Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

Chapitre II
Matériaux et techniques expérimentales

Sommaire

I. Matériaux ....................................................................................................... 40
I.1. Poly(éthylène téréphtalate) (PET).................................................................................. 40
I.2. Composites à matrice polypropylène (PP)..................................................................... 41
I.3. Nanocomposites aux matrices polyéthylène et polyamide ............................................ 43
I.3.1. Composants de base................................................................................................ 43
I.3.1.1. Matrices............................................................................................................ 43
I.3.1.2. Compatibilisants .............................................................................................. 45
I.3.1.3. Argiles.............................................................................................................. 45
I.3.2. Mise en oeuvre........................................................................................................ 46
I.3.2. Nomenclature des nanocomposites......................................................................... 46

II. Techniques expérimentales ......................................................................... 47

II.1. Analyses microstructurales........................................................................................... 47
II.1.1. Analyse thermogravimétrique (ATG) ................................................................... 47
II.1.2. Microscopie optique .............................................................................................. 47
II.1.3. Microscopie électronique à balayage et à pression contrôlée................................ 48
II.1.4. Microscopie électronique à transmission (TEM) .................................................. 48
II.1.5. Analyse enthalpique différentielle (DSC) ............................................................. 48
II.1.6. Diffraction/Diffusion des rayons X (WAXS/SAXS) ............................................ 49
II.2. Caractérisations mécaniques......................................................................................... 52
II.2.1. Essai de traction..................................................................................................... 52
II.2.2. Essai "Essential Work of Fracture" (EWF) ........................................................... 52

Références .......................................................................................................... 54

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I. Matériaux

I.1. Poly(éthylène téréphtalate) (PET)

Le poly(éthylène téréphtalate) (PET) est un polyester thermoplastique linéaire obtenu par

la réaction de l’éthylène glycol avec de l’acide téréphtalique. Le motif constitutif est formé
d’un phényle, associé de chaque côté à un radial carboxyl (-COO-), dont l’un est relié à un
radial éthyle (Fig. 1). La forme la plus courante correspond à une maille cristalline triclinique
(a = 4,560Å, b = 5,940Å, c = 10,750Å, α = 98,6°, β = 118° et γ = 112°), dont l’axe c est l’axe
des chaînes, contient un motif constitutif (Fig. 2). La distance de répétition de la molécule est
de 10,75Å.

Figure 1: Configuration moléculaire de l’unité chimique des chaînes du PET [1]

Figure 2: Maille élémentaire triclinique de la phase cristalline du PET [1].

Le film poly(éthylène téréphtalate) translucide dans cette étude a été mis en forme par
Timothy Stevenson de la société TORAY (01). Ce film a été extrudé bi-étiré dans la direction
Md (i.e. direction d’extrusion) suivi par la direction Td (i.e. direction transversale). L’épaisseur
du film est environ 250µm. Le film PET a un taux de cristallinité élevé, environ 48%. Les
propriétés du film PET ont été caractérisées par DSC et les résultats sont récapitulés dans le
tableau 1.

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1er Fusion 2ème Fusion

Tg (°C) Tc (°C)
Tf (°C) Xc (%) Tf (°C) Xc (%)
79 195 256 48 254 44

Tableau 1: Taux de cristallinité (Xc), températures de transition vitreuse (Tg), de fusion (Tf) et de
cristallisation (Tc) du film PET.

L’étude de la rupture de ce polymère en fonction de la direction de sollicitation est

présentée dans le chapitre III.

Après le séchage sous vide à environ 80°C (± 10°C) pendant 24h, différents films PET ont
subi un traitement thermique dans l’étuve soit pendant 2h à plusieurs températures inférieures
à la température de fusion du film (T < 254°C), soit à 209° C avec différents temps de
traitement. Ces films ont été caractérisés par analyse enthalpique différentielle (DSC) et
diffraction/diffusion des rayons X et leur comportement à rupture est étudié dans le chapitre
IV.

La nomenclature des films PET est donnée dans le tableau 2.

