Análisis

Químico
Volumétrico
 ¿Qué es analizar?
Analizar es el acto de carácter científico que permite mediante
una serie de procesos u operaciones, en laboratorio, determinar la
naturaleza y componentes que forman parte de una muestra material
representativa; así como, determinar su
concentración.
Analizar implica descomponer
completamente la muestra El Análisis de minerales
material hasta llegar a tener metálicos
“libres” sus principios
químicos. Los minerales son menas
(cuerpos materiales terrestres)
del que se puede extraer un
elemento (generalmente un metal
de cierto valor económico). Toda mena
está asociada a un material inerte (ganga) el
cual debe ser separado mediante operaciones de
disgregación.
Un mineral proveniente de la etapa de exploración debe ser analizado para
poder realizar la prospección geoquímica de un determinado yacimiento
(ley).
Pero, también, los minerales tratados y concentrados, deben ser analizados
para determinar la ley de recuperación del metal de interés (aprox. leyes
de 30% Cu; 60% Pb; 50% Zn, etc.)
 Análisis volumétrico
Bajo esta denominación
comprendemos el conjunto de
operaciones que tienen por objeto apreciar por
medio de volumen de disoluciones la concentración en peso
de ciertas sustancias.
Las disoluciones pueden ser ácidos-bases; disoluciones
complejas, etc.

Determinar la concentración de cierta sustancia (analito), se realiza

en forma indirecta, midiendo el volumen de una sustancia valorada,
soportándose dicha combinación en una ecuación estequiométrica (reacciones especificas).
Esto es el objeto de la volumetría.

Su aplicación se fundamenta en el uso de material volumétrico:

• Fiola: para llevar una disolución a un volumen de referencia.
• Pipeta volumétrica: toma de alícuotas de muestra analito en forma precisa.
• Bureta: mide en forma muy precisa el volumen desalojado de una solución patrón, de
concentración exactamente conocida, necesaria para alcanzar el punto estequiométrico en una
reacción química.
Todos los materiales volumétricos deben ser calibrados para obtener medidas de volumen precisas (NTP/ISO
17025:2006)
 Requisitos de aplicación
Para que un proceso pueda ser empleado como método volumétrico, debe ser preciso que cumpla con los
siguientes requisitos:

La reacción estequiométrica correspondiente entre el analito y la solución valorante debe ser de formulación sencilla
y definida, y ademas sustentada en la calibración por medio de patrones primarios o secundarios.
La velocidad relativa de reacción debe ser elevada para poder realizar el análisis en el menor tiempo posible. Algunas
reacciones de resultar lentas se aceleran con la adición de catalizadores.
La reacción debe ser completa en el momento de añadirse las cantidades estequiométricas (equivalentes químicos) de
las sustancias que entran en combinación.

Debe disponerse de solución valorante de concentración exactamente conocida.

Debe existir un indicador para señalar el punto estequiométrico o de equivalencia.

Deben emplearse material de volumetría, de medida muy precisa. Para ello deben estar
calibrados.
El método analítico debe ser manejable medioambientalmente, al momento de realizar
los vertimientos.
 Volumetría de complejación
La complejometría es una técnica volumétrica para la determinación de elementos o compuestos,
mediante la medición del complejo soluble formado.

SOLUCIONES TITULANTES DE EDTA

Las soluciones de EDTA se preparan a partir

de sus sales (sal disódica), y son especialmente
valiosas como titulantes, porque se combina
con iones metálicos en una proporción de 1:1
independientemente de la carga del catión.

TITULACIONES CON EDTA
Se lleva a cabo en soluciones amortiguadas,
a un pH conocido, para evitar interferencias
de otros cationes, o para asegurar el buen
funcionamiento del indicador.
PUNTO DE EQUIVALENCIA
Los indicadores se unen a los
cationes metálicos, formando una
solución compleja coloreada. Sin
embargo, como el EDTA se une
selectivamente a los cationes
más fuertemente, desplaza al
colorante, obteniéndose un viraje
caracteristico
 Determinación de Plomo en
concentrados

Pesar 0,500-1,000 g Añadir 20 mL de HCl Añadir luego 10 mL de Añadir 25 mL de

de concentrado de conc. y calentar a HNO3 conc. y llevar H2SO4 al 50% y
plomo ebullición a ebullición 8-10 calentar hasta
min. hasta disolución producción de humos
completa densos

Diluya con agua

destilada caliente
hasta 250 mL y
hierva por otros 10
minutos

Filtrar con filtro Cuidadosamente se Añadir 30 -35 mL de Añadir 30 -35 mL de

número 40 retira el papel filtro solución de acetato solución de acetato
del embudo y se abre de amonio al 10 %, de amonio al 10 %,
sobre el vaso original y hervir por 2 ó 3 y hervir por 2 ó 3
minutos minutos
 Determinación de Plomo en
concentrados

Añadir 4 gotas de Titule con la solución

solución de Naranja valorada de EDTA
de Xilenol hasta un vire de
violeta a amarillo

CÁLCULOS:
Gramos de plomo = mL de EDTA x Factor