Servicio Nacional de Aprendizaje – SENA

Regional Antioquia Versión 1.0

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Programa química aplicada a la industria de 4

ASEGURAR LA CALIDAD - PRÁCTICA # 8

ANÁLISIS DE HIERRO POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

1. Objetivos
2. Fundamento teórico
El ion férrico se determina por gravimetría precipitándolo con un exceso de amoníaco,
NH3, para formar el hidróxido férrico hidroso, Fe(OH)3 x H2O; luego, por calcinación, el
precipitado se transforma en un compuesto de composición definida, el Fe2O3.
Si se toma una muestra en la cual el hierro está en su estado libre o combinado, este
debe disolverse en HCl concentrado y en caliente; seguidamente tratarse con HNO3
concentrado para oxidar el hierro al estado férrico, su estado de oxidación más
estable, antes de iniciar la precipitación.

El Fe2O5 x H2O es un típico precipitado amorfo que forma rápidamente suspensiones

coloidales; la velocidad a la cual se agregue el NH3, lo mismo que la digestión, afectan
muy poco el tamaño de las partículas (con los precipitados coloidales deben utilizarse
filtros de poros grandes en los procesos de separación por filtración). La reacción de
precipitación es:

Los procesos de filtración, decantación y lavado, deben llevarse a cabo en forma

semejante a como se realizó en la práctica de entrenamiento. Debido a que la
solubilidad del precipitado formado es muy baja y a que éste es relativamente
peptizable, los lavados pueden realizarse con porciones relativamente grandes de
agua caliente o de líquido de lavado (solución diluida de NH4NO3 del orden 1% p/v). Al
final del lavado, el precipitado debe quedar libre de cloruros debido a que el FeCl3
formado es volátil a la temperatura de calcinado en la mufla, generando resultados
más bajos que los esperados.
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Debido a su gran superficie específica, el precipitado tiene una capacidad de

adsorción muy grande. Por lo tanto, en medio ácido, este precipitado adsorbe
primariamente hidrogeniones, los que a su vez arrastran aniones con los cuales
coprecipitan. Éste fenómeno puede eliminarse si se agrega un ligero exceso de NH3,
sin embargo, el exceso de NH3 permite que el precipitado adsorba primariamente
iones hidróxido, OH, arrastrando consigo otros cationes metálicos. Si se emplea como
líquido de lavado una solución de nitrato de amonio, NH4NO3, el ion amonio, NH4+
puede reemplazar parte de los cationes metálicos.
El filtro con el precipitado debe quemarse inicialmente bajo buenas condiciones de
oxidación (con llama oxidante del mechero), para evitar la reducción del Fe2O3 a
Fe3O4 por parte del carbono durante la calcinación, produciendo resultados más bajos
que los esperados. La reacción que sucede es:

Por último, el precipitado se lleva a la mufla a una temperatura de 1000 a 1100°C para
su calcinación. A temperaturas más altas, parte del Fe2O3 se reduce a Fe3O4,
obteniéndose resultados más bajos que los esperados. La reacción que sucede es:

3. Materiales
 Crisol (1)
 Pinzas para crisol (1)
 Frasco lavador (1)
 Papel filtro (caja)
 Embudo de vidrio (1)
 Plancha de calentamiento con agitación (1)
 Magneto (1)
 Pipeta graduada 10mL (2)
 Pipeteador (1)
 Vaso de precipitado 400mL (2)
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 Espátula (1)
 Mufla (1)
 Balón volumétrico 250mL (1)
 Soporte universal (1)
 Frasco lavador (1)
4. Reactivos
 HCl 37%
 HNO3 65%
 NH3
 Agua desionizada tipo II
5. Procedimiento
5.1 Pese muestras que contengan entre 35 y 50mg de hierro y llévelas a sendos
vasos de precipitado de 400mL
5.2 Agrégueles a cada uno unos 20mL de agua desionizada, 1mL de HCl concentrado
y 2mL de HNO3 concentrado (si la muestra es difícil de disolver puede ser
necesario añadir hasta unos 10mL de HCl y 3mL de HNO3 concentrado).
5.3 Caliente suavemente hasta cerca del punto de ebullición con agitación permanente
sin permitir que hierva hasta disolución completa, la solución debe quedar de un
color amarillo intenso (si durante este proceso queda un sólido blanco sin disolver,
este debe eliminarse por filtración, pues lo más seguro es que se trate de
impurezas de sílice).
5.4 Diluya con agua desionizada hasta unos 250mL y caliente suavemente hasta
cerca del punto de ebullición, sin permitir que hierva; agregue lentamente y con
buena agitación la solución de NH3 (1:3), hasta que se precipite todo el hierro (se
forma un precipitado de color café ladrillo); el pH de la solución debe ser
ligeramente mayor a 5. Si el precipitado es de otro color, es porque no hubo
oxidación completa, por lo tanto esa solución debe descartarse y empezar de
nuevo.
5.5 Deje el precipitado en reposo durante 10min para permitir sedimentación, por
gravedad, de las partículas coaguladas. Cuando el líquido sobrenadante esté
transparente, haga la prueba de precipitación completa y si está es negativa deje
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el precipitado en digestión unas 5 horas; si la precipitación no es completa, debe

agregarse más NH3 (1:3) hasta conseguirla, haciendo la prueba cada vez.
5.6 Separe el sobrenadante de sus madres por filtración usando un filtro adecuado.
5.7 Lave varias veces el sólido dentro del vaso de precipitado con porciones de 20 a
30mL de solución caliente de nitrato de amonio al 1% o, en su defecto, con
porciones de agua desionizada caliente, hasta prueba negativa para cloruros.
5.8 Transfiera todo el precipitado al filtro con ayuda del policía de caucho y del frasco
lavador; lleve luego el conjunto a un crisol de porcelana, previamente calcinado y
pesado, e incinere el filtro a la llama de un mechero.
5.9 Coloque luego el crisol en la mufla, precalentada a unos 1000°C, y calcine a una
temperatura entre 1000 y 1100°C durante unos 45min, retire el crisol de la mufla y
déjelo al aire libre sobre una malla de asbesto por 1min hasta alcanzar la
temperatura ambiente.
5.10 Pese el crisol frio con el calcinado y obtenga el peso del calcinado. Esta
operación debe realizarse varias veces, hasta obtener peso constante. Determine
y reporte el porcentaje de hierro en la muestra problema.
6. Preguntas
 Qué funciones cumplen el HCl y HNO3 concentrados en la experiencia?
 Por qué es inconveniente agregar HCL en una cantidad mayor que la
recomendada?
 Qué sucede cuando queda parte del hierro sin oxidar a ion férrico?
 Qué reacciones tienen lugar en los procesos de:
a) Oxidación del hierro?
b) Precipitación?
c) Calcinación?
 En la experiencia, qué especie(s) hace(n) de agente(s) coagulante(s)?
 Entre los siguientes fenómenos, que pueden suceder durante el
proceso de precipitación, ¿cuáles de ellos son deseables y por qué?
¿Cuáles son indeseables y por qué?
7. Referencias bibliográficas