Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
ASIGNATURA DE:
2018
ICA - PERÚ
UNIVERSIDAD NACIONAL “SAN LUIS GONZAGA” ICA
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS QUIMICAS
ASIGNATURA DE:
PRESENTACIÓN --------------------------------------------------------------- 2
INTRODUCCIÓN ---------------------------------------------------------------.3
INSTRUCIONES PARA EL LABORATORIO---------------------------- 4
PRÁCTICA No.1 El Laboratorio, bioseguridad, reconocimiento
y usos del material volumétrico--------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 2 Preparación y valoración de una solución
De ácido sulfúrico 0.1 N-----------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº3 Acidimetría: Determinación de NaOH y
Na2CO3 en soda caustica------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 4 Preparación y valoración de una solución
de NaOH 0.1 N -----------------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 5 Alcalimetría: Determinación del contenido
de ácido acético (%) en vinagres y vinos comerciales----------------------
PRÁCTICA Nº 6 Determinación de ácido acetil salicílico en
tabletas de aspirina-----------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 7. Argentometría: Determinación de cloruros en
agua potable--------------------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº.8. Determinación del % de nitrato de plata en
lápices de nitrato de plata comerciales ---------------------------------------
PRÁCTICA Nº 9 Complexometría: Determinación de la dureza del
agua local---------------------------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº10 Volumetría Redox. Permanganatometría.
Preparación y valoración de solución de KMnO4 0.05 N.
Determinación de H2O2 en agua Oxigenada comercial --------------------
PRÁCTICA Nº 11 Volumetría Redox. Dicromatometría. Preparación
de solución valorada de K2Cr2O7 0.1 N determinación de fierro.--------
PRÁCTICA Nº 12. Volumetría Redox. Yodometria. Preparación
y valoración de solución de Na2S2O3 determinación de yodo
según farmacopea--------------------------------------------------------------------
BIOSEGURIDAD
DEFINICIÓN.
La palabra bioseguridad no existe como tal en el Diccionario de la Lengua
Española, pero dado el uso cotidiano que hacemos de la misma en tan
diversos campos, especialmente en los laboratorios de salud e investigación,
se estima que pronto será incluida. Se trata de una traducción literal de su
homónimo en inglés: biosecurity, el cuál, tampoco está definido en los
diccionarios de la lengua inglesa.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
El personal de laboratorio está obligado a conocer las posibles causas de
accidentes y los medios de prevención, pero esto no basta sino que realmente
se debe mantener un constante estado de alerta, cuidado y concentración al
realizar el trabajo.
-Al diluir ácidos o álcalis en agua se produce intenso calor que puede romper el
recipiente o explotar. Siempre el ácido debe echarse sobre el agua,
lentamente, y si es necesario enfriar el recipiente en agua helada.
-En caso que alguna de estas sustancias entre en contacto con la piel o el ojo,
inmediatamente debe realizarse lavado con abundante agua por 20 minutos y
acudir al médico si la quemadura o la contaminación es severa.
Quemaduras
se producen generalmente el contacto con material de vidrio caliente, vapores
o salpicaduras de líquidos. Debe verificarse siempre que los materiales estén
fríos antes de materiales estén fríos antes de manipularlos o utilizar pinzas.
Tener cuidado al vaciar líquidos calientes en recipientes fríos que pueden
romperse.
Laceraciones y heridas
-Son ocasionadas mayormente por cristalería rota.
-Tener cuidado con los tubos fisurados, que tienen mayor posibilidad de
romperse al centrifugar.
-Al transportar frascos grandes, llenos, sujetarlos adecuadamente y con las
manos secas para evitar que se resbalen.
d) Calzado cerrado.
MATERIAL VOLUMÉTRICO
El material utilizado en volumetrías está fabricado en vidrio (que debe ser de
buena resistencia física y química) y se producen de dos tipos:
MATRAZ ERLERMEYER
Usos
Ventajas de su utilización
Características y formas
Metodología de uso
VASO DE PRECIPITADOS
Formas y características
Un vaso de precipitado tiene forma cilíndrica y posee un fondo
plano. Se encuentran en varias capacidades.
