa la palanca de calentamiento y se
regula la temperatura del mismo mediante
el reóstato. Se toman datos de las
temperaturas cuando se empieza a fundir
la sustancia y cuando está completamente
líquida.3
5. Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
descompone ya en el estado líquido
ligeramente por encima de su punto de
fusión. Sugiera un método sencillo para
verificar la hipótesis del químico.
R/ Teniendo en cuenta que se descompone,
nos lleva a concluir que el compuesto
cambia sus propiedades físicas como
químicas. Puesto a esto podemos verificar
dicho suceso tomando dos muestras del
compuesto, con la primera muestra dejarla
sin alteraciones por lo contrario la segunda
muestra suministrarle calor, llegando
ligeramente por encima del punto de
fusión. Por lo tanto, teniendo en cuenta el
experimento anterior si la muestra numero
dos presenta las mismas propiedades
físicas como químicas que la primera
muestra (densidad, color, olor, etc.) no
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hubo una descomposición y de lo contrario
si presentan una diferencia en sus
propiedades si hubo una descomposición.
6. Consulta los principios fisicoquímicos
en los cuales se basa la sublimación.
R/ Los sólidos tienen presiones de vapor,
características que oscilan con la
temperatura como sucede con líquidos.
Acrecentando la temperatura, aumenta
también la presión de vapor del sólido. El
suceso de la estabilización de un sólido
con vapor saturado, que varía su presión
con la temperatura, a esa inflexión se llama
curvatura de sublimación. Este fenómeno
ocurre a menor presión y menor
temperatura que el punto tripartito de un
Diagrama de fase de la sustancia
estudiada. Se determina como sublimación
el indicar la conversión directa sólido-
vapor, sin la intervención líquida. Por
ejemplo, la purificación del yodo, azufre,
naftaleno o ácido benzoico resultan muy
viable por sublimación, debido a que las
presiones de vapor de estos sólidos tienen
valores bastante elevados.4
7. Completa un listado de 20 compuestos
orgánicos, como mínimo, que puedan
purificarse mediante sublimación y da las
condiciones de temperatura, vacío o no,
etc.) en las cuales se realice el proceso.
R/ Dióxido de carbono o Hielo seco: se
trata de CO2 en estado sólido que se
sublima a temperaturas por debajo de su
punto triple (- 56ºC a presión atmosférica).
Se puede observar este fenómeno en la
naturaleza cuando el CO2 congelado
presente en los cometas se sublima al
acercarse al Sol formando su famosa estela
cometaria.
 Hielo o nieve: el agua en estado sólido
también se puede sublimar a temperaturas
por debajo de 0ºC. Parte de la disminución
del tamaño de los glaciares y de la nieve de
las montañas se produce por sublimación a
temperaturas inferiores a 0ºC.
 Naftalina: es un compuesto formado por
dos anillos de benceno (C10H8) que se
sublima a temperatura y presión ambiente.
Es utilizado en la fabricación de plásticos
y como repelente de polillas
(comprobamos que con el tiempo
desaparece al sublimarse) entre otros usos.
 Yodo: produce vapores por sublimación
al calentarse.
 Azufre: en la purificación del azufre este
es sublimado.
 Arsénico: el arsénico es un elemento
sólido que se sublima a 615ºC.
 Ácido Benzoico: es un compuesto
formado por un grupo carboxilo unido a un
anillo de benceno.
 Ácido Acético (CH3COOH)
 Propano (C3H8)
 Zinc: Este compuesto tiende a sublimar
a baja presión.
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 Aluminio: Este metal se hace sublimar a  Antraceno: Es un sólido blanco que

temperaturas mayores a 1000 °C para sublima fácilmente. Por lo general se usa
ciertos procesos industriales. este método para su purificación.

 Metalurgia: Ciertas aleaciones se  Ácido salicílico: Es usado como

purifican mediante métodos de ungüento para aliviar la fiebre dado que
sublimación. De esa forma, se separan los sublima fácilmente. También se usa este
compuestos que conforman la aleación método para su purificación.4
obteniéndose los productos purificados.

 Cadmio: Otro compuesto que sublima a

baja presión. Esto es especialmente
problemático en situaciones en la que se
trabaja en alto vacío.

 Grafito: Este material se sublima

haciendo pasar una corriente eléctrica de
alto amperaje en un alto vacío. Este
procedimiento se usa en la microscopía
electrónica de transmisión para ser
conductora las muestras y que haya mayor
resolución.

 Oro: La sublimación de oro se usa para

la fabricación de medallas de bajo costo y
joyería de “baño de oro”. También se usa
para el tratamiento de muestras de
microscopía electrónica de barrido.

 Alcanfor: A cierta temperatura el

alcanfor sublima, lo que es usado para su
purificación o para efectos terapéuticos.

 Mentol: El mentol se sublima muy

fácilmente. Al observar una botella de
mentol puro se ven unas finas agujas de
mentol. Estas crecen por deposición. Esto
significa que el mentol sólido sublima.
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