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Université Sidi Mohammed Ben Abdellah

Faculté des Sciences et Techniques


www.fst-usmba.ac.ma
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Année Universitaire : 2015-2016

Master Sciences et Techniques GMP


Génie des Matériaux et des Procédés

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES


Pour l’Obtention du Diplôme de Master Sciences et
Techniques

Contribution à l’amélioration de la productivité de


l’acide phosphorique au niveau de l’atelier
phosphorique MPII

Présenté par:

DEROUICH Dilal

Encadré par:

- Mlle. ISMAILI M’HAMDI Hind


- Pr. IDRISSI KANDRI Noureddine FST Fès

Soutenu Le 17 Juin 2016 devant le jury composé de:

- Pr. N. IDRISSI KANDRI


- Pr. A. ZEROUALE
- Pr. H. SOUHA

Stage effectué à : OCP Safi

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Faculté des Sciences et Techniques - Fès
 B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
 212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14
DEDICACES

Je dédie ce modeste travail :

 A mes parents, mes frères, mes sœurs et tous les membres de ma


famille pour leur sacrifice ;

 A Tous mes amis(es) avec lesquels je partage les moments forts


dans ma vie ;

 A tous ceux qui m’ont aidé de près ou de loin pour la réalisation


de ce projet ;

i
REMERCIEMENTS

Au terme de mon projet de fin d’études, j’exprime ma profonde gratitude à Mlle Hind
ISMAILI M’HAMDI, ingénieur Process phosphorique à l’OCP et parrain de stage, pour
m’avoir donné l’opportunité de passer ce stage dans de meilleures conditions. Son soutien
moral et ses judicieuses directives ont été pour moi d’un grand secours pour la réussite de ce
travail.

Ma gratitude s’adresse à M. Noureddine IDRISSI KANDRI, professeur à la FSTF,


pour son encadrement pédagogique très consistant ainsi que pour l’intérêt avec lequel il a
suivi la progression de mon travail et pour ses conseils efficients qui m’ont été d’une grande
utilité.
Mes vifs remerciements s’adressent aussi aux membres de jury ; Professeur A.
ZEROUALE et Professeur H.SOUHA ; qui m’ont honoré, ainsi qu’au corps administratif et
professoral de la FSTF, particulièrement les enseignants du département de Chimie.

Je m’adresse, aussi mes sincères considérations à Monsieur A. OULMEKKI,


responsable de la filière « Génie des matériaux et procédé» et je le remercie vivement de ses
efforts considérables pour le bon déroulement et la réussite de notre formation.

Mes sincères remerciements vont aussi à toutes les personnes de l’atelier phosphorique
pour leur soutien et leur encouragement.

ii
LISTE DES ABREVIATIONS ET DES ACRONYMES

Abréviation Désignation
OCP Office chérifien des phosphates
MPI Maroc phosphore I
MPII Maroc Phosphore II
ACP Acide phosphorique
BG Ben Guérir
CAP Concentration de l’acide phosphorique
RFD Réaction-filtration-dé-sulfatation
C1 Cristalliseur n°1
C3 Cristalliseur n°3
D1 Digesteur n°1
TSP Triple super phosphates
DCP Di-calcique phosphate
MCP Mono-calcique phosphate
MDH Million de dirhams

iii
Liste des figures

Figure 1 : Schéma de l’unité broyage......................................................................................... 3


Figure 2 : Schéma de la réaction ................................................................................................ 5
Figure 3: Le filtre UCEGO au MP2 ........................................................................................... 6
Figure 4: Les 7 secteurs de la surface de filtration .................................................................... 6
Figure 5 : Diagramme cause-effet ............................................................................................ 11
Figure 6 : Zones de formation des cristaux de sulfate de calcium : Température en fonction du
titre en P2O5 .............................................................................................................................. 15
Figure 7 : Equilibre entre le semi-hydrate et le gypse en fonction de la température, le % P2O5
et la concentration des ions de sulfate ...................................................................................... 15
Figure 8 : La conversion semi-hydrate 1 – di-hydrate 2 .......................................................... 16
Figure 9: présentation des effets pareto individuels ................................................................. 19
Figure 10: Graphique des effets directs pour les pertes en "soluble eau" ................................ 20
Figure 11 : Débit massique en fonction de la vitesse de rotation de la vis .............................. 23
Figure 12 : Représentation du taux de solide et % ‘‘soluble eau’’ en fonction de la
consommation du floculant SUPERFLOC .............................................................................. 27
Figure 13 : Représentation du taux de solide et % ‘‘soluble eau’’ en fonction de la
consommation du floculant PHOS34 ....................................................................................... 27
Figure 14 : Circuit des sulfates entre les lignes RFD, la CAP et la station de dé-sulfatation .. 34

iv
Liste des tableaux

Tableau 1 : Identification des causes racines par la méthode des 5 Pourquoi. ........................ 12
Tableau 2 : Les actions correctives proposées pour les principales causes des pertes en
‘‘soluble eau’’ .......................................................................................................................... 13
Tableau 3 : Conformité entre les paramètres actuels et les paramètres théoriques. ................. 17
Tableau 4 : Paramètres optimaux pour les cristalliseurs n°1 et n°3. ........................................ 17
Tableau 5: Illustre des niveaux des facteurs............................................................................. 18
Tableau 6: Nombre d’essai en fonction de la distribution des niveaux de facteurs. ................ 18
Tableau 7: Estimations et statistiques des coefficients ............................................................ 19
Tableau 8 : Niveaux optimals des paramètres qui contrôlent la filtration. .............................. 20
Tableau 9 : Débits des 2éme et 4éme lavages pour chaque cadence ............................................ 21
Tableau 10 : Consommation spécifique réelle en gramme du floculant par tonne de P2O5 .... 22
Tableau 11: Taux de solide et ‘‘soluble eau’’ en fonction de la consommation et du type de
floculant .................................................................................................................................... 26
Tableau 12: Débit de floculant ‘PHOS34’ vers filtre pour chaque cadence ............................ 28
Tableau 13 : Paramètres de pilotage des lignes RFD. .............................................................. 31
Tableau 14 : Vitesse de rotation du filtre pour chaque cadence. .............................................. 32
Tableau 15: Comparaison entre la productivité actuelle et maximale ..................................... 33
Tableau 16 : caractéristiques de la pulpe et de l’ACP 54......................................................... 37
Tableau 17 : Taux de sulfate à l’entrée de la station de dé-sulfatation et à la sortie des lignes
RFD .......................................................................................................................................... 37
Tableau 18 : Plan d’action pour l’élimination de la dé-sulfatation au niveau des lignes RFD.39

v
Sommaire
INTRODUCTION GENERALE .................................................................................................. 1
Chapitre I. .................................................................................................................................. 2
CONTEXTE GENERAL ET PROBLEMATIQUE DU PROJET ................................................ 2
I. Présentation de l’organisme d’accueil : Groupe OCP.................................................. 2
II. Présentation de la fabrication d’acide phosphorique selon le procédé NISSAN ........ 3
1. Broyage ........................................................................................................................... 3
2. Réaction .......................................................................................................................... 4
3. Filtration ........................................................................................................................ 6
4. Concentration ................................................................................................................ 7
5. Clarification et stockage ............................................................................................... 7
III. Présentation du projet d’amélioration de la productivité de l’acide phosphorique ..... 7
1. Cadre général du projet et positionnement du problème .......................................... 7
Conclusion .................................................................................................................................. 8
Chapitre II. ............................................................................................................................... 10
REDUCTION DES PERTES EN ‘‘SOLUBLE EAU’’ .............................................................. 10
I. Identification des causes des pertes en ‘‘soluble eau’’ ............................................... 10
1. Identification des causes principales selon les 5M : Diagramme ISHIKAWA .. 10
2. Identification des causes racines selon les 5P ........................................................ 10
II. Actions correctives ...................................................................................................... 13
1. Analyse Cause-Action ................................................................................................. 13
2. Vérification de l’état de la nacelle à bouillie ............................................................. 14
3. Etude des paramètres liés à la cristallisation ............................................................ 14
a. La température ........................................................................................................ 14
b. Concentration de l’acide phosphorique................................................................. 14
c. Excès de l’acide sulfurique...................................................................................... 15
d. Présence des germes des cristaux de di-hydrate ................................................... 16
e. Comparaison entre les paramètres actuels et les paramètres théoriques .......... 17
f. Plan d’action ............................................................................................................ 17
4. Effet de l’épaisseur et des lavages .............................................................................. 17
a. Réalisation de l’expérience ..................................................................................... 17
b. Plan d’action ............................................................................................................ 20
5. Ajout de floculant ........................................................................................................ 21
a. Intérêt de la floculation à l’atelier phosphorique ................................................. 21

