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Docente: Juan Carlos Medina sierra

Magister Ciencias - Química UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO


FACULTAD DE INGENIERÍA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio N° 3
Solubilidad y recristalización

Kevin Luna, Yuliana chaves, Armando meza, Juliana Cardona, Edinson Anillo.
Laboratorio de Química Orgánica I
Ingeniería Química Grupo 2A
Grupo de laboratorio N° 1
Fecha de realización 18 de septiembre de 2019, fecha entrega: septiembre 25 de 2019

Resumen

En la práctica de laboratorio, en primera instancia, se mezclaron 8 reactivos en agua destilada


con el fin de determinar la solubilidad en cada uno de estas soluciones a temperatura ambiente.
Las disoluciones que no se solubilizaron se expusieron a agua fría para hallar su solubilidad.

Cómo segunda parte de la práctica, se procedió a mezclar un soluto (acetanilida contaminada)


con un solvente (H2O) a una alta temperatura (sin dejarlo hervir) y observamos que el
compuesto se solubilizó; la mezcla se suministró a un baño de agua al ambiente, hasta hallar los
cristales; al obtener los cristales separamos el solvente en un embudo buchner, en un filtrado al
vacío, para que el solvente se drenará por completo y los cristales quedarán en un papel filtro;
todo esto se realizó para analizar la solubilidad de la acetanilida contaminada en agua al
ambiente, y hallar los cristales que resultaban al mezclar estos reactivos.

Palabras claves: recristalización, temperatura, mezclar.

Abstract

In the laboratory practice, in the first instance, 8 reagents were mixed in distilled water in order
to determine the solubility in each of these solutions at room temperature.
Solutions that did not solubilize were exposed to cold water to find their solubility.

As a second part of the practice, a solute (contaminated acetanilide) was mixed with a solvent
(H2O) at a high temperature (without letting it boil) and we observed that the compound was
solubilized; the mixture was supplied to a room water bath, until the crystals were found; when
obtaining the crystals we separate the solvent in a buchner funnel, in a vacuum filtrate, so that
the solvent will drain completely and the crystals will remain in a filter paper; All this was done
to analyze the solubility of contaminated acetanilide in water to the environment, and find the
crystals that resulted when mixing these reagents.

Keywords: recrystallization, temperature, mix

Introducción La solubilidad es un parámetro determinado


experimentalmente y que se define como la
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cantidad de sustancia que se disuelve en 100 g equilibrio inestable. Y para que esta se pueda
de solvente a una temperatura determinada. solubilizar se tiene que aumentar la
Comúnmente se refiere a la interacción de dos temperatura.
sustancias para formar una mezcla homogénea.
Desde el punto de vista estructural, entre mayor Cristalización
sea la similitud de las sustancias (soluto y La cristalización es un proceso de formación de
solvente) para formar fuerzas intermoleculares, un sólido cristalino a partir de un producto
mayor será la probabilidad de una interacción fundido o a partir de una disolución. En este
efectiva para producir una mezcla homogénea. segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar
una disolución saturada en caliente del
Esta depende de la temperatura y en general compuesto sólido en un disolvente adecuado. Si
aumenta al incrementarse la temperatura. En en una primera cristalización no se consigue la
esta propiedad se basa el procedimiento de purificación completa, el proceso se puede
recristalización para purificar sólidos, En la repetir y hablaremos de recristalización.
selección de un solvente para recristalización se
debe de tener en cuenta que la solubilidad sea Esta técnica se basa en el hecho de que la
alta en caliente y muy baja en frío para que haya mayoría de los compuestos incrementan su
abundante producción de cristales al enfriarse solubilidad con la temperatura, de modo que la
la solución, el solvente no debe de reaccionar muestra a recristalizar se disuelve en un
con el soluto, debe de ser volátil (bajo punto de disolvente o mezcla de disolventes a su
ebullición) para ser removido fácilmente y no temperatura de ebullición.
interaccionar con las impurezas.
Objetivos
Marco Teórico:
 Observar la solubilidad de algunos
Solución compuestos orgánicos en varios solventes
Una solución química es compuesta por soluto
y solvente. El soluto es la sustancia que se  Purificar un sólido por recristalización
disuelve y el solvente la que lo disuelve.
Las soluciones químicas pueden presentar los
tres estados de la materia: líquida, física y
gaseosa. A su vez, sus solutos y sus solventes Materiales y reactivos:
también pueden presentar esos tres estados.
1 embudo
Tipos de soluciones: 8 tubos de ensayo
Una solución es insaturada es cuando el 1 equipo de calentamiento
solvente contiene una cantidad menor de 2 beacker
soluto de la que se puede disolver a una 1 erlenmeyer
temperatura determinada. 1 balanza

