Vous êtes sur la page 1sur 40

Université Hassan II CASABLANCA

Ecole Supérieure de Technologie-CASABLANCA-


Filière : Génie de Procédés.

Rapport de stage d’initiation effectué au


Sein du : groupe OCP division Maroc Chimie Safi
« PRODUCTION PHOSPHORIQUE 1 »

: Titre d’acide Produit des unités Attaque


filtration

Période de stage : 01 /07/2019 au 31/07/2019


Réalisé par : Abdeljalil MANSOURI
Responsable de stage : Rachid BEJJA
Parrain de stage : Rachid SAIDI Année scolaire : 2018/2019
1
2
Remerciement

Avant tout, on tient à remercier l’OCP de nous avoir donné


l'occasion de Passer ce stage. Pour commencer on tient à remercier tout
le corps professoral et administratif de l’EST CASABLANCA ainsi que
toute personne ayant contribuée à bien mener ce stage .

Au terme de ce travail, je tiens à exprimer mes vifs remerciements


à Mr Rachid BEJJA chef du service de l’atelier phosphorique I de la
division production de Maroc Chimie, mon parrain Rachid SAIDI, pour
son aide, ses conseils et son soutien permanent durant mon séjour à
l’OCP.

Enfin, je remercie toutes les personnes qui ont contribué de prés ou


de loin à la réussite de ce stage .

3
SOMMAIRE
Remerciement.................................................................................................................3
Liste des figures et des tableaux ........................................................................................5

Introduction .......................................................................................................................6

Chapitre I. Présentation de groupe OCP ..........................................................7


I. Présentation de groupe OCP..........................................................................................8
1.1.1Historique..................................................................................................................8
1.1.2 Organisation de groupe OCP........................................................................................9

Présentation du pôle chimie de l’OCP SAFI.....................................................................9


1.1.3 MAROC CHIMIE....................................................................................................10
1.1.4 .MAROC Phosphore1...............................................................................................10
1.1.5. Maroc Phosphore2..................................................................................................10
1.1.6Division maintenance centralisée de Safi « OIS\ » ..................................................11
1.1.7Division Administrative de Safi « OIS\LA » ..............................................................11
II-Description de l’atelier phosphorique ...........................................................................11
2.2.1 Unité d’alimentation et de broyage des phosphates..................................................12
2.2.2Unité Attaque/Digestion/Filtration............................................................................12

Chapitre II sujet de stage..........................................................................................17


I-Généralité sur les procédés de fabrication de l’acide phosphorique ................................17
A-Introduction.....................................................................................................................17
B-Production de l’acide phosphorique par le procédé RHONE-POULENC........................18
II. les paramètres principales qui entravent le titre d’acide...............................................19
III-Les paramètres de marche de la filtration......................................................................19
VI- Résumé «Méthode 5M» ..................................................................................................19
CHAPITR III Etude expérimental .......................................................................25
I -Les différents pertes qui entravent ce titre. .................................................................25
II. Etude de la variation de P2O5 en 2017/2018/2019 .........................................................26
III. Etude de la variation de P2O5 en 2017/2018/2019.........................................................27
VI .Des proposition pour améliorer les performances..........................................................28

Conclusion ......................................................................................................................39
Bibliographie......................................................................................................................40
4
Liste des figures
Fig1: organisation de groupe OCP

Fig2:l’installation de broyage

Fig3:schéma de l’unité attaque filtration

Fig4:Schéma de l’unité d’attaque d’acide phosphorique

Fig5:Schéma de l’unité concentration d’acide phosphorique

Fig6:Bacs de stockage

Fig7:Influence de la température et de la teneure en P2O5 sur la forme du sulfate de calcium

Fig8:Influence de la forme des cristaux du la filtration

Fig9:Diagramme ISHIKAWA

Fig10:Evolution des pertes en inattaqué

Fig11:Etude de la variation de % P2O5 en 2017/2018/2019

Fig12:Fonctionnement de l’unité filtration

Fig13:l’évolution des pertes P2O5 syncristallisée

Fig14:l’évolution des pertes P2O5 soluble-eau

Fig15:l’évolution des pertes P2O5 inattaquée

Fig16:Evolution des pertes en soluble-eau en fonction du titre et de la teneur en sulfate

Fig17: Ajout du floculant loin de l’entré des nacelles à bouillie du filtre PRAYON

Fig18:Ajout d’un secteur de lavage très faible

Liste des tableaux

Tanleau1:Etude de la variation de % P2O5 en 2017/2018/2019

Tableau2:Pourcentage de P2O5 en 2019

Tableau3: Paramètres de marche de l’unité attaque/filtration

Tableau4:Les pertes soluble- eau en fonction de titre d’Acide

Tableau5:Fiche de la pyrophyllite
5
INTRODUCTION
À la fin de chaque année universitaire l’école supérieure de technologie de
CASABLANCA propose une période de stage pour ses étudiants au sein
des entreprises industrielles, afin d’enrichir le potentiel intellectuel de
Ces étudiants, d’améliorer leur connaissances scientifiques et techniques
acquises.

C’est dans ce cadre un stage d’initiation au sein d’une entreprise


aussi grande que l’OCP (Office chérifien du phosphate), pourra mettre
en valeur les informations acquises afin de s’adapter avec le monde
professionnel et confronter des situations réelles.

