PONER LOS RESULTADOS OBTENIDOS suspensión insoluble
(EN CUÁL HAY MAYOR color violeta intenso. CONCENTRACION DE YODO Y ESO) Y Durante la agitación PORCENTAJE DE ERROR la s/n se homogeniza KEYWORDS mezcla a un color amarilla 1. INTRODUCCIÓN traslúcido, pero si se 2. PARTE EXPERIMENTAL para la agitación al 3. CÁLCULOS Y RESULTADOS cabo de unos segundos se ve la formación de 2 fases Concentración de la solución de iodo en n- nuevamente. heptano: Concentración de Yodo en la fase acuosa: Se calcula la concentración de la solución en porcentaje p/v, así: Tal como lo dice el procedimiento experimental, se tomó 20 mL de fase acuosa 0,1500𝑔𝐼𝑜𝑑𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 × 100 = 0,3% de cada una de las tres preparaciones de la 50𝑚𝐿 𝐻𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑜 mezcla realizadas y se tituló con la solución de Na2S2O3 preparada. En la tabla 2 se muestra Concentración real de la solución de las concentraciones de yodo obtenidas en cada tiosulfato de sodio: una de las preparaciones realizadas; donde la mezcla 1 corresponde a la preparación con 5 [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = 0,1200𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂 × mL de la solución de iodo en n-heptano, 2 y 3 corresponden a 10 y 15 mL de solución de iodo 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂 1000𝑚𝐿 × × en n-heptano respectivamente. 248,21 𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂 100𝑚𝐿𝐻2 𝑂 Tabla 2. Titulación de la fase acuosa = 4,8 × 10−3 𝑀 20 mL Vol Na2S2O3 tomados de 4,8x10-3 M [Yodo] M La preparación de la mezcla en el embudo de la fase gastado (mL) extracción, permitió ver la diferencia en las 1 1,2 1,44x10-4 fases acuosa y orgánica, por su color y 2 1,5 1,80 x10-4 consistencia. Aunque se preparó 3 veces la 3 1,8 2,16 x10-4 mezcla variando los volúmenes de la solución de iodo en n-heptano a tomar, se observó las La concentración de yodo se calcula teniendo mismas características físicas de la solución en cuenta la estequiometria de la reacción al que se muestran en la tabla 1. realizar la titulación de esta fase como sigue:
Tabla 1. Aspecto de la solución 𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− (1)
Solución Observaciones La solución es de [𝑌𝑜𝑑𝑜] en fase acuosa de la preparación 1= solución 0,3 % p/v una fase con un color −2 4,8 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂3−2 de iodo en n- violeta intenso 1,2𝑚𝐿𝑆2 𝑂3 × 1000 𝑚𝐿 heptano 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1000𝑚𝐿 orgánica y la fase acuosa, se grafican las × × = 1,44 × 10−4 𝑀 2𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂3−2 20𝑚𝐿 concentraciones calculadas según las tablas 2 De igual manera, se realiza el cálculo para la y 3. preparación 2 y 3 de la mezcla. Gráfico 1. [Yodo]M, fase acuosa Vs fase Concentración de Yodo en la fase orgánica: orgánica
De la fase orgánica se tomó 4 mL de cada [Yodo]M, fase acuosa Vs fase
mezcla a los que se les adicionó agua y KI, con orgánica 1.18E-02 el fin de realizar una titulación por retroceso. En la tabla 3 se muestras las concentraciones 1.10E-02 y = 30.833x + 0.0034 de yodo obtenidas en cada una de las
[Yodo]M, fase orgánica
R² = 0.9978 preparaciones realizadas. 1.02E-02
Tabla 3. Titulación de la fase orgánica 9.40E-03
4 mL Vol Na2S2O3 tomados de 4,8x10-3 M [Yodo] M 8.60E-03 la fase gastado (mL) 1 13,1 7,86x10-3 7.80E-03 2 14,8 8,88 x10-3 3 16,8 1,01 x10-2 7.00E-03 1.30E-041.66E-042.02E-042.38E-042.74E-04 La concentración de yodo se calcula teniendo [Yodo]M, fase acuosa en cuenta la estequiometria de la reacción al realizar la titulación de esta fase como sigue: Conociendo que la KD es la pendiente de la ecuación de la línea recta obtenida dada por la 𝐼 − + 𝐼2 → 𝐼3− (2) relación matemática de la ecuación 4, se obtiene para el experimento realizado en la 𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− → 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− (3) práctica un valor de KD de 30,833.
