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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

JOANA GABRIEL CORDEIRO

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 01: TITULOMETRIA DE


NEUTRALIZAÇÃO

CAMPINA GRANDE – PB
2019

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1.INTRODUÇÃO

Preparar uma solução é a tarefa mais trivial que identifica um químico, ou seja,
é a habilidade de preparar soluções que define que um químico é um bom
analista, sendo assim é de suma importância que na sua formação ele seja bem
preparado para desempenhar essa tarefa, porém só saber preparar não é o
bastante, é preciso também saber padronizar soluções e ainda obter
conhecimento de alguns conceitos, por exemplo:
Se a preparação é direta ou indireta, se está trabalhando com um padrão
primário ou um padrão secundário, o que vem a ser estes tipos de padrões, qual
o indicador que deve ser usado na padronização, qual a solução padrão que se
aplica melhor na padronização, etc.
Então, de um modo geral, as soluções podem ser preparadas a partir de
reagentes sólidos, líquidos ou gasosos e estas também podem ser preparadas de
duas maneiras: direta ou indiretamente.
Na forma direta, tem-se um reagente que é um padrão primário, ou seja, uma
substância orgânica ou inorgânica de composição química definida e de alta
pureza, dotada de características como baixo custo, bastante solúvel e estável,
não fluorescente, não higroscópica, fácil de purificar, dessecar, conservar,
dissolver, etc., logo na forma direta basta saber a massa dessa substância a ser
utilizada e dissolvê- la no solvente necessário, utilizando o balão volumétrico
para preparar o quanto queremos da mesma
Já na forma indireta tem-se uma substância que não é padrão primário e
prepara-se no béquer para que posteriormente esta seja padronizada a partir de
métodos analíticos clássicos ou instrumentais, sendo um dos métodos clássicos,
a volumetria, que bastante conhecido e realizado em laboratórios para
padronizar soluções, este método utiliza-se de buretas, erlenmeyers e da
medição de um volume para que seja aplicado no princípio da equivalência e
assim se conheça a concentração real da solução problema ou não padronizada
e isso utilizando uma solução padrão, sendo essa volumetria de neutralização é
necessária a utilização de uma indicador ácido-base na faixa de pH desejada para
que indique o momento da neutralização.
Portanto a padronização a partir dessas técnicas pode ser primaria ou
secundária dependendo do tipo da solução padrão que está sendo utilizada. Na
maioria das a solução problema apresenta concentração maior que a deseja
sendo necessário diluí-la, ou seja, acrescentar solvente para que a concentração
desejada seja obtida.

2.OBJETIVO

Preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico através do carbonato de


sódio. Através de uma titrimetria de neutralização.
3.FUNDAMENTAÇÃO TÉORICA

A análise volumétrica, ou titulometria, consiste, basicamente, em determinar o


volume de determinada solução de concentração exatamente conhecida,
necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cuja concentração
quer se determinar.
A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão;
e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a
solução problema é denominada titulação.
Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a
quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se
o ponto de equivalência (ou ponto final teórico).
Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de
equivalência pode servir, em princípio, para a localização deste. Um meio muito
usado é o que consiste em adicionar à solução a ser titulada um reagente auxiliar
ou indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando a reação se
completou. O ponto em que isso ocorre é chamado ponto final. O ponto de
equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre
eles é chamado erro da titulação, o qual pode ser determinado
experimentalmente.
Indicadores são substâncias que mudam de cor na presença de íons H+ e OH- livres
em uma solução, e justamente por esta propriedade são usados para indicar o pH,
ou seja, como o próprio nome já diz, os indicadores indicam se uma solução é ácida
ou básica.
Existem vários tipos de indicadores, veja abaixo a relação de alguns e como agem
em meio a soluções:
Papel tornassol: Esse método é feito através do papel tornassol vermelho ou azul,
este tipo de papel ao entrar em contato com uma determinada solução muda de
cor. Exemplo: O papel tornassol azul em presença de uma solução ácida muda da
cor azul para a vermelha. Isso ocorre porque os íons reagem mudando o arranjo
dos átomos. O papel tornassol vermelho em contato com uma base muda da cor
vermelha para a azul.

Solução de fenolftaleína: Esta solução é um indicador sintético que ao se dissolver


em água se ioniza originando íons. Os íons liberados são H+ e OH- que estabelecem
um equilíbrio em meio aquoso.