En outre le stage aide à améliorer le sens de l’observation


Chez le stagiaire, il est également une excellence opportunité de
développement des relations humaines et de la capacité de
communication Généralement effectuer un stage c’est

 Mesurer la capacité d’intégration dans le domaine professionnel


et au sein du groupe.
 Avoir un aperçu sur le déroulement du travail
 Comparer les méthodes enseignées avec celles pratiquées.

6
Présentation de l’entreprise
d’accueil
Le groupe OCP

7
I - Présentation du groupe OCP
1.1.1Historique
Le Maroc est un pays qui dispose de plus de 80% des réserves mondiales de
phosphate soit enivrant 70 milliards de m3. Il en est le premier exportateur en détenant
37% du marché mondial en commercialisant annuellement plus de 13 millions de tonnes
de phosphates à travers le monde.
Le phosphate Marocain fut exploité en premier lieu par les Français selon l’acte
d’ALGESIRAS de 1906. Cette exploitation a duré jusqu’à 1920. Le 07/08/1920, il y a eu
un dahir qui porte sur la création de l’O.C.P Cet office apparaît comme une société dont
le seul actionnaire est l'Etat Marocain "Organisme d'Etat", mais dont la gestion
financière est tout à fait autonome.
En 1957, les premières études concernant la création d’un complexe chimique au
Maroc furent établies par l’O.C.P au départ, puis elles furent poursuivies par le B.E.P.I.

8
(Bureau d’étude et de participation industrielle ).
La ville de Safi fut retenue dès le début comme lieu d’implantation et ce pour certains
arguments, à savoir :

 Existence d’un grand port doté d’installations modernes de stockage et de


manutention de phosphate
 Existence d’une voie ferrée liant la ville de Safi à Youssoufia pour
l’approvisionnement en phosphate

1.1.2 Organisation de groupe OCP groupe OCP

Fig1 : organisation de groupe OCP

 Présentation du pôle chimie de l’OCP SAFI

Depuis plus de trois décennies, la part des produits dérivés dans le commerce
international des phosphates se développe continûment au détriment de celle du
minerai brut. Cette évolution structurelle associée à la volonté d'une valorisation locale,
plus importante et plus diversifiée, ont conduit à la mise en place d'une industrie de

9
transformation chimique de grande envergure.
Ainsi, après une première expérience à Safi, avec la mise en service en 1965 de l'usine
Maroc Chimie, des efforts ont été menés depuis le début des années 70, aboutissant
progressivement à la construction des usines Maroc Phosphore I et II dans la même ville.
Le complexe situé est justifié par deux raisons La présence d’une voie ferrée permettant
l’approvisionnement en phosphate brut à partir de Youssoufia et Ben Guérir ainsi qu’une
ligne ferroviaire avec le port de Safi ; au sud ouest à 9 Km de la ville de Safi. Cet
emplacement est à proximité de la côte atlantique pour l’utilisation de l’eau de mer en
tant que fluide réfrigérant

1.1.3. Maroc Chimie


Cette usine a démarré le 15 juin 1965.Maroc Chimie a servi comme foyer de formation
dans lequel une partie du personnel de conduite et d’encadrement a été nécessaire aux
autres usines puisées, elle se compose principalement de trois ateliers :

 ATELIER SULFURIQUE.
 ATELIER PHOSPHORIQUE.
 ATELIER D’ENGRAIS.

1.1.4Maroc phosphore I :
L’usine Maroc Phosphore I a démarré en 1976, a été réquisit par deux sociétés : UHDE
(R.F.A) et POLIMEXCEKOP (Pologne).Elle se compose essentiellement de six ateliers :
 Atelier phosphorique.

 Central et utilités

 Atelier MAP

 Atelier sulfurique.

 Atelier Fusion Filtre.

 Action de soufre

10
1.1.5Maroc phosphore II
Cette division a démarré en 1981.Elle comporte quatre ateliers :
 Atelier sulfurique.
 Atelier phosphorique.
 Atelier laverie.
 Atelier énergie et fluides.
1.1.6 Division maintenance centralisée de SAFI
Son but c’est la maintenance et l’entretien des installations de production ainsi que la
logistique et gestion des stocks.

1.1.7 Division Administrative de SAFI


Comprenant tous les services fonctionnels ayant pour objet de soutenir les services
opérationnels en matière de disponibilité de l’information. Outre, des services fonctionnels
rattachés à la direction tels que ;
Département OIS/EE:

Département étude économique et contrôle de gestion (contrôle net gestion de l'entreprise).

Département OIS/LD :

Département logistique et achat décentralisé (Etude du besoin, Achat matériel, pièces


de rechange et lancement de marché).

11
DEPARTEMENT OIS/CP :

Département études et planning (Analyse chimique, gestion de matière première et


produit fin à l'export).
 Département OIS/AT : Département amélioration technique (projet et
amélioration des installations).
 Département OIS/AG
Département qualité, sécurité et l'environnement.

II. Description de l’Atelier production phosphorique 1


L’atelier PP1 dispose de deux lignes de production d’acide phosphorique selon le
procédé dihydrate

PRAYON MARK IV (4ème génération) après un revamping du procédé déjà existant


(Rhône Poulenc) en 2000/2001.