Nomenclature Température de traitement (°C) Temps de traitement, t (h)

PET non traité - -
PET 159°C – 2h 159 2
PET 178°C – 2h 178 2
PET 209°C – 2h 209 2
PET 209°C – 5h 209 5
PET 209°C – 13h 209 13
PET 213°C – 2h 213 2
PET 240°C – 2h 240 2

Tableau 2: Nomenclature des films PET.

I.2. Composites à matrice polypropylène (PP)

Le polypropylène (PP) est une polyoléfine linéaire obtenue par catalyse stéréospécifique
Ziegler-Natta. Ce type de catalyse autorise la synthèse de polypropylène isotactique qui
présente les propriétés requises à un usage structural. Lors de la synthèse, l’encombrement
stérique du groupe méthyl favorise l'enchaînement tête-queue, ce qui donne une grande
régularité chimique à la chaîne de polypropylène. La régularité de la chaîne du polypropylène
permet à ce matériau d’être semi-cristallin à l’état solide. Il présente toutefois un
polymorphisme cristallin. Aujourd'hui, quatre structures cristallines sont identifiées [2]: α
monoclinique, β hexagonale, γ triclinique et smectique. Une cinquième phase cristalline δ
existe dans le polypropylène à grande proportion de phase amorphe et serait liée à la phase

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non isotactique du PP [3]. Le polymorphisme du polypropylène isotactique est étroitement lié

aux conditions de température et de pression au cours de la cristallisation mais est également
affecté par les défauts introduits le long de la chaîne. Les formes α, et dans une moindre
mesure β, sont largement prédominantes dans les polymères industriels. La structure α
monoclinique (a = 6,630Å, b = 20,780Å, c = 6,500Å, α = γ = 90°, β = 99,5°), dont l’axe des
chaînes est parallèle à l’axe c, est la plus courante.

Dans cette étude, deux sortes de polypropylènes en forme granulé fournies par Multibase
sont utilisées: le polypropylène pur (PPn) et le polypropylène choc (PPc). Les granulés ont été
transformés en film soit par pressage soit par extrusion.

Les composites chargés de 0% à 30% en forme granulé ont été obtenus à partir du
mélange entre la matrice polypropylène pur et des particules de talc. Tous ces granulés ont été
transformés en film par le pressage. Les films pressés ont été préparés dans une presse
chauffée à 195°C dans le laboratoire MATEIS. Des granulés ont été mis dans un moule métal
carré ayant une surface 10cm x 10cm chauffé à 195°C. Après 5 minutes pour s’assurer que
toute la matière soit fondue, on a pressé à 8MPa pendant 1 minute. Enfin, on a sorti le moule
et effectué une trempe dans l’eau. Les films pressés ont environ 400µm d’épaisseur.

Le polypropylène choc est transformé en film par pressage et extrusion. Les films
extrudés ont été mis en forme par une mini-extrudeuse bi-vis du GRPP (Groupe de Recherche
Pluridisciplinaire en Plasturgie) à Oyonnax avec l’aide de Khalid Lamnawar (Fig. 3).

Granulés mises dans l’entonnoir

Vue générale de la Bi-vis corotatif

mini-extrudeuse

Bobines réglées Bande de film

à 25°C extrudé

Produit final

Figure 3: Processus d’extrusion du film polypropylène.

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La nomenclature des films polypropylènes est récapitulée dans le tableau 3. La rupture de

ces matériaux est abordée dans le chapitre III.

%Talc Mise en Films Renforts %Talc Mise en

Films Renforts
réel forme réel forme
PPn-p - 0 Pressage
PPn-3µ-p µTalc 2,8 Pressage
PPn-3a-p Talc automobile 3,1 Pressage
PPn-3a-e Talc automobile 3,1 Extrusion
PPc-p - 0 Pressage
PPn-6µ-p µTalc 6,4 Pressage
PPc-e - 0 Extrusion
PPn-10µ-p µTalc 9,6 Pressage
PPn-19µ-p µTalc 18,8 Pressage
PPn-19s-p Talc standard 18,6 Pressage
PPn-29µ-p µTalc 28,6 Pressage

Tableau 3: Nomenclature des films polypropylènes pressés et extrudés.

