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Facultad de Ingeniería
Determinación de mojabilidad
pendiente de agua. Lo mismo para la segunda toma de datos. El valor final obtenido fue el
promedio de ambos, 74,34128°. Por esto, se clasifica al agua en la sílice como fluido de
mojabilidad parcial. El procedimiento fue riguroso, ya que, pequeños cambios en la repetición
de las pruebas podían alterar los resultados obtenidos. El experimento no genera un impacto
significativo al medio ambiente, pero se debe tener cuidado con la disposición final del n-hexano
debido a que genera daños al ecosistema acuático.
ii
Abstract
Wettability is a property that indicates a solid's preference for a liquid in the presence of another
fluid. Quantitative measure of wettability is given by the angle of contact between surface, liquid
and fluid. It is not trivial to find the value of this when you have particulate matter, so, through
Washburn Theory, it is possible to relate the capillary ascent of a liquid through a package with
the angle of contact. The methodology to be able to study the wettability of solids, was to analyze
the capillary rise of water by a bed of salt with the use of the Tensiometer SIGMA KSV 700.
By the software of the equipment, graphs were obtained that related mass to the square of liquid
that ascended through the packed bed as a function of time, which provide sections with a
straight line, of which the slope represents variables that involve contact angle, constant of the
material (silica) and other properties. Two experiments were made, one with a test liquid, n-
hexane, which has perfect wettability and the second with the liquid of interest, water. Two
repetitions for n-hexane allowed to obtain two slope values of the graph to be able to later
calculate the contact angle of water-silica. Due to the perfect wettability, the exposure time was
short to perform the experiment. Variations in the graphs in the final section are observed due
to the different porosities that the beds possess. The average of the material constant (silica)
obtained was 1,9596 * 10-10. Then, three repetitions of data collection for water-silica system
were performed. The data selection to calculate the slope was made with the first 10 seconds
in the first two samples. The third sample was discarded due to the offset of the graph and the
low adjustment of data to a linear regression. The contact angle was calculated with
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑝
cos 𝜃𝑝 = 𝐹𝑙 ∗ 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 , where the first n-hexane slope with the first water slope was used. The
𝑟
same for the second data collection. The final value obtained was the average of both, 74.34128
°. Therefore, water in silica is classified as a partial wettability fluid. The procedure was rigorous,
because small changes in the repetition of the tests could alter the results obtained. The
experiment does not generate a significant impact on the environment, but care must be taken
with the final disposition of n-hexane because it causes damage to the aquatic ecosystem.
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Nomenclatura
C = Constante material
𝑃 = Líquido de prueba
𝑅 = Líquido de referencia
t = Tiempo [s]
= Viscosidad [Pa*s]
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Índice
1. Introducción ..............................................................................................................................1
2. Objetivos ...................................................................................................................................1
4. Metodología ..............................................................................................................................4
6.Conclusiones ...........................................................................................................................13
7. Bibliografía ..............................................................................................................................14
8. Anexos ....................................................................................................................................15
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1. Introducción
En la industria de procesos químicos es muy común trabajar con sólidos en forma de material
particulado, es decir, de un tamaño menor a 150 micrones, por lo que es importante conocer las
propiedades de estos, entre ellas, la mojabilidad. La mojabilidad es un factor cualitativo que indica
la preferencia de un sólido (superficie) por un líquido en presencia de otro fluido, ya sea líquido
o gas, por lo que podemos determinar, en presencia de agua, si un sólido es hidrofóbico o
hidrofílico que corresponden a mojabilidad baja y alta respectivamente. Esta propiedad es
importante en sistemas particulados relevantes a la minería, celulosa, papel, petróleo, farmacia,
suelos, entre otros.
Para poder cuantificar la mojabilidad, se utiliza el valor del ángulo de contacto, que se relaciona
con el esparcimiento del líquido, el cual depende de las fuerzas cohesivas y adhesivas con
respecto a una superficie.
Cuando un líquido asciende por un tubo capilar, es debido a que la fuerza de adhesión del líquido
con el material del tubo es mayor que la fuerza de cohesión intermolecular; es decir, es un líquido
que moja. El líquido se detendrá cuando la fuerza de ascensión por capilaridad sea equilibrada
por el peso del líquido que llena el tubo.
2. Objetivos
2.1 Objetivo general
Determinar sistemáticamente la mojabilidad del óxido de silicio (sílice) sobre el agua.
