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Résultat de la caractérisation de

la coquille d’œuf/CaO
caractérisation physico chimique de la poudre par différentes techniques
expérimentales à savoir : FT-IR, DRX et MEB.
- Spectroscopie Infra Rouge à Transformé de Fourrier « FTIR »
Les spectres infrarouges ont été effectués sur un spectromètre FTIR type
JASCO4200 dans le domaine 4000 - 400 cm-1 au niveau du Laboratoire de physico
chimie des matériaux à l’université de Laghouat. Le domaine infrarouge entre 4000
cm−1 et 400 cm−1 correspond au domaine d’énergie de vibrations des molécules.
Le spectre Infrarouge de la poudre brute de la coquille d’œuf est présenté dans
la figure….

Figure : Spectre FTIR de la poudre de la coquille d’œuf brute

Les principales liaisons caractéristiques :

 Région 3600-3400 cm-1 : Bande très large liée à la vibration du groupement


OH de la molécule d’eau adsorbée (eau de surface) : La poudre est
hygroscopique.
 Région 2500-2300 cm-1 : Caractéristique des composés carbonates
 Région 1500-1200 cm-1 : Vibration du groupement CO3-2
 870 cm-1 : caractéristique de la liaison C-O de la calcite (carbonate de
calcium : CaCO3).

Ce qui donne que ce spectre est fortement dominé par la présence des
bandes de vibration caractéristiques de la calcite (CaCO3).

L’analyse du spectre FTIR, de la poudre calcinée (Figure…), montre L’absence


des bandes caractéristiques des composés carbonates : Régions entre 2500-2300 cm-1
et 1500-1200 cm-1 .

La bande à 3600 cm-1 est attribuée à la vibration du groupement OH de la molécule


d’eau adsorbée (eau de surface). Le reste des pics observées indique l’existence de
l’oxyde CaO, qui est formé par décomposition thermique de la calcite selon cette

réaction : CaCO3  CaO  CO2

Figure : Spectre FTIR de la poudre de la coquille d’œuf calcinée.

- Diffraction des Rayons X « DRX »

La caractérisation de la coquille d’œuf, avant et après calcination, a été


effectuée sur un diffractomètre en poudre X’Pert PRO de la marque PANalytical, au
niveau du département de Génie mécanique et Génie des procédés à l’université des
Sciences et Technologie Houari Boumediene USTHB- Alger. Il est mené d’une
anticathode en cuivre dont la longueur d’onde est égale à =1,5406 Å.

La figure suivante monte le diffractogramme de poudre de la coquille d’œuf


avant calcination.

Counts
Avant calcination

8000

6000

4000

2000

0
10 20 30 40 50 60 70 80
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Selected Pattern: Calcium Carbonate 01-085-1108

Residue + Peak List

Figure : Diffractogramme de poudre de la coquille d’œuf brute.

L’indexation des pics, à l’aide du logiciel High Score, montre que la coquille
d’œuf est formée principalement par la phase carbonate de calcium CaCO3 dite calcite
(ICSD 037241). Cette phase se cristallise dans le système rhomboédrique avec les
paramètres de maille : a=b=c=6,36 Å et =46,1°. Nous signalons aussi dans la
composition des traces de la phase Ca0,97 Mg0,03 CO3 magnésium calcium carbonate
(ICSD 086161).

Après une calcination, à 900°C, le carbonate de calcium (composé principal) se


décompose formant ainsi l’oxyde de calcium CaO (ICSD 75785) (Figure..)
Counts
Après calcination

3000

2000

1000

0
10 20 30 40 50 60 70 80
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Selected Pattern: Calcium Oxide 00-037-1497

Residue + Peak List

Figure : Diffractogramme de poudre de la coquille d’œuf après une calcination


à 900°C.

La figure …… regroupe les diffractogrammes de la coquille avant et après son


traitement thermique.

Coquille d'oeuf
Coquille d'oeuf calcinée

CaO

CaCO3+ trace Ca0.97Mg0.03CO3

0 20 40 60 80
2 (degré)

Figure : Diffractogramme de poudre de la coquille d’œuf avant et après


calcination.
La taille des particules, avant et après calcination, a été calculée à partir de
K .
l’équation de Scherrer : Dhkl  ………………….(1)
b.cos 

Dhkl : Taille moyenne des cristaux dans la direction hkl en Å.


K : Constante égale à 0,9 ; b : Largeur angulaire à mi-hauteur du pic de diffraction en
radian.
θ : Angle de Bragg en radian ; λ : Longueur d’onde du rayonnement en Å

Les résultats montrent une taille moyenne de l’ordre de 1160 nm dans le cas de
la coquille d’œuf non calcinée, alors qu’elle est de l’ordre de 854 nm dans le cas
d’une coquille d’œuf calcinée à 900°C. Ce qui montre que le traitement thermique a
bien affecté la taille des particules.
- Microscope Electronique à Balayage « MEB »
Afin de bien voir la morphologie et la taille des particules des poudres de la
coquille d’œuf avant et après calcination, des analyses microscopiques sur ces
poudres ont été effectuées. Les analyses en été effectuées au niveau du laboratoire de
recherche de Génie des Procédés à l’université de Laghouat de marque TESCAN
EASY PROBE.

Les images de la microscopie électronique à balayage des poudres brutes et


calcinées sont illustrés dans la figure…..

(A) (B)

Figure : Micrographie de la poudre de coquille d’œuf avant (A)

et après (B) calcination.


Sur les deux images, nous pouvons observer une différence dans les tailles des
particules. Une diminution remarquable de la taille est observée au niveau de la
poudre calcinée. Le traitement thermique a bien affecté la taille et la morphologie des
particules (Résultats déjà confirmés par la DRX). De même, il a été remarqué que la
poudre calcinée montre une structure un peu poreuse,.

L’analyse élémentaire, par MEB, nous a permis de détecter les principaux


atomes constituants des poudres étudiées (Figure ).

O : 47,3℅ Ca : 43,2℅ C : 9,5℅ O : 54,3℅ Ca : 27,4 Mg : 1,3 C :17

Poudre après calcination Poudre avant calcination

Je ne sais pas comment justifier la présence du C après la calcination ?