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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
FLORIANÓPOLIS
2018
SUMÁRIO
1 – RESUMO...................................................................................................................03
2 – INTRODUÇÃO.........................................................................................................04
3 – MATERIAIS UTILIZADOS.....................................................................................05
3 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL....................................................................07
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES.............................................................................08
5 – CONCLUSÃO...........................................................................................................10
6 – REFERÊNCIAS........................................................................................................11
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RESUMO
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INTRODUÇÂO
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Figura 1 – Fórmula estrutural da Acetanilida[4]
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MATERIAIS UTILIZADOS
• Béquer
• Bastão de vidro
• Balão
• Funil de separação
• Argola
• Suporte universal
• Pipeta graduada
• Funil
• Kitassato
• Funil de Büchner
• Bomba de vácuo
• Papel filtro
• Papel tornassol
• Chapa de aquecimento
• Balança
• Rotoevaporador
• Medidor de ponto de fusão
• Solução 5% de NaOH
• Solução 5mol/L de HCl
• Diclorometano
• Sulfato de sódio
• Gelo
• Panacetina
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A parte aquosa separada pelo funil, foi neutralizada com solução de HCL 6 mol/L de
maneira lenta e depois o pH foi verificado com o papel tornassol. Após a solução ter
sido resfriada em banho de gelo, foi filtrada a vácuo em um kitassato com um papel
filtro previamente pesado. O filtro com o sólido foi colocado em uma placa de petri,
fechado com papel filme e deixado para secar.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES
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filtrada a quente, mas acabou sendo filtrada um pouco tarde, ficando grande parte no
balão. O filtro utilizado tem massa de 0,671g. A amostra que sobrou no balão, foi
novamente solubilizada em água quente, filtrada em um béquer e, então, deixada em
uma chapa de aquecimento para completa solubilização. Em seguida, foi deixada
resfriar em temperatura ambiente. O conteúdo recristalizado foi filtrado em um filtro de
0,675g. Após 5 dias, com a amostra seca, os filtros da primeira e segunda filtração com
a amostra foram pesados e obtivemos uma massa de 0,774g e 1,084g respectivamente.
Assim, chegamos em uma massa de amostra de 0,104g e 0,409g, um total de 0,513g de
amostra desconhecida.
O ponto de fusão foi determinado utilizando uma variação de 5,0°C por minuto,
obtendo-se uma faixa entre 111,4°C a 113°C, o que em comparação com a literatura é
próximo ao ponto de fusão da acetanilida, de 114,3°C. [6]
A massa usada para a separação dos compostos da panacetina foi de 3,032g, sendo
0,992g da sacarose, 0,993g do ácido acetilsalicílico e 0,513g de acetanilida. Os três
valores somados nos dão um total de 2,498g, um rendimento de 82,38%. Sendo 32,72%
de sacarose, 32,75% de aspirina e 16,92% de acetanilida, sobrando 17,61% de massa
perdida na separação.
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CONCLUSÃO
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REFERÊNCIAS
[1] <https://www.europeanpharmaceuticalreview.com/article/18434/the-central-role-of-excipients-in-
drug-formulation-2/> (acesso em agosto de 2018)
[6] Lide, D.R. (ed.). CRC Handbook of Chemistry and Physics. 76th ed. Boca Raton, FL: CRC Press Inc.,
1995-1996., p. 3-5
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