Informe de laboratorio de Análisis instrumental I Escuela de Química. Universidad Tecnológica de Pereira. Presentado a: Profesor.

Andrés Julián Montoya

Determinación de Manganeso en esponja de

brillo y determinación de Hierro en elixir por
medio de espectrofotometría
Sergio Andrés Tabares Torres –Octavio Tamayo Toro
Escuela de Química, Universidad Tecnológica de Pereira, abril 2018

RESUMEN

Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que

absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda. La técnica se fundamenta en
la cantidad de energía que absorbe un analito, respecto a la pérdida de potencia de un haz
incidente, con relación al haz que emerge; cuya señal es detectada y medida. La magnitud
asociada a dicho proceso es denominada transmitancia. El proceso de absorción se debe a la
excitación de los electrones de valencia de un compuesto, que consiguen una promoción a
niveles energéticos mayores; dicha energía requerida para producirse la excitación es
medida y usada para el análisis químico cuantitativo y cualitativo. Se empleó el
Espectrofotómetro Ultravioleta Visible Shimadzu UV-1700 para identificar y cuantificar
diferentes muestras. Se lograron identificar dos muestras como Cloruro de Cobalto y Rojo
Congo por medio de sus máximos de absorción, además se determinó la concentración para
cada una de estas, siendo 0,1246 M y 0,024 g/L respectivamente.
Por medio de la técnica se determinó Mn
RESULTADOS espectros ya determinados para diferentes
Inicialmente se buscaron celdas compuestos, se identifican las sustancias
equivalentes, tomando como blanco el como CoCl2 y Rojo Congo
agua destilada a una longitud de onda de respectivamente.
620nm (Visible), después de ajustar al
cero, se tomaron distintas celdas y se
midieron las absorbancias respectivas,
buscando hallar celdas con absorbancias
muy cercanas a cero (0 a 0,004), estas
celdas son equivalentes ya que generan
poca dispersión de la radiación, y generan
resultados confiables en la medición de
especies absorbentes. Además se verificó Ilustración 1. Espectro Cloruro de Cobalto
la calibración del equipo realizando un
barrido espectral y hallando un máximo
de absorción de 510 nm para el cloruro de
cobalto.
*Estudio cualitativo de un máximo de
absorción
Se llevó al espectrofotómetro dos
muestras de sustancias desconocidas para
verificar la longitud de onda a la cual las
Ilustración 2. Máximo de absorción Cloruro de
especies absorben la mayor cantidad de Cobalto
energía radiante, siendo estos máximos *Determinación concentración sustancia
511 nm para un compuesto rotulado como conocida
solución 9 y 498 nm para una solución 5, Para las soluciones identificadas, se
determinándose estos valores con un prepararon patrones a partir de una
barrido espectral en el visible. solución madre, para hallar la
Contrastando dichos valores con concentración de una muestra.
 0.7 Curva de calibración c vs abs

𝑪𝟏 𝑽𝟏= 𝑪𝟐 𝑽𝟐 0.6
0.5

Absorbancia
Ecuación 1
0.4
Para la preparación de los patrones se 0.3
empleó la ecuación 1, partiendo de 0.2
soluciones madre de concentraciones 0.1
0,5M y 0,04g/L de cloruro de cobalto y 0
0 0.05 0.1 0.15
Rojo Congo respectivamente
Concentración Molar

Figura 1. Curva de calibración del cloruro de

Patrón Concentración Absorbancia Cobalto.
(M)
Para hallar la concentración se empleó el
1 0,05 0,2507
2 0,0725 0,3789 modelo lineal, empleando la ecuación de
3 0,1 0,5094 la recta.
4 0,125 0,6256
0,4121 − 0,0099
M. x 0,4121 𝑥= = 0,08110
Problema 4,9639
Tabla 1. Concentración y absorbancias de
patrones de cloruro de cobalto Dicho valor se multiplica así por el factor
de dilución respectivo

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0,08110 ∗ 1,5385

Con los datos obtenidos se construye
entonces la curva de calibración para 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝟎, 𝟏𝟐𝟒𝟔 𝑴
hallar la concentración de la muestra. La
medición se hizo a 510 nm.
Se procedió de la misma manera para
determinar la concentración de la muestra
de rojo Congo.

Patrón Concentración Absorbancia

g/L
1 0,008 0,3494
2 0,012 0,3789
3 0,016 0,6975
4 0,02 0,88
M x 0,4514
problema
Tabla 2. Concentración y absorbancias de
patrones de Rojo Congo.
 1 Curva de calibración c vs abs ppm
1 2,5 0,1438
Absorbancia 0.8 2 5 0,2596
0.6
3 10 0,4728
y = 42,71x + 0,0306 4 15 0,6448
0.4 R² = 0,9824 5 20 0,8904
M x 0,8616
0.2 problema
Tabla 3. Concentración y absorbancias de
0
patrones de Permanganato de potasio.
0 0.01 0.02 0.03
Concentración g/L

Figura 2. Curva de calibración del Rojo Congo 1 Curva de Calibración C vs abs

0.9
Se procede entonces de la misma manera,
0.8
partiendo de la ecuación de la línea
0.7

Absorbancia
0.6
0.5
0,4514 − 0,0306 0.4 y = 0,0417x + 0,0446
𝑥 = = 0,0098524 R² = 0,9973
42,71 0.3
0.2
Este valor encontrado se multiplica por el 0.1
factor de dilución empleado 0
0 10 20 30
C𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0,0098524 ∗ 2,5
Concentración ppm
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟒 𝒈/𝒍
Figura 3. Curva de calibración de permanganato
de potasio.

*Determinación fotométrica
Manganeso en esponja de brillo
Se prepararon patrones de KMnO4 a
partir de una solución madre de 100 ppm,
empleado la ecuación 1.
Se obtuvo una solución estándar que
contenía el analito, preparándose esta a
partir de una masa de muestra de esponja
a la cual se llevó a cabo un procedimiento
con el fin de eliminar interferentes en la
determinación
de
A partir de la absorbancia obtenida de la
solución estándar se emplea la ecuación
obtenida en la figura 3 del ajuste lineal
suministrado por las absorbancias de los
patrones
0,8616 − 0,0466
𝑥= = 19,55𝑝𝑝𝑚
0,0417
Expresado como permanganato de
potasio, debe realizarse el cálculo para
expresar el contenido de Manganeso

Patrón Concentración Absorbancia

 19,55𝑚𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 dilución tomando 2 ml de muestra y
∗ 100𝑚𝑙 = 1,95𝑚𝑔
1000𝑚𝑙 aforando a 25 ml.

54,94𝑔𝑀𝑛 Patrón Concentración Absorbancia

0,00195𝑚𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗
158,04𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 mg/L
1 3 0,2826
= 0,000678𝑔𝑀𝑛 2 5 0,3134
3 7 0,3354
4 10 0,3725
0,000678𝑔𝑀𝑛 Muestra x 0,3520
∗ 100 = 𝟎, 𝟐𝟔%𝑴𝒏 de Elixir
0,26 𝑔𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Tabla 3. Concentración y absorbancias de
patrones de Hierro.
*Determinación de Hierro en elixir
0.4 Curva de calibración C vs A
Se realizaron una serie de patrones de
0.35
concentraciones conocidas de sulfato
0.3
Ferroso Amoniacal (𝑁𝐻4)2 𝐹𝑒𝑆𝑂4 6 Absorbancis 0.25
𝐻2𝑂, tomando 15 mg de este y diluyendo
0.2
en agua. Para la determinación se debía
0.15
incluir un volumen de 0,4 ml de una y = 0.0126x + 0.247
0.1 R² = 0.9962
solución de o-Fenantrolina y 0,4 ml de
0.05
Hidroquinona de alta pureza con el fin de
0
formar un complejo coloreado con hierro,
0 5 10 15
absorbente en el visible.
Concentración mg/L
Las medidas de absorbancia fueron Figura 3. Curva de calibración de Hierro.
realizadas a una longitud de onda
determinada de 510 nm la cual Se halla la concentración de la muestra
corresponde a la máxima absorbancia del del elixir mediante el arreglo lineal,
hierro en el complejo. Las soluciones de teniendo en cuenta el factor de dilución
Fenantrolina e Hidroquinona fueron respectivo.
añadidas 3 minutos antes de la medición.
0,3520 − 0,247
𝑥= = 8,33
Para la muestra del elixir vitamínico se 0,0126
verificó su composición, siendo este
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 8,33 ∗ 10
conformado por hierro y vitaminas A, B,
D y E. las cuales no poseen hierro 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 83,3𝑚𝑔/𝐿
asociado a su estructura, por tanto no
interfieren con el porcentaje de hierro
total y no deben realizarse tratamientos
antes de la medición. Así, se realizó una

