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DISTILLATION & EXTRACTION

Volume 2 :

Exercices

préparés par

Bernard Grandjean

http://www.grandjean-bpa.com/distil/

2013
EX 1-1
Exercices du chapitre 1

Exercice 1.1 MiniQuiz

- Sur quel principe repose le fonctionnement d’une colonne à distiller ?


- Quels sont les deux équipements qui permettent en général d’obtenir le contre-
courant gaz-liquide dans une colonne à distiller ?
- À quel endroit dans la colonne la température est la plus élevée ?
- Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa
composition azéotropique, xazeo, quelle est alors la valeur de la composition de la
phase vapeur yazeo, en équilibre avec le liquide?

Exercice 1.2

On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-


pentane sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le
mélange est idéal et que les lois de Raoult et Dalton sont applicables. (on utilisera les
informations de la section 1.5.3).

1) Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange.


o
[réponse : 32.9-73.2 ( C)]

2) Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur
la base du n-butane, constituant le plus léger.

T psat-nbut psat-npent x y Volatilité y/x

32.86
40.00
45.00
50.00
55.00
60.00
65.00
70.00
73.18

3) Tracer les courbes T vs x ou y et y vs x (utiliser p 1-3)


EX 1-2
Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3
atm. Ce mélange, initialement gazeux, est refroidi.

4) À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa


composition ? o
[réponse : 65 C]

5) Quelles seront la composition du gaz et sa température après avoir condensé 50


% du mélange initial ? o
[réponse : T=61.5 C et y=0.4]

6) Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus


en 2) et comparer avec les valeurs lues sur le graphique de De Priester.
o o
[réponse à 40 C, K= 1.3 De Priester vs 1.226 ; à 70 C, K= 2.5 De Priester vs 2.602] ;

Exercice 1.3

Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35%


en propane est compressée 0 oC .

1) On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression
à appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi
obtenues. (utiliser une méthode de résolution analytique et non graphique).

[réponse x1=0.479 et P=13.55 atm]

2) À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ?


[réponse: P=16.72 atm]

Données : Coefficients d’Antoine A, B C

Exercice 1.4

Sous une atmosphère, on peut considérer que la volatilité relative du benzène par rapport
au toluène vaut 2.5 . Pour ce binaire benzène-toluène

1) Tracer la courbe d’équilibre y vs x


2) Identifier le domaine pertinent de température sous 1 atm.
3) Retracer la courbe y vs x en utilisant les relations 1-17 et 1-18 et vérifier que
l’hypothèse d’une volatilité relative constante est acceptable.

Données : voir page 1-13


o o
[réponse : Tbenz=80.1 C Ttol=110.6 C]
EX 1-3

85.00

75.00

65.00

55.00

45.00

35.00

25.00
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
EX 1-4
EX 1-5
Solutionnaire des exercices du chapitre 1:

Exercice 1.1 MiniQuiz

Sur quel principe repose le fonctionnement d’une colonne à distiller ?

voir section 1.1

Quels sont les deux équipements qui permettent en général l’obtenir le contre-courant
gaz-liquide dans une colonne à distiller ?

le rebouilleur en pied et le condenseur en tête

À quel endroit dans la colonne la température est la plus élevée ? en pied

Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa composition


azéotropique, xazeo, quelle est alors la valeur de la composition de la phase vapeur yazeo,
en équilibre avec le liquide?

yazeo= xazeo

Exercice 1.2

On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane sous une
pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et
Dalton sont applicables.

Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange.


À l’aide de l’équation d’Antoine (voir note de cours section 1.5.3), on calcule les
températures d’ébullition de chaque composé pur pour une pression de saturation de
p=3.04 atm= 3.04 x 760=2310.4 mm de Hg.

B B
log10 P sat = A −
C +T
{P : mm de Hg T : oC } ⇒ T =
A − log10 P sat
−C

n − butane TB = 32.86 n − pentane TP = 73.18

Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur la base
du n-butane, constituant le plus léger.

On choisit différentes valeurs de la température et on calcule les valeurs de x et y avec


les équations 1.17 et 18
EX 1-6

T psat-nbut psat-npent x y Volatilité y/x

32.86 2310.35 680.17 1.000 1.000 1.000


40.00 2831.89 867.22 0.735 0.900 1.226
45.00 3245.96 1020.42 0.580 0.814 1.405
50.00 3703.10 1193.79 0.445 0.713 1.603
55.00 4205.81 1388.99 0.327 0.595 1.820
60.00 4756.53 1607.74 0.223 0.459 2.059
65.00 5357.70 1851.81 0.131 0.303 2.319
70.00 6011.73 2122.98 0.048 0.125 2.602
73.18 6456.28 2310.35 0.000 0.000 2.794

Tracer les courbes T vs x ou y et y vs x

85.00

75.00

65.00

55.00

45.00

35.00

25.00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
EX 1-7
1.000

0.900

0.800

0.700

0.600

0.500

0.400

0.300

0.200

0.100

0.000
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000

Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3.04 atm. Ce mélange,
initialement gazeux, est refroidi.

À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa composition ?

o
Avec le graphique T vs x-y , pour une composition vapeur y=0.3, on a T=65 C et la
composition du liquide est x=0.13.

Quelle sera la composition du gaz après avoir condensé 50 % du mélange initial ?

Sur le graphique T vs x-y, on cherche la température de telle sorte que la règle des bras
de levier (section 1.5.1) donne AC/BC=1 Y T= 61.5 oC et y=40%

Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et comparer avec les
valeurs lues sur le graphique de De Priester.

La volatilité du n-butane se calcule K=y/x ( voir Tableau ci-dessus). Avec le graphe de


DePriester pour p=3.04 atm soit 3.04 x 1.0133 105 =308 kPa et T=40 0C on trouve une
volatilité d’environ 1.3 (voisin de 1.226 dans le Tableau). À T=70 0C, le graphe donne
une valeur d’environ 2.5 (voisin de 2.602 dans le Tableau).
EX 1-8
Exercice 1.3

Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane est
o
compressée 0 C. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à
appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues.
o
On calcule d’abord les pressions de saturation de chaque composé à 0 C

sat
Péthane = 1.765 × 104 mm Hg = 23.22 atm sat
Ppropane = 3.545 × 103 mm Hg = 4.66 atm

On utilisera l’indice 1 pour l’éthane et 2 pour le propane.

Soit une mole du mélange initiale de composition z1 =0.65 et z2 =0.35 Après avoir
condensé la moitié du mélange vapeur initiale, il y a donc 0.5 mole de mélange dans
chaque phase.

Les bilans matière sur chaque composé s’écrivent donc :

éthane : 1× 0.65 = 0.5 × x1 + 0.5 × y1 = 0.5 ( x1 + y1 )


propane : 1× 0.35 = 0.5 × x2 + 0.5 × y2 = 0.5 ( x2 + y2 )

À l’équilibre, on a aussi :
P1sat P2sat
y1 = x1 y2 = x2
P P

 P sat   P sat 
0.65 = 0.5 ( x1 + y1 ) = 0.5  x1 + 1 x1  = 0.5 x1 1 + 1 
 P   P 
0.65  P sat  P1sat 1.3
= 1.3 = x1 1 + 1  ⇒ = −1
0.5  P  P x1

 P2sat   P2sat 
0.35 = 0.5 ( x2 + y2 ) = 0.5  x2 + x= 2  = 0.5 x2  1 + 
 P   P 
0.35  P sat  P2sat 0.7
= 0.7 = x2 1 + 2  ⇒ = −1
0.5  P  P x1
EX 1-9
P sat 1.3 1.3 − x1 1.3 − x1
1 −1
sat
P = P1 ≈ 23.22 = 4.98 = x1
=
x1
=
x1
=
(1.3 − x1 )(1 − x1 )
P2sat P2sat 4.66 0.7 0.7 − x2 0.7 − (1 − x1 ) x1 ( x1 − 0.3)
−1
P x2 x2 (1 − x1 )
⇒ (1.3 − x1 )(1 − x1 ) = 4.98 x1 ( x1 − 0.3) ⇒ x12 ( 4.98 − 1) + x1 ( −0.3 × 4.98 + 1.3 + 1) − 1.3 = 0
soit à résoudre : 3.98 x12 + 0.806 x1 − 1.3 = 0

La racine qui a un sens physique doit être positive :

∆ = 0.8062 − 4 × 3.98 × ( −1.3) = 21.245


−0.806 + ∆
x1 = = 0.479 et x2 = 1 − x1 = 0.521
2 × 3.98

P = x1 P1sat + x2 P2sat = 0.479 × 23.22 + 0.521× 4.66 = 13.55 atm.

À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ?

Lorsque tout est condensé, la composition du liquide est celle du mélange initial :
P = x1 P1sat + x2 P2sat = 0.65 × 23.22 + 0.35 × 4.66 = 16.72 atm

Exercice 1.4 alfa 2.5

α xI x y
1) yI =
1 + (α − 1) xI 0 0
0.1 0.2173913
0.2 0.38461538
0.3 0.51724138
0.4 0.625
2) Avec la loi d’Antoine on trouve les températures 0.5 0.71428571
d’ébullition sous 1 atm du benzène et du toluène : 0.6 0.78947368
0.7 0.85365854
80.1 et 110.6 OC. 0.8 0.90909091
0.9 0.95744681
1 1
EX 1-10
3)

benzene
Temp Psat(bz) Psat(tol) x y y/x benzene y/x toluène alfa
80.1000 760.0000 292.2259 1.0000 1.0000
82.0000 805.5072 311.8953 0.9078 0.9622 1.0599 0.4104 2.5826
84.0000 855.6857 333.7376 0.8167 0.9195 1.1259 0.4391 2.5639
86.0000 908.2740 356.7932 0.7311 0.8738 1.1951 0.4695 2.5457
88.0000 963.3498 381.1103 0.6507 0.8249 1.2676 0.5015 2.5277
90.0000 1020.9913 406.7378 0.5751 0.7726 1.3434 0.5352 2.5102
92.0000 1081.2780 433.7261 0.5039 0.7169 1.4227 0.5707 2.4930
94.0000 1144.2899 462.1261 0.4367 0.6575 1.5056 0.6081 2.4761
96.0000 1210.1081 491.9900 0.3732 0.5942 1.5922 0.6474 2.4596
98.0000 1278.8144 523.3706 0.3132 0.5271 1.6827 0.6886 2.4434
100.0000 1350.4913 556.3219 0.2565 0.4557 1.7770 0.7320 2.4275
102.0000 1425.2223 590.8988 0.2027 0.3801 1.8753 0.7775 2.4120
104.0000 1503.0912 627.1569 0.1517 0.2999 1.9778 0.8252 2.3967
106.0000 1584.1827 665.1529 0.1032 0.2151 2.0845 0.8752 2.3817
108.0000 1668.5821 704.9442 0.0571 0.1254 2.1955 0.9276 2.3670
110.6253 1784.5357 760.0000 0.0000 0.0000

moyenne 2.4705

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

volatilité constante
0.3
avec les 2 P saturation

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
EX 2-1
Exercices du chapitre2:

Exercice 2.1

La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée
ci-dessous. On considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35%
en propane. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire).

1) Quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées.


[réponse : y=0.82 et x=0.48]
EX 2-2

2) Quelle est la température nécessaire à cette condensation

Données : Coefficients d’Antoine A B C

o
[réponse : T=-0.14 C]

3) À quelle température toute la vapeur sera condensée ?


o
[réponse : T=-8.5 C]

Exercice 2.2 Vaporisation flash

Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 oC sous 19.06 atm.
composés Débit (kmlole/hr) Volatilité Ki
C3 35 2.93
nC4 30 1.55
nC5 30 0.87
nC6 10 0.49
nC8 20 0.138

1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et
vapeur.

2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits
méthode: résoudre par essai et erreur l’équation 2.8. [réponse V=70.72 L=54.48]

ψ = 0.45 ψ = 0.50 ψ = 0.55 ψ = 0.60


Ki Zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1)
C3 2.93
nC4 1.55
nC5 0.87
nC6 0.49
nC8 0.138
C
( Ki − 1) zi
∑ 1 +ψ ( K
1 − 1)
i
EX 2-3

ψ= ψ= ψ= ψ=
Ki Zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1)
C3 2.93
nC4 1.55
nC5 0.87
nC6 0.49
nC8 0.138
C
( Ki − 1) zi
∑ 1 +ψ ( K
1 − 1)
i

Solution :ψ =
Ki Zi zi K i zi
xi = yi =
(1 −ψ ) +ψ K i (1 −ψ ) +ψ K i
C3 2.93
nC4 1.55
nC5 0.87
nC6 0.49
nC8 0.138
C C

∑ xi = 1 ou
1
∑y
1
i =1

Exercice 2.3 Vaporisation flash


Un mélange 50-50 de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La
courbe d’équilibre du mélange est donnée page 2-5.

Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des


phases
1 −ψ x y T
ψ= pente = −
ψ
1
0.75
0.50
0.25
0
Réponse :0.50 -1 0.38 0.61 95.5
EX 2-4
Exercice 2.4 Température de rosée

Calculer la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange suivant :

éthane (10%) propane (20%) n-butane(30%) isobutane (40%)

Volatilité Ki

éthane propane n-butane isobutane

T( oC) 1 2 3 4
10 9.680 2.081 0.491 0.733
11 9.890 2.140 0.508 0.758
12 10.102 2.200 0.526 0.783
13 10.318 2.261 0.545 0.809
14 10.537 2.324 0.564 0.836
15 10.758 2.388 0.584 0.863
16 10.983 2.453 0.604 0.891
17 11.211 2.519 0.624 0.920
18 11.441 2.586 0.645 0.949
19 11.675 2.655 0.667 0.979
20 11.911 2.725 0.689 1.010
21 12.151 2.797 0.712 1.041
22 12.394 2.869 0.736 1.073
23 12.640 2.943 0.760 1.106
24 12.888 3.019 0.784 1.140
25 13.140 3.096 0.810 1.175

[réponse T=17]
EX 2-5

1.000

0.900

0.800

0.700

0.600

0.500

0.400

0.300

0.200

0.100

0.000
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

115.00

110.00

105.00

100.00

95.00

90.00

85.00

80.00

75.00
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000

Binaire Benzène-Toluène sous 1 atm


EX 2-6
EX 2-7
Solutionnaires du chapitre2:
Exercice 2.1
La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée ci-dessous. On
considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane. On veut condenser la
moitié de cette vapeur (base molaire).

1) quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées.

B i n a i r e é t ha ne - pr op a ne sous 13 . 5 5 a t m .

Par le point de coordonnées [0.65,0.65], on


1
 (1 −ψ ) 
trace la droite de pente  −  0.9

 ψ 
Si la moitié de la vapeur est condensée :
0.8

V=0.5 F, ψ =0.5 et la pente vaut -1. À 0.7

l’intersection avec la courbe d’équilibre on 0.6

trouve les compositions de la vapeur y=0.82


et du liquide x=0.48 0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

2) Quelle est la température nécessaire à cette condensation

pIsat xI y P 0.82 × 13.55 × 760


Equ. 1.18 yI = ⇒ péthane
sat
= = = 17592.4 mmHg
P x 0.48
Et avec la loi d’Antoine on trouve la température

B B
log10 P sat = A − ⇒T = −C = − 0.14o C
C +T A − log10 Psat

3) À quelle température toute la vapeur sera condensée ?

pIsat xI y P 0.908 × 13.55 × 760


x=0.65 et y=0.908 yI = ⇒ péthane
sat
= = = 14385. mmHg
P x 0.65
Et avec la loi d’Antoine on trouve la température

B
⇒T = −C = − 8.5 o C
A − log10 Psat
EX 2-8
Exercice 2.2 Vaporisation flash
o
Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 C sous 19.06 atm.

composés Débit (kmlole/hr) Volatilité Ki


C3 35 2.93
nC4 30 1.55
nC5 30 0.87
nC6 10 0.49
nC8 20 0.138

1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et vapeur.

On calcule ci-dessous et avec le Tableau de la page 2-14, on vérifie bien qu’on a un mélange
liquide-vapeur.

composés Débit Volatilité Ki zi kizi zi/ki


(kmlole/hr)

C3 35 2.93 0.28 0.820 0.096


nC4 30 1.55 0.24 0.372 0.155
nC5 30 0.87 0.24 0.209 0.276
nC6 10 0.49 0.08 0.039 0.163
nC8 20 0.138 0.16 0.022 1.159
Somme= 1.462 1.849

C C
zi
On vérifie que ∑ Ki zi = 1.462>1 et
1
∑K
1
=1.849 > 1
i
2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits:

On trouve la valeur de ψ solution de [2-8] (essai erreur ou Solveur d’Excel)


EX 2-9

ψ = 0.5642
Ki Zi

( Ki −1) zi xi =
zi
yi =
K i zi
1+ψ( Ki −1) (1 −ψ ) +ψ Ki (1 −ψ ) +ψ Ki

C3 2.93 0.28 0.2587 0.1340 0.3927


nC4 1.55 0.24 0.1007 0.1832 0.2839
nC5 0.87 0.24 -0.0337 0.2590 0.2253
nC6 0.49 0.08 -0.0573 0.1123 0.0550
nC8 0.138 0.16 -0.2685 0.3115 0.0430
1 1.0000 1.0000
0.0000
C
( Ki −1) zi

1 1+ψ ( Ki −1)

V = ψ F = 0.5642 ×125 = 70.72


L = F − V = 125 − 70.72 = 54.48

Exercice 2.3 Vaporisation flash


Un mélange 50-50 de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La courbe d’équilibre du
mélange est donnée page suivante.

Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des phases.

1 −ψ x y T
ψ= pente = −
ψ
1 0 0.29 0.5 98.5
0.75 - 1/3 0.35 0.55 97
0.50 -1 0.38 0.61 95.5
0.25 -3 0.445 0.655 94
0 ∞ 0.5 0.71 92
EX 2-10

Exercice 2.4 Température de rosée


Calculer la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange

C
À une température de 17 celcius, on a : zi
∑K
1
=1
i
EX 3-1
Exercices du chapitre 3

Exercice 3.1 (Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele)

Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les


données d’équilibre sont les suivantes :

x y T(OC) x y
O
T( C)
0.934 0.968 62.6 0.333 0.443 74.4
0.853 0.922 64.1 0.318 0.429 74.7
0.783 0.875 65.4 0.266 0.361 75.7
0.700 0.814 67 0.229 0.316 76.2
0.637 0.762 68.3 0.193 0.270 76.9
0.570 0.702 69.7 0.133 0.190 77.9
0.517 0.652 70.8 0.116 0.167 78.4
0.467 0601 71.6 0.068 0.100 79
0.443 0.570 72.2 0.06 0.089 79.2
0.388 0.508 73.3

On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une
fraction pauvre titrant 13 %.

1) Tracer le diagramme y vs x

2) Quel est le nombre minimal de plateaux requis pour cette séparation [9]

L
3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux
V
minimum ? [0.6]
L
4) On se fixe le taux de reflux =0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la
V
position optimale de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)
[entre 13 et 14 plateaux, no 6]

5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne
sachant que le débit d’alimentation est de 100 kmole/heure ? [36.59-63.41]

6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les
zones de rectification et d’épuisement ?
[190.2-253.6 290.2 253.6]

7) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation ?


[78-63.2-68]
EX 3-2
Exercice 3.2 (Pour mieux comprendre la droite opératoire)

Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :
- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire
- un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire

Les données d’équilibre de ce binaire sont :

x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 14 25 43 57 69 78 85 90 94 98

Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisagez de les envoyer (sous des
conditions de saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller
équivalente à 4 plateaux théoriques.

Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses
simplificatrices de Lewis sont applicables, déterminer les compositions des courants
liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la colonne.
[20-92]

Exercice 3.3 (Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree)

On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie
qu’elle est composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on
l’installe et on l’alimente avec un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données
d’équilibre sont les suivantes :

x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 30 48 67 78 84 88 91 93 94 97

Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur
chaque plateau et vous obtenez les résultats suivants :
No du 1 (tête) 2 3 4 5 (pied)
plateau
x(iso-prop) 0.8 0.5 0.4 0.15 0.05
Y(iso-prop) 0.9 0.8 0.5 0.4 0.15

Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter.


[71-79-23-60-40]
EX 3-3
Exercice 3.4 (McCabe et Thiele)

On souhaite séparer un courant de 250 moles/h d’un mélange benzène (80%)-éthanol


(20%). On utilisera une colonne munie d’un condenseur total et d’un rebouilleur partiel.
L’alimentation est sous forme d’un mélange de deux phases dont 30% est vapeur et le
reflux externe vaut 1. On souhaite récupérer un courant riche à 40% en éthanol et un
autre courant riche à 97.5% en benzène.

a) Quel est le nombre d’étages nécessaire à cette séparation et quelle est la position
optimale de l’alimentation ?
[réponses: ≈3.8, 2]

b) Si l’alimentation est faite sur le 4e plateau en partant du condenseur, combien


d’étages sont alors nécessaires ? [réponse :≈4.8]

c) Quels sont les débits de distillat et de résidu ? [réponses : 116.79-133.21]

Données d’équilibre sous 101.3 kPa.


(Perry’s Chemical Engineers’sHandbook 6 th ed p 13-11)

Binaire Ethanol-
Benzène

Ethanol A
Benzène B

Liquide Vapeur
O
Température ( C)
XA YA
76.1 0.0267 0.137
72.7 0.063 0.248
70.8 0.1 0.307
69.2 0.167 0.36
68.4 0.245 0.39
68 0.341 0.422
67.9 0.45 0.447
68 0.578 0.478
68.7 0.68 0.528
69.5 0.766 0.566
70.4 0.82 0.615
72.7 0.905 0.725
76.9 0.984 0.937
EX 3-4
EX 3-5
Solutionnaires des exercices du chapitre 3:
Exercice 3.1 (Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele)
Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les données d’équilibre
sont les suivantes :

On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une fraction pauvre titrant
13%.
1) Tracer le diagramme y vs x
2) Quel est le nombre minimal de plateau requis pour cette séparation

La construction avec la première bissectrice donne 9 plateaux


EX 3-6

L
3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux
minimum ?
V
On trace la droite d’alimentation pour un liquide saturé (verticale) passant par x=y=zF . On
cherche l’intersection de la droite opératoire passant par x=y=XD avec la courbe
d’équilibre et la droite d’alimentation. La pente de cette droite vaut (dy/dx)=9/15=0.6
EX 3-7

L
4) On se fixe le taux de reflux =0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la position optimale
V
de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)

On trace la droite opératoire de la zone d’enrichissement L/V=0.75(=3/4=6/8)

Il faut entre 13 et 14 plateaux (≈13.7) et le plateau optimal pour l’alimentation est le


no 6
EX 3-8
5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne sachant que le débit
d’alimentation est de 100 kmole/heure?

F = D+B z F F = x D D + xB B
z F F = xD D + xB ( F − D ) ⇒ ( z F − xB ) F = ( xD − xB ) D

D=
( z F − xB ) F ⇒D=
( 0.65 − 0.13) 100 = 63.41 B = F − D = 100 − 63.41 = 36.59
( xD − xB ) ( 0.95 − 0.13)
6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les zones de rectification et
d’épuisement ?

Dans la zone de rectification :


−1 −1 −1
L L V − L  V   1 
= =  =  − 1 =  − 1 = 3 L = 3 × 63.41 = 190.23
D V −L  L  L   0.75 
L L 190.23
= 0.75 ⇒ V = = = 253.64
V 0.75 0.75

L’alimentation est un liquide saturé :

L = L + F = 190.23 + 100 = 290.23


V = V = 253.64

7) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation

Avec le tableau des données d’équilibre on trouve :


En pied T≈ 78 oC en tête T≈ 63.2 oC à l’alimentation T≈ 68 oC
EX 3-9
Exercice 3.2 (Pour mieux comprendre la droite opératoire)
Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :
- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire
- un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire
Les données d’équilibre de ce binaire sont :
x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 14 25 43 57 69 78 85 90 94 98
Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisager de les envoyer (sous des conditions de
saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller équivalente à 4 plateaux théoriques.
Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses simplificatrices de Lewis
sont applicables, déterminer les compositions des courants liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête
de la colonne.
a) On trace une verticale à x=0.85 et une horizontale à y=0.27
b) Par essai et erreur on cherche la droite opératoire de pente 1 (L/V=1) qui permet
de faire la construction avec exactement 4 étages
EX 3-10
Exercice 3.3 (Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree)
On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie qu’elle est
composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on l’installe et on l’alimente avec un
mélange isopropanol-éthybenzène dont les données d’équilibre sont les suivantes :
x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 30 48 67 78 84 88 91 93 94 97
Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur chaque plateau et vous
obtenez les résultats suivants :
No du plateau 1 (tête) 2 3 4 5 (pied)
x(iso-prop) 0.8 0.5 0.4 0.15 0.05
Y(iso-prop) 0.9 0.8 0.5 0.4 0.15
Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter

On place les points des courants sortant de chaque étage (courbe de pseudo-équilibre) et la construction
permet le calcul des efficacités sur chaque étage à l’aide de la relation 3-21 Pour le no 3 par exemple : :

E3 =
( 50 − 40 ) = 10 = 0.23 E1 = 0.71 E2 = 0.79 E4 = 0.60 E5 = 0.40
( 84 − 40 ) 44
Le plateau 3 est défectueux.
EX 3-11
Exercice 3.4 (Solutionnaire)

a) Le schéma de la séparation est :

Commentaire : Attention de bien identifier que


le courant à 40% en éthanol sort en tête :
(température plus basse dans le tableau des
données d’équilibre)

L’alimentation est un mélange 30% en vapeur on a donc :

V = V + 0.3 × F
L = L + 0.70 × F
q = 0.7
q
= −2.333
q −1

−1
L L  D −1 1
reflux externe = =1 ⇒ = 1 +  = (1 + 1) =
D V  L 2
EX 3-12
Pour la construction graphique :
1) on place les 3 points sur la première bissectrice
(P1) x=y=xD (P2) x=y=xB (P3) x=y=zF
2) on trace la droite opératoire de la zone de rectification (DR) de pente ½ passant par P1
3) on trace la droite de l’alimentation (DA) de pente -2.333 passant par P3 et en utilisant son intersection
(P4) avec la droite opératoire de la zone d’enrichissement
4) on trace la droite opératoire de la zone d’épuisement (DE) qui passe par P2

On trouve environ 3.8 étages et l’intersection des 3 droites DR-DA-DE se trouve sous l’étage no 2 qui est
l’étage optimal de l’alimentation.

