LABORATORIO I

DETERMINACION DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRIA, PRECISION Y EXACTITUD

FUNDACION UNIVERSIDAD DE AMERICA

Facultad de ingeniería- Ingeniería Química

 colorimeter
 spectrophotometer
RESUMEN  sample Standard

Utilizando la técnica de espectrofotometría se determinara la

concentración de hierro en una disolución estándar de trabajo
(obtenida por la preparación de soluciones, 1,10 fenantrolina,
INTRODUCCIÓN
hidroxilamina, acetato de sodio y 0.0700g de FAS) obteniendo
La Determinación de contenido de hierro por
la absorbancia y transmitancia de cada una de ellas. Por
espectrofotometría es una técnica que se basa en la medida
diferentes métodos analíticos se obtuvo el valor de la
cuantitativa de una imagen-color en rangos estrictamente
concentración de hierro en una muestra de agua el resultado
establecidos de longitudes de ondas, para saber la capacidad
obtenido fue 0.3625 p.p.m, De acuerdo al decreto numero
máxima de absorbancia y transmitancia que puede tener dicha
3930 establecido en el año 2010 la normatividad del hierro en
sustancia.
el agua potable debe ser menor a cinco p.p.m.
Se abordaran temas relacionados a la teoría de los parámetros
establecidos por la ley de lambert-beer en la relación
Palabras clave:
cuantitativa de proporcionalidad entre la concentración y
 Absorbancia (A) absorbancia de diferentes disoluciones.
 Transmitancia (T)
Por último se interpretara y se llevara a cabo cada uno de los
 Colorímetro
cálculos correspondientes, se analizaran los datos obtenidos
 Espectrofotómetro
en la estadística estableciendo las conclusiones adecuadas.
 Muestra Patrón

OBJETIVOS
ABSTRACT
Spectrophotometry using the iron concentration was
determined in a standard working solution (obtained by
preparing solutions, 1, 10 phenanthroline, hydroxylamine,
sodium acetate and 0.0700g of FAS) obtaining absorbance
and transmittance of each of them.
By different analytical methods, the value of the iron
concentration in a water sample was obtained the result was
0.3625 ppm, according to the decree number 3930 established
in 2010 regulations iron in drinking water should be less than
five ppm.
 Determinar la Concentración de hierro en una
muestra de agua por la técnica de espectrofotometría
 Aplicar conceptos adquiridos en la teoría para llevar
acabo la Práctica de laboratorio
 Conocer el funcionamiento del equipo de
espectrofotometría para el correcto manejo durante la
práctica.
 Interpretar los conceptos analíticos (Precisión, curvas
de calibración, límites mínimos y máximos, Exactitud,
Blancos Analíticos, Enriquecimiento y Disolución de
muestra)

MARCO TEORICO

En 1856 se descubrió un análisis colorimétrico para determinar

la concentración del amoniaco, Julius Nessler noto que al
preparar una disolución de amoniaco, tetrayodomecuriato de
KEY WORDS potasio e hidróxido de potasio se formaba un color cuya
 Absorbance (A) intensidad dependía de la concentración del amoniaco la cual
 Transmittance (T)
comparaba con muestras patrones obteniendo dicha
concentración .
A principios del siglo xx el método espectrofotométrico se baso
estrictamente en la medida del color en un complejo, la
absorción y las radiaciones electromagnéticas (Flujo de
partículas llamadas fotones) que emitían.
La espectrofotometría hace referencia al uso de una fuente de
luz para medir las concentraciones de diversas soluciones, al
generarse una fuente de luz que capta las longitudes de onda
en la cual se genera una absorbancia y una transmitancia que
en su orden se definen como la cantidad de luz o fotones que
absorbe una muestra y la cantidad de energía (luz) que
atraviesa la muestra.
asegurar el color rojo , es necesario adicionarle acetato de
sodio incluso para evitar precipitados de sales de hierro donde
en la formación de un complejo incrementa la solubilidad de un
compuesto escasamente soluble..
Luego de explicadas las reacciones, durante la práctica se
esperó alrededor de 15 minutos para que se intensificara el
color y luego proceder a la medición de la absorbancia en los
intervalos desde 400 nm hasta 560 nm de 10 en 10.
METODOLOGIA

REACCIONES

La formacion de este complejo se sabe que se da porque en la

reaccion actuan dos reactivos , uno como el Fas (sulfato de
amonio y hierro II hexahidratado) y otro como 1,10 fenantrolina
,donde el hecho de que halla la presencia de muchos cationes
metálicos por parte del FAS, hacen que sean ácidos de lewis
ya que ceden sus electrones que son aceptados por la 1.10 –
fenantrolina actuando esta última como base de lewis.

Juntas Reaccionan para formar , un enlace covalente

coordinado dando como producto un complejo-tris de
coordinación. Ya que la aparición de color en la sustancia
que se ha estado trabajando, nos posibilita percepciones de la
estructura y enlaces de la materia a la cual se esta formando
el complejo.

