FUSIÓN CON SODIO

Natalia Castillo Moreno

natalia.castillo.moreno@correounivalle.edu.co
Wendy Nathalia Rojas Arce
wendy.rojas@correounivalle.edu.co
Melissa Trejo
melissa.trejo@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle
sede Yumbo, Colombia.

Acetato de plomo 2 gotas

INTRODUCCIÓN al 5%
Observación Al agregar las gotas
La práctica de laboratorio se dividió en dos de plomo la
partes, donde primero se calentaba el Na solución se tornó
con ayuda de un mechero hasta su fusión y negra formando un
seguido se le agregaban los g de muestra precipitado al fondo
desconocida, a la cual se le aplicaba el
mismo procedimiento anteriormente descrito
hasta ebullición, al dejarlo enfriar se le Tabla 3. Determinación de nitrógeno
realizaron una serie de procedimientos
necesarios para obtener el filtrado que se Solución 3mL
utilizó en las pruebas cualitativas para la sódica
segunda parte. (Tiourea CH4N2S). Muestra Sulfato de 0.2g
problema. amonio ferroso
y férrico
Palabras clave: precipitado, suspensión, Ácido sulfúrico 5 gotas
basicidad, acidez. al 25%
Observación Al calentar la solución
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS. se formó un precipitado
verde y una
Tabla 1. Preparación de solución sódica suspensión azul
brillante
Sodio 1 trocito
Compuesto 0.12g
(muestra2) Tabla 4. Determinación de halógeno
Etanol 1mL
Agua 20mL Solución sódica 2mL
Observación Al calentar con el mechero Ácido nítrico al 5% 2.5mL
el sodio y la muestra se Nitrato de plata al 5 gotas
tornan de color rojo 5%
intenso Observación Se forma un
precipitado
nacarado que
Tabla 2. Determinación de azufre después se torna
negro
Solución sódica 1mL
Ácido acético 1mL

1
Tabla 5. Datos teóricos de Tiourea
Nombre IUPAC Tiocarbamida, 2-
Tiourea
Formula CH4N2S/(NH2)2CS
molecular
Peso molecular 76.12g/mol
Fórmula
estructural
Densidad 1.405 g/cm3
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Los elementos que ordinariamente se
encuentran junto con el carbono, el
hidrógeno y el oxígeno, son: nitrógeno,
azufre, flúor, cloro y yodo. Estos elementos
se encuentran en la mayoría de los casos
formando combinaciones que, por su escasa
reactividad, no pueden identificarse
directamente. La identificación de estos
elementos se basa en su conversión en
compuestos iónicos solubles en agua y en la
aplicación a éstos de pruebas específicas. [1]
Fusión de los compuestos orgánicos con
Na:
En la primera parte cuando se puso a
calentar el trocito de sodio contenido en el
tubo de ensayo se observó que se
empezaron a desprender unos vapores, este
calentamiento se efectuó durante unos 3
minutos, cuando ya el sodio se encontró
fundido, en ese lapso de tiempo se observó
que ya no había presencia de vapores y que
el sodio fundido era de un color grisáceo o
ceniza, en seguida se le agregaron al tubo
de ensayo 0,12 g de tiourea - CH4N2S
(muestra problema 2) y se volvió a someter
a calentamiento pero esta vez hasta
ebullición de la solución y por un periodo de
unos 15 minutos, el contenido del tubo
comenzó a tomar una coloración rojiza cada
vez más intensa hasta quedar un precipitado
café oscuro, casi negro. Se dejo enfriar y se
le agrego 1mL de etanol, el cual forma con el
sodio el etóxido de sodio que reacciona con
menos liberación de energía, esto con el fin
de disolver el sodio que no hubiera
reaccionado, mediante la siguiente reacción:
−𝐻 +
CH3CH2OH(l) + Na(s) → CH3CH2ONa(ac) Rx1
Seguido se diluyo la mezcla obtenida
agregándole 10 mL de agua con el fin de
lograr la disolución de las sales. Finalmente
se dejó hervir la solución resultante durante
5 minutos para lograr eliminar los
compuestos HCN y H2S en forma gaseosa y
de esta manera garantizar una solución
básica y casi incolora. Esta basicidad que se
logra es debido a la formación de hidróxido
de sodio al realizar la evaporización de estas
sustancias lo cual es posible observar en las
reacciones 2 y 3:
NaCN(ac)+H2O→NaOH(ac)+HCN(g)↑Rx 2
Na2SN (ac)+H2O→NaOH(ac)+H2S(g)↑Rx 3
La solución resultante fue filtrada para ser
utilizada en la determinación del azufre,
nitrógeno y halógenos.
Determinación de azufre en la muestra:
Para la determinación de azufre se acidulo la
solución sódica con ácido acético
(CH3COOH) hasta obtener un pH ácido,
presentándose la siguiente reacción:
CH3COOH (ac)exce+OH-(ac) +Na+(ac) →
CH3COONa(ac)+ H2O (ac)+ CH3COOH (ac) Rx4
Luego se adicionó acetato de plomo, en este
punto la solución se tornó de color blanco,
llevándose a cabo la siguiente reacción:
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac)→2CH3COONa(ac)
+PbS(s)↓ Rx5
2