I.3. Nanocomposites aux matrices polyéthylène et polyamide

Pour étudier la relation entre la morphologie et le comportement à rupture des

nanocomposites, nous avons étudié 3 types de nanocomposites dont les composants de base
(matrices, compatibilisants, argiles) et leur mise en œuvre sont présentés ci-dessous. Ces
matériaux ont été déjà étudiés par A. Vermogen [4].

I.3.1. Composants de base

I.3.1.1. Matrices

a. Polyéthylènes

Le polyéthylène (PE) est un polymère thermoplastique semi-cristallin appartenant

également à la famille des polyoléfines. Sa formule chimique générale est de la forme CH3–
[CH2–CH2]n–CHB–CH3, où B représente les groupements latéraux1. Les macromolécules de
polyéthylène adoptent une conformation stable, en zigzag planaire (Fig. 4), qui correspond à
un arrangement trans des liaisons C–C du motif de constitution. La phase orthorhombique (a
= 7,47Å, b = 4,945Å et c = 2,547Å, a = b = c = 90°) est la phase cristalline la plus courante du
polyéthylène, dans laquelle l’axe de chaîne est parallèle à l’axe c de la maille [5].

1
dans un polyéthylène haute densité les groupements latéraux sont en faible nombre.

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

Figure 4: Arrangement en zigzag planaire des chaînes de polyéthylène dans une maille cristalline
orthorhombique [6].

Le polyéthylène utilisé pour cette étude (PE), Eraclène ML74 (Polimeri Europa), est un
polyéthylène de haute densité et de haute masse molaire Mw = 1,224 x 105g/mol. Sa
température de fusion est de 124°C, sa densité de 0,951 et son indice MFI (Melt flow index)
de 2,8 (à 190°C sous 2,16Kg). Il a un taux de cristallinité de 61%.

b. Polyamide

Le polyamide 6 est un polymère thermoplastique semi-cristallin de formule chimique H–

[NH–(CH2)5–CO]n–OH. En fonction de l’arrangement des groupes amides entre les
différentes chaînes de polyamide, on distingue deux phases cristallines, α et γ, et d’autres
phases mésomorphes β [4], γ nématique pseudo hexagonale, α’... Les phases cristallines α et
γ ont été bien identifiées.

La phase α est la structure la plus stable thermodynamiquement. C’est une structure

monoclinique (a = 9,560Å, b = 17,240Å, c = 8,010Å, α = γ = 90°, β = 65,5°) (Fig. 5) dans laquelle
l’axe des chaînes est selon l’axe cristallographique b [7]. Dans cette phase, les liaisons
hydrogène se font entre chaînes antiparallèles dans un plan (a,b) parallèle au plan (002). On
obtient principalement de la phase α lorsque l’on a un refroidissement lent à partir de l’état
fondu, ou bien lorsque l’on pratique un étirage à l’état solide ou un recuit.

Figure 5: Représentation de la maille monoclinique de la forme α du polyamide [8].

La phase γ est obtenue par refroidissement rapide à partir de l’état fondu et par traitements
à l’iode. Cette phase a aussi une structure monoclinique (a = 9,330Å, b = 16,880Å, c = 4,780Å,

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

α = γ = 90°, β = 59°) (Fig. 6) dans laquelle l’axe des chaînes est selon l’axe cristallographique b
[9]. À l’inverse de la phase α, les liaisons hydrogène se font entre les chaînes parallèles, les
groupements amides étant dirigés dans le même sens, dans le plan (002).

Figure 6: Représentation de la maille monoclinique de la forme γ du polyamide [9].

La matrice polyamide-6 utilisée (PA) est l’Ultramid B4F (BASF). Il a une masse molaire
Mw de 65,3 x 103g/mol, une température de fusion de 220°C. C’est un grade spécialement
adapté pour l’extrusion soufflage de films.