Chaque ligne dispose des unités suivantes :

 Unité d’Alimentation et de broyage des phosphates


 Unité Attaque/Digestion/ Filtration
 Unité de Stockage d’ACP
 Unité de Concentration d’ACP.
2.2.1Unité d’alimentation et de broyage des phosphates
Cette unité ne comprenait que deux cribles CHAUVIN ROL 80 permettant le tri de la matière
première à consommer
Dans les lignes de production d’ACP néanmoins ,l’installation de la nouvelle unité de broyage
(NUB) ,opérationnelle
depuis le mois d’avril en 2000
 L’alimentation en phosphate tamisé passant des deux cribles
 L’alimentation en phosphate sélecté (séparé) provenant du séparateur
 L’alimentation en phosphate broyé.

FigI.2
12
Notons que le broyeur a été mis en place essentiellement pour alimenter les deux lignes

des ateliers de fabrication des engrais TSP en phosphate fin à une granulométrie de 80 microns.

Après l’opération de tri ou de mise en forme, le phosphate est stocké dans deux silos fluidisés (2
× 750 tonnes) servant chacun à l’alimentation d’une ligne. A l’aide d’un élévateur à godets,

le phosphate est déchargé dans une trémie au niveau de chaque ligne.

Un dosomètre permet d’assurer un débit constant pour l’alimentation de la cuve d’attaque.

2.2.2Unité Attaque/Digestion/Filtration
Section Attaque :
La section d’attaque comporte deux cuves. La première est cloisonnée en quatre

compartiments agités. Le phosphate est acheminé vers le compartiment n°1 et mélangé avec

un grand débit de pulpe de bouillie de retour. L’acide sulfurique, dilué à l’acide phosphorique

de retour, est injecté dans les compartiments 2 et 3 par des mélangeurs- dilueurs d’acide.

Le flux de pulpe est généré par une pompe axiale de circulation installée

dans la cuve n°2 qui comporte deux compartiments (compartiments 5 et 6). Ce flux passe

d’un compartiment vers le suivant à travers une porte immergée (1>2>34) et par

Cooler)

est installé entre les compartiments 5 et 6 pour permettre l’évacuation de la chaleur en excès

dans l’attaque. La différence de température réalisée reste au voisinage de 2,5 °C, ce qui

permet d’éviter une sursaturation excessive de la phase liquide.En effet, si la sursaturation

est très forte, on pourrait assister à la germination spontanée de micro cristaux de gypse,

ce qui provoquerait des incrustations nuisibles dans les équipements.

Section Digestion :
Cette section est destinée à augmenter le temps de séjour favorisant une bonne formation des cristaux.

Elle comporte une seule cuve équipée en :

 Un agitateur central
 Huit agitateurs périphériques
 Deux disperseurs pour le refroidissement de la bouillie.

Un appoint en acide sulfurique est prévu au niveau de cette cuve, dans le but d’augmenter le taux en sulfates

dans la bouillie.
13
Section Filtration :

Cette section est consacrée à la séparation de l’acide phosphorique produit de la phosphogypse.

La bouillie provenant de la cuve de digestion alimente les deux filtres PRAYON sous vide à

cellules basculantes, disposant chacun d’une surface filtrante totale de 54 m2.

Avant la formation de la première couche du solide à la surface des toiles filtrantes, le filtrat

de ce « pré-secteur » est mélangé à l’acide moyen. L’acide produit est recueilli du secteur

suivant (Secteur Fort) et destiné au stockage. Une fraction de cet acide est mélangée

à l’acide moyen au niveau du séparateur, pour former l’acide recyclé. Pour optimiser

la récupération de P2O5 de la bouillie, le gâteau de gypse formé subit deux lavages successifs

14
Fig 4 : filtre prayon

Figure 4 : schéma de l’unité d’attaque d’acide phosphorique

15
Unité de Concentration d’ACP

Les procédés dihydrates de fabrication d’acide phosphorique ne permettent pas, en général,


de dépasser une concentration en P2O5 de 30%. Ceci rend l’acide produit inadapté à la
réalisation de certaines variantes d’engrais, et engendre un transport inutile de l’eau de
dilution et une consommation énergétique excessive.
L’unité de concentration mise en place utilise l’évaporation d’eau sous vide à circulation forcée.
L’installation
comprend essentiellement
Une boucle de circulation forcée avec :
 Un bouilleur où règne un vide de 60 torrs
 Un échangeur tubulaire pour le chauffage de l’acide phosphorique
 Une pompe de circulation permettant un débit de 9300m3/h.
 Une installation de mise sous vide constituée de trois petits laveurs et de trois éjecteurs.

FIGI5

Unité de Stockage d’ACP


Cette unité sert à stocker l’acide 30% produit dans les deux lignes AP, l’acide 54% provenant de
l’unité de concentration, et l’acide 42% obtenu par mélange des deux premiers. Elle dispose de :
Cinq (5) bacs de stockage de l’acide 30% d’une capacité utile de 683 m3 chacun

 Un (1) bac de stockage de l’acide 54% d’une capacité utile de 683 m3


 Quatre(4) bacs de stockage de l’acide 42% d’une capacité utile de 556 m3 chacun
 Un décanteur de l’acide 30% d’une capacité utile de 400 m3.
Le clarificateur(*) est muni d’un racleur pour dégager les boues issues de la décantation.

L’acide clarifié.est récupéré, par débordement, dans un bac de passage. Les boues sont

16
recyclées vers les compartiments 1 des cuves d’attaque.

( )
* Le décanteur est actuellement en panne.