1
3. Marco teórico
Si el ángulo de contacto es igual a 0, quiere decir que el líquido desplaza completamente el fluido
atmosférico desde la superficie sólida, por lo que se dice que el líquido moja completamente al
sólido, condición de mojabilidad perfecta, en esta condición el sólido es referido como hidrofílico
o aerofóbico. Cuando el ángulo es 180° el gas desplaza totalmente al líquido, diciéndose que el
líquido no moja al sólido, en esta condición el líquido es referido como no mojante y el sólido
como hidrofóbico o aerofílico. Si el ángulo es 90° se dice que se está en condición mojabilidad
intermedia, menor a 90° mojabilidad parcial, mayor a 90°, condición de no mojabilidad parcial.
(Moreno,2006)
El ángulo de contacto para superficies suaves y planas se puede calcular de diversas maneras.
Por otra parte, la medición del ángulo de contacto en presencia de un sistema particulado posee
más desafíos. El método por excelencia para estos casos es el de ascenso capilar.
𝑟𝑐 𝜎𝐿 cos 𝜃
𝑙2 = 𝑡 (1)
2𝜇
donde l es la distancia del líquido filtrado frente al tiempo, t; σL es la tensión superficial del líquido,
rc es el radio capilar efectivo del lecho empacado, θ es el ángulo de contacto del líquido y μ es la
viscosidad del líquido. Sin embargo, debido a las dificultades que representa visualizar de forma
precisa el ascenso del frente liquido en la medida que el experimento progresa, a menudo es
más conveniente medir la masa del líquido adsorbido que la distancia recorrida. Para un lecho
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cilíndrico de material particulado, la relación entre la masa de líquido que ha ascendido por los
capilares y la distancia recorrida por el mismo es (Grundke, Boerner y Jacobasch; 1991):
𝐶𝜌 2 𝜎𝐿 cos 𝜃
𝑚2 = 𝑡 (3)
𝜇
𝑟𝑐
donde 𝐶 = (𝜋𝑅𝑐2 𝜀)2 y se denomina como la constante del material. Este parámetro refleja la
2
geometría de las partículas en el lecho. Como se puede notar, una gráfica de masa al cuadrado
versus el tiempo resulta una línea recta. La pendiente de esta línea puede ser utilizada para
determinar el ángulo de contacto del líquido.
Sin embargo, debido a que hay dos variables incógnitas en la ecuación (3) (la constante de
material C y el ángulo de contacto θ) el ángulo de contacto no se puede determinar directamente
con un solo líquido. Así, otro liquido es necesario para determinar la constante de material. Esto
se logra utilizando un líquido de referencia, indicado por el subíndice r, que sea posea una
mojabilidad perfecta. De esta forma, la ecuación queda reducida a:
𝑚𝑟2 𝐶𝑟 𝜌𝑟2𝜎𝐿𝑟
= (4)
𝑡𝑟 𝜇𝑟
Como los experimentos de ascenso capilar requieren que el lecho con material particulado se
moje, los lechos pueden ser utilizados solo una vez. Por ende, lechos adicionales deben
prepararse para cada líquido. Si el sólido utilizado es el mismo para cada experimento y es
empacado de forma estandarizada, se puede asumir que las constantes de material para cada
3
lecho empacado son idénticas, esto es, Cp=Cr. De esta manera, sustituyendo la ec. (4) en ec. (5)
resulta:
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑝
cos 𝜃𝑝 = 𝐹𝑙 ∗ (7)
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑟
𝜌𝑟2 𝜎𝐿𝑟 𝜇𝑝
donde 𝐹𝑙 = 2𝜎 𝜇 y se denomina el factor del líquido.
𝜌𝑝 𝐿𝑝 𝑟
4. Metodología
4.1 Descripción del equipo experimental
El equipo utilizado fue el tensiómetro SIGMA KSV 700, adecuado para la medición ángulo de
contacto dinámico y las mediciones de humectabilidad de sólidos pesados y muestras de polvo.
Tiene una microbalanza de autocalibración que mide en un amplio rango y puede soportar una
carga máxima de 210 g. Está controlado por computadora por medio del software OneAttension.
El software proporciona un alto nivel de automatización, capacidad de análisis en vivo, múltiples
opciones de medición. En la Figura 1 se puede ver los distintos componentes del tensiómetro:
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Figura 1. Tensiómetro a utilizar en el experimento
Gancho de balanza: lugar donde se ensambló la sonda, por medio de esto se detectó los
cambios en la masa.
Espacio para el vaso: en este lugar se posó el vaso con el líquido de interés. Es la base
móvil que se ajusta al nivel de la sonda.
