Manual Quim Analitica

Manual de Laboratorio de Quíímica Analíítica
Compiladores:
M.C. Ma. Araceli Correa Murrieta
M.C. Juan Francisco Figueroa García
Dra. Denisse Serrano Palacios
Dr. Jesús Álvarez Sánchez
INTRODUCCIÓN
Este manual ha sido diseñado para servir de apoyo en la realización de las pruebas de
laboratorio que complementan el curso de la materia de Química Analítica, en el Instituto
Tecnológico de Sonora.
Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más representativas
e ilustrativas, que van a la par con lo visto en clase. Cada una de estas prácticas ha sido
realizada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de lo más confiable.
Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de este manual, serán
bienvenidas.
Contenido
Pág.
1
PRÁCTICA 1 OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
PRÁCTICA 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 11

PRÁCTICA 3 ESTUDIO DE EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE 16
PRÁCTICA 4 IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO 2A 20
ANÁLISIS DE CATIONES DEL GRUPO 2B:
PRÁCTICA 5 25
As+3, Sb+3, Sn+4
ANÁLISIS DE CATIONES DEL GRUPO 4
PRÁCTICA 6 28
Ba+2, Sr+2, Ca+2
PRÁCTICA 7 ANÁLISIS DE UNA MUESTRA DE ANIONES 31
TITULACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE CLORUROS EN AGUAS DE
PRÁCTICA 8 38
ORIGEN INDUSTRIAL
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO (INVESTIGACIÓN DE
PRÁCTICA 9 43
CARBONO, HIDRÓGENO, NITRÓGENO, HALÓGENOS Y AZUFRE)
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN
PRÁCTICA 10 47
PRIMARIO Y PATRON SECUNDARIO
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN
PRÁCTICA 11 53
VINAGRE
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN AGUA”
PRÁCTICA 12 56
(OH-, CO3-2, HCO3- )
PRÁCTICA 13 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO 62

PRÁCTICA NO. 1
OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA
1. Objetivos:
1. Describir los materiales de laboratorio, así como su uso y limpieza.

2. Describir los equipos de laboratorio así como los cuidados necesarios que requieren.
3. Describir los reactivos químicos así como su uso y manejo.
4. Conocer las Normas y Reglas de Seguridad en el laboratorio.
2. Información General
La Química Analítica estudia los métodos y las técnicas que se emplean para determinar la
composición de la materia. Dado que la ‘‘composición’’ puede definirse en función de qué, o
cuánto está presente, así la Química Analítica se puede subdividir según el tipo de información
que se busque en el análisis. El análisis cualitativo que trata del cómo se descubren las especies
presentes en una muestra dada de materia o los detalles estructurales de la misma. La cuestión
del cuánto concierne al análisis cuantitativo, siendo el objetivo de éste la determinación de la
cantidad de un componente dado presente en una cantidad unitaria de muestra (Skoog, 2002).
El alumno debe familiarizarse con el equipo, reactivos químicos y materiales frecuentemente
utilizados en el laboratorio de Química Analítica Cualitativa y Cuantitativa ya que con este
conocimiento podrá seleccionarlos y manejarlos adecuadamente.
El desconocimiento de las formas de manejar los reactivos químicos son de las causas más
comunes de accidentes en el laboratorio. Todas las sustancias químicas que se utilizan en las
reacciones son potencialmente peligrosas; numerosas sustancias tanto orgánicas como
inorgánicas son corrosivas o se absorben por la piel causando intoxicaciones, dermatitis y serios
daños a la salud. Para evitar accidentes, el alumno deberá trabajar con responsabilidad y estar
sujeto a las normas de comportamiento en el laboratorio debido a las exigencias de seguridad
personal y de grupo.
En relación al equipo: La balanza es un instrumento que se utiliza para pesar reactivos químicos
y material de laboratorio por lo que es necesario conocer su manejo, cuidados y conservación.
La centrífuga es otro instrumento auxiliar en el desarrollo de las prácticas de laboratorio por lo
que es necesario conocer su operación, funcionamiento y limpieza.
Con el dominio de estas operaciones y apego estricto a las normas de seguridad en el

laboratorio, el alumno tendrá un mejor aprovechamiento del curso práctico y un mejor apoyo en
el curso teórico.
3. Material y reactivos.
Uso de los materiales utilizados en el laboratorio.
El profesor del curso expondrá a los estudiantes, el material que se utilizará a lo largo del
desarrollo de cada una de las prácticas del presente manual. Así mismo, se realizará una
explicación de cada uno de los materiales, al finalizar la exposición el alumno completará la
siguiente tabla.
No. Descripción Uso
1 Mechero Bunsen
2 Mechero Fisher
3 Gradilla
4 Soporte Universal
5 Cápsula de porcelana
6 Pinzas para tubo de ensayo
7 Anillo metálico
8 Malla de asbesto
9 Tripié
10 Matraz volumétrico
11 Embudo
12 Crisol
13 Placa de porcelana
14 Perilla
15 Frasco gotero
16 Vaso de precipitado
17 Matraz Erlenmeyer
18 Mortero
19 Vidrio de reloj
20 Tapón de hule
21 Probeta
22 Piseta
23 Pipeta
24 Espátula
25 Escobillón
26 Baño María
27 Tubos de ensaye
28 Chispa
Limpieza del material de vidrio utilizado en el laboratorio.
El tipo de limpieza en el material determina la calidad de las mediciones analíticas y existen

diversas formas para mantener la limpieza, como son los siguientes:
Detergentes y agua destilada.
 La forma más simple es utilizando agua destilada y dejando escurrir y secar al aire el
material de vidrio.
 Lavar el material con una solución de detergente al 10% con agua destilada.
 Enjuagar con agua corriente y después con agua destilada. El detergente deberá eliminarse
totalmente.
 Comprobar la limpieza, dejando escurrir el material, la formación de gotas en las paredes del
material indican que el material se encuentra sucio en la zona que contiene las gotas.
 El material limpio debe guardarse invirtiéndolo sobre papel secante.
Mezcla Crómica
Este tipo de limpieza se utiliza cuando es necesario eliminar materia orgánica tal como: ácidos
orgánicos y ácidos grasos principalmente. Su utilización para destruir la materia orgánica, que es
de gran eficacia, debe ser descartada excepto para aquellos casos en que no exista alternativa,
empleándolo siempre en la mínima concentración necesaria. Esta mezcla requiere una
manipulación muy cuidadosa por lo que deben seguirse las medidas de seguridad necesarias.
La preparación de la mezcla se describe a continuación:
En un matraz erlenmeyer de 500 mL, resistente al fuego, se mezcla de 10 a 15 g de dicromato

de potasio con unos 15 mL de agua. Se añade lentamente ácido sulfúrico concentrado agitando
bien por rotación entre adiciones sucesivas. El contenido del matraz se volverá una masa roja
semisólida; se agrega ácido sulfúrico en cantidad justa para poner la masa en solución. Se deja
enfriar por un cierto tiempo antes de pasar a la mezcla a una botella de vidrio. La solución se
puede utilizar tantas veces como se desee mientras no adquiera el color verde característico de
ion cromo (III), momento en el cual se tiene que desechar.
Mezcla Sulfonítrica
Este tipo de reactivos se utiliza cuando se requiere eliminar reactivos difíciles de remover del
material de vidrio, tales como ácidos grasos. La técnica es igual que para la mezcla crómica. La
preparación de la mezcla se describe a continuación:
Se prepara al mezclar ácido sulfúrico concentrado y ácido nítrico fumante (acido nítrico al 86 % o
mayor) por partes iguales. Esta solución requiere particular cuidado por su alto poder cáustico.
Solventes Orgánicos
Cuando el agua es considerada un factor contaminante se debe eliminar totalmente del material
de vidrio, utilizando acetona que no sea grado reactivo. Otra forma de eliminar compuestos
orgánicos, principalmente grasas, es utilizando solventes tales como: acetona, hexano, etc.
Como regla general, en el caso en que no se trabaje con soluciones acuosas, el material de
vidrio se debe enjuagar con el solvente que se va a utilizar en el análisis o mediante un
substituto que sea más económico y que no contamine. No olvidar que es importante que los
solventes sean miscibles entre sí. Como precaución, si se requiere del uso de solventes, es
necesario realizar la manipulación en campana, así como el uso de guantes.
Descripción, uso y cuidados del equipo
Centrífuga
La centrífuga eléctrica es un aparato que exige un tratamiento hábil y cuidadoso. Durante su

empleo, el tubo con la mezcla a separar se coloca en uno de los cilindros o celdas y en la celda
opuesta se coloca otro tubo de igual tamaño con un volumen de agua aproximadamente igual al
del primero para mantener el equilibrio.
Cuidados de la centrífuga
1. Nunca abrir la tapa cuando la centrífuga está en movimiento.

2. No introduzca fluidos cuya gravedad específica sea mayor a 1.5.
3. No operar la centrífuga si las celdas o el rotor muestra señales de deterioro o daño.
4. No se debe poner en contacto la centrífuga con sustancias químicas como los ácidos
minerales concentrados como el HCl, H2SO4, H3PO4, etc. para limpiarla o para centrifugar.
Para limpiarla o centrifugar no se deberá poner en contacto con ácidos minerales concentrados
como el HCl, H2SO4, H3PO4 entre otros.
Balanza
Al utilizar la balanza granataria o la balanza analítica se deben tenerlas siguientes precauciones:
1) Mantenga la balanza limpia. Antes de comenzar a pesar se elimina el polvo del plato o platos
y del fondo de la balanza utilizando una brocha especial.
2) Aprenda cuál es la capacidad de su balanza y nunca pese un objeto que sea más pesado
de esa cantidad.
3) Asegúrese de que el objeto que va a pesar esté a la misma temperatura que la balanza. Es
preferible no manejar el objeto con los dedos y los de vidrio nunca se deben tallar con un
trapo seco antes de pesarlos. Un frasco para pesar se puede manejar (pero no tallar) con un
trapo limpio o con tira de papel alrededor de él.
4) No coloque las sustancias químicas directamente sobre el plato de la balanza; péselas
dentro de frascos para pesar. Tarar el recipiente donde se va a pesar la sustancia. Vacíe la
cantidad deseada de muestra en el recipiente y pesarlo.
5) Después de terminar de pesar, asegúrese de que:
a) En su libreta de notas registró el peso.
b) La balanza está limpia.
c) No ha dejado objetos sobre los platos.
d) El brazo y los platos quedaron asegurados.
e) Colocó de nuevo la cubierta de la balanza que la protege del polvo.
6) Si la balanza no funciona bien, indíquelo al instructor.
Descripción y manejo de los reactivos químicos.
Clasificación de los reactivos de acuerdo al grado de pureza y su aplicación
GRADO APLICACIÓN NIVEL DE IMPUREZAS

Nivel industrial, no apropiados
Técnico Elevado
para trabajo de laboratorio.
Práctico Útil en aplicaciones orgánicas. Regular
Aceptable, pasa las
necesidades de la U.S
USP Recomendados en la
farmacopea.
(U.S. farmacopea) producción de medicamentos.
Espectroscópico Análisis en las regiones Las especificaciones se

ultravioleta, infrarrojo, dan en términos de
espectrometría de resonancia absorbancia
magnética nuclear y característica, contenido
fluorometría. de agua y residuos de
evaporación
principalmente.
El nivel de impurezas no
Cromatográfico Cromatografía
debe exceder a 0.2%
Bueno. Impurezas debajo
de las especificaciones
dictadas por el comité de
Reactivo Análisis Químicos
reactivos analíticos de la
American Chemical
Society (ACS)
Recomendaciones para el manejo de algunos reactivos químicos.
ÁCIDOS PELIGROS Y CUIDADOS

Causa quemaduras de acción retardada en la piel, en
Ác. Fluorhídrico HF contacto con las uñas causa fuertes dolores y solo si se
atiende a tiempo se puede evitar la destrucción de tejidos.
Las soluciones concentradas de estos ácidos lesionan
Ác. Sulfúrico H2SO4, ác. rápidamente la piel y los tejidos internos. Sus quemaduras
Fosfórico H3PO4 y ác. tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los accidentes
Clorhídrico HCl. más frecuentes son salpicaduras y quemaduras al
pipetearlos directamente con la boca.
En estado anhidro es un explosivo poderoso. Dicho
estado se puede formar al poner en contacto el HClO 4 con
agentes deshidratantes como el H2SO4, P2O5.
Ác. Perclórico HClO4
En contacto con materiales orgánicos (madera, algodón,
grasa, etc.) puede hacerlos explotar por calentamiento o
por impacto.
Daña permanentemente los ojos en unos cuantos
segundos y es sumamente corrosivo en contacto con la
Ác. Nítrico HNO3
piel, produciendo quemaduras dolorosas; mancha las
manos de amarillo por su acción sobre las proteínas.
HIDRÓXIDOS PELIGROS Y CUIDADOS

Los hidróxidos de sodio y potasio sólidos y las soluciones
NaOH, KOH, NH4OH concentradas de NH4OH pueden lesionar la piel y las
mucosas.
PERÓXIDOS PELIGROS Y CUIDADOS

Los peróxidos de sodio y bario pueden causar incendio o
explosión al humedecerse en contacto con papel y
materiales orgánicos. El peróxido de hidrógeno se
descompone con violencia en agua y oxígeno.
Na2O2, BaO2, H2O2
En contacto con la piel puede causar ampollas.
El peróxido de hidrógeno o agua oxigenada que se
emplea como antiséptico es una solución muy diluida que
no es peligrosa si se manipula en forma adecuada.
CLORATOS Y PELIGROS Y CUIDADOS

PERCLORATOS
Cuando se ponen en contacto o se mezclan con material
combustible pueden ocasionar incendio. Debe evitarse su
contacto con azufre, sulfuros, metales pulverizados, sales
de amonio y compuestos orgánicos.
SOLVENTES ORGÁNICOS PELIGROS Y CUIDADOS