Bacs Bi, Di

Bacs Ci
FIG6

Phosphate brut Eau filtrée

Réaction et
Broyage Concentration Stockage 54%
filtration

Acide sulfurique Vapeur Vers expédition


Stockage 30%

Figure : Différentes phases de la production de l’acide phosphorique

17
Titre d’acide
produit des unités
Attaque filtration

18
I. Généralité sur les procédés de fabrication de l’acide phosphorique
1.1.1 Introduction
L’acide phosphorique est un solide cristallin de densité 1,83. Il est ordinairement stocké et
vendu sous forme de solution, souvent utilisé dans les industries pharmaceutiques. Il peut
être employé comme ingrédient de boissons non alcoolisées et de ciments dentaires, comme
catalyseur, dans les métaux inoxydables, les engrais et les détergents et bien d’autres
applications.
La fabrication industrielle de l’acide phosphorique, se fait suivant deux types différents de
procédés :
Le procédé par voie thermique

Le procédé thermique consiste à oxyder le phosphore préparé dans des fours électriques pour
obtenir l'anhydride phosphorique (P2O5) qui est ensuite hydraté en acide phosphorique.

P2 + 5/2 O2  P2O5

P2O5 + 3H2O  2H3PO


Le procédé par voie humide :
Le procédé de fabrication de l’acide phosphorique par attaque des phosphates naturels par
l’acide sulfurique présente plusieurs avantages, notamment son faible coût, et la facilité de
séparation de l’acide produit (le sulfate de calcium obtenu est pratiquement insoluble dans
l’acide phosphorique).

Il existe trois types des procédés à voie humide de fabrication de l’acide phosphorique par
attaque sulfurique :

Procédé di-hydrate : (CaSO4, 2H2O).

Procédé semi-hydrate : (CaSO4, 1/2 H2O).

Procédé anhydre : (CaSO4).

1.1.2-Production de l’acide phosphorique par procédé RHONE-


POULENC (procédé di-hydrate)
PRINCIPE

Le phosphate naturel est attaqué par l'acide sulfurique concentré à 98%, le produit est une
bouillie constituée d'acide phosphorique, de gypse et d'impuretés, la réaction étant
exothermique est contrôlée par un balayage continu d'air

19
MECANISME D'ATTAQUE

Le minerai de phosphate broyé est attaqué à une température (de 78 à 80°C) par une
solution d'acide sulfurique concentrée :

Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O  2H3PO4 + 3 (CaSO4, 2H2O)


L'attaque de phosphate par l'acide sulfurique est une réaction exothermique, un
refroidissement s'impose pour éviter toute formation de semi hydrate au-delà de 80°C. Le
refroidissement est assuré par un balayage à l'air atmosphérique de surface libre de la cuve.
L'échange thermique est réalisé par contact direct entre l'air frais et la bouillie, projetée en
gouttelettes par des agitateurs à double vis hélicoïdale. Les agitateurs tournant à 1000
tr/mn et projettent environ 600 m3/h de bouillie, la chute des gouttelettes cassent
mécaniquement, les mousses qui se forment à la surface. Les gaz résultant de la réaction
sont aspirés par un ventilateur d'assainissement à travers un venturi puis une tour
cyclonique destinée au lavage des gaz. La température de la bouillie est contrôlée par le
débit d'air frais en agissant sur la vitesse de rotation de ventilateur de telle façon que l'air
sort de la cuve saturé de vapeur d'eau

REACTIONS CHIMIQUES

La réaction est beaucoup plus complexe, car le phosphate contient un grand nombre
d'impuretés qui peuvent avoir un rôle néfaste. Parmi ces impuretés, on peut citer
Le carbonate de calcium qui réagit avec l'acide sulfurique, suivant la réaction
CaCO3 + H2SO4 + H2O  (CaSO4, 2H2O) + CO2
Le fluorure de calcium réagit avec l'acide sulfurique suivant la réaction :
CaF2 + H2SO4 + H2O  (CaSO4, 2H2O) +2HF
La silice réagit avec le fluorure d’hydrogène selon la réaction suivant :
4HF + SiO2  SiF4 + 2H2O

II. Les paramètres principales qui entravent le titre d’acide produit


Introduction
Il existe une multitude de paramètres qui régissent la marche d’une ligne de production
d’acide phosphorique. Ces paramètres interviennent à différents niveaux de processus de
production et leur contrôle permet la maîtrise de la conduite et vise l’amélioration des
performances de la ligne.
Les paramètres de marche d’attaque filtration

Les principaux paramètres de marche de la production de l’acide phosphorique sont :


 Teneur en P2O5 de la phase liquide.
20
 Teneur en sulfate libre en phase liquide.
 Taux de solide de la bouillie d’attaque.
 Température de la bouillie.
La teneur en P2O5 de la phase liquide
Pour une teneur de P2O5 supérieure à 30%, la solubilité du gypse diminue, d’où un taux
d’attaque réduit et par suite un mauvais rendement global. D’autre part, quand l’acide
est plus concentré, sa viscosité devient plus élevée et il filtre mal
La teneur en sulfate de la phase liquide
Pour une teneur supérieure à 26-28 g/l d’acide sulfurique la solubilité du gypse décroit et
par la suite, un défaut de blocage d’attaque.
Une teneur faible en acide sulfurique, l’attaque reste inachevée et les pertes du phosphate
mono calcique augmentent dans le gypse. Par suite une augmentation de la densité de la
bouillie ce qui provoque une mauvaise filtration

