MWPRO Digestión SACMEX

Preparación de muestras Digestión acida
con rotor HVT para el MW PRO
| D19IV006EN-D www.anton-paar.com
Acerca de Anton Paar GmbH
• Anton Paar desarrolla, produce y
distribuye instrumentos analiticos de alta
precisión para laboratorio y proceso
desde 1922
• Trazabilidad por encima de todo para las
altas regulaciones en la industria farma.
• Cerca de 2,000 empleados en las
oficinas en Graz, Austria y en las 22
subsidiarias alrededor del mundo
• Ventas globales & redes de soporte:
en más de 110 paises
www.anton-paar.com
Definición
Descomposición ...
... es la transferencia de una muestra sólida a una

liquida, o a un estado soluble o disuelto para una
subsiguiente caracterización analítica de sus
constituyentes mayores, menores, y trazas.
De Muestras a Soluciones
Estrategia de Descomposición
¡Lo más que sea necesario, lo menos que sea posible!

Existen dos Estrategias:
 Mineralización Total  Lixiviado o extracción
• Determinación del total de • Determinar el contenido
elementos contenidos soluble
• Max. requerimientos • Procedimientos estándar
(temperatura, presión) (EPA, DIN, EN, ... )
• Máx. eficacia • Reproducibilidad
Matriz, analitos, procedimiento, método analítico, equipo

de laboratorio, … ?
Información General
 Que se espera al preparar las muestras:

• Transformar sólidos en líquidos (soluciones claras)
• Destrucción de la matriz
• Separación de las sustancias de interferencia
• Homogenización
• Preconcentración de los compuestos
 Problemas frecuentes:
• Rutina de trabajo intensa y costosa
• Cuello de botella en el proceso analítico
• Riesgos de contaminación o perdida de analitos
Descomposición es ...
... el cuello de botella en el laboratorio ...
Muestreo
 El requisito más importante para cualquier muestreo es que la

muestra sea homogénea a un nivel que represente una alícuota
tomada para el análisis.
 Para un análisis reproducible, ej. por ICP-MS o fluorescencia de

rayos X, y para tener resultados representativos, se requiere
una muestra completamente homogénea, con un tamaño de
partícula menor a 200 µm.
Desde la muestra al resultado –Cambios
Digestión/
Muestreo Trituración Analisis
Extraccion
Suelos Corte Microondas ICP - AES

Agua Fusion ICP - MS
Trituración Placas calor AAS
Aceites
Alimento ... .... ....
....
Buenos resultados analiticos, necesitan una excelente preparación de muestras !
Ejemplo de aplicaciones
Agriculture Compost
Food Soil Wastewater
Freedigitalphotos.net
Aplicaciones –Alimentos
 Cereales, frutas,
vegetales
 Carne, pescados,
mariscos
 Aceites comestibles,
grasas
 Agua, leche, vino,
bebidas.
 Comida instantanea,
leche en polvo
 Aditivos para
alimentos
 Alimentos para
mascotas…
Aplicaciones –Analisis ambientales
 Agua, efluentes,
lluvia
 Lodos residuales
 Contaminantes de
suelo
 Sedimentos
 Plantas, plantas
acuaticas
 Residuos
 Cenizas
 Composta…
Freedigitalphotos.net
Una amplia variedad...
Materiales de Geologia
analisis
Plasticos Petroquimica Cosmeticos
Mecanismos de calentamiento
 Rotación de dipolos
 Conducción ionica
Mecanismo de calentamiento convencional
Conducción
Convección
Calentamiento de la superficie lento y no uniforme, el material se calienta mas hacia fuera que en su interior
Errores sistematicos en Vaso Abierto
(calentamiento convencional)
Extracción o
Reactivos Descomposición
incompleta
Polvo
Matraz
Volatilización
Contaminación
Perdidas
Desorción
Adsorción
Parrilla de calentamiento
Mecanismo de calentamiento por microondas
Rápido, directo, Sin inercia

