Experimento 1 : Determinación del Óxido de Calcio en el Carbonato de Calcio

Objetivos:

Recursos :

Reactivos Químicos Equipos y Materiales

- Muestra 10 m - Vaso precipitado

- 150 mL H2O - Matraz Erlenmeyer

- 15 Ml (NH4)C2O4 ;45g/L - Bureta

- 5Ml NH3 ; 1 : 2 - Papel filtro

- 15 mL H2SO4 ; - Mechero

- Soporte universal

a)Diagrama de flujo:
Figura 1. Diagrama de flujo de la Determinación del Óxido de Calcio en el Carbonato de Calcio. Fuente:
Guía de Análisis Químico Cuantitativo; Pérez, G., Juscamate, L., Quiroz, G., Tuesta, C., Borja,C . (2013)
b)Descripción de la experiencia:

Procedemos a echar 5 mL de la solución muestra , y completamos con agua hasta 75 Ml ,

luego de esto procedemos a calentar esta mezcla hasta la ebullición ,terminando este paso
procedemos a agregar (NH4)C2O4 7.5Ml y esto hace que precipite CaC2O4 (Precipitado blanco)
, luego agregamos NH3 2.5Ml y dejamos que repose al costado del mechero por una hora.

Luegode este paso dejamos que enfrie por un cierto tiempo , esta Mezcla fria lo decantamos ,
luego lavamos el solido y lo filtramos en el pape filtro, cabe resaltar que solución decantada lo
desechamos y trabajamos solo con el precipitado,cambiamos el erlenmeyer y ponemos el
mismo papel filtro , luego agregamos H2SO4 7.5ml junto con 30 Ml de H2O , luego de esto
rompemos el papel filtro y lavamos con agua para que quede todo el solido en el nuevo
erlenmeyer, luego de este procedimiento agregamos H2O hasta que el volumen de la solución

este a 100Ml y calentamos entre el rango de 60 ℃ – 70 , luego titulamos con permanganato

de potasio(KMNO4) hasta cerca al pto de equilibrio color rosado , titulamos hasta tener un
color rosado persista.

c)Ecuaciones Químicas:

1- Al agregar la solución de oxalato de amonio al analito se producen las siguientes reacciones:

(𝑁𝐻4 )2 C2 O4 ↔ 2𝑁𝐻4 + + 𝐶2 𝑂42−

𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂42− ↔ CaC2 O4 ↓ (blanco) Kps=2.6x10-9

𝑁𝐻4 + + 𝐻2 𝑂 ↔ NH3 + 𝐻3 𝑂+ KH=0.56x10-9

2- Despues de haber filtrado el precipitado de oxalato de calcio se lava con agua destilada para
librarlo del exceso de oxalato de amonio. luego agregamos H2SO4 para poder disolver el
precipitado, sin embargo la concentración de calcio es tan baja que el sulfato de calcio no
precipita

CaC2 O4 + H2 SO4 → CaSO4 + H2 C2 O4

CaSO4 ↔ 𝐶𝑎2+ + 𝑆𝑂2−

4 KPS=6x10-5

H2 C2 O4 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂+ + HC2 O4 − K1=5x10-2

HC2 O4 − + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂+ + 𝐶2 𝑂2−
4
K2=3x10-5

f) Calculos Químicos
Datos Experimentales :
KMnO4(ac)(antes de papel de filtro) : 4.5 mL
KMnO4(ac)(después de papel de filtro) : 6.98 mL
La reacción que ocurre en el punto de equivalencia es:

5H 2 C 2 O4  2MnO4  6 H   2Mn 2  10CO2  8H 2 O

Según esta ecuación, se cumple la siguiente relación: # Eq H 2C2O4 # Eq KMnO4

Ademas se sabe: #Eqácido = #Eqsal (sal = Ca2C2O4) y como esta sal proviene de los cationes Ca2+
disueltos en la muestra que se tenía originalmente; por lo tanto:

#Eqsal = #EqCa2+

Luego, remplazando el valor de las variables obtenemos la siguiente ecuación:

N KMnO4 V KMnO4

  WM  
CaO CaO

CaO


Como deseamos el valor de WCaO reemplazamos los valores obtenidos en el laboratorio:

Para ello se tiene:

N KMnO4 = 3.31x10-4 N- 0.0872…… (Que lo hallamos en la valoración en el paso anterior)

V KMnO4 = 5.3ml -5.74

M CaO = 56.078 g/mol y  CaO = 2; WCaO =(NKMnO4)(VKmnO4)(MCaO)/

WCaO = (3.31X10-4 N)(5.74 mL)(56.078 g/mL)/2

WCaO = 0.0532 mg
e) Analisis y discusión de resultados:
 El KMnO4 es un poderoso oxidante. La oxidación del oxalato se realiza en medio ácido,
donde el H2SO4 es el más apropiado dado que no reacciona con el permanganato en
solución diluida; con el HCl puede consumirse cierta cantidad de permanganato en la
formación de cloro.
 El resultado de la titulación depende de la acidez, de la temperatura, de la velocidad
de adición de la solución de permanganato y de la agitación.
 Para titulación de soluciones incoloras o débilmente coloreadas, no se necesita el
empleo de un indicador, puesto que, 0.1 mL de KMnO4 0.01 N, imparte un color rosa
pálido.
 Agregamos H2SO4 para poder disolver el precipitado, sin embargo la concentración de
calcio es tan baja que el sulfato de calcio no precipita
 No necesitabamos rojo de metilo para tiutular , ya que el permanganato de
potasio(Agente titulante) tambien era un agente indicador
 Luego de adicionar aproximadamente 1 mL de amoniaco 1:2 se observa que la
solución se torna amarilla pálida.

Figura 3 : luego de titular , y tomar este

Figura 2 : se torne amarilla palida ,
color necesito 6.98 mL
luego de agregar NH3

 Para poder calcular la masa de CaO experimentalmente necesitamos hacer uso

de la ecuación #Eqsal = #EqCa2+ ya que sin esto no seria posible calcular la masa
de CaO
 Debemos considerarel ɵ del CaO = 2 , por la carga que tiene el catión y esto es
indispebnsable para calcular la masa del CaO
f) Conclusiones y Recomendaciones:

 Se debe tener un sumo cuidado al manejar la solución concentrada de acido

sulfúrico ya que este es muy corrosivo.
 El acido sulfúrico concentrado debe ser agregado a una solución acuosa y no al
revés.
 El numero de equivalentes de oxido de calcio en la muestra desconocida es
igual al número de equivalentes titulados de permanganato de potasio hasta el
punto equivalente
 El numero de equivalentes de oxalato de amonio resulta iguales al número de
equivalentes de permanganato de potasio utilizados durante la valoración de
permanganato de potasio
 Debemos usar los guantes y lentes , ala hora de manejar el acido sulfurico
 A la hora de dejar el vaso precipitado al costado del calentador , debemos
poner los vasos de todos los grupos en un solo calentador , para no gastar
mucha electricidad
 Se debia esperar 1 hora reposando alcostado del calentador , aprovechamos
ese tempo para , hacer el otro experimento (Valoración del KmnO4)
 Ala hora de filtrarse el solido , ponemos el filtro con el embudo volteado , para
que caiga algunas gotas de solución que desechamos , ya que al tener mililitros
o gotas de esta solución puede hacer que varie en nustros resultados

Figura 4 : Embuedo con papel filtro y

precipitado