Práctica NO.

3
RECRISTALIZACIÓN

PRUEBA DE SOLUBILIDAD SINTESIS DE ACETANILIDA

Proceder de la
Acetanilida 1 ml Anilina 2.5 ml
misma forma (Compuesto A)
con acido
salicílico (B) y
dibenzalaceton Colocar Colocar
a (C)
En 5 tubos de ensayo (etiquetar En un matraz balón de fondo
tubo como A1, A2, A3, A4, A5) plano y después con ligera
agitación
9 Agregar Adicionar
9
10 gotas de los siguientes REALIZAR EN
LA CAMPANA 4 ml de anhídrido acético
disolventes con agitación de la
forma siguiente
9Adaptar
9 El matraz a un refrigerante de
agua en posición de reflujo
A1 agua, A2 Acetona, A3 etanol,
A4 acetato de etilo y A5 éter etílico
9 Calentar
9 La disolución a ebullición durante
10 min. Enfriar un poco el matraz

¿Se obtiene No
Si 9 Verter
solubilidad
total? El contenido en un vaso que
contenga 15 ml de agua y aprox.
Coloque este en un vaso Calentar en baño de agua 15 gr de hielo
de precipitados con hielo hirviendo previamente
preparado 9
Observe
Agregar (SI ES Agitar bien la mezcla, filtrar la
NECESARIO) acetanilida y lavar los cristales con
Si el compuesto cristaliza
pequeñas porciones de agua fría
una vez enfriado el Más disolvente para
disolvente determinar si el compuesto
A es insoluble en alguno
CUIDAR QUE NO 9
EXISTAN
de estos disolventes MECHEROS Tomar pequeña muestra
PRENDIDOS
para determinar punto de
fusión de la acetanilida
Purificación de sin recristalizar
la acetanilida
por
recristalizacion

Concluya cual es el
disolvente adecuado
para la recristalización
del compuesto Acetanilida sintetizada
anteriormente

colocar
1
1 -
0 En un vaso de precipitados
3 0 0 0 1 0 3
0 0
1 0

Disolver en la mínima cantidad

Acetanilida Acido salicílico Dibenzalacetona Agua
Acetona de agua calentando a ebullición CUANDO SE
HAYA
DISUELTO

Retirar brevemente el mechero

3 3 4 2 2 y adicionar una pequeña
1 0 2 3 0 3 0 cantidad de carbón activado
1 0 1
Pesar el papel filtro en donde se
recuperara la acetanilida

Etanol Acetato de etilo Éter etílico Anilina Acido acético glacial

Reanudar el calentamiento
hasta ebullición y filtrar en
Separar por filtración y secar caliente

2 1 3
3 2 1 0
1 1 Dejar enfriar el filtrado hasta
Determinar el rendimiento del
1 40°C y sumergir en baño de
producto obtenido y el punto hielo hasta la precipitación total
de fusión de la acetanilida
Anhídrido acético Azul de metileno de la acetanilida
Carbón activado recristalizada