Rotación de dipolos
La energía se transmite al material electromagneticamente no es un flujo térmico es calentamiento volumétrico

porque se calienta a la misma velocidad.
¡Por tanto el tiempo de calentamiento puede ser reducido a menos del 1% del requerido
por un calentamiento convencional!
Energía Electromagnetica
Frecuencia tipica para lab aplicaciones: 2450 MHz
Poder por Pulsos VS Continuo
Power Power
1000 W 1000 W
500 W 500 W
Time Time
Pulsos Continua
Control de potencia de Poder de microondas
las microondas por un Sin pulsos controlan
promediode las Mejor una reacción
microondas, con pocos
niveles (e.g. 300 W, 600
W)‫‏‬
Interacción con las Microondas
Reflejante
Conductor
ej. metales, no se calienta
Transparentes
Aislante
ej. plasticos, no se calienta
Absorbentes
Dielectrico
ej. liquidos polares, Sí se
calientan
Sistema monomodal
Condensador-
Reflujo
Atenuador de l
Vaso de digestión
Magnetron
Muestra
Sistema multimodal
Magnetron
Oven cavity Rotor Closed Vessels
Sistema dinamico
Condensacion Tgas << Tliquid
Reflujo
p < pterm.equilibrium
Evaporación
Tliquid
Microonda
Recipientes Abiertos vs. Cerrados
250 cerrados
200
Temp.°C
150
abiertos
100
50
0
0 5 10 15 20 25
Time min.
TOC en vasos cerrados vs abiertos
60
Lodos de aguas negras Suelos
50
total organic carbon
40
30
Vasos abiertos vasos cerrados
20
10
[%]
0
100 120 140 160 180 200 220
Reaction Temperature °C
Recipientes Abiertos vs. Cerrados
digestión vasos abiertos digestión vasos cerrados
+ Se pueden digerir más + Alta temperatura

muestras + Reacciones rápidas, Ahorro de
+ Mas peso de muestra tiempo
+ Vasos simples + Mineralizacion Completa
+ Fácil manejo + Química simplificada (HNO3)
- Química Complicada y + No hay perdida de analitos
peligrosa + Bajo consumo de reactivos
(H2SO4, HClO4) + Contaminacion Reducida
- Volatilización + costo por muestra Reducido
- Reacciones lentas + Facil manejo
- Contaminación, blancos - Numero de muestras limitado
- Temperatura limitada - Peso de muestra limitado
- Descomposición Incompleta - Vasos complejos
- Alto consumo de reactivos
- Supervisión requerida
Perdida de Elementos
Elementos que se pierden en una digestión humeda

en recipientes abiertos:
Como Bajo Como Bajo

elemento condiciones compuestos condiciones
volatil oxidantes halogenados reductoras
Hg (Cr) As, B, Se
Os Cr, Ge, Te
Rh Pb, Sn,
Ru Te, Ti,
Zn, Zr
Ácidos más comunes para digestión
• Acido Nitrico (HNO3)

• Acido Corhídrico (HCl)
• Acido Fluorhidrico (HF)
• Peroxido de Hidrogeno (H2O2)
• Acido Perclorico (HClO4)
• Acido Sulfurico (H2SO4)
Acido Nitrico (HNO3)
• Acido Oxidante que disuelve la • Oro y platino no son oxidados

mayoría de los metales
formando nitratos solubles • Algunos metales son
• Poderoso en forma pasivados, pero estos
concentrada metales pueden ser disueltos
• Es el ácido más comun para la al usar una combinación de
oxidación de matrices acidos
orgánicas
• Ácido mas poderoso cuando se
usa en combinación con acidos
complejantes tales como el HCl
Acido Clorhidrico (HCl)
• Acido no oxidante con débiles • AgCl, HgCl y TiCl son insolubles

propiedades reductoras
• PbCl2 es ligeramente soluble
• Algunos metales como Au, Cd,
Fe, Sn pueden disolverse
• Disolución se acelera por la

