UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES

Département de chimie

Licence Sciences et Techniques (LST)

PROJET DE FIN D’ETUDES

L’Optimisation des pertes d’huiles au

Niveau de la pâte de neutralisation

Présenté par :

 DAOUDI AYYOUB

Encadré par :

 Mlle EL FARROUDI FATIMA : (Société)

 Pr AMAL HAOUDI : (FST)

Soutenu Le 09 Juin 2016 devant le jury composé de:

 Pr A. HAOUDI
 Pr F. KHALIL
 Pr A. LHASSANI.

Stage effectué à :
Année Universitaire 2015 / 2016

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES FES – SAISS

 B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
Ligne Directe : 212 (0)5 35 61 16 86 – Standard : 212 (0)5 35 60 82 14
Site web: http://www.fst-usmba.ac.ma
 Remerciement
Je tiens à remercier au terme de ce travail, la direction de la société
SIOF de m’avoir accepté au sein de cet établissement dans le but de
réaliser mon stage de fin d’études.

Je conserve un remerciement spécial à Mr. Rafik directeur de la

société SIOF et Mr. Lazaar responsable des ressources humaines, qui
nous ont accueillis au sein de la SIOF.

Mes profonds remerciements pour Mlle El farroudi Fatima

responsable de laboratoire pour son accueil, ses remarques et ses
suggestions.

Mes remerciements chaleureux sont dédis à Mme. HAOUDI Amal

professeur au sein de la FST de Fès qui a assuré le suivie de ce travail, je
la remercie très vivement pour sa bienveillance, son aide et son soutien
moral.

Je tiens aussi à remercier Pr F.KHALIL et Pr A.LHASSANI, qui ont

acceptés d’évaluer mon travail.

Je tiens aussi à remercier l’ensemble du personnel de SIOF est

spécialement les techniciens et les ouvriers de la production.
 Introduction……………………………………………………………….......3
Présentation de la SIOF………………………………………………………4
Chapitre 1 : Procédé industriel du raffinage des huiles brutes
I. Les différentes huiles traitées au niveau du raffinage……………… ……………………………5
1. Huile d’olives ……………………………………………………………………….......5
2. Huile de Soja…………………………………………………………………………….5
3. Huile de Grignon………………………………………………………………………...6
4. Huile de Tournesol……………………………………………………………………....6

II. Le procédé du Raffinage …………………………………………………………………………7

III. Les étapes du raffinage chimique d’huile ......................................................................................9
1. Préparation de l’huile……………………………………………………………………9
2. Démucilagination ………………………………………………………………………9
3. Neutralisation ………………………………………………………………………….10
4. Lavage ………………………………………………………………………………...12
5. Séchage ………………………………………………………………………………...13
6. Décoloration ..................................................................................................................13
7. Filtration .........................................................................................................................15
8. Désodorisation ................................................................................................................16
9. Fortification ……………………………………………………………………………17
IV. Analyses effectuées dans le laboratoire de SIOF ……….. ………………….………………..…………18

Chapitre 2 : L’optimisation des pertes d’huiles au niveau de la pâte de

neutralisation

I. Problématique …………………………………………………………. …………….………...19

1
II. Paramètres influençant la neutralisation………………………………………………................19
1. La température …………………………………………………………………..........20
2. La contre-pression……………………………………………………………….........20
3. Le temps de séparation………………………………………………………..............20

III. Analyses effectuées au niveau de la neutralisation……………………………………………...20

1. Contrôle d’acidité ………………………………………………………………........20
2. Contrôle de savons ………..........................................................................................21
3. Analyse de la pâte de neutralisation………………………………………………….21
IV. Résultats et discussions ………………………………………………………………………....24
1. Variation de la température de l’huile neutralisée……………………………………..24
2. Variation de contre-pression du séparateur …………………………………………..26
3. Variation de temps de séparation du bol auto-débourbeur………………………….....27
4. Vérification.....................................................................................................................28
Conclusion ………………………………………………………………………........29

2
 La fabrication des huiles alimentaires fait partie des industries
agroalimentaires qui ont des activités basés sur des matières premières qui sont des
produits agricoles végétaux ou animaux.
Parmi ces produits, l’huile de Soja, de grignon et de tournesol qui
proviennent de l’huile brute et qui nécessitent, pour obtenir une huile comestible, le
passage obligatoire par le traitement de raffinage. Ce traitement doit garantir au
consommateur un produit d’aspect engagent, neutre de goût, nombre de Composés
qu’il est souhaitable de conserver dans le produit final.

Les technologies d’obtention et de transformation des huiles doivent

garantir parfaitement la qualité microbiologique, chimique et physique du produit
fini. Pour cela, les exploitants du secteur alimentaire doivent mettre en œuvre des
moyens pour garantir la maîtrise de la sécurité des denrées alimentaires.

Dans ce cadre, et durant ma période de stage au sein de la SIOF, l’intérêt a

été porté sur l’optimisation des pertes d’huile au niveau de la pