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Université Paul-Verlaine

Metz

IUT de Thionville-YUTZ
Le 03/12/10 à Thionville

Rapport de stage
Qualité d’une eau
d’entrée de station
d’épuration

Présenté par LAURENT Louis

A Mr. MATHERON

TABLE DES MATIERE


1. INTRODUCTION....................................................................
...................................2
2. ANALYSE
BIBLIOGRAPHIQUE................................................................
...................2
3. MATERIELE ET
METHODE............................................................................
............4
4. RESULTAS............................................................................
....................................6
5. CONCLUSION........................................................................
.................................10

I. INTRODUCTION

L’eau est un milieu fragile en proie à des changements constants,


c’est un milieu de vie complexe et le principal constituant des être vivants,
cependant il ne s’agit pas d’une ressource illimitée car seul 1% de l’eau
des disponible pour les activités Humaines.
Le traitement des eaux est donc un problème important de notre
société et cela depuis longtemps. Depuis les différentes lois sur l’eau
(1964, 1992, 2006), les efforts mis en place pour amélioré la qualité de
l’eau n’ont cessés de progresser. La loi de 1992 prévoyait qu’en
2005 toutes les communes de France devaient être équipées d’un
système de traitement de leurs eaux usées et celle de 2006 prévoyait le
bon état écologique des cours d’eau pour les années à venir. Le syndicat
intercommunal du S répond déjà à la loi de 92 et dans l’optique de la loi
de 2006 veut vérifier l’état de ses eaux en entrée de sa station
d’épuration (STEP) pour éventuellement réadapter son process. En effet il
est préférable, dans un souci de rendement des boues activés et de la
qualité du traitement, que la charge de polluant à traiter soit connu pour
vérifier que la station ne soit ni en sur régime ni en sous régime.
Dans cette étude nous allons nous attarder sur la qualité des eaux
d’entrée de cette station d’épuration sur le plan des matières azotée, les
eaux qui arrive a cette STEP provienne des habitations et des différentes
activités humaines (agricole, industrielle …) des communes pris en charge
par le syndicat du S.
Pour ce faire nous allons dans un premier temps examiner les
principaux termes de cette problématique puis nous passerons en revu la
méthode et les techniques employés pour réaliser nos objectifs et enfin
nous analyserons les résultats obtenu pour ces eaux usée.

II. ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE

1. GENERALITES

Après son utilisation dans les secteurs agricoles industriels ou


domestiques l’eau se charge en polluant et devient alors une eau usée
qu’il faut traiter. Pour caractériser la pollution de l’eau on s’intéresse à 6
paramètres :
• Les matières en suspension (MET)
• La demande chimique en oxygène (DCO), traduisant la teneur en
matière organique dans l’eau
• La demande biochimique en oxygène (DBO), traduisant la part
biodisponible de la matière organique
• La teneur en azote
• La teneur en phosphore
• La présence de substances toxiques

Tous ces paramètres sont quantifiés dans les eaux usées en


équivalent-habitant.
Cette unité de mesure correspond à la quantité moyenne de pollution
produite par une personne en un jour (pour une production de 150 L d’eau
par jour). Dans cette étude le paramètre étudié est la teneur en azote. La
production d’azote d’un équivalent-habitant est de 15g NTK / jour.
L’azote est un élément à surveiller particulièrement dans les eaux
car c’est, avec le phosphore, la cause des phénomènes d’eutrophisation
des milieux aquatiques de l’environnement. L’azote stimule la vie et
contribue donc à une surproduction de biomasse et à l’asphyxie de ces
milieux.

2. SOLUBILITE ET ECHANGES

La solubilité de l’azote dans l’eau est donnée par la loi de Henry, elle
dépend de la pression partielle du gaz dans l’air et de la constante de
Henry pour l’azote (0,048 à 15°C). De manière générale la concentration
en azote dans l’eau est élevée car le composé est majoritaire dans l’air
(79,1%), mais c’est le corps le moins soluble car la constante de Henry est
la plus forte.