Se encuentran graduados. Pero no calibrados, esto provoca que
la graduación sea inexacta.
Son de vidrio y de plástico (Cuando están hechos de vidrio se
utiliza un tipo de material mucho más resistente que el
convencional denominado pyrex).
Posee componentes de teflón y otros materiales resistentes a la
corrosión.
Su capacidad varía desde el mililitro hasta el litro (o incluso más).
Usos
Metodología de uso
Usos
2º De vertido
Son los que mide la cantidad de líquido que deja salir cuando se vacían
(fiolas, pipetas y buretas). Son ejemplos:
FIOLAS O MATRACES AFORADOS
Características son recipientes de fondo plano con forma de pera y
cuello largo de pequeño diámetro. Los que más comúnmente se utilizan
tienen capacidades de 25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 mL
Es importante no calentar ni llenar con líquidos calientes los matraces
aforados (y todo el material volumétrico de precisión), ya que se dilatan y
difícilmente recuperan su volumen inicial.
Usos. Los matraces aforados se utilizan para preparar disoluciones de
concentración conocida. Una vez preparada la disolución no debe
conservarse en el matraz, debido a que la acción de los reactivos sobre
las paredes de vidrio puede afectar al calibrado de los mismos,
trasvasándola al frasco o dispositivo en que ha de guardarse.
LAS BURETAS
TIPOS DE BURETAS
Con los agigantados avances tecnológicos no es de extrañar que
la bureta como instrumento de medición haya sido perfeccionada,
razón por la cual existen principalmente dos tipos de este
instrumento, a saber:
Bureta analógica
La bureta analógica remite al instrumento tradicional de vidrio, que
es completamente de un diámetro constante, el cual posee una
llave en el inferior y tiene una escala de graduación.
Bureta digital
Bureta de Mohr
Instrumento tradicional por excelencia, cuya llave ha sido sustituida
por un tubo de composición de goma, que contiene una bola de
vidrio en el interior, cuya labor es la de actuar como una válvula.
Bureta de Geissler
Cuya llave de paso es de vidrio esmerilado. Ésta posee una gran
desventaja al instrumento anterior, y es que el líquido a medir no
debe permanecer por largo tiempo en contacto con la Bureta de
Geissler, ya que algunas soluciones obstruyen o inmovilizan este
tipo de llaves.
.
LAS PIPETAS
Son de dos tipos: aforadas y graduadas. Las primeras son tubos de
vidrio con un ensanchamiento en la parte central y la parte inferior
terminada en forma aguda y con un orificio estrecho. Se fabrican con
una y con dos marcas de enrase. Las pipetas graduadas son tubos de
vidrio de sección uniforme y que tienen una graduación que divide en ml,
o en décimas o centésimas de ml, según la capacidad de las mismas. El
orificio de salida de una pipeta aforada debe ser adecuado para que el
tiempo de vaciado no sea mayor que 1 minuto ni menor que los
siguientes tiempos para los correspondientes tamaños: Tiempos de
descarga recomendados son:
Volumen ml 5 10 50 100 200
Tiempo seg. 15 20 30 40 50
Al vaciar una pipeta aforada no hay que forzar la salida de la última gota
que queda retenida, pues ya se tuvo en cuenta al hacer el aforo. Es
importante no tomar directamente aspirando con la boca líquidos
corrosivos o venenosos, como los ácidos concentrados, disoluciones de
cianuro, arsénico, etc., ni tampoco disoluciones volátiles. En
microanálisis se usan otros tipos de pipetas que las mencionadas aquí.
Pipetas graduadas
Micro pipetas
TRABAJO DE LABORATORIO
1º Materiales
Fiolas de 100 y 200 ml
Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
Pipetas de 1.0, 25.0 ml
Piceta
Varilla de agitación
Erlermeyer de 250 ml
Bureta de 25 ó 50 ml.