[𝑌𝑜𝑑𝑜] en fase orgánica de la preparación 2=
4,8 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂3−2
14,8𝑚𝐿𝑆2 𝑂3−2 × 1000 𝑚𝐿 (4) 1𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1000𝑚𝐿 × × × 2𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂3−2 1𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 4 𝑚𝐿 Teóricamente se ha determinado que el KD, para el yodo molecular entre la fase orgánica = 8,88 × 10−3 𝑀 de heptano y la fase acuosa agua es 35,48 (1); por tanto, se calcula el % de error para la De igual manera, se realiza el cálculo para la determinación realizada como sigue: preparación 1 y 3 de la mezcla. 35,48 − 30,833 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 = 13,1% Con el fin de determinar la constante de 35,48 distribución (KD) del yodo entre la fase 4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Durante la práctica, se llevó a cabo la
determinación del coeficiente de partición del yodo en una fase acuosa y una fase orgánica, estas fueron agua y heptano respectivamente. La metodología se basó en la extracción Figura 1. Molécula de yodo (I2) (3) líquido-líquido. En la extracción líquido- líquido, el compuesto se encuentra disuelto en De lo anterior, se tiene que para lograr que el un disolvente A y para extraerlo se usa un yodo interaccione con la fase acuosa polar disolvente B, inmiscible en el primero. (figura 2), se hizo necesaria la adición de ácido Cuando se usa un embudo de separación, las sulfúrico al momento de la preparación de la dos fases A y B se agitan entre sí, con lo que mezcla. El mayor tamaño y número de el compuesto se distribuye entre las dos fases electrones de la molécula de I2 incrementa de acuerdo con sus solubilidades en cada uno notablemente su polarizabilidad; es decir, su de los dos líquidos. Cuando las dos fases se tendencia a las fluctuaciones de carga y a las separan en dos capas, se dará un equilibrio tal deformaciones de la nube electrónica; por entre la concentración del soluto en cada capa, ende, la adición de ácido sulfúrico logra crear a una temperatura dada, que la razón de la una clase de dipolo, gracias a que induce concentración del soluto en cada capa viene dipolos instantáneos en las moléculas de yodo dado por una constante, que se ha llamado KD; permitiendo así, que éstas moléculas esto es, la ley de distribución de Nernst (2), desplacen en un instante de tiempo la que establece que el yodo disuelto en n- distribución electrónica hacia un lado de la heptano se puede distribuir entre los dos molécula dejando asequible una parte de los solventes agua y n-heptano hasta que en el protones que están en el núcleo, de ésta manera equilibrio se alcanza una relación constante de el yodo molecular interacciona con la fase actividades del yodo en las dos capas acuosa (4) (ecuación 4).
En este caso, el yodo se encontraba disuelto en
heptano y la extracción se realizó con agua destilada. El I2 es una molécula lineal, la cual presenta un momento dipolar cero, y es por tanto, una molécula perfectamente simétrica, en la que no se presenta desplazamiento alguno del par electrónico hacia ninguno de los dos átomos (figura 1). Los dos átomos iguales se unen mediante un enlace covalente puro, cada electrón pasa tiempos igual es en Figura 2. Molécula de agua, que es una la cercanía uno del otro, no concentrando la molécula angular (5) distribución electrónica en un solo lugar; haciéndolo un compuesto apolar. Se dice que el dipolo del átomo(o molécula polar) es un dipolo inducido porque la separación de las cargas positiva y negativa del átomo(o molécula polar) se debe a la almidón, después de alcanzar el punto de proximidad de un ion o una molécula polar. La equivalencia (8). interacción de atracción entre una molécula polar y el dipolo inducido se denomina I2 + I- I3- k= 7.1x102 (5) interacción ion-dipolo inducido, en tanto que la interacción de atracción entre una molécula La reacción entre el Na2S2O3 y el I2 es rápida polar y el dipolo inducido se conoce como y cuantitativa, y no hay reacciones colaterales. interacción dipolo-dipolo inducido (6). La reacción se desplaza totalmente a la derecha, por lo tanto este es un buen titulante La determinación de las concentraciones de para determinar la concentración de yodo en yodo en cada fase, se realizó mediante la una solución. titulación de cada fase, después de su separación, con una solución de Na2S2O3 de El coeficiente de partición se determinó así por concentración conocida; de ahí la