En la práctica se observó la formación de un
precipitado de color negro, lo cual es
característico cuando hay presencia de
azufre en una muestra.
También cabe resaltar que en la reacción 4
fue necesaria la adición de ácido acético
para eliminar los iones OH- presentes en la
solución, ya que estos interferían en la
formación del precipitado de PbS el cual es
insoluble en ácidos débiles.[2]
Determinación de nitrógeno en
muestra:
Posteriormente se realizó la determinación
de nitrógeno para lo cual a la solución sódica
que estaba en un pH básico se le agregó
sulfato de amonio ferroso llevándose a cabo
la siguiente reacción:
10Na+(ac) + 11OH-(ac) + 3(SO4)2(NH4)2Fe(s)
→ Fe(OH)2(s)+ Fe(OH)3(s)+ 6NH4OH(ac) +
5Na2SO4(ac)+ FeSO4(ac) Rx6
Para disolver todos los hidróxidos de hierro,
ferroso y férrico, que se pudieron haber
formado por la oxidación con el aire durante
la ebullición [3] se agregó gota a gota un
volumen suficiente de ácido sulfúrico al 25%
y en caliente, llevándose a cabo la siguiente
reacción:
Fe (OH)2(s)+ Fe (OH)3(s)+ 5H+(ac) → Fe2+(ac)
+Fe3+(ac) +5H2O(l) Rx7
Durante este pasó la solución adquirió un
color amarillo turbio. Seguido, fue necesario
la adición de una cantidad considerable de
ácido sulfúrico al 25% para disolver los
hidróxidos de hierro y de esta manera la
solución formo un precipitado verde y se
formó una suspensión azul oscura
característico del azul de Prusia, lo que
confirmó que si fue posible detectar el
nitrógeno contenido en la muestra problema.
Pero la fusión del sodio fue incompleta. De
esta forma se puede inquirir que la fusión
con sodio fue incompleta debido a fatores
tales como el tiempo de calentamiento (a
pesar que se realizó durante más de 15
minutos), la intensidad de la llama que se le
aplicó, el ambiente o la contaminación de la
muestra en el proceso.
La reacción global de este procedimiento es:
6NaCN(ac)+FeSO4(ac)→Na4[Fe (CN)6] (ac)+Na2
SO4(ac)3Na4[Fe (CN)6] (ac)+2Fe (SO4)3(ac)→
Fe4[Fe (CN)6]3 +6Na2SO4(ac) Rx8
Determinación de halógeno en la
la muestra:
La formación de un precipitado es indicativa
de halógenos. Si el precipitado es blanco y
se disuelve en solución de NH4OH, se trata
de cloruro de plata. Si el precipitado es
amarillo pálido y difícilmente soluble, el
precipitado es posiblemente bromuro de
plata, si es amarillo y completamente
insoluble es yoduro de plata. [4]
Para la determinación de halógeno a la
solución sódica se le adicionó ácido nítrico al
5% suficiente para dejar la solución con un
pH ácido. En esta parte del procedimiento se
llevó a cabo la siguiente reacción:
HNO3(ac)exce. +OH (ac)+Na+(ac) →
H2O(l)+NaNO3(ac)+HNO3(ac) Rx9
En este paso fue necesario reducir el
volumen de la solución hasta la mitad para
eliminar los compuestos HCN y el H2S en
forma gaseosa ya que estos dos
compuestos podrían interferir en la
determinación del halógeno.
Después se agregó un volumen de nitrato de
plata al 5%, la reacción fue la siguiente:
AgNO3(ac)+NaCl(ac) →NaNO3(ac)+AgCl(s)↓
Rx10
En la práctica se observó la formación
momentánea de un precipitado de color
blanco-nacardo, sin embargo, pasado los
segundos la solución se tornaba incolora con
precipitado negro, indicado que en la
muestra no había presencia de ningún
3
halógeno, para rectificar el resultado
observado lo ideal sería repetir el
experimento, lo cual no pudo realizarse
debido a que lastimosamente ya se había
desechado toda la muestra.
Para concluir cabe resaltar que la función del
metal alcalino, en este caso específico el
sodio cuando se tratan compuestos
orgánicos en su punto de función es la de
descomponer la sustancia orgánica y
transformar los elementos en estudio en sus
iones respectivos para poder identificarlos.
CONCLUSIONES
 La técnica de fusión con sodio es un
método cualitativo, pues el éxito del
análisis se fundamenta en cambios
de color de la solución o en la
precipitación del componente a
evaluar en la muestra problema.
 La fusión con sodio por ser una
técnica cualitativa no permite
determinar una cantidad cuantitativa
del ion a analizar. Es por esto que en
esta práctica se puedo hablar de la
existencia del ion, pero no de su
cantidad en la muestra problema.