adicion de otros acidos. El más
comunmente usado es: agua
regia.
• La naturaleza complejante
permite la disolución completa
de varios metales tales como el
Fe(II) y Fe(III)
Acido Fluorhídrico (HF)
• Acido No oxidante • Fluoruros Insolubles o

ligeramente solubles de
tierras alcalinas, lantanidos
• La Reactividad esta basada tierras actinidas
en su fuerte naturaleza
complejante • PERO: La remoción del
fluoruro por complejación
• Es más comunmente usado con ácido bórico es el
en analisis inorganico método más común de
resolubilización
• Es el único ácido que puede
disolver silicatos
• Acido Tóxico!
• Disolución forma fluoruros
solubles
Acido Borico (H3BO3)
• Compleja el HF-contenido en las soluciones de digestión
• Equipos estándar de muchos de los instrumentos analíticos podrían

manejar una cantidad substancial de HF
• El ácido Bórico reacciona con el HF de acuerdo a las siguientes

ecuaciones:
H3BO3 + HF HBF3(OH) + 2 H2O

HBF3(OH) + HF HBF3 + H2O
• El paso determinante de la velocidad es la formación del ácido fluoro

bórico. Para incrementar la cinética de la reacción, La solución de HF
se trata con un vasto exceso de ácido bórico.
6 ml de acido bórico por 1 ml de HF
Acido Tetrafluoroborico (HBF4)
• Alternativa para el HF y el siguiente paso de complejación con

H3BO3
• Para destruir la materia silicea y redisolver los fluoruros insolubles

en un paso
• Para evitar impurezas debidas al H3BO3 el cual puede producir

elevados límites de deteccion.
• INCONVENIENTE: ¡Acido Toxico y muy agresivo!
Peroxido de Hidrogeno (H2O2)
• Usualmente se combina con • Puede reaccionar

otro acido explosivamente con muchas
sustancias organicas
• El poder oxidante se
incrementa al incrementarse la • Incrementa la presión en
acidez aplicaciones con recipientes
• La combinación de H2O2 y cerrados
H2SO4 forma ácido • Maximo 2 ml por vaso
monoperoxosulfurico (H2SO5)
el cual es un reactivo altamente
oxidante.
Acido Perclorico (HClO4)
• El acido perclorico concentrado • Peligro de explosiones!

(60-72%) se convierte en un Nunca aplicar HClO4 puro en
acido poderoso cuando se materia orgánica
calienta • Siempre comience con acido
perclórico diluido
• El poder es proporcional a su • Siempre use otro acido para
concentración y temperatura digerir la materia fácilmente
oxidable antes de que el acido
perclórico pueda reaccionar
• Caliente la muestra lentamente

para permitir al acido nítrico
destruir la mayor cantidad de
materia orgánica posible
Acido Sulfúrico (H2SO4)
• Acido concentrado es capaz de • Difícil de remover después de

oxidar muchas substancias la digestión
• Punto de ebullición de 339 °C • Problemas Analíticos debido a

su alta viscosidad.
• Es utilizado para incrementar la
temperatura de reaccion a baja • Puede corroer las superficies
presión de teflón durante digestiones
• Si la presion es alta bajar T IR y prolongadas a alta temperatura
aumenta rampa.
• Formación de sulfatos
• Usado para reacciones Kjeldahl insolubles ej. con Pb, Cd
en combinación con H2O2
Consideraciones Básicas
Ecuación de reacción Típica

(CH2)n + 2 HNO3 + DT  CO2(g) + 2 NO(g) + 2H2O
Mas muestra  mas productos gaseosos  mayor presión

El control de Presión detiene la alimentación del
microondas
En los sistemas de presion controlada la temperatura de

reaccion depende del peso de la muestra:
A mayor peso de muestra  disminuir la temperatura
Ecuaciones de Reacción
Material Orgánico
(CH2)n + 2 HNO3 + DT  CO2 + 2 NO + 2H2O
Metales
6 H+ + 3 Me + 2 HNO3 + DT  3 Me2+ + 2 NO + 4H2O
Muestras Geológicas
SiO2 + 4 HF + DT  SiF4 + 2H2O
Control de reacciones por microondas
 Ensayo y Error
 Información que retroalimenta
• Presión (p)‫‏‬
• Temperatura (T)
• Temperatura y Presión (p/T)‫‏‬
Seguridad que se debe considerar para
el usuario…
 Bajas cantidades de químicos peligrosos