Quando se adiciona fenolftaleína em uma solução incolor, esta ao entrar em


contato com uma base ou ácido muda de cor. Exemplo: se adicionarmos solução
de fenolftaleína em um meio ácido ela fica incolor, pois o aumento da
concentração de H+ desloca o equilíbrio. Por outro lado, se o meio for básico, a
solução de fenolftaleína se torna rósea (rosa claro a rosa escuro).
Com relação ao ponto final da titulação temos que este pode ser determinado
através de uma curva de titulação de neutralização uma representação gráfica dos
valores de pH em função do volume de titulante adicionado.
4.METODOLOGIA

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais e reagentes:

Balão de 100 ou 250 mL


Erlenmeyer de 250 ou 500 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL ou
50 mL
Balança analítica
Carbonato de sódio
Prova em branco
Bastão de vidro
Bureta de 25 ou 50 mL
Funil
Proveta de 10 e 50 mL
Indicador alaranjado de metila 0,1%
Ácido clorídrico concentrado
Solução de NaOH
Estufa
A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em sete partes:

1ª Parte: seria a escolha do método, que nesse caso foram escolhidos os métodos
de preparar duas soluções, sendo uma solução padrão primário de Carbonato de
Sódio (Na2CO3) com concentração 0,1 N e outra solução padrão secundário de
Ácido Clorídrico (HCl) com concentração também de “0,1 N”, e o método de
titulometria ou volumetria de neutralização para padronização a solução de HCl.

2ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em


abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.

3ª Parte: obteve uma soluçãode ácido clorídrico 0,1 N ja preparada.

4ª Calculos:
1º passo: Calculou-se previamente a concentração em termos de normalidade do
HCl concentrado;
2º passo: Com o valor da normalidade em eq/L do HCl concentrado calculou-se o
volume do mesmo a ser utilizado, pelo princípio da equivalência, para realizar a
sua diluição e preparar a solução com a concentração desejada;

5ª Parte: Sabendo do volume a ser utilizado, levou-se o HCl concentrado até a


capela para medir com uma pipeta graduada tal volume.

6ª Parte: Preparou-se um béquer de 250 mL com aproximadamente 150 mL de


água destilada e com o auxílio de um bastão de vidro o volume de HCl concentrado
foi homogeneizado no solvente em questão, logo após completou-se o volume de
200 mL no béquer da solução de HCl preparada e a mesma foi reservada para uso
posterior.

7ª Parte: preparação de uma solução de carbonato de sódio 0,1 N. Foi preparada


diretamente, já que o padrão é primário, 100 mL de uma solução de carbonato de
sódio em um balão volumétrico de 100 mL da seguinte forma:
1º passo: Calculou-se previamente a massa de carbonato de sódio (Na2CO3) a ser
utilizada para preparar a solução com os dados fornecidos;
2º passo: Sabendo do valor da massa utilizou-se a balança analítica para mensurar
a massa a ser solubilizada para preparação da solução;
3º passo: A solução de carbonato de sódio foi transferida para um balão
volumétrico de 100 mL e completou-se o volume de 100 mL da solução 0,1 N
desejada.

8ª Parte: padronizar a solução de HCl preparada a partir da solução de Na2CO3


padrão preparada. A solução foi padronizada utilizando o método de volumetria
de neutralização, não houve duplicata.

1º passo: Primeiramente mediu-se 25 mL da solução padrão de carbonato de


sódio com a pipeta volumétrica de 25 mL e transferiu-se esse volume para um
erlenmeyer de 250 mL, acrescentou-se a esse sistema 4 gotas do indicador ácido-
base metilorange 0,1% e foi feita a comparação da coloração com a prova em
branco;
2º passo: Lavou-se a bureta ou rinçou-se a bureta com uma pequena quantidade
da solução de HCl e posteriormente a mesma foi presa na garra do suporte e
preenchida com a solução de HCl até forma o menisco em seu zero;
3º passo: Com o equipamento preparado foi realizada a titulação da solução de
Na2CO3 com a solução de HCl até a mudança de coloração, sendo assim observou-
se o volume gasto e anotou-se;
4º passo: por conta do tempo não houve duplicatas
5º passo: Calculou-se o volume médio obtido pelas duas titulações e com isso
calculou-se também a normalidade real da solução de HCl pelo princípio da
equivalência.
9ª Parte: Esperou-se que a solução de HCl estivesse com uma concentração maior
de 0,1 eq/L, com isso, calculou-se o volume desta a ser utilizado, pelo princípio da
equivalência, para preparar uma nova solução de HCl com exatamente 0,1 eq/L
apenas diluindo a solução em questão em um balão volumétrico.
5.RESULTADOS