2º PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE H2SO4
0.1 N
1. Hacer los cálculos para preparar 200 ml de solución de ácido
sulfúrico 0.1 N
2. hacer los cálculos para preparar 100 ml de solución de tetra
borato sódico decahidrato 0.1 N. Esta disolución es la solución de una
sustancia patrón primario que nos servirá para valorar la solución acida
preparada, pues procede de un soluto que no es patrón primario.
3. Coger una bureta limpia, enjuáguela con pequeñas porciones de la
solución de ácido que va ser valorado; luego llenar la bureta casi hasta
el borde con la solución y entreabriendo la llave de la bureta llene el
tubo estirado de la bureta y enrase la solución acida al punto 0.0 ml de
la bureta..
4. En un erlermeyer de 250 ml colocar 25.0 ml de solución de tetra
borato sódico 0.1 N. utilice una pipeta de 25 ml limpia y enjuagada dos
veces con la misma solución de Tetra borato de sodio que está
trabajando. Seguidamente agregar II gotas del indicador anaranjado
de metilo.
5. En otro matraz similar se prepara un tipo de comparación, para eso
se miden 50 ml. de agua destilada y se agregan II gotas del indicador
anaranjado de metilo y I- II gota del ácido de la bureta de modo que la
solución adquiera un color rosado pálido.
6. Llevar el nivel de la bureta a cero.
7. Titular la solución de ácido sulfúrico contra el erlermeyer que
contiene el álcali y el indicador acondicionados. En el ítem 4. Verter
poco a poco la solución de ácido sulfúrico mientras éste se va agitando
de continuo con suaves movimientos circulares.
8. Es necesario percibir el momento en que por adición de una o dos
gotas de ácido de la bureta la solución inicialmente amarilla adquiere un
color rosado pálido igual al tipo de comparación. Preparado en el ítem 5
N2 = 0.1023
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 3
ACIDIMETRÍA
DETERMINACIÓN DE NaOH Y Na2CO3 EN SODA
CAÚSTICA
1º MATERIALES
3º PROCEDIMIENTO
1. Preparar 100 ml de solución de soda caustica al 5 %
2. Preparar 200 ml de solución de solución ácido sulfúrico 0.1 N y
proceda a valorarlo tal como lo hizo en la práctica anterior.
3. Cargar la bureta con la solución valorada de ácido sulfúrico
4. En un Erlenmeyer de 250 ml colocar 20 ml de la muestra a
analizar preparada en el ítem 1. Y añadir II gotas de indicador
fenolftaleína, aparecerá el color característico del indicador en
soluciones básicas.
5. Titular con la solución de ácido sulfúrico valorado hasta la
decoloración del indicador .anote el gasto.
6. Al Erlenmeyer del trabajo anterior añadir II gotas del indicador
anaranjado de metilo aparecerá el color característico del
indicador en soluciones básicas.
7. Titular con la solución de ácido sulfúrico valorado hasta que
cambie el color del indicador. Anote el gasto usado en el cambio
de color del indicador anaranjado de metilo
4º CALCULOS
- Los mililitros de ácido sulfúrico valorado gastados en la titulación con
fenolftaleína han reaccionado con todo el hidróxido de sodio y la mitad
del carbonato sódico presentes en la muestra analizada.
- Los mililitros de ácido sulfúrico valorado gastados en la titulación con
anaranjado de metilo han reaccionado con la mitad libre del carbonato
sódico presente en la muestra analizada.
Ejemplo
I. Datos:
- Muestra a analizar solución de soda caustica 1.0 %
- Normalidad de ácido sulfúrico 0.0984
- Alícuota 20 ml.
- Gasto de ácido con fenolftaleína = 11.6 ml
- Gasto con anaranjado de metilo = 2.8 ml.
II. PROCESOS:
A) DATOS DEL LABORATORIO EN TOTAL DE LA MUESTRA
20 ml consumen -----------11.6 – 2.8 = 8.8 ml ml de H2SO4
0.0984
100 ml de muestra consumen ---------- X
ALCALIMETRIA
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETICO
(%) EN VINAGRES Y VINOS COMERCIALES.