 Manejo sencillo
 Protección contra reacciones espontáneas
 Protección contra errores del operador
 Instrumento seguro
(diseño y manufactura)
Seguridad
 Diseño apropiado
• Tolerancia del vaso para la sobrepresión
• Discos de seguridad en cada vaso
• Puerta con sello de seguridad
 Camisa de protección en rotor y vasos
 Exactitud en el sensor
 Control del incremento de la presión
 Sensores de cierre a prueba de fallas
 Multiples protecciones de sobrecalentamiento
• Magnetrones, unidad de enfriamiento
 No manejar vasos calientes ni presurizados
 Certificados de seguridad (ETL & GS mark)‫‏‬
Factores para Selección del tipo de Rotor.
• Presión de Reaccion
• Temperatura de Reaccion
• Elementos a determinarse
• Cantidad de muestra
• Rutina de control de
calidad vs. Investigación
• El factor precio podría ser

el ultimo a considerar
PERO no el menos
importante
Tipo de vasos & Aplicaciones
300
Temperature, °C
260 Alimentos (alta gras.)

240 Mezclas residu. Plasticos, fibras
24HVT80 Semiconductor. aceite, grasa, carbon
Mat. Biologicos Ceramicos, oro Farma
200 Quimicos
Suelos contam. Cenizas,
Agua, efluentes, Refractarios
aguas residuales, Metales, aleacio.
Lodos, plantas, Mat. geologicos
Vidrio, cuarzo No HF!
Suelos, EPA,
sedimentos,
Micromuestras*
48MF50
16MF100 16HF100 8NXF100 8NXQ80
64MG5*
20 40 60 80
Pressure, bar
Vasos HVT High Venting technology
El control de presión ahora es en cada tapa

Websites Útiles para Química de la Digestión
• Web de Preparación de Muestras :
http://www.sampleprep.duq.edu/acid_tables/AcidMain.HTM
• Librería Virtual :
• http://www.anton-paar.com/mx-es/productos/grupo/preparacion-de-
muestra/
Vasos HVT Restricciones de uso - Muestras
Peso Absoluto con secado máximo:

 1.5 g Orgánicos, 3 g Inorgánicos
“Muestras críticas“ - grasas, aceites, celulosa, compuestos
aromáticos :
 Comience con 100 mg, máximo. 500 mg
Cantidad de solventes organicos en una muestra:
 Max. 10 % (ejemplo. Una muestra que contiene 40 % de solvente tiene que
ser diluida) Y
 Contenido total de solventes orgánicos max. 1 g
No esta permitido digerir solventes organicos sin diluir
Pasos para una aplicación Exitosa
Muestra desconocida
Reactivos
Sensores
Programa de temperatura
Digestion Solucion Clara!
Vasos HVT Restricciones de uso - Acidos
 Acido Sulfúrico: max. 20 % de la mezcla de reactivos
 Acido Fosfórico: max. 20 % de la mezcla de reactivos
 NO ACIDO PERCLÓRICO
 NO SOLVENTES ORGANICOS SIN DILUIR
Reactivos de Descomposición
▸ HNO3 Acid Nitrico

▸ HCl Acido Clorhídrico
▸ H2O2 Peroxido de Hidrogeno
▸ HF Acid fluorihídrico
▸ H2SO4 Acido Sulfurico
▸ H3PO4 Acid Fosforico
▸ HClO4 Perclórico Acid
▸ H3BO3 Acido Bórico
Informacion de Aplicaciones
▸ Manual Application Guide –