vi
b. Description de la station de la floculation ............................................................. 21
1) Fonctionnement de la station : ................................................................................... 22
2) Détermination de la consommation réelle de floculant : ........................................... 22
3) Consommation spécifique utile ................................................................................. 23
4) Consommation spécifique inutile .............................................................................. 24
C’est la consommation liée à la perte de matière et qui est due aux fuites dans le circuit
de la station : ..................................................................................................................... 24
c. Détermination de la consommation optimale du floculant .................................. 25
d. Plan d’action ............................................................................................................ 28
Conclusion ................................................................................................................................ 28
Chapitre III. .............................................................................................................................. 30
DETERMINATION DE LA CAPACITE MAXIMALE DU FILTRE ......................................... 30
I. Détermination de la capacité maximale du filtre ........................................................ 30
II. Détermination de la vitesse de rotation du filtre pour chaque cadence ..................... 32
III. Comparaison entre la productivité actuelle et la productivité maximale ................... 32
Conclusion ................................................................................................................................ 33
Chapitre IV. .............................................................................................................................. 34
ETUDE DE L’ELIMINATION DE LA DE-SULFATATION AU NIVEAU DES LIGNES RFD
34
I. Bilan de matière............................................................................................................ 34
1. Taux des sulfates traité par la station de dé-sulfatation .......................................... 34
2. Taux des sulfates à la sortie des lignes RFD ............................................................. 37
II. Plan d’action................................................................................................................. 38
Conclusion ................................................................................................................................ 39
CONCLUSION GENERALE .................................................................................................... 40
Références Bibliographiques.................................................................................................... 41
Liste des ANNEXES .................................................................................................................. 42

vii
INTRODUCTION GENERALE

Le groupe OCP est une entreprise de renommé internationale qui vise une
amélioration continue de toutes ces activités, principalement celle de la production de l’acide
phosphorique afin de renforcer sa position autant que premier leader mondial sur le marché du
phosphate et ses dérivés.

L’amélioration du rendement chimique, l’augmentation de la productivité et


l’approvisionnement des clients en acide phosphorique selon les qualités demandés, est
quelques une des priorités de la société. C’est dans ce contexte que s’inscrit ce projet de fin
d’étude intitulé «Amélioration de la productivité de l’acide phosphorique au niveau de
l’atelier phosphorique MPII».

L’objectif de cette étude est d’améliorer les performances d’atelier phosphorique de


Maroc phosphore II à Safi, et cela par caractérisation des causes influençant la diminution du
rendement chimique, la détermination de la productivité maximale que l’atelier peut atteindre
et par l’étude de la possibilité d’élimination totale ou partielle de la dé-sulfatation au niveau
des lignes réaction-filtration.

Ce rapport comprend 4 chapitres ; le premier est consacré à la présentation du contexte


général et la problématique du projet, le deuxième vise la réduction des pertes en ‘‘soluble
eau’’ (P2O5 soluble en eau), le troisième concerne la détermination de la productivité
maximale de l’atelier phosphorique MPII et le dernier chapitre étudie la possibilité de
l’élimination de la dé-sulfatation au niveau des lignes RFD.

1
Chapitre I.
CONTEXTE GENERAL ET PROBLEMATIQUE DU PROJET

Dans ce chapitre, on va mettre le point sur le contexte général du projet. On présentera


dans un premier temps l’organisme d’accueil OCP Safi : ses activités principales, et plus
particulièrement son procédé de fabrication phosphorique sur lequel on basera cette étude.
Dans un deuxième temps, on présentera la problématique du projet.

I. Présentation de l’organisme d’accueil : Groupe OCP

Crée en 1920, le groupe office chérifien des phosphates joue un rôle très important sur
les plans économique et social du pays, cette importance est vue à travers ses ressources de
revenues, les emplois qu’il offre, sa contribution au développement social des régions, et sa
contribution à l’établissement semi-public à caractère industriel et commercial.

 Sa mission : la production de l’acide phosphorique, l’acide sulfurique et des engrais


(TSP, DCP et MCP)
 ses sites :
 Phosphate : Khouribga, Benguérir, Youssoufia et Boucraa-Laayoune.
 Dérivés : Safi et Jorf Lasfar.
 Ports d'embarquement : Casablanca, Jorf Lasfar, Safi et Laayoune.
 son accréditation : le groupe OCP est certifié par ISO 9001, ISO 14001 et OHSAS

Ce stage de fin d’étude a été effectué au sein de l’OCP, notamment à la division


Maroc phosphore II (service production de l’acide phosphorique) qui comporte un:
Atelier énergie et fluides : Une station de traitement d’eau douce de 1.000 m3/h, une station de
pompage d’eau de mer de 18.000 m3/h et3 groupes turboalternateurs (total 43.3 MW).

Atelier sulfurique :3 lignes de production d’acide sulfurique de capacité unitaire 1.500 T/J.

Atelier laverie: 4 lignes pour le lavage du phosphate brut de capacité unitaire 2160Tsec/jour.

Atelier phosphorique : 3 lignes de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 500 T


P2O5/J utilisant le procédé Nissan.

2
Chapitre 1

II. Présentation de la fabrication d’acide phosphorique selon le


procédé NISSAN

La fabrication d’acide phosphorique à Maroc phosphore II s’effectue par attaque


sulfurique selon les étapes suivants :
1. Broyage
Maroc phosphore II dispose d’une unité de broyage (figure 1) qui a pour fonction la
réduction de la taille des grains du phosphate humide en provenance du gisement de Ben
Guérir, à la finesse requise pour la production d’acide phosphorique. L’objectif est de faciliter
l’attaque du minerai de phosphate durant la phase de réaction ce qui permettra la diminution
des pertes qui se produisent lors de l’attaque du minerai. Cette unité se compose de trois
lignes de broyage identiques, d’une capacité de 81.25 T/h de phosphate lavé chacune .le
broyage s’effectue par voie humide dans des broyeurs à barres.

Le phosphate venant de la laverie par des bandes transporteuses, alimente une trémie
d’une capacité de 300 tonnes, qui à son tour alimente, moyennant une bande transporteuse, un
bac ou le phosphate se mélange avec l’eau de procédé provenant des dilueurs refroidisseurs à
60°C, avant d’alimenter le broyeur à barres.

Le phosphate est broyé dans un broyeur sous forme de tube cylindrique recouvert de
plaques de blindage. Dans ce tube sont chargées des barres dont le diamètre est de 50 et 60
mm. Muni d’un système de rotation, le broyeur réduit la granulométrie des particules de
phosphate par des chocs des barres qui atteignent une certaine hauteur de levage contre celles
qui restent en bas.

Figure 1 : Schéma de l’unité broyage

3
Chapitre 1

2. Réaction
La réaction d’attaque se déroule, selon le procédé NISSAN, dans les conditions de
semi hydrate avant que ce dernier ne soit recristallisé en di-hydrate pour être ensuite séparé
par filtration. La boue de phosphate se transforme en acide phosphorique de titre 30% P 2O5
par attaque de l’acide sulfurique.

La réaction est réalisée en 3 opérations :


 Digestion
Dans le pré-mélangeur (figure 2-03XD04), la pulpe de phosphate brut est attaquée
dans un premier lieu par l’acide phosphorique moyen (acide de retour) pour donner du
phosphate mono-calcique selon la réaction :
Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 3Ca(H2PO4)2
Le but de cette étape est de faciliter l’attaque du minerai par l’acide sulfurique dans les
digesteurs d’où la formation de l’acide phosphorique et du semi-hydrate suivant la réaction :
3Ca(H2PO4)2 + 3H2SO4 + H2O 3CaSO4. H2O + 6 H3PO4

On dispose de deux digesteurs (figure 2-03XD05-06) en série, on introduit dans le


premier un débit de 1/3 d’acide sulfurique dilué 84% et 2/3 le deuxième, cette répartition est
nécessaire pour éviter l’augmentation de la température et la formation de sulfate de calcium
CaSO4 stable pendant l’attaque de phosphate mono-calcique par l’acide sulfurique.
A la sortie du deuxième digesteur, la bouillie se compose :
 D’une solution d’acide phosphorique
 D’ions de sulfates libres (environ 8% massique)
 D’une quantité de phosphate n’ayant pas réagi
 De cristaux de sulfate de calcium semi-hydrate

 Cristallisation
Elle a pour but la recristallisation des cristaux de sulfates de calcium en di-hydrate
(CaSO4.2H2O) par refroidissement ce qui facilite leur filtration par la suite.
La bouillie est introduite d’abord au niveau du premier cristalliseur (figure 2-03XD07)
ou le refroidissement est le plus important car la majorité des cristaux sont hydratés à ce
niveau, afin qu’ils aient suffisamment de temps pour grossir. Elle est ensuite acheminée vers
le second cristalliseur (figure 2-03XD08) puis vers le troisième cristalliseur (figure 2-
03XD09) et vers le quatrième cristalliseur (figure 2-03XD10). D’autre part, un débit de

4
Chapitre 1

bouillie est recyclé du troisième cristalliseur vers le premier afin que le processus de
nucléation (germination) soit accéléré par des cristaux déjà hydratés.
Les températures dans les cristalliseurs doivent être maintenues à des valeurs
adéquates pour que le gradient de température entre les cristalliseurs assure une
recristallisation optimale de la pulpe. Pour cela, des jets d’air sont introduits dans la bouillie et
ensuite extraits par un système d’exhaure, emportant avec eux les gaz et la vapeur. Cela
permet d’évacuer la chaleur dégagée lors de la réaction d’hydratation et de la croissance des
cristaux. Le profil des températures dans les cristalliseurs en cas de marche nominale est :
 cristalliseur n°1 : 70 ± 2°C
 cristalliseur n°2 : 65 ± 2°C
 cristalliseur n°3 : 60 ± 2°C
 cristalliseur n°4 : 58 ± 2°C.
 Dé-sulfatation
La cristallisation se passe dans un milieu en excès de sulfates, mais les exigences des
clients imposent un taux de sulfate minimum dans l’acide phosphorique d’où la nécessité de
réduire ce taux de sulfates. Pour cela, on ajoute du phosphate qui contient de la chaux dans le
quatrième cristalliseur qui réagit avec l’excès des sulfates pour donner le calcium de sulfate
selon la réaction suivante :
CaO + 2H+ + SO42+ CaSO4 + H2O

Figure 2 : Schéma de la réaction

5
Chapitre 1

3. Filtration
La bouillie contenue dans le cristalliseur n°4 est refoulée vers un distributeur avant
d’être déversée vers le filtre rotatif (UCEGO) (figure 3) fonctionnant sous vide qui consiste à
séparer les deux phases liquide-solide de la bouillie ainsi formée à l’aide d’un floculant bien
préparé (en vue d’améliorer la filtration).