El éter es oxidado por el O 2 atmosférico. Si sus gases se
Éter concentran en el laboratorio forman peróxidos y éstos son
explosivos.
Es de los más peligrosos por su bajo punto de ebullición y
Éter etílico baja temperatura de ignición. Se deberá trabajar siempre
con pequeñas cantidades.
Todos los solventes orgánicos presentan un riesgo
potencial de INCENDIO O EXPLOSIÓN. Los vapores de
Alcoholes, acetona, benceno, estos solventes forman mezclas explosivas con el aire. El
tolueno incendio provocado por solventes no se debe sofocar con
agua ya que se expandiría, se debe utilizar una manta,
arena o extinguidor.
Normas y reglas de seguridad en el laboratorio.
 El laboratorio es un área de trabajo. No se desempeñan otras actividades que no estén

relacionadas con éste. Así mismo, no deben efectuarse experimentos no autorizados, a
menos que estén autorizados por el profesor.
 Debe tenerse conocimiento de la ubicación de las llaves maestras de gas, electricidad y
agua del laboratorio. También de los extinguidores y demás equipos de seguridad así como
de su correcta utilización.
 Mantener siempre el área de trabajo limpia y ordenada, ubicar los frascos y recipientes
alejados de los bordes de la mesa de trabajo. Evitar los movimientos bruscos durante el
manejo de los materiales y equipos. Mantener los pasillos entre las mesas despejados y
trasladarse de un punto a otro sin correr.
 Cualquier incidente o accidente, por menor que parezca debe informarse inmediatamente al
profesor encargado del grupo. Es responsabilidad del profesor señalar las reglas de
seguridad y vigilar a los alumnos de que no realicen actos inseguros.
 Antes de retirarse del laboratorio, debe dejarse el área de trabajo limpia y lavarse las manos
con jabón y agua.
Para minimizar riesgos y prevenir accidentes es preciso conocer sus causas y estar alerta de
reconocer situaciones de riesgo susceptibles de desencadenar accidentes que no solo pueden
afectar al alumno, sino a todos los que trabajan en el laboratorio.
Las causas más comunes de accidentes son:
 Desconocimiento de las formas de manejar las sustancias químicas (reactivos), los

materiales y el equipo con el que se trabaja.
 Imprudencia en los manejos de equipo, reactivos y materiales.
 Descuido o falta de precaución al efectuar las prácticas.
Para prevenir los accidentes o minimizar los efectos de situaciones peligrosas es preciso seguir
las reglas mínimas de conducta en el laboratorio lo que se menciona a continuación:
Equipo de protección obligatorio.
 Portar bata de algodón (blanca) de talla apropiada con mangas largas y abotonadas durante
todo el tiempo que se trabaje en el laboratorio.
 Portar lentes de seguridad para proporcionar protección en los ojos.
Material de vidrio.
 No debe recibirse material de trabajo defectuoso o deteriorado.

 El material de vidrio en general y sobre todo el sometido a frecuentes calentamientos como
vasos de precipitado y matraces Erlenmeyer, pueden romperse con facilidad cuando se
someten a presión.
 El material de vidrio rayado o que presente despostilladuras debe descartarse antes de que
se quiebre.
 Los pedazos de vidrio roto, particularmente los de pequeño tamaño nunca deben recogerse
con la mano. Debe usarse cepillo y recogedor ó una aspiradora.
Reactivos Químicos.
 Conocer las propiedades físicas, químicas y toxicológicas de los reactivos químicos con los
que se va a trabajar.
 Nunca deben tomarse alimentos ni tampoco se debe fumar en el laboratorio esto reduce el
riesgo de ingestión o inhalación accidental de las sustancias químicas.
 No deben probarse sustancias químicas o disoluciones ni tampoco inhalar vapores sobre
todo si no se tiene información sobre las sustancias.
 Es necesario limpiar inmediatamente cualquier sustancia tirada o líquido derramado. Los
ácidos y bases derramados deben neutralizarse con bicarbonato de sodio antes de limpiar el
área afectada. Para efectuar la limpieza deben usarse guantes de plástico.
 La transferencia de líquidos que emiten vapores tóxicos o corrosivos como el HCl y HNO 3 o
NH4OH deben efectuarse bajo la campana.
 Las reacciones químicas que desprenden vapores o que involucran disolventes volátiles,
inflamables o tóxicos también deben realizarse bajo la campana.
 La transferencia de volúmenes precisos de soluciones debe efectuarse con pipetas
volumétricas previstas de una perilla de succión o de una propipeta. Nunca debe
pipetearse por aspiración directa con la boca.
 Las diluciones de ácidos concentrados siempre deben efectuarse añadiendo el ácido
concentrado al agua y nunca a la inversa.
 Las soluciones que se preparan, siempre deben etiquetarse correctamente en el momento
de su preparación.
 Antes de utilizar solventes inflamables (alcohol, éter, acetona, etc.) es preciso verificar que
no se encuentren mecheros encendidos en la cercanía.
 En caso de que alguna sustancia química entre en contacto con la piel (manos, cara y sobre
todo con los ojos), debe lavarse la zona afectada con abundante agua durante 15 minutos
por lo menos.
Nota: En caso de algún accidente acudir a su maestro o si es muy grave llamar a uno de los
siguientes teléfonos de emergencia:
Enfermería polideportivo (ITSON): 4109005.

Enfermería residencias (ITSON): Ext. 1392.
Servicios generales (ITSON): Ext. 1350.
Cruz Roja: 060, 066 y 417-0675.
Bomberos de Cd. Obregón: 066 y 417-5070.
Seguro social (IMSS): 413-4590 y 414-4800.
ISSSTESON: 4109700 (conmutador para hablar a urgencias, Ext. 112).
Hospital general de Cd. Obregón: 416-4322, 416-4902 y 416-4374.
4. Reporte
1. Llenar el cuadro correspondiente a la sección 3.

2. Mencionar 3 ejemplos de accidentes que pueden ocurrir en el laboratorio.
3. Elaborar un diagrama donde se muestren las salidas de emergencia, las rutas de
evacuación y los principales equipos con los que cuenta el laboratorio donde se impartirá
la clase.
5. Referencias
1. Skoog D. A., West D.M. 2002. Introducción a la química analítica. Primera Edición.ditorial
REVERTE, S. A. España.
2. Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y Salud en el Trabajo. STPS autogestión.
Recuperado 01 de Junio del 2012.
http://asinom.stps.gob.mx:8145/Centro/CentroBienvenida.aspx
REPORTE
PRÁCTICA 1. OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

ANALÍTICA
Modificaciones de la práctica:
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Tres ejemplos de accidentes que pueden ocurrir en el laboratorio:

1.____________________________________________________________________________
2.____________________________________________________________________________
3.____________________________________________________________________________
Elaborar un diagrama donde se muestren las salidas de emergencia, las rutas de evacuación y
los principales equipos con los que cuenta el laboratorio donde se impartirá la clase
Resultados y discusiones:
Conclusiones:
PRÁCTICA NO. 2
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1. Objetivo
Que el alumno adquiera las habilidades necesarias para preparar soluciones en el laboratorio
para su uso en la identificación de cationes y aniones.
2. Información general
Para separar e identificar los cationes y aniones en las prácticas que se desarrollaron en este
manual, se emplean soluciones químicas cuyos componentes es factible de establecer una
relación cuantitativa entre ellos, a la cual se le denomina concentración.
Concentración = Soluto/Solvente
La concentración de una solución puede determinarse de forma aproximada (criterio empírico).

Desde esta perspectiva, es posible la consideración de diferentes tipos de soluciones (ver
esquema).
En el trabajo experimental de laboratorio de Química analítica las principales formas de expresar

las concentraciones de las soluciones es en forma de:
Molaridad, CONCENTRACIÓN Normalidad,
Porcentuales y Partes por Millón
Criterio Cuantitativo Criterio Empírico

La relación soluto / solvente La relación soluto / solvente
se mide con EXACTITUD no se mide, se estima con
APROXIMACIÓN
(Skoog, 2002).
Porcentuales (%) * Diluidas

Molares (M) * Concentradas
* No saturadas
Molales (m)
* Saturadas
Normales (N)
* Sobresaturadas
3. Material y reactivos
Material Reactivos
5 Matraces volumétricos de 100 mL 3M Acetato de Amonio
2 Vasos de precipitado de 250 mL 1M Acetato de Sodio
2 Probetas de 25 mL 0.5 M Ácido Clorhídrico
1 Pipeta graduada de 10 mL 1M Ácido Clorhídrico
1 vidrio de reloj 6M Ácido Clorhídrico
2 Agitador de vidrio 6M Ácido Nítrico
1 Balanza analítica 6M Ácido Sulfúrico
1 Balanza granataria 0.2 M *Cloruro Estanoso
0.5 M Cromato de Potasio
6M Hidróxido de Amonio
6M Hidróxido de Potasio
6M Hidróxido de Sodio
0.3 M Ferrocianuro de Potasio
0.1 M *Nitrato de Mercurio
0.1 M Nitrato de Plata
Mezcla Magnesiana
1M Oxalato de Amonio
3% Peróxido de Hidrogeno
8% Tiocetamida
*Estas soluciones utilizan un disolvente distinto al agua destilada (HNO3), preguntar al profesor
4. Procedimiento
Para realizar los cálculos y preparación de las soluciones, es necesario tomar en cuenta: la
densidad, pureza, hidratación y peso molecular del soluto. Los datos necesarios para preparar
las soluciones, podrá encontrarlos en las tablas 1 y 2 al final de esta práctica.
Su maestro le indicará las soluciones a preparar, así como la cantidad y concentración requerida.
I. Soluciones sólido-líquido
a) Calcular el peso de soluto a disolver.

b) Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de sólido calculado.
c) Pesar cuidadosamente la cantidad de sólido.
d) Pasar el sólido pesado a un vaso de precipitados y disolver con un poco de solvente hasta
su total disolución. Enjuagar con el solvente el vidrio de reloj y añadir el enjuague al vaso.
e) Pasar la mezcla al matraz volumétrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y añadir el
enjuague al contenido del matraz.
f) Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
II. Soluciones líquido–líquido.
a) Calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.

b) Agregar al matraz aforado una cantidad de solvente
c) Medir con una pipeta el volumen calculado de soluto y vaciarlo al matraz.
d) Enjuagar la pipeta y añadir el enjuague al matraz.
e) Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Guardar las soluciones preparadas en la parte experimental I y II en frascos adecuados y

debidamente etiquetados (substancia, concentración, fecha de preparación).
Fórmulas y cálculos
Porcentuales (%)
Porciento en masa/masa = % w/w
Porciento en masa/volumen = % w/v
Porciento en volumen/volumen = %v/v
Molaridad (M)
M = moles de soluto (n)/litro de solución M = n/v
n = gramos del soluto/peso molecular
Normalidad
N = Número de equivalentes gramo de soluto/litro de solución
#eq-g = gramos de soluto/peso equivalente
PE = Peso Equivalente.
PE = peso molecular/No H+
PE = peso molecular/ No (OH)- (Skoog, 2012).
5. Reporte
1. Entregar los cálculos elaborados para la preparación de las sustancias.
2. ¿Por qué deben utilizarse vidrios de reloj o cápsulas de porcelana en el pesado de

substancias?
3. ¿Cómo se debe visualizar el menisco que forma la superficie líquida con respecto a la marca
de aforo en soluciones transparentes y como en soluciones que no lo son?
4. ¿Por qué razón es recomendable disolver primero los sólidos en un vaso y luego pasarlo al
matraz y no poner el sólido en el matraz y luego agregar el solvente?
5. ¿Por qué debe considerarse la densidad y la pureza del concentrado para cálculos de
soluciones?
6. Referencias
1. Skoog D. A., West D.M. 2002. Introducción a la química analítica. Primera Edición.
Editorial REVERTE, S. A. España.
2. Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R. 2012. Fundamentos de química
analítica. Octava Edición. Editorial CENGAGE Learning, México.
TABLA 1
COMPOSICIÓN APROXIMADA DE DISOLUCIONES COMERCIALES
% Densida Molarida
Peso d d
Ácido acético. 99 1.05 17.4
Ácido bromhídrico. 1.50 9.0
Ácido clorhídrico. 37 1.18 12.0
Ácido fluorhídrico. 48 1.16 28.0
Ácido yodhídrico. 1.70 7-8
Ácido yodhídrico 1.97 10
(fumante).
Ácido nítrico. 70 1.38 14
Ácido nítrico (puro). 1.51 24
Ácido perclórico. 70 1.67 11.7
% Densida Molarida
Peso d d
Ácido fosfórico. 85 1.69 15
Ácido sulfúrico. 96 1.84 18
Amoniaco. 25 0.91 13
Agua oxigenada. 30 1.11 9.8
TABLA 2
COMPOSICIÓN APROXIMADA DE REACTIVOS COMERCIALES
Densida
Nombre del %
Formula d P.M.
compuesto Pureza
g/mL
Acetato de Amonio CH3COONH4 97 - 77.08
Acetato de Sodio Anhidro C2H3O2Na 99 - 82.03
Ácido Clorhídrico HCl 37 1.18 36.45
Ácido Nítrico HNO3 69 1.38 63.00
Ácido Sulfúrico H2SO4 97 1.84 98.08
Cloruro Estañoso SnCl2·2H2O 97 - 225.65
Cromato de Potasio K2CrO4 99 - 194.19
Hidróxido de Amonio NH4OH 29 0.898 35.05
Hidróxido de Potasio KOH 87
Hidróxido de Sodio NaOH 97 - 40.00
Ferrocianuro de Potasio K4Fe(CN)6·3H2O 99 - 422.39
Nitrato de Mercurio Hg(NO3)2·H2O 342.62
Nitrato de Plata AgNO3 99 169.87
Oxalato de Amonio (NH4)2C2O4·H2O - 1.50 142.12
Peróxido de Hidrogeno H2O2 30 - 34.00
Tiocetamida CH3CSNH2 99 - 75.1
REPORTE
PRÁCTICA 2. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Elaboración de cálculos para preparar las soluciones
Conclusiones:
PRÁCTICA NO. 3
ESTUDIO DE EQUILIBRIO ÁCIDO–BASE
1. Objetivos
 Clasificar las soluciones en función de la especie química que altera el equilibrio ácido–base,
mediante el uso de indicadores.
 Medir y determinar el pH aproximado de varias soluciones, mediante el uso de papel
indicador universal.
En el análisis sistemático de cationes pasan por una sucesión de diferentes equilibrios los que se
controlan variando oportunamente las condiciones operativas en la solución, particularmente el
pH. Por lo que el propósito de esta práctica está relacionado con el desarrollo de las habilidades
en el estudiante para el manejo de la acidez, basicidad y neutralización requerida en las
prácticas posteriores.
Para conocer la acidez de una solución se usan a menudo los indicadores. Siendo éstos
sustancias orgánicas, ácidos o bases débiles que tienen colores variables según el pH de la
solución. Las mediciones más precisas se realizan con un peachímetro. Este instrumento
consiste en un voltímetro conectado a dos electrodos que se sumergen dentro de la solución. La
diferencia de potencial eléctrico entre los electrodos es proporcional al pH (Atkins, 2006).
El agua es un electrolito muy débil y, por lo tanto un mal conductor de la electricidad, pero
experimenta una ligera ionización.
H2O H+ + OH-
El grado en que la reacción se verifica hacia la derecha depende de la temperatura; a 25 C la