I.3.1.2. Compatibilisants

Afin d’obtenir une dispersion homogène de feuillets exfoliés pendant l’élaboration, il est
nécessaire de combiner les effets mécaniques et les effets chimiques. Parmi les
compatibilisants utilisés dans les nanocomposites à matrice polyéthylène, le polyéthylène
greffé anhydride maléique (PEgMA) est le compatibilisant le plus couramment introduit pour
aider l’exfoliation de l’argile. Dans cette étude, on utilise un compatibilisant PEgMA de haute
densité, le polybond 3009 (Crompton Uniroyal), de masse molaire Mw = 61,5 x 103g/mol et de
taux de greffage massique d’anhydride maléique de 0,8%.

Le deuxième compatibilisant utilisé est une cire polyéthylène greffé polyéthylène oxydée
(PEgPEo) de faible viscosité, Licowax PED 121 (Clariant), de masse molaire 10,4 x 103g/mol
et d’indice d’acidité 17mg KOH/g.

I.3.1.3. Argiles

La montmorillonite organophile commerciale, nanofil 15 (Süd Chemie), a été utilisée pour

les nanocomposites à matrice polyéthylène (nommé DT28). Son caractère hydrophobe,
conféré par une modification par échange cationique avec des ions quaternaires diméthyl-
ditallow amonium (33% en poids), lui permet d’interagir avec les groupes anhydride
maléique. La distance interfeuillet de cette argile modifiée est de 28Å.

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

La nanofil 804 (Süd Chemie) a été introduite dans les nanocomposites à matrice
polyamide (nommé DT18). C’est une montmorillonite hydrophile, traitée par une amine
quaternaire dihydroxy-methyl-tallow (30% en poids), pour favoriser son exfoliation dans une
matrice polaire. La distance interfeuillet de la nanofil 804 est de 18Å.

I.3.2. Mise en œuvre

Les nanocomposites ont été mis en œuvre par intercalation par voie fondue au Laboratoire
des Matériaux Macromoléculaires par M.L. Milan [10] et transformés en film par E. Picard
[11]. Pendant la transformation par extrusion soufflage, le polymère subit un bi-étirage:
longitudinal par l’action des rouleaux pinceurs et transversal par l’action du soufflage. Il est
important de convenir d’une orientation des films. Par convention, les axes principaux des
films extrudés soufflés sont Md, selon la direction d’extrusion des films, Td, selon la direction
transverse et Nd, selon l’épaisseur du film (Fig. 7).

Figure 7: Axes principaux des films extrudés soufflés [4].

I.3.2. Nomenclature des nanocomposites

La nomenclature des films extrudés soufflés est récapitulée dans le tableau 4.

Nomenclature Matériaux %wt Caractères Fournisseur
HMW
PE PE 100 MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg Eraclène ML74 Polimeri Europa
Mw = 120.103g/mol
PE 80 HMW
Eraclène ML74 Polimeri Europa
MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg
PE/MA Mw = 120.103g/mol
PEgMA 20 HDPE
Polybond 3009 Crompton Uniroyal
Mw = 61,5.103g/mol
PE 75 HMW Eraclène ML74 Polimeri Europa
MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg
Mw = 120.103g/mol
PE/MA/DT28
PEgMA 20 HDPE Polybond 3009 Crompton Uniroyal
Mw = 61,5.103g/mol
DT28 5 Nanofil 15 Süd Chemie
PE 80 HMW Eraclène ML74 Polimeri Europa
MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg
PE/PEo
Mw = 120.103g/mol
PEgPEo 20 Mw = 10,4.103g/mol Licowax PED 121 Clariant

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

PE 75 HMW Eraclène ML74 Polimeri Europa

MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg
PE/PEo/DT28 Mw = 120.103g/mol
PEgPEo 20 Mw = 10,4.103g/mol Licowax PED 121 Clariant
DT28 5 Nanofil 15 Süd Chemie

PA PA6 100 Mw = 65,6.105g/mol Ultramid® B4F BASF

PA6 95 Mw = 65,6.105g/mol Ultramid® B4F BASF

PA/DT18
DT28 5 Nanofil 804 Süd Chemie

Tableau 4: Description des films polyéthylènes extrudés soufflés.