1ºMATERIALES
6º Cálculos.
Ejemplo
Para las muestras de vinos y vinagres blancos
Expresión en %
1 meq ácido acético ----------- 60/1000 g de ácido acético
2.55 meq ---------- x
X = 0.153 g de ácido acético
METODO DE MOHR
2ºREACTIVOS
Nitrato de plata
Cromato de potasio 5 %
3ºTRABAJO DE LABORATORIO
-Se hacen los cálculos para preparar 100 ml de solución NaCl 0.1 se de – El
cloruro de sodio que se pesa se ponen en un matraz aforado de 100 ml se
disuelve en agua destilada diluyéndose hasta enrasar.
-Con una pipeta se toma 25 ml de NaCl 0.1 N. y se ponen en un Erlenmeyer
de 250 ml y luego se añade un mililitro del indicador cromato de potasio 5
%.
-Se titula lentamente desde una bureta que contiene la solución de nitrato
de plata. Al inicio se forma un precipitado blanco que origina un aspecto
lechoso al sistema, pero observe el color que se forma el punto de contacto
entre una gota de nitrato de plata que cae de la bureta y la solución
contenida en el erlermeyer. Este color cada vez se demoras más en
desaparecer. La titulación termina cuando este color no desaparece y tiñe el
sistema de color rojo ladrillo que venía observándose.
c) Cálculo
Supongamos que la solución de cloruro de sodio sea exactamente decimo
normal y que 24,95 ml de nitrato de plata es el promedio, de las
valoraciones. La normalidad de la solución de nitrato de plata se determina
con la relación siguiente:
ml1 x N1 = ml2 x N2
Donde:
N2 = 25 x 0.1 N / 24.95
e) CALCULOS
CLORUROS EN AGUA POTABLE EXPRESADOS PPM
EJEMPLO
Conversión de meq a mg
Eqq Cloruro = pAt Cl/ 1 = 35.5 / 1 = 35.5
1 meq ------------------------- 35.5 /1000 g
11.953 meq ----------------- x
X = 0.424 g = 424 mg
424 mg/1000 ml = 424 ppm.
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 8
1º MATERIALES
Fiolas de 50
Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
Pipetas de 1.0, 10.0 y 25.0 ml
Piceta
Varilla de agitación
Bureta de 25 ó 50 ml.
2º REACTIVOS
-Cromato de potasio 5 %
3º MUESTRA A ANALIZAR
4º TRABAJO DE LABORATORIO
1º preparar 50 ml de solución de cloruro de sodio 0.1 N
6º Titule hasta que I –II ultimas gotas impartan al sistema un color rojo
que no desaparece
5º CALCULOS.
Ejemplo
-COO-CH2 CH2OOONa
N-CH2-CH2-N
NaCOO-CH2 CH2-COO-
Metal
4º PREPARACIÓN DE REACTIVOS
A) PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN VALORADA DE COMPLEXON III.
El peso molecular del complexon III (EDTA) es 372.24 g. El equivalente
química es PMÍ2, luego el Eqq = 186.12 g.
186.12 g EDTA 1000 ml 1N
18.612 g EDTA 1000 ml 0.1 N
3. CÁLCULOS
meq 1.2475
N 0.0499 0.05
ml 25
.
EVALUACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA
en medio neutro:
3. Puesto que los cristales de KMnO4 son más fácilmente solubles en agua
caliente que en fría es necesario calentar una parte del líquido y efectuar la
disolución en ella. Calentar 100 ml de agua y pasarlos al vaso que contiene
los cristales de KMnO4 y agitar fuertemente, dejar en reposo algunos
minutos para sedimenten los cristales que aún no se han disuelto, verter el
líquido sobrenadante a otro recipiente. Viértase porciones de agua caliente
a los cristales hasta que se disuelva todos, después de enfriada la solución
enrasar en un matraz volumétrico de 500ml.