Botones de regulación: se utilizó para mover de forma manual la base móvil.
Sonda: Se lavó con un chorro de agua fría, luego con agua destilada, luego alcohol. No
se debió tocar la parte de la rejilla en ningún momento. Se llevó al horno a 120°C para
secar por 8 minutos. Se manipuló con pinza.
Vaso: Se lavó con agua destilada, luego alcohol y finalmente con agua destilada. Se llevó
al horno de secado por 10 minutos.
Pistón, tapón y resorte: Se lavó con agua destilada, luego con alcohol y finalmente se
secó con papel.
Una vez pasados los minutos de secado de los instrumentos en el horno, se retiró con precaución
con los respectivos elementos de seguridad.
5
Cuando la sonda estaba fría se procedió a introducir el papel filtro en el fondo de ésta. Fue
estrictamente necesario que quedara pegado en su totalidad para evitar escapes de sílice.
Mientras, se llenó el vaso con 50 mL de líquido, en primer lugar, n-hexano, para llevarlo al
tensiómetro SIGMA KSV 700. Luego se procedió a ubicar la sonda en el colgador del equipo.
El procedimiento anterior se repitió completo una vez más con n-hexano y luego tres veces más
con agua. Mientras no se utilizaba n-hexano, se cubrió el vaso con un vidrio reloj para evitar
evaporación. El líquido presente en el vaso se reutilizó, ya que, no se encontraron impurezas en
él. Además, cualquier indicio de error o mala limpieza fue motivo de repetir el experimento. Fue
de suma importancia replicar todos los pasos anteriores siempre de igual forma, ya que, como
se mencionó anteriormente, cambios en el procedimiento llevarían a errores en la toma de datos.
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4.3.1 Método de pendientes promedios
El ángulo de contacto se calcula en base a los promedios de las pendientes obtenidas para el
líquido de prueba, 𝑃̅, y el líquido de referencia, 𝑅̅ . El procedimiento es el siguiente:
1. Dividir la pendiente del líquido de prueba por la pendiente del líquido de referencia en el
mismo orden en que los datos se obtuvieron.
2. Calcular el ángulo de contacto para cada par de experimentos con la ecuación (7).
3. Calcular el promedio del ángulo de contacto para el líquido de prueba con su respectiva
desviación estándar.
Al comparar los dos métodos se puede concluir que el primer método se caracteriza por ser el
más simple y directo. Sin embargo, no entrega directamente el error asociado al ángulo de
contacto, el cual debe estimarse.
El segundo método requiere cálculos adicionales, pero arroja varios valores para el ángulo de
contacto para los cuales se puede calcular de desviación estándar del promedio de estos de
forma directa. Este fue el método utilizado.
Para casos con más repeticiones, podría llegar a implementarse un tercer método que apuntara
a emparejar racionalmente los resultados de los experimentos con ambos líquidos según cuan
similar son los lechos particulados basado en los valores calculados de las respectivas
constantes de materiales (Tan, Mortona y Larson, 2017).
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5. Resultados y discusiones
Se pueden analizar dos secciones del experimento en base al líquido utilizado.
3,00E-02
2,50E-02
Masa al cuadrado [kg2]
2,00E-02
1,50E-02
1,00E-02
5,00E-03
0,00E+00
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo [s]
Figura 2. Masa al cuadrado de n-hexano con respecto al tiempo de dos muestras con sílice.
Las diferencias entre los datos dados por las muestras en gráfico y en los siguientes se deben a
las distintas porosidades entre un lecho y otro, diferencias que son normales al no poder
reproducir al 100% el diseño de cada lecho empacado. Una normalización en base a la porosidad
debería arrogar gráficos iguales (Galet, Patry y Dodds; 2010).
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1,40E-02 1,60E-02
y = 0,0042x + 0,0008 y = 0,0053x + 0,0001
1,20E-02 1,40E-02 R² = 0,9822
Masa al cuadrado [kg2] R² = 0,9703
8,00E-03 1,00E-02
6,00E-03 8,00E-03
4,00E-03 6,00E-03
4,00E-03
2,00E-03
2,00E-03
0,00E+00
0 1 2 3 0,00E+00
0 1 2 3
Tiempo [s] Tiempo [s]
Figura 3a. Figura 3b.
Figura 3a. y 3b. Masa al cuadrado de n-hexano con respecto al tiempo en la sílice en periodos de tiempo cortos con
tendencia lineal de ambos experimentos.