Figure 3: Le filtre UCEGO au MP2

La surface de filtration contient sept secteurs (figure 4) :

Secteur
Présecteur lavage
toile

Secteur
Secteur
évacuation
acide fort
du gypse

Secteur Secteur
acide acide très
moyen faible
Secteur
acide
faible

Figure 4: Les 7 secteurs de la surface de filtration

6
Chapitre 1

A la sortie du distributeur la bouillie est versée sur le pré-secteur et mélangée avec un


floculant qui rassemble les fines particulières de gypse de telle manière qu’elles soient collés
ce qui entraine une augmentation de la porosité. Par la suite le gâteau de gypse entre dans le
secteur d’acide fort ou il y a l’aspiration de l’acide fort 30% qui soit refoulé vers le stockage.
Puis vers le secteur d’acide moyen pour que le solide restant subisse un premier lavage avec
l’acide faible pour être aspirer comme un acide moyen (acide de retour). Au niveau du secteur
faible le gâteau est lavé une deuxième fois par l’acide très faible et donne l’acide faible qui est
entrainé vers un séparateur puis refoulé vers le premier lavage par une pompe. Un troisième
lavage s’effectue avec de l’eau polluée qui se fait au début du secteur très faible puis un
quatrième lavage dans le même secteur par l’eau procède.

Le gypse obtenu après le quatrième lavage est évacue à l’aide d’une vis d’Archimède,
vers une trémie de récupération placée au-dessous du filtre et se mélange avec l’eau de mer
pour faciliter l’écoulement du gypse vers la mer.

Au complexe de Maroc phosphore II, on dispose de trois lignes NISSAN de capacité


nominale de 500 T P2O5 /jour/ligne sous forme d’acide titrant 26 à 30% P2O5.

4. Concentration
La concentration repose sur un chauffage de l’acide phosphorique suivi d’une
évaporation sous vide ce qui permet d’obtenir un acide à une qualité de 54% en P2O5.

5. Clarification et stockage
La clarification a pour rôle de réduire le taux de solide de la solution d’acide
phosphorique 54% par sédimentation ce qui permet d’élimer les particules en suspensions, par
la suite, l’acide phosphorique est stocké dans des bacs de stockage.

III. Présentation du projet d’amélioration de la productivité de l’acide


phosphorique
1. Cadre général du projet et positionnement du problème

Dans ce projet de fin d’étude, on vise l’amélioration de la productivité de l’acide


phosphorique en se basant sur 3 points essentiels qui sont l’amélioration du rendement
chimique, l’augmentation de la production et la production d’un acide avec les différentes
qualités en termes de sulfate selon les exigences des clients.

7
Chapitre 1

L’amélioration du rendement chimique de l’atelier phosphorique consiste à réduire les


pertes en P2O5qui se résument en :

 P2O5 inattaqué : il correspond au phosphate inattaqué qui résulte de l’enrobage des


grains de phosphate parle sulfate de calcium.
 P2O5 syncristallisé : ce type de perte correspond au phosphate piégé dans le réseau
cristallin du sulfate de calcium.
 P2O5 soluble en eau : c’est de l’acide phosphorique retenu dans le gypse à cause de
l’inefficacité de l’opération de filtration.

En 2015, Les enregistrements des pertes de l’atelier phosphorique ont généré un coût
de 9,96 MDH pour les pertes ‘‘soluble eau’’, 2,20 MDH pour les pertes syncristallisées et
0,98 MDH pour les pertes inattaquées ce qui montre la valeur économique des pertes en
‘‘soluble eau’’.

Notre 1éreétude se focalisera principalement sur cette matière (S.E) afin de réduire les
pertes chimique en se basant la méthode des 5M et des 5P pour déterminer les causes
principales et racines de ces pertes. Par la suite, nous analyserons ces causes à l’aide d’une
étude théorique et des essais au niveau industriel et au niveau laboratoire afin de proposer les
actions correctives.

La 2éme étude est consacré à la détermination de capacité maximale du filtre pour


augmenter la production de l’atelier phosphorique en termes d’acide phosphorique moyennant
des calculs de la capacité de filtration en prenant en considération les caractéristiques du filtre
de l’atelier phosphorique et la qualité du phosphate utilisée.

La 3émepartie vise l’étude de l’élimination totale ou partielle de la dé-sulfatation au


niveau des lignes RFD en fonction de la capacité de la station de dé-sulfatation et en utilisant
un calcul de bilan de matière afin de fournir un produit qui répond aux exigences des clients.

Conclusion
A la fin de ce chapitre on peut conclure que :

 L’OCP est un groupe industriel mondial qui joue un rôle indispensable à l’économie
nationale.

8
Chapitre 1

 Afin d’avoir un acide phosphorique 54% il faut passer par plusieurs étapes à savoir:
broyage, réaction, cristallisation, dé-sulfatation, filtration, concentration, clarification
et stockage.
 Le sujet de mon projet de fin d’étude porte sur l’amélioration de la productivité de
l’atelier phosphorique

9
Chapitre II.
REDUCTION DES PERTES EN ‘‘SOLUBLE EAU’’

Dans ce chapitre, nous allons identifier les causes principales et les racines de
l’augmentation des pertes en ‘‘soluble eau’’, par la suite nous analyserons les causes de ces
pertes à l’aide des plans d’expérience. Enfin nous allons proposer des actions afin de réduire
ces pertes et d’améliorer le rendement chimique des lignes RFD.

I. Identification des causes des pertes en ‘‘soluble eau’’


1. Identification des causes principales selon les 5M : Diagramme
ISHIKAWA
Pour déterminer les causes influençant les pertes en solubles eau, on a établi le
diagramme cause-effet (ISHIKAWA) qui sert à dénombrer les causes qui sont liées aux 5M :

 Main d’œuvre: problème de compétence, d’organisation et de management.


 Matière: causes ayant pour origine les supports techniques et les produits utilisés.
 Méthode: procédures ou modes opératoires utilisés.
 Machines: causes relatives aux équipements et moyens concernés.
 Milieu: Environnement [1].

La représentation graphique de ces causes susceptibles d’influencer les pertes en ‘‘soluble


eau’’ est donnée dans la figure 5.

2. Identification des causes racines selon les 5P


Pour faciliter la recherche des solutions efficaces de manière à traiter la situation, on va
utiliser la méthode des cinq pourquoi qui est une méthode d’analyse très pertinente. En se
posant la question du «POURQUOI» [2].
Le tableau 3 suivant illustre les sous-causes des pertes en ‘‘soluble eau’’ moyennant
les cinq pourquoi :

10
Chapitre 2

Figure 5: Diagramme cause-effet

11
Chapitre 2

Problème Pourquoi 1 Pourquoi 2 Pourquoi 3 Pourquoi 4 Pourquoi 5


-Non équilibre entre la température, le
-Travail sur-cadence
Mauvaise titre en P2O5 et le taux des sulfates
qualité de la -Mauvaise cristallisation -Germination insuffisante
bouillie -Non fonctionnement des circuits de
refroidissement
-Contribution des
Epaisseur du -Vitesse de rotation de filtre faible -Non corrélation entre vitesse de filtre et
operateurs
Pertes en ‘soluble eau ’

gypse élevé -Débit de bouillie vers filtre élevé débit de bouillie vers filtre
-Travail sur-cadence
Mauvais -Contribution des operateurs
-Débit des lavages insuffisant
lavages du -Débit de la pompe faible
-Température de l’eau faible -Pompes usées
gypse -Mauvaise injection de la vapeur
Mauvaise -Mauvais fonctionnement de la - Mauvais état des traverses, des
répartition de pompe déversoirs et de la trappe -Manque d’entretien
la bouillie -Etat de la nacelle
-Choix du floculant moins cher -Vieillissement du -Manque
Faible -Mauvaise qualité de floculant
-Fuites au niveau des conduites matériel d’entretien
efficacité du -Consommation non convenable
-Faible efficacité des pompes -Dysfonctionnement -Manque de
floculant -Pertes de floculant
de la vis sans fin nettoyage

Tableau 1 : Identification des causes racines par la méthode des 5 Pourquoi.