Commentaire : avec un rebouilleur partiel, équivalent à un étage, la colonne à installer pour cette
séparation devrait comporter (3.8 -1)=2.8 ≈ 3 plateaux.
e
EX 3-13
b) Avec une injection sur le 4 plateau, la construction donne environ 4.8 plateaux

c)
D ( z F − xB ) ( 0.2 − 0.025 )
= = = 0.4672 ⇒ D = 116.79 B = F − D = 133.21
F ( xD − xB ) ( 0.4 − 0.025 )
EX 4-1
Exercices du chapitre 4:
Exercice 4.1

Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis


à une distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la
distillation lorsque 90% du butane du mélange initial a été récupéré dans le distillat. On
suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du n-pentane restent constantes
durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.

a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon [xW=0.033]


b) Quelle est la composition du distillat récupéré ? [xD=0.248]

Exercice 4.2

Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un
ballon surmonté d’une colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une
distillation discontinue. (voir courbe d’équilibre p 4-9 ).

a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête in
distillat titrant 95% en benzène. [0.85]

b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit


dans le ballon soit récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la
composition en benzène constante à 95 % dans le distillat : quelle quantité de
toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ? Quelle est la
quantité et la composition du résidu dans le ballon ? [85.3-0.246]

c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ? [0.94]

Est-il économiquement raisonnable de travailler avec un tel taux de reflux ?


Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre économiquement la récupération du
benzène ?
EX 4-2
Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh)

Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon
pour subir une distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une
concentration moyenne de 89.% en méthanol.

Données d’équilibre
Méthanol-Eau
Fraction en méthanol
On demande de déterminer x y Temp.(oC)
0 0 100
- la quantité de distillat récupéré 2 13.4 96.4
4 23 93.5
6 30.4 91.2
8 36.5 89.3
- la quantité, la composition et la température du
10 41.8 87.7
liquide restant dans le ballon à la fin de cette
15 51.7 84.4
séparation 20 57.9 81.7
30 66.5 78
40 72.9 75.3
50 77.9 73.1
60 82.5 71.2
70 87 69.3
80 91.5 67.6
90 95.8 66
95 97.9 65
100 100 64.5

[59.18-40.82-0.67-70]

Démarche de résolution :

1) Tracer le diagramme d’équilibre y vs x

2) On remarque que dans le domaine 0.6< x<0.8, on peut supposer une variation linéaire
y vs x. Trouvez la pente de cette droite et recalculer les données d’équilibre dans ce
domaine pour des intervalles de concentration de 0.01.

3) Compléter le tableau ci-dessous.


EX 4-3

xW Moyenne du
∂xW distillat
1 (∗) ∫
xW y D = xD xD − xW xD − xW xD
xW0 W D
0.6 0.825
0.61
0.62
0.63
0.64
0.65
0.66
0.67
0.68
0.69
0.7
0.71
0.72
0.73
0.74
0.75
0.76
0.77
0.78
0.79
0.80 0.915

(∗) avec un petit incrément ∆xW = 0.01 on pourra remplacer l’intégrale par une sommation
simple
EX 4-4

Solutionnaire des exercices du chapitre 4:


Exercice 4.1

Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis à une distillation
simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du
mélange initial a été récupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du
n-pentane restent constantes durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.

Méthode 1 :
a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon

Supposons une quantité molaire initiale dans le ballon W 0=100. Lorsque 90% du butane
est récupéré dans le distillat, il en reste donc 10% dans le ballon, on a donc :
W  xW 
0.1× xW0W0 = xW W ⇒( W0
)
= 0.1 0 
 xW 
La relation 4.4 :
W 1 x    xW   1 x 
Ln = Ln  W  ⇒ Ln 0.1 0   = Ln  W 
WO K − 1  xWo    xW   K − 1  xWo 

On obtient ainsi une équation à une inconnue xW

  xW   xW0   xW  1 x 
Ln 0.1 0   = Ln 0.1 + Ln   = Ln 0.1 − Ln   = Ln  W 
  xW    xW   xW0  K − 1  xWo 
 1   xW  1 + K − 1   xW   K   xW 
 K − 1  Ln  x  = Ln 0.1 ⇒   Ln  x =
  K − 1   xWo  = Ln 0.1
+ 1 Ln
  K − 1 
 W0   W0 
 K −1 
 x   K −1  xW   K 
Ln  W  =   Ln 0.1 ⇒ Ln   = Ln 0.1

 xWo   K   xWo 
 K −1   K −1   2.9 −1 
 xW   K   K   2.9 
  = 0.1
⇒ xW = xWo 0.1 
= 0.15 × 0.1 
≈ 0.033
 xWo 
b) Quelle est la composition du distillat récupéré ?

On utilise la relation précédente


W  xW   xW   0.15 
= 0.1 0  ⇒ W = W0 × 0.1 0  = 100 × 0.1  ≈ 45.45
W0  xW   xW   0.033 
D = W0 − W = 100 − 45.45 = 54.55
Le bilan sur le butane s’écrit
xW0 W0 − xW W 0.15 × 100 − 0.033 × 45.45
xW0 W0 = xW W + xD D ⇒ xD = = ≈ 0.247
D 54.55
EX 4-5
Méthode 2 :

Initialement on a 100 moles réparties en nA0=15 moles de A (butane) et nB0=85 moles de


B (pentane). Il reste 10% de A dans le ballon nA=1.5. On utilise la relation 4.6
1 1
nB  nA α AB nB  1.5  3.494
=  ⇒ =  ⇒ nB = 85 × 0.51736 ≈ 43.98
nB 0  n A 0  85  15 

W = 43.98 + 1.5 = 45.48 D = 100 − 45.48 = 54.52


nA 1.5
composition dans le ballon : xW = ≈ = 0.033
nA + nB 45.48
13.5
Composition du distillat : xD ≈ = 0.248
54.52
EX 4-6
Exercice 4.2
Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon surmonté d’une
colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation discontinue.
a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête un distillat titrant 95%
en benzène.
La colonne de 4 plateaux + le ballon = 5 étages théoriques. On cherche, par essai et
erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la pente permet de faire
une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction xB=35 %

Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=12/14≈ 0.85

b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit
récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la composition en benzène constante à 95 %
dans le distillat : quelle quantité de toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ?
Quelle est la quantité et la composition du résidu dans le ballon ?
EX 4-7
La composition du distillat restant constante à 95%; lorsque 40 % du benzène
est récupéré, il en reste donc 60% dans le ballon. Pour une charge initiale W 0=100
moles dans le ballon les bilans matière (total et en benzène) donnent:
W0 = W + D xW0W0 = xW W + xD D
0.40 × 35
xD D = 0.40 × 35 ⇒ 0.95 × D = 0.40 × 35 ⇒ D = = 14.74 ⇒ W = 100 − 14.74 = 85.26
0.95
0.60 × 35
xW W = 0.60 × 35 ⇒ xW = = 0.246
85.26

c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ? Est-il économiquement raisonnable de
travailler avec un tel taux de reflux ? Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre
économiquement la récupération du benzène ?
On cherche, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la
pente permet de faire une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction
xB≈25 % . Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=17/18≈ 0.94, on se rapproche du reflux
-1
total L/V=1 L/D=(18/17-1) =17: pour une mole de distillat produit, on en retourne 17 dans
la colonne, ce n’est pas rentable économiquement. Pour poursuivre la distillation, il
faudrait accepter de diminuer la fraction en benzène dans le distillat récupéré.
EX 4-8
Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh)
Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une
distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une concentration moyenne de 89.% en méthanol.

xW yD=xD 1/(yD-xW) intégrale W D xD moyen


0.600 0.825 4.444 -1.242 28.886 71.114 0.881
0.610 0.830 4.556 -1.196 30.232 69.768 0.882
0.620 0.834 4.673 -1.150 31.679 68.321 0.883
0.630 0.839 4.796 -1.102 33.235 66.765 0.885
0.640 0.843 4.926 -1.052 34.913 65.087 0.886
0.650 0.848 5.063 -1.002 36.726 63.274 0.887
0.660 0.852 5.208 -0.950 38.690 61.310 0.888
0.670 0.857 5.362 -0.896 40.821 59.179 0.890
0.680 0.861 5.525 -0.841 43.140 56.860 0.891
0.690 0.866 5.698 -0.784 45.669 54.331 0.892
0.700 0.870 5.882 -0.725 48.436 51.564 0.894
0.710 0.875 6.079 -0.664 51.472 48.528 0.895
0.720 0.879 6.289 -0.601 54.813 45.187 0.897
0.730 0.884 6.515 -0.536 58.503 41.497 0.899
0.740 0.888 6.757 -0.469 62.593 37.407 0.900
0.750 0.893 7.018 -0.398 67.143 32.857 0.902
0.760 0.897 7.299 -0.325 72.227 27.773 0.904
0.770 0.902 7.605 -0.249 77.934 22.066 0.906
0.780 0.906 7.937 -0.170 84.371 15.629 0.908
0.790 0.911 8.299 -0.087 91.672 8.328 0.910
0.800 0.915 8.696

Pour xW=0.67, alors T≈700C


EX 4-9

1.000

0.900

0.800

0.700

0.600

0.500

0.400

0.300

0.200

0.100

0.000
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000
EX 4-10
EX 5-1
Exercices du chapitre 5:
Exercice 5.1

Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon
optimale, une colonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques.
On souhaite récupérer 95% du NH3 de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%.
Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous refroidi de 20 OF, trouvez la
valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée. [0.53]

Les données d’équilibre sont ci-dessous (faire la construction sur la figure p 5-3)
EX 5-2
Exercice 5.2
Les propriétés du binaire eau-ammoniac sous 20 atm. sous les suivantes :
enthalpie Kcal/Kmole Équilibre
Température du liquide saturé
x(ou y) hL HV f(x) x y

0 0 8430 211.5 0 0
0.105 -500 7955 182.5 0.053 0.26
0.209 -970 7650 165.5 0.105 0.474
0.312 -1310 7495 131.5 0.209 0.742
0.414 -1540 7210 113 0.312 0.891
0.514 -1650 6920 91 0.414 0.943
0.614 -1580 6620 76 0.514 0.977
0.712 -1400 6300 65.5 0.614 0.987
0.809 -960 5980 58 0.712 0.99
0.905 -520 5470 52.5 0.809 0.995
0.923 -430 5350 51.6 1 1
0.942 -310 5240 50.8
0.962 -210 5050 50
0.981 -110 4870 49.3
1 0 4250 48.5
On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45
Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm., on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un
condenseur total. En pied, il n’y a pas de rebouilleur mais on injecte directement 27
Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite sous forme d’un liquide
saturé.
(faire la construction sur la figure page 5-5)

1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu.


[12.4-59.6-0.0226]

2) Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ? [130-49.3]

3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger
au condenseur. [0.57-16000]

4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ?


Comparer cette valeur au reflux d’opération [0.27]

5) Quel est le nombre de plateaux nécessaire ? [4]

6) Quelle est la position optimale de l’alimentation [2]

7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les
2e et 3e plateaux (depuis le haut de la colonne) ? [0.25-0.53]
EX 5-3
EX 5-4
Exercice 5.3 (Pour pratiquer les diagrammes enthapie-concentration)

Les données du binaire Méthanol-Eau sous une atmosphère sont les suivantes :

Vapeur saturée Liquide saturé


x (ou y) Température(oC) Enthalpie(*) Température(oC) Enthalpie
HV (Btu/lbmoll) hL (Btu/lbmol)
0 100 20720 100 3240
5 98.9 20520 92.8 3070
10 97.7 20340 87.7 2950
15 96.2 20160 84.4 2850
20 94.8 20000 81.7 2760
30 91.6 19640 78 2620
40 88.2 19310 75.3 2540
50 84.9 18970 73.1 2470
60 80.9 18650 71.2 2410
70 76.6 18310 69.3 2370
80 72.2 17980 67.6 2330
90 68.1 17680 66 2290
100 64.5 17390 64.5 2250
(*) référence à 0oC

1) Tracer le diagramme HV vs y et hL vs x;
2) Sous le diagramme précédent, tracer le diagramme T vs x (ou y) avec la même
échelle en abscisse;
3) Tracer sur le diagramme enthalpie-concentration les 4 conodales correspondant
aux températures de 70, 80, 90 et 95 oC.
4) Déterminer à l’aide de ce graphique les chaleurs latentes de vaporisation de l’eau
et du méthanol, exprimée en KJ/mole et comparer avec des valeurs obtenues
dans la littérature.
EX 5-5
EX 5-6
EX 5-7
Solutionnaire exercices du chapitre 5:
Exercice 5.1

Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une colonne
sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite récupérer 95% du NH3 de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%. Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous
O
refroidi de 20 F, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée.