3. L’AZOTE DANS LES EAUX

L’azote existe sous deux grandes formes dans l’eau, les formes
réduites et les formes oxydées. Il est nécessaire de connaitre les formes
chimiques de l’azote car elles ne se conduisent pas tous pareils dans le
milieu.
Les formes réduites sont :
• L’azote organique : qui entre dans la composition de molécule
provenant du métabolisme des êtres vivant
• L’azote ammoniacal (NH4+ /NH3) formé a partir de composés
organique azotés

Les formes oxydées correspondes aux


• Nitrites (NO2-)
• Nitrates (NO3-)
Ces deux formes proviennent de l’oxydation du diazote atmosphérique
N2. Elles sont peu présentes dans les eaux usées mais apparaissent lors de
la nitrification de l’azote ammoniacal.

4. L’AZOTE AMONIACALE

Sous sa forme NH4+ l’azote représente l’élément la plus toxique pour la


vie aquatique. Au delà de 3mg/L la vie piscicole est impossible quel que
soit le milieu mais la toxicité ce révèle dès 0,6mg/L pour certaines espèces
de poisson comme les salmonidés. Cette forme doit donc être surveiller
attentivement lors du traitement.
De plus l’ammoniaque provoque un gout désagréable, la corrosion des
conduites, la production de composés organochlorés indésirable et donc la
nécessité de chlorer de manière plus importante lors de la désinfection
des eaux.

5. LES NITRITES ET LES NITRATES

Les nitrates représentent la forme la plus oxydée de l’azote dans les


eaux. Ils présentent une toxicité pour les formes de vie animale
notamment car ont tendance à se réduire en nitrites. Une eau chargée en
nitrates peut provoquer des maladies infantiles comme des cyanoses.
Les nitrites proviennent soit de l’oxydation incomplète de l’ammoniac
soit de la réduction des nitrates. Leur toxicité provient de leur grand
pouvoir oxydant. La valeur limite admissible pour une eau est de 0,1mg/L.

6. AZOTE KJELDAHL ET AZOTE GLOBALE

L’ensemble des formes réduites de l’azote (organique et ammoniacal)


sont évaluées par la mesure de l’azote Kjeldahl (NTK)
NTK= N-org + N-NH4
Dans la pratique il représente un indicateur de pollution du milieu et
son contrôle permet de suivre l’évolution des contaminations.

L’azote global (NGL) représente l’azote sous toutes ses formes


(organique ammoniacal, nitrates et nitrites)
NGL= N-org + N-NH4+ + N-NO2- + N-NO3-

Soit NGL=NTK + N-NO2- + N-NO3-

La directive européenne indique que la concentration des eaux de


rejets en NGL ne doit pas dépasser 15mg/L si la STEP est conçu pour
traiter entre 10 000 et 100 000 équivalent-habitant et 10mg/L si la STEP
est conçu pour traiter plus de 100 000 équivalent-habitant. Le rendement
minimal à atteindre pour le traitement des NGL est compris entre 70 et 80
%.
III. MATERIEL ET METHODE

1. DOSAGE DE L’AZOTE KJELDAHL

Pour doser l’azote sous sa forme réduite on procède à une première


étape de minéralisation dont le but est de faire passer l’azote organique et
ammoniacal sous forme de sulfate d’ammonium. Pour se faire, on fait agir
de l’acide sulfurique et un mélange de catalyseur a base de sélénium sur
la prise d’essai et on monte à ébullition pendant 60 minutes après
disparition de fumées blanches.
Après la minéralisation tout l’azote sous sa forme réduite est passé
sous la forme de sulfates d’ammonium. On libère alors l’ammoniac du
sulfate d’ammonium par l’ajout d’une base (ici une solution d’hydroxyde
de sodium a 500g/L). Le contenu du milieu réactionnel est dilué dans 50
mL d’un mélange d’acide borique et d’indicateurs colorés (rouge de
méthyle et bleu de méthylène) et est placé sur un dispositif de distillation
pour être distillé.
Après avoir recueillit 200 mL de distillat, on dose l’ammonium par
titrage avec une solution d’acide chlorhydrique à 0,02 mol/L.
Un essai à blanc est réalisé parallèlement a la prise d’essai.

2. DOSAGE DE L’AZOTE AMMONIACAL

Ce dosage est réalisé par une méthode spéctrophotométrique.


