UNIVERSIDAD DE LA COSTA, CUC

DEPARTAMENTO DE CIVIL Y AMBIENTAL

MÉTODO COLORIMÉTRICO PARA ANÁLISIS DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO EN LA

ATMOSFERA (PROMEDIO DE 24 HORAS)
Charris-Pabon, L. Gutiérrez-Salcedo, A. Hernández- Henao, J Jiménez-Negrete, M. Cuello-
Rodelo, J. Giraldo-Atuesta, A.
Laboratorio Control de Emisiones Atmosféricas, Grupo AD, Programa de Ingeniería Ambiental,
Universidad de la Costa

Lcharris13@cuc.edu.co, agutierr18@cuc.edu.co, mjimenez49@cuc.edu.co, agiraldo1@cuc.edu.co

Schneider Ismael Lui
25/10/2019

RESUMEN

El presente informe tiene como objetivo determinar la concentraciones de dióxido de nitrógeno en la

atmosfera durante un muestreo de 24 horas, para realizar una adecuada ejecución de la práctica se
utilizó el equipo de medición RACK-3 para conocer el método de muestreo del NO2, en primera
instancia se hizo el reconocimiento del equipo, se añadieron los reactivos en cada tubo burbujeador
del tren de muestreo , se programó el timer mecánico y se llevó a cabo la verificación del flujo el
cual debe estar en 180 cm3=0,18LPM, y se colocó en funcionamiento durante 24 horas, al día
siguiente se procedió a determinar la concentración másica del NO2 con el método Colorimétrico ,
posteriormente se hizo la curva de calibración y se graficó la absorbancia de cada una de las muestras, y por
último se procedió a calcular la concentración de NO2(ug/m3), para así compararlo con la Guías de calidad
del aire de la OMS , esta nos indica el valor máximo permisible de NO2 40 µg/m3 media anual y 200 µg/m3
media de una hora..