Remarque préliminaire
sur l’utilisation des
graphiques.

L’intérêt de présenter les


deux graphiques H vs x
(ou y) et y vs x est de
permettre la construction
de toute conodale
connaissant x (ou y). Le
tracé ci-contre indique
comment trouver la
conodale reliant une
vapeur A (de composition
y) en équilibre avec le
liquide B (de composition
x).
La construction peut
aussi être faite en sens
inverse : connaissant B,
on trouve A.
EX 5-8

On détermine les concentrations et débits des courants de distillat et de résidu.

F = D+B 0.95 × ( 0.27 × F ) = 0.98 × D F = 100


0.95 × 0.27 × 100
D= = 26.17 B = F − D = 100 − 26.17 = 73.83
0.98

z F F − xD D 0.27 × 100 − 0.98 × 26.17


z F F = xD D + xB B xB = = = 0.0183
B 73.83

Sur le diagramme on peut donc tracer les deux verticales à xD (98%) et à xB (1.83%) sur
lesquelles les pôles P’ et P’’ seront placés. On place l’alimentation F (liquide sous
refroidi de 20 OF). La recherche de la solution nécessite une procédure itérative sur la
position du pôle P’ afin de permettre une construction donnant exactement 5 étages en
partant de xD et en arrivant à xB L’alimentation étant optimale, on change de pôle
lorsque que la conodale coupe la ligne P’FP’’. La construction pertinente est donnée page
suivante.

L AP ' 19 mm
= ≈ = 0.53
D AB 36 mm
EX 5-9
EX 5-10
Exercice 5.2
On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par
distillation sous 20 atm. Par distillation, on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de l’alimentation sous
forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un condenseur total. En pied, il n’y a pas de
rebouilleur mais on injecte directement 27 Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite
sous forme d’un liquide saturé.

1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu.


2) Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ?
3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger au condenseur.
4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ? Comparer cette
valeur au reflux d’opération
5) Quel est le nombre de plateau nécessaire ?
6) Quelle est la position optimale de l’alimentation
e e
7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les 2 et 3 plateaux
(depuis le haut de la colonne) ?

1) On détermine les concentrations et débits des courants de distillat et de résidu.


F +V = D + B
0.90 × ( 0.30 × 45 ) = 0.98 × D
0.90 × 0.30 × 45
D= = 12.4
0.98
B = F + V − D = 45 + 27 − 12.4 = 59.6

z F F + 0 × V = x D D + xB B
z F F − xD D 0.30 × 45 − 0.98 × 12.4
xB = = = 0.0226
B 59.6

2) Avec le tableau des données d’enthalpie, on trouve :


0
pour x=30% T≈ 130 C
pour xD=98% T≈ 49.3 0C

3) En pied de colonne, les courants vapeur et liquide qui se croisent sont V et B


L B 59.6
On a donc : = = = 2.21
V V 27

On peut donc placer le pôle P’’ en utilisant les relations de la section 5.3
L MP '' MK + KP '' MK MK MK
= = = + 1 = 2.21 ⇒ = 1.21 ⇒ KP '' =
V KP '' KP '' KP '' KP '' 1.21
Les points M et K correspondent aux courants vapeur et liquide en pied de colonne et on
mesure sur le graphique, la distance MK
EX 5-11

On place le courant
d’alimentation F, on trace
P’’F et on trouve le point P’

En tête, on a :

L AP '
= ≈ 0.57
V BP '
EX 5-12

La chaleur à échanger au condenseur est donnée par la distance P’B :


qD ≈ 16 000 Kcal/Kmole de B

4) On trace la conodale passant par F et son intersection avec la verticale donne Pmin
Le reflux minimum
L AP
  = min ≈ 0.27 (la valeur 0.57 du reflux d’opération est supérieure au relux minimium)
 V min imum BPmin
EX 5-13
5) La construction donne 4 plateaux.
EX 5-14

6) L’alimentation optimale se fait sur le plateau 2.

7) Pour le liquide qui sort du plateau 2 x=0.25


Pour la vapeur qui sort du plateau 3 y=0.53

Exercice 5.3 :
EX 6-1
Exercice du chapitre 6:

Exercice 6.1 Méthode abrégée en distillation (FUG : Fenske-Underwood-Gilliland)

Une alimentation contient quatre composés dont les compositions et volatilités absolues
sont données ci-dessous :

Composés zF,i Ki
1 0.05 2.1
2 0.42 1.7
3 0.46 1
4 0.07 0.65

On souhaite récupérer 98% du produit 2 dans le distillat et 97.5% du produit 3 dans le


résidu.
a) Quel est le nombre minimum de plateaux ? [14.2]

b) Quelles sont les compositions en composés 1 et 4 dans le distillat et dans le résidu


? [0.0052-4.9948] [6.9996-0.0004]

c) Quel est le reflux minimum à utiliser si on suppose l’alimentation à son point de


bulle. (rechercher la valeur de 2 entre 1.1 et 1.4) ? [2.61]

d) Quel est le nombre de plateaux à utiliser si le reflux vaut 1.3 fois le reflux minimum
? [27.6]

e) Quelle est la position du plateau d’alimentation ? [15]


EX 6-2
Solutionnaire:

a) Supposons une alimentation F de 100 kmoles/h.

On récupère 98% du produit 2 dans le distillat :


d 2 = 0.98 × (100 × 0.42 ) = 41.16 ⇒ b2 = 0.02 × (100 × 0.42 ) = 0.84
On récupère 97.5% du produit 3 dans le résidu :
b3 = 0.975 × (100 × 0.46 ) = 44.85 ⇒ d3 = 0.025 × (100 × 0.46 ) = 1.15

La volatilité clé légère/clé lourde vaut :


K 1.7
α LK − HK = 2 = = 1.7
K3 1

d b  d b 
log  i ⋅ j
d b  log  2 ⋅ 3  log  41.16 ⋅ 44.85 
N min =  j i =  d3 b2  =  1.15 0.84  = 14.2
log α ij log α 23 log1.7
EX 6-3

f1 5
b1 = = = 0.0052 d1 = 5 − 0.00518 = 4.9948
 d 3  Nmin  1.15   2.1 
14.2

1 +   α13 1+   
 b3   44.85   1 
f4 7
b4 = = = 6.9996 d 4 = 7 − 6.996 = 0.0004
 d 3  Nmin  1.15   0.65 
14.2

1 +   α 43 1+   
 b3   44.85   1 
c) Pour une alimentation sous forme d’un liquide saturé, q=1. On résout par itération
l’équation 6.11, pour trouver la valeur du paramètre θ (avec r=3) :
C
α ir zi

i =1 α ir − θ
= (1 − q ) = (1 − 1) = 0

teta
F 100 1.1 1.2 1.3 1.269055
Ki=(Ki/K3) i zi
2.1 1 0.05 0.105 0.11666667 0.13125 0.12636215
1.7 2 0.42 1.19 1.428 1.785 1.65682396
1 3 0.46 -4.6 -2.3 -1.53333333 -1.70968761
0.65 4 0.07 -0.101111111 -0.08272727 -0.07 -0.07349912

Somme: -3.406111111 -0.83806061 0.31291667 -6.2342E-07


On trouve θ =1.269055 et l’équation 6.12 donne le reflux externe minimum :
C
α ir xid  L  L C
α ir xid

i =1 α ir − θ
=  
 D min
+ 1 ⇒   = ∑
 D min i =1 α ir − θ
−1

−1
d  4  L
On calcule les fractions molaires xi ,d = i = di  ∑ d i  et on trouve   =2.61
D  1   D min

α ir xid
i Ki zi fi=ziF di xid α ir − θ
1 2.1 0.05 5 5 0.1056859 0.26725317
2 1.7 0.42 42 41.16 0.87000634 3.43596418
3 1 0.46 46 1.15 0.02430776 -0.09017903
4 0.65 0.07 7 0 0 0
L C
α ir xid
  = ∑
 D min i =1 α ir − θ
− 1 = 2.61
D=47.31
EX 6-4

d) Avec un reflux de 1.3 le reflux minimum, on utilise la relation de Gilliland :

R − Rmin 2.61× 1.3 − 2.61


X= = = 0.178
R +1 2.61× 1.3 + 1

Y = 0.75 − 0.75 X 0.5668 = 0.4678

N − N min N min + Y
Y= ⇒N= = 27.6
N +1 1− Y

e) Le plateau d’alimentation s’obtient avec la relation 6.15 :

F=100
i zi fi=ziF di xid bi xib
1 0.05 5 5 0.1056859 0 0
2 0.42 42 41.16 0.87000634 0.84 0.0159423
3 0.46 46 1.15 0.02430776 44.85 0.85120516
4 0.07 7 0 0 7 0.13285253
D=47.31 B=52.69

0.206
N R  z HK  B
2 0.206
x  0.46  0.0159 2 52.59 
= ⋅  B , LK  ⋅  = ⋅  ⋅  = 0.878
N S  z LK 
  xD , HK  D   0.42  0.0243  47.31 

NR
Et on résout : = 0.878 N R + N S = 27.6
NS
27.6
⇒ 0.878 N S + N S = 27.6 ⇒ N S = = 14.7 N R = 27.6 − 14.7 = 12.6
1.878

On prendra donc une colonne de 28 plateaux et l’alimentation se fera le 15e plateau ( no


1 en pied de la colonne).
EX 9-1
Exercice 9.1 : Diagrammes triangulaire et rectangle

furfural ethylène- eau


glycol
95 0 5
a) Tracer sur la figure page 9-3
90.3 5.2 4.5
le diagramme triangulaire :
86.1 10 3.9
éthylène-glycol (soluté); 75.1 20 4.9
eau (diluant) 66.7 27.5 5.8
furfural (solvant)
49 41.5 9.5
(voir figure)
34.3 50.5 15.2
27.5 52.5 20
20 53 27
13.9 47.5 38.6
11 40 49
9.7 30 60.3
8.4 15 76.6
7.7 0 92.3
Conodales:

glycol ds la 41.5 50.5 52.5 51.5 47.5 40 30 20 15 7.3


phase aqueuse

glycol ds la 41.5 32.5 27.5 20 15 10 7.5 6.2 5.2 2.5


phase
organique

b) Déterminer les compositions d'équilibre des phases produites lorsqu'on mélange une
solution glycol-eau, 45-55 % en poids, avec une quantité identique de furfural.
[R :53-37-10; E :4-10-86]

c) Quelle serait la composition du mélange F2 obtenu après avoir retiré tout le furfural de la
phase extraite obtenue en b).
[26-74-0]

d) Tracer le diagramme rectangle Soluté vs Solvant (voir figure page 9-4) et utiliser le pour
répondre à nouveau aux questions b) et c)

.
EX 9-2
Exercice 9.2 : Diagramme triangle rectangle

a) Tracer sur la page 9-5 le diagramme triangle rectangle acétone-eau-chloroforme


en utilisant les données ci-dessous (% en poids)

Acétone Eau Chloroforme


(diluant) (solvant) (soluté)
57.3 7.3 35.4
60.5 11 28
60. 18 22
59.2 23 17.8
58.5 27 14.5
56.6 32.4 11
55.5 34.4 10
54 37.4 8.6
53.2 38.8 8
51.6 41.4 7
49 45.4 5.6

Conodales:

Phase extraite Phase Raffinat


Acétone Eau Chloroform Acétone Eau Chloroforme
e
3 96 1 9 1 90
8.3 90.5 1.2 23.7 1.3 75
13.5 85 1.5 32 1.6 66.4
17.4 81 1.6 38 2 60
22.1 76.1 1.8 42.5 2.5 55
31.9 66 2.1 50.5 4.5 45
44.5 51 4.5 58.0 8 34

b) Déterminer les compositions d'équilibre et les quantités des phases produites lorsqu'on
mélange 10 kg d’une solution chloroforme-acétone, 45-55 % en poids, avec 5 kg d’eau.
[R=8.4 E=6.6; %R :51-3-46; %E :2-72.5-25.5]

c) On aurait pu appeler l’acétone le soluté et le chloroforme le diluant. Tracer le diagramme


rectangle acétone vs eau ainsi que les conodales.
EX 9-3
EX 9-4
EX 9-5
EX 9-6
EX 9-7

Solutionnaires des exercices du chapitre 9

Exercice 9.1 : Diagrammes triangulaire et rectangle

a) Le graphique est ci-dessous


b) On place F (55% d’eau) et le point M se trouve au milieu du segment FS (quantité égale
de F et de S)

c) Les compositions sont :

% eau % ethy. glycol %furfural


Raffinat R 53 37 10
Extrait E 4 10 86
F2 26 74 0
EX 9-8
d)

% eau % ethy. glycol %furfural


Raffinat R 54 36 10
Extrait E 3 12 85
F2 28 72 0
EX 9-9
Exercice 9.2 : Diagramme triangle rectangle

a) voir le diagramme ci-dessous


b) On place F (45% en chloroforme) et le point M se trouve sur le segment FS tel que
FM 5 1 FS
= = ⇒ FM =
FS 10 + 5 3 3
% soluté % solvant % diluant
Raffinat R 51 3 46
Extrait E 2 72.5 25.5

RM
≈ 0.44 ⇒ E = 0.44 × 15 = 6.6 kg R = 0.56 × 15 = 8.4 kg
RE
EX 9-10
c)
EX 10-1
Exercices du chapitre 10

Exercice 10.1 : Quiz sur l’étage théorique

Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés
dans un deuxième étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et
raffinat sortant de cet étage ?