4. RESULTADOS

Previo al complejamiento, se debe agregar hidroxilamina para

que el ion (fe +2) quede en este estado de oxidación por ello,
el agente reductor (hidroxilamina) se adiciona antes de
desarrollar el color .
Por Ultimo, la formación del complejo de hierro (II) con
fenantrolina se daun ph entre 2 y o , para asegurarse de la
formación del complejo. Hay que tener en cuenta que para
Se procedió a graficar la absorbancia contra la longitud de
onda para de esta manera plasmar la curva espectral que se
generaba con cada uno de los datos tabulados, teniendo en
cuenta que se supo ajustar el cero de absorbancia con el
blanco antes de la medición y el lavado continuo de cada celda
de medición.
Con ello la curva es notoria y su crecimiento se dio de 400nm
hasta 490nm con un máximo en 510 nm por parte del hierro
que había y luego empezó a decrecer.

De ello deducimos que es correcto afirmar la proporcionalidad

de la ley de los investigadores lambert-beer , ya que en los
datos obtenidos ,vemos que a medida que aumenta la
concentración de la sustancia , también esta aumentando la
medida de la absorbancia, obedeciendo a la ley química. por
otra parte hay que tener presente que hay que optar por una
regresión lineal para ajustar la curva de calibración que en
nuestras mediciones dieron un valor de 0.9931 siendo este
mayor al 0.95 que se establece y cuyo valor esta cercano a
1.00 queriendo decir que la linealidad está muy cercana a la
ideal y se puede entender que la ley de lambert-beer se
cumple en los rangos de concentración evaulados.

Ya en esta grafica se logró deducir que la absorbancia frente a

la transmitancia son inversamente proporcionales, donde con
ayuda de sofware del espectrofotómetro convertía estos
valores para que se pudiera tener la relación de una frente a la
otra.

Aquí el pico mínimo fue en 510 nm y su decrecimiento se dio

de 400nm hasta 490 nm , lo que se suponía por relación
matemática.

CALCULOS

Cuando se prepararon cada una de la soluciones patrón

Masa del fas= N  2 * 14 = 28 g+ H  8 * 1 = 8 g+ Fe  1 *
variándole su cantidad de volumen y además habiendo
55.8 = 55.8g+ S  2 * 32 = 64 g+ O  8 * 16 = 128 g + H2O
agregado (10 ml) de 1,10-fenantrolina (1 ml ) de hidroxilamina
 6 *18 = 108 g= 391.8 g de fas
y (8 ml) de acetato de sodio con el tiempo requerido por la
práctica. Con ello pudimos determinar la relación matemática
de labert-beer :
 Concentración de la muestra desconocida:

1. A partir de la ecuación de las recta de la gráfica absorbancia

Vs Concentración, se obtuvo

2.

Y=mx+b  A=mC+b  A= 0,2384C+0,0011

3.
De aquí despejamos:
4.

5.

% error
Precisión Relativo
(desviación)
Grupo %T A | |
Concentración
1 81,6 0,088
0,365 0,0025 8,47
1 81,2 0,09
0,373 0,0105 6,47
2 81,8 0,087
0,36 -0,0025 9,73
2 82,9 0,081
0,335 -0,0275 16
3 81,4 0,089
0,369 0,0065 7,47
3 81,3 0,09
0,373 0,0105 6,47

Cálculos:

Desviación estándar

Porcentaje de error relativo

| |

| |
Estadística del método

Desviación promedio | |
 Concentración de Determinada a partir 3,007
| |
hierro en la M3 de la ecuación de la PPM
ecuación de la recta
en la gráfica de
| | absorbancia Vs
concentración
Concentración Determinada a partir 0,3625
| | promedio de la de la ecuación de la PPM
muestra de ecuación de la recta
concentración en la gráfica de
| | conocida absorbancia Vs
concentración
Desviación 0,01
Promedio
Desviación Estándar 0,014

Porcentaje de error 9,1%

relativo | |
Exactitud del método

Precisión del 100 - desviación 99,99%

método a partir de la promedio
desviación promedio
precisión del 100 - desviación 99,99%
Precisión del método a partir de la desviación promedio método a partir de la estándar
desviación estándar
Exactitud del 100-% Error relativo 90,90%
método

Precisión del método a partir de la desviación estándar

2. Calcular las concentraciones de hierro de las
soluciones problema.

Concentración de la muestra desconocida:

ANALISIS DE RESULTADOS A partir de la ecuación de las recta de la gráfica
absorbancia Vs Concentración, se obtuvo

Parámet Unida Muestr Normativid Método Y=mx+b  A=mC+b  A= 0,2384C+0,0011

ro d de a ad De aquí despejamos:
medid
a
Hierro PPM 3,007 <5 PPM Espectrofotome
(Fe) tría
De igual manera se hace el procedimiento para hallar
la concentración de la muestra que se usó para
Se encuentra que la muestra de agua analizada por el método determinar la precisión y exactitud del método, pero
de espectrofotometría se encuentra por debajo de la medida realizando el procedimiento 6 veces y luego
que exige la normatividad, ya que se obtiene una calculando el promedio de éste.
concentración de hierro de 3,007 PPM y la norma exige una
concentración máxima de 5 PPM

CUESTIONARIO

1. Calcular los valores de sus determinaciones

experimentales.
A partir de los cálculos, y de valores tomados
experimentalmente durante la práctica se obtuvieron
los siguientes resultados:
 selectividad hacen que sea un método de elección
para determinaciones cuantitativas.