Le taux de solide de la bouillie d’attaque

Pour avoir une phase liquide de la bouillie (qui constitue l’acide produit) ayant une teneur
voisine de 29% en P2O5, il faut que la densité de cette phase soit voisine de 1,3 Kg/l. Afin de
stabiliser cette valeur, on peut agir soit sur la densité (D) de la bouillie, soit sur sa teneur
en solide (Ts).
D et Ts sont liés à la densité (d) de la phase liquide par :
Ts(%) = 2 ,35*(D-d) /D*(2,35-d)*100
Température de la bouillie dans la cuve d’attaque
L’attaque de phosphate par l’acide sulfurique est une réaction exothermique. D’autre part, la

dilution de l’acide sulfurique dégage de la chaleur. La bouillie dans la cuve d’attaque se trouve

donc à une certaine température que le système de refroidissement doit maintenir et surtout

empêcher de dépasser les valeurs de changement d’état de cristallin du sulfate de calcium

En effet, le sulfate de calcium formé peut cristalliser sous trois formes, fonction de la
température et de la concentration en P2O5 du milieu réactionnel :
 Anhydre : (CaSO4)
 Semi-hydrate : (CaSO4, 1/2H2O)
 Semi-hydrate : (CaSO4, 1/2H2O)

Dans le procédé Rhône-Poulenc, le gypse se cristallise sous la forme di hydrate Selon le


diagramme«NORDENGREEN»(Figure1):

21
FIGURE 7: INFLUENCE DE LA TEMPERATURE ET DE LA TENEUR EN P2O5 SUR LA FORME DU SULFATE DE CALCIUM
Le degré d'hydratation du sulfate de calcium produit en milieu phosphorique est
déterminé par les niveaux de température et de concentration de l'acide phosphorique
(%P2O5).
La densité

Toute augmentation de la densité de la bouillie engendre une viscosité très élevé d’où la mauvaise
filtration ce qui induit l’augmentation des pertes soluble eau, néanmoins toute diminution de densité
du filtrat de la bouillie provoque la chute de densité d’acide produit

Le temps de séjour

Le temps de séjour(TS) de la bouillie dans les cuves d'attaques joue un rôle primordial dans le
processus de fabrication d'acide phosphorique, définit par la relation suivante :

TS = Volume utile
débit

 Il faut donc dimensionner les cuves d'attaque d'une façon à donner le temps
nécessaire pour l'extraction maximale de P205 du phosphate

22
III-Les paramètres de marche de la filtration et son impacte sur le titre
d’acide produit
La filtration possède des paramètres qui doivent être maintenus dans une limite
qui assure une bonne marche, parmi les principaux paramètres on peut citer
La cristallisation (la taille et la forme des cristaux de gypse).

l’épaisseur du gâteau sur le filtre liée à la vitesse du filtre.

les liquides de lavage.

l’état des toiles filtrantes.

l’agent floculant.
La cristallisation :
Dans l'industrie de l'acide phosphorique, l'un des facteurs les plus importants qui influencent sur le

taux de filtration est la morphologie du gypse (taille et forme des cristaux). Pour une meilleure

filtration, les cristaux de taille uniforme sont souhaitables. La présence des cristaux de taille

intermédiaire donne une mauvaise qualité de filtration. Cela entraine le colmatage de la toile du

filtre et le blocage des passages entre les gros cristaux par les petits cristaux. Ainsi, Le sulfate de

calcium produit par la réaction d’attaque doit être d'une structure de cristal qui aide la filtration et

donnerait le minimum de pertes en P2O5

Pour avoir une bonne cristallisation il faut respecter les paramètres principaux de marche de
l’attaque cités dans le paragraphe 2

Fig8: INFLUENCE DE LA FORME DES CRISTAUX DU LA FILTRATION

23
Epaisseur du gâteau sur le filtre :
C’est un facteur très important dont dépend énormément la filtrabilité du filtre et les pertes en acide
phosphorique d’imprégnation dans le gypse évacué vers la mer

Il est étroitement lié à la vitesse du filtre. Ensemble ces deux facteurs déterminent le temps de
filtration, Afin d’améliorer l’efficacité de la filtration et des lavages, il est nécessaire de répartir
uniformément la bouillie sur le filtre

Liquide de lavage

Afin de réaliser un bon lavage du gypse, les eaux de lavage doivent être
préalablement chauffées car la température affecte beaucoup d’efficacité du lavage
en permettant d’activer la diffusion de l’acide phosphorique du gypse vers le liquide
de lavage. Le seuil inférieur assurant une bonne filtrabilité se situe à environ 65°C.

L’état des toiles :

La qualité des cristaux affecte énormément l’état des toiles. En effet, les cristaux de
taille faible ainsi que les cristaux de forme plate (≤ 40µm) colmatent les toiles. La
meilleure condition est d’avoir un pré couche de cristaux de taille moyenne et une
couche de cristaux de plus grande taille pour la filtration. Une viscosité élevée nuit
également à une bonne filtration et par conséquent, à l’état des toiles

L’agent floculant :

Afin d’augmenter la filtration de la bouillie, de diminuer le taux de solide et de


clarifier d’avantage l’acide produit, il est possible de recourir à des opérations de
coagulation floculation en vue d’assembler le fines gypse en flocs et de réduire ainsi
au maximum la teneur en solide dans l’acide. L’addition d’un floculant à la
suspension donne en effet naissance à des flocons formés par l’agglomération des
petites particules.
Vitesse de rotation du filtre :
Une augmentation de la vitesse du filtre entraîne :

-Une diminution de l'épaisseur du gâteau.

-Une diminution de la vitesse du filtre entraîne :

- Une augmentation de l'épaisseur du gâteau.