Exercice 10.2 : Courants croisés

Le diagramme triangle rectangle du système acétone-eau-chloroforme est donné page


10-3.

On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (55-45% en poids) en utilisant


3 extracteurs à courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau

a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents


entrant et sortant de ces 3 étages

b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.

[1 : R 38% 90.2 - E 81.5%-59.8; 2 :33%81.1 E85% 59.2; 3 R 28% 73.4 – E 88% 57.7]

c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du


raffinat obtenu si on utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150
kg/min. Comparer avec l’opération à courants croisés et commenter.
[R 30% 76.9 - E 86%-173.1]
EX 10-2
Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant
a) Tracer (page 10-4) le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du
système acétone-eau-trichloréthane (% en poids)

Trichlorethane Acétone Eau


Solvant Soluté Diluant

94.73 5.01 0.26


79.58 19.66 0.76
67.52 31.04 1.44
54.88 42.14 2.98
38.11 55.05 6.84
24.04 60.59 15.37
15.39 58.33 26.28
6.77 51.88 41.35
1.72 37.17 61.11
0.92 24.54 74.54
0.65 11.72 87.63
0.44 0 99.56

Conodales :
Raffinat Extrait
TC acétone eau TC acétone eau
0.52 5.96 93.52 90.93 8.75 0.32
0.73 17.04 82.23 73.76 25.14 1.1
1.02 26.92 72.06 59.21 38.52 2.27
1.17 30.88 67.95 53.92 42.97 3.11
1.6 35.73 62.67 47.53 48.21 4.26
2.1 40.9 57 40 53.95 6.05
3.75 46.05 50.2 33.7 57.4 8.9
6.52 51.78 41.7 26.26 60.34 13.4

On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-
courant au trichloro-éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone
est de 15 % et le débit de mélange à traiter est de 400 kg/hr.

b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale


passant par l’alimentation). [84.4]

c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et


d’extrait sortant du contre-courant ainsi que la composition de l’extrait.
[E=274.7 R=240.3]

d) Quel est le nombre d’étage requis [4-5]


EX 10-3
EX 10-4
EX 10-5
Exercice 10.4 : Contre-courant avec 2 alimentations

On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite


extraire avec un solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié
de celle dans Fb

Identifier sur la figure ci-dessous les courants Fa et Fb . Expliquer votre réponse.


EX 10-6
Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations

Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les
suivantes : (voir graphique page 10-9)
raffinat extrait

isoprop acide acetique eau isoprop acide acetique eau


1.21 0.69 98.1 99.32 0.18 0.5
1.49 1.41 97.1 98.93 0.37 0.7
1.61 2.89 95.5 98.41 0.79 0.8
1.88 6.42 91.7 97.07 1.93 1
2.3 13.3 84.4 93.28 4.82 1.9
3.4 25.5 71.1 84.7 11.4 3.9
4.4 36.7 58.9 71.5 21.6 6.9
10.6 44.3 45.1 58.1 31.1 10.8
16.5 46.4 37.1 48.7 36.2 15.1

On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec
l’isopropyl éther dans une seule installation.
Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on
souhaite récupérer un raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.
a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2)
b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de
raffinat sortant de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.
[E=591.4 R=241.6]
c) Trouvez les pôles PI et PII
d) Déterminer le nombre d’étages [4]
e) Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ? [3]
f) Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui
sera ainsi extrait ? [77.6%]
EX 10-7
Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke
Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), n-
heptane (H) et aniline (A) sont les suivantes :

Phase extraite
Phase raffinat (aniline)
MCHexane Heptane Aniline
(soluté) (diluant) (solvant) MCHexane Heptane Aniline
0 92.6 7.4 0 6.2 93.8
9.2 83.1 7.7 0.8 6 93.2
18.6 73.4 8 2.7 5.3 92
22 69.8 8.2 3 5.1 91.9
33.8 57.6 8.6 4.6 4.5 90.9
40.9 50.4 8.7 6 4 90
46 45 9 7.4 3.6 89
59 30.7 10.3 9.2 2.8 88
67.2 22.8 10 11.3 2.1 86.6
71.6 18.2 10.2 12.7 1.6 85.7
73.6 16 10.4 13.1 1.4 85.5
83.3 5.4 11.3 15.6 0.6 83.8
88.1 0 11.9 16.9 0 83.1

a) Tracer le diagramme de Janecke de ce système Z vs X ou Y (voir NC p10-13)


(à faire sous Excel) et comparer avec la figure de la page Ex 10-10..

b) On veut séparer un mélange


MCH(45 %) H (55%) en
utilisant l’aniline (A) comme
solvant. On utilise une
installation avec un reflux
d’extrait et on souhaite avoir :
- dans le courant B une valeur de
X de 15%
- dans le courant D, la valeur de
Y de 95 %

Déterminer le nombre minimal de plateau [8]

c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F).
[4.67]
d) On travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le
nombre d’étage requis ? [14]

e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?.[D=375; B=625 SB=16198]


EX 10-8
EX 10-9
EX 10-10
Système Methylcyclohexane, n-heptane et aniline.
EX 10-11
Solutionnaire exercices du chapitre 10
Exercice 10.1 : Quiz sur l’étage théorique
Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés dans un deuxième
étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et raffinat sortant de cet étage ?

Les courants étant à l’équilibre il ne se passera plus rien sur le deuxième étage et les
compositions des courants de sortie du 2e étage seront identiques à celle de l’entrée.

Exercice 10.2 : Courants croisés

Reprenez le diagramme triangle rectangle de l’exercice 9.2 c) pur le système acétone-eau-chloroforme

On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (45-55% en poids) en utilisant 3 extracteurs à
courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau

a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents entrant et sortant de
ces 3 étages
EX 10-12
b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.

%
FM1 cal mm R1E1 R1M1 (%soluté) (% eau)
No Étage S F Qtot FS mes mm mes mm mes mm E1 R1 Raf Ext
1.00 50.00 100.00 150.00 163.00 54.33 123.00 49.00 59.76 90.24 38 81.5
R1M2 cal mm R2E2 R2M2
S R1 Qtot R1S mes mm mes mm mes mm E2 R2
2.00 50.00 90.24 140.24 156.00 55.62 128.00 54.00 59.17 81.08 33 85
R2M3 cal mm R3E3 R3M3
S R2 Qtot R2S mes mm mes mm mes mm E3 R3
3.00 50.00 81.08 131.08 155.00 59.12 134.00 59.00 57.71 73.36 28 88
EX 10-13
c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du raffinat obtenu si on
utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150 kg/min. Comparer avec l’opération à courants
croisés et commenter.

%soluté| %eau
No Étage S F Qtot FS mes mm FM1 cal mm R1E1 mes mm R1M1 mes mm E1 R1 R1 E1
1.00 150.00 100.00 250.00 163.00 97.80 130.00 90.00 173.08 76.92 30 86
EX 10-14
Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant
a) Tracer le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du système acétone-eau-
trichloréthane (% en poids)

On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-courant au trichloro-
éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone est de 15 % et le débit de mélange à
traiter est de 400 kg/hr.

b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale passant par
l’alimentation).

On trace la conodale passant par F. Le rapport FM/SM≈ 0.211 et le débit minimum de


solvant vaut : 0.211x400=84.4 kg/hr.

c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et d’extrait sortant du
contre-courant ainsi que la composition de l’extrait.

Remarque: On vérifie bien que le débit de solvant choisi à 115 khg/hr est
supérieur au débit minimum (84.4 kg/hr.).
EX 10-15

Les débits d’extrait et de raffinat s’obtiennent à l’aide des relations :


RN M E1 E1
= 0.533 = = ⇒ E1 = 0.533 × ( 400 + 115 ) = 274.7 RN = 515 − 274.7 = 240.3
RN E1 E1 + RN F + S

La construction donne environ 4.3 étages (entre 4 et 5 étages ).


EX 10-16
Exercice 10.4 : Contre-courant avec 2 alimentations

On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite extraire avec un
solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié de celle dans Fb

Identifier sur la figure ci-dessous les courants Fa et Fb . Expliquer réponse.

Le courant le plus concentré (Fb) alimente l’extrémité gauche afin de croiser un extrait
qui aura alors la plus forte concentration possible pour cette séparation.
F
EX 10-17
Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations

Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les suivantes : (voir
graphique page suivante)
raffinat extrait

isoprop acide acetique eau isoprop acide acetique eau


1.21 0.69 98.1 99.32 0.18 0.5
1.49 1.41 97.1 98.93 0.37 0.7
1.61 2.89 95.5 98.41 0.79 0.8
1.88 6.42 91.7 97.07 1.93 1
2.3 13.3 84.4 93.28 4.82 1.9
3.4 25.5 71.1 84.7 11.4 3.9
4.4 36.7 58.9 71.5 21.6 6.9
10.6 44.3 45.1 58.1 31.1 10.8
16.5 46.4 37.1 48.7 36.2 15.1

On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec l’isopropyl éther
dans une seule installation.
Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on souhaite récupérer un
raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.
a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2)

En utilisant la figure précédente, on aura


Fa=F2= mélange à 30%
Fb=F1= mélange à 50%

b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de raffinat sortant
de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.

- les débits de F1 et F2 étant identique, FT est au milieu du segment de F1F2

- sur la droite FTS, on positionne le point M avec la règle des bras de levier
FT M 433
= = 0.52
FS 433 + 400
- on positionne R1 à 13% et on trace R1 M pour trouver EN (à 21% en acide acétique)

R1M 52 − 2 EN E
≈ = 0.71 = = N ⇒ EN = 591.4 R1 = 833 − 591.4 = 241.6
R1 EN 72 − 2 EN + R1 833
EX 10-18

c) Trouvez les pôles PI et PII

Position des pôles:


PI: - on place FT=F1+F2
- on place M, on trouve R1 (ou EN)
- P1 est à l'intersection des droites R1S et FTEN

PII - PII est à l'intersection des droites ENF1 et PIF2

d) Déterminer le nombre d’étages


e) Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ?

Construction pour le nombre d'étages:


- pour la zone I, utilisation du pôle PI
- pour la zone II, utilisation du pôle PII
- on change de pôle quand la conodale traverse la droite P1,PIIF2;
cette conodale correspond au plateau optimal d'alimentation.

La construction donne 4 étages et le plateau d’alimentation pour F2 est le 3e

f) Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui sera ainsi extrait

quantité d’acide acétique dans les 2 alimentations=0.3x200+0.5X200=160

quantité d’acide acétique dans EN=0.21x 591.4=124.2

Fraction extraite=124.2/160=0.776 (soit 77.6%)


EX 10-19
EX 10-20
Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke
Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), n-heptane (H) et
aniline (A) sont les suivantes :

Phase
extraite
Phase raffinat (aniline)
MCHexane Heptane Aniline
(soluté) (diluant) (solvant) MCHexane Heptane Aniline
0 92.6 7.4 0 6.2 93.8
9.2 83.1 7.7 0.8 6 93.2
18.6 73.4 8 2.7 5.3 92
22 69.8 8.2 3 5.1 91.9
33.8 57.6 8.6 4.6 4.5 90.9
40.9 50.4 8.7 6 4 90
46 45 9 7.4 3.6 89
59 30.7 10.3 9.2 2.8 88
67.2 22.8 10 11.3 2.1 86.6
71.6 18.2 10.2 12.7 1.6 85.7
73.6 16 10.4 13.1 1.4 85.5
83.3 5.4 11.3 15.6 0.6 83.8
88.1 0 11.9 16.9 0 83.1

a) Tracer le diagramme de Janecke de ce système Z vs X ou Y (voir NC p10-13)


(à faire sous Excel) et comparer avec la figure de la page suivante.

b) On veut séparer un mélange MCH(45


%) H (55%) en utilisant l’aniline (A)
comme solvant. On utilise une
installation avec un reflux d’extrait et
on souhaite avoir :
- dans le courant B une valeur de X de
15%
- dans le courant D, la valeur de Y de
95 %

Déterminer le nombre minimal de plateau

À reflux total, les pôles sont rejetés à l’infini (voir section 5.5). la construction donne 8
plateaux. (voir figure page suivante)

c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F)

Avec la conodale passant par F, on trouve Pmin et la valeur du reflux LR/D=a/b≈4.6 6


(voir figure)
EX 10-21

d) on travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le nombre d’étage requis
?