La microstructure et le comportement à rupture de ces matériaux sont présentés dans les

chapitres III et V.

II. Techniques expérimentales

II.1. Analyses microstructurales

II.1.1. Analyse thermogravimétrique (ATG)

L’analyse thermogravimétrique permet de déterminer la quantité des charges dans des

matériaux composites à partir du taux de masse perdue pendant la combustion à haute
température.

Les essais ont été réalisés avec l’appareil NETZSCH Tarsus TG209F3. Après avoir mis
l’échantillon dans un creuset en alumine, le creuset a été placé dans le four. Après 5min de
stabilisation à 30°C, la température a augmenté jusqu’à 800°C à la vitesse de 20°K/min. La
combustion a eu lieu à cette température pendant 10 minutes dans l’air. Après la combustion,
ils ont rapidement été refroidis à température ambiante. La grandeur mesurée est la masse en
fonction de la température.

Les résultats ont été directement analysés par le logiciel PROTEUS ANALYSIS.

II.1.2. Microscopie optique

Des observations ont été réalisées en transmission sur un microscope Zeiss de faible
grandissement (x30). Le but de ces observations était de mesurer la longueur de ligament des
échantillons entaillés dans les essais EWF.

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

II.1.3. Microscopie électronique à balayage et à pression contrôlée

La microscopie électronique à balayage permet d’observer des faciès à rupture des

matériaux. Les observations ont été réalisées en mode basse tension sous vide, sur le
microscope FEI XL-30 ESEM. Les faciès de rupture des échantillons ont été observés sans
métallisation préalable. La tension d’observation du microscope était de 800V, la distance de
travail était environ 10mm et le détecteur d’électrons secondaires a été utilisé.

II.1.4. Microscopie électronique à transmission (TEM)

Les observations ont été réalisées en mode conventionnel et champ clair sur le microscope
Jeol 200CX, équipé d’un filament LaB6. La tension d’observation du microscope était de
200kV pour tous les nanocomposites.

Les lames minces ont été préparées par ultramicrotomie à l’aide d’un ultramicrotome
Reichert S avec un couteau diamant ayant un angle de 35°, à température fixée de –130°C
pour les nanocomposites à matrice polyéthylène. Les échantillons ont été coupés à la vitesse
de 1mm/s. Les lames minces, d’épaisseurs comprises entre 30 et 50nm, ont été déposées sur
des grilles de cuivre Cu 400-mesh pour les observations.

II.1.5. Analyse enthalpique différentielle (DSC)

La mesure de la capacité calorifique massique à pression constante Cp, en fonction de la

température, permet de caractériser les changements d’état physique affectant l’échantillon,
en particulier la transition vitreuse de la phase amorphe et la fusion de la phase cristalline des
polymères semi-cristallins. Elle permet également d’identifier les différentes phases
cristallines en présence et leurs proportions dans le matériau.

Les essais ont été réalisés avec une DSC7 Perkin Elmer, après calibration à l’indium. Des
échantillons d’environ 10mg sont encapsulés dans une coupelle en aluminium puis placés
dans le four. Une analyse enthalpique anisotherme a été réalisée, sous balayage d’azote sec à
vitesse de 10°C/min. La gamme de température analysée dépend du type de matériau: 30°C –
180°C pour PE, 30°C - 200°C pour PP, 30°C – 250°C pour PA et 30°C – 300°C pour PET.

Le taux de cristallinité Xc est calculé à l’aide de la relation suivante :

∆H f
Xc = (II.1)
∆H of

avec ∆Hf est l’enthalpie de fusion spécifique du polymère considéré

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

∆Hfo est l’enthalpie de fusion du polymère 100% cristallin à la température d’équilibre

thermodynamique, égal à 117,6J/g pour le PET [12], à 148J/g pour le PP [13], à 290J/g pour
le PE [4] et à 190J/g pour le PA [8].