Palabras claves: Reactivos, concentración, muestreo, método colorimétrico

ABSTRACT

The present report aims to determine the concentrations of nitrogen dioxide in the atmosphere during a 24
hour sample, to perform a proper execution of the practice, was used for the measurement equipment RACK-
3 for the sampling method of NO2, in the first instance was made by the reconnaissance team, were added to
the reagents in each tube bubbler of the train of sampling , is programmed the timer mechanic and carried out
the verification of the flow which must be in 180 cm3=0,18 LPM, and placed in operation during 24 hours,
the next day we proceeded to determine the mass concentration of NO2 with the Colorimetric method ,
subsequently made the calibration curve and plotted the absorbance of each of the samples, and finally we
proceeded to calculate the concentration of NO2(ug/m3), so as to compare it with the resolution 610 of 2010,
which establishes the maximum permissible limit for an exposure time of 24 hours is 150(ug/m3).
.
Keywords:. Reagents, concentration, sampling, colorimetric method
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1. INTRODUCCION
La contaminación atmosférica es algo inevitable
hoy en día debido a que forma parte de la vida
cotidiana. La principal causa de la polución del
aire es la combustión proveniente tanto del
transporte y de procesos industriales, como
también de fuentes naturales. Se considera
importante la determinación de los niveles de
contaminación a los que está expuesta la
población ya que, si los mismos son altos y
sobrepasan los umbrales establecidos por la ley,
los efectos sobre la salud son significativos
(Ibarlucía, s.f.).
Entre los contaminantes atmosféricos se
encuentran los óxidos de nitrógeno, los cuales
tienen efectos negativos sobre el ambiente y la
salud humana. Las fuentes de dicho compuesto
pueden ser naturales, como los relámpagos e
incendios forestales; o antropogénicas. En el
caso de las últimas, la mayor parte de estas
emisiones provienen de los procesos de
combustión de industrias y vehículos, donde
debido a las elevadas temperaturas se produce la
unión del nitrógeno, presente en el aire o en el
combustible, y el oxígeno. Otra pequeña
cantidad es liberada por empresas que emplean o
fabrican ácido nítrico (Ibarlucía, s.f.). Entre los
óxidos de nitrógeno, se encuentra el Dióxido de
Nitrógeno (NO2), que es el compuesto de interés
en el desarrollo de la experiencia
Entre los efectos del NO2 en la salud cabe
mencionar que es un fuerte irritante y se
encuentra potencialmente relacionado con la
fibrosis pulmonar crónica. Se ha observado
también un aumento en la bronquitis en niños (de
2 a 3 años de edad) para concentraciones por
debajo de 0.01 ppm (18.8 μg/m3 ). El mayor
peligro de este compuesto reside en los
contaminantes secundarios (oxidantes
fotoquímicos presentes en el smog fotoquímico),
como el nitrato de peroxiacetilo (PAN) y el
nitrato de peroxibencilo (NPB), los cuales
causan severa irritación en los ojos y en
combinación con el ozono irritan nariz, garganta,
producen constricción en el pecho y fuerte tos
(Wark & Warner, 1990)
El método de análisis de las muestras que se
utilizó fue el método colorimétrico,
ya que en el laboratorio de la universidad donde
se desarrolló dicha experiencia se cuenta con un
espectrofotómetro. Éste se utilizó para la
preparación de la curva de calibración, con la que
se compararon las muestras obtenidas para
determinar su concentración de NO2 y así
compararla con la normatividad vigente
resolución 610 del 2010
2. MARCO TEORICO
2.1 Equipos muestreadores de tres gases.
Rack 3. El equipo muestreador de gases tipo
Rack, es un instrumento que utiliza un sistema
húmedo de absorción de gases con químicos en
estado líquido, que sirve para medir dióxido de
azufre y dióxido de nitrógeno. Este equipo consta
de una caja metálica con tapa móvil y dos
compartimentos. El primer compartimento tiene
una bomba de vacío cuyas características
cumplen las especificaciones recomendadas por
el Código Federal de Regulaciones de la EPA3
(motor de 1700 rpm, 0,5 HP, presión máxima de
20 psi, 110-115 voltios y 23 pulgadas de
mercurio de capacidad de vacío a nivel del mar).
En el segundo compartimento se encuentra el
tren de muestreo, que va conectado a la bomba
de vacío y consta de un tubo distribuidor
conectado en serie a tres colectores de vidrio de
boro silicato (burbujeadores) que contienen la
solución absorbente para NOX, SO2, y un
tercero, vacío, que hace las veces de trampa
colectora de humedad (burbujeador trampa). El
flujo de aire que pasa a través del sistema es
controlado por orificios críticos, el cual es
calibrado antes y después de la colección de la
muestra (24 horas). El sistema es protegido por
un filtro de membrana de 8 micras colocado entre
la entrada de la muestra y el primer burbujeador,
y por una trampa de humedad (sílica gel)
colocada entre el burbujeador trampa y la bomba
de vacío. (MinAmbiente, 2010)
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Figura 1. Equipo Muestreador de 3 Gases.
Fuente: RAC 3 Gas Sampler User´s Guide.
Calibración de equipos muestreadores de tres
gases.
Este procedimiento se efectúa empleando una
unidad de calibración tipo burbuja, tal como se
describe a continuación:
Figura 2. Calibración de equipos muestreadores
de tres gases. Fuente: RAC 3 Gas Sampler
User´s Guide.
Espectrofotometría UV-visible: lay de
Lambert-Beer
La espectrofotometría UV-visible es una técnica
que permite determinar la concentración de un
compuesto en solución. El principio de
operación se basa en que las moléculas absorben
radiación electromagnética con un máximo a una
dada longitud de onda, y esta cantidad de luz
absorbida depende en forma lineal de la
concentración. El equipo capaz de llevar a cabo
estas mediciones es el espectrofotómetro. En este