-Une surcharge du filtre


la perturbation des paramètres de marche de l’attaque -filtration influence sur le rendement Qui est
déduit à partir des pertes P2O5 dans le gypse sous forme inattaqué, syncristallisé et soluble- eau.

24
VI .Méthode 5m définir les principaux facteurs qui entravent le titre d’acide

- Qualité de phosphate
-Manque de compétence d’organisation
- Mauvaise distribution de phosphate
-Non respect de mode opératoire
- Composition de phosphate

Matière Main d’oeuvre

Mauvis titre

Matériel Méthode Milieu

-Problème relative aux -modes opératoires utilisé -Environnement physique


Machines les pompes les
circuits -Mauvaise distribution de
l’acide sulfurique dans le
-Fausses mesures de la part cuve d’attaque
des machines
Fig 12 diagramme ishikawa

25
CHAPITRE III

Etude expérimental
Dans le but d’Améliorer les performances de
L’unité Attaque Filtration

I- Les différents pertes qui entravent ce titre


Les pertes chimiques

Tout le P2O5 contenu dans le phosphate d’alimentation ne ressort pas dans l’acide
produit. Outre les pertes physiques qui sont dues à des fuites de matière dans les
circuits de manutention (poussières, pertes dans les élévateurs, les bandes…etc.), il
existe des pertes, de nature chimique, ces pertes est d’une importance majeure
puisqu’elles interviennent dans la détermination du rendement chimique. Ces pertes
chimiques se présentent sous trois formes principales : Les pertes inattaquées, Les
pertes en P2O5 syncristallisé, Les pertes en P2O5 soluble eau.

PERTES EN INATTAQUE

Ces pertes correspondent au phosphate inattaqué résultant principalement de


l’enrobage des grains de phosphate par le sulfate de calcium qui précipitent à leur
surface s’opposant ainsi au bon contact des produits réactionnels. Les origines des
pertes en inattaqué sont diverses, parmi celles–ci on trouve principalement :

La granulométrie du phosphate
L’origine du phosphate
La composition chimique du phosphate
Le temps de séjour dans la cuve d’attaque et la teneur en solides
La teneur en sulfate au point d’introduction du phosphate

26
FIGURE 10: ÉVOLUTION DES PERTES EN INATTAQUE
Teneur en sulfate :

La teneur en sulfate doit être contrôlée entre des limites strictes car un bas
sulfate augmente les pertes en syncristallisé et diminue la filtrabilité alors qu’un
haut sulfate crée des pertes en inattaqué et de l’instabilité.
Température :

La solubilité du gypse enrobant les grains du phosphate augmente à mesure que


la température du milieu réactionnel augmente.
Granulométrie :

L’attaque du phosphate se déroule à la surface des grains. Plus un phosphate est fin,
plus sa surface spécifique est importante et plus le taux de réaction sera important.
PERTES EN P2O5 SOLUBLE- EAU :

C’est le liquide d’imprégnation du gâteau de gypse quittant le filtre. Cette eau,


malgré les différents lavages contient encore un peu de P205 sous forme d’acide.
Pour minimiser les pertes en soluble eau, il est nécessaire d’optimiser les
paramètres suivants :

- La cristallisation (la taille et la forme des cristaux de gypse).

- l’épaisseur du gâteau sur le filtre liée à la vitesse du filtre.

-les liquides de lavage.

27
-l’état des toiles filtrantes.

-l’agent floculant

-la vitesse du filtre


II. Etude de la variation de % P2O5 en 2017/2018/2019
%P2O5
MOIS 2017 %P2O5 2018
jan 24,93 24,96
fev 24,98 25,26
mars 24,73 25,45
avril 24,39 25,04
mai 25,07 25,29
juin 24,86 25,22
juil 24,58 25,38
aout 24,22 25,36
septembre 23,47 24,88
october 24,09 24,58
novembre 23,22 25,12
decembre 24,24 25,24
Tableau1

Pourcentage de p2O5

25,45 25,38 25,36


25,26 25,29 25,22 25,24
25,04 25,07 25,12
24,96 24,98
24,93 24,86 24,88
24,73 24,58 24,58
24,39 24,24
24,22 24,09
23,47
23,22

%P2O5 2017 %P2O5 2018

FIG10

28
Pourcentage de P2O5 en 2019
LES MOIS POURCENTAGE DE P2O5
JAN 25,39
FEV 25,28
MAR 24,96
AVRIL 25,11
JUIN 25,65
JUIL 25,13
Tableau2

pourcentage de P2O5 2019

25,65

25,39
25,28

25,11 25,13

24,96

JAN FEV MAR AVRIL JUIN JUIL

FIG11
 On Remarque que le titre d’acide changé chaque mois car il y plusieurs facteurs dans
l’unité attaque filtration

Figure12Fonctionnement de l’unité filtration

29
Tableau 3 : Paramètres de marche de l’unité attaque/filtration

Paramètre Filtre
prayon

Minerai du Phosphate t/h


40-110
Acide sulfurique m3/h
26-48
Bouillie pour chaque
filtre m3/h 88-110

Acide recyclé m3/h


Débit 70-110
Acide produit m3/h
14-24
eme 3
Eau de 2 lavage m /h
26-44
Bouillie
78-82
Température °C Eau de procédé
55-70
Bouillie 1,460-1,540