Lorsque le polymère est chargé, son enthalpie de fusion doit être corrigée par un facteur
1 où φ est le taux d’inorganique.
1− φ

II.1.6. Diffraction/Diffusion des rayons X (WAXS/SAXS)

Les techniques de diffraction/diffusion des rayons X (WAXS/SAXS) ont été utilisées afin
de caractériser la microstructure des matériaux. Pour les matériaux homogènes, l’analyse
permet d’évaluer la nature, la périodicité et le taux de cristallinité des phases cristallines en
présence, ainsi que la texture (orientation relative des cristallites). Pour les matériaux
hétérogènes, on peut caractériser l’orientation des charges, l’intercalation du polymère dans
l’espace interfeuillet des amas d’argile et l’état de dispersion et d’exfoliation de la
montmorillonite.

Les expériences de diffraction/diffusion des rayons X ont été réalisées en transmission et à

température ambiante. Les rayons X sont collimatés grâce à deux miroirs de Göbels qui
assurent l’émission d’un faisceau monochromatique de la raie Kα du cuivre (λ = 1,54Å).
Après le passage de l’échantillon, le faisceau transmis est collecté sous la forme de clichés
2D, à l’aide d’un détecteur bi-dimensionnel Princeton SCX2D.

Les échantillons analysés se présentent sous la forme "sandwich" (Fig. 8). Les directions
choisies pour effectuer l’analyse des textures sont les directions classiques d’observation des
films extrudés: faisceau de rayons X perpendiculaire aux plans TdNd, MdNd et MdTd (Fig. 8).

Figure 8: Directions d’observation dans la diffraction/diffusion des rayons X.

La distance détecteur – échantillon va conditionner le domaine de vecteur d’onde exploré.

On définit le vecteur d’onde q par la relation suivante :

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

4π
q= sin (θ ) (II.2)
λ

avec 2θ l’angle de diffusion/diffraction et λ la longueur d’onde

Le signal collecté par le détecteur donne une image 2D (2θ,φ) de l’intensité diffusée ou
diffractée. Deux exploitations classiques, réalisées avec le logiciel FIT2D, développé par
l’ESRF, sont faites à partir des clichés de diffraction/diffusion:

• l’intégration radiale de l’intensité permet de déterminer les plans diffractés en fonction

des 2θ, d’évaluer la périodicité des empilements des lamelles cristallines et des lamelles
amorphes, Lp. Cette dernière est calculée en utilisant la loi de Bragg, d = 2π/q*, où q*
représente la valeur du vecteur d’onde au maximum d’intensité diffractée dans une
représentation de Lorentz I(q).q² = f(q).

• l’intégration azimutale de l’intensité permet d’étudier l’orientation des entités

diffractées/diffusées telles que les lamelles cristallines et des renforts. Pour cela, trois
orientations différentes source-échantillons ont été choisie.

Une manière de quantifier l’orientation des entités diffractées/diffusées, est de tracer un

diagramme ternaire d’orientation appelé diagramme de Wilchinsky. Le détail de la démarche
pour construire le diagramme de Wilchinsky est rappelé dans l’article de Bafna [14,15]. En
résumé, il s’agit de représenter dans le diagramme ternaire, les cosinus carrés de l’angle entre
la normale du plan de l’élément diffusant et l’une des directions Md, Td ou Nd. Ces cosinus
carrés, cos²(φMd), cos²(φTd) et cos²(φNd), sont obtenus à l’aide de deux spectres de diffusion,
par exemple les projections selon MdTd et MdNd (Fig. 9). Une troisième projection, selon le
plan TdNd, permet de valider les résultats.

Figure 9: Orientation du vecteur d’onde: (a) projection dans le plan MdTd et (b) dans le plan MdNd
[15].