se puede seleccionar un rango de longitudes de
onda, haciendo pasar esta radiación a través de la
muestra y poder medir así la cantidad de luz
absorbida por la misma (Ibarlucía, s.f.)
Cuando un rayo de luz de una determinada
longitud de onda de intensidad I0 incide
perpendicularmente sobre una disolución de un
compuesto químico que absorbe luz, el
compuesto absorberá una parte de la radiación
incidente (intensidad absorbida: Ia) y dejará
pasar el resto (Intensidad transmitida: It), de
forma que se cumple:
Figura 3. Intensidad incidente (I0), intensidad
transmitida (It) e intensidad absorbida por la
muestra (Ia). Fuente: RAC 3 Gas Sampler
User´s Guide.
2.2 Líquido absorvedor.
Se entienden por absorvedores aquellos equipos
donde se realiza la absorción de un gas en un
líquido de lavado. Por dicha acción a veces se
conocen como lavadores, pero hay que distinguir
la función de éstos cuando actúan como equipos
de colección de partículas presentes en los gases
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residuales, La absorción de gases es una
operación unitaria que consiste en poner en
contacto una mezcla gaseosa con un líquido,
denominado absorbente o disolvente, para
disolver selectivamente uno o más componentes,
denominado soluto o absorbato, por
transferencia de materia del gas al líquido (Veira,
2001).
2.3 Peróxido de Hidrogeno.
El peróxido de hidrógeno o agua oxigenada,
dioxogen o dioxidano es un compuesto químico
que viene representado por la fórmula H2O2. En
su forma pura, no muestra color, además de
encontrarse en estado líquido, pero es
ligeramente más viscoso que el agua, debido a la
cantidad de «puentes de hidrógeno» que se
pueden formar. A este peróxido, además, se le
reconoce como una de los peróxidos más
simples, entendiendo por peróxido aquellos
compuestos que tienen un enlace sencillo
oxígeno-oxígeno. Sus usos son variados, y van
desde su poder como oxidante, agente
blanqueante y desinfectante, e incluso a elevadas
concentraciones, ha sido usado como carburante
de naves espaciales, teniendo especial interés en
la química de propergoles y explosivos. El
peróxido de hidrógeno, es un inestable, y
descompone lentamente en presencia de bases o
catalizadores. A causa de esta inestabilidad,
normalmente se almacena el peróxido con algún
tipo de estabilizador, que está en presencia de
soluciones ligeramente ácidas (Cajal, s.f.).
2.4 Solución de nitrito.
El nitrógeno de nitritos raras veces aparece en
concentraciones mayores de 1 mg/L, aun en
fuentes de plantas de tratamiento de aguas
residuales. En aguas superficiales y subteráneas
su concentración por lo general es menor de 0.1
mg/L. Su presencia indica, por lo regular,
procesos activos biológicos en el agua, ya que es
fácil y rápidamente convertido en nitrato. Los
nitritos en concentraciones elevadas reaccionan
dentro del organismo con aminas y amidas
secundarias y terciarias formando nitrosominas
de alto poder cancerígeno. El nitrito (NO2 – ) se
determina mediante la formación de un colorante
azo de color púrpura rojizo por reacción de
diazotación-copulación de sulfanílamida con
diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina
(NED diclorhidrato) a pH entre 2,0 y 2,5
(IDEAM, 2009).
2.5 Sulfanilamina.
Las sulfonamidas, sulfamidas o sulfas son
sustancias sintéticas derivadas de la
sulfanilamida o p-aminobenceno sulfonamida.
El descubrimiento de las sulfonamidas como
antimicrobianos se debe a las investigaciones de
Domagk que le valieron el premio Nobel en
Medicina y Fisiología en 1939. El compuesto
original era un colorante y a partir de allí se
sintetizaron numerosos derivados. Se prepararon
más de 3300 sulfonamidas, de las cuales pocas
alcanzaron utilidad clínica (María C. Bordier,
2007).
2.6 Trietanolamina.
La trietanolamina o TEA es uno de los
compuestos químicos orgánicos con mayor
demanda en el mercado químico, debido a que es
un tri-alcohol y a su vez una amina terciaria. La
trietanolamina está compuesta por tres grupos de
hidróxilos: carbono, hidrógeno y óxido de
nitrógeno, se obtiene por medio de la reacción
del óxido de etileno con el amonio acuoso. Dicho
compuesto químico actúa como base química
débil, debido a que posee un par de electrones en
el átomo del nitrógeno, los cuales se encuentran
aislados, la trietanolamina puede ser encontrada
en estado líquido con una consistencia viscosa,
aunque también puede ser hallado como sólido
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dependiendo de la temperatura en la que se
encuentra. Además, posee un color amarrillo
pálido y es considerado como un elemento
volátil, soluble en agua y miscible con solventes
orgánicos (QuimiNet, 2011)
2.7 La n-(1-naftil)-etilendiamina (NEDA).
Es un compuesto químico que se utiliza para la
determinación de sulfanilamina, es poco soluble
en agua fría y fácilmente soluble en agua caliente
(Biopack, s.f.)
3. DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES Y EQUIPOS.
Materiales, insumos y reactivos.
 Líquido absorbedor
 Peróxido de hidrógeno
 Solución de sulfanilamida
 N-(1 NAFTIL) – Etilendiamina
Dihidrocloruros (NEDA)
 Solución Stock de nitrito
 RACK- 3
 Espectrofotómetro
 Beaker
 Pipetas graduadas
 Matraces
PROCEDIMIENTO
Se Subió a la azotea en donde se instaló el tren
de muestreo en el equipo, se programó el Timer
Mecánico para un muestreo de 24 horas, luego se
calibraron los orificios críticos verificando que el
flujo estuviera entre un rango de 180 y
220CCPM, se adaptó el embudo de succión del
flujo y se encendió la bomba.
Método colorímetro para análisis NO2 en la
atmosfera (24 horas)
Para la óptima realización de la práctica se
utilizaron los siguientes reactivos.
 Líquido absorbedor.
 Peróxido de hidrógeno
 Solución de sulfanilamida
 N-(1 NAFTIL) – Etilendiamina
 Dihidrocloruros (NEDA)
 Solución Stock de nitrito.