Filtrat bouillie 1,270-1,310

Acide produit 1,260-1,300


Densité
Acide de retour 1,150-1,200

Acide faible 1,010-1,040

Vide dans les filtres mm Hg 320-400

Vide dans le flash cooler 285-295

en mm Hg

Autres Sulfate libre g/l 25-32


paramètres Taux de solide bouillie % 28-35

Épaisseur gâteau mm 40-55

Ampérage ventilateur (A) 120-230

Les graphes suivants représentent l’évolution des pertes P2O5 inattaqués,

30
syncristallisés et soluble- eau pour les mois janvier février mars avril mai 2019. Notez
bien que les seuils fixés pour chacune des pertes sont les suivants :

% P2O5 inattaqué : 0,2

% P2O5 syncristallisé : 0,5

%P2O5 soluble eau : 0,3

les pertes sync du filtre prayon et ucego


0,9
0

0,8
0

0,7
0

0,6
0

0,5
0
syncse
0,4 prayon
ui
0Figure13: l’évolution des pertesl P2O5 syncristallisée

0,3
0 pertes SE du filtre prayon
10,00
0,2
0 9,00
8,00
0,1
0 7,00
6,00
0,0
0 5,00

4,00

3,00

2,00 SE prayon

1,00 Fgure 14: l’évolution des pertes P2O5 soluble-eau


0,00

31
FIgure 15: l’évolution des pertes P2O5 inattaquée
Interprétation

On constate que les pertes P2O5 soluble eau dépassent souvent le


seuil fixé ainsi

que légère déplacement des pertes P2O5 inattaqué et syncristallisé

Constatation

Le Titre d’acide, dans le cas de l’atelier Phosphorique I, est pénalisé


principalement par les pertes en P2O5 soluble-eau. Ces pertes sont
dues à une mauvaise cristallisation du gypse se manifestant par une
filtration difficile.

III .Des proposition Afin de l’amélioration les performances de l’unité Attaque


filtration

32
ANOMALIE REMEDES responsable
Mauvaise -Suivi de près des paramètres de marche -Equipe
cristallisation -Suivi de dosage de l’additive argile Instrumentiste
(Al2O4, SiO4,), par l’installation d’un -Equipe mécanique
système de dosage automatique. -Operateur de la
-remise en bon fonctionnement du dilueur salle du contrôle
d’acide sulfurique par l’acide moyen de
recyclage(le bon contact entre les dits acides)
-remise en bon état de l’agitation, des
Refroidisseurs et des déflecteurs.
-Mauvaise qualité du -suivi de l’analyse de phosphate -Echantillonneur
phosphate (% MgO -Analyseur
élevé, les impuretés - Les agents de la
élevés qui engendre mine
des réactions parasites)
des corps qui
dégrade la filtrabilité
de la bouillie
-L’opérateur de la
-Epaisseur du gâteau -Augmenter la vitesse de la table filtrante salle du contrôle
supérieur à50 mm -Equipe mécanique
-mauvaise répartition -remise en état de la nacelle de distribution s’il s’agit de la
de la bouillie sur la de la bouillie sur le filtre (horisentalité, état nacelle
table filtrante mécanique
des points où épaisseur
gâteau élevé et d’autre
point où épaisseur bas.
Mauvais débit de lavage -ajuster le débit L’opérateur de
du gâteau -Amélioration du lavage par la salle du contrôle
l’installation de 2éme rampe de
lavage par l’eau filtrée à 60©

Mauvaise lavage toile -garder la T© d’eau à 60© L’opérateur de la


-Contrôle les buses de pulvérisation Salle du contrôle
d’eau (bouchage buse)

33
L’opérateur de la
-Contrôle et suivre la qualité des toiles Salle du contrôle
-Rapiéçage des toiles en cas de
dégradation des toiles présence de déchirures ou des trous
au niveau de toile
-débouchage des buses de lavage toile
-changer les toiles suivant le planning et l’état
l’encrassement

T© eau de lavage -régler la température eau de lavage -L’opérateur de la


anormale entre 60 et 65© Par le réglage de Salle du contrôle
la vanne de vapeur de chauffage.

Chute de vide du -contrôle de la pompe à vide (état des -L’operateur de la


Filtre Courroies de transmission, débit eau de mer Salle du contrôle
d’alimentation anneaux liquide, corps de la -Equipe mécanique
pompe)

Manque où Mauvais -démarrer le floculant ou régler le débit -Equipe


dosage de floculant au Nécessaire manuellement ou par Instrumental
niveau de nacelle à Fiabilisation et automatisation -Operateur de la
bouillie de l’installation de dosage floculant salle du contrôle

T° cuve d’attaque -Contrôle du débit d’acide sulfurique. -L’operateur de la


Sup. à 81°C -Contrôle de l’état des refroidisseurs Salle du contrôle
-Contrôle le débit d’assainissement des gaz -Equipe
-Contrôler le vide de flash coller instrumentiste pour
Régler le débit
mètre d’acide
sulfurique
Taux de solide Recyclage d’acide -L’opérateur de la
Sup. à 35% salle du contrôle

SO4-- Sup. à 32g/l -Correction des sulfates. -L’opérateur de la


Blocage d’attaque -Contrôle chaine de régulation débit salle du contrôle
Mauvais filtration d’acide sulfurique en fonction débit - Equipe
phosphate (ajustage Instrumentiste
Ratio débit sulfurique/débit phosphate)
Tableau4