Las soluciones sobresaturadas contienen una REACTIVOS


cantidad mayor de soluto disuelto que la que se Acido benzoico
podría disolver a una temperatura Acetanilida contaminada
determinada, estas soluciones implican un Agua destilada
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Urea
Glucosa
Glicerina
2-Butanol
Etanol
Hexano

Procedimiento:
Glicerina Urea
Solubilidad
Montaje #1:
Se utilizaron 8 tubos de ensayo que contenían
aproximadamente 1mL de agua destilada, luego
agregamos a cada tubo de ensayo una distinta
sustancia respectivamente. Las sustancias
fueron las siguientes:
Acido benzoico, Acetanilida contaminada, Urea,
Glucosa, Glicerina, 2-Butanol, Etanol, Hexano. Glucosa 2-Butanol

Luego se observa detalladamente la solubilidad


de cada una de las mezclas. Seguidamente se
procede a realizar un baño de maría a las
mezclas que no se solubilizaron por completo.

Recristalización
Montaje #2: Hexano Etanol
Se pesó 1g de acetanilida contaminada en un
Erlenmeyer de 100mL y se adicionaron 30mL de
agua, luego se expuso al calor sin dejarlo hervir,
hasta que se solubilice, posteriormente esta
mezcla se filtró con un embudo y papel filtro,
después se puso en un baño de agua a
temperatura ambiente, seguidamente se
agrega hielo al baño de agua, una vez se haya
cristalizado la acetanilida, se procede a separar Montaje #2
el solvente en un embudo buchner en un
filtrado al vacío por 3 minutos para que se drene
por completo.

Montaje #1

Resultados

Acetanilida Acido benzoico


Recristalización Filtrado al vacío
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un poco solubilidad la cual aumenta con la
temperatura
Acido benzoico: este compuesto al momento de
solubilizar a temperatura ambiente se
comporta igual que la Acetanilida teniendo una
solubilidad muy baja, pero al aumentar la
temperatura, este aumenta su solubilidad, pero
en menor medida que el Acetanilida
Etanol: Este compuesto se solubilizo
Resultado:
inmediatamente esto se debe a su similitud con
Aparición de los cristales la molécula de agua haciéndolo uno de los
compuestos más solubles en agua
Hexano: aparentemente el hexano al mezclase
con el agua se solubiliza pero en realidad este al
ser incoloro no se nota la solubilidad nula de
este, nosotros tomamos al hexano como un
compuesto soluble en agua pero al recopilar
datos sobre este notamos que este es insoluble
en agua por lo cual la explicación más obvia es
Análisis y discusión de resultados. la anterior antes mencionada, la insolubilidad
de este se debe a su poca polaridad y al ser el
Montaje #1 agua un compuesto polar este no puede
Solubilidad en agua disolverse en ella.
Glicerina: a la hora de nosotros tratar de 2-butanol: al pertenecer un alcohol igual que el
solubilizar la glicerina en agua esta se comportó etanol posee una gran solubilidad en agua ya
como un aceite, al tacto esta sustancia también que al ser moléculas polares pueden
tiene propiedades del aceite de cocina y a la solubilizarse en agua con facilidad.
hora de buscar datos sobre este compuesto nos Urea: presenta gran solubilidad en agua al ser
encontramos con que este es muy soluble en un compuesto polar
agua, quitando este error el cual la explicación Glucosa: presenta gran solubilidad en agua al
más lógica seria que el compuesto que ser un compuesto polar
estábamos usando no era glicerina en el ámbito Montaje #2
experimental este compuesto no se solubilizo a La acetanilida tiene poca solubilidad en agua por lo
temperatura ambiente, y al aumentar la cual hubo que calentar la disolución para que esta se
temperatura nosotros notamos como este solubilizara totalmente.
compuesto resaltaba más en el agua mostrando Este compuesto forma sus cristales rápido a baja
todavía más las 2 fases que se podían ver en temperatura.
temperatura ambiente
Conclusiones:
Acetanilida: en el experimento pudimos notar
como este compuesto en temperatura  De acuerdo con lo señalado se pudo
ambiente es poco soluble en agua, pero a la purificar la acetanilida contaminada,
hora de calentar este se volvió bastante soluble teniendo en cuenta sus criterios de
en agua esto indica que este compuesto tiene solubilidad, de manera que se confirma la
gran utilidad de la recristalización como
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método de separación y purificación de moléculas del compuesto excluyendo de esta
mezclas. red cristalina las moléculas de las impurezas, de
modo que al final se obtiene un sólido
enriquecido en el compuesto que queremos
 Se logró observar la solubilidad de 8
purificar.
compuestos (líquidos y sólidos) en agua
destilada, y se probó que la capacidad del
3. R/
soluto para disolverse en una cantidad
La elección del solvente está directamente
determinada de disolvente es por
relacionada con el tipo de reacción y requiere
determinadas condiciones de temperatura.
tener en cuenta ciertas consideraciones. A la
hora de escoger el solvente se debe tener
perfectamente estudiada la solubilidad de los
Referencias Bibliográficas. reactivos a la temperatura a la cual se tiene
que realizar el experimento. Cuando se deben
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias- realizar experimentos a temperatura elevada
experimentales/tecnicas-basicas-de- se tienen que seleccionar disolventes de
laboratorio-
puntos de ebullición altos, como por ejemplo
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf
DMF, DMSO, N-metilpirrolidona, tolueno,
https://www.coursehero.com/file/p2ofenb/4- xileno, etc.
En-qu%C3%A9-consiste-el-sembrado-de- Si se requiere trabajar a baja temperatura se
cristales-y-para-qu%C3%A9-hace-la- suelen emplear disolventes de bajo punto de
siembra-de-estos/ fusión como el THF o el éter. Para disminuir la
viscosidad se utilizan mezclas de disolventes
como THF:éter:pentano 4:4:1 o
Cuestionario: THF:éter:hexano 4:4:1.
Además de la temperatura también se debe
1. R/
tener especial atención con del tipo de reacción
La recristalización es una técnica instrumental a realizar. Por ejemplo, la polaridad del solvente
muy utilizada en los laboratorios para llevar a puede influir en reacciones de sustitución
cabo la purificación de sustancias sólidas que nucleofílica. En algunos casos la solubilidad
contienen pequeñas cantidades de impurezas. mejora con la adición de los disolventes.