 La identificación de los elementos de
un compuesto orgánico es de suma
importancia para la caracterización y
el manejo del mismo.
 La determinación del nitrógeno no es
tan fácil, debido a varios
inconvenientes presentes en la
fusión sódica como, por ejemplo,
muchas sustancias volatilizan antes
de que la fusión sódica; algunos
compuestos pueden dar su nitrógeno
como nitrógeno elemental; algunos
compuestos (poli-nitrocompuestos,
azocompuestos, derivados del pirrol,
proteínas y otros) reaccionan muy
lentamente, de tal modo que
molestan para dar pruebas
realmente positivas.
 La investigación cualitativa de la
presencia de elementos presentes
en sustancias orgánicas es de gran
importancia para la identificación de
una muestra desconocida y es
básica para los posteriores ensayos
de caracterización; en algunos casos
proporciona una primera idea sobre
la clasificación por su solubilidad y,
además, los posibles grupos
funcionales que existen en el
compuesto.
ANEXOS
1. Escriba las ecuaciones para las
reacciones efectuadas en esta
práctica de laboratorio.
Combustión:
Muestra + O2 → CO2↑ + H2O + calor
Determinación de azufre:
El ion sulfuro por precipitación en
forma de sulfuro de plomo
Na2S + Pb (CH3COOH)2 → PbS↓+
2CH3COONa
Determinación de nitrógeno:
 Fe2+ +6CN- → Fe(CN)6 4-
 3Fe(CN)64+4Fe3+→
Fe4[Fe(CN)6]3
Determinación de halógenos:
 Ag+ + X- → AgX↓
(RXn general)
4
Presencia de cloro:
 NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3
 AgCl +2NH3 → [Ag (NH3)2] Cl
 [Ag (NH3)2] Cl + HNO3 → AgCl↓
+2NH4NO3
Presencia de bromo:
 NaBr + AgNO3 → AgBr ↓ + NaNO3
Presencia de yodo:
 NaI + AgNO3 → AgI ↓+ NaNO3
2. ¿Cómo interfieren los iones
cianuro y sulfuro si no se les
elimina antes de realizar el
reconocimiento de los iones
haluro?
Si los iones cianuro no son eliminados antes
de la determinación de los iones haluro, el
ion CN- daría un precipitado de AgCN con
nitrato de plata. Si después de haber hervido
la solución y dejado enfriar, se añaden las
gotas de solución acuosa al 5% de nitrato de
plata y se observa la formación de un
precipitado amarillo hay que tener cuidado
en la interpretación del resultado, puesto que
si no ha removido todo el ion CN- se formará
un precipitado amarillo de AgCN.
En el caso del ion sulfuro (S2-) al reaccionar
con el ion plata (Ag+), formaría un precipitado
altamente insoluble en agua, el sulfuro de
plata (Ag2S), el cual es un sólido negro
grisáceo.
3. Un estudiante tenía una muestra
problema que solamente contenía
carbono, hidrógeno y nitrógeno,
pero al realizar su análisis
elemental por fusión con sodio
resultó positivo el ensayo de
halógenos. ¿qué error cometió
para obtener este resultado?
El estudiante no esperó a que el volumen de
HNO3 se redujera a la mitad por ebullición,
por lo que no se pudo eliminar
completamente el H2S y HCN.
4. ¿Cuáles otros compuestos dan
positivo la prueba de BEILSTEIN
para halógenos?
Algunos compuestos nitrogenados y ácidos
carboxílicos.
5. Describa un método para la
determinación de carbono e
hidrógeno.
Método del óxido cúprico:
Consiste en la reducción de óxido cúprico o
cuproso y cobre metálico, la transformación
del carbono en anhídrido carbónico y e
hidrógeno en agua. El CO2 es recibido de la
solución en la solución de hidróxido de bario
con las cuales reacciona dando precipitados
de carbonato de calcio o carbonato de bario
ambos de color blanco. La solución se
vuelve turbia debido a la formación de
carbonato de calcio, de color blanco. El agua
que se forma se condensa en las paredes
del tubo de ensayo. En exceso de muestra,
el óxido cuproso formado puede continuar su
acción oxidante hasta reducirse a cobre
metálico.
BIBLIOGRAFÍA
[1] SHIRINER, Ralph, FUSON, Reynold y
CURTIN, David. Identificación sistemática
de compuestos orgánicos, 1a ed., IMUSA
S.A DE C.V, México, D.F, 2008. Pág. 75.
5
[2] MORRISON, Robert y BOYD, Robert.
Química orgánica. Editorial Pearson. 5a
edición. Mexico. 1998. Pág. 69.

[3] MORRISON, Robert y BOYD, Robert.

Ibid, Pág. 70.

[4] Determinación de compuestos. [en línea].

Revisado el 12 de agosto de 2019. Disponible
en
http://ciencias.uis.edu.co/~jurbina/docencia/L
QO1/pdf/LQO1-Cap_2-AnalisPrelim.pdf