12
Chapitre 2

L’identification des actions à entreprendre pour remédier à ces causes de problème de gestion
est permise grâce à l’analyse cause/action ci-dessous.

II. Actions correctives


1. Analyse Cause-Action
Comme le tableau 1 le montre en haut, il existe une panoplie des causes provoquant
l’augmentation des pertes en ‘‘soluble eau’’. On se focalisera sur les causes les plus critiques.
Le tableau 2 présente les principales causes et les actions à mener pour les corriger.

Famille des
Cause Action
causes
 Etat de la nacelle à
Machine bouillie Vérification de l’état de la nacelle à bouillie

 Qualité dégradante de
Etude des paramètres liés à la cristallisation
la bouillie
Milieu
Réalisation des essais pour déterminer l’effet
 Epaisseur du gypse
de l’épaisseur sur les pertes ‘‘soluble eau’’

Essais des lavages moyennant un plan


 Lavages
d’expérience

Matière Réalisation des essais pour déterminer le type


et la consommation optimale de floculant
 Floculant
Détermination des causes des pertes de
floculant
Tableau 2 : Les actions correctives proposées pour les principales causes des pertes en
‘‘soluble eau’’

D’après le diagramme d’ISHIKAWA et le tableau des 5 pourquoi, on peut classer les


causes des pertes en ‘‘soluble eau’’ en causes liées à la cristallisation et d’autres liées à l’étape
de la filtration. Durant la période de ce stage, la production a été réalisée en utilisant un lot de
phosphate de la qualité BG avec des petites fluctuations au niveau de la composition
chimique, alors on admet que ce facteur est gardé constant.

13
Chapitre 2

2. Vérification de l’état de la nacelle à bouillie

L’état de la nacelle à bouillie est un paramètre très important, car un mauvais


écoulement de la bouillie engendre une mauvaise répartition de la bouillie sur le filtre. Cette
répartition non uniforme de la bouillie donne un gâteau de gypse qui présente des zones avec
différentes épaisseurs ce qui provoque un casse vide c'est-à-dire que la pompe à vide soutire
de la zone qui a la faible épaisseur.

Dans cet égard, on a vérifié l’état de la nacelle qui a inclus la remise en ordre de la
trappe (plaque métallique de forme concave qui assure l’écoulement uniforme de la bouillie
sur le filtre) et la réparation des traverses à l’aide d’une équipe d’entretien et l’opérateur du
filtre.

3. Etude des paramètres liés à la cristallisation

Une mauvaise cristallisation peut générer des cristaux de gypse avec une taille et une
forme inadéquate pour la filtration. Dans notre cas, c’est le semi-hydrate qui est sous forme de
cristaux de petite taille qui peut s’infiltrer via les pores du filtre entrainant l’encrassement de
ses pores ou l’augmentation de taux du solide.

Ceci est dû principalement aux variables suivants :

a. La température
Elle est responsable de l’équilibre entre les différentes phases cristallines pour une
concentration de l’acide phosphorique donnée, comme elle est responsable de la vitesse de la
réaction et elle affecte aussi la solubilité des ions du calcium et du sulfate qui sont les moyens
de la réaction de réhydratation. Ces trois effets expliquent l’existence d’une température
optimale pour chaque type de cristallisation.

b. Concentration de l’acide phosphorique


La concentration de l’acide phosphorique diminue la vitesse de l’hydratation par
l’augmentation de la viscosité et selon le titre du P2O5, ils existent différentes zones de
formation de cristaux de sulfate de calcium qui dépendent aussi de la température (figure 6).

14
Chapitre 2

%P2O5

Figure 6 : Zones de formation des cristaux de sulfate de calcium :Température en fonction du


titre en P2O5

c. Excès de l’acide sulfurique


Il affecte le produit de solubilité et contrôle les concentrations des ions Ca2+ et SO42-.
La vitesse maximale de la recristallisation est achevée lorsque la concentration des ions SO42-
est supérieure à celle des ions Ca2+ et il arrive que la première soit le double de la deuxième.
La figure 7 montre qu’il existe un point d’équilibre en fonction des trois facteurs mentionnés,
afin d’obtenir la forme cristalline di-hydrate.

%P2O5

Figure 7 : Equilibre entre le semi-hydrate et le gypse en fonction de la température, le % P2O5


et la concentration des ions de sulfate

15
Chapitre 2

d. Présence des germes des cristaux de di-hydrate


La réaction de di-hydratation ne peut avoir lieu que lorsqu’il y a un corps di-hydrate
de façon suffisante pour déposer les ions Ca2+ et SO42-. Si au début, il y avait que les
suspensions des cristaux semi-hydrate, le nuclei de di-hydrate doit premièrement être formé
en quantité suffisante pour recevoir tous les ions qui vont quitter la phase semi-hydrate, mais
la formation des nucleis nécessite une énergie élevée et un temps minimum pour que la
recristallisation commence lentement et atteint une vitesse raisonnable lorsque les cristaux de
di-hydrate sont présents en quantité suffisante.

La figure 8 montre la variation de la vitesse de cristallisation dans deux cas :

1) Au départ d’une suspension de semi-hydrate pure○


1

2) Au départ d’une suspension de semi-hydrate germée par des cristaux di-hydrates○


2

Durée en heure

Figure 8 : La conversion semi-hydrate 1 – di-hydrate 2

Vers la fin de la recristallisation, la vitesse diminue à cause de l’insuffisance de la


surface de dissolution des cristaux semi-hydrate. La figure montre la conversion dans un
système fermé mais dans l’industrie où on utilise souvent un système continu, un débit de
germination suffisant est garanti pour assurer la présence des surfaces d’échange. Donc les 3
premiers paramètres (la température, le titre en P2O5 et l’excès de l’acide sulfurique)
présentent la clé pour maîtriser le processus de la cristallisation [3].

16
Chapitre 2

e. Comparaison entre les paramètres actuels et les paramètres théoriques


La cristallisation est une étape primordiale pour la production de l’acide phosphorique
car elle assure la formation des cristaux de gypse et par la suite une bonne filtration. Les
paramètres de pilotage des lignes RFD s’intéressent à définir les paramètres de marche des
cristalliseurs C1 et C3. Le tableau 3 vérifie la conformité entre le taux de sulfate actuel et le
taux de sulfate théorique qui est déterminé à l’aide du graphe de la figure 7 :

Température Taux de Taux de sulfate


Cristalliseur % P2O5 °C sulfate g/l théorique g/l Vérification
Min Max Min Max Min Max
C1 24 68 71 7 7,5 9 10 Non conforme
C3 27 64 66 5,5 6,5 7 8 Non conforme
Tableau 3 : Conformité entre les paramètres actuels et les paramètres théoriques.

On remarque que les paramètres actuels ne sont pas conforme aux paramètres
théoriques ce qui aboutit à la formation des cristaux semi-hydrates qui sont caractérisés par
leur petite taille ce qui présente un inconvénient au niveau de la filtration.

f. Plan d’action
Pour remédier à ce problème, on se propose de fixer les températures des cristalliseurs
n°1 et n°3 tout en gardant le taux de sulfate constant. Le tableau 4 suivant montre les
modifications à apporter en se basant sur le graphe de la figure 7 :

Température °C Taux de sulfate g/l


Cristalliseur % P2O5
Min Max Min Max
C1 24 72 75 7 7,5
C3 27 70 72 5,5 6,5
Tableau 4 : Paramètres optimaux pour les cristalliseurs n°1 et n°3.

4. Effet de l’épaisseur et des lavages


L’épaisseur et les lavages du gypse sont les paramètres qui contrôlent l’opération de la
filtration, en effet, on a choisi d’établir un plan d’expérience afin de déterminer l’influence de
chaque paramètre sur les pertes en ‘‘soluble eau’’.
a. Réalisation de l’expérience
Un plan d’expérience est la suite ordonnée d'essais d'une expérimentation, chacune
permettant d'acquérir de nouvelles connaissances en contrôlant un ou plusieurs paramètres

17
Chapitre 2

d'entrée pour obtenir des résultats validant un modèle avec une bonne économie. Dans notre
cas, on a travaillé avec un plan factoriel consistant à choisir des valeurs pour chacun des
facteurs en faisant varier simultanément tous les facteurs [4].

Les niveaux des facteurs sont présentés dans le tableau 5 :

Facteurs Niveau bas Niveau haut


Débit du 2éme lavage (m3/h) 100 140
Débit du 4éme lavage (m3/h) 50 61
Epaisseur du gâteau (cm) 6 8
Tableau 5: Illustre des niveaux des facteurs.

Le choix de ces paramètres est justifié par le fait qu’ils sont des paramètres contrôlables par
l’opérateur. Le tableau 6 représente la matrice d’expériences correspondante au plan
d’expérience réalisé :
N° d’essai Débit du 2éme Débit du 4éme Epaisseur du ‘‘soluble eau’’
3 3
lavage (m /h) lavage (m /h) gâteau du gypse (%)
(cm)
1 140 61 6 0,12
2 140 50 6 0,13
3 100 50 6 0,18
4 100 61 6 0,19
5 140 61 8 0,14
6 100 50 8 0,85
7 100 61 8 0,21
8 140 50 8 0,15
Tableau 6: Nombre d’essai en fonction de la distribution des niveaux de facteurs.