reacción establece que:
Kw= H+ OH- = 1 x 10-14
Donde Kw, se denomina constante del producto iónico, que es el producto de las
concentraciones molares de los iones H + y OH- a una temperatura en particular. En el agua pura,
a 25 °C, las concentraciones de los iones H + y OH- son iguales y se encuentran que H+ = 1 x
10-7 M y OH- = 1 x 10-7 M.
En las soluciones acuosas, la acidez está determinada por la concentración de H +; mientras más
alto sea H+, más ácida será la solución. Resulta útil expresar la acidez en una forma que
comprima la escala de valores de H+ a un intervalo cómodo. Esto se hace definiendo como
medida de la acidez una cantidad llamada pH (Chang, 1999):
pH = -log H+
Si H+ = 1 x 10-3, la solución tiene un pH = 3. En el agua pura a 25 C, donde H+ = 1 x 10 –7, el
pH = 7. Al observar la definición de pH se aprecia que, a medida que H+ aumenta, el pH
disminuye.
16
Se observa que el agua pura es neutra a un pH = 7 y que al aumentar H+, la solución se hará
ácida y el pH disminuirá a menos de 7. Por consiguiente, las soluciones ácidas tienen valores de
pH menores a 7 y las soluciones básicas pH mayores a 7.
Con el logaritmo negativo de la concentración de iones hidróxido de una disolución se puede

obtener una escala de pOH, análoga a la de pH. Así, el pOH se define como:
pOH = -log OH-
A partir de las definiciones de pH y de pOH, se obtiene (Chang, 1999).
pH + pOH = 14
3. Actividades previas
1. Investigar los rangos de vire y color de vire de los indicadores mencionados en la

práctica.
2. Investigar los valores de pKa para cada uno de los compuestos estudiados en la práctica
y ubicarlos de acuerdo a su magnitud en una escala de pH.
Material Reactivos
1 Caja de papel indicador de pH. 0.1M CH3COOH
28 Tubos de ensaye. 0.01M NH4OH
2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 0.1M NH4Cl
7 Pipetas 5 mL 0.1M Na2CO3
1 Gradilla 0.1M NaH2PO4 ·H2O
1 Perilla Azul de Bromotimol.
Azul de Timol.
Rojo de Metilo.
Fenolftaleína.
17
5. Procedimiento
Experimento A
Transferir a 6 tubos de ensaye, respectivamente, 3 mL de las siguientes soluciones 0.1M:

CH3COOH, NaH2PO4, NH4Cl, Na2HPO4, NH4OH, Na2CO3 y otro tubo con 3 mL de agua destilada.
Hacer esto en serie de 5 tubos con el fin de agregar a cada tubo una gota de los siguientes
indicadores: Azul de Timol, Rojo de Metilo, Azul de Bromotimol y Fenolftaleina.
Observar y registrar en la tabla 1 el color de la solución. Determinar el pH aproximado de las

soluciones de acuerdo al rango de pH previamente investigado.
TABLA 1
Azul de
SOLUCIÓN Azul de Timol Rojo de Metilo Fenolftaleina
Bromotimol
H2O dest.
CH3COOH
NaH2PO4
NH4Cl
NH4OH
Na2CO3
Experimento B
Medir el pH por medio del papel indicador a las mismas soluciones anteriores. Anotar el valor de
pH obtenido, además calcular el pOH, H+ y OH-.
TABLA 2
SOLUCIÓN pH pOH H + OH -
H2O dest.
CH3COOH
NaH2PO4
NH4Cl
NH4OH
Na2CO3
Seguridad
 Usar perilla en el manejo de las soluciones.

 Neutralizar los ácidos con las bases utilizadas y depositar en el lavabo
6. Reporte
1. Completar las tablas anteriores.

2. Analizar resultados obtenidos.
7. Referencias
18
1. Atkins P. W., Jones L. 2006. Principios de Química: Los caminos del descubrimiento.
Tercera Edición. Editorial Médica Panamericana S.A., Madrid, España.
2. Chang R. 1999. Química. Sexta Edición. Editorial McGRAWHILL, México.
REPORTE
PRÁCTICA NO. 3
ESTUDIO DE EQUILIBRIO ÁCIDO–BASE
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
PRÁCTICA NO. 4
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO 2A
1. Objetivo
19
El alumno observará e identificará las reacciones características de algunos de los cationes
pertenecientes al grupo 2A.
En la práctica 4, 5 y 6 se describirán brevemente el análisis cualitativo, que se basa en la

determinación de los tipos de iones presentes en una disolución. La descripción se centrará
sobre todo en los cationes del grupo 2A, 2B y el grupo 4.
Hay unos 20 cationes comunes que se pueden analizar rápidamente en disolución acuosa. Estos
cationes se pueden dividir en 5 grupos de acuerdo con los productos de solubilidad de sus sales
insolubles (Figura 4.1 y Tabla 4.1). Como una disolución desconocida puede contener desde uno
hasta los 20 iones, todo análisis debe hacerse en forma sistemática, del grupo 1 al grupo 5. El
procedimiento general para separar estos 20 iones incluye la adición de reactivos precipitantes a
una disolución problema
 Cationes del grupo 1 . Cuando se agrega HCl diluido a la disolución problema, sólo
precipitan los iones del Ag+, Hg22+ y Pb2+ como cloruros insolubles. Todos los demás
forman cloruros solubles y permanecen disueltos.
 Cationes del grupo 2. Después que los precipitados de cloruro se han separado por
filtración, se hace reaccionar sulfuro de hidrógeno con la muestra problema acidificado.
En esta condición, la concentración de los iones S 2- que quedan disueltos es
despreciable. Por lo tanto, la precipitación de los sulfuros metálicos se representa mejor
como
M2+ (ac) + H2S (ac) → MS (S) + 2H+ (ac)
 Al añadir ácido a la disolución, este equilibrio se desplaza hacia la izquierda, de manera

que sólo precipitaran los sulfuros metálicos menos solubles, es decir, los que tengan los
valores de Kps más bajos. Estos son Bi2S3, CdS, CuS y SnS.
 Cationes del grupo 3. En esta etapa se agrega hidróxido de sodio a la disolución para
hacerla alcalina. Esto hace que el equilibrio anterior se desplace hacia la derecha. Por
lo tanto, ahora precipitarán los sulfuros más solubles (CoS, FeS, MnS, NiS, ZnS).
Observe que los iones Al 3+ y Cr3+ en realidad precipitan como hidróxido de Al(OH) 3 y
Cr(OH)3 y no como sulfuros, ya que los hidróxidos son menos solubles. En seguida se
filtra la disolución para separar los sulfuros y los hidróxidos insolubles.
 Cationes del grupo 4. Después de que los cationes 1,2 y 3 se hayan eliminado de la
disolución, se agrega carbonato de sodio a la disolución alcalina para precipitar los iones
Ba2+, Ca2+ y Sr2+ como BaCO3, CaCO3 y SrCO3. Estos precipitados también se separan
de la disolución por filtración.
 Cationes del grupo 5. En esta etapa, los únicos cationes que posiblemente queden en
la disolución son Na+, K+ y NH4+. La presencia del NH4+ se puede verificar añadiendo
hidróxido de Sodio.
NaOH (ac) + NH4+ (ac) → Na+ (ac) +H2O (l) + NH3 (g)
El gas amoniaco se puede detectar por su olor característico o por el cambio de color
rojo a azul del papel tornasol húmedo cuando se coloca encima (pero no en contacto) de
la disolución. Para confirmar la presencia de los iones Na+ y K+, por lo general se
emplea la prueba de la llama.
20
GRUPO CATIONES REACTIVO
PRECIPITANTE
Figura Ag+1
1 Pb+2 HCl
Hg+2
Pb+2
Hg+2 As+3 H2S
2 2A Bi +3 2B Sb+3 En disoluciones
Cu+2 Sn+4 ácidas
Cd+2
Fe+3
NaOH
Ni+2 Al+3
3 En disoluciones
3A Co+2 3B cr+3
básicas
Mn+2 Zn+2
Ba+2
4 Sr+2 (NH4)CO3
+2
Ca
NH4+1
Na+1 No reactivo
5
K+1 precipitante
Mg+2
4.1.Diagrama de flujo para la separación de cationes en el análisis cualitativo.
Tabla 4.1. Separación de cationes en grupos de acuerdo con sus reacciones de precipitación con
varios reactivos.
21
a) Leer completamente la práctica

b) Investigar las características e importancia de cada uno de los cationes del grupo 2A.
Material Reactivos
1 Gradilla 15 mL Solución de Cu+2
6 tubos de ensayo 13 x 100 mm 15 mL Solución de Hg+2
1 pinza para tubo de ensayo 15 mL Solución de Cd+2
8 Pipetas Pasteur 3 mL NaOH 2N
1 mL Ácido acético 2N
1 mL Ferrocianuro de potasio 0.3 M
1 mL Yoduro potásico 2N
1 mL Hidróxido de amonio 2N
5. Procedimiento
(A) IDENTIFICACIÓN DE COBRE

Tomar 2 tubos de ensayo y agregar a cada uno 5 mL (aproximadamente) de la disolución que
contiene iones Cu+2.
c) En el primer tubo de ensayo añadir varias gotas de NaOH 2N hasta la aparición de un
precipitado azul, lo cual se debe a la existencia de Cu +2.
Cu+2 + 2 OH- →CU(OH)2 (azul)
d) En el segundo tubo de ensayo agregar tres gotas de ácido acético 2N y a continuación

varias gotas de ferrocianuro de potasio 0.3 M. La formación de un precipitado de color
pardo rojizo indica la presencia de Cu +2.
Fe(CN)6 +4 + 2Cu+2 → Cu2[Fe(CON)6] (pardo rojizo)
(B) IDENTIFICACIÓN DE MERCURIO

contiene iones Hg+2.
e) En el primer tubo de ensayo añadir varias gotas de NaOH 2N . La aparición de un
precipitado, rojizo pardo para pequeñas cantidades de reactivo y amarillo para
cantidades superiores, indica la presencia de este catión.
Hg+2 + 2OH- → H2O + HgO↓ (amarillo)
22
f) En el segundo tubo de ensayo agregar varias gotas de disolución de yoduro potásico
2N. La aparición de un precipitado rojo escarlata (fácilmente soluble en exceso de
reactivo) indica la presencia de Hg +2.
Hg+2 + 2I- → I2Hg (rojo escarlata)
(C) IDENTIFICACIÓN DE CADMIO

contiene iones Cd+2.
g) En el primer tubo de ensayo añadir varias gotas de NaOH 2N. La presencia de un

precipitado blanco amorfo indica la presencia de Cd +2.
Cd+2 + 2OH- →Cd(OH)2 (blanco)
h) En el segundo tubo de ensayo agregar varias gotas de NH 4OH 2N. La formación de un

precipitado blanco que se disuelve en exceso de reactivo indica la presencia de Cd +2
Cd+2 + 2NH4OH→ 2NH4+ + Cd (OH)2 (blanco)
6. Referencias
1. Raymond Chang. 1999. Quimica. Sexta Edición. Editorial McGrawHill. 995 páginas.
2. Ray U. brumblay. 1988. Análisis Cualitativo. Primera Edición. Editorial Continental. 210
páginas.
REPORTE
PRÁCTICA NO. 4
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO 2A
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Analizar los resultados y discutirlos:
23
Conclusiones:
PRÁCTICA NO. 5
As +3, Sb +3, Sn +4
1. Objetivo
El alumno separará e identificará los cationes del subgrupo 2B de una muestra conocida.
Los cationes del grupo 2 se dividen en dos subgrupos: el 2A y el 2B. Al 2A pertenecen los
cationes Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2 y Cd+2, y al 2B, los cationes As+3, As+5, Sb+3, Sb+5, Sn+2 y Sn+4.