ANÁLISIS DE RESULTADOS
*Estudio cualitativo de un máximo de
absorción
Para la plena identificación de las
muestras se emplearon espectros teóricos
y sus máximos de absorción respectivos
Ilustración 3. Espectro y máximo de absorción
CoCl2
Ilustración 4. Espectro y máximo de absorción
Rojo Congo.
Al contrastar los máximos de absorción
evidenciados en las ilustraciones 3 y 4
con los máximos obtenidos de 510 y 498
nm experimentalmente, proporcionan la
base para la identificación cualitativa del
Cloruro de Cobalto y Rojo Congo
respectivamente
*Determinación concentración sustancia
conocida
Se determinó la concentración de una
muestra de Cloruro de Cobalto y Rojo
Congo, a partir de los patrones preparados
para cada determinación. (Tablas 1 y 2)
Tras realizar las soluciones y medir las
absorbancias para cada muestra se evaluó
el coeficiente de correlación que permite
establecer la linealidad entre las variables
Absorbancia y Concentración, para lograr
cuantificar a partir de la curva de
calibración. Se obtuvieron valores de R2
de 0,9978 y 0,9824 para CoCl2 y rojo
Congo respectivamente. El primer valor
se asemeja más a un modelo lineal ideal,
lo que refleja resultados más exactos para
la cuantificación. Se obtuvieron datos de
concentraciones experimentales de
0,1246M para Cloruro de Cobalto y 0,024
g/L para Rojo Congo. Estos valores se
contrastan con datos teóricos

|𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝐸 = ∗ 100
𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙
Ecuación 2. Cálculo del error.

La determinación permite determinar el

|0,125 − 0,1246| hierro total presente en una muestra
%𝐸(𝐶𝑜𝐶𝑙2) = ∗ 100
0,125 gracias a la adición de Hidroquinona, que
reduce el Fe+3 a Fe+2
%𝑬. 𝑪𝒐𝑪𝒍𝟐 = 𝟎, 𝟑𝟐%

|0,0015 − 0,0246|
%𝐸(𝑅. 𝐶𝑜𝑛𝑔𝑜 =
0,04
∗ 100

La medición se realizó adicionando o-

%𝑬(𝑹. 𝑪𝒐𝒏𝒈𝒐) =
El porcentaje de error para la
concentración de cloruro de cobalto es
muy bajo y se puede decir que es una
medición exacta. Para la determinación de
Rojo Congo se encontró un porcentaje de
error que supera el margen del ciento por
ciento, es decir fue una medición que no
logró determinar la concentración de la
muestra.
Fenantrolina e Hidroquinona a cada
patrón 3 minutos antes de determinar la
absorbancia.
Se obtuvo una concentración para la
muestra del elixir de 83,3 mg/L. En el
rótulo del embace se reporta una
concentración de Hierro total como 85
mg/L.
|85 − 83,3|
%𝐸 = ∗ 100
0,12585

%𝑬 = 𝟐, 𝟎𝟒%
*Determinación de Hierro en elixir

La medición se fundamenta en la
El porcentaje de error es bajo por tanto, se
formación de un complejo estable con
puede inferir que es una medición exacta,
Hierro II intensamente coloreado, por la
con un porcentaje de error menor al 3%.
adición de o-Fenantrolina que actúa
como ligante, a una estequiometria 3:1
Así se manifiesta la efectividad y
reproducibilidad de la metodología para
la determinación de hierro, ya que al
controlar las variables como el tiempo y
la adición de los reactivos en
proporciones adecuadas, se logran
obtener los resultados esperados. Se
evidencia además la precisión y exactitud
de la técnica espectrofotométrica.

BIBLIOGRAFÍA

Bibliografía
Universidad de castilla. (s.f.). Recuperado el
16 de 04 de 2018, de
https://previa.uclm.es/profesorado/
pablofernandez/QG-07-
complejos/complejos%20teoria.pdf