Otra característica importante de esta técnica, es que puede

ser utilizado para la determinación cuantitativa de analitos que
no absorben en la región UV-VIS. Esto se logra haciendo
reaccionar el compuesto con un reactivo que da un producto
que absorbe en la región UV-VIS. Por lo tanto, las mediciones
de absorbancia en visible o en la región ultravioleta, se utilizan
3. Comparar sus resultados con normatividad y decretos
en diversas áreas. Algunos de los más comunes están
vigentes en el país.
relacionados con los siguientes aspectos cuantitativos de la
química en disolución.
Parám Unid Mues Normativ Método
etro ad tra idad
de a. Determinación analítica de metales y no metales.
medi
da b. Determinación analítica de compuestos orgánicos.
Hierro PPM 3,007 <5 PPM Espectrofoto
(Fe) metría
c. Determinación de las constantes de disociación de ácidos
orgánicos y tintes.
Se encuentra que la muestra de agua analizada por el método
de espectrofotometría se encuentra por debajo de la medida d. Determinación de las constantes de formación de metal-
ligando.
que exige la normatividad, ya que se obtiene una
concentración de hierro de 3,007 PPM y la norma exige una
concentración máxima de 5 PPM e. Determinación de la estabilidad cinética de los complejos.

CONCLUSIONES
4. Determinar cuantitativamente los márgenes de
precisión y exactitud.

Exactitud del método  En el manejo adecuado del equipo de

Precisión del método a partir de la desviación promedio
Precisión del método a partir de la desviación estándar
espectrofotometría necesario para el análisis
químico. Aprendimos que es un aparato donde
configuramos cada haz de luz monocromática,
donde se mide la función de la longitud de onda
en relación a los valores de absorbancia y
transmitancia para cada valor que se da en la
muestra. con ello se le dio correcto manejo,
basándose en un blanco analito (agua
desionizada) para confirmar la confiabilidad de
los datos obtenidos con precauciones incluso
en cada celda manejada.

 En cada muestra tomada se dio sentido y detalle

Cabe resaltar que todos los cálculos respecto a la estadística
del método se hicieron con el análisis de la muestra problema,
de la cual se tenía conocimiento de la concentración de hierro
que ésta contenía.
5. Mencionar y explicar en qué otros campos de
aplicación, además de aguas, podría aplicar la
determinación de hierro por espectrofotometría
a cada muestra patrón que se tuvo, con sus
respectivos cálculos. incluso con una muestra
realizada por la docente, donde cada uno realizo
el ejercicio de Precisión, Además se le dio
sentido a la forma en que las gráficas realizadas
en la parte Analítica haciendo una proposición
acerca de porqué tenían esa orientación.

 Al darle el uso adecuado a la técnica de

La espectrometría es probablemente la herramienta
más útil para las determinaciones cuantitativas en
diversas áreas. Esto es debido a su versatilidad,
precisión y sensibilidad. Se puede utilizar para la
determinación directa de un gran número de especies
orgánicas, inorgánicas y bioquímicas con precisión en
-4
concentraciones bastante bajas; es decir, de 10 a
-5
10 incluso inferior. Sumado a esto, la conveniencia
de realizar una determinación y su razonable
espectrofotometría se permitió encontrar la
concentración de hierro en la muestra de agua
por medio de métodos analíticos siendo la
concentración 0.3635M+-0.01.
 Sin lugar a duda los conceptos adquiridos en la
práctica (absorción, transmitancia, longitud de
onda, etc) fueron fundamentales para llevarla a
 cabo satisfactoriamente la práctica debido a que
con estos valores se pudo hallar con exactitud y
precisión la concentración del hierro y distintos
métodos que se abordan al realizar los cálculos.

REFERENCIAS

Principios de Quimica de Atkins Jones 3a edicion pag:

[325,368,620,624,625]

 http://www.awwa.org/legislation-
regulation/leadership/water-utility-council.aspx
 http://www.awwa.org/legislation-
regulation/regulations/chemical-contaminants.aspx
 http://www.awwa.org/resources-tools/water-
knowledge/wastewater.aspx
 http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norm
a1.jsp?i=40620
 http://es.calameo.com/read/000279659a3e6c7d28e06
 http://es.calameo.com/books/001454921d2f53037e37
8
 http://www.unne.edu.ar/unnevieja/Web/cyt/cyt/2002/0
8-Exactas/E-045.pdf
 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApreg
rado/archivos/Guia%20Foto%20Modificacion%20may
o%202013-2.pdf