Vous êtes sur la page 1sur 9

Experiment 6

Melting points of benzoic acid-benzamide mixture

Discussion
In the previous experiment on mixed melting point, it was found that addition another
substance to a pure compound generally the pure compound to melt at a lower temperature.
This leads to the question of whether one can continue indefinitely to lower the melting point
of a pure compound if a second substance is added to it. It has been found that there is a limit
to the lowering of melting point of a pure compound if a second substance in added in
increasing amounts to it.
In figure 6(a), AC represents the different melting points of benzamide when various
percentages (by mass) of benzoic acid were added to it. Similarly, when different masses of
benzamide were added to pure benzoic acid, a graph BC was obtained.
It can be observed that the two graphs (that is, AC and BC) intersect at point C. This
point C is known as a eutectic point. It is the lowest temperature at when any mixture of two
compounds will melt.
Sometimes a mixture of two compounds. A and B, gives two different eutectic points.
In such a case, formation of a compound AB occurs. Figure 6(b) is an illustration of such a
mixture.
(Note: if time permits, it is worthwhile to try out the experiment on a mixture ofa-naplithol
and p-toluidine.)

Procedure
Assume the following*:
m.p. of pure benzoic acid = 121°C
m.p. of pure benzamide = 129°C

*This is assumed to save time.

Weigh out accurately the following im clean dry test-tubes (16 mm x 125 mm)
Test-tube No. 1 2 3 4 5 6
Benzamide 1.8 1.6 1.4 0.8 0.6 0.4 g
Benzoic acid 0.2 0.4 0.6 1.2 1.4 1.6 g
Put a thermometer (0-200°C) in test-tube 1. Immerse test-tube 1 in a 100 cm3 beaker
which is half-filled with paraffin (or glycerol*). This beaker is placed on a wire gauze and is
heated by a bunsen flame (see figure7).

Figure 7

When the solids in test-tube I have melted, stir the liquid formed with the
thermometer for a few minutes. This is to ensure the formation of a uniform solution.
Next, raise the test-tube so that it is totally above the surface of the paraffin. Continue
to stir the solution until it becomes cloudy. Record this temperature.
Repeat the process above with test-tubes 2,3,4,5, and 6. Plot a graph of temperature
(°C) against percentage composition of the two compounds. Determine the eutectic
temperature of this mixture.
Procedure

Benzoic Acid & Benzamide

Accurately weigh test tubes dry and clean

Put a thermometer (0-200ºC) in test-tube 1

Immerse test-tube 1 in a 100 cm3 beaker which is half-


filled with parafin (or glycerol)

Places the beaker over wire mesh and be heated by a


bunsen flame (see figure 7)

When the solids in test-tube 1 have melted stir the


liquid formed with the thermometer for a few minutes.
This is to ensure the formation of a uniform solution

Raise the test-tube so that it is totally above the surface


of the paraffin. Continue to stir the solution until
becomes cloudy. Record this temperature

Repeat the process above with test-tubes 2,3,4,5 and 6.


Plot a graph of temperature (ºC) againts percentage
composition of the two compounds. Determine the
eutectic temperature of this mixture.

Eutectic
Temperature
Exercises
(1) Look up any textbook of physical chemistry and explain why the eutectic temperature
is the lowest temperature at which any mixture of two crystalline compounds will
melt.

*As a heating bath, glycerol is satisfactory up to 140°C.

(2) Given the following data


Compound Eutectics
Phenol, m.p -40,4°C (substance A)
p-Toluidine, m.p -44°C (substance B) 8.0°C (76 per cent A)
Compound AB, m.p -28,5°C 19.9°C (31 per cent A)

Construct a phase diagram of the phenol-p-toluidine mixture

ANSWER

(1) Eutectic temperature is the lowest temperature. Because the lowest temperature is
related to the low temperature where there is still a liquid phase when it is cooled
slowly, that temperature is usually called the eutectic temperature. It shows the
lowest temperature also where a metal is in a liquid state or the temperature at
which the freezing of the liquid condition occurs the cooling process.
(2)

Suggested reading
GLASSTONI, S. The elements of physical chemistry. 1st Edition (london; Macmillan,1956)
pp. 372-381.
HICKS, J. Comprehention Chemistry. 1st Edition (London; Macmillan,1967) pp. 128-132.
Percobaan 6

Titik leleh campuran asam benzoat-benzamida

Diskusi

Dalam percobaan sebelumnya pada titik leleh campuran, ditemukan bahwa


penambahan zat lain ke senyawa murni umumnya senyawa murni untuk meleleh pada suhu
yang lebih rendah. Ini mengarah pada pertanyaan apakah seseorang dapat melanjutkan tanpa
batas waktu untuk menurunkan titik leleh suatu senyawa murni jika zat kedua ditambahkan
padanya. Telah ditemukan bahwa ada batas untuk menurunkan titik leleh suatu senyawa
murni jika zat kedua ditambahkan dalam jumlah yang meningkat.

Dalam Gambar 6 (a), AC mewakili titik lebur yang berbeda dari benzamida ketika
berbagai persentase (berdasarkan massa) asam benzoat ditambahkan ke dalamnya. Demikian
pula, ketika massa benzamida yang berbeda ditambahkan ke asam benzoat murni, sebuah
grafik BC diperoleh.