b) Investigar las características e importancia de cada uno de los cationes del grupo 2B.
Material Reactivos
1 Gradilla 10 mL Ácido clorhídrico 6M
6 Tubos de ensayo 13 x 100 mm 10 mL Tioacetamida 8%
1 Pinza para tubo de ensayo 5 mL Hidróxido de amonio 6M
11 Pipetas Pasteur 1 mL Peróxido de hidrógeno 3%
1 Pipeta 1 mL 5 mL Mezcla magnesiana
1 Perilla 2 cm Tira de magnesio metálico
1 Piseta 5 mL Soln. de cloruro mercúrico saturado
1 Chispa 2 mL Oxalato de amonio 1 M
1 Tela de asbesto 10 mL Ácido clorhídrico 1 M
1 Tripié
1 Baño maría
3 Vasos de precipitados 50 mL
5. Procedimiento
24
A. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA IDENTIFICAR ARSÉNICO. En un tubo de
ensayo vaciar 1 mL de la solución problema, añada 3 mL de HCl 6M para obtener un
color anaranjado (pH aproximadamente igual a 4). Agregue 3 gotas de tioacetiamida y
caliente en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente. Centrifugue,
descarte el centrifugado y conserve el residuo para (B).
B. SEPARACIÓN DEL ARSÉNICO. El residuo de (A) puede contener HgS, A s2S3, Sb2S3, y
SnS2, trate el sólido con 1 mL de HCl 6M, agite y caliente durante 3-4 minutos, y
centrifugue. El centrifugado puede contener los complejos [SbCl 4]-1 y [SnCl6]2; páselo a
otro tubo y pruébelo de acuerdo a la sección (D). El residuo se lava con 1 mL. de agua,
descarte el lavado y adicione 10 gotas de NH 4OH 6M, 5 gotas de H 2O2 3% y caliente en
baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añada 1 mL. de agua, agite y centrifugue.
Si el residuo es negro es HgS; el centrifugado puede contener [AsO 4]-3. Elimine el
residuo y conserve el centrifugado para (C).
C. IDENTIFICACIÓN DE ARSÉNICO. Añada al centrifugado obtenido al final de (B), 6

gotas de mezcla magnesiana y caliente 1 min. Agite de vez en cuando. Si aparece un
precipitado blanco cristalino se habrá formado el arseniato de amonio y magnesio,
MgNH4AsO4, confirmando la presencia de arsénico.
D. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA IDENTIFICAR ESTAÑO. El primer centrifugado

obtenido en (B) puede contener los cloro - complejos solubles Sb y Sn. Hierva
cuidadosamente esta solución durante varios minutos para hidrolizar restos de
tioacetamida y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de 2 mL y divida la
solución en partes desiguales en 2 tubos, la más grande será para el tubo 1 y la otra
para el tubo 2
Tubo 1: IDENTIFICACIÓN DEL ESTAÑO. Añada a esta porción un volumen igual (2 mL) de HCl
1M e introduzca una tira de magnesio metálico puro, de unos 2 cm. de longitud, con el
objeto de reducir el ión, hasta el estado elemental y los iones estánicos a estanosos.
Sb+5 a Sb+3 y precipita de color negro, mientras que el Sn +4 se reduce a Sn+2. Una vez
que se ha disuelto bien la tira de magnesio, (no debe quedar un solo pedazo sin disolver
ya que de otra forma lo que quede actúa como reductor del mercurio que se va a
adicionar como reactivo en forma de cloruro mercúrico y esto hace que precipite el
mercurio metálico y cloruro mercuroso dando una apariencia similar a la reacción de la
identificación del estaño), agregue 5 gotas de solución saturada de HgCl 2. Si se forma un
precipitado que varía del color blanco al gris, la reacción indica la presencia de estaño.
Tubo 2: IDENTIFICACIÓN DEL ANTIMONIO. SI NO SE ENCONTRÓ ESTAÑO, diluya la solución

hasta 3 mL. con agua, añada 4-5 gotas de tioacetamida y caliente en un baño de agua.
Un precipitado anaranjado Sb2S3 indica antimonio.
Tubo 2: IDENTIFICACIÓN DEL ANTIMONIO. SI SE ENCONTRÓ ESTAÑO. Añada a la solución

10 gotas de oxalato de amonio (NH 4)2C2O4 y 4 gotas de tiocetamida CH 3CSNH2 y
caliente en un baño de agua durante 3 min. El oxalato forma complejo con el Sn +4 y
solamente el Sb2S3 precipita.
6. Reporte
1. ¿Qué cationes fueron identificados?
25
2. Analizar y concluir acerca de los resultados obtenidos.
7. Referencias
páginas.
26
REPORTE
PRÁCTICA NO. 5
As +3, Sb +3, Sn +4
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
PRÁCTICA NO. 6
Ba +2, Sr +2, Ca +2
1. Objetivo
27
El alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para separar e identificar los
cationes del grupo 4 de una muestra conocida.
El grupo 4 de cationes (ver Fig. 4.1 y Tabla 4.1), está integrado por los iones Ba +2, Sr+2 y
Ca+2. Los tres elementos son alcalinotérreos. Estos cationes se precipitan de la solución en
análisis con el reactivo de grupo, carbonato de amonio y cloruro de amonio. Los cationes
precipitan en forma de carbonatos de color blanco.

b) Investigar las características e importancia de cada uno de los cationes del grupo 4.
Material Reactivos
1 Crisol 2 mL Ácido clorhídrico 6M
1 Gradilla 2 mL Hidróxido de amonio 6M
1 Mechero Bunsen 2 mL Sulfato de amonio 1M
1 Pipeta 1 mL 2 mL Carbonato de amonio 2M
1 Placa de porcelana 3 mL Ácido acético 6M
1 Tela de asbesto 2 mL Oxalato de amonio 0.25M
1 Tripié 1 mL Cromato de potasio 0.5M
1 Pinza para vaso de precipitado 1 mL Ácido clorhídrico 1M
1 Perilla 1 mL Ácido sulfúrico 6M
2 Varillas de vidrio 1 mL Fenolftaleína 0.1%
4 Vasos de precipitados 50 mL 4 mL Etanol 95%
4 Pinzas para tubos de ensayo 0.2 g Cloruro de amonio
8 Frascos – goteros con tapón
8 Tubos de ensayo 13 x 10 mm
5. Procedimiento
MUESTRA: Soluciones de cationes del grupo 4.
(A) Tome 1 mL de muestra y añada 1 mL de agua, 0.2 g de NH 4Cl, 2 gotas de NH 4OH 6M a

un tubo de ensaye y agite suavemente. Después añada 12 gotas de (NH 4)2CO3 2M y
coloque el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando
ocasionalmente, después centrifugue. Deseche el sobrenadante y proceda con el
residuo.
(B) Lave el residuo con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de (NH 4)2CO3 agitando,
centrifugue y descarte el líquido de lavado. El residuo puede contener BaCO 3, SrCO3 y
CaCO3. Añada 1 mL de agua y 3 gotas de CH3COOH 6M agitando. Si el sólido no se
disuelve completamente, continue agregando, gota a gota ácido acético hasta que se
disuelva. Pase una cantidad de muestra a una placa de porcelana y añada NH 4OH diluido
hasta que 1 ó 2 gotas de fenolftaleína vire a rojo en una placa de porcelana, después añada
28
una gota de K2CrO4 0.5M. Si no hay precipitado amarillo, la solución no contiene Ba +2 y se
procede a (D).
Si se forma un precipitado, añada de 1 a 2 gotas de K 2CrO4 para asegurar la precipitación

completa de BaCrO4. Centrifugue, guarde el residuo para (C) y el centrifugado para (D).
(C) IDENTIFICACIÓN DEL BARIO. Disuelva el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido
y 16 gotas de agua. Ahora agregue 4 gotas de (NH 4)2SO4 1M, caliente el tubo en un baño de
agua durante 5 minutos, centrifugue y lave el precipitado con una mezcla de 1 gota de
H2SO4 6M y 1 mL de agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr 20-27. El precipitado
cristalino blanco es BaSO4 y confirma la presencia de Ba+2.
(D) El centrifugado de (B) contiene CrO -24 y también posiblemente Sr +2 y Ca+2. Añada 5 gotas de
NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 0.5M y caliente en baño de agua durante 3-5 minutos.
Agregue gradualmente 40 gotas de alcohol etílico al 95%. Saque el tubo, enfríelo
sumergiéndolo en un vaso con agua fría y agite de vez en cuando. Si se forma un
precipitado amarillo es probablemente SrCrO 4. Centrifugue, use el precipitado en (E) y el
centrifugado en (F).
(E) Disuelva el precipitado de (E) en 1 mL de agua, caliente durante 3-5 minutos y añada 10
gotas de (NH4)2SO4. Se formará un precipitado blanco, fino y cristalino, que es SrSO 4.
Centrifugue y lave el precipitado con agua unas tres veces. Agregue al precipitado HCl 6M
(2-3 gotas). Para confirmar la existencia del estroncio, se hace una prueba a la flama (con
un asa de platino), pasando el sulfato a cloruro de estroncio con HCl. Si en la prueba a la
flama se obtiene una coloración rojo carmín o simplemente carmesí, la reacción es positiva.
Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en (D) era K 2CrO4 y el Sr+2 se reporta
ausente.
(F) Pase la solución de (D) a un vaso de 50 mL y evapórela lentamente en la campana hasta un

volumen de 0.5 mL con una flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar
salpicaduras. Si el alcohol se incendia déjelo arder. Después deje enfriar y pase el contenido
a un tubo, enjuagando con 1.5 mL de agua. Añada a la solución 5 gotas de CH 3COOH 6M
hasta decolorar una gota de fenolftaleína en una placa de porcelana. Posteriormente, añada
una gota más de ácido acético a la solución. Caliente el tubo en un baño de agua y, cuando
ya esté caliente agregue 10 gotas de (NH 4)2C2O4 0.25M. Siga calentando durante 8-12
minutos. Si se forma un precipitado blanco es CaC 2O4. Compruebe a la flama después de
disolver con HCl. La flama rojo ladrillo confirma calcio.
6. Reporte
1. ¿Qué cationes fueron identificados?

2. Analizar y concluir acerca de los resultados obtenidos.
7. Referencias
29
páginas.
REPORTE
PRÁCTICA NO. 6
Ba +2, Sr +2, Ca +2
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
PRÁCTICA NO. 7
ANÁLISIS DE UNA MUESTRA DE ANIONES
1. Objetivo
El alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones
más importantes.
1. Los aniones a estudiar son CO3-2, F-, Cl-, Br-, I-, SO4-2, SO3-2, NO3, NO2- y PO4-3.
2. Los estudiantes recibirán soluciones de cada anión.
30
3. El instructor proporcionará las muestras problema (solución A y B), que son algunos de
los aniones analizados (2 ó 3).
4. Cuando sea necesario emplear sólidos y la práctica no indique la cantidad se utilizan 0.5
g de sustancias; cuando sean soluciones se utilizan de 0.5 a 1 mL para cada prueba.
5. La siguiente información es de utilidad para poder escribir las ecuaciones. Todas las
sustancias que se utilizan o se produzcan en este experimento corresponden a
electrolitos fuertes, excepto N2O, NH3, CO2, SO2, NO2, HF, HNO2 y CCl4.

b) Elaborar un diagrama de flujo
c) Identificar las sustancias peligrosas y tomar las debidas precauciones al utilizarlas
Material Reactivos
1 Asa microbiológica 0.1M Permanganato de Potasio
1 Gradilla 0.1M Nitrato de Plata
1 Mechero Bunsen 2M Cloruro de Potasio
1 Tapón de hule No. 3 0.5M Nitrato de Cobalto
1 Pinza para vaso PP 3M Hidróxido de Amonio
1 Pipeta 1 mL 1M Nitrato de Plomo
1 Placa de porcelana 6M Ácido Clorhídrico
1 Tela de asbesto 0.5M Acetato de Bario
1 Vaso de precipitados 600 mL. 0.5M Ácido Clorhídrico
1 Tripié 1M Nitrato de Sodio
1 Vaso de precipitados 50 mL. 2M Ácido Nítrico
1 Vaso de precipitados 100 mL. 5% Hipoclorito de Sodio
1 Vaso de precipitados 250 mL. 1M Bromuro de Potasio
2 Varillas de vidrio 6M Ácido Sulfúrico
2 Papel filtro Wathman No. 1 1M Nitrito de Sodio
2 Tubos de ensaye 22 x 17 mm. 3% Peróxido
3 Tapones de corcho No. 0 1% Solución acuosa de Cloruro de Sodio
4 Pinzas par tubo de ensaye 1% Nitroprusiato de Sodio
15 Tubos de ensaye 13 x 100 mm. Tiosulfato
Reactivos
Alfa-naftilamina
Hidróxido de Calcio saturado
Hidróxido de Bario saturado
Ácido Nítrico concentrado
Fluoresceína
Solución de Almidón
Ácido Acético concentrado
Oxido de Plomo
Ácido Ácético diluido
Tioacetamida
Solución saturada de Hidróxido de Bario
Hidróxido de Amonio diluido
Tetracloruro de Carbono
31
Ácido Sulfanílico
5. Procedimiento
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO, NO-2

Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ion, son de óxido-reducción, por
lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazotación de ciertas aminas
fenólicas, dando lugar a compuestos diazo que se unen con las aminas y originan
colorantes.
La reacción de Griess (diazo- reacción) permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito.
En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra A que debe estar
neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas
de alfa-naftilamina. Si aparece un color rojo-rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a la
formación de un colorante azótico. Realice una prueba en blanco y compare.
PRUEBA DE IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO, S-2
Nota: Los siguientes experimentos deben realizarse en campana y con las medidas de
seguridad pertinentes (guantes, lentes, cubre bocas).
Las sales de plomo y el H 2S en solución o gaseoso, toman color con los sulfuros debido a la
formación de PbS. Ponga 3 gotas de solución problema B en un tubo, añádale 6 gotas de
agua y 6 gotas de una solución de Pb(NO 3)2. La formación de un precipitado negro, PbS, es
suficiente evidencia de S -2, aun en presencia de todos los demás aniones. Escriba la
reacción.
Reacción del Nitroprusiato de Sodio [Na 2(Fe(CN)5NO) .2H2O)] con S-2. En la cavidad de una
placa de porcelana, ponga 1 gota de solución problema B previamente neutralizada, 1 gota
de NH4OH 3M y 1 gota de Nitroprusiato de Sodio. Si aparece un color rojo púrpura, la
reacción es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa sobre el
reactivo formándose un complejo al reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en
la molécula del reactivo. Investigue la reacción. Esta es sensible y es específica para el ion
sulfuro y no para el sulfuro hidrógeno, el ion sulfito no interfiere.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO, SO3-2
Nota: El siguiente experimentos deben realizarse en campana y con las medidas de

