De manière générale, l’extraction des huiles essentielles préalable à l’analyse chimique se

compose de deux étapes : l’extraction et l’analyse. Alors que l’étape analytique requiert en
général quelques minutes, l’étape d’extraction nécessite plusieurs heures. C’est le cas de la
méthode de Clevenger, inventée en 1928 (Clevenger, 1928), qui est la procédure de distillation
de référence. Cette technique est basée sur l’immersion d’un échantillon solide dans l’eau
portée à ébullition. Bien que très efficace et largement acceptée par la communauté
scientifique, la distillation selon Clevenger présente néanmoins plusieurs inconvénients. Les
plus significatifs sont les longues procédures d’extraction requises et les grands volumes d’eau
consommés. Depuis l’observation de la barre chocolatée qui avait fondu dans la poche de Percy
Spencer en 1946 pendant ses travaux sur les radars, les effets thermiques potentiels des
microondes ont été largement caractérisés et validés par la communauté scientifique. En effet,
l’énergie électromagnétique a été très exploitée dans de nombreux domaines pour son chauffage
rapide et sélectif : synthèse organique, traitement des déchets radioactifs, procédés de
transformation et de conservation agro-alimentaires, vulcanisation, désinsectisation...
Rapidement, les micro-ondes ont été utilisés comme source d’énergie pour l’extraction de
molécules d’intérêt. Différents procédés d’extraction assistés par micro-ondes ont été
développés dans le but de contrecarrer les limites des techniques d’extraction conventionnelles.
Nous avons développé un nouveau dispositif d’extraction des huiles essentielles pour les
matrices végétales et co-produits alimentaires : l’Hydrodiffusion par micro-ondes et gravité
(MHG). Ce manuscrit de thèse présente les travaux de recherche effectués pour la conception,
l’optimisation et la valorisation de cette nouvelle technique d’extraction. Une première partie
de ce mémoire est consacrée aux fondements et considérations théoriques découlant des
procédés conventionnels et innovants d’extraction des molécules aromatiques. Nous avons
aussi décrit l’étude des matrices végétales contenant les huiles essentielles. Ces dernières
années un intérêt accru a été porté pour les molécules naturelles bioactives comme source
potentielle pouvant constituer une alternative aux produits de synthèse. A cet effet, les huiles
essentielles d’agrumes et de Romarin comptent parmi les plus étudiées.
Dans un second temps, le matériel utilisé, la démarche expérimentale et les méthodes
employées à l’égard des investigations seront décrits. La troisième partie de ce manuscrit relève
des résultats, de leur discussion, et des techniques employées afin de proposer une procédure
innovante pour la détermination des huiles essentielles dans les matrices végétales. Cette
dernière partie s’articule selon trois sections distinctes : dans un premier chapitre, la mise au
point, l’optimisation et l’application du nouveau dispositif de laboratoire, permettant un dosage
rapide des huiles essentielles dans les matrices végétales seront discutées. L’originalité de
l’appareillage réside en une extraction rapide, non destructrice et généralisable à une multitude
de matrices végétales qui sera discutée dans un second chapitre. Enfin, la compréhension du
phénomène mis en jeu dans l’extraction des huiles essentielles et l’approche écologique
apportée par l’invention, ainsi qu’une alternative aux méthodes d’extraction usuellement
employées pour les huiles essentielles, fera l’objet d’u

L'huile essentiel est un Produit odorant, généralement de composition complexe, obtenu à

partir d’une matière première végétale botaniquement définie, soit par entraînement par la
vapeur d’eau ou autre procédé. C'est un mélange de molécules variées, comprenant en
particulier des terpènes, et des composés oxygénés (alcools, aldéhydes, cétones). L'obtention
des huiles essentielles par expression à froid (zestes). Dans ce dernier cas, une certaine
ambigüité existe sur la dénomination d'huile essentielle. Pour ce type d’extrait le terme
d'essence est aussi utilisé. Les huiles essentielles peuvent être extraites de différentes parties de la
plante : - Fleurs (pétales de rose), - Ecorces de fruits (citron, bergamote, orange), - Graines (anis),
- Feuilles (eucalyptus), - Baies (genévrier), - Boutons floraux (clou de girofle), - Fruits (persil), -
Bois (santal, écorce de quinquina). La teneur des plantes en huile essentielle est faible de
l'ordre de 1 à 3 % à l'exception du clou de girofle de (14 à 19 %), du macis (10 à 13 %), de
la noix de muscade (8 à 9 %), de la cardamone (4 à 10 %). Les HE sont classées usuellement
selon la nature chimique des principes actifs majeurs, plus rarement sur le mode d'extraction,
ou les effets biologiques. On retient 8 classes principales : - Les carbures sesquiterpéniques - Les
carbures terpéniques, - Les alcools, - Les esters et alcools, - Les aldéhydes, - Les cétones, - Les
phénols, - Les éthers et les peroxydes).

Elles sont utilisées dans certains médicaments, en parfumerie, en phytothérapie ou comme

agent de saveur dans l'alimentation. Il faut distinguer l'activité de l'huile essentielle et celle
de la plante infusée. Il existe souvent un seuil, au-delà duquel, elles peuvent devenir toxiques.
L'utilisation des plantes et des huiles est contrôlée par le code de la santé publique. Depuis
plusieurs années les huiles essentielles ont envahit de nombreux produits de la vie courante.
On les retrouve de plus en plus en tant qu'arômes alimentaires comme exhausteur de goûts
(cafés, thés, tabacs, vins, yaourts, plats cuisinés,..). La cosmétique et principalement la
cosmétique-bio est également un secteur qui utilise de plus en plus d'huiles essentielles on
les retrouve dans de nombreux produits comme : savons, shampoings, gel-douches, crèmes,…
Les HE servent par exemple comme produits phyto-sanitaires pour combattre dans les cultures
végétales les infections fongiques ou bactériennes ou virales. Elles apportent des solutions en
agriculture biologique, réduisant les effets néfastes des pesticides de synthèse comme la
pollution ou le développement de résistances.

Des textes akkadiens datant de plus de quatre mille ans nous apprennent qu'à Babylone, on
brûlait du cyprès pour enrayer les épidémies. Les premiers textes relatant l'utilisation d’huiles
fines et de parfums sont des papyrus hiéroglyphes égyptiens datant de plus de 2800 ans. Les
civilisations chinoises et indiennes employaient également les huiles essentielles pour les soins
thérapeutiques et cosmétiques. Certaines huiles sont dermocaustiques (agressive pour la peau),
comme l’origan, d'autres photosensibilisantes comme les agrumes. Par conséquent, il faut agir
avec grande précaution et respecter ces quelques règles de base : - Ne jamais appliquer une
huile essentielle pure sur la peau et surtout sur les muqueuses. - L'huile essentielle doit être très
fortement diluée dans un support comme une huile végétale. - Certaines huiles essentielles
peuvent être irritantes. - Éviter de s'exposer au soleil après application d'une huile essentielle,
car certaines huiles essentielles (surtout celles des Citrus) sont photosensibilisantes (augmentation
de la sensibilité aux U.V.), ou peuvent provoquer l'apparition de taches pigmentées disgracieuses
sur la peau. - En cosmétologie aromatique, on utilise entre 0,5 % et 2 % d'HE pour le visage,
2 % et 5 % pour le corps, et jusqu'à 10 % pour les soins très localisés.