As reações envolvidas no experimento foram:

Padronização do HCl com Na2CO3

2HCl + Na2CO3 → 2H+ + 2Cl- + 2Na+ + CO3= →


2Cl- + 2Na+ + H2CO3 → 2Cl- + 2 Na+ + CO2 ↑ + H2O

Padronização do NaOH com HCl

NaOH + HCl → Na+ + OH- + H+ + Cl- →

H2O + Na+ + Cl-


Principal produto íons em solução que poderá formar o sal
A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram realizados
e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Para a preparação da solução de HCl (0,1N):

Orimeiramente foi calculada a concentração, em termos de normalidade, da


solução de HCl concentrada, utilizando os seguintes dados:

T = 37%; PM = 36,46; d = 1,19 g/mL e e = 1 eq/mol.

Sendo assim encontrou-se que a normalidade do HCl concentrado é de 12,076


eq/L, como precisou-se de uma solução 0,1 eq/L, a mesma devia ser diluída, tal
diluição foi calculada a partir do princípio da equivalência:

1-Possuia-se ja uma solução de HCl obtevimos os dados para os calculos e para


podemos padroniza-la.

2. Preparação da solução de Na2CO3 (0,1 N):


Foi calculada a massa de Na2CO3 a ser utilizada utilizando os seguintes dados:
MMNa2CO3 = 105,99 g/mol; N = 0,1 eq/L e V = 100 mL.

Com esse dado a massa foi mensura e assim conseguiu-se preparar a solução de
Na2CO3 com concentração de 0,1 N.

3 Padronização do ácido clorídrico

Titulando a solução de Na2SO3 com a solução de HCl até a mudança de


coloração, semelhante a prova em branco obteve-se o valor de 13,45 mL. Esse
procedimento foi feito em duplicata. Em seguida obteve-se o volume médio de
26,9 mL de HCl e logo após encontrou a normalidade do ácido.
6.CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado pode-se concluir que o objetivo foi atingido, uma
vez que conseguiu-se preparar as duas soluções de 0,1 eq/L de carbonato de

sódio e de ácido clorídrico, assim como a solução de HCl foi padronizada e a sua
real concentração foi conhecida de modo que o valor de 0,1858 eq/L foi obtido e
assim como previsto esta concentração foi maior do que a desejada de 0,1 eq/L,
com isso pode-se preparar uma nova solução de HCl a partir da padronizada. Foi
possível concluir também que o uso do metilorange 0,1% é de suma importância,
pois ele é o que define o controle e indica o momento de parar a titulação e assim
mensurar o volume que foi consumido da substância a ser padronizada
É bastante relevante falar que não fazer a padronização secundária do hidróxido
de sódio, não impede o conhecimento adquirido, ou seja, fazendo a padronização
do HCl já nos faz conhecer a técnica de realizar outras padronizações como a do
hidróxido. Vale salientar que sempre com três perguntas simples é possível
identificar os métodos de preparação de soluções e prepará-las, pois, é sempre
necessário saber se a substância é padrão primário ou não, se for o balão
volumétrico deve ser utilizado se não o béquer é a vidraria certa, como também
sempre é preciso saber quanto vamos produzir e em que concentração queremos
produzir.
Por fim, com o experimento de preparar e padronizar soluções tem-se um ponta
pé inicial de como realizar preparações diretas ou indiretas de soluções, e de como
padronizá-las de maneira que depois desse processo podemos guardá-las para
utilização posterior identificando seu fator de correção que no caso desse
experimento se teria o seguinte rótulo, solução de HCl com 0,1 N e com F =1,8587,
e, ainda se poderia diluí-las deixando na concentração desejada. Como aprendeu-
se a titular soluções nos seus aspectos mais simples o que é trivial para o químico.

7.Referências Bibliográficas

Fundamentos de Química Analítica - 9ª Ed. 2014


Autor: Skoog,Douglas A., West,Donald M., Holler,F. James

Apostila: Analítica Experimental 2 - UEPB


8.Anexos:

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