Identificación del SO3-2 en presencia de S2O3-2. Los ácidos descomponen el S2O3-2 formando
H2O+SO2. Sin embargo, el sulfito puede separarse por precipitación con Ca +2 (el CaS2O3 es
soluble). Mezcle 3 gotas de solución de SO 3-2 con 3 gotas de solución de S 2O3-2 y 4 gotas de
agua. Añada 5 gotas de Ca(CH 3COO)2, mezcle bien y centrifugue. Elabore un arreglo de
instrumentos similar al mostrado en la figura 7.1 antes de proseguir y una vez listo continúe
con el proceso. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y
descarte los lavados. Añada 3 gotas de agua al sólido, 6 gotas de HCl diluido, conecte
rápidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en Ba(OH) 2. Anotar las
observaciones.
32
Figura 7.1.- Arreglo experimental para la recepción de gases.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO, S2O3-2.
En el generador de gases (Figura 7.1) acidifique con 2 mL de solución de tiosulfato con

2 gotas HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de Ba(OH) 2. ¿Qué sustancia
blanca precipita en ésta reacción y que sustancia blanca queda en el generador?. Anotar
las observaciones y la reacción que se lleva a cabo.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO, CO3-2.
Identificación de CO3-2 en presencia de SO3-2 y de S2O3-2. Los carbonatos y los

bicarbonatos se identifican por descomposición ácida. Al absorber el CO 2 desprendido
en agua de cal Ca(OH) 2 ó en agua de barita Ba(OH) 2, se forma un precipitado
correspondiente al carbonato alcalino - térreo. La presencia de CO 2 puede ser simulada
a veces por los productos de reacción gaseosos de los sulfuros, sulfitos y tiosulfatos
(SO2, H2S) que dan precipitados blancos con el Ba(OH) 2. El desprendimiento de SO 2 a
partir de los sulfitos o sulfuros puede impedirse por adición de H 2O2 o KMnO4 (oxidación
del SO2 a SO4-2 no volátil).
Mezcle 4 gotas de cada una de las soluciones: CO 3-2, SO3-2 y S2O3-2. Añada KMnO4,
gradualmente hasta que persista el calor del permanganato en la solución (el precipitado
café es MnO2). Este tratamiento oxida a SO4-2 a todos los radicales que contienen azufre.
Ahora añada 3 gotas de HCl diluido, conecte rápidamente al tubo de desprendimiento,
caliente y reciba el gas en solución de Ba(OH) 2(Figura 7.1). Si se forma un precipitado
blanco soluble en HCl, queda demostrada la presencia de CO 3-2.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA FOSFATOS, PO4-3.
33
Los fosfatos se pueden investigar en la solución de los aniones mediante el siguiente
ensayo: Se añaden 5 ó 6 gotas de la solución A acidificada con 3 gotas de ácido nítrico
2M, a 10 gotas de molibdato amónico (mejor así que al contrario), calentando a 60 C.
En presencia de fosfatos se tiene una coloración o un precipitado amarillo, que es
molibdofosfato amónico. Anote sus observaciones.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA FLUORURO, F-.
F- con el dióxido de silicio, SiO 2. Coloque en un crisol de porcelana, un poco de solución

problema A y llévela con cuidado a sequedad. Mezcle con perlas de vidrio y adicione una
gota de H2SO4 6M. Lleve a calentamiento suave. Los vapores que se desprenden, se
colectan en un pedazo de papel celofán humedecido con agua o con una solución
acuosa de NaCl al 1%. Si se humedeció totalmente con agua, se formará un precipitado
de color blanco, amorfo. Si se utilizó la solución de NaCl, se formará un precipitado de
color rosa pálido. En ambos casos, la reacción es positiva. La reacción es bastante
sensible y solamente interfiere el ácido bórico si se encuentra en una alta concentración.
Los iones fluoruro reaccionan con el silicio para formar el tetrafluoruro de silicio, SiF 4,
que con agua, forma el ácido fluoscilícico y el ácido silícico que precipita como una masa
amorfa de color blanco. El precipitado que se forma con el cloruro de sodio, es el
hexafluoruro de silicio sódico en forma de cristales de color rosa débil.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CLORURO Cl-
Reacción de Cl- con fluoresceína y bromuro de potasio. Impregne un pedazo de papel

filtro con fluoresceína (3,6-dioxifluorano, C 20H12O5), adiciónele a éste 1 gota de cloruro de
potasio 1M. Por otra parte, en una cápsula de porcelana ponga 20 gotas de solución de
Cl-, cubra la cápsula con el papel filtro preparado y caliente suavemente. Si aparece un
color rosa, la reacción es positiva. Lo anterior se debe a la formación de la eosina por
oxidación del cloro sobre el bromuro el cual pasa a bromo y éste actúa sobre la
fluoresceína.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE BROMURO Y YODURO, Br- y I-
Oxidación del Br- y I-. (a) El yoduro se oxida más fácilmente que el bromuro, de manera
que se puede utilizar un agente oxidante selectivo para eliminar I - y evitar su
interferencia con reacciones de identificación del Br -.
El cloro (como agua de cloro) actúa sobre el ion yoduro pasándolo a yodo. Este con
exceso del oxidante, pasa hasta yodato incoloro. Después reacciona con el ion bromuro,
llevándose a cabo reacciones similares a las del yoduro. El ion bromato, también es
incoloro.
Mezcle 6 gotas de la solución problema A con 5 gotas de agua. Añada 4-6 gotas de CCl 4
y agregue gradualmente solución diluida de NaClO agitando continuamente. Un color
violeta en la capa orgánica indica I 2. Siga añadiendo NaClO hasta que el I2 haya sido
oxidado a lO3 el cual es incoloro. En ese momento muy poco Br - ha sido oxidado.
34
Acidifique con H2SO4 6M y agite cuidadosamente, se desprende Cl 2 y el Br- es oxidado a
Br2, como se manifiesta por el color amarillo o café que adquiere la capa orgánica.
Escriba las ecuaciones de la reacción entre el yodo, el ácido hipocloroso y el agua para
formar yodato, iones hidrógeno e iones cloruro.
Almidón como indicador para I 2. En tubo de ensaye ponga 10 gotas de solución A,

acidule con una gota de H2SO4 6M, añada 5 gotas de NaNO2 1M y una gota de solución
de almidón. Si aparece un color azul la reacción es positiva. El nitrito oxida al yoduro a
yodo molecular. Después neutralice la solución de S 2O3-2 y observe el cambio brusco de
color que ocurre al ser reducido el yodo. Escriba las reacciones.
Nota: Las pruebas se consideran positivas cuando el precipitado es relativamente

abundante y negativas cuando sólo se desarrolla una ligera turbidez.
6. Reporte
I.- Completar lo siguiente en base a sus observaciones. Al hacerlo, se habrán clasificado los
aniones en nueve categorías de acuerdo con sus reacciones químicas.
Categorías generales de aniones:
1. Aniones que forman gases con HCl 3M: ________________________________
2. Aniones que forman precipitados con Ag+: ______________________________
3. Aniones que no forman precipitados o que no desprenden gases:

__________________________________
4. Aniones que reducen al KMnO4 en frío: ________________________________
5. Aniones que oxidan el I-: ____________________________________________
II.- Conteste las siguientes preguntas:
¿Cómo podrían diferenciarse cualitativamente los siguientes grupos de aniones?
1. ¿El CO3-2, SO3-2, y el NO2-
2. ¿El SO4-2, PO4-3, y el F- ?
35
III. Escriba por lo menos 5 de las ecuaciones iónicas para los aniones en estudio.
1. ____________________________________________________________________
2. ____________________________________________________________________
3. ____________________________________________________________________
4. ____________________________________________________________________
5. ____________________________________________________________________
IV. Menciona las conclusiones generales derivadas de la práctica
7. Referencias
2. West Skoog y Holler Crouch, 2010, Fundamentos de Química Analítica, Cengage
Learning, 1065pp.
REPORTE
PRÁCTICA NO. 7
ANÁLISIS DE UNA MUESTRA DE ANIONES
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
36
Conclusiones:
37
PRACTICA NO. 8
TITULACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE CLORUROS EN AGUAS DE
ORIGEN INDUSTRIAL
1. Objetivo
El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de cloruro en una muestra de agua

(muestras ya sea agua de pozo, ríos, llave, industrial, etc.) por medio de una valoración de
precipitación. Se ponen en práctica los procedimientos experimentales más relevantes
empleados en las valoraciones de precipitación; en este caso se utiliza el método de Mohr.
El ion cloruro, es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.
Los contenidos de cloruros en las aguas naturales son variables y se deben principalmente a
la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion cloruro en las
aguas naturales es inferior a 50 mg/L.
Los cloruros en proporciones razonables no son dañinos a la salud, en concentraciones

superiores a 250 mg/L dan sabor salino al agua siendo desagradable para el consumo
humano. Altas concentraciones de cloruros aceleran la corrosión en los reactores,
calentadores, etc. Además de que interfieren en procesos industriales tales como refinación
del azúcar, envasado de alimentos congelados, etc.
En el método volumétrico por precipitación es muy común encontrar al ion plata como
titulante, por lo que este tipo de métodos también recibe el nombre de “titulaciones
argentométricas” o simplemente “argentometría”. Estas titulaciones sirven para la
determinación de halógenos (generalmente cloruros), de algunos otros iones que forman
sales de plata poco solubles y de la propia plata.
Muchas sales de plata, incluyendo el cloruro, son sensibles a la luz y se descomponen en

presencia de ésta. Por consiguiente, en las titulaciones argentométricas se debe evitar la
exposición directa a la luz. La luminosidad difusa son satisfactorias, sin embargo la luz
fluorescente directa puede perjudicar la observación del punto final, especialmente cuando
se emplea un indicador de adsorción.
La determinación volumétrica de cloruros se basa en que a la solución problema que

contiene los cloruros se le ajusta el pH entre 6 y 10 y se le añade algo de cromato de
potasio. Al añadir la solución de nitrato de plata, se produce la precipitación de cloruro de
plata de color blanco.
Cl- + Ag+ AgCl (blanco) KpsAgCl= 1.8 x10-10
y detección del punto final por reacción del exceso del ion plata con ión cromato, que a su
vez actúa como indicador, formando el precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, conocido
como el MÉTODO DE MOHR.
CrO4-2 + 2 Ag+ Ag2CrO4 (rojo ladrillo) KpsAg2CrO4= 1.1 x 10-12
38
Material Reactivos
1 Bureta 50 mL 50 mL Solución valorada de Nitrato de Plata 0.1
N
1 Charola mayo 5 mL Cromato de Potasio 5%
1 Embudo de vidrio 5 mL Hidróxido de Sodio 1 N
1 Matraz aforado 250 mL 1 mL Ácido Sulfúrico 1 N
1 Pinza para bureta 9 mL Suspensión de Hidróxido de Aluminio
1 Pipeta volumétrica 25 mL 1 gr Cloruro de Sodio
1 Probeta 25 mL
1 Soporte universal
1 Vaso de precipitado de 250 mL
1 Perilla
1 Caja de papel indicador de pH
3 Matraz erlenmeyer 250 mL
Se recomienda realizar estas actividades extra clase para aprovechar mejor el tiempo en el
laboratorio.
a) Preparación de Nitrato de Plata 0.1 N. Pese 10 gr de nitrato de plata y póngalo a secar
en la estufa durante una hora a 150°C. Después deje enfriar en el desecador. Pese
entre 8.5 gr de Nitrato de Plata con exactitud de décimas de mg. Transfiera a un matraz
aforado de 500 mL y disuelva inicialmente con 200 mL de agua destilada. Luego, diluya
hasta la línea del aforo y mezcle bien. Calcule la normalidad de la solución a partir del
peso exacto de nitrato de plata utilizado. Tape el matraz perfectamente con papel
aluminio y guárdelo en la oscuridad.
Nota: tenga cuidado de no tener contacto con el nitrato de plata porque irrita la piel.
b) Valoración de la solución de Nitrato de Plata. Pese en la balanza analítica 0.5844 gr de

Cloruro de Sodio, disuelva en 50 mL de agua destilada y transfiera a un matraz
volumétrico de 100 mL, complete con agua hasta el aforo. Determine la normalidad
aproximada de la solución de Nitrato de Plata, titulándola con la solución estándar
primario de Cloruro de Sodio, en presencia de 0.5 mL de Cromato de Potasio al 5%
hasta la aparición del color rojizo. Hágalo por triplicado en alícuotas de 10 mL.
c) Preparación de la suspensión de Hidróxido de Aluminio. Se disuelven 12.5 gr de alumbre

de Potasio o Amonio, K 2Al2(SO4)4·12H2O ó (NH4)2Al2(SO4)4·12H2O, en 100 mL de agua
destilada. Se calienta a 60°C y se agregan lentamente con agitación, 5.5 mL de
hidróxido de amonio concentrado. Después de dejar reposar por una hora, se pasa la
muestra a un envase más grande y se lava el precipitado con agua destilada, a través de
adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que se encuentre libre de cloruros,
Recién preparada la suspensión ocupa un volumen de 100 mL.
5. Procedimiento
39
La muestra de agua debe ser de origen industrial: de pozo, de las calderas o residual. Se usa
una muestra de 100 mL ó una porción alícuota apropiada diluida a 100 mL. Si es el caso de una
muestra altamente colorida se agregan 3 mL de suspensión de Al(OH) 3, se mezcla, se deja
sedimentar, se filtra y se lava.
Si es necesario ajuste el pH entre 6 y 10, para ello utilice la solución de Ácido Sulfúrico 1 N o
bien la solución de Hidróxido de Sodio 1 N. Añada entonces 1 mL de solución de Cromato de
Potasio. Con una iluminación difusa y una buena agitación, titule lentamente con la solución de
Nitrato de Plata, hasta que persista una coloración rojiza en el líquido sobrenadante.
Nota: puede ser difícil observar el punto final cuando no se está familiarizado con esta técnica.
Por consiguiente, es probable que la primera titulación de una serie sea el resultado menos
confiable.
Repita la titulación al menos con dos alícuotas más y reporte los volúmenes gastados. También
lleve a cabo la titulación de un testigo (con el agua destilada que utilizó) siguiendo los mismos
pasos antes descritos. Reporte el volumen gastado.
Cálculos y resultados
Empiece por proporcionar información de la muestra que se está analizando como su

