UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

OBJETIVO
Realizar la calibración de diferentes materiales volumétricos de precisión.

Reconocer la importancia que tiene el trabajar con material volumétrico calibrado en

el trabajo analítico cuantitativo.

MATERIALES

MATERIALES
Soporte Universal Pipeta aforada de 10 y 20 mL
Pinzas para bureta Bureta de 25 y 50 mL
Balones aforados de 50 y 100 mL Termómetro
Pipeta graduada de 5 y 10 mL Agua destilada
Balanza analítica

FUNDAMENTO TEÓRICO

1. MEDIDA DE LÍQUIDOS

Para la medida de líquidos de una manera precisa se emplean balones aforados,

pipetas y buretas. Estos materiales hay que limpiarlos frecuentemente y con
especial esmero, lo más adecuado para la limpieza del vidrio, la porcelana, etc., es
la mezcla sulfocrómica (mezcla de dicromato de potasio y ácido sulfúrico, investigar
la forma de preparación de la mezcla y cuidados que se deben tener en cuenta).

2. CALIBRACIÓN DE LOS MATERIALES AFORADOS

La calibración de los materiales aforados se efectúa tomando como base el litro (L),
es decir, el volumen de 1 kg de agua a 4 ºC pesado en el vacío. Antes de utilizar
recipientes aforados de calidad desconocida se comprueba su exactitud por pesada
con agua destilada. Los matraces aforados se pesan primero vacíos y luego llenos
hasta la marca con agua destilada a temperatura conocida.

Las pipetas se llenan hasta la marca y se vacían en un Erlenmeyer con tapón

esmerilado, pesado con la precisión de unos miligramos, y que después se vuelven
a pesar. El vaciado de la pipeta se realiza aplicando la punta contra la pared del
recipiente, para ello hay que mantener la pipeta completamente quieta y vertical.
Después de que el líquido ha salido se esperan todavía 15 segundos y se pone la
punta brevemente en contacto con la superficie del líquido o se arrastra por la pared
de la vasija, sin soplar en la pipeta.
El mismo método utilizado para las pipetas sirve para las buretas, éstas se llenan
de agua hasta el punto cero y se deja salir el agua recogiéndola en un Erlenmeyer
con tapón esmerilado, pesado con la precisión de unos miligramos, y que después
se vuelve a pesar.

El cálculo del volumen a partir del peso de agua se efectúa con ayuda de las tablas
de densidad del agua a diferentes temperaturas. La corrección resultante se
apunta en el diario de laboratorio (cuaderno) en un sitio visible. Los errores que
dependen de la inexactitud de las buretas se pueden reducir en parte si la medida
del líquido se empieza siempre en el punto cero.

La calibración de los materiales se verifica a los 20 ºC. Solamente a esta

temperatura corresponde su capacidad al valor señalado. Si se quieren medir
soluciones a otras temperaturas hay que tener en cuenta la variación del volumen
del líquido y del material con la temperatura.

La siguiente tabla indica las correcciones que hay que aplicar a un volumen de 50
mL de agua o a una solución 0.1N para su reducción a 20 ºC

Temperatura de la 10º 12º 14º 16º 18º

solución
Corrección para 50 +0.06 +0.05 +0.04 +0.03 +0.02 mL
mL
Temperatura de la 22º 24º 26º 28º 30º
solución
Corrección para 50 -0.02 -0.04 -0.06 -0.09 -0.12 mL
mL

La tabla demuestra que al usar una bureta se puede suprimir la corrección cuando
la temperatura de la solución no se aparta notablemente de 20 ºC

NOTA: Se debe traer una tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas.

PROCEDIMIENTO

a. Pesar el balón aforado de 50 mL limpio y seco en una balanza analítica.

b. Llenar el balón aforado de 50 mL hasta la marca de aforo con agua destilada a la

cual se le mide la temperatura, se tapa y se pesa nuevamente en la balanza
analítica. Tener cuidado de limpiar antes el balón aforado para no dejarle grasa
adherida.

c. Con la diferencia de peso del balón lleno y vacío se determina la masa. El cálculo
del volumen a partir del peso del agua se efectúa con la ayuda de las tablas de
densidad del agua a diferentes temperaturas.

d. Realizar la corrección del volumen con respecto a la temperatura de 20 ºC.