L’ammoniac contenu dans la prise d’essai, est mis en contact avec une
solution de phénol pour former un composé type indophénol, colorés,
absorbant à 630 nm et qui peut donc être analysé au spectrophotomètre.
On en déduit la concentration en ammoniac garce à la loi de Berr-Lambert
(Absorbance=Ɛ.l.C) avec :
• Ɛ= coefficient d’extinction molaire
• L= longueur de la cuve en cm
• C= concentration dans la cuve en mol/L

La réaction se fait en milieu alcalin et est catalyser par le


nitroprussiate.
On compare le résultat d’absorbance obtenu avec ceux d’une
gamme d’étalonnage dont la composition est donnée dans le tableau
suivant.

Gamme pour de mesures en cuves de 10 mm


Teneur en NH4+ de la gamme 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
étalon mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
Volume de solution etalon de
1 2 4 6 8 10
NH4+ à 1mg/L en ML
Prélever 20 mL de chaque solution et les placer dans 6 tubes a essai
Volume de solution de phénol et
1 1 1 1 1 1
nitoprussiate (mL)
Volume de solution alcaline (mL) 1 1 1 1 1 1
Agiter et placer a l’obscurité pendant au moins 6 heures
Lire l’absorbance à 630 nm

Tableau : Réalisation de la gamme d’étalonnage en vue du dosage de


l’azote ammoniacal dans une eau d’entrée de STEP

Les essais et le blanc sont réaliser de la même manière, en remplacent


la solution étalon par la prise d’essai d’échantillon (pour les essais) et de
l’eau distillé (pour le blanc).

3. DOSAGE DES NITRITES

Le dosage des nitrites se fait par complexométrie. A pH 1,9, les nitrites


réagissent avec le reactif amino-4-benzène sulfonamide en présence
d’acide orthophosphorique pour former un sel diazoïque qui forme un
complexe de coloration rose avec le dichlorohydrate de N-(naphtyl-1)
diamino-1,2 éthane absorbant à 540 nm.
L’absorbance est lu au spectromètre d’absorption atomique. Une
gamme d’étalonnage est réalisée parallèlement pour tracer une droite
d’absorbance sur laquelle il sera possible de lire l’absorbance de l’essai.
Il est necessaire de realiser un blanc et une correction pour la couleur
pour corrigé l’absorbance de la prise d’essai.

4. Dosage des nitrates

Dans ce dosage on met en présence les nitrates de la prise d’essai avec


de l’acide sulfosalicylique formé en mélangeant 1ml d’une solution de
salicylate de sodium à 10g/L et 1mL d’une solution d’acide sulfurique à
1,84g/mL. A pH basique (ajout d’une solution d’alcali a 50g/L), les nitrates
vont réagir avec l’acide sulfosalicylique pour formé un composé jaune
absorbant à 415 nm qu’il est possible d’analyser au spectrophotomètre.
Avant le prélèvement de la prise d’essai il est nécessaire de laisser
décanter les matières en suspensions ainsi que de s’assurer que le pH est
bien inferieur a 8. Pour éviter les interférences avec les nitrites, il faut
également ajouter 0,5mL d’une solution d’azoture de sodium à 0,5g/L.
On réalise un blanc et une gamme d’étalonnage à partir d’une solution
étalon de nitrates a 1mg/L, la droite d’absorbance qui pourra ainsi être
tracé servira a déterminer la concentration en nitrates dans l’eau
analysée.

IV. RESULTATS ET DISCUSSION

1. L’AZOTE KJELDAHL
Pour calculer la concentration en azote de kejldahl on utilise la
formule :

(V1-V2)/V0*C*14,01*1000

Avec :
• V0 = le volume de la prise d'essai (ml)
• V1 = le volume de la solution titré d'acide chlorhydrique utilisé pour
le titrage (ml)
• V2 = le volume de la solution titré d'acide chlorhydrique utilisé pour
le titrage du blanc (ml)
• C = concentration exacte de la solution titrée d'acide chlorhydrique
utilisé pour le titrage (mol/L)

Utilisation de l'acide à 0,02 M


250 ml d'échantillon analysé.

Résultat :
• Blanc : 0,5 ml.
• Échantillon : 5,65 ml.