A l’aide d’un logiciel de plan d’expérience (Minitab), on a pu calculer l’effet de l’épaisseur,


du 2éme lavage et du 4éme lavage, ainsi celui de l’interaction entre les deux facteurs (tableau 7),
puis on a calculé le poids de chaque facteur en utilisant la relation suivante :

Pi=∑ (i≠0)
)
Avec : ai et Pi sont respectivement les coefficients des facteurs et l’effet des facteurs.

18
Chapitre 2

Nom Coefficient Pi
Moyenne 0.246

2éme lavage: a1 -0.111 23,41


4éme lavage: a2 -0.081 12,47
Epaisseur: a3 0.091 15,74
Interaction 1-2 0.076 10,98
Interaction 1-3 -0.081 12,47
Interaction 2-3 -0.081 12,47
Interaction 1-2-3 0.081 12,47

Tableau 7: Estimations et statistiques des coefficients

Le modèle mathématique correspondant au plan d’experience s’écrit :

S.E= 0,246 0,111L2 0,081L4 + 0,091E +0,076 L2.L4 0.081L2.E 0.081L4.E +0,081 L2.L4.E

Avec : L2, L4 et E sont respectivement le 2éme lavage, le 4éme lavage et l’épaisseur.

A l’aide du tableau 7, on obtient la représentation graphique des effets pareto


individuels (figure 9) et celle des effets directs pour les pertes en ‘‘soluble eau’’ (figure 10):

Effets Pareto individuels


0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00

a1 23,41

a3 15,74

a2 12,47

a1-a3 12,47

a2-a3 12,47

a1-a2-a3 12,47

a1-a2 10,98

Effets Pareto individuels

Figure 9: présentation des effets pareto individuels

19
Chapitre 2

m3/h m3/h cm

Figure 10: Graphique des effets directs pour les pertes en "soluble eau"
Interpretation :

D’après le graphe (figure 9), on constate que le facteur le plus influent est le 2éme
lavage a1(23,41%), suivie de l’épaisseur a3(15,74%), alors que le 4éme lavage a2, l’interaction
entre le 2éme lavage et l’épaisseur, l’interaction entre le4éme lavage et l’épaisseur et
l’interaction entre les 3 facteurs présentent une influence de 12,47% et en dernière position
l’interaction entre le 2éme lavage et le 4éme lavage (12,54%).

Le graphe de la figure 10 montre que le 2éme et le 4éme lavage présentent un effet


négatif sur les pertes en ‘‘soluble eau’’ alors que l’épaisseur a un effet positif sur les dites
pertes.

b. Plan d’action
Pour minimiser les pertes en ‘‘soluble eau’’ pour la région des données on propose les
combinaisons des niveaux des facteurs qui permettent d’atteindre cet objectif pour une
cadence de 100 (tableau 8).
Niveau Niveau Valeur ‘‘soluble eau’’
Facteur Influence
bas haut optimale %
2éme lavage m3/h 100 140 Négative 140

4émelavage m3/h 50 61 Négative 61 0,12

Epaisseur cm 6 8 Positive 6
Tableau 8:Niveaux optimals des paramètres qui contrôlent la filtration.

20
Chapitre 2

En fixant l’épaisseur sur la valeur 6 cm, on doit calculer les débits des 2éme et 4éme
lavages pour chaque cadence (tableau 9). On note que la cadence désigne le rythme de la
production, par exemple une cadence de 100 correspond à une production journalière de 500
tonnes de P2O5/ligne.
Cadence 70 75 80 85 90 95 100 105 110 112
Epaisseur cm 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6
2éme lavage m3/h 98 105 112 119 126 133 140 147 154 157
4émelavage m3/h 43 46 49 52 55 58 61 64 67 69
Tableau 9: Débits des 2éme et 4éme lavages pour chaque cadence

5. Ajout de floculant
Après l’étape de la réaction et précisément à la fin de la cristallisation, les cristaux du
gypse formés au cristalliseur n° 4 n’ont pas une taille uniforme. Les cristaux fins ont tendance
à perturber la filtrabilité de la bouillie et à augmenter ainsi le taux de solide dans l’acide
produit. Alors, pour améliorer la filtrabilité, un floculant est ajouté à la bouillie pour
agglomérer ses particules fines pour former des flocons volumineux qui se déposent par
sédimentation et peuvent être ainsi filtrés.

a. Intérêt de la floculation à l’atelier phosphorique


Un acide phosphorique de bonne qualité est caractérisé par un taux de solide qui ne
dépasse pas 1%, alors que l’analyse faite sur le produit fabriqué pendant le mois Janvier
(Annexe A) montre que le taux de solide durant certains jours dépasse 1% et cela pour les
trois lignes.

Les problèmes majeurs causés par l’augmentation du taux de solide dans l’acide
phosphoriques 30% P2O5 sont :
 Dépôt du solide dans les bacs de stockage ce qui provoque une diminution de capacité
de stockage des bacs
 Encrassement des circuits d’alimentation
 Encrassement des pompes d’alimentation

b. Description de la station de la floculation


La station de la floculation sert à préparer la solution aqueuse du floculant et comporte
trois compartiments, un compartiment de préparation de capacité de 4 m3, un deuxième
compartiment de maturation de capacité de 2 m3. Les deux compartiments sont agités

21
Chapitre 2

chacune par un mélangeur fixé sur une charpente support afin de garder la concentration de la
solution du floculant homogène et un dernier bac de stockage de capacité de 2 m3 (Annexe
B).

1) Fonctionnement de la station :

La station est alimentée par le floculant grâce à un doseur à poudre à vis d’Archimède
à débit variable alors que l’alimentation en eau est assurée par un ensemble de pièces à
savoir :

 Une vanne de réglage, une électrovanne, un débitmètre et un mouilleur de poudre.

La station dispose aussi de 5 pompes doseuses (3 en marche et 2réserves) qui servent


pour transporter la solution de floculant vers les trois filtres. La mise en route et l’arrêt de la
station de floculant sont commandés par une régulation de 4 niveaux dans le bac de stockage :

 Niveau bas : Ouverture de l’électrovanne pour mettre en route du doseur à poudre ;


 Niveau haut: Arrêt du doseur à poudre et fermeture de l’électrovanne ;
 Niveau très bas: Arrêt des pompes ;
 Niveau très haut: Arrêt de la station.

2) Détermination de la consommation réelle de floculant :

Cette consommation représente la quantité du floculant en gramme utilisé pour filtrer


une tonne de P2O5. Le tableau 10 suivant montre la consommation spécifique des trois
premiers mois de l’année actuelle.

Mois Janvier Février Mars La moyenne


Production P2O5 (en T) 47600 36710 41700 42003
Consommation du floculant
7600 4550 5500 5883
(en Kg)
Consommation spécifique de
floculant en
160 124 132 140
(g/ T P2O5)

Tableau 10 : Consommation spécifique réelle en gramme du floculant par tonne de P2O5

22
Chapitre 2

Donc la consommation spécifique moyenne de floculant est 140g par tonne de P2O5.
Cette consommation comprend deux consommations spécifiques à savoir la consommation
utile et non utile.
3) Consommation spécifique utile

C’est la consommation utilisée pendant la filtration de la bouillie. Sa quantité est


directement liée à la quantité du floculant et de l’eau entrante à la station durant le cycle de
fonctionnement.

La consommation spécifique utile = dose utile (L/T P2O5) × concentration utile (g/l)

 Détermination de la concentration utile

La quantité de floculant entrante est déterminée à l’aide de la corrélation donnée par le


constructeur et qui relie la valeur de la vitesse de rotation du vis sans fin (en passant par la
fréquence du doseur) et le débit massique du floculant (figure 10) [5].

Figure 11 : Débit massique en fonction de la vitesse de rotation de la vis

On observe (figure 11) que pour une fréquence 100 Hz la vitesse de rotation de vis est
de 143 tr/min alors que notre doseur de débit massique indique une fréquence de 89 Hz. Donc
la vitesse de rotation de vis est de 127,3 tr/min.
La corrélation donnée par le constructeur est : Q = V× 0,38

23
Chapitre 2

D’où le débit massique du floculant est de 48,4Kg/h


Donc la masse du floculant entrante à la station durant le cycle sa fonctionnement de 12 min
est 9,68 Kg
La concentration du floculant est donnée par la relation suivante :

C=

Avec : le volume total de la solution du floculant préparée est de 1894 L


Donc la concentration du floculant utile est :

C=

 Détermination de la dose utile

Le volume de la solution du floculant (1,894 m3) est soutiré par 3 pompes identiques
durant 1h08 min (soit 1,13 h), donc le débit volumique de la solution de floculant vers le filtre
est de :

QFloculant vers filtre=

Calculons la dose utile pour une cadence de 100 et un débit de bouillie vers filtre est 200
m3/h.