L/D=1.5x4.66≈ 7. On place le pôle P’ (tel que a=7 b ). Sur la droite P’F se trouve P’’.
Mais P’’ se trouve aussi sur la droite VO L1 de la figure page 10-13 des notes de
cours.
Ici L1=B et le point Vo correspond au courant SB. qui est un solvant pur : la variable
ZSB vaut l’infini et on trouve P’’ sur la verticale passant par B. La construction ci-
après donne environ 14 étages.
EX 10-22
EX 10-23
e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?.

L’équation 3.4 est valable :

D z F − xB 0.45 − 0.15
= ⇒ D = 1000 × = 375 kg / h
F xD − xB 0.95 − 0.15
⇒ B = F − D = 625 kg / h

(attention: il s’agit des débits des courants B et D solvant non compris).

La quantité de solvant SD retiré en tête par kg d’extrait produit est donnée par la
distance (a+b) (sur l’échelle des Z) soit environ 43 kg de solvant par kg de distillat.
SD
≈ 43 ⇒ S D = 43 × 375 = 16145 kg / h
D

Le courant de raffinat B contient aussi du solvant. Pour X=15% alors Z=8.5% :


En utilisant la définition de Z, la quantité de solvant sortant avec B est donc égale à
0.085 x625 ≈ 53 kg/h

La quantité totale de solvant nécessaire, SB vaut 16145+53=16198 kg/h.


EX 10-24
EX 11-1
Exercices du chapitre 11
(Extraction dans les systèmes immiscibles)
Exercice 11.1

On souhaite séparer un mélange acide propionique-trichloréthylène 30-70% en poids.


On utilise trois étages à courants croisés avec l’eau comme solvant. Le débit total
d’alimentation est de 100 kg/min et que les débits de solvant sont de 100 kg /min sur
les deux premiers étages et de 50 kg/min sur le dernier étage,

a) Faites le schéma du procédé

b) Quelles sont les valeurs de X (soluté/diluant) et de F (soluté non compris) de


l’alimentation. On rappelle :
 kg d ' acide propionique   kg d ' acide propionique 
X=   Y=  
 kg de trichloréthylène   kg d ' eau 
[0.428-70]
c) Sachant que le coefficient de partage vaut :
 kg d ' acide propionique / kg d ' eau 
m = 0.27  
 kg d ' acide propionique / kg de trichloréthylène 
Tracez la courbe Y vs X

d) Déterminer les compositions des courants sortant de chaque étage?


[0.309/0.084-0.223/0.060-0.187/0.051]

e) Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de


l’alimentation
[16.9-56.3%]

f) Quel est le débit total (soluté compris) du raffinat récupéré [83.1]

Exercice 11.2

On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les


débits de l’alimentation et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min.
a) Faites le schéma du procédé
b) En utilisant la construction graphique de McCabe et Thiele, déterminer la teneur en
acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation ainsi et que la fraction de
l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à
l’exercice 11.2. [0.113-73.6%]

c) Répondre à la question b) en utilisant la relation de Kremser Brown


EX 11-2
Exercice 11.3

On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1%


(massique) de nicotine. On utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène
comme solvant qui sera considéré comme immiscible à l’eau et le coefficient de
partage vaut :
 kg de nicotine / kg de kérosène 
m = 0.9  
 kg de nicotine / kg d ' eau 
a) Tracer la droite d’équilibre Y vs X , dans le domaine [0 - 0.012]
b) Si on veut réduire la teneur en nicotine à une concentration de 0.1%, quel est le
débit minimal de kérosène à utiliser ? [990]
c) Quel est le nombre d’étage si on utilise un débit de 1150 kg/hr de solvant ? [7.5]
d) Répondre à la question c) en utilisant la relation de Kremser. [7.49]

Exercice 11.4 (à faire avec Excel et le Solveur)

Un courant aqueux A de 1000 kg/hr contenant 255 g d’acide acétique par kg de


solution contient aussi en très faible quantité une impureté. Afin de pouvoir utiliser
ultérieurement cette solution aqueuse d’acide acétique il faut retirer cette impureté.
Pour cela on envisage de mettre en œuvre le procédé ci-dessous.

Dans un premier extracteur A, la


solution est mise en contact avec
un solvant organique la MIBK
(Methyl IsoButyl Keton) qui extrait
uniquement l’acide acétique,
l’impureté étant insoluble dans la
MIBK.
 kg d ' acide acétique / kg de MIBK 
m = 0.9  
 kg acide acétique / kg d ' eau 
Puis le courant de MIBK sortant
est envoyé dans un 2e extracteur
B alimenté à l’autre extrémité par
de l’eau pure.

Partie 1 :
On fixe le débit total de recirculation de la solution de MIBK à 1050 kg/hr et le débit
d’eau W à 1100 kg/hr.

Pour les différentes valeurs des nombres d’étages NA et NB des extracteurs indiquées
ci-dessous, on demande de calculer la teneur en acide acétique dans le courant
aqueux B sortant de l’extracteur B ainsi que la fraction de l’acide acétique initialement
EX 11-3
contenu dans A récupéré dans le courant B.

Cas 1 : Na=3 et Nb=3


Cas 2 : Na=5 et Nb=5
Cas 3 : Na=5 et Nb=10
Cas 4 : Na=10 et Nb=10
Cas 5 : Na=20 et Nb=20

Démarche de résolution :

1) On considère le premier extracteur, on choisit une valeur (estimé initial) YA,Na+1 de


la teneur en acide acétique de la solution de MIBKet à l’aide de la relation de
Kremser (Equ.11.11), on calcule la teneur en acide acétique YA,1.

2) On considère le deuxième extracteur, XB,0= YA,1 (calculé en 1) et on calcule avec la


relation de Kremser la teneur en acide acétique XB,NB

3) On calcule l’erreur ε = Y A , N a + 1 − X B , N b et avec le Solveur on itère sur la valeur de


YAN pour minimiser ε .

Attention avec les notations :


- le solvant dans l’extracteur A devient le diluant dans l’extracteur B
- et inversement l’eau, diluant de l’extracteur A devient le solvant dans l’extracteur
B.

Partie 2 :

Reprendre le cas 1 et en utilisant la solution obtenue, faites les graphiques Mc Cabe et


Thiele. Expliquer finalement la procédure qui vous aurait permis de faire la résolution
graphique du problème

Remarque : on utilisera le même repère Y vs X obtenu avec le 1er extracteur pour la


construction avec le 2e extracteur, cependant, la droite opératoire sera placée au
dessus de la courbe d’équilibre.
EX 11-4
Exercice 11.5 Extraction de 2 solutés avec 2 solvants

On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de
p-chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer
ce mélange en deux courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15%
en isomère para après avoir enlevé les solvants. Les deux solvants insolubles utilisés
sont :
solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr:
solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr

Les coefficients de partage sont respectivement:


Y   kg de B / kg de A 
 X  = 1.350  kg de B / kg de D 
B  
Y   kg de C / kg de A 
 X  = 0.835  kg de C / kg de D 
C  
1) Faites le schéma du procédé et indiquer les débits et compositions connues.
(on utilisera l’exposant ‘ pour identifier les courants et les étages en dessous de
l’alimentation)
2) Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux
extrémités de l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans
chacun de ces courants. [38.46-61.54; 30.77- 7.69; 9.23-52.31]
3) Calculer les compositions YB ,1 YC ,1 X B ,1' X C ,1' des courants sortants
[0.00344-0.01282 et 0.01895-0.003204]
4) Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC
(On utilisera les domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01)
5) Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque
zone de l’extracteur de part et d’autre de l’alimentation.
Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC et déterminer les nombres N et N’
d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation [N≈N’=6.9]
EX 11-5
Solutionnaire exercices du chapitre 11
Exercice 11.1
On souhaite séparer un mélange acide propionique-trichloréthylène
30-70% en poids. On utilise trois étages à courants croisés avec
l’eau comme solvant. Le débit total d’alimentation est de 100
kg/min et que les débits de solvant sont de 100 kg /min sur les
deux premiers étages et de 50 kg/min sur le dernier étage,

a) Faites le schéma du procédé

b) Quelles sont les valeurs de X (soluté/diluant) et de F


(soluté non compris) de l’alimentation.

 kg d ' acide propionique  0.3


X=  = = 0.428
 kg de trichloréthylène  0.7

F = 100 × 0.70 = 70 kg / min de diluant


et on a F=R1= R2= R3

c) Sachant que le coefficient de partage vaut :


Tracez la courbe Y vs X
d) déterminer les compositions des courants sortant de
chaque étage?

X1 X2 X3
0.309 0.223 0.187
Y1 Y2 Y3
0.084 0.060 0.051
EX 11-6
e) Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de l’alimentation

acide prop. restant dans R3 (x3R3) 13.097


acide prop. dans l'alimentation
(XFF) 30.000

quantité extraite 16.903 kg/min


Fraction 56.3 %

f) Quel est le débit total (soluté compris) du raffinat récupéré

débit de soluté avec R3 13.097


70+13.097
débit total de raffinat = 83.097

Exercice 11.2 :
On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les débits de
l’alimentation (débit total) et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min.
a) Faites le schéma du procédé
EX 11-7

b) Quelle sera la teneur en acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation et quelle sera la
fraction de l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à l’exercice
11.2.

On cherche par itération la droite opératoire de pente F/S=70/250=0.28 qui permet de


faire exactement une construction en trois étages partant du point [F,E1] pour se
terminer au point [R3, S]

On trouve X3 =0.113

acide prop. restant dans R3 (x3R3) 7.910


acide prop. dans l'alimentation (XF) 30.000

quantité extraite 22.090 kg/min


Fraction 73.633 %

Pour un débit identique de solvant, le contre-courant est vraiment beaucoup plus


efficace que le courant croisé.
EX 11-8
c) Répondre à la question b) en utilisant la relation de Kremser Brown

La relation de Kremser (11.11) s’écrit

YN +1 − Y1 AN +1 − A R 70
= N +1 avec A= = = 1.037
YN +1 − mX 0 A −1 mE 0.27 × 250
YN +1 = Y4 = 0 et X 0 = 0.4286
 AN +1 − A 
Y1 = mX 0  N +1  = 0.0883
 A −1 

On trouve X1 en faisant un bilan sur le soluté :


RX 0 + EY4 = RX 3 + EY1
70 × 0.4826 + 250 × 0 = 70 × X 1 + 250 × 0.0883
70 × 0.4286 − 250 × 0.0883
X3 = = 0.113
70

Exercice 11.3

On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1% (massique) de nicotine. On
utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène comme solvant qui sera considéré comme
immiscible à l’eau et le coefficient de partage vaut :

 kg de nicotine / kg de kérosène 
m = 0.9  
 kg de nicotine / kg d ' eau 

a) Tracer la droite d’équilibre Y vs X , dans le domaine [0 - 0.012]


b) Si on veut réduire la teneur en nicotine à une concentration de 0.1%, quel est le débit minimal de
kérosène à utiliser ?

0.01 0.001
X0 = = 0.0101 XN = = 0.001001 F = R = 1000 × (1 − 0.01) = 990
1 − 0.01 1 − 0.001
La construction donne une pente F/Smin d’environ 1 et le débit minimim est donc de 990
kg/hr.
EX 11-9

c) Quel est le nombre d’étage si on utilise un débit de 1150 kg/hr

RX 0 + EYN +1 = RX N + EY1
990 × 0.0101 + 1150 × 0 = 990 × 0.00101 + 1150 × Y1
990 × ( 0.0101 − 0.00101)
Y1 = = 0.007834
1150

La construction donne 7.5 étages.


EX 11-10

d) Répondre à la question c) en utilisant la relation de Kremser.