e. Para la calibración de las pipetas tanto graduadas como aforadas. Se pesa un
erlenmeyer con tapón esmerilado limpio y seco, con la precisión de unos miligramos.
La pipeta se llena hasta la marca con agua destilada a temperatura conocida y se
vacía en el erlenmeyer, el cual después se vuelve a pesar (tener cuidado de limpiar
antes el erlenmeyer para no dejarle grasa adherida). El vaciado de la pipeta se
realiza aplicando la punta contra la pared del recipiente, para ello hay que mantener
la pipeta completamente quieta y vertical. Después de que el líquido ha salido se
esperan todavía 15 segundos y se pone la punta brevemente en contacto con la
superficie del líquido o se arrastra por la pared de la vasija, sin soplar en la pipeta.

f. Con la diferencia del erlenmeyer lleno y vacío se determina la masa del agua. El
cálculo del volumen a partir del peso del agua se efectúa con ayuda de las tablas
de densidad del agua a diferentes temperaturas.

g. El mismo método utilizado para las pipetas sirve para las buretas, éstas se llenan
de agua hasta el punto cero y se deja salir el agua recogiéndola en un erlenmeyer
con tapón esmerilado, pesado con la precisión de unos miligramos, y que después
se vuelve a pesar.

h. Repetir el procedimiento en cada uno de los materiales disponibles.

RESULTADOS

1. Realizar una tabla donde se consignen todos los datos obtenidos durante la
práctica.

2. Con los datos anteriores y con los valores teóricos, proceder a realizar el análisis
matemático de los datos y determinar la calibración de cada uno de los instrumentos
de precisión utilizado. ¿Cómo se haría esto?

3. Discutir los resultados obtenidos.

4. Mencionar las posibles fuentes de error en la realización del experimento.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

S.A., Madrid, Tercera edición.

2. CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

Publicaciones UIS, Bucaramanga, Primera Edición, 1989.
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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl

OBJETIVOS

Adquirir habilidades y destrezas en la preparación y estandarización de soluciones

importantes en el análisis cuantitativo.

Realizar valoraciones ácido-base para la estandarización de HCl con Na2CO3.

Comprender los conceptos de estándares primario y secundario y los cálculos de

las valoraciones de estandarización.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Erlenmeyer 250 mL HCl concentrado Balanza
Analítica
Espátula, embudo, probeta 50 Carbonato de Sodio
mL
Agitador, vaso de precipitado Metil naranja
Pipeta aforada de 10 mL y
pipeta graduada de 5 mL
Vidrio de reloj, frasco lavador
Balón aforado de 100 y 50 mL
Bureta, pinza y soporte

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 100 mL de una solución de HCl 0.1200N

Realice los cálculos de soluto a partir de la solución de HCl concentrado (tomar

datos de densidad, %p/p, y masa molar de la etiqueta del reactivo).

NOTA: para disolver solutos que son ácidos minerales (HCl, H 2SO4, HNO3, etc.), se
diluye siempre adicionando el ácido lentamente sobre el agua, NUNCA se añade
agua sobre el ácido; porque puede ocasionar salpicaduras que producen graves
quemaduras.

Una vez realizado los cálculos, agregue aproximadamente 60 mL de agua destilada

al balón aforado y vierta lentamente el volumen de HCl calculado, afore, tape, agite
y rotule.
 2. Preparación de la solución de Na2CO3 (patrón primario), para estandarizar
la solución de HCl

Pesar en una balanza analítica aproximadamente 0.1000 g de Na 2CO3 en el vidrio

de reloj y transferirlo cuantitativamente al Erlenmeyer con 30 mL de agua destilada
(medida con la probeta) y se agita hasta disolución completa.

3. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl APROXIMADAMENTE 0.12N.

A la disolución anterior de carbonato de sodio contenida en el Erlenmeyer adicionar

3 gotas de metil naranja, agitar. Llene la bureta con la solución de ácido clorhídrico,
cuya concentración se va a calcular (apunte el volumen inicial). Deje caer gota a
gota y con agitación continua la solución de ácido clorhídrico sobre la solución
contenida en el Erlenmeyer, hasta que tome un color de amarillo a naranja que
persista por lo menos durante 20 segundos, apunte el volumen final.

Volumen gastado de HCl = Volumen final - Volumen inicial

Repita dos veces más la valoración hasta obtener resultados concordantes,

recargue la bureta cuando sea necesario. Calcule la normalidad de la solución de
HCl con 4 decimales.

CÁLCULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIÓN

1. Desarrolle todos los cálculos necesarios en la preparación de cada una de las

soluciones.