▸ Application Flashes
▸ Single page overview information
▸ Free download
▸ Application Reports
▸ Background information
Continuamente actualizada
▸ Detailed method information
▸ Analytical data
▸ Reference literature
▸ Available via download request
Pasos para aplicación exitosa
Muestra desconocida
Reactivos 
Dos IR Sensor controlando la temperatura

Sensores interna
Control Mecánico de Presión
Programa de Temperatura
Digestion Solución Clara !
Pasos para aplicación exitosa
Muestra desconocida
Reactivos 
Sensores 
Programa de Temperatura
Digestion Solución Clara !
Cuál programa de temperatura / Cuál metodo?
▸ Uso de metodos genericos de acuerdo al manual de

referencia
▸ Muestras Organicas (reactivas)  Organic A
▸ Muestras Inorganicas (lixiviación)  Inorganic
▸ Muestras Organicas heterogeneas y deban pesar Altas

cantidades de muestra Organic B
▸ Cuatro vasos mínimo vs. Multi Vasos
▸ Comenzar con 100 – 500 mg de materia orgánica seca
Consejos Importantes al Programar un nuevo metódo
▸ Programe una rampa de tiempo de 15 a 20 minutos cuando digiera

muestras desconocidas
▸ Temperatura Máxima
de Acidos:
▸ Tipo de Aplicación : Lixiviación vs. Digestion
Muestras sin
Muestras con
sedimento remanente
sedimento remanente
Consejos Importantes Programando un Nuevo Metódo
▸ Modo de Control de Temp. Maximum / Average /Minimum
Valor de referencia: Temperatura del Corriendo la Temperatura del

Vaso mas caliente temperatura Vaso mas frío
promedio de
todos los vasos
Muestras organicas/reactivas Muestras inorganicas/inertes
Cargando el Rotor 24HVT80
▸ NO forme grupos (e.g. mezcla de blancos alternando en el

rotor)
Muestra mas
Reactiva
Comienza en
Position 1
Homogenidad en Temperatura !
Corriendo el metodo
Corriendo el metodo
Pasos para una aplicación exitosa
Muestra desconocida
Reactivos 
Sensores 
Programa de Temperatura  No
Digestion Solución clara!
Sí no hay „solución clara"? Application Support
▸ Checar manual y documentacion

primero!
▸ desarrollo de Metodos para el cliente
 Envie una muestra a Anton Paar!
▸ PERO:
Llene Application Request Form
y Sample Declaration Safety
▸ NOTA: Las muestras no serán

procesadas sin estos formatos!
Rutinas de Limpieza
Rutina de limpieza Periodo de

limpieza
Limpiar el vaso de reacción Después de cada
corrida
Limpiar el rotor con una tela Después de cada
humedecida corrida
Inspección del orificio de venteo de la Después de cada

tapa roscada corrida
Limpieza de la cavidad con tela Despues de un dia
humedecida de trabajo
Limpieza de los vasos HVT80
▸ Agua desionizada
▸ Cepillo suave
▸ Sea cuidadoso con los cepillos– no raye el area sellante
▸ Corrida de limpieza
▸ e.g. Acidos‫‏‬diluidos‫‏‬ver‫‏‬metodo‫“‏‬Cleaning”‫‏‬
8-15 mL mezcla ácida con HNO3 y/o HCl y/o H2O
Hacer & No hacer
Solución de Problemas
Instalacion de la manguera de escape
▸ SI: Dejar un Bypass

