UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO

FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERÍA EN ALIMENTOS

CARRERA DE INGENIERÍA BIOQUÍMICA

LABORATORIO X TALLER SIMULACIÓN CAMPO

INTEGRANTES:
o Yonayker Sotomayor o Michelle Yugcha
o Cristopher Guevara o Marco Mosquera
o Doménico Carrillo
 CARRERA: Ingeniería en Biotecnología
ASIGNATURA: Química Analítica
NIVEL: Tercero PARALELO: A
ÁREA ACADÉMICA: Profesional DOCENTE:
CICLO ACADÉMICO: septiembre 2018- febrero 2019
I. TEMA

Identificación de los componentes de diferentes tipos de muestras mediante el método

aplicado de óxido-reducción y soluciones estándar

.
II. OBJETIVOS
II.1. GENERAL
Identificar los componentes de diferentes tipos de muestras mediante el método

aplicado de óxido-reducción y soluciones estándar

II.2. ESPECÍFICO
 Obtener etanol mediante un proceso de destilación a partir de conservas de frutas

y vegetales

 Cuantificar el calcio y oxígeno disuelto en una muestra de leche y agua por

oxido reducción con oxalatos.

 Estandarizar una solución de tiosulfato de sodio y permanaganato de porasio con

patrones primarios, aplicando el método Yodimétrico

RESULTADOS

Tabla 1. Titulación de muestra con Tiosulfato de Sodio 0,025N

Muestra Alícuota (ml) Volumen de
Na2C2O3(ml)
100 0,5
1 100 1,4
100 0,9
Promedio 0.93

Tabla 2. Titulación de muestra con indicador y Tiosulfato de Sodio 0,025N

Muestra Alícuota (ml) Volumen de
Na2C2O3(ml)
1 100 1,7
 100 2.5
100 1,2
Promedio 1,8
- Indicador almidón

Tabla 2. Titulación de muestra con indicador y Tiosulfato de Sodio 0,025N

Muestra Alícuota (ml) Volumen de
Na2C2O3(ml)
100 1,7
1 100 2.5
100 1,2
Promedio 1,8
- Indicador almidón

Tabla 3. Concentración de Oxígeno Disuelto en el Agua a diferentes Temperaturas

Temperatura OD OD
(°C) (mg/L) (mg/L) obtenido por el
Método de Winkler
0 14.6
5 12.8
10 11.3
15 10.1
34,64
20 9.1
25 8.3
30 7.6
35 7
-Obtenido de: Ferraris,2009.

Tabla 4. Datos de la leche

Volumen Vol. de KMnO 4

Muestra Vol. de alícuota (ml)
leche (ml) gastado(ml)
1 60 10 4.2

Tabla 5. Cantidad de Calcio en la leche

Ppm de
Muestra Calcio en la leche (%)
Calcio (mg/L)
1 136.83 10.5
 Tabla 6. Valoración de una solución de permanganato de potasio.

V (ml) de solución de Oxalato

V (ml) KMnO4
muestra (M)
10 0,25 0,5
10 0,25 0,4
10 0,25 0,6
Promedio 0,25 0,5

Tabla 7. Concentración del permanganato de potasio

V (ml) Oxalato Oxalato (M) KMnO4 (M)

10 0,25 2
10 0,25 2,5
10 0,25 1,6
Promedio 0,25 2,03

Tabla 8. Valoración de una solución de tiosulfato de sodio

V (ml) de solución de K2Cr2O7 V (ml) Na2S2O3 V (ml) Na2S2O3

muestra (M) Color amarillo Azul-verde
10 0,02 8,1 1,6
10 0,02 7,5 2,1
10 0,02 9,7 1,8
Promedio 0,02 8,4 1,8

Tabla 9. Resultados de la estandarización del tiosulfato

V (ml) de solución de
Moles I2 Moles Cr2 O7 Masa (g) Cr2 O7
muestra
−5 −5
10 5,06 x 10 1,69 x 10 1,24
−5 −5
10 4,68 x 10 1,56 x 10 1,14
−5 −5
10 6,06 x 10 2,02 x 10 1,48
Promedio 5,27 x 10−5 1,76 x 10−5 1,27