Después del muestreo, se transfirió una alícuota
de 10 mL de la solución de la muestra a un
cilindro graduado de 25 mL; de manera similar
se transfirió una alícuota de 10 mL a la solución
de absorción no expuesta. Se adiciono a cada
cilindro 1 mL de solución de peróxido de
hidrógeno diluido y se mezcló bien. Luego se
añadió 10 mL de solución de sulfanilamida Y 1
mL de solución de NEDA a la muestra y al
blanco, se mezcló bien y se dejó durante 10 min
Estandarización con solución de nitrito se
transfirió 1 mL de solución de nitrito almacenada
a un matraz volumétrico de 25 mL y se diluyo
hasta la marca con solución de absorción
solución
La solución de trabajo así obtenida contiene 1,8
μg NO-2/mL (que corresponde a 2 μg NO2
(gas)/mL).
A una serie de cilindros graduados de 25 mL, se
le introdujo 0, 1, 3, 5 y 7 mL de solución de
trabajo de nitrito. Se Diluyo a 10 mL con
solución de absorción.
Posteriormente se procedió a preparar la curva de
calibración para graficar la absorbancia y así
calcular las concentraciones
4. RESULTADOS Y ANALISIS
Para verificar el cumplimiento de la ley de
Lambert-Beer se debe realizar la curva de
calibración, en la cual se graficó la absorbancia
(A) en función de la Masa NO2, se midió la
absorbancia de las mismas a la longitud de onda
en la cual la sustancia presenta un máximo de
absorción.(542nm), Si es válida la ley de Beer, a
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esas concentraciones, la relación debe ser
una recta que pase por el origen de los ejes
cartesianos. La pendiente de la recta es
(y=0,0473x-0,0029). Ver anexos Figura 4
En la tabla 1 ( ver anexos) , se observa la
concentración calculada NO2 durante el periodo
de 24 horas en la universidad de la costa CUC ,
la cual dio un valor de 7,707± (ug/m3), al ser
comparada con la Guías de calidad del aire de la
OMS , esta nos indica el valor máximo
permisible de NO2 40 µg/m3 media anual y 200
µg/m3 media de una hora, la muestra analizar
se mantiene muy por debajo de los valores
permisibles por la normativa , en comparación
con un estudio realizado en la ciudad de Buenos
Aire, como se presenta a continuación :
En Buenos Aires (capital) entre el 2010-2013
(donde se determinó el NO2 atmosférico
mediante muestreadores continuos de
quimioluminiscencia) en el cual las
concentraciones sobrepasaron en todas las
estaciones de monitoreo el umbral de la OMS y
oscilaron entre 40 y 80 μg/m3 aproximadamente
(Mayol, 2014) , la concentración obtenida en la
universidad de la CUC fue mucho menor , una de
las posibles causas es debido, a la poca densidad
de tráfico cerca de este sitio de muestreo durante
el periodo de 24 horas , o que el método
colorimétrico para análisis de dióxido de
nitrógeno en la atmosfera no es muy efectivo
para conocer la concentración de NO2
Debemos tener cuenta que la resolución 2254 del
2017 establece que los valores permisibles de
NO2 (ug/m3) se determina en un tiempo de
exposición horaria y Anual, en el procedimiento
de uso del RACK-3 para determinar NO2 en la
atmosfera se contempla una medición de datos
de 24 horas por lo que no se cumple con el
tiempo estimado.
4.1 CUESTIONARIO
 Investigar los efectos a la salud
humana y al ambiente.
Es una sustancia corrosiva para la piel y el tracto
respiratorio, provocando enrojecimiento y
quemaduras cutáneas graves. La inhalación en
elevadas concentraciones y durante un corto
periodo de tiempo, puede originar un edema
pulmonar cuyos efectos no se observan hasta
pasadas unas horas, agravándose con el esfuerzo
físico. Una exposición prolongada
puede afectar al sistema inmune y al pulmón,
dando lugar a una menor resistencia frente a
infecciones y causar cambios irreversibles en el
tejido pulmonar (Ibarlucía, s.f.).
 ¿Qué correctivos se están realizando a
nivel mundial con respecto a estos
contaminantes?
La adopción de técnicas menos contaminantes
basadas en la naturaleza también brinda
oportunidades económicas y laborales. En 2016,
las energías renovables dieron empleo a 9,8
