PRACTICA No.

3 Cristalización por par de disolventes

Objetivos:

 Conocer y aplicar nuevos métodos de cristalización.

 Identificar aquellos factores que afectan la solubilidad y la importancia de esta en
una cristalización por par de disolventes.
 Determinar experimentalmente que par de disolventes sirven para la purificación
de una muestra problema.

RESULTADOS:
Muestra: Benzoato de fenilo (punto de fusión:69)
Prueba de solubilidad:
Disolventes Hexano Acetato Etanol Metanol Agua Acetona
de etilo
Solubilidad en frio 1 0.5 1 0.5 X 0.5
Vol.(ml)
Solubilidad en mediana alta alta alta poco alta
caliente
(Tabla 1)Observaciones: El agua no disolvió a la muestra problema y solo pudo hacerlo un poco al
calentarla por lo tanto es elegida

Primer disolvente: Agua

Disolventes Acetato de etilo Metanol Acetona

Miscible con Agua No miscible mucho Mas o menos miscible
Prueba de miscibilidad con el primer disolvente:

Tabla 2: Segundo disolvente: Metanol

Observaciones: El metanol es miscible con agua solo un poco mejor que la acetona por lo tanto es
elegida

Destilación por par de disolventes:

Masa inicial de Benzoato de fenilo 0.26 gramos

Masa final de Benzoato de fenilo 0.22 gramos

(Tabla 3)

0.22
% de rendimiento= x 100 = 84.61%
0.26

Análisis de resultados:
Para llevar a cabo la cristalización por par de disolventes fue necesario encontrar un
disolvente en cual el benzoato de fenilo no fuera soluble a temperatura ambiente ni
tampoco al calentar el disolvente, en la tabla 1 se puede observar que aquel disolvente
que cumplió mejor con estas características fue el agua, pues las fuerzas de los puentes de
hidrogeno en el agua no fueron suficientes para romper la interacción en la molécula de
benzoato de fenilo e incluso al calentar el agua con el benzoato se pudo disolver muy
poco de la muestra en agua, por lo tanto el agua fue seleccionada como el primer
disolvente . Para elegir al segundo disolvente, este tendría que cumplir con ser muy buen
disolvente de nuestra muestra problema, en este caso Benzoato de fenilo, además de
tener un punto de ebullición parecido al de el agua y no reaccionar con ella, sin embargo
en la tabla 1 se puede observar que aquellos disolventes que cumplen mejor con estas
características fueron el Acetato de etilo, el Metanol y la Acetona por lo cual para decidir al
segundo disolvente entre estos 3, realizamos una prueba de miscibilidad de cada uno de
estos disolventes con nuestro primer disolvente encontrado que fue el agua, los resultados
se encuentran explícitos en la tabla 2, en donde se pude observar que el metanol fue
elegido como segundo disolvente pues a pesar de que el agua también pudo mezclarse
con la acetona, se observó una disolución más homogénea en el caso del agua con el
metanol esto debido a que las interacciones entre ambos disolventes se ven favorecidas
por tener fuerzas intermoleculares similares pues ambos disolventes tienen hidrogeno
unido a un oxígeno en sus moléculas lo cual facilita la interacción de los puentes de
hidrogeno característicos del agua. Al finalizar la cristalización por par de disolventes (con
los disolventes seleccionados: Agua- metanol) y pesar la cantidad de Benzoato de fenilo
obtenido y realizar el calculo del % de rendimiento se obtuvo un rendimiento de % 84.61,
no es muy bueno pero podemos atribuir este error al hecho de que al filtra los cristales
obtenidos parte de estos quedaron en la disolución y fue necesario realizar un a primera
cosecha durante la cual pudo perderse materia al trasvasar y realizar la recristalización.

Conclusiones
Para llevar a cabo una cristalización por par de disolventes es importante tener en mente
que puede existir más de un disolvente que cumpla con las características que se buscan,
por lo cual es necesario tener en cuenta otros factores que ayuden a la elección, en este
caso se pudo elegir entre 3 disolventes que cumplían con ser buenos disolventes de la
muestra problema, por lo cual fueron sometidos a pruebas de miscibilidad con nuestro
primer disolvente que fue agua y teniendo en consideración sus propiedades físicas y
químicas se logro seleccionar al metanol. Durante la cristalización por par de disolventes
pueden ocurrir errores experimentales que conlleven a una primera cosecha de cristales o
segunda, esto puede afectar directamente en los resultados experimentales por lo que se
recomienda realizar cada paso del proceso de manera cuidadosa y de la mejor manera
posible.

Bibliografía:

Domínguez X. A. y Domínguez X. A., Química Orgánica Experimental, Limusa, México, 1982.

Bates R. B. and Schaefer J. P., Técnicas de Investigación en Química Orgánica, Prentice­
Hall Internacional, Madrid, 1977