34
Suite aux recommandations formulées dans le plan d’action, des essais de vérification ont été réalisé.
Vu que la cristallisation du gypse est influencée par la teneur en P2O5 et les sulfates dans la cuve
d’attaque et que cette cristallisation a un impact majeur sur la filtration et par la suite sur les pertes
soluble- eau. Je tiens à présenter graphiquement les résultats de l’évolution des pertes soluble- eau
en fonction des titres P2O5 et sulfate. Les résultats de cet essai sont résumés dans le tableau suivant :

Titre
Teneur en sulfate Part des pertes en Soluble-eau
d’acide

28 à 30 g/l 1.8 %

28 % 26 à 28 g/l 1.8 %

24 à 26 g/l 1.9 %

28 à 30 g/l 1.6 %

27 % 26 à 28 g/l 1.5 %

24 à 26 g/l 1.55 %

28 à 30 g/l 1.3 %

26 % 26 à 28 g/l 1.2 %

24 à 26 g/l 1.3 %

Tableau4

35
Evolution des pertes en soluble-eau en fonction du titre et de la
teneur en sulfate

Titre = 27 % Titre = 28 % Titre = 26 %


0,45

0,4

0,35

0,3

0,25

0,2 SO4/29 SO4/27 SO4/25 SO4/29 SO4/27 SO4/25 SO4/29 SO4/27 SO4/25

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
0,15

journée
0,1
FIgure 16: Evolution des pertes en soluble-eau en fonction du titre et de la teneur en
sulfate
0,05
Au cours de la variation de la teneur en sulfate et du titre en P2O5, il y a eu une
amélioration
0 de la filtrabilité au fur et à mesure que le titre de l’acide produit
diminue. Ceci est du fort probablement à la diminution de la viscosité de la bouillie.
Pour un titre fixe d’acide, la teneur en sulfates optimale est autour de 27g/l. L’acide sulfurique est, en
effet, l’un des paramètres importants qui gouvernent la qualité de la cristallisation. Avec des bas
sulfates, les cristaux produits sont de petite taille et la filtration est par la suite difficile. Par contre,
avec des teneurs élevées en sulfates, la taille des cristaux augmente jusqu’à un certain seuil où son
effet devient négatif (augmentation des pertes en inattaqué). C’est pourquoi l’exploitant doit trouver
le meilleur taux de sulfate qui va dépendre de son installation et du phosphate utilisé
-DES PROPOSITIONS POUR MINIMISER LES PERTES EN SOLUBLE- EAU
Proposition 1

 L’ajout de la pyrophyllite
Afin de compenser le déficit du phosphate en silice et en alumine, On propose
l’ajout de la pyrophyllite qui est un silico-aluminate, plus riche en Al2O3 que l’argile
utilisé actuellement et présentant les caractéristiques suivantes :

36
Formule chimique Al4(Si8O20)(OH)4 ou 2Al2O3,8 SiO2,2 H2O

Teneur en alumine 28,3 %

Teneur en silice 66,7 %

Teneur en H2O 5%

Impuretés
MgO, FeO, Fe2O3, CaO, Na2O, K2O et
des oxydes de titane.
Zones de disponibilité Roches de schiste

Tableau 5 : Fiche de la pyrophyllite

Proposition 2

Ajout du floculant loin de l’entré des nacelles à bouillie du filtre PRAYON et


UCEGO au lieu de son injection juste à l’entrée des dites nacelles et ce pour
permettre une bonne homogénéisation entre le floculant et la bouillie :

Nacelle a bouillie
Nacelle a bouillie

Filtre PRAYON ou UCEGO


Filtre PRAYON ou UCEGO

Pompe à Pompe à Pompe à Pompe à


bouillie floculant bouillie floculant

Etat actuel Etat de proposition

Figure 17: Ajout du floculant loin de l’entré des nacelles à bouillie du filtre PRAYON

Proposition 3

 Ajout d’un secteur de lavage très faible

37
En ce qui concerne les secteurs de lavage, on propose d’ajouter un autre
secteur de lavage très faible, et ceci en divisant le secteur faible en deux. Il s’agit
en fait de laver efficacement gâteau du gypse

Figure 18: Ajout d’un secteur de lavage très faible

Avec :
- A.T.f : Acide Très faible.
- A.f : Acide faible.
- ACP : Acide phosphorique produit.
- ACR : Acide phosphorique recycle.
- EG : Eau gypseuse

38
Pour améliorer le titre d’Acide de l’atelier phosphorique 1,
nous avons d’une part fixé les pertes chimiques qui influencent le
rendement . D’autre part, afin de récupérer les pertes P2O5 en
soluble -eau nous avons déterminé les causes racines et dressé un
plan d’action. Pour minimiser les pertes en soluble-eau. Ainsi nous
avons fourni des propositions possibles, notamment l’ajout de la
pyrophyllite comme additif au phosphate et l’ajout d’un autre
secteur de lavage. Pour une bonne homogénéisation et un bon
contact entre le floculant et la bouillie, nous avons proposé
l’injection du floculant bien avant le filtre

En ce qui concerne le groupe OCP, on peut dire que l’avenir


De cette société est entre des bons mains, des gens compétents
sérieux et surtout motivent d’ailleurs ça se reflète à travers les
formations continues de temps à autre.

Finalement, j’adresse mon respect et mes gratitudes


à toutes les personnes qui ont contribué de prés ou de
loin àl’élaboration de ce rapport

39
Bibliographie
www.ocpgroupe.ma

Documentation OCP (Argile/Floculant/Paramètre


demarche/Feuilles de marche)

40