▸ NO ▸ o Poner la manguera del
No conecte la manguera de extractor libremente dentro
escape a una línea de de una campana de humos
extracción con capacidad más
baja o más alta. El ajuste del
instrumento sera anulado.
Air bypass
Incorrecta Instalacion de Manguera de escape
Una‫‏‬Instalacion‫‏‬Incorrecta‫…‏‏‬
▸ Contrapresión
▸ La manguera se dobla demasiado
▸ La extracción de aire sea insuficiente
…podría‫‏‬resultar‫‏‬en‫‏‬un‫‏‬control‫‏‬de‫‏‬temperatura‫‏‬erroneo!!
sobrecalentamiento
Cerrado de vasos HVT50
▸ La presion de venteo
correcta depende de un
cerrado apropiado
Mantenimiento de los vasos de reacción.
▸ Limpieza
▸ Prolonga durabilidad de los componentes
▸ Asegura una operación del instrumento libre de problemas
▸ Prerequisito para obtener datos analiticos precisos
▸ Inspección
▸ Identificación de partes defectuosas/dañadas antes de una falla
▸ Deteccion de manejo erroneo
Calentamiento No uniforme de los vasos
HVT 50 Vaso Acido HVT 50 Vaso Acido HVT 50 Vessel
Difusion
HVT 50 vaso‚mojado' con ácido>> se vuelve ‚CALIENTE'
LIMPIEZA
▸ Procedimiento de calentamiento del Vaso HVT80 :

▸ Para remover residuos de ácido del material de los vasos
▸ Cuerpo del vaso, sello: 200-220 ºC, varias horas/ toda la noche
▸ (tapa roscada: Calentamiento típico no necesario; max. 120 ºC)
▸ Rotor 24HVT80
▸ Chequeo visual de la espuma del Rotor después de cada corrida!
▸ No enjuague el Rotor bajo el grifo de agua!
▸ Todas las partes deben estar completamente secas antes de

comenzar una digestión.
Tips
▸ Informese usted y su cliente con:

▸ Video – SOP
▸ Manual
▸ Impresos - SOP
▸ No almacene la tapa usada sobre el rotor!

▸ El desempeño del enfriamiento depende de la temperatura
ambiental.
▸ Modo de un solo vaso – usarel volumen de llenado mas alto
▸ Calibrador (no cierre el instrumento)
▸ Recomiende un segundo rotor para un mas alto desempeño
de muestras
Introducción apropiada de la muestra
▸ Cómo evitar cargas electrostaticas que

producen las particulas de algunas
muestras
>> Use una pistola antiestatica
▸ Cómo pesar muestras puverizadas sin

contaminar el area sellante del vaso?
>> Pistola antiestatica
>> embudo de papel filtro
>> forrar el tubo con papel aluminio
Muestras reactivas con vasos HVT
PROHIBIDO CALENTAR AGUA PURA EN LOS VASOS

▸ PELIGRO DE EXPLOSION
▸ El paso de fase liquida a fase vapor en el liquido
sobrecalentado es abrupta debido a la tension
superficial.
¿Qué se debe hacer?

▸ Siempre ponga ácido al agua.
▸ En los metodos de digestion para agua, cerciorese de
haber adicionado el volumen requerido de ácido.
▸ Ejemplo:
▸ Metodo EPA 3015-A medir 45 ml de agua y adicionar 5
ml de ácido nitrico,
▸ Limpieza 4 ml de agua más 4 ml de ácido nitrico, etc
Muestras reactivas con vasos HVT
▸ Muestras reactivas(ej. Celulosa, grasas, Bebidas

alcoholicas)
▸ Puede ocurrir una reaccion exotermica a
temperatura ambiente!
Qué hacer?
▸ Deje que las muestras pre reaccionen antes de cerrar
el vaso.
▸ No siempre es lo ideal… (e.g. Efervescencia)
▸ Ponga los vasos cerrados inmediatamente dentro del
rotor
▸ El rotor es resistente a la presion producida
▸ El venteo tambien puede ocurrir a temperatura
ambiente
▸ Asi que maneje los vasos en una campana de
humos
Cómo reaccionar en caso de un incidente
▸ Primero: No entre en pánico!