procedencia (lugar de muestreo), fecha y hora del muestreo, fecha del análisis, tipo de agua (de
caldera, de pozo, residual), características físicas apreciables como color, turbiedad. Así mismo,
mida la temperatura y el pH de la muestra.
Por otro lado, presente un reporte detallado de los cálculos expresando el resultado en mg del Cl
por L de muestra. Aplique el principio de equivalencia y también la siguiente fórmula:
mg/L de Cl = (A-B) x N x 35.45 x 1000

mL de muestra
A = mL de AgNO3 usados para la muestra

B = mL de AgNO3 usados para el testigo
N = normalidad de AgNO3
Compare sus resultados con la investigación solicitada en la pregunta 1 del cuestionario y

obtenga sus conclusiones acerca del contenido de cloruros en la muestra de agua analizada.
40
6. Reporte
1. Según la muestra de agua en análisis: de pozo, de caldera o residual, investigue los

límites del contenido de cloruros establecidos para cada caso. Basado en esta
información compare sus resultados y llegue a una conclusión sobre el contenido de
cloruros en la muestra analizada. La investigación deberá realizarla en la industria, en la
DIEP-ITSON y en la comisión nacional del agua.
2. ¿Por qué es necesario ajustar entre 6 y 10 el pH de la reacción?
3. ¿Cuáles son las posibles interferencias en este método?
4. Describir brevemente el fundamento de los otros métodos volumétricos de precipitación

empleados para determinar haluros
5. Determinar la concentración exacta de cloruro contenido en la muestra, expresarla en

mg/L
6. ¿Podría realizarse la determinación de cloruros en aguas mediante un método

gravimétrico?
7. Referencias
1. Universidad de Santiago de Compostela Facultad de química. Manual de química

analítica I. Rescado el 6 de Septiembre de 2012,
http://zquidec1.usc.es/grado/images/stories/Grado_11-
12/guias_docentes/MANUAL_QUIM_ANALITICA-I-2011-12.pdf.
41
PRACTICA NO. 8
TITULACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE CLORUROS EN AGUAS DE ORIGEN

INDUSTRIAL
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
42
PRÁCTICA NO. 9
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
(INVESTIGACIÓN DE CARBONO, HIDRÓGENO, NITRÓGENO
HALÓGENOS Y AZUFRE)
1. Objetivo
Al finalizar la práctica el alumno será capaz de identificar cualitativamente la presencia de

carbono, hidrógeno, nitrógeno, azufre y halógenos en un compuesto orgánico.
El análisis elemental orgánico tiene por objeto la investigación de los elementos constituyentes
de las sustancias orgánicas. La mayoría de los compuestos contiene carbono, hidrógeno,
oxígeno y, con menos frecuencia, nitrógeno, azufre, fósforo y halógenos. Como la mayor parte
de los compuestos orgánicos no son electrolitos y no dan reacciones de iones, no es posible
aplicar directamente los métodos analíticos de la química mineral. Es preciso comenzar por
alterar profundamente la molécula, por oxidación enérgica, de manera que se obtengan
compuestos susceptibles de ser caracterizados y valorados por los procedimientos del análisis
mineral.
Determinación de carbono e hidrógeno . La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el

compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para
formar productos de oxidación característicos: dióxido de carbono e hidrógeno.
Determinación de nitrógeno, azufre y halógenos. La identificación de estos compuestos

orgánicos puede llevarse a cabo por varios métodos. El método de Lassaigne mediante el
empleo de sodio o potasio, según la modificación de Jacobsen, es el más empleado.
Material Reactivos
1 Mechero Bunsen 0.04 g Nitrato de plata
1 Tubos de ensaye 13 x 100 0.1 g Sulfato ferroso
1 Tubos de ensaye 22 x 175 0.1 g Hidróxido de potasio
1 Tapón con tubo de 0.1 g Fluoruro de sodio
1 Gradilla 3.0 g Naftaleno
1 Tripié 3.0 g Urea
1 Tela de asbesto 5.0 g Carbonato de sodio anhidro
1 Triángulo de porcelana 10 g Zinc en polvo
1 Pinza para cápsula 30g Óxido cúprico
1 Pinzas para tubo de 0.1 mL Ácido sulfúrico
1 Pipeta de 5 mL 0.5 mL Ácido nítrico
1 Vasos de precipitado de 5.0 mL Cloroformo
1 Embudo cónico 10 mL Ácido clorhídrico
1 Chispa Plumbito de sodio
1 Mortero con pistilo
1 Perilla
1 Filtro Cápsulas de
43
2 Piezas de papel
4 Piezas de papel tornasol
4 Piezas de papel tornasol
4. Procedimiento
En un tubo de ensayo limpio y seco coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 2 g de
óxido cúprico, mezclando bien las dos sustancias. Sobre la mezcla se coloca 1 g de óxido
cúprico. El tubo de ensayo se sujeta a un soporte metálico y se le coloca un tapón provisto de
un tubo de vidrio acodado, el cual se sumerge en otro tubo de ensayo que contiene 5 mL de
solución de agua de cal (1 gr) (Figura 1). Caliente suavemente el primer tubo, primeramente en
la capa de óxido cúprico sin mezclar, corriendo la llama después hacia la parte de la mezcla. El
gas que se desprende se burbujea en el segundo tubo. Si hay presencia de carbono se
producirá dióxido de carbono, el cual enturbia el agua de cal debido a la formación de carbonato
de calcio (precipitado blanco). Si hay presencia de hidrógeno, éste formará pequeñas gotas de
agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo o del tubo de
desprendimiento.
Figura 1. Montaje experimental
Investigación de nitrógeno, azufre y halógenos. Si se mezcla una sustancia orgánica con

zinc en polvo y carbonato de sodio, el nitrógeno y los halógenos se transforman en cianuros y
haluros de sodio, respectivamente, que se identifican con el método de Lassaigne.
La mezcla de zinc en polvo y carbonato de sodio se prepara triturando en un mortero, seco y

bien limpio, 2.5 g de carbonato de sodio anhidro y 5 g zinc en polvo lo más puro posible. Esta
mezcla puede contener indicios de azufre y halógenos, por lo que hay que practicar una prueba
en blanco para estos elementos.
Colocar 0.1 g de la sustancia orgánica (urea) en un tubo de ensayo pequeño y agregar la

mezcla anterior en cantidad para que alcance una altura de 1 cm, tapar el tubo y agitar hasta
obtener una mezcla de apariencia homogénea. Agregar más mezcla hasta una altura de 3 cm
pero sin mezclar con la anterior.
Colocar horizontalmente el tubo destapado mediante una pinza o soporte. Calentar suavemente
en la parte del tubo que contiene la mezcla pero empezando por la parte más alejada del fondo.
Para evitar que el desprendimiento de gases proyecto el producto al exterior, retírese la llama y
hágase girar el tubo.
44
Finalmente se coloca el tubo en posición vertical, se calienta de nuevo al rojo y se introduce en
15 mL de agua contenida en una cápsula de porcelana con lo que el tubo se rompe. Hervir un
par de minutos y filtrar, dejando el residuo en la cápsula. El filtrado debe ser incoloro; si no lo es,
hay que repetir la experiencia. Dividir el líquido filtrado en dos porciones.
 A unos 4 mL del filtrado se añade unos cristales de sulfato ferroso y 5 gotas de solución
al 10% de hidróxido de potasio, para alcalinizar la suspensión. Añada 5 gotas de una
solución de fluoruro de sodio al 10% y después ácido sulfúrico al 25% gota a gota, hasta
que la disolución se torne ácida. Si en la solución había nitrógeno (en forma de
cianuro), aparecerá en ese momento una coloración o suspensión azul interna debido al
azul de prusia.
 Unos 4 mL del filtrado se acidulan con ácido nítrico (4-5 gotas) y se calientan a ebullición
(en la campana de extracción) para eliminar los ácidos cianhídrico y sulfhídrico
liberados. Enseguida se añade 2 mL de una disolución 0.1 N de nitrato de plata y si hay
turbidez o un precipitado blancuzco se considera positiva la prueba para halógenos. La
identificación del halógeno se efectúa mediante las pruebas usuales del análisis
cualitativo inorgánico.
 El residuo de la cápsula sirve para investigar al azufre. Para ello se empapa un papel
filtro con solución de plumbito de sodio, se agregan 10 mL de ácido clorhídrico 1:6 al
contenido de la cápsula y se cubre inmediatamente con el papel filtro. A veces se percibe
el olor del sulfuro de hidrógeno, si existe sulfuro de zinc en el residuo, el papel filtro se
colorea de pardo oscuro.
5. Reporte
1. ¿En qué consiste el análisis elemental cualitativo de una muestra?

2. ¿Cuál es el uso principal de los compuestos halogenados orgánicos?
3. ¿En qué se basa el método de Lassaige?
4. ¿En qué tipo de compuestos orgánicos se puede encontrar al nitrógeno?
5. Investigue algunos usos del nitrógeno
6. Referencias
1. Kreshkov, A. and Yaroslávtsev. 1985. Curso de Química Analítica, análisis cualitiativo. Editorial
Mir, URSS.
PRÁCTICA NO. 9
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
45
(INVESTIGACIÓN DE CARBONO, HIDRÓGENO, NITRÓGENO
HALÓGENOS Y AZUFRE)
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
46
PRÁCTICA NO. 10
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN
PRIMARIO Y PATRON SECUNDARIO
1. Objetivo
Preparar y valorar soluciones patrón ácido y básico utilizando indicadores ácido-base y aplicando
el método volumétrico de neutralización.
a) Conceptos
EL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO representa la segunda parte del análisis cuantitativo clásico.

Constituye una serie de métodos mediante los cuales se pueden determinar las concentraciones
de los constituyentes de interés en una muestra. A diferencia del análisis gravimétrico, en este
caso la cantidad de reactivo que se agrega a la muestra en análisis tiene una concentración
conocida. Estas soluciones que se utilizan en el análisis volumétrico deben tener expresada su
concentración en unidades químicas como normalidad (N) y molaridad (M).
La reacción que se lleva a cabo entre la solución patrón y la sustancia en análisis se llama de
NEUTRALIZACIÓN ya que ocurre entre un ácido y una base formándose sal y agua.
Ácido + Base Sal + Agua
Dentro del análisis químico existe una parte llamada acidimetría y alcalimetría, que se utilizan
para calcular la cantidad o la concentración que posee una muestra en solución de un ácido o de
una base, cuya concentración se desconoce.
En la práctica, para poder valorar el constituyente de interés en una muestra se necesita de otra
solución cuya concentración se conozca, es decir, el ESTÁNDAR PRIMARIO O ESTÁNDAR
SECUNDARIO.
A. Cálculos
Por la definición de peso equivalente, dos soluciones que contienen igual número de
equivalentes o miliequivalentes reaccionarán exactamente igual la una con la otra.
Aquí se aplica el PRINCIPIO DE EQUIVALENCIA que dice: “UN EQUIVALENTE GRAMO DE

ÁCIDO NEUTRALIZA A UN EQUIVALENTE GRAMO DE BASE Y PRODUCE UN EQUIVALENTE
GRAMO DE SAL”.
Relacionándolo de otra forma es, volúmenes iguales de dos soluciones de la misma normalidad
(N), una de ácido y la otra de base, se neutraliza una con la otra.
Partiendo de la relación:
47
# Eq  g
N
L _ de _ solucion
Se calcula la cantidad de eq-gr así:
# eq-gr = N . V en lt (2)
#meq-gr = N . V en ml (3)
Como en el punto de equivalencia, el número de equivalentes de ácido es igual al número de

equivalentes de base se puede utilizar la fórmula siguiente:
NA . VA = NB . VB (4)
Normalidad x Volumen Normalidad x Volumen
Del ácido del ácido de la base de la base
De la ecuación (4) se determina la normalidad exacta de la solución de concentración

aproximada (o del constituyente de interés en análisis) conociendo la normalidad y el volumen
gastado de la solución patrón primario o patrón secundario.
Realice cálculos y prepare una solución de HCl 0.1N. ¡Recuerde que para los cálculos es
importante considerar la densidad y el porcentaje de pureza del ácido!
Pese 1.2 g de Na2CO3, o bien anote el peso aproximado a 1.2 g que se lea en la balanza
analítica. Esta sal se debe secar a 270°C durante media hora o a 110°C durante 2 horas;
disuelva y afore a 100 mL con agua. Se recomienda secar en un crisol una cantidad mayor que
la que se va a pesar (5 g) y guardarlo dentro de un desecador.
Material Reactivos
1 Bureta 50 mL 100 mL Ácido clorhídrico 0.1N
1 Charola mayo 100 mL Hidróxido de sodio 0.1N
1 Embudo de vidrio 100 mL Ácido sulfúrico 0.02N
9 Matraz erlenmeyer 250 mL 3g Carbonato de sodio
3 Matraces volumétricos 100 mL 5 mL Anaranjado de metilo 0.1%
1 Pinza para bureta 5 mL Rojo de fenol 0.1%
3 Pipetas volumétricas 10 mL
1 Piseta de plástico 500 mL
1 Soporte universal
1 Perilla
5. Procedimiento
PREPARACIÓN DE INDICADORES
ANARANJADO DE METILO. Se disuelve 0.1 g en 100 mLde agua.
48
ROJO DE FENOL. Se disuelven 0.1 g en 100 mL de alcohol etílico.
I. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN PATRÓN SECUNDARIO Y TITULACIÓN CON