2. Tabule los resultados obtenidos en cada una de las valoraciones utilizando el

siguiente formato:

VALORACIÓN DEL HCl CON Na2CO3

Datos 1º Valoración 2º Valoración 3º Valoración
Vol. Inicial de la bureta
(HCl). mL
Vol. Final de la bureta
(HCl). mL
Vol. De HCl gastado en la
titulación (mL)
Vol. promedio HCl en la
estandarización. mL
3. Realizar todos los cálculos para obtener la concentración de la solución
estandarizada de HCl utilizando cuatro cifras decimales.

4. Investigar sobre ocho (8) reactivos utilizados como estándar primario

describiendo para cuales reactivos son utilizados y cuál es su proceso de
estandarización.

5. Defina: Solución patrón, Estándar primario, Grado reactivo.

6. ¿Coincide siempre el punto final de una valoración con el punto de equivalencia?

Explique

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

S.A., Madrid, Tercera edición.

2. CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

Publicaciones UIS, Bucaramanga, Primera Edición, 1989.

3. GARCÍA GÓMEZ, Wilkims Smith, Módulo para el Laboratorio de Química

Analítica del Plan de Estudios de Tecnología Química de la Universidad Francisco
de Paula Santander
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17. DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD. MEZCLAS DE CARBONATOS

OBJETIVO

Determinar la composición de una mezcla de sustancias básicas utilizando una

solución tipo de HCl y dos indicadores para el punto final.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

2 Erlenmeyer 250 mL HCl 0,25N tipo Balanza
Analítica
Espátula, embudo, probeta 50 Fenolftaleína al 1%
mL
Agitador, vaso de precipitado Metil naranja
Pipeta aforada de 20 mL y 10 Na2CO3 0.25N
mL pipeta graduada de 5 mL
Vidrio de reloj, frasco lavador Muestra
Balón aforado de 100 mL
Bureta, pinza y soporte

PROCEDIMIENTO

1. Solución Tipo de HCl

Se toman 0,1-0,5 gramos de Na2CO3 en un Erlenmeyer. Se agregan 30 mL de agua

destilada y se adicionan 2-3 gotas de metilnaranja y se titula con HCl preparado
hasta que el color cambie de AMARILLO a NARANJA. Se repite la titulación 3
veces hasta obtener resultados concordantes y se calcula la normalidad con cuatro
cifras decimales.

2. Preparación de la muestra

Pesar exactamente una muestra entre 1,000-1,500 gramos, se disuelve en agua

destilada y se diluye en un balón aforado de 100 mL. Se tapa y se agita.

3. Determinación de la Composición

Se toma la quinta parte de la solución problema en un Erlenmeyer. Se diluye hasta

50 mL, se añaden 2-3 gotas de FENOLFTALEÍNA. Se llena una bureta con
SOLUCIÓN TIPO de HCl. Se titula con el HCl hasta decoloración. Se anota el
volumen gastado (V1). Se agregan 2-3 gotas de METILNARANJA y se continúa
valorando hasta que el color cambie de AMARILLO a ANARANJADO. Se anota el
volumen gastado como (V2). Se repite la valoración hasta obtener resultados
concordantes y se determinar la composición a partir de los volúmenes consumidos
en las dos partes, V1 y V2.

Determine la composición porcentual de la muestra asignada.

4. Cálculo de la Alcalinidad Total en la muestra.

Los resultados se calculan con el volumen total (V1+V2) consumido en la valoración

de la muestra y se expresa en % de Na2O. El peso molecular es 62.

5. Cuestionario

a. Escriba tres factores que se deben tener en cuenta para seleccionar un indicador.

b. A partir de V1 y V2 se determina la composición. Especifique claramente para cada

volumen, su composición y su reacción.

c. ¿Por qué en la práctica se emplean dos indicadores?

d. Una muestra de 1,2000 g de una mezcla de NaOH con Na2CO3 que contiene
impurezas inertes se disuelve y se titula en frío con HCl 0,6N con fenolftaleína como
indicador, la solución se vuelve incolora después de la adición de 22,0 mL de ácido.
Después se agrega naranja de metilo y se requieren 6,0 mL más de ácido, antes
que éste indicador cambie de color.

¿Cuál es el % de NaOH y de Na2CO3 en la muestra?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

S.A., Madrid, Tercera edición.

2. CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

Publicaciones UIS, Bucaramanga, Primera Edición, 1989.

QUEDA PENDIENTE LA GUÍA SOBRE PREPARACIÓN DE SOLUCIONES BUFFER