▸ Colecte informacion detallada – use el Malfunction
Report!
Que necesitamos para apoyarte

▸ Descripcion detallada del problema
▸ Informacion del Método
▸ Fotos o videos del hecho
▸ Datos de la corrida, graficas, etc.Run data, run data, run
data!
▸ Lee el manual. Ve Indice de errores. Llamanos
Soluciones Anton Paar en:
• Digestion por Microondas
• Refractometria y Polarimetria
• Medición de concentración y densidad
• Instrumentos para proceso
• Reología
• Viscosidad
• Caracterización de materiales
Gracias por su atención!!!
• ASESORIA Y VENTAS:
• Patricia Saavedra patricia.saavedra@anton-paar.com
• Jesus Chavez jesus.chavez@anton-paar.com
SERVICIO:Rocio Barbosa rocio.barbosa@anton-paar.com polizas de mantenimiento
y Miriam Navarro miriam.navarro@anton-paar.com Reparaciones

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Preparación de muestras Digestión acida

con rotor HVT para el MW PRO

... es la transferencia de una muestra sólida a una

¡Lo más que sea necesario, lo menos que sea posible!

Matriz, analitos, procedimiento, método analítico, equipo

 Que se espera al preparar las muestras:

... el cuello de botella en el laboratorio ...

 El requisito más importante para cualquier muestreo es que la

 Para un análisis reproducible, ej. por ICP-MS o fluorescencia de

Suelos Corte Microondas ICP - AES

Buenos resultados analiticos, necesitan una excelente preparación de muestras !

Food Soil Wastewater

Plasticos Petroquimica Cosmeticos

Rápido, directo, Sin inercia

La energía se transmite al material electromagneticamente no es un flujo térmico es calentamiento volumétrico

Frecuencia tipica para lab aplicaciones: 2450 MHz

Oven cavity Rotor Closed Vessels

Condensacion Tgas << Tliquid

+ Se pueden digerir más + Alta temperatura

Elementos que se pierden en una digestión humeda

Como Bajo Como Bajo

• Acido Nitrico (HNO3)

• Acido Oxidante que disuelve la • Oro y platino no son oxidados

• Acido no oxidante con débiles • AgCl, HgCl y TiCl son insolubles

• Disolución se acelera por la

• Acido No oxidante • Fluoruros Insolubles o

• Compleja el HF-contenido en las soluciones de digestión

• Equipos estándar de muchos de los instrumentos analíticos podrían

• El ácido Bórico reacciona con el HF de acuerdo a las siguientes

H3BO3 + HF HBF3(OH) + 2 H2O

• El paso determinante de la velocidad es la formación del ácido fluoro

6 ml de acido bórico por 1 ml de HF

• Alternativa para el HF y el siguiente paso de complejación con

• Para destruir la materia silicea y redisolver los fluoruros insolubles

• Para evitar impurezas debidas al H3BO3 el cual puede producir

• INCONVENIENTE: ¡Acido Toxico y muy agresivo!

• Usualmente se combina con • Puede reaccionar

• El acido perclorico concentrado • Peligro de explosiones!

• Caliente la muestra lentamente

• Acido concentrado es capaz de • Difícil de remover después de

• Punto de ebullición de 339 °C • Problemas Analíticos debido a

Ecuación de reacción Típica

Mas muestra  mas productos gaseosos  mayor presión

En los sistemas de presion controlada la temperatura de

• Temperatura y Presión (p/T)‫‏‬

 Bajas cantidades de químicos peligrosos

• El factor precio podría ser

260 Alimentos (alta gras.)

El control de presión ahora es en cada tapa

• Web de Preparación de Muestras :

Peso Absoluto con secado máximo:

Digestion Solucion Clara!

 Acido Sulfúrico: max. 20 % de la mezcla de reactivos

 Acido Fosfórico: max. 20 % de la mezcla de reactivos

 NO SOLVENTES ORGANICOS SIN DILUIR

▸ HNO3 Acid Nitrico

▸ H3BO3 Acido Bórico

▸ Manual Application Guide –

Dos IR Sensor controlando la temperatura

Digestion Solución Clara !

Digestion Solución Clara !

▸ Uso de metodos genericos de acuerdo al manual de

▸ Muestras Organicas heterogeneas y deban pesar Altas

▸ Cuatro vasos mínimo vs. Multi Vasos