Esta técnica se basa en el hecho de que la 5. R/


mayoría de los compuestos incrementan su Un solvente ideal para realizar la
solubilidad con la temperatura, de modo que la recristalización de un sólido debe reunir
muestra a recristalizar se disuelve en un las siguientes características:
disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura de ebullición. Posteriormente, tras Debe disolver el producto a purificar a
una serie de operaciones sencillas, se deja temperatura alta (P.E. solvente). No
enfriar lentamente de modo que se genera una disolverlo o disolverlo muy poco, a
disolución del compuesto sobresaturada lo que bajas temperaturas (temperatura
favorece la formación de cristales de este al ambiente o baño de hielo). Es decir que el
encontrarse en mayor proporción. La formación cociente entre la solubilidad enfrío y en
y crecimiento de cristales en una red ordenada caliente debe ser apreciable.
de forma lenta favorece la incorporación de
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Debe disolver las impurezas a baja su solubilidad con la temperatura, de modo que
temperatura y no disolverlas a altas la muestra a recristalizar se disuelve en un
temperaturas. disolvente o mezcla de disolventes a su
temperatura de ebullición. Posteriormente, tras
Debe ser químicamente inerte al sólido a
una serie de operaciones sencillas, se deja
cristalizar.
enfriar lentamente de modo que se genera una
Debe poseer un punto de ebullición inferior disolución del compuesto sobresaturada lo que
al punto de fusión del sólido a cristalizar. favorece la formación de cristales de este al
Debe poseer una volatilidad suficiente para encontrarse en mayor proporción, lo cual
permitir una rápida eliminación por implica lo eficaz que resulta como método de
evaporación. purificación.
Debe dar cristales bien formados del sólido a
9. R/
cristalizar.
Esta pregunta no la podemos responder puesto
No debe ser inflamable, ni tóxico. que no pesamos la acetanilida una vez la
purificamos.
6. R/
10. R/
El carbón activado o carbón activo es carbón
poroso que atrapa compuestos, principalmente
11.R/
orgánicos, presentes en un gas o en un líquido.
Básicamente primero miramos la solubilidad ya
Lo hace con tal efectividad, que es el purificante
que si es soluble en un solvente a temperatura
más utilizado por el ser humano.
ambiente o por medio del baño de agua
caliente. Ya cuando determinamos la
A la propiedad que tiene un sólido de adherir a
solubilidad podemos hacer el método de la
su pared es una molécula que fluye, se le llama
cristalización. Ya que tomamos el reactivo en
“adsorción”. Al sólido se le llama “adsorbente”
este caso es acido carboxílico. Lo calentamos en
y a la molécula, “adsorbato”.
una temperatura de ebullición, cuando
Después de la filtración -que tiene por objeto
terminamos de calentarla lo filtramos. Cuando
retener sólidos presentes en un fluido, no existe
pasemos a este método lo dejamos reposar a
un sólo proceso de purificación con más
temperatura ambienté para que se forme la
aplicaciones que el carbón activado.
cristalización. Después de esto separamos los
cristales en una presión reducida al tener esto
7. R/
miramos el final donde nos muestra el ácido
Consiste en colocar cristales ya purificados del carboxílico purificado.
mismo compuesto que se está tratando para
que se induzca de manera más rápida la
formación de los mismos en la solución que aún
tiene al compuesto disuelto.

8. R/
Dado a que esta técnica se basa en el hecho de
que la mayoría de los compuestos incrementan

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