importancia un método gráfico, en donde se tomaron como de una buena agitación durante la extracción. valores las concentraciones de ambas fases. Se La titulación de la fase acuosa se realizó por puede obtener una ecuación lineal al despejar yodimetría, donde se determina la la concentración de yodo presente en la fase concentración de yodo directamente en la fase orgánica en la ecuación 4 como los valores que acuosa analizada según la reacción 1. La toma el eje y, la pendiente de esta grafica determinación de la cantidad de yodo en la representa el coeficiente de partición. Se fase orgánica, se realizó mediante yodometría, obtiene de esto una KD de 30,833, que que es un método indirecto; donde un exceso comparada con el valor teórico de 35,48 arroja de iones yoduro son adicionados a una un % de error de 13,1%, que es aceptable solución conteniendo el agente oxidante que gracias a adiciones de reactivos como el reaccionará produciendo un cantidad H2SO4 y el KI realizadas durante el equivalente de yodo que será titulado experimento que fueron fundamentales para posteriormente con la solución de Na2S2O3 obtener buenos resultados y una gráfica que (reacciones 2 y 3). El exceso de yoduro es diera como pendiente un valor muy cercano al agregado, debido a que no se conoce cuanto coeficiente de partición teórico del yodo. Na2S2O3 va a reaccionar con la muestra; además, con el fin de evitar que el I2 se Sin embargo, este error se podría atribuir a volatilice, ya que las soluciones de yodo son fallas en la titulación de carácter personal, poco estables, siendo ésta una desventaja del debido a que ésta se hace en consideración del método (7). ojo del analista, así como a pequeñas variaciones en los volúmenes medidos o En las titulaciones de yodo y especialmente en cantidades pesadas. No se descarta por tanto, las yodometrias, hay presencia de I3- durante pérdidas de volumen al tomar las alícuotas de toda la valoración hasta el punto de cada fase (sobre todo la fase orgánica, que fue equivalencia (reacción 5), por esta razón, el un volumen más pequeño). almidón no debe añadirse en estas reacciones, sino inmediatamente después de este punto (que se detecta visualmente por la Igualmente, la descomposición del Na2S2O3, decoloración de I3-), de lo contrario algo de por la luz o el aire, que puede llevar a causas yodo tiende a seguir unido a las partículas de de error en el análisis de resultados. La oxidación por el aire es lenta; sin embargo, yodo%20en%20agua%20y%20hexan algún vestigio de cobre, que a veces está o&f=false Pg. 367 presente en el agua destilada, puede catalizar la oxidación por el aire. De cualquier modo la reacción es lenta y la reacción entre el yodo y 3. Buscando a: Molécula de yodo. el tiosulfato es más rápida que la reacción de http://es.wikipedia.org/wiki/Diyodo descomposición (9). 4. http://books.google.com.co/books?id Finalmente, es importante decir, que la KD, =Xezy1RWLwkMC&pg=PA165&lp depende de la temperatura y de la naturaleza g=PA165&dq=momento+dipolar+del de los solventes y soluto involucrados, y no de +yodo&source=bl&ots=72Kj7CpvJ6 la cantidad de los solventes y soluto, todo esto &sig=cq_OTPrnx_BoEZdFU5llKRel siempre y cuando se trabaje a concentraciones mdE&hl=es- relativamente diluidas para cumplir con la Ley 419&sa=X&ei=sGJVVIIUjKiDBOG de Nernst. Por ello, aunque se trabajó a BgvAC&ved=0CDoQ6AEwBQ#v=o temperatura ambiente, conforme transcurre la nepage&q=momento%20dipolar%20 mañana siempre aumenta un poco la del%20yodo&f=false Pg 165 temperatura en el laboratorio; esto último como una posible razón de un valor menor al 5. http://books.google.com.co/books?id teórico. =QrvzEPZU2ygC&pg=PA50&lpg=P A50&dq=momento+dipolar+del+yod o&source=bl&ots=HnKFpYwmza&s El coeficiente de reparto no siempre ig=6uMKRqtzc3yITYUE57W5YOT permanece lineal a elevadas concentraciones KZ-4&hl=es- de muestra CONFIRMAR O SINO QUITAR 419&sa=X&ei=sGJVVIIUjKiDBOG BgvAC&ved=0CDcQ6AEwBA#v=o nepage&q=momento%20dipolar%20 5. CONCLUSIONES del%20yodo&f=true Pg. 52 6. BIBLIOGRAFÍA 6. http://books.google.com.co/books?id 1. S. Timothy; Q. Amanda; C. Vicky ; L. =FTZT7iaWTh4C&pg=PA429&dq= Mattew; S. Connir; W. Anastasia. mol%C3%A9cula+de+yodo&hl=es- Dato teórico del coeficiente de reparto 419&sa=X&ei=U2ZVVLSILYeiNtO para el yodo molecular en n-heptano, XgZAJ&ved=0CEcQ6AEwCA#v=on Global J. Phys. Chem 2012, 3:1. Pg. epage&q=mol%C3%A9cula%20de% 5625-5627 20yodo&f=true Pg 429
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