L’intégration azimutale de l’intensité, à q*, permet de calculer les cosinus carrés

directeurs des angles cos²(φMdTd) et cos²(φMdNd):

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

I (φ i j ) c o s ² (φ i j ) d φ i j
2π

< c o s ² (φ ij ) >= ∫ 0
(II.3)
I (φ i j ) d φ i j
2π
∫ 0

Ensuite, les équations suivantes sont utilisées pour calculer φMd, φTd, φNd à partir des angles
φMdTd et φMdNd :

1
< co s ² (φ M d ) >= (II.4)
1 + ta n ² (φ M d N d ) + ta n ² (φ M d T d )

ta n ² (φ M d N d )
< c o s ² (φ N d ) >= (II.5)
1 + ta n ² (φ M d N d ) + ta n ² (φ M d T d )

ta n ² (φ M d T d )
< c o s ² (φ T d ) >= (II.6)
1 + ta n ² (φ M d N d )+ ta n ² (φ M d T d )

Les valeurs des cos²(φi) obtenues par les équations II.4–II.6 sont ensuite reportées dans le
diagramme ternaire d’orientation. Ainsi, les matériaux dont la normale aux entités diffusantes
est orientée aléatoirement dans la matrice correspondante au point central (Fig. 10 - cas (a)).
De même, dans un autre cas extrême, où la normale des entités diffusantes est orientée
parallèlement à une direction, le point représentatif est proche du sommet correspondant (Fig.
10 - cas (b)).

Figure 10: Exemple de construction du diagramme de Wilchinsky: (a) cas isotrope, (b) cas orienté [5].

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

II.2. Caractérisations mécaniques

II.2.1. Essai de traction

Des essais de vidéo-traction ont été effectués sur une machine de traction MTS 1/ME
munie d’une cellule de force de 5kN et/ou équipée d’une caméra. Les échantillons sont de
type haltère ayant les dimensions récapitulées dans le tableau 5. Les mesures conduisent à la
détermination des contraintes, déformations, du module élastique. L’énergie à rupture des
échantillons est aussi déterminée par l’aire au-dessous de la courbe force – déplacement. Mais
elle donne seulement une première estimation du comportement à rupture des matériaux. Les
résultats sont moins précis que ceux obtenus grâce à la méthode EWF.

Dimension d’un échantillon haltère Vitesse de Vitesse de

Matériaux Longueur utile déformation, traction, v
Largeur (mm) .
(mm) ε (s-1) (mm/min)
PET 4 6 1,9.10-3 0,67
PP 3 9 1,9.10-3 1
PE 4 20 5.10-2 60
PA 4 20 5.10-2 60

Tableau 5: Dimensions et vitesses des essais de traction.

Dans le but d’observer les effets de texturation des films sur les propriétés mécaniques,
deux directions de sollicitation ont été testées: selon la direction d’extrusion Md et selon la
direction transverse Td.

II.2.2. Essai "Essential Work of Fracture" (EWF)

Des essais EWF ont aussi été effectués sur la machine de traction MTS 1/ME munie d’une
cellule de force de 5kN. Les vitesses des essais sont récapitulées dans le tableau 6. Les
échantillons de forme rectangulaire (Fig. 11a) sont testés à température ambiante. Il faut noter
que la longueur des entailles au bout de chaque encoche doit être égale ou supérieure à 3mm
pour l’éprouvette à forme rectangulaire. Ceci permet de localiser la concentration de
contrainte à l’extrémité de l’entaille.

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

(a) (b)

Figure 11: Dimension des éprouvettes à géométrie rectangle (a) et machine d’entaille (b).

Les éprouvettes sont entaillés par une machine spécifique (Fig. 11b). La gamme de
longueurs du ligament s’étend de 5mm à 15mm. Des observations de la longueur du ligament
des éprouvettes entaillées ont été réalisées en transmission sur un microscope optique Zeiss à
faible grandissement (x30) avant de faire les essais EWF.

Dimensions Vitesse de traction, v

Matériaux
Largeur, W (mm) Longueur utile, z (mm) (mm/min)
PET 35 30 6
PP 35 30 6
PE 35 46 9
PA 35 46 9

Tableau 6: Dimensions des échantillons et vitesse des essais EWF.

Les paramètres choisis feront l’objet d’une discussion dans le chapitre suivant.

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

Références

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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

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