III. DISCUSIÓN

La determinación de oxígeno disuelto por el método de Winkler o yodométrico se basa

en que el oxígeno oxida el Mn2+ aun estado de valencia en condiciones alcalina, y que
le manganeso en estados más altos de valencia puede oxidar el I- a I2 en condiciones
acidas (Harris,2007). Se realizó la adición de sustancias como el MnSO4, ocasionó que
en las muestras de agua pura en envases Winkler cambiaran de color, esto se debe a que
hay oxígeno en la muestra produciéndose que parte del Mn (II) es oxidado a Mn(IV),
que se precipita como un óxido hidratado de coloración marrón, generándose un
proceso químico que se basa en la siguiente reacción: Mn2+ + 1/2O2→MnO2+ H2O,
caso contario no habría cambio de color produciéndose un precipitado blanco, para lo
cual es necesario mover el material floculado por toda la solución, el Álcali-Yoduro-
Azida, se emplea para la destrucción de nitritos y muestra que la forma reducida del
N2O2 es oxidada por el oxígeno y por titulación es convertido en NO2- , así: N2O2+ ½O2+
H2O →2NO2-+ 2H+, estas sustancias en presencia del H2SO4 tienen cambios, el MnO2
del MnSO4 oxida el I- a I2 y generan cambios de coloración, en la titulación con
tiosulfato de sodio como se muestra en la tabla 1, el color amarillo pálido se debe a que
el número de equivalentes en el punto final de las dos sustancias son iguales, la adición
del indicador de almidón toma un color azul y la titulación continúa hace que el proceso
sea igual tomando un color transparente (Harris,2007). Según la tabla 3, muestra que a
mayor incremento de temperatura la concentración de oxígeno disuelto en el agua es
menor, es por esta razón que los rango van de 14,6 mg/L a 0 °C hasta 7 mg/L a 35°C, el
valor obtenido es de 34,49 mg/L lo cual muestra que es muy elevado el contenido de
oxígeno en el agua y que no es apto para las condiciones de desarrollo de la vida, esto se
debe a que en el procedimiento algunos iones no reaccionaron con los reactivos
utilizados en el Método de Winkler, dando valores fuera del rango establecido (Ferraris ,
2009). La destilación se realizó con el fin de separar el etanol de los demás
componentes del jugo de babaco, que es agua en su mayor parte. La separación del agua
y el etanol es posible porque el alcohol etílico hierve a 173º F y el agua a 212º F.
Cuando se hierve la mezcla de agua y alcohol el vapor contiene una proporción mayor
de alcohol que de agua, proporción de disminuye con el tiempo al disminuir la
concentración de alcohol en la mezcla. Al realizar la oxidación siendo el dicromato de
potasio un oxidante fuerte, es muy probable que en el medio ácido proporcionado por el
ácido sulfúrico se dé la oxidación de este alcohol hasta llegar a ser un ácido carboxílico,
ácido butanoico en este caso. La reacción es:

6CH3CH2CH2CH2OH + 16H2SO4 + 4K2Cr2O7 ---> 4Cr2(SO4)3 +

6CH3CH2CH2COOH + 22H2O + 4K2SO4

Para el análisis de yodo liberado la valoración debe hacerse en medio ácido con un
exceso de yoduro, para que en esta solo sean valorados los yodatos, se utiliza ácido
acético (CH3COOH) para acidificar el medio y el indicador que se debe utilizar es el
almidón, sin embargo, nuestra muestra no contaba con presencia de etanol por lo que, al
agregar el almidón, un indicador interno sensible que experimenta una interacción
enormemente específica con yodo, no se presenció el yodo libre debido a que no hubo
un viraje de color de azul a verde claro que indica de la presencia de yodo [ CITATION
Dan07 \l 3082 ].

En la determinación de calcio en leche, se emplea el método de óxido reducción con