QFloculant utile= ml/L de bouillie

Un litre de bouillie traitée contient 1,04.10-4 T de P2O5, d’où la consommation spécifique utile

réelle est de : 137,5 g/T P2O5

Consommation spécifique utile = 137,57 g/T P2O5

4) Consommation spécifique inutile

C’est la consommation liée à la perte de matière et qui est due aux fuites dans le
circuit de la station :

Consommation inutile = Consommation réelle ─ Consommation utile


= 140 ─ 137,57= 2,43 g/T P2O5

Consommation inutile = 2,43 g/ T P2O5

24
Chapitre 2

 Perte économique :
La production annuelle de P2O5enregistré en 2015 est de 514200 tonnes de P2O5
Donc Ecart consommation = 514200 ×2,43= 1249,5 kg de floculant par an
Sachant que 1 sac de 25 Kg vaut 500 DH

Perte économique = = 24990 DH / an

Perte économique = 24990 DH / an

Pour remédier à ces pertes qui sont dus aux fuites des circuits, on propose de changer
les conduites qui sont endommagées et de contrôler l’état de la station de façon continue pour
détecter l’apparition des nouvelles fuites.
c. Détermination de la consommation optimale du floculant
Des essais spécifiques de filtrabilité à l’échelle du laboratoire ont été élaborés pour
déterminer la consommation spécifique optimale du floculant. Ces essais consistent à évaluer
l’influence de 2 agents de floculation sur la filtrabilité de la bouillie pour 5 concentrations : 4,
5, 6, 7 et 8 g/l, et ceci dans le but de déterminer le floculant et la consommation de celui-ci
qui permet une meilleure filtration. Ces essais sont une simulation de la filtration réalisée au
niveau du secteur fort du filtre.
Le but essentiel de ces essais est de récupérer le maximum de pertes de P2O5‘‘soluble
eau’’ dans le gâteau du gypse, donc il faut choisir la paire (floculant, concentration) pour
laquelle le meilleur rendement de filtration en taux de solide et en perte en ‘‘soluble eau’’.
Liste du matériel utilisé :
 Une cellule de filtration sous vide;
 Un thermomètre 0-100 °C;
Liste des matières premières utilisées :
 Bouillie de l’acide phosphorique;
 2agents de floculation en solution (SUPERFLOC et PHOS 34);
Déroulement de l’essai de filtrabilité et mode opératoire
L’essai pour chaque type de floculant va se dérouler comme suit :
 Préparation d’une solution mère de 8g/l pour chaque type de floculant;
 Faire les dilutions nécessaires par ajout de l’eau brute pour avoir les concentrations de
floculant à tester;

25
Chapitre 2

 Prélèvement d’un volume de 0,5 L de la bouillie d’acide phosphorique à partir du


cristalliseur n° 4 ;
 Mesure de la température et la densité de la bouillie;
 Homogénéiser le mélange contenant la bouillie et 1,4 ml de la solution du floculant et
le mettre dans la cellule de filtration sous vide;
 Envoi des échantillons de gypse pour des analyses de pertes en P2O5‘‘soluble eau’’ et
taux de solide pour les filtrats au laboratoire central.
Résultats et discussions
Nous présenterons dans le tableau 11 ci-dessous les résultats obtenus en termes de
‘‘soluble eau’’ et de taux de solide.

Concentration Consommation
Type de ‘‘soluble eau’’ Taux de solide
de la solution g de floculant/T
floculant % %
floculant g/l P2O5
Sans floculant 0 0 0,85 1,9
4 108 0,76 1,49
5 135 0,53 1,5
Floculant
6 162 0,61 1,29
‘SUPERFLOC’
7 188 0,80 1,66
8 215 0,47 1,39
4 108 0,41 0,96
5 135 0,55 1,13
Floculant
6 162 0,30 0,58
‘PHOS34’
7 188 0,37 0,78
8 215 0,40 0,89
Tableau 11: Taux de solide et ‘‘soluble eau’’ en fonction de la consommation et du type de
floculant

Les figures 12 et 13 représentent les résultats obtenus sous forme de graphe :

26
Chapitre 2

Floculant 'SUPERFLOC'
2 1,9
1,8 1,66
1,6 1,49 1,5
1,39
1,4 1,29
1,2
1 0,85 0,8
0,76
0,8 0,61
0,53 0,47
0,6
0,4
0,2
0
0 g/ T P2O5 108 g/T P2O5 135 g/T P2O5 162 g/T P2O5 188 g/T P2O5 215 g/T P2O5
Taux de solide Soluble eau

Figure 12 : Représentation du taux de solide et % ‘‘soluble eau’’ en fonction de la


consommation du floculant ‘SUPERFLOC’

Floculant 'PHOS34'
2 1,9
1,8
1,6
1,4
1,13
1,2
0,96
1 0,85 0,89
0,78
0,8
0,55 0,58
0,6 0,41 0,4
0,37
0,4 0,3
0,2
0
0 g/ T P2O5 108 g/T P2O5 135 g/T P2O5 162 g/T P2O5 188 g/T P2O5 215 g/T P2O5

Taux de solide Soluble eau

Figure 13 : Représentation du taux de solide et % ‘‘soluble eau’’ en fonction de la


consommation du floculant ‘PHOS34’

Interprétation:

On constate que les pertes en ‘‘soluble eau’’ et le taux de solide diminuent par ajouts
d’agent de floculation. Cette constatation est expliquée par le fait que l’ajout d’un floculant a
pour effet d’augmenter la porosité du gâteau en assemblant les petits cristaux du gypse en
flocs de taille plus grande. On se trouve donc avec un bon rendement de filtrabilité.

27
Chapitre 2

Il ressort aussi des 2 figures que le meilleur rendement de filtration est de 0,30% pour
le ‘‘soluble eau’’ et de 0,58% taux de solide est obtenu lors de l’ajout du floculant «PHOS34»
avec une consommation spécifique du dit floculant de 162 g par tonne de P2O5.

On remarque aussi que l’ajout de floculant avec cette consommation, permet


d’améliorer les performances du procédé de filtration de la bouillie en terme de ‘‘soluble
eau’’ de l’ordre de 0,55% qui est l’équivalent de 5781 tonnes de P2O5par an sur une ligne de
production.
d. Plan d’action

Pour un meilleur rendement de filtration, il est recommandé d’utiliser une


consommation spécifique de 162 g de floculant « PHOS34 »par une tonne de P2O5. A l’aide
du calcul utilisé précédemment pour la détermination de la consommation spécifique, on
calcule le débit de la solution de floculant vers le filtre pour chaque cadence (tableau 12).

Cadence 70 75 80 85 90 95 100
Bouillie vers filtre m3/h 146 157 167 178 188 199 200
Production journalière
350 375 400 425 450 475 500
T P2O5/j
Débit de floculant vers filtre
0,48 0,52 0,55 0,58 0,62 0,65 0,66
m3/h
Tableau 12: Débit de floculant ‘PHOS34’ vers filtre pour chaque cadence

Pour maintenir la consommation spécifique du floculant « ‘PHOS34’ » à 162 g par


tonne de P2O5 quelque soit le régime de marche, il faut veiller à la régulation du débit de
floculant en fonction de la cadence de marche à l’aide d’une vanne régulatrice. Cette vanne
est actionnée selon le débit de la bouillie vers filtre pour avoir en permanant une
consommation spécifique optimale de floculant.

Conclusion
Pour améliorer le rendement chimique de l’atelier phosphorique, on a opté pour la
réduction des pertes en ‘‘soluble eau’’ vu leur coût élevé vis-à-vis les autres pertes en P2O5.
Pour cela on s’est basé sur le diagramme ISHIKAWA et la méthode des 5 pourquoi pour
identifier et analyser les causes de ces qui se résument à l’état de la nacelle de la bouillie, les
facteurs influençant la qualité de la bouillie, ceux régissant l’opération de la filtration et la
consommation optimale de floculant.

28
Chapitre 2

A l’aide d’une étude théorique on a pu déterminer les températures des cristalliseurs


C1 et C3 pour travailler dans les conditions du di-hydrate qui favorise l’opération de la
filtration et grâce à un plan d’expérience on a déduit les valeurs optimales des paramètres de
la filtration d’où la réduction des pertes en ‘‘soluble eau’’ à 0,12%. Finalement, on a
déterminé le floculant ainsi que sa consommation spécifique optimale pour assurer le meilleur
rendement de filtration.

29
Chapitre III.
DETERMINATION DE LA CAPACITE MAXIMALE DU FILTRE

Vu la demande croissante en l’acide phosphorique et pour satisfaire les besoins des


clients, l’atelier phosphorique cherche à augmenter la production journalière de l’acide
phosphorique, ce qui nécessite la détermination de la capacité maximale du filtre d’où
l’augmentation de la cadence.

I. Détermination de la capacité maximale du filtre

Pour une pression de 500 mmHg, la capacité de filtration est donnée par la relation suivante :

2  Qs  S f
Q (1)
t

Avec :

Qs : la capacité spécifique de la filtration et qui dépend de la qualité du phosphate. Dans notre


cas, on travaille avec un phosphate de qualité BG qui est caractérisée sa capacité de filtration
de 9,84 T P2O5/m2.j [6].