 A − 1   YN +1 − mX 0  1 
Log   + 
  A   Y1 − mX 0  A 
N=
Log ( A )

relation de
Kremser

A 0.95652174
XO 0.0101
Y1 0.00783392
YN+1 0
N 7.49
EX 11-11
Exercice 11.4 Partie 1 :

ma 0.9

Extracteur A
FA (total) 1000
fract. Mass 0.255
XA0 0.342281879
FA( diluant pur) 745
na 3 5 5 10 20
SA (total) 1050
W 1100

YA,Na+1 (itération) 0.0402831 0.02385093 0.00813736 0.0086698 0.0016715

SA(solvant pur) 1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492


fact d'extraction 0.82145036 0.80762233 0.79482758 0.79525448 0.78967974

Membre de droite
Équation 11.11 0.6721881 0.73373641 0.72565487 0.77733976 0.78819239
Y1A calc. 0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961

nb 3 5 10 10 20
mb 1.111111111
Extracteur B
FB 1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492
XB0 0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961
fact d'extraction 0.82448406 0.83860079 0.85210018 0.85164277 0.85765493

Membre de droite
Équation 11.11 0.67370601 0.7525305 0.82138824 0.82105467 0.85175928
Y1B 0.16488977 0.19430408 0.20605264 0.22021854 0.23012606
XB,Nb (du bilan equ. 11.4) 0.04028299 0.02385055 0.00813746 0.00867 0.00167152

YA,Na+1 0.0402831 0.02385093 0.00813736 0.0086698 0.0016715

Abs(erreur) à mimimiser 1.135E-07 3.8234E-07 1.0241E-07 2.0808E-07 1.2456E-08

Fraction massique
Acide acetique ds W 0.14154968 0.1626923 0.17084879 0.18047467 0.18707519

Acide acétique ds FA in 255 255 255 255 255


Acide acétique ds W out 155.704647 178.961532 187.933671 198.522139 205.782706

% récupéré 0.61060646 0.70180993 0.73699479 0.77851819 0.80699101


EX 11-12
Partie 2 :

Sur le graphique ci-dessous, par itération on recherche la position du point M sur la


verticale en pointillée telle que les constructions graphiques donnent exactement 3
étages pour chaque extracteur en respectant les contraintes:
- l’extrait sortant de l’extracteur A (N) devient le courant d’entrée de l’extracteur B (P)
- le courant de MIBK sortant de l’extracteur B (Q) devient le courant d’entrée de
l’extracteur A (M)
- les pentes des droites opératoires sont calculées sur la base des débits d’eau pure
ou de MIBK pure (et non des débits des solutions).
EX 11-13
Exercice 11.5 Extraction de 2 solutés avec 2 solvants

On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de p-
chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer ce mélange en deux
courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15% en isomère para après avoir enlevé les
solvants. Les deux solvants insolubles utilisés sont :
solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr:
solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr

Les coefficients de partage sont respectivement:


Y   kg de B / kg de A  Y   kg de C / kg de A 
 X  = 1.35  kg de B / kg de D   X  = 0.835  kg de C / kg de D 
B   C  
1) Faites le schéma du procédé et indiquer les débits et compositions connues.
(on utilisera l’exposant ‘ pour identifier les courants et les étages en dessous de l’alimentation)

2) Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux extrémités de
l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans chacun de ces courants.

Bilan sur le composé A et bilan total :

40 = 0.8 QA + 0.15 QD ' 100 = QA + QD ' ⇒ 40 = 0.8 QA + 0.15 (100 − QA )


40 − 15 25
QA = = = 38.46 qté de B = 0.8 × 38.46 = 30.77 qté de C = 0.2 × 38.46 = 7.69
0.8 − 0.15 0.65
QD ' = 100 − 38.46 = 61.54 qté de B = 0.15 × 61.54 = 9.23 qté de C = 0.85 × 61.54 = 52.31
EX 11-14
3) Calculer les compositions YB ,1 YC ,1 X B ,1' X C ,1' des courants sortants

kg de B dans QA 30.77 kg de C dans QA 7.64


YB ,1 = = = 0.01282 YC ,1 = = = 0.003204
kg de A 2400 kg de A 2400
kg de B dans QD ' 9.23 kg de C dans QD ' 52.31
X B ,1' = = = 0.00334 X C ,1' = = = 0.01895
kg de D 2760 kg de D 2760

4) Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC (On utilisera les
domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01)

5) Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque zone de l
’extracteur de part et d’autre de l’alimentation.
EX 11-15
EX 11-16
EX 11-17
6) Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC

5
N vs XB
N vs XC
4

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08

10

N' vs XC
8
N' vs XB

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
EX 11-18
déterminer les nombres N et N’ d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation

N≈N’=6.9
EX 12-1
Exercices du chapitre 12
(Effet du transfert de matière dans les extracteurs)

Exercice 12.1

On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène


comme solvant. On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une
section Sc (m2) fonctionnant à contre-courant. Le débit de la solution aqueuse est de 1.
2
L d’eau par seconde et par m de section de colonne. La concentration en acide
acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on
souhaite la réduire à 0.01 mole/L.
Le coefficient de partage s’exprime par :
 mole d ' acide acétique / litre de benzène Y 
m = 0.025  = 
 mole d ' acide acétique / litre d ' eau X

1) Par construction graphique, déterminer le débit minimum de solvant à utiliser.


[0.039]
On utilise un débit de solvant égal à 1.2 le débit minimum :

2) Quel est le nombre d’étages théoriques nécessaire à cette séparation [12]

3) Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à


la phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s-1) calculer la
hauteur de la colonne. [4.35]

4) Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT) [0.36]

Exercice 12.2

Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide


benzoïque d’une solution aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines
conditions de débits des phases et d’agitation, on a calculé que :
- le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total
- le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm
- le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10-5 m/s
- le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10-5 m/s
- le débit de solution à traiter est de 1 L/s
- le coefficient de partage vaut 20.

Calculer l’efficacité de Murphee en phase raffinat de cet appareil. [0.92]


EX 12-2
Solutionnaire du chapitre 12
(Effet du transfert de matière dans les extracteurs)

Exercice 12.1
On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène comme solvant.
2
On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une section Sc (m ) fonctionnant à
2
contre-courant. Le débit de la solution est de 1. L d’eau /s par m de section de colonne. La concentration
en acide acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on souhaite la
réduire à 0.01 mole/L.
Le coefficient de partage s’exprime par :

 mole d ' acide acétique / litre de benzène Y 


m = 0.025  = 
 mole d ' acide acétique / litre d ' eau X
1) Par construction graphique, déterminer le débit minimum de solvant à utiliser.

La construction donne la pente de la droite opératoire


R 0.01 − 0 1
  = = 0.2564 ⇒ Emin = = 39 L / s = 0.039 m3 / s
 E min 0.4 − 0.01 0.2564
0.015

0.01

0.005

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5

On utilise un débit de solvant égal à 1.2 le débit minimum :


2) Quel est le nombre d’étages théoriques nécessaire à cette séparation

E = 1.2 × 39 = 46.8 L / s
On trace la droite opératoire de pente m=1/46.8=0.02136 et la construction donne
12 étages.
EX 12-3

On peut aussi utiliser la relation de Kremser :


 A − 1   YN +1 − mX 0  1 
Log   + 
  A   Y1 − mX 0  A 
N=
Log ( A )
R 1
A= = = 0.8547
mE 0.025 × 46.8

YN +1 = 0 X 0 = 0.4 X N = 0.01
R ( X 0 − X N ) = E (Y1 − YN +1 )
R
Y1 = ( X 0 − X N ) + YN +1 = 0.00833
E
N théorique = 12.08
EX 12-4
3) Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à la
-1
phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s ) calculer la hauteur de la
colonne

Dans l’équation 12.35 les indices 1 et 2 indiquent les entrée et sortie de l’extracteur
1   mx − y  
NUTR = Ln (1 − A )  1 2  + A
1− A   mx2 − y2  

En utilisant les notations avec les no d’étages on a donc :


1   mX o − YN +1  
NUTR = Ln (1 − A )   + A = 13.06
1− A   mX N − YN +1  
 R  R / SC 10−3
HUTR =  = = = 0.333
 K R aSC  K R a 0.003
Hauteur = HUTR × NUTR = 0.333 × 13.06 = 4.35 m

4) Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT)

Hauteur = HETP × NThéorique


Hauteur 4.35
HETP = = = 0.36 m
NThéorique 12.08

Exercice 12.2

Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide benzoïque d’une solution
aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines conditions de débits des phases et
d’agitation, on a calculé que :
- le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total
- le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm
-5
- le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10 m/s
-5
- le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10 m/s
- le débit de solution à traiter est de 1 L/s
- le coefficient de partage vaut 20.

Calculer l’efficacité de Murphee en phase raffinat de cet appareil.

Équations 12.25 27 et 28
1  1 1  NUTR K R a Vn
= +  EMR = NUTR =
K R  k R mk E  1 + NUTR R

La phase extraite est la phase dispersée.


EX 12-5
−5 −5 3 3
k E = 2 ×10 m / s k R = 7 × 10 m / s Vn = 0.1 m R = 0.001 m / s m = 20

nombre de gouttes × surface d ' une goutte


a=  m2 / m3 
volume total

  0.25 ×10 −3   1
2
( 0.1× 0.08) × 4π ×  = 1920  m 2 / m3 
a=  ×
 −3 3 
 0.25 × 10    2   0.1
 4 / 3× π ×    
  2  

−1 −1
 1 1   1 1 
KR =  +  = −5
+ −5 
= 5.96 × 10−5
 k R mk E   7 × 10 20 × 2 × 10 
K aV NUTR
NUTR = R n = 11.44 EMR = = 0.92
R 1 + NUTR
Annexe - 1

Complément Chapitre 14 :
Dimensionnement d’extracteurs de type Kühni, RDC, Karr et colonne pulsée.
Démarche de résolution de la macro SimulExtracteur
(préparé par Simon Gravel)

1. Colonne de type Kühni :

1.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

Csoluté ,in − Csoluté ,out


Fsolv ,min = Fmel ,in
mCsoluté ,in

1.2 Calcul d’epsilon , puissance d’agitation (W/kg) :


Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695
N R DR2 ρ c 10.94 257.37
ReR = N P = 1.08 + +
µc ReR0.5 ReR0.5

4P
3 5 ε=
P = N p N D ρc
R R π DC2 H ρ c

1.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
d 32 C1e0.45
= 1/ 2
H  σ  1
1.6  2 
+ −0.63 −0.38
 ∆ρ gH   ε   ρ   1/ 4
  ρ c g 1/ 2 
0.034    c   H   
g gσ  
      σ  

C1 c → d C1 d → c
1 3.04

1.4 Calcul de la vitesse caractéristique U 0


Liquid-Liquid extraction equipment, Godfrey et Slater (1994) Chap. 17, Empirical prediction of
operating variables

U 0 µc  g 
= 0.82 × 10−4  2 
σ  N R DR 

1.5 Calcul de l’engorgement :


Qd
θ=
Qc
Annexe - 2

θ 2 + 8θ − 3θ Qd
ϕe = Ud =
4 (1 − θ ) π Dc2 / 4

Qc Ud Uc
Uc = Us = +
π Dc2 / 4 ϕ 1−ϕ

2
U de = 2U 0ϕ e2 (1 − ϕ e ) U ce = U 0 (1 − 2ϕ e )(1 − ϕ e )

1.6 Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 1 :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

 0.25 
  ε  ρ 0.25     ρ 0.25 
0.6 0.86  
19.2U c  ρc  
  ρ c g 0.5 
−0.5 −0.85
   ∆ρ 
ϕ = 0.061 +     . U
 gσ 
c c
 exp  
 d 32      1.12e −0.77
  g  gσ     d  gσ     σ    ρc 
     

Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 2:


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1995, 34, 3925-3940

CΨ c → d CΨ d → c
1 0.56
0.77
 ε  ρ 0.25 
Π = 0.0267 +   c  
 g  gσ  

0.64  ρ  
0.25

  ρ 0.25   20.7U c  c  
  gσ  

Φ = U d  c   exp
  gσ  

−0.34
 ∆ρ 
Ψ = CΨ   Γ = 2.27e −0.77
 ρc 

ϕ = ΠΦΨΓ

1.7 Calcul de l’aire interfaciale d’échange :


a=
d 32
Annexe - 3

1.8 Calcul des coefficients de transfert de matière :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

ρ cU s d 32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc

µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc

3.19 × 10−3 ( ReScd1/3 )


1.7 2/3   ε  ρ  0.25  
1/3
 ρc  1 1 + 7.5 
Shd = 17.7 +  
c
 
0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReScd1/3 )  ρ d  1 + κ 2/3   g  gσ   
   

Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Sc1/3 1/3


c + 0.0103ReScc

2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π

Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid 1/3   ε  ρ 0.25  


1/3
 U s µc  1 
= 5.26 × 10 Re −2 1/3+ 6.59×10−2 Re0.25 1/3
Sc   1 + 7.5   c
 
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )
c
 σ  1+ κ 
1.1
 g  gσ   
   

Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32

1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

1.9 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue


Liquid-Liquid extraction equipment, Godfrey et Slater (1994) Chap. 17, Empirical prediction of
operating variables

Ec (1 − ϕ )  ω D (1 − ϕ ) 
= 0.14 + 0.046  R R  0.3
HU c  Uc 
Annexe - 4

Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue :


Ec
αc = − 0.5
Uc H

1.10 Calcul du nombre d’étages théoriques :


Relation de Kremser :
  A − 1  (YN +1 − mX 0 ) 1 
log    + 
  A  (Y1 − mX 0 ) A
N=
log A

1.11 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière


K x aVn
NUTR = NUTR
R E MR =
1 + NUTR

  A − 1  (YN +1 − mX 0 ) 1 
log    + 
  A  (Y1 − mX 0 ) A
N=
log (1 + ( A − 1) E MR )