UNA SOLUCIÓN PATRÓN PRIMARIO.
Realice cálculos y prepare una solución de HCl 0.1N. ¡Recuerde que para los cálculos es
importante considerar la densidad y el porcentaje de pureza del ácido!
Pese 1.2 g de Na2CO3, o bien anote el peso aproximado a 1.2 g que se lea en la balanza
analítica. Esta sal se debe secar a 270°C durante media hora o a 110°C durante 2 horas
(actividad previa a la práctica); disuelva y afore a 100 mL con agua. Se recomienda secar
en un crisol una cantidad mayor que la que se va a pesar (5 g) y guardarlo dentro de un
desecador.
Prepare 3 matraces Erlenmeyer con alícuotas de 10 mL de la solución de HCl y a cada

matraz agregue 3 gotas de anaranjado de metilo y titule con la solución de Na 2CO3
utilizando unos cuantos mL; después llene la bureta con esta misma solución aforando para
tener la lectura inicial. Para el llenado utilice un embudo cónico.
Empiece la titulación, dejando caer la solución de la bureta lentamente sobre una de la

alícuotas de HCl por titular agitando continuamente. En cuanto observe un primer cambio de
coloración estable cierre rápidamente la bureta. Cuando esto ocurra la reacción habrá
llegado al PUNTO DE EQUIVALENCIA o PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN.
Anote los mL gastados en la primera titulación y proceda a efectuar las 2 siguientes de

manera similar.
mL gastados en la 1ª titulación __________________

Se sacará un promedio por lo menos de las dos titulaciones con los valores más cercanos,
que no excedan de 0.1 mL entre ellos. Calcule la normalidad del ácido fuerte y escriba en la
etiqueta que pegará en el matraz que contiene esta solución.
II. PREPARACIÓN Y TITULACIÓN DE UNA BASE FUERTE CON UN ÁCIDO FUERTE
Realice cálculos y prepare una solución de NaOH 0.1 N. Esta solución se utilizará en la parte
III de esta práctica. Llene la bureta con la solución de HCl que preparó anteriormente y de la
cual ya debe conocer su concentración aproximada.
Prepare 3 matraces Erlenmeyer con alícuotas de 10 mL de la solución de NaOH y a cada

matraz añada 3 gotas del indicador rojo de fenol. Observe y anote la coloración de las
soluciones.
Proceda a titular con la solución del ácido, agitando continuamente y hasta que se observe el
primer cambio de color estable. Cuando esto ocurra se habrá llegado al PUNTO FINAL DE
LA TITULACIÓN.
49
Anote los mL gastados en la primera titulación y proceda a efectuar las dos restantes de la
misma manera.
mL gastados en la 1ª titulación ___________________

Sacar la media por lo menos de 2 titulaciones con los valores más cercanos que no excedan
de 0.1 mL entre ellas. Calcule la normalidad de la base fuerte. Etiquete el matraz que
contiene esta solución con la nueva concentración calculada.
III. PREPARACIÓN Y TITULACIÓN DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO CON UNA BASE

FUERTE.
Realice cálculos y prepare una solución de ácido sulfúrico 0.02 N. ¡Recuerde utilizar para los
cálculos la densidad y el porcentaje de pureza que vienen en la etiqueta del frasco! Llene la
bureta con la solución de NaOH que preparó anteriormente y de la cual ya debe conocer su
concentración.
Prepare 3 matraces Erlenmeyer con alícuotas de 10 mL de la solución de H 2SO4 y a cada

matraz añada 3 gotas de indicador rojo de fenol. Observe y anote la coloración de las
soluciones.
Proceda a titular con la solución de la base, agitando continuamente y hasta que se observe
el primer cambio de color estable. Cuando esto ocurra se habrá llegado al PUNTO FINAL DE
LA TITULACIÓN.

Sacar la media por lo menos de 2 titulaciones con los valores más cercanos que no excedan
de 0.1 mL entre ellas. Calcule la normalidad del ácido diprótico. Anote esta nueva
concentración en una etiqueta y péguesela al matraz que contiene esta solución.
Presente un reporte detallado de los cálculos para todas las titulaciones de esta práctica,
especificando por sección I, II, III.
6. Reporte
1. Para cada titulación de esta práctica investigue lo siguiente:
a. La reacción de neutralización que se lleva a cabo.

b. Los rangos de pH y colores de cada indicador utilizado en esta práctica.
50
2. Explique qué es el punto de equivalencia y el punto final de la titulación. ¿Cuál es la
diferencia entre estos?
3. Investigue qué propiedades debe tener un compuesto para ser considerado patrón
primario.
4. Proporcione ejemplos de sustancias que son utilizadas como patrón primario ácido y
como básico.
5. ¿Qué características tienen las soluciones patrón secundario?
6. Los métodos volumétricos no son considerados muy exactos ya que en algunas de sus
etapas puede haber margen de error. Explique dónde se pueden dar esos errores y por
qué.
7. Explique qué es una alícuota
8. Investigue cuál es la técnica correcta para titular. Muéstrelo con un dibujo en el cual se
aprecie el uso de las manos en relación con la forma de abrir / cerrar la llave de la bureta
y la manera de tomar el matraz que contiene la alícuota.
9. Si el carbonato de sodio es una sustancia adecuada para preparar soluciones patrón

primario, ¿por qué se debe secar?
10. ¿A qué se le llama una solución valoradora?
7. Referencias
2. Néstor Riaño Cabrera. 2007. Fundamentos de química analítica básica, Análisis
cuantitativo. Segunda Edición, Editorial Universidad de Caldas, Colombia.
PRÁCTICA NO. 10
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN PRIMARIO Y PATRON
SECUNDARIO
51
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
52
PRÁCTICA NO. 11
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN
VINAGRE
1. Objetivo
Que el alumno determine el porcentaje de ácido acético presente en el vinagre comercial y se

relacione de esta manera con una práctica realizable a nivel industrial.
El principal ácido presente en el vinagre es el ácido acético y las regulaciones federales

especifican que debe existir como máximo 4 g de ácido acético por 100 g de vinagre. La
cantidad total de ácido, se puede determinar rápidamente por medio de una titulación con
una base estándar, utilizando fenolftaleína como indicador, aunque estén presentes otros
ácidos, el resultado se calcula como ácido acético.
a) Leer completamente la práctica.

b) Elaborar un diagrama de flujo de acuerdo a los criterios indicados por el profesor.
c) Cumplir con los requisitos de seguridad necesarios en el laboratorio.
Material Reactivos
1 Soporte universal Vinagre comercial que el
alumno aportará
1 Bureta de 25 mL Fenolftaleína
1 Pinza para bureta NaOH 1 N
1 Matraz volumétrico de 250 mL
1 Pipetas
1 Perilla
1 Piseta
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
5. Procedimiento
Pipetee 25 mL de vinagre dentro de un matraz volumétrico de 250 mL, diluya hasta la marca
y mezcle bien. Pipetee una alícuota de 50 mL de esta solución dentro de un matraz
Erlenmeyer y adicione 50 mL de agua y 2 gotas de indicador de fenolftaleína. Titule con
NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la titulación con dos alícuotas
adicionales.
6. Reporte
[ Ácido] = 4*1000 mL*CNaOH*VNaOH/VAc
53
Donde:
CNaOH= Concentración de hidróxido de sodio utilizado (mol/mL).
VNaOH= Volumen de hidróxido de sodio utilizado (mL).
VAc= Volumen de solución ácida a titular (mL).
mac= [Acido]*Mac
mac= Masa de acido acético (g).
Mac= Peso molecular del ácido acético (60.05 g/mol).
% acido acético= mac/mvinagre*100
Nota: El 4 en la formula es por el factor de dilución y el 1000 para convertir de litros a mL.
1. La cantidad de ácido contenida en 100g de vinagre
2. Calculos utilizados para determinar el contenido de ácido del vinagre
3. Si se pidiera determinar la cantidad de ácido láctico en una leche ¿Utilizaría el mismo
procedimiento?¿Por qué?
4. Investigue si para un análisis de aguas se emplean métodos semejantes al presente en la
práctica y diga qué se estará determinado.
7. Referencias
2. Benemérita Universidad Autónoma de Puebla. (2011). Determinación de acido acético en una
muestra de vinagre comercial (En
http://www.ingenieriaquimica.buap.mx/SGC/ANALISIS/Documentos/analisis/QUIMICA
%20ANALITICA/ACT-TE-INQM%2013-09.pdf).
54
PRÁCTICA NO. 11
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
55
PRÁCTICA NO. 12
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN AGUA
(OH -, CO 3-2, HCO 3- )
1. Objetivo
Determinar la alcalinidad en una muestra de agua y su relación con el pH, a través del uso de
dos indicadores, aplicando el análisis volumétrico por neutralización.
La alcalinidad de un agua puede definirse como la capacidad para neutralizar ácidos, la

capacidad para reaccionar con iones hidrógeno, capacidad para aceptar protones o como la
medida de su contenido total de substancia alcalina (OH -). Las sustancias que imparten
alcalinidad al agua son fundamentalmente los carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos. Algunos
otros materiales que también le imparten alcalinidad al agua son los silicatos, boratos y fosfatos,
pero su concentración en aguas naturales es generalmente insignificante y su efecto puede
ignorarse. La determinación de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es
importante en los procesos de coagulación química, ablandamiento, control de corrosión y
evaluación de la capacidad tampón de un agua, es una medida práctica de la capacidad del
manto acuífero de contrarrestar la acidificación cuando precipita el agua de lluvia ácida de iones.
La alcalinidad del agua es una medida de la capacidad que tiene el agua para absorber iones
hidrógeno sin tener un cambio significativo en su pH (capacidad para neutralizar ácidos). Esta
propiedad amortiguadora del agua, que permite recibir sustancias ácidas sin sufrir cambios
fuertes en su pH, es debido a la presencia de los CO 3-2, HCO3- y OH- y se explica al observar las
reacciones que se llevan a cabo.
CO3-2 + H+ HCO3-
HCO3- + H+ H2CO3
OH- + H+ H2O
En estas reacciones se observa que los CO 3-2, HCO3 y OH-, aceptan a los iones H + para formar
otras moléculas que no le dan acidez al agua, puesto que el hidrógeno no se encuentra en su
forma iónica.
Principio del método
Los iones de hidrógeno presentes en una muestra de agua son neutralizados por titulación con
una solución valorada de ácido fuerte (normalmente ácido sulfúrico). Para tener la posibilidad de
distinguir entre los tres tipos de alcalinidad, es decir la debida a bicarbonatos, carbonatos e
hidróxidos, se lleva a cabo la alcalinidad a la fenolftaleína y la alcalinidad al anaranjado de
metilo, llamada también alcalinidad total.
Las especies de carbonatos presentes en el agua son función del pH y su distribución se ilustra
en la siguiente
56
Función Presente
H2CO3 HCO3- CO3-2
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH
Por lo tanto los puntos de vire escogidos son 8.3 y 4.5, esto es, muestras que tienen el pH menor
que 8.3, tendrán un punto de vire en la fenolftaleína, generando el cambio de color de rosa
bugambilia a incoloro, lo cual obedece a los tres tipos de alcalinidad anteriormente mencionados
y por lo otro lado, muestras que tienen pH mayor que 8.3, su alcalinidad obedece únicamente al
ion bicarbonato. Ya que la alcalinidad no está en función de una sola especie se ha establecido
como unidad de expresión el CaCO 3 cuyo peso molecular es 100.
La siguiente tabla muestra la relación que existe entre el volumen gastado de titulante con los
indicadores y su relación con la composición de la muestra. A este respecto, sea “A” el volumen
de ácido estándar que se requiere para titular la solución fría hasta un cambio de color en la
fenolftaleína y sea “B” el volumen adicional del ácido para continuar la titulación hasta un cambio
de color en el anaranjado de metilo. Existe la siguiente relación:
Iones activos presentes Volumen para el Volumen adicional

Primer punto final el segundo punto final
OH- 0 A
HCO3- B 0
CO3-2 B=A A
CO3-2 + OH- B<A A
CO3-2 + HCO3- B>A A
Interferencias: El color o la turbiedad altos pueden impedir identificar el punto de vire del
indicador, así como los contenidos altos de hierro y metales pesados, en ese caso es necesario
agregar yoduro de potasio (KI) para eliminar las interferencias ocasionadas por metales, hasta
tener una solución que no sea turbia.
Muestreo y almacenamiento de la muestra. Las muestras se deben colocar en frascos de

polietileno o pirex y almacenar a bajas temperaturas, ya que las muestras de agua de desecho
57
pueden tener acción microbiana y ganar dióxido de carbono. También pueden perder o ganar
este gas cuando son expuestas al aire por lo que se recomienda llenar los frascos
completamente y cerrarlos apretadamente.