4. La solución así preparada debe guardarse en un recipiente de vidrio
oscuro por un espacio de 7-10 días para después valorarla.
g. de soluto T x 1000
T N
ml de solución Eqq.
Luego:
25 x 0.005
N de KMnO 4 0.04767
26.3
Cálculos:
1 meq de oxidante reacciona cuantitativamente con 1 meq del reductor
40.2. ml de KMnO4 x 0.0484 N --------------- 1 ml de muestra
X --------------------------------------------- 100 ml
X = 1194.568 meq de H2O2 / 100 ml de muestra
1 meq de H2O2 ------------------ ------ 17 mg
194.568 meq ------------------------- 3,307.656 mg = 3.3 g
2º REACTIVOS.
El alumno los solicita
4º DETERMINACIÓN DE HIERRO
1º. La determinación del hierro divalente en presencia del fierro trivalente en
los minerales de hierro, se efectúan disolviendo la muestra debidamente
pulverizada, en ácido clorhídrico.
2º Pesar 0.3 g del material a analizar y disolverlos en 10 – 15 ml de ácido
clorhídrico concentrado puede calentar hasta 80 ºc a fin de que la disolución
sea más rápida, Pero cuidando de no rebasar esta temperatura a fin de
evitar volatilización del cloruro férrico. De aparecer un precipitado blanco
decantarlo cuantitativamente (óxidos de silicio).
3º La solución amarilla obtenida es por cloruro férrico. Hay que reducir el ion
férrico a ferroso para ello introduzca 1 granalla de Zn, agite moderadamente
hasta la decoloración total de la solución amarilla. Separar la granalla de Zn
si la hubiera.
4º Transferir la solución con iones ferrosos a un erlermeyer de 500 ml y
agregar 300 ml de agua destilada, y 25 ml de mezcla acida (150 ml de
H2SO4 D=1.84/500 ml de agua destilada y 150 ml de H3PO4 de D=1.70 y
diluir todo hasta completar un litro de la mezcla).Luego agregar 2 gotas del
indicador difenilamina.
5º.Titular con solución valorada de K2Cr2O7 0.1 N hasta la aparición de un
color azul-violáceo permanente.
5º CALCULOS
Si gasto de titulación= 32.4 ml x 0.1N = meq usados
0.3 g de muestra 3.24 meq fierro
1 meq fe ------------------------ 55.5 mg de fe
3.24 meq ----------------- x
X = 179.82 mg = 0.179 g
X = 59.66 %
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 12
VOLUMETRIA REDOX YODIMETRIA
2º REACTIVOS
El alumno solicita lo necesario
3º PROCESOS
A) PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE ALMIDON
Para preparar la solución de almidón se toman unos 0.5 g de almidón
soluble y se le agrega una cantidad de agua suficiente para hacer una pasta
o papilla a la cual se le añade 25 ml de agua hirviendo, procediendo luego a
hervir el todo durante 2 minutos. Una vez filo se le agregan 1 gr. de yoduro
de potasio. Esta solución es inestable y se recomienda prepararla solo unas
cuantas horas antes del análisis.
D) CALCULOS
1º Tiosulfato de sodio y bicromato de potasio no reaccionan directamente.
2º Los meq de bicromato de potasio utilizados originan el mismo número de
meq de yodo cuando estos reaccionan con suficiente iones yoduros.
3º El yodo formado 2.5. meq reacciona con el tiosulfato de sodio a valorar
4º Por tanto la N de tiosulfato responde a la ecuación siguiente.
NNa2S2O3 = 2.5 meq / gasto de la valoración
E) DETERMINACIÓN DE IODO SEGÚN FARMACOPEA
2º) Definición
3º) FORMULACIÓN
Iodo ................................................. 20 g
6º) ENSAYOS
1º Identificación
3º Valoración
- de iodo
- De Ioduro de potasio
7º) ROTULADO
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_III/i
ndex.html#/6/zoomed
ANEXOS
INDICADORES ACIDO-BASE COMUNES