Las pendientes difieren en un 26% la una de la otra, esto debido a las diferencias de porosidad
como ya se mencionó. Sin embargo, se verá que esto no tiene un impacto significativo en el valor
final del ángulo de contacto. Con los valores de estas pendientes se puede obtener la constante
del material C a partir de la ecuación 4. Los resultados se muestran en la siguiente tabla.
Si bien el método utilizado no requiere el cálculo directo de la constante del material, no está de
más el presentar los valores obtenidos en caso de posibles réplicas del experimento o utilización
de datos para otras experiencias.
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7,00E-01
6,00E-01
5,00E-01
Masa al cuadrado [kg2]
4,00E-01
3,00E-01
2,00E-01
1,00E-01
0,00E+00
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Tiempo [s]
En la primera y tercera muestra del agua se puede evidenciar una zona recta (entre 15 y 30 s
aproximadamente para el azul y 38 a 60 s en el gris), pero esta no se considera para obtener el
ángulo de contacto, ya que, al calcular el cos 𝜃 se obtiene un valor mayor a 1, lo cual no está
definido. Por esto, el cálculo de la pendiente se realiza en el primer tramo del gráfico para la
primera y segunda muestra. Este tramo tiene un comportamiento similar debido a las razones
dadas en el subcapítulo anterior. Las figuras 5.a y 5.b representan las regresiones lineales de los
datos en dicha zona.
Para la tercera muestra existe un desfase de la gráfica, esto posiblemente provocado por
burbujas que se forman al entrar en contacto el agua con la sonda, que retrasan la subida del
líquido por el empaque, por lo cual, se calculó la pendiente para el tiempo entre 24 y 31 s.
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3,50E-02 3,50E-02
y = 0,0033x - 0,0046 y = 0,0034x - 0,0049
Masa al cuadrado [kg2]
3,00E-02 R² = 0,9517 3,00E-02 R² = 0,959
2,00E-02 2,00E-02
1,50E-02 1,50E-02
1,00E-02 1,00E-02
5,00E-03 5,00E-03
0,00E+00 0,00E+00
0 5 10 15 0 5 10 15
Tiempo [s]
Figura 5a. Tiempo [s]
Figura 5b.
2,50E-02
y = 0,0032x - 0,08
R² = 0,9183
2,00E-02
Masa al cuadrado [kg2]
1,50E-02
1,00E-02
5,00E-03
0,00E+00
24 26 28 30 32
Tiempo [s]
Figura 5c.
Figura 5a., 5b. y 5c. Masa al cuadrado de agua con respecto al tiempo en la sílice en periodos de tiempo cortos con
tendencia lineal de ambos experimentos.
Por lo tanto, se obtuvieron dos ángulos de contacto entre agua y sílice, mostrados en la tabla 2.
El primero se calculó con la pendiente del primer experimento con n-hexano y el primero de agua
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y se obtuvo un valor de 72,7°. El segundo ángulo de contacto se obtuvo con la pendiente del
segundo experimento de n-hexano y el segundo de agua. El valor obtenido fue de 75,9°.
Finalmente, el promedio de los ángulos obtenidos se considera como resultado del experimento,
el cual es de 74,3°. Con este valor, se puede clasificar al agua en la sílice como fluido de
mojabilidad parcial.
La sílice, al no presentar una condición de mojabilidad perfecta con el agua, produce un cambio
menos abrupto que el experimento con n-hexano debido a que la inercia es mayor en el agua,
es decir, es más difícil romper las fuerzas cohesivas. Además, al comparar los resultados se
revela que las variaciones de porosidad interactúan de manera diferente para un fluido
humectante (n-hexano) que para un fluido parcialmente humectante (agua). En particular, el
fluido parcialmente humectante penetra los sólidos de alta porosidad con más dificultad que un
fluido humectante, por lo que el tiempo en que tarda el sólido en mojarse es más largo. (Galet,
Patry y Dodds; 2010).
Por otro lado, se debe tener cuidado en la disposición del n-hexano. No se debe desechar por el
desagüe, ya que es tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos
(Soviquim, 2017).
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6.Conclusiones
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7. Bibliografía
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8. Anexos
Datos utilizados
Agua
destilada Hexano
Densidad [kg/m3] 998,29** 678***
Tensión superficial [N/m] 0,07275* 0,01843*
Viscosidad [Pa*s] 0,001003** 0,00031***
** Recopilado de www.vaxasoftware.com
*** SOVIQUIM, Hoja de datos de seguridad Hexano 99%, edición N°1, Revisión: 08/2017
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