Sf : la surface du secteur fort du filtre est 28 m2

t : le temps en minute nécessaire pour traverser le secteur fort du filtre et qui dépend de la
vitesse de rotation de filtre.

On note que la vitesse de rotation de filtre maximale est 15 tr/h et la surface totale S du
filtre est de 153,5 m2.

Pour calculer la capacité maximale de filtration on a besoin de déterminer le temps


minimal pour traverser le secteur fort du filtre.

La vitesse de rotation du filtre est donnée par la relation suivante :

60  S f
V  (2)
tS

30
Chapitre 3

Le temps minimal correspond à la vitesse maximale de la rotation du filtre. D’où :


60  S f
t min  ce qui donne tmin= 0,73 min
Vmax  S

2  9,84  28
Donc la capacité maximale de filtration est : Q 
0,73

Q = 645 T P2O5/j

En convertissant cette capacité en cadence, on obtient une cadence maximale de 129.


Notons que la cadence maximale actuelle de l’atelier phosphorique est de 112, ce qui
nécessite la mise à jour des paramètres de pilotage des lignes réaction-filtration (Annexe C)
en y ajoutant ceux représentés dans le tableau 13 suivant.

Cadence
Produit Unité
115 120 125 129
Pulpe de phosphate vers la réaction (sec/sec) t/h 77 80,5 84 86,6
Pulpe de phosphate pour le dé-sulfatation m3/h 8 8,5 9 9
Acide sulfurique 98% m3/h 40,97 42,75 44,53 45,96
Eau de dilution m3/h 11,25 12,8 13,4 13,8
Part de l’acide sulfurique 84% vers D1 m3/h 17,25 18 18,75 19,35
Acide de retour m3/h 128 133 139 143
Débit d’H2SO4 avec un digesteur en service m3/h 42 43,8 45,7 47
Débit de bouillie vers filtration m3/h 240 250 261 269
Débit du 1er lavage m3/h 89 93 97 100
Débit du 2éme lavage m3/h 82 86 89 92
Débit du 4éme lavage m3/h 64 66 69 71
m3/h 62 65 68 70
Débit d’acide produit
T P2O5/h 23 24 26 27
m3/j 1490 1560 1632 1680
Production journalière en acide phosphorique
T P2O5/j 575 600 625 645
Tableau 13 : Paramètres de pilotage des lignes RFD.

31
Chapitre 3

II. Détermination de la vitesse de rotation du filtre pour chaque


cadence

A l’aide de la relation (1) de la capacité de filtration on peut déduire la vitesse de


rotation du filtre pour chaque cadence. Par exemple, pour une cadence de 100, la capacité de
filtration journalière étant 500 TP2O5/j.

2
 2  Qs  s   2  9,84  28 
2

t        1,214 min
 Q   500 

En reportant le temps dans la relation (2) de la vitesse de rotation du filtre on trouve :

60  28
V  9,01 tr/h
1,214  153,5

De même, on a calculé la vitesse de rotation du filtre pour chaque cadence et les


résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 14 suivant :

Cadence 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 129


Bouillie vers
146 157 167 178 188 199 209 220 229 240 250 261 269
filtre m3/h
Production
journalière 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 600 625 645
T P2O5/j
Vitesse de
rotation de 4,42 5,07 5,77 6,51 7,30 8,13 9,01 9,93 10,90 11,91 12,97 14,1 15
filtre tr/h
Tableau 14 : Vitesse de rotation du filtre pour chaque cadence.

III. Comparaison entre la productivité actuelle et la productivité


maximale

Le tableau 15 suivant montre la différence entre la productivité actuelle de l’atelier


phosphorique et la productivité maximale qu’il peut atteindre :

32
Chapitre 3

Paramètre Actuellement Maximale Gain


Cadence 112 129 17
Production annuelle 613200 706275 93075
en T P2O5
Bénéfice MDH 4292,2 4943,92 651,72
Tableau 15: Comparaison entre la productivité actuelle et maximale

Conclusion
On peut conclure que l’amélioration de la productivité de l’atelier phosphorique
dépend fortement de l’exploitation de la surface du secteur fort du filtre. Cette exploitation
permet d’augmenter la production annuelle de 15,17% qui est chiffrée en651,5 MDH par an.

33
Chapitre IV.
ETUDE DE L’ELIMINATION DE LA DE-SULFATATION AU
NIVEAU DES LIGNES RFD

Auparavant, la dé-sufatation se faisait au niveau des lignes RFD mais actuellement,


l’atelier MPII a mis en place une station de dé-sulfatation après l’étape de la concentration de
l’acide phosphorique afin de répondre aux besoins des clients qui deviennent de plus en plus
exigeants, elle a pour but de diminuer le taux des sulfates dans l’acide phosphorique de titre
54% en P2O5afin d’obtenir un acide de différentes teneur en sulfate selon la demande.

Le but de cette étude est d’établir un bilan matière en prenant en considération la


capacité de la station de dé-sulfatation pour déterminer le taux des sulfates qu’il faut avoir à la
sortie des lignes RFD.

I. Bilan de matière

Nous avons travaillé sur le circuit traversé par l’acide phosphorique à partir des lignes
RFD et passant par le service de la concentration vers la station de dé-sulfatation (figure 14).

Lignes Sulfate sortie Sulfate sortie Station de dé-


RFD RFD=Sulfate CAP CAP=Sulfate sulfatation
ACP 30% entrée CAP enrée station ACP 54%

Figure 14 : Circuit des sulfates entre les lignes RFD, la CAP et la station de dé-sulfatation

1. Taux des sulfates traité par la station de dé-sulfatation

Le taux des sulfates qui peuvent être traités par la station est calculé sur la base de la
réaction totale de la dé-sulfatation suivante :

CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O

t=0 n n’
tfinal 0 n’─n n

34
Chapitre 4

D’après la réaction de dé-sulfatation on a :

Avec S.E et S.S désigne respectivement les sulfates à l’entrée et à la sortie de la station.

On divise par le temps pour passer aux débits massique :

Le débit des sulfates à l’entrée de la station est calculé par la relation suivante :

Avec QS.E: Débit des sulfates à l’entrée de la station= Qacide 54

: Le pourcentage des sulfates à l’entrée de la station

QS.S : Débit des sulfates à la sortie de la station= Qacide 54

: Le pourcentage des sulfates à la sortie de la station

Le CaO ajouté est contenu dans les phosphates secs à un pourcentage défini :

é
Qphosphate sec=

Les phosphates ajoutés sont sous forme de pulpe d’où :

Qpulpe=

35
Chapitre 4

On note que la capacité de traitement nominale de la station de dé-sulfatation est de


40m3/h d’acide phosphorique 54% et de 4 m3/h de pulpe de phosphate à l’entrée. Pour passer
du débit volumique au débit massique on multiplie par la densité :

Qpulpe (T/h) = dpulpe Qpulpe (m3/h)

Qacide 54 (T/h) = dacide 54 Q acide 54 (m3/h)

Application numérique :

Sur la base des donnés numérique du tableau 16 on trouve les résultats suivants :

Débit de la pulpe à l’entrée de la station :

Qpulpe= 1,7 × 4 = 6,8 T/h

Débit d’acide phosphorique à l’entrée de la station :

Qacide 54=1,6 × 40 = 64 T/h

Débit du phosphate sec contenu dans la pulpe :

Qphosphate sec= 6,8 × (1─ 0,38)= 4,21 T/h

Débit du CaO réagit :

Débit des sulfates à la sortie de la station :

A l’aide de la relation (1) on trouve :

D’où = 7,9%

36
Chapitre 4

Les données nécessaires pour le calcul sont résumées dans le tableau 16 suivant :

Caractéristiques Valeur
M(CaO) 56 g/mol
M(H2SO4) 98 g/mol
%CaO 47%
Humidité 38%
dplupe 1,7
dacide 54 1,6
Tableau 16 : caractéristiques de la pulpe et de l’ACP 54

Le taux de sulfate maximal à l’entrée de la station de dé-sulfatation est de 7,9% pour


obtenir un acide à 2,5% en sulfate.

2. Taux des sulfates à la sortie des lignes RFD

L’opération de la concentration est l’intermédiaire entre la station de dé-sulfatation et


les lignes RFD, donc pour déterminé le taux des sulfates au niveau de ces lignes (contenus
dans l’acide phosphorique 30% en P2O5) on utilise la relation suivante :

= 4,39 %

De même, on calcule le taux des sulfates à l’entrée de la station et à la sortie des lignes
RFD pour différente qualité d’acide phosphorique. Le tableau17 suivant résume les résultats
obtenus :

% sulfate dans l’ACP 54 souhaité 2,5 2 1,5 1 0,5

% sulfate entrés station 7,91 7,41 6,91 6,41 5,91

% sulfate sortie lignes RFD 4,39 4,11 3,84 3,56 3,28

Tableau 17 : Taux de sulfate à l’entrée de la station de dé-sulfatation et à la sortie des lignes


RFD

37
Chapitre 4

Le taux des sulfates dans le cristalliseur n°3 est d’une moyenne de 6 %. La dé-
sulfatation au niveau du cristalliseur n°4 permet de le réduire à 2%, donc si on élimine
complètement la dé-sulfatation au niveau du cristalliseur n° 4 la station de dé-sulfatation
serait incapable de répondre à ces exigences. Donc il fallait déterminer à quel point on peut
éliminer la dé-sulfatation au niveau du cristalliseur n° 4 toute en respectant la capacité de la
station de dé-sulfatation.