millones de personas en todo el mundo, frente a
los 5,7 millones de 2012. El reciclaje y la
reutilización de los desechos también ofrece
oportunidades económicas y crea empleo. La
innovación en el sector químico genera
alternativas más seguras que las modalidades
actuales y permite usar los recursos existentes de
formas más económicas o más productivas. En
2020, según las previsiones, las innovaciones en
materia de química ecológica podrían suponer
hasta 65.500 millones de dólares de ahorro total
para la industria y unas oportunidades
comerciales que podrían traducirse en 100.000
millones. (NACIONES UNIDAS , 2017)
30 La Agenda 2030 ofrece a las empresas la
oportunidad de perseguir los Objetivos de
Desarrollo Sostenible y adoptar medidas contra
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la contaminación. La Business and
Sustainable Development Comisión, en un
informe de 2017, señala una serie de
oportunidades empresariales que podrían
representar al menos 12 billones de dólares, de
las cuales, las 60 de mayor magnitud se presentan
en los ámbitos de la alimentación y la agricultura,
las ciudades, la energía y los materiales y la salud
y el bienestar. Muchas de esas oportunidades
pueden ayudar a mitigar la contaminación y a
reducir, reciclar, recuperar y rehacer productos y
materiales (NACIONES UNIDAS , 2017)
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos luego de realizar el
muestreo de 24 horas fueron muy bajos a
comparación a la Guía de calidad del aire de la
OMS, influyendo en estos resultados la
condición climática, ya que ese día se encontraba
lloviendo en la zona de la universidad y solo
fueron consumidos 3 cigarrillos; pues este
contaminante se forma como subproducto en los
procesos de combustión a altas temperaturas,
como en los vehículos motorizados y las plantas
eléctricas.
La importancia de determinar las
concentraciones en las que se encuentra el
dióxido de nitrógeno, radica en que este
contaminante es el compuesto más toxico de los
óxidos de nitrógenos (NOx)
La concentración obtenida fue 7,707± (ug/m3),
lo que indica que cumple con el limite permisible
otorgado por la normatividad vigente, del mismo
modo, se determinó que el valor de las
concentraciones se encontraron muy por debajo
del máximo permisible, lo que pudo deberse a la
existencia de una influencia significativa en la
concentración de NO2 dada por los parámetros
meteorológicos en especial relación con el
parámetro de la precipitación.
REFERENCIAS
Biopack. (s.f.). La n-(1-naftil)-etilendiamina
(NEDA). Obtenido de
https://www.biopack.com.ar/ficha_7_n-
1-naftil-etilendiamina-diclorhidrato-p-
a-a-c-s
Cajal, A. (s.f.). Peróxido de Hidrógeno:
Propiedades, Fórmula, Estructura y
Usos. Obtenido de
https://www.lifeder.com/peroxido-de-
hidrogeno/
Ibarlucía, D. G. (s.f.). Determinación del NO2
(Dióxido de Nitrógeno) atmosférico en
la ciudad de Tandil mediante
muestreadores pasivos y una técnica
espectrofotométrica. Obtenido de
https://www.ridaa.unicen.edu.ar/xmlui/
bitstream/handle/123456789/1442/TESI
S%20Daniela%20Ibarlucia2017.pdf?se
quence=1&isAllowed=y
IDEAM. (6 de ENERO de 2009).
DETERMINACIÓN DE NITRITO EN
AGUA POR ESPECTROFOTOMETRÌA
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http://www.ideam.gov.co/documents/14
691/38155/Nitrito+en+agua+por+Espec
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c6ba-4c95-8e98-0696ace02c03
María C. Bordier, J. A. (2007). Preparación y
Propiedades Fisicoquímicas de la N1-
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Obtenido de
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Mayol, M. L. (2014). Calidad de Aire CABA .
Buenos aries ,Argentina. Obtenido de
Web:
https://www.nist.gov/sites/default/files/
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NACIONES UNIDAS . (15 de OCTUBRE de
2017). Asamblea de las Naciones
Unidas sobre el Medio Ambiente del
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Programa de las Naciones Unidas para -principales-caracteristicas-de-la-

