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Présenté par : - MANSOURI HASSAN

- MOHAMED IMEHOUI

GROUPE : G₂_4 Responsable :Pr M.EL OMARI

Manipulation N° :3

Année Universitaire : 2016/2017

1
I. Le but de la manipulation : le but de cette manipulation
est d’exploiter les spectres Debye-scherrer pour
identifier la structure cristalline des composée annalysée par la
diffraction des rayons X .
II. Manipulation :
les diagrammes des rayons X fourni ont été réalisés à l’aide d’une
chombre de Debye-scherrer .
I. La méthode graphique pour déterminer le mode de réseau d’un
composée de symétrie cubique :
𝟏 (𝒉𝟐 +𝒌𝟐 +𝒍²)
pour le systéme cubique on a : =
𝒅𝟐 𝑎2
les valeurs successives de (1/d2) sont donc proportionnelles à une série de
nombres entiers permettant l’identification du réseau de bravais .
 Pour le composé LiF :
intesité l(cm) l(mm) θ° θ(rad) sin(θ) di 1/di² (hkl) √(h²+k²+l²) ai

Très 7,80 78,00 19,50 0,34 0,33 2,31 0,19 111 1,73 4,00
forte
Très 9,10 91,00 22,75 0,40 0,39 1,99 0,25 200 2 3,99
forte
Très 13,10 131,00 32,75 0,57 0,54 1,43 0,49 220 2,83 4,03
forte
Forte 15,80 158,00 39,50 0,69 0,64 1,21 0,68 311 3,32 4,02
Forte 16,60 166,00 41,50 0,72 0,66 1,16 0,74 222 3,46 4,03

→ amoy=4.01 A°

2
1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

à partir de la courbe ci-dessous le mode de réseau de composé LiF est :F


 Pour le composé KCl :

intesité l(cm) l(mm) Ө° Ө sin(Ө) di 1/di² (hkl) √(h²+k²+l²) ai


(rad)
Importante 111 1,73
5,80 58,00 14,50 0,25 0,25 3,08 0,11 5,33
Importante 200 2
8,20 82,00 20,50 0,36 0,35 2,20 0,21 4,40
Faible 220 2,83
10,10 101,00 25,25 0,44 0,43 1,81 0,31 5,12
trée faible 311 3,32
11,80 118,00 29,50 0,51 0,49 1,57 0,41 5,20
Faible 222 3,46
13,40 134,00 33,50 0,58 0,55 1,40 0,51 4,83
trée faible 148 148 37 0,65 0,60 1,28 0,61 400 4 5.12

amoy =5.00 A°

3
Alors d’aprée ce graphe le mode de réseau de compos KCl est : F.
 le composé MgF2 :
L(cm) l(mm) Ө° Ө (rad) sin(Ө) di 1/di² hkl
5,00 50,00 12,50 0,22 0,22 3,56 0,08 110
7,10 71,00 17,75 0,31 0,30 2,53 0,16 101
8,10 81,00 20,25 0,35 0,35 2,23 0,20 111
8,80 88,00 22,00 0,38 0,37 2,06 0,24 210
10,80 108,00 27,00 0,47 0,45 1,70 0,35 211
11,30 113,00 28,25 0,49 0,47 1,63 0,38 220
12,50 125,00 31,25 0,55 0,52 1,49 0,45 221
12,80 128,00 32,00 0,56 0,53 1,45 0,47 310
13,60 136,00 34,00 0,59 0,56 1,38 0,53 112
14,30 143,00 35,75 0,62 0,58 1,32 0,57 311
14,90 149,00 37,25 0,65 0,61 1,27 0,62 320
16,70 167,00 41,75 0,73 0,67 1,16 0,75 400

 Calcule des paramètres de mailles :


pour déterminer les paramètre de maille avec une bonne précision il faut :
o Choisir les raies de diffraction dont les angles les plus grands ,
o Choisir les raies de diffraction dont les intensités sont considérable ,
o Et aussi les raies simples et qui simplifient les calculs ,

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 On va Calculer le paramètre a : le composée MgF2 est de symétrie quadratique
𝟏
alors on a : dhkl = =≥pour calculer a :on prend :
𝒉𝟐 +𝒌² 𝒍𝟐
√( 𝟐 + 𝟐
𝒂 𝒄
Ө (rad)=0.73 (rad) donc di =1.16 et (hkl)=(400)
D’où : a=b=4.64 A°
 Calcule de c : dans ce ona le paramètre a est connu alors on choisie le raie avec : Ө
plus grand - Ө = 0.61 (rad) et (hkl)=(311) ,di=1.32 A°
Donc on trouve simplement le paramètre c : c=3.02 A°
 le composée :Tio2 : TiO2 aussi est de symétrie quadratique :
L(cm) l(mm) Ө° Ө (rad) Sin( Ө) di 1/di2 hkl
5,20 52,00 13,00 0,23 0,22 3,43 0,09 110
7,70 77,00 19,25 0,34 0,33 2,34 0,18 112
9,70 97,00 24,25 0,42 0,41 1,88 0,28 200
10,80 108,00 27,00 0,47 0,45 1,70 0,35 105
11,10 111,00 27,75 0,48 0,47 1,66 0,36 211
12,70 127,00 31,75 0,55 0,53 1,47 0,47 204
13,90 139,00 34,75 0,61 0,57 1,35 0,55 116
14,30 143,00 35,75 0,62 0,58 1,32 0,57 220
15,10 151,00 37,75 0,66 0,61 1,26 0,63 215
15,30 153,00 38,25 0,67 0,62 1,25 0,64 301

 Donc pour déterminer les paramètres de maille on va utiliser :


la relation suivante(voir manip. n :3) :
𝒂²
d² = (𝒉𝟐 +𝒌𝟐+𝒍𝟐)
 Calculons a :
pour Ө = 0.62(rad) - di=1.32A° et (hkl)=(220) d’où :

a=b= 3.73A°

 Calcule de c :
pour Ө =0.66(rad) ,di=1.26A° et (215)=(hkl)

c=9.613A°

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