II. Plan d’action

Le débit de l’acide phosphorique produit est pratiquement le même pour les 3 lignes
de production. La totalité de la production des trois lignes est récupéré dans un seul bac puis
refoulé vers le service de la concentration, donc le taux des sulfates à la sortie des lignes RFD
est la moyenne des taux des sulfates des trois lignes. Le tableau 18 suivant résume les
différentes actions de dé-sulfatation pour répondre à la capacité de la station.

38
Chapitre 4

% sulfate
% sulfate sortie % sulfate sortie % sulfate sortie % sulfate sortie
dans l’ACP 54 Actions
lignes RFD visé ligne A ligne B ligne C
souhaité
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
2,5 4,39 6 5,1 2
Ligne B : élimination de 77,5% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
2 4,11 6 4, 3 2
Ligne B : élimination de 57,5% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
1,5 3,84 6 3,5 2
Ligne B : élimination de 37,5% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination totale de la dé-sulfatation
1 3,56 6 2,6 2
Ligne B : élimination de 15% de la dé-sulfatation
Ligne A : élimination de 95% de la dé-sulfatation
0,5 3,28 5,8 2 2

Tableau 18 : Plan d’action pour l’élimination de la dé-sulfatation au niveau des lignes RFD.

Conclusion
L’élimination totale de la dé-sulfatation est une action pratiquement impossible vu la capacité limité de la station de dé-sulfatation, donc
on a déterminé les différentes actions possibles qu’il faut appliquer au niveau de chacune des lignes RFD pour obtenir chaque qualité d’ACP.

39
CONCLUSION GENERALE

Ce projet de fin d’étude au sein du groupe OCP, Maroc phosphore II, nous a permis
pendant quatre mois de stage de réaliser ce modeste travail qui a permis d’établir une analyse
critique de la situation actuelle au sein de l’atelier phosphorique, de proposer des solutions
dans le but d’optimiser la marche du procédé et d’améliorer les performances des lignes de
production d’acide phosphorique.

L’amélioration de la production d’acide phosphorique s’est basée sur 3 axes :


Premièrement, l’amélioration du rendement chimique par la réduction des pertes en
‘‘soluble eau’’ nécessite la maîtrise des facteurs qui infectent la qualité de la bouillie à savoir
les paramètres de marche des cristalliseurs n° 1 et n° 3pour lesquelles on a redéfini les
températures en fonction du % P2O5 et le taux de sulfate afin d’obtenir le di-hydrate. Cette
amélioration a inclus aussi des actions correctives pour les paramètres qui contrôlent la
filtration qui sont :

- la réparation de la nacelle à bouillie afin d’obtenir un gâteau de gypse avec une


épaisseur uniforme pour éviter le problème de ‘‘casse vide’’.
- la détermination des valeurs de réglage de l’épaisseur de gypse sur filtre et les débits
des lavages qui ont permis la réduction des pertes en ‘‘soluble eau’’ à 0,12%.
- La détermination de la consommation optimale de floculant et l’installation d’une
vanne régulatrice pour maintenir la dite consommation à chaque cadence.

Deuxièmement, l’augmentation de la production de l’acide phosphorique au niveau


des lignes RFD exige l’exploitation de la surface du filtre et plus précisément celle du secteur
fort et qui a permis le passage d’une cadence de 112 à une cadence 129. Cette amélioration est
chiffrée en651,5 MDH.

Troisièmement, l’étude de l’élimination totale ou partielle de la dé-sulfatation au


niveau des lignes RFD pour des différentes qualités d’ACP 54 en termes de taux de sulfate. A
cet égard on a pu établir un plan d’action pour chaque qualité toute en respectant la capacité
nominale de la station de dé-sulfatation.

40
Références Bibliographiques

[1] : http://www.esen.education.fr/conseils/traitement-des-donnees/operations/outils-de-
diagnostic-structurants/outil-1-le-diagramme-dishikawa/ consulté juin 2016

[2] : http://www.qualiblog.fr/outils-et-methodes/la-methode-des-5-pourquoi-pour-eradiquer-
vos-problemes/ Déploiement de la méthode des 5 Pourquoi consulté juin 2016

[3] : P. Becker, Phosphates and Phosphoric Acid: Raw Materials, Technology and Economics
of the Wet Processes, Marcel Decker Inc., New York (1989), page 131.

[4] : Philippe TRIBOULET, NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

[5] : TECHNIQUES DU MELANGE INDUSTRIEL- AUTOFLOC I8580 A17803.

[6] : P. Becker, Phosphates and Phosphoric Acid: Raw Materials, Technology and Economics
of the Wet Processes, Marcel Decker Inc., New York (1989), page 400.

41
Liste des ANNEXES

ANNEXE A
Suivi de taux de solide des 3 lignes durant le mois Janvier 2016

Taux de Solide

Ligne A Ligne B Ligne C Ligne A Ligne B Ligne C

01/01/2016 0,57 0,52 0,63 16/01/2016 0,91 0,71 0,75

02/01/2016 0,62 0,65 0,59 17/01/2016 0,86 0,72 1,10

03/01/2016 0,96 0,91 0,90 18/01/2016 0,71 0,66 0,63

04/01/2016 1,12 1,10 0,74 19/01/2016 0,50 0,67 0,67

05/01/2016 1,03 1,08 1,00 20/01/2016 0,60 0,73 0,54

06/01/2016 1,12 1,03 1,10 22/01/2016 1,11 1,16 1,21

07/01/2016 1,01 1,18 1,23 23/01/2016 1,69 1,59 2,73

08/01/2016 1,08 0,93 1,02 24/01/2016 0,80 1,80 0,90

09/01/2016 0,40 0,39 0,43 25/01/2016 0,97 0,98 1,03

10/01/2016 0,66 0,75 0,82 26/01/2016 0,82 0,52 0,63

11/01/2016 0,66 0,71 0,76 27/01/2016 0,82 0,74 0,63

12/01/2016 0,71 0,65 0,67 28/01/2016 0,86 0,78 0,89

13/01/2016 0,62 0,58 0,63 29/01/2016 0,85 0,88 0,85

14/01/2016 0,57 0,66 0,65 30/01/2016 0,94 0,85 0,83

15/01/2016 0,81 0,85 0,84 31/01/2016 0,82 0,76 0,61

42
ANNEXE B
Schéma de l’installation de la préparation du floculant

43
ANNEXE C
Paramètres de marche actuels des lignes RFD

44
Université Sidi Mohammed Ben Abdellah
Faculté des Sciences et Techniques
www.fst-usmba.ac.ma
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

2015/2016

Master Sciences et Techniques : Génie des Matériaux et des Procédés

Nom et prénom: DEROUICH dilal

Titre: Contribution à l’amélioration de la productivité de l’acide phosphorique au niveau de


l’atelier phosphorique MPII

Résumé

Dans l’objectif d’améliorer la productivité de l’acide phosphorique au niveau de l’atelier


MPII, cette étude est divisée en trois grandes parties :
La première partie est consacrée à l’identification des paramètres régissant l’augmentation
des pertes en ‘soluble eau’ à l’aide du diagramme ISHIKAWA et la méthode 5 pourquoi puis la
réalisation des expériences pour déterminer l’effet de chaque facteur et la proposition des
différentes actions correctives afin de réduire ces pertes ce qui aboutisse à l’amélioration du
rendement chimique des lignes RFD.
La deuxième partie porte sur le calcul de la capacité maximale du filtre pour augmenter la
cadence de la production de l’acide phosphorique dans le but de répondre à la demande toujours
croissante.
La troisième partie est allouée à l’étude de l’élimination la dé-sulfatation au niveau des
lignes RFD selon la qualité de l’acide phosphorique en prenant en considération la capacité
nominale de la station de dé-sulfatation et les exigences des clients.

Mots clés: OCP, Productivité, Acide phosphorique, Rendement chimique, Dé-sulfatation

Abstract

With the aim to improve the productivity of phosphoric acid at the MPII workshop, this
study is divided into three parts:
The first part is devoted to the identification of parameters for increased losses ‘soluble in
water’ using the Ishikawa diagram and the 5 why method then conducting experiments to determine
the effect of each factor and the suggestion of different corrective actions to reduce these losses
which result in improving chemical efficiency of RFD lines.
The second part concerns the calculation of the maximum capacity of the filter to increase
the production rate of phosphoric acid in order to meet the ever growing demand.
The third part is allocated to the study of the elimination of the de-sulphatation at the RFD
lines based on the quality of phosphoric acid by taking into consideration the rated capacity of the
de-sulphatation station and customers’ requirements.

Keywords: OCP, Productivity, phosphoric acid, chemical efficiency, De-sulphatation

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Faculté des Sciences et Techniques - Fès
 B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
 212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14