On a donc :
[N] = ((5,65-0,5)/250)*0,002*1000= 5,77mg/L

La concentration en azote de kjeldahl, c'est à dire en azote


organique et azote ammoniacal, étant de 5,77mg/L elle est supérieur aux
taux maximal admissible donné par la réglementation française
concernant les normes de potabilisation c'est à dire 1mg/L, elle n'est donc
pas consommable sans traitement. Par contre elle est inférieur au seuil
habituellement trouvé dans les eaux usées elle n'est donc pas si polluée.

2. AMMONIUM

Les résultats de l’étalonnage sont donnés dans le tableau suivant :

Concentration (mg/L) Absorbance à 630 nm


0,100 0,024
0,400 0,101
0,600 0,130
1,000 0,230

Tableau : absorbance des étalons en fonction de leur concentration


Graphique : représentant l'absorbance en fonction de la concentration
(mg/L) en azote ammoniacal

On en déduit du graphique la concentration de l’échantillon :

Absorbance 0,035
Concentration (mg/L) 0,140

On obtient donc une concentration en azote ammoniacal réelle de 2,80


mg/L (facteur de dilution= 20) soit une teneur supérieur à la teneur
maximal retenue par la réglementation française de 0,5mg/L, elle n'est
pas consommable directement sans traitement. Par contre elle se situe
dans les valeurs trouvées habituellement à la sortie des habitations à
savoir entre 0,5 et 3 mg/L, ces eaux présente donc une pollution courante.

3. NITRATES

Les résultats obtenus pour la gamme étalon sont donné dans le tableau
suivant :

Masse de nitrates en µg Absorbance à 415 nm


1,000 0,037
2,000 0,064
4,000 0,130
5,000 0,190
0,000 0,000

Tableau : donnant l’absorbance en fonction de la masse de nitrates dans la


solution
Graphique représentant l'absorbance en fonction de la masse de nitrate en
mg

Pour l’échantillon on obtient les résultats suivant :


Absorbance à 415 nm 0,070
Masse de nitrates (µg) 2,050

La teneur en nitrate s'exprime par la formule :

C=m(N)/V
avec
• m(N): masse de nitrate (mg)
• V : volume de la prise d'essai (L)

Soit :
C = 2,050/10 = 0,205 mg/L

La concentration en nitrate 0,205mg/L est très largement inférieur à


la valeur limite de potabilisation donnée par la réglementation française
qui est de 50mg/L. la qualité de l’eau pour le paramètre nitrates est donc
bonne.

4. NITRITES

Les résultats obtenus pour la gamme étalon sont donné dans le tableau
suivant :
Masse nitrites (µg) Absorbance à 540 nm
1,000 0,037
2,000 0,135
5,000 0,284
10,000 0,586
0,000 0,000

Tableau : donnant l’absorbance en fonction de la masse de nitrates dans la


solution

Graphique : représentant l'absorbance en fonction de la masse de nitrite


en mg

Pour l’échantillon on obtient les résultats suivant :

Absorbance 0,232
Masse de nitrite en µg 3,965

La teneur en nitrite s'exprime par la formule :


C=m(N)/C
Avec
• m (N): masse de nitrite (mg)
• V : volume de la prise d'essai (ml)

Soit :
C = 3,965/40 = 0,099 mg/L

La concentration en nitrite 0,099 mg/L est très faiblement inférieur à


la valeur limite de potabilisation donnée par la réglementation française
qui est de 0,1mg/L. Pour les paramètres des nitrites, l'eau d'entrée est
donc déjà dans les normes.

V. CONCLUSION
En conclusion cette étude a permis de déterminer les teneurs en azotes
sous toutes ses formes dans les eaux d’entrée de la station d’épuration.
Les valeurs obtenues révèlent des teneurs très faibles en azote pour des
eaux de rejets. En effet les teneurs en nitrites et nitrates sont inferieurs
aux valeurs limites acceptable pour une eau de consommation donc
potable. Les teneuses en azote kjeldahl et ammoniacales dépasse les
valeurs limites des eaux potable mais l’azote kjeldahl est présente en
quantité moins importante qu’une eau de rejet habituelle. En définitive le
process de la station n’a pas besoin d’être révisé s’il été déjà programmer
pour des teneurs en azote relativement faible.