Material Reactivos
1 Bureta 50 ml 50 mL Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
1 Perilla 1 mL Fenolftaleína 0.1%
1 Pinza para bureta 1 mL Anaranjado de metilo 0.1 %
1 Soporte universal
1 Vaso de precipitado
3 Matraces erlenmeyer 250 ml
2 Pipetas volumétrica 50 ml
5. Procedimiento
Prepare 3 matraces erlenmeyer con alícuotas de 50 mL cada uno y añada 3 gotas del indicador
fenolftaleína a cada matraz, una coloración rosa-violeta indica la posible presencia de hidróxidos
y/o carbonatos. Proceda a titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N (la que preparó
en la práctica No. 2) hasta el punto final de la titulación, que se observa por la decoloración del
indicador. Anote como “A” los mL gastados del ácido.
Añada tres gotas de anaranjado de metilo, a la misma alícuota y titule hasta que la solución vire
de amarillo a naranja, anotando como “B” el volumen gastado. Lleve a cabo la titulación de las
otras alícuotas y obtenga los volúmenes promedio de cada caso.
Empiece por proporcionar información de la muestra que se está analizando como su

procedencia (lugar de muestreo), fecha y hora del muestreo, fecha de análisis, tipo de agua
(potable, de caldera, de riego, de pozo, residual, etc.), características físicas apreciables como
color, turbiedad; mida su temperatura y el pH. Proceda a detallar los datos y cálculos que a
continuación se piden.
Anote los mL gastados (A) de las alícuotas tituladas usando fenolftaleína como indicador y
obtenga el volumen promedio.
A mL gastados en la 1ª titulación____________________
A promedio____________________
58
Anote los mL gastados (B) de las alícuotas tituladas usando anaranjado de metilo como
indicador y obtenga el volumen promedio.
B mL gastados en la 1ª titulación____________________
B promedio____________________
Con la tabla que relaciona los volúmenes gastados de indicadores con la composición de iones
alcalinos en la muestra, determine cuáles son los iones presentes en su muestra de agua
analizada. Dependiendo de estos resultados calcule la concentración de meq/Lt de CO 3-2 y
meq/Lt de HCO3- con las siguientes fórmulas que están basadas en el principio de equivalencia:
Meq/Lt de CO3-2 = 2A x N x 1000

mL de alícuota
Meq/L de HCO3- = (B-2A) X N x 1000

mLl de alícuota
Donde:
N= normalidad de la solución valorada de ácido.
Además calcule la alcalinidad total expresada como mg/L de CaCO 3 utilizando la siguiente
ecuación:
Alcalinidad en mg/L de CaCO3 = (A + B) x N x 0.05 x 1000

mL de muestra
O bien,
Alcalinidad total = 2 (meq/L de CO3-2) + (meq/L de HCO3)
Compare resultados con la investigación solicitada en la pregunta 2 del cuestionario y obtenga

sus conclusiones acerca de la alcalinidad de la muestra de agua analizada.
6. Reporte
1.- ¿En qué casos se dice que la alcalinidad sólo es debida a los iones CO 32- y HCO3- ? Explique.
2. Buscar en la literatura o en normas vigentes, cuáles son los valores permisibles del parámetro
analizado.
59
3. Investigar si existe algún daño en seres vivos por exceso de carbonatos.
7. Referencias
1. Néstor Riaño Cabrera. 2007. Fundamentos de química analítica básica, Análisis cuantitativo.
Segunda Edición, Editorial Universidad de Caldas, Colombia.
PRÁCTICA NO. 12
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN AGUA
(OH -, CO 3-2, HCO 3- )
_____________________________________________________
60
_______________________________________________________________________
______
Conclusiones:
61
PRÁCTICA NO. 13
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO
1. Objetivo
Que el alumno se familiarice con las técnicas complejométricas y las determinaciones de

aplicación práctica.
La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio,
expresadas como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza varía entre 0 y cientos de mg/L,
dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida. La determinación
de la dureza del agua es un análisis frecuente en la industria y en el tratamiento de aguas. El
agua dura tiene presentes en solución sales de calcio y magnesio ya sea en forma de
carbonatos, cloruros y sulfatos, cualidad que se refleja en la falta de espuma de jabón cuando se
emplea en lavado y en el depósito de sales en tuberías de calderas, lo cual provoca el
estrechamiento del interior de la tubería y aumenta la presión de vapor, causando explosión en
estos aparatos. El conocimiento de este tema se hace necesario al analista para cuantificar estas
sales y se pueda así reducirlas o eliminarlas por los métodos más adecuados. Las sales de Ca y
Mg se determinan fácilmente mediante valoración con EDTA (sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético) como agente complejante y un indicador metalocrómico para revelar el
punto final.
Determinación de Ca. A un pH = 12, la murexida origina con el calcio un complejo color

rosado, menos estable que el complejo Ca-EDTA, por lo que al añadir EDTA los iones Ca son
substraídos del indicador y cuando todo el Ca ha reaccionado se produce un viraje a violeta,
color del indicador en medio básico
Murexida  Ca Murexida
 EDTA  EDTA  Ca 
(ROSA) VIOLETA
La valoración se lleva a cabo a un pH mayor de 12 de modo que el Mg precipite como hidróxido
(Mg(OH)2) y no reaccione con el EDTA.
Determinación de Ca y Mg. A pH 8-10, el magnesio forma un complejo rojo vino con el

indicador Negro de Eriocromo T (NET), que no se combina con el Ca. Este complejo es menos
estable que el Mg-EDTA, y a su vez el Mg-EDTA es menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al
valorar con EDTA, reacciona en primer lugar todo el Ca y a continuación todo el Mg. Cuando se
62
ha completado la reacción de Mg con EDTA, se produce un viraje al azul que es el color del
indicador en medio alcalino.
NET  Mg NET
 EDTA  EDTA  Mg 
(ROJO) (AZUL)
3. Actividades previas a la práctica

Material Reactivos
3 Matraz Erlenmeyer de 250 mL Solución soluble de calcio
1 Matraz volumétrico de 500 mL Muréxida
1 Pipeta volumétrica de 20 mL Sol de EDTA 0.01 N
2 Pipeta volumétrica de 10 mL NaOH 0.1 N
2 Bureta de 25 mL Solución reguladora de pH-10
2 Pinza para bureta Negro de Ericromo T (NET)
1 caja de papel indicador de pH
1 Piseta de plástico de 500 mL
2 perilla
2 soporte universal
5. Procedimiento
Preparación de reactivos
Solución buffer pH 10
Disolver 6.56 g de NH4Cl y 57 mL de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 mL
Indicador NET
Disolver 0.5 g de NET y 4.5 g de Clorhidrato de hidroxilamina en 100 mL de etanol
Solución EDTA (sal disódica)

Disolver 2 g de EDTA más 0.05 g de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 mL
Solución de CaCl2 0.01 N

Disolver 0.5 g de CaCO3, secado a 110°C durante 2 h y disolverlo en 10 mL de HCl 3N y aforar a
1000 mL con agua destilada.
Estandarización
La estandarización del EDTA se realiza de la siguiente manera: colocar 5 mL de solución de

CaCl2 en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, se añade 5 gotas de solución buffer pH 10 y 3 gotas
de indicador NET, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se
63
procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la
aparición de un color azul.
La Normalidad del EDTA se calcula así:
N2= (V1 *N1)/V2

Donde:
N2= Normalidad del EDTA
V1= mL de solución de CaCl2
N1= normalidad de la solución de CaCl2
V2= mL gastados de EDTA
Experimento: Determinación de Calcio (Ca)
Tome 25 mL de alícuota y añada 25 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

Agregue 1 mL de solución de NaOH de pH 13; el hidróxido debe añadirse con lentitud y buena
agitación. Luego agregue la mínima cantidad del indicador murexida; se observará una
coloración roja.
Titule con la solución de EDTA hasta observar el vire a color rosa-violeta, que se comprueba
preparando un testigo con 2 mL de la solución de NaOH, indicador murexida y suficiente
cantidad de versanato. Anote el volumen gastado de EDTA y calcule la dureza cálcica como ion
calcio.
ppm de Ca+2 = (mL gastados de EDTA) ( NEDTA)(p eq)(1000)/(mL de alícuota)
Donde:
N= normalidad del EDTA 0.01 N
p eq= peso equivalente del Ca+2
Experimento: Determinación de dureza total (Ca + Mg)
Pipetee tres porciones iguales de agua muestra y páselos a tres matraces Erlenmeyer de 250
mL. A la primera muestra agréguele 1 mL de solución amortiguadora y unos cristales de
indicador. Titule con solución estándar de EDTA hasta el cambio de color rojo vino a azul. Repita
el procedimiento con las otras dos porciones de agua. Calcúlela dureza total.
ppm de CaCO3 = A*B*1000/ mL de muestra
Donde:
A= mL de solución de EDTA utilizados
B= mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de titulante EDTA
6. Reporte
1.- ¿En qué casos es conveniente utilizar NET y en qué casos murexida?
2.- ¿Qué aplicaciones tiene la experiencia de la presente práctica?
3.- ¿Qué factores y qué fórmula se manejan en los cálculos de la práctica?
4.- ¿Qué otras determinaciones pueden realizarse por métodos complejométricos?
7. Referencias
64
1 APHA-AWWA-WPCF (1999). Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 20th edition. Clesceri, L.S., Greenberg, A.E. and Eaton,A.D. (eds.)
Washington DC, USA.
2 Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R. 2012. Fundamentos de química
PRÁCTICA NO. 13
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO
_____________________________________________________
_______________________________________________________________________
______
65
Conclusiones:
66
Referencias
1. Skoog D. A., West D.M. 2002. Introducción a la química analítica. Primera Edición.
Editorial REVERTE, S. A. España.
2. Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y Salud en el Trabajo. STPS autogestión.
Recuperado 01 de Junio del 2012.
http://asinom.stps.gob.mx:8145/Centro/CentroBienvenida.aspx
4. Chang R. 1999. Química. Sexta Edición. Editorial McGRAWHILL, México.
5. Atkins P. W., Jones L. 2006. Principios de Química: Los caminos del descubrimiento.
Tercera Edición. Editorial Médica Panamericana S.A., Madrid, España.
páginas.
7. West Skoog y Holler Crouch, 2010, Fundamentos de Química Analítica, Cengage
Learning, 1065pp.
8. Universidad de Santiago de Compostela Facultad de química. Manual de química
analítica I. Rescatado el 6 de Septiembre de 2012,
http://zquidec1.usc.es/grado/images/stories/Grado_11-
12/guias_docentes/MANUAL_QUIM_ANALITICA-I-2011-12.pdf.
9. Kreshkov, A. and Yaroslávtsev. 1985. Curso de Química Analítica, análisis cualitativo.
Editorial Mir, URSS.
10. Néstor Riaño Cabrera. 2007. Fundamentos de química analítica básica, Análisis
cuantitativo. Segunda Edición, Editorial Universidad de Caldas, Colombia.
11. Benemérita Universidad Autónoma de Puebla. (2011). Determinación de acido acético en
una muestra de vinagre comercial (En
http://www.ingenieriaquimica.buap.mx/SGC/ANALISIS/Documentos/analisis/QUIMICA
%20ANALITICA/ACT-TE-INQM%2013-09.pdf).
12. APHA-AWWA-WPCF (1999). Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, 20th edition. Clesceri, L.S., Greenberg, A.E. and Eaton,A.D. (eds.)
Washington DC, USA.
67
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA
(CUALITATIVA Y CUANTITATIVA)
Se terminó de editar en Mayo de 2014 en el Instituto Tecnológico de Sonora, en Ciudad Obregón

Sonora, México.
68

Manual Quim Analitica

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Manual de Laboratorio de Quíímica Analíítica

PRÁCTICA 2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 11

PRÁCTICA 13 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO 62

1. Describir los materiales de laboratorio, así como su uso y limpieza.

Con el dominio de estas operaciones y apego estricto a las normas de seguridad en el

Uso de los materiales utilizados en el laboratorio.

Limpieza del material de vidrio utilizado en el laboratorio.

El tipo de limpieza en el material determina la calidad de las mediciones analíticas y existen

Detergentes y agua destilada.

En un matraz erlenmeyer de 500 mL, resistente al fuego, se mezcla de 10 a 15 g de dicromato

Descripción, uso y cuidados del equipo

La centrífuga eléctrica es un aparato que exige un tratamiento hábil y cuidadoso. Durante su

1. Nunca abrir la tapa cuando la centrífuga está en movimiento.

Al utilizar la balanza granataria o la balanza analítica se deben tenerlas siguientes precauciones:

Descripción y manejo de los reactivos químicos.

Clasificación de los reactivos de acuerdo al grado de pureza y su aplicación

GRADO APLICACIÓN NIVEL DE IMPUREZAS

Espectroscópico Análisis en las regiones Las especificaciones se

Recomendaciones para el manejo de algunos reactivos químicos.

ÁCIDOS PELIGROS Y CUIDADOS

HIDRÓXIDOS PELIGROS Y CUIDADOS

PERÓXIDOS PELIGROS Y CUIDADOS

CLORATOS Y PELIGROS Y CUIDADOS

SOLVENTES ORGÁNICOS PELIGROS Y CUIDADOS

Normas y reglas de seguridad en el laboratorio.

 El laboratorio es un área de trabajo. No se desempeñan otras actividades que no estén

 Desconocimiento de las formas de manejar las sustancias químicas (reactivos), los

Equipo de protección obligatorio.

 No debe recibirse material de trabajo defectuoso o deteriorado.

Enfermería polideportivo (ITSON): 4109005.

1. Llenar el cuadro correspondiente a la sección 3.

PRÁCTICA 1. OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

Tres ejemplos de accidentes que pueden ocurrir en el laboratorio:

La concentración de una solución puede determinarse de forma aproximada (criterio empírico).

En el trabajo experimental de laboratorio de Química analítica las principales formas de expresar

Criterio Cuantitativo Criterio Empírico

Porcentuales (%) * Diluidas

a) Calcular el peso de soluto a disolver.

II. Soluciones líquido–líquido.

a) Calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.

Guardar las soluciones preparadas en la parte experimental I y II en frascos adecuados y

2. ¿Por qué deben utilizarse vidrios de reloj o cápsulas de porcelana en el pesado de

PRÁCTICA 2. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Elaboración de cálculos para preparar las soluciones

El grado en que la reacción se verifica hacia la derecha depende de la temperatura; a 25 C la

Kw= H+ OH- = 1 x 10-14

Con el logaritmo negativo de la concentración de iones hidróxido de una disolución se puede

pOH = -log OH-

A partir de las definiciones de pH y de pOH, se obtiene (Chang, 1999).

1. Investigar los rangos de vire y color de vire de los indicadores mencionados en la

Transferir a 6 tubos de ensaye, respectivamente, 3 mL de las siguientes soluciones 0.1M:

Observar y registrar en la tabla 1 el color de la solución. Determinar el pH aproximado de las

 Usar perilla en el manejo de las soluciones.

1. Completar las tablas anteriores.

En la práctica 4, 5 y 6 se describirán brevemente el análisis cualitativo, que se basa en la

 Al añadir ácido a la disolución, este equilibrio se desplaza hacia la izquierda, de manera

a) Leer completamente la práctica

(A) IDENTIFICACIÓN DE COBRE

Cu+2 + 2 OH- →CU(OH)2 (azul)

d) En el segundo tubo de ensayo agregar tres gotas de ácido acético 2N y a continuación

Fe(CN)6 +4 + 2Cu+2 → Cu2[Fe(CON)6] (pardo rojizo)

(B) IDENTIFICACIÓN DE MERCURIO

Hg+2 + 2OH- → H2O + HgO↓ (amarillo)