el Medio Ambiente. Obtenido de trietanolamina-2603049.htm
https://papersmart.unon.org/resolution/u
Veira, A. F. (2001). Absorbedores de gases (I).
ploads/k1708350s.pdf
Obtenido de
NEWSTAR ENVIRONMENTAL & https://dialnet.unirioja.es/servlet/articul
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RAC 3-Gas Sampler. Obtenido de
https://www.newstarenvironmental.com
/rac-3-gas-sampler.html
QuimicaNet. (11 de JUNIO de 2011).
Espectrofotómetro, instrumento básico
en los laboratorios. Obtenido de
https://www.quiminet.com/articulos/esp
ectrofotometro-instrumento-basico-en-
los-laboratorios-58663.htm
QuimiNet. (25 de OCTUBRE de 2011). Las
principales características de la
trietanolamina. Obtenido de
https://www.quiminet.com/articulos/las
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ANEXOS

Tabla 1 Resultados obtenidos de la absorbancia y concentración de NO2

Masa NO2 ug ABS NO2(ug/m3) Masa NO2 ug concentración NO2(ug/m3)

0 0 0 Muestra 7,707892882
2 0,088 1,9217759
6 0,283 6,04439746
10 0,467 9,93446089
14 0,661 14,0359408
Muestra 0,016 0,39957717

NO2 (ug)
0.7
0.6
0.5
Absorvancia

0.4 y = 0.0473x - 0.0029

0.3 R² = 0.9999
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Masa NO2 ug

Figura 4. Curva de calibración correspondiente al muestreo de 24 horas. Fuente: Propia

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Figura 5. Preparación de muestras para la curva de calibración . Fuente. Propia