oxalato, en la cual se debe tratar a la muestra con ácido tricloroacético para separar
mediante precipitación las grasas y proteínas, a continuación a filtrado y obtener así
obtener el suero de la leche con los iones de calcio presentes. Posteriormente al
precipitar oxalato con el calcio de la leche tratándola con oxalato de amonio. Antes de
valorar la solución de oxalato de calcio con permanganato de potasio es necesario
estandarizarla primero en medio ácido ya que al permanganato no se lo puede
considerar como estándar primario dado su relativa estabilidad y su alta reactividad
química con otras sustancias (Zumbado,2004). La cantidad de calcio en ppm en una
muestra de 60ml según la tabla 5 es de 136.86 mg/L, y el porcentaje es de 10.5%,
siendo valores relativamente bajos, debido a que la cantidad de calcio presente en la
leche es de aproximadamente de 1200 mg/L (Berhman, 2004). El error por datos bajos
es debido a que en la obtención del precipitado de oxalato de calcio, no se agregó
suficiente oxalato de amonio y amoníaco para atrapar a residuos quedados de iones
calcio en la muestra y también por el tiempo de espera que debe ser al menos esperar 4
horas para la formación de los cristales, la cual solo reposó durante 1 hora. En el
proceso de valoración la temperatura debe permanecer superior a los 60 °C durante la
valoración para una rápida reacción. El punto final de la valoración es cuando la
muestra llegue hasta una coloración rosa persistente (Zumbado, 2004).

Las soluciones de permanganato de potasio, son fuertes oxidantes por lo que reaccionan
inmediatamente con el medio en el que se encuentran formando precipitados y alterando
sus propiedades para ello es necesario valorar la solución antes de utilizarla esto se logra
a través de una solución de oxalato de calcio (patrón primario) de concentración
exactamente conocida, se debe dar en medio ácido (ácido clorhídrico) y a una
temperatura elevada, para el uso del permanganato primero se deben filtrar los
precipitados, esta sustancia es un auto indicador, el viraje se dará cuando la solución se
halle en un color rosa pálido, tras los análisis el permanganato presento una
concentración promedio de 2M un valor muy elevado, y se puede deber a un error
ocurrido en la titulación (Ferraris,2009).
 La estandarización del tiosulfato de sodio con una normalidad de 0,025N, se lo realizo
por el método yodimétrico, cuando un analito reductor se valora directamente con yodo,
para producir I-, en este caso se añadió un agente oxidante como el dicromato de
potasio, este compuesto reacciona con el yoduro de potasio, en la cual
en disolución básica el I3- se dismuta a I-, los equivalentes reaccionados en la
oxidación tienen que ser iguales a los equivalentes en la reducción, la estequiometria de
la reacción (Anexos).
Al obtener una solución amarrilla, el amarrillo indica la presencia de Cr 3+, el color
solo será notoria cuando la cantidad del I3 - sea mínima, y este no opaque el color del
Cr 3+, el punto del equilibrio se da cuando se note la presencia de un color amarillo
pálido, por lo cual se apreciara un color azul, debido al complejo del formado con el
almidón, por lo que se obtuvo 5,27 x 10−5 moles de yodo (tabla 9.), mientras que de
dicromato en la disolución fue de 1,76 x 10 moles. El almidón se agrega cerca del
punto de equivalencia, debido a que de agregarlo antes se descompondría el almidón
[ CITATION Quí06 \l 2058 ].

IV. CONCLUSIONES

 Las titulaciones no pueden realizarse en soluciones básicas y al no tener

nuestro destilado presencia de etanol no se obtuvo el cambio de coloración
de azul a verde debido a que la sensibilidad es mayor en soluciones
ligeramente ácidas y en presencia de iones yoduro que sus soluciones
neutras.

 En la cuantificación de calcio en una muestra de leche, la cual según la tabla

5 son datos relativamente bajos de 136.86mg/L ya que la cantidad de calcio
en leche es aproximadamente 1200mg/L. Los datos bajos son debidos por
insuficiente de oxalato de amonio y amoniaco en la obtención del
precipitado, y el tiempo es espera fue muy bajo para la formación completa
de los cristales, asimismo la cantidad de oxígeno disuelto es muy elevado
con un valor de 34,64mg/L debido a la inmersión de oxígeno en la botella, el
cual no es apto para el desarrollo de la vida
  La estandarización del tiosulfato de sodio obtuvo una concentración de
0,0125 M, al tener un exceso de yodo se obtuvo 5,27 x 10−5 moles de yodo
que a comparación del dicromato de sodio patrón primario fue de 1,76 x 10
moles, debido al exceso de yodo, al utilizar en la disolución yoduro y yodato.

V. RECOMENDACIONES

- Antes de cada titulación se debe verificar que las medidas de seguridad sean las
correctas, así como el buen funcionamiento de materiales
- Se debe colocar la cantidad necesaria de H2SO4 concentrado para destruir el
precipitado de óxido hidratado de color marrón formado por la presencia de
oxígeno para obtener resultados dentro del rango.
- Valorar frecuentemente las disoluciones de tiosulfato, debido a la inestabilidad
de las soluciones de tiosulfato de neutras o ligeramente alcalinas es a que ciertas
bacterias metabolizan el ion tiosulfato a iones sulfito y sulfato.