Dapat diamati bahwa dua grafik (yaitu, AC dan BC) berpotongan pada titik C. Titik C
ini dikenal sebagai titik eutektik. Ini adalah suhu terendah saat campuran dua senyawa akan
meleleh.

Terkadang campuran dua senyawa. A dan B, memberikan dua titik eutektik yang
berbeda. Dalam kasus seperti itu, pembentukan senyawa AB terjadi. Gambar 6 (b) adalah
ilustrasi campuran semacam itu.

(Catatan: jika waktu memungkinkan, ada baiknya untuk mencoba percobaan pada campuran
a-naplithol dan p-toluidine.)
Prosedur

Asumsikan sebagai
berikut*:

mp asam benzoat murni = 121 ° C

mp benzamida murni = 129 ° C

* Ini diasumsikan
menghematwaktu.

Timbang secara akurat tabung reaksi kering bersih berikut (16 mm x 125
mm).
Tabung uji 1 2 3 4 5 6
Benzamida 1.8 1.6 1.4 0.8 0.6 0.4 g
Asambenzoat 0.2 0.4 0.6 1.2 1.4 1.6 g

Letakkan termometer ( 0-200 ° C) dalam tabung reaksi 1. Benamkan tabung reaksi 1


dalam gelas 100 cm3 yang setengah terisi dengan parafin (atau gliserol *). Gelas ini
ditempatkan di atas kasa kawat dan dipanaskan oleh nyala bunsen (lihat gambar 7).

Gambar 7

Ketika benda padat dalam tabung reaksi saya meleleh, aduk cairan yang terbentuk
dengan termometer selama beberapa menit. Ini untuk memastikan terbentuknya solusi yang
seragam.

Selanjutnya, angkat tabung reaksi sehingga benar-benar di atas permukaan parafin.


Terus aduk larutan hingga menjadi keruh. Catat suhu ini.

Ulangi proses di atas dengan tabung reaksi 2,3,4,5, dan 6. Plot grafik suhu (°C)
terhadap persentase komposisi kedua senyawa. Tentukan suhu eutektik dari campuran ini.
Diagram alir

Asam Benzoat &


Benzamida

Menimbang secara akurat tabung reaksi dalam keadaan


kering dan bersih

Meletakkan termometer (0-200ºC) dalam tabung reaksi


1.

Mencelupkan tabung reaksi 1 ke dalam gelas kimia 100


cm3 yang setengah terisi dengan parafin (atau gliserol)

Menempatkan gelas kimia di atas kasa kawat dan


dipanaskan oleh nyala api bunsen (lihat gambar 7)

Ketika padatan dalam tabung reaksi 1 telah meleleh,


mengaduk padatan ketik sudah meleleh/cair yang
dengan termometer selama beberapa menit

Mengangkat tabung reaksi sehingga benar-benar di atas


permukaan parafin. Selanjutnya, mengaduk larutan
sampai menjadi keruh. Mencatat suhu ini

Mengulangi proses di atas dengan tabung reaksi 2,3,4,5


dan 6. Meletakkan grafik suhu (ºC) terhadap persentase
komposisi kedua senyawa. Menentukan suhu eutektik
dari campuran ini.

Suhu Eutektik
Latihan

(1) Mencari buku teks kimia fisik apa saja dan jelaskan mengapa suhu eutektik adalah
suhu terendah di mana campuran dua senyawa kristal akan meleleh.

* Sebagai bak pemanas, gliserol memuaskan hingga


140 °C.

(2) Diberikan data berikut


Senyawa Eutectics
Phenol, m.p -40,4°C (Zat A)
p-Toluidine, m.p -44°C (Zat B) 8.0°C (76 persen A)
Senyawa AB, m.p -28,5°C 19.9°C (31 persen A)

Buat diagram fase campuran fenol-p-toluidin.

JAWABAN

(1) Suhu eutektik adalah suhu terendah. Karena suhu


terendah tersebut berkaitan dengan temperatur rendah
dimana masih terdapat fasa cair ketika didinginkan
dengan lambat, temperatur tersebut biasa disebut dengan
temperatur eutektik. Ia menunjukkan temperatur
terendah juga dimana suatu logam dalam keadaan cair
atau temperatur dimana awal terjadinya pembekuan dari
kondisi cair akibat proses pendingin.

(2)

Bacaan yang
disarankan

GLASSTONI, S. Unsur-unsur kimia fisik. Edisi 1 (london; Macmillan, 1956) hlm. 372-381.

HICKS, J. Kimia Pemahaman. Edisi 1 (London; Macmillan, 1967) hlm. 128-132.


Practical Organic Chemistry

Experiment 6
Melting points of benzoic acid-benzamide mixture

Present By:

Annisa K Wolohu /442418001


Sri Deltalia Saleh/442418025
Sarmini A. Iladat/442418033

CHEMISTRY DEPARTMENT
FACULTY OF MATH AND SCIENCE
GORONTALO STATE UNIVERSITY
2020