1.12 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
Lo T., M.H.I. Baird & C. Hanson, Handbook of Solvent Extraction 1991, Krieger Publishing
Company p.212
La phase dispersée est en écoulement piston. La dispersion axiale ne s’applique qu’à la phase
continue.
K x aH R
N ox = A=
Ux mE

1 + N ox A
Si αx = αy = 0 µ4 =
1 + N ox

Xn =
Aµ4N − µ 4n
Yn =
(
A µ 4N − µ4n −1 )
Aµ4N − 1 N
Aµ − 1
4

1 + N ox ( 2 − A + α y ) N ox (1 − A )
Si αx = 0 β= γ =
(1 + α ) (1 + N )
y ox (1 + α ) (1 + N )
y ox

0.5
β  β 2 
µ3 , µ 4 = 1 − ±    − γ  ( + pour µ4 )
2   2  
Annexe - 5

1  1 + N ox 
ai = 1 + ( µi − 1) DA = a4 ( µ 4 − 1) − a3 ( µ3 − 1)
µi  N ox 

DA1 = A  a3 µ 4N ( µ3 − 1) − a4 µ3N ( µ4 − 1)  DA3 = a4 ( µ 4 − 1) ; DA 4 = − a3 ( µ3 − 1)

DAi
Ai =
DA1 + DA

X n = A1 + A3µ3n + A4 µ4n Yn = A1 + A3a3µ3n + A4 a4 µ4n

1 + N ox 1− A
Si α y = 0 : β = N ox A + γ = N ox
αx αx

0.5
 β  2
β 
µ2 , µ4 = 1 + ±    − γ  ( + pour µ2 )
2   2  

1  1 + N ox 
ai = 1+ ( µi − 1)
µi  N ox 

DA = µ4N ( µ4 − 1) − µ2N ( µ2 − 1) + α x ( µ2 − 1)( µ4 − 1) ( µ2N − µ4N )

DA1 = Aµ2N µ4N ( µ4 − µ2 )

DA2 = −µ 4N ( µ4 − 1) ; DA4 = µ2N ( µ2 − 1)

DAi
Ai =
DA1 + DA

X n = A1 + A2 µ2n + A4 µ4n Yn = A1 + A2a2 µ2n + A4a4 µ4n

Calcul de la concentration réelle de chaque phase pour chaque étage

 C  C
C x = X  C x ,in − y ,in  + y ,in
 m  m
C y = Y ( mC x ,in − C y ,in ) + C y ,in
Annexe - 6

2. Colonne de type RDC :

2.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

Csoluté ,in − Csoluté ,out


Fsolv ,min = Fmel ,in
mCsoluté ,in

2.2 Calcul d’epsilon : Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695

N R DR2 ρ c
ReR =
µc
3.30
109.36  1000 + 1.2 ReR0.72 
NP = + 0.74  0.72 
ReR  1000 + 3.2 ReR 

P = N p N R3 DR5 ρ c 4P
ε=
π DC2 H ρ c

2.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

d32 C1e0.64
= 1/ 2
H  σ  1
2.54  2 
+
1/ 4 −0.45 −1.12
 ∆ρ gH   ε  ρ     ρc g 1/ 2 
0.97   c   H   
g gσ  
     σ  

C1 c → d C1 d → c
1 1.29

2.4 Calcul de la vitesse caractéristique U 0 Corrélation de Grace 1976

2
U 0 = CRU t D 
CR =  S 
 DC 

µc
Ut = Mo −0.149 ( J − 0.857 )
ρ c d 32
J = 0.94 H J 0.757 pour 2 < H J < 59.3
Annexe - 7

J = 3.42 H J 0.441 pour H J > 59.3

−0.14
4  µc 
H J = EoMo −0.149  
3  0.0009 

g ∆ρ d322 g µc4 ∆ρ
Eo = Mo =
σ ρc2σ 3

Lorsque H J < 2 Kung et Beckman [A.I.Ch.E.J. 7(1961) 319-324]

0.9 2.3 0.9 2.6


U 0 µc  ∆ρ   g   DS   H   DR 
= K1    2      
σ  ρ c   DRω   DR   DR   DC 

 D − DR  1
K1 = 0.0225 pour  S ≤
 DC  24

 D − DR  1
K1 = 0.012 pour  S >
 DC  24

2.5 Calcul de l’engorgement : voir 1.5

2.6 Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 1:


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

 0.25 
  ε  ρ 0.25     ρ 0.25 
0.71 0.75  
 7.3U c  ρc  
  ρ c g 0.5 
−0.26
 
ϕ = 0.32 +   c    U d  c   exp 
 gσ 

 d 32   
  g  gσ      gσ  
       σ  
−0.67 0.14 −0.1
 ∆ρ   µd   DR 
0.62
−0.21
  ρc g 0.5 
×      e H   
 ρc   µw   H    σ  

Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 2:


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1995, 34, 3925-3940

0.67
 ε  ρ 0.25 
Π = 0.19 +   c  
g gσ  
  
Annexe - 8

0.69  ρ  
0.25

  ρ 0.25   7.13U c  c  
  gσ  

Φ = U d  c   exp
gσ  
  
−0.65 0.14
 ∆ρ   µd 
Ψ = CΨ    
 ρc   µw 
−0.1
D 
0.62
−0.26
  ρ c g 0.5 
Γ= R e H   
 H    σ  

ϕ = ΠΦΨΓ

CΨ c → d CΨ d → c
1.06 0.95

2.7 Calcul de l’aire interfacial d’échange :



a=
d 32

2.8 Calcul des coefficients de transfert de matière :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

ρ cU s d32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc

µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc

1.7
3.19 × 10−3 ( ReScd1/3 )
2/3
 ρc  1
Shd = 17.7 + 0.7  
1 + 1.43 × 10−2 ( ReSc1/3  ρd  1 + κ 2/3
d )

Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Scc1/3 + 0.0103ReScc1/3

2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π
Annexe - 9

1/3
Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid −2 1/3+ 6.59×10−2 Re0.25 U µ 
1/3 1
= 5.26 × 10 Re Sc  s c 
c 1.1
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )  σ  1+κ

Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32

1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

2.9 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue


Liquid-Liquid extraction equipement, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables
 
Ec (1 − ϕ ) U  ω DR 13.38   U D ρ  −0.08  D 0.16  D 0.1
= 0.42 + 0.29 d +  0.0126 +  c R c  
C
 
C
 ϕ
HU c Uc  Uc ω DR  µ   R 
D H 
 3.18 + 
c

 Uc 

Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue :


Ec
αc = − 0.5
Uc H

2.10 Calcul du nombre d’étages théoriques :


voir 1.10

2.11 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière :


voir 1.11

2.12 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12
Annexe - 10

3. Colonne Karr

3.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

Csoluté ,in − Csoluté ,out


Fsolv ,min = Fmel ,in
mCsoluté ,in

3.2 Calcul d’epsilon :


Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695

ε=
(
2π 2 1 − e2 ) ( Af ) 3
avec C0 = 0.6
2 2
3HC e 0

3.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

d32 C1e0.32
=
H 1 1
1/ 2
+ −0.35 −1.15
 σ   ε   ∆ρ   1/ 4
  ∆ρ g 1/ 2 
1.43  2  0.39   
 ∆ρ gH    H   
 g   gσ     σ  

C1 c → d C1 d → c
1 1.82

3.4 Calcul de l’engorgement


Liquid-Liquid extraction equipment, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables, p.697

Qd Qd
θ= Ud =
Qc π Dc2 / 4

Qc 9θ 2 + 54θ + 1 − 7θ − 1
Uc = ϕe =
π Dc2 / 4 10 (1 − θ )

1/ 3
 g 2 ∆ρ 2  −2 / 3 2
d32   30 (1 − ϕe )
U ce =  ρc µc 
(1 − θ ) ϕe1/ 3 + θϕe−2 / 3
Si U ce = 0 , l’expression pour U de est

1/ 3
 g 2 ∆ρ 2  −2 / 3 2/3
U de = d 32   30 (1 − ϕe ) ϕe
ρ
 c c µ
Annexe - 11

3.5 Estimation de la rétention de la phase dispersée :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
 0.25 
  ε  ρ 0.25     ρ 0.25 
1 0.73  
 2.36U c  ρc  
  ρ c g 0.5 
−0.52
 

ϕ = 0.35 +   
 U  exp   gσ  
 d 32   
c c
  g  gσ     d  gσ     σ  
    
−1.09 −0.64
 ∆ρ    ρc g 0.5 
×  2.98  H   
 ρc    σ  


3.6 Calcul de l’aire interfaciale d’échange : a=
d 32

3.7 Calcul des coefficients de transfert de matière :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

ρ cU s d 32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc

µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc

3.19 × 10−3 ( ReSc1/3


1.7
  ε  ρ  0.25  
1/3
d )
2/3
 ρc  1 1 + 2.44 
Shd = 17.7 +  
c
 
0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReScd1/3 )  ρ d  1 + κ 2/3   g  gσ   
   

Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Scc1/3 + 0.0103ReSc1/3


c

2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π

Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid 1/3   ε  ρ 0.25  


1/3
 U s µc  1 
= 5.26 × 10 Re −2 1/3+ 6.59×10−2 Re0.25
Sc 1/3
 1 + 2.44   c
 
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )  σ  1+κ 
c 1.1
 g  gσ   
   

Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32

1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
Annexe - 12

3.8 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue


Kim, S.D.; Baird, M.H.I. Axial Dispersion in a reciprocating column extraction column. Can. J.
Chem. Eng. 1976, 54, 81-89

1.74
A 
Ec = 1.98  p  f 0.96 H −0.69
 2 

*Dans la dernière équation, les mesures géométriques doivent être en cm.

Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue :


Ec
αc = − 0.5
Uc H

3.9 Calcul du nombre d’étages théoriques : voir 1.10

3.10 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11

3.11 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12
Annexe - 13

4. Colonne pulsée

4.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

Csoluté ,in − Csoluté ,out


Fsolv ,min = Fmel ,in
mCsoluté ,in

4.2 Calcul d’epsilon :


Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695

ε=
(
2π 2 1 − e2 ) ( Af ) 3
avec C0 = 0.6
2 2
3HC e 0

4.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

d32 C1e0.32
=
H 1 1
1/ 2
+ −0.35 −1.15
 σ   ε   ∆ρ 1/ 4    ∆ρ g 1/ 2 
1.43  2  0.39   
 ∆ρ gH    H   
 g   gσ     σ  

C1 c → d C1 d → c
1 1.82

4.4 Calcul de l’engorgement


Liquid-Liquid extraction equipment, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables, p.693

4.5 Estimation de la rétention de la phase dispersée :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

 0.25 
  ε  ρ 0.25     ρ 0.25 
0.71 1.17  
 7.68U c  ρ c  
  ρc g 0.5 
−0.41
 
ϕ = 0.23 +     . U
 gσ 
c c
 exp  
 d32   
  g  gσ     d  gσ     σ  
     
−0.49 0.82 −0.5
 ∆ρ   µd    ρc g 0.5 
×    49.5  H   
 ρc   µw    σ  


4.6 Calcul de l’aire interfacial d’échange : a=
d 32
Annexe - 14

4.7 Calcul des coefficients de transfert de matière :


Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056
ρcU s d32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc

µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc

3.19 × 10−3 ( ReSc1/3


1.7
  ε  ρ  0.25  
1/3
d )
2/3
 ρc  1 1 + 4.33 
Shd = 17.7 +  
c
 
0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReScd1/3 )  ρ d  1 + κ 2/3   g  gσ   
   

Shc ,rigid = 2.43 + 0.775Re 0.5 Scc1/3 + 0.0103ReSc1/3


c

2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π

Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid 1/3   ε  ρ  0.25  


1/3
 U s µc  1 
= 5.26 × 10 Re −2 1/3+ 6.59×10−2 Re0.25
Sc  1/3
 1 + 4.33   c
 
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ )  σ  1+κ 
c 1.1
 g  gσ   
   

Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32

1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

4.8 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue


Kumar, A.; Hartland, S. Prediction of continuous-Phase axial mixing coefficients in Pulsed
Perforated-Plate extraction columns. Ind. Eng. Chem. Res. 1989, 28, 1507-1513

0.33
 σ∆ρ 1/ 4ϕ 
−3
( Af )m = 9.69 ×10  3/ 4 
 µd 
3 2
 Af − ( Af )m   Af − ( Af )m 
Si Af < 2 ( Af )m ψ =  − 
 ( Af )m   ( Af )m 
Annexe - 15

Af − 2 ( Af )m
Si: Af > 2 ( Af )m ψ=
( Af )m
−0.61
Ec ∆ρ  U d µc 
0.11
 µc 
−0.37
 µc   D0 
0.36
 ∆ρH 
1.05

= 46.15e k2ψ
         
µc  σ   µd   (σ∆ρ H )1/ 2  H   49.9 
 

Af < 2 ( Af )m Af > 2 ( Af )m
k2 =0.8 k2 =0.34

Ec
Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue : α c = − 0.5
UcH

4.9 Calcul du nombre d’étages théoriques : voir 1.10

4.10 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11

4.11 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12