VI. BIBLIOGRAFÍA

Berhman, R. (2004). Tratado de la Pediatría. Elsevier: Saunders.

Ferraris, M. E. (2009). Histologa, embriologa e ingeniera tisular bucodental / Histology,

embryology and oral tissue engineering. México: Ed. Médica Panamericana.

Harris, D. C. (2007). Análisis químico cuantitativo. México: Reverte.

Química analitica cuantitativa. . (2006). Método de oxidación– Reducción donde interviene el

Yodo. Obtenido de Método de oxidación– Reducción donde interviene el Yodo:

http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_redox.pdf

Zumbado, H. (2004). Análisis de los Alimentos. Métodos clásicos. La Habana: Universidad de la

Habana.
VII. ANEXOS

Calculo demostrativo

miligramos de OD ( mgL )= 0.010 L∗0,025 N∗8000∗0,300 L

0,00093 L∗0,298 L
L∗mol
0.010 ∗¿ equivalentes∗8000∗0,300 L
miligramos de OD ( mgL )= L
0,00093 L∗0,298 L
mol
0.010 L∗0,0125 ∗8000∗0,300 L
miligramos de OD ( mgL )= L
0,00093 L∗0,298 L
mol
0.010 L∗0,0125 ∗8000∗0,300 L
miligramos de OD ( mgL )= L
0,00093 L∗0,298 L
mg 0,3 mol∗L
miligramos de OD ( )=
L 0,00027714 L 2

mol
∗32 g O2
L
∗1 mg
mg 1 mol
miligramos de OD ( )
L
=10820,49
1000 g
mg mgO 2
miligramos de OD ( )=34,64
L L

*Nota: no hubo muestra blanco en ninguno de los grupos

Cálculos de la determinación de calcio en la leche

+2
+¿ ↔2 Mn +8 H 2 O+ 10C O2
−¿+16 H ¿
5C 2 O−2 ¿
4 +2 Mn O 4
 −2
2+¿+C 2 O 4 →CaC 2 O 4
¿
Ca

[ kMn O4 ¿ =0.1N

V= 4.1ml

N=MxEq

M= N/Eq

M=0.1/5 = 0.02mol/L
−¿
2 mol Mn O 4
5 mol C 2 O−2
4
¿
¿
1 mol Ca2+¿
40.078 g
¿
¿
2+¿
Ca 2+ ¿
1 mol ¿
1 ml C2 O−24
0.02 molx 0.0041 L Mn O4 ¿

8.21 mg mg
2+¿= =136.83
0.06 L L
¿
ppm Ca

(ml K Mn O 4)( NK Mn O 4 )(0.020)(250)

%Ca=
( p 1)(volumen de la alicuola )

(4.2)( 1)(0.020)(250)
%Ca= x 100=10.5
(20)(10)

Estandarización del permanganato

(MnO4)- + 8 H+ +5e → Mn2+ + 4 H2O (2)

C2O4 → 2CO2 +2e (5)

2 (MnO4)- + 16 H+ + 5 C2O4 → 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2

(0,25 mol/L * 0,01 L) C2O4 2 mol (MnO4)-

= 1 x 10 mol (MnO4)-
−3

5 mol C2O4
Concentración del permanganato
−¿
mol( MnO 4 )
v (L)
M =¿

1 x 10−3 mol
M=
5 x 10−4 L

M =2

Estandarización del tiosulfato de potasio

Cr2O7 + 6 I- + 14H+ Cr + 3 I2 + 7H2O

2S2O32- + I2 S4O6 + 2I-

(0,0125 mol/L * 0,0081 L) C2O4 1 mol I2

= 5,06 x 10−5 mol I2
2 moles S2O3 (MnO4)-
−5
5,06 x 10 mol I2 1mol Cr2 O7
= 1,69 x 10−5 mol Cr2 O7
3 moles I2 (MnO4)-
−5
5,06 x 10 mol I2 294,185g I2
= 0,00496 g Cr2 O7
1mol I2 (MnO4)-
= 1,24 g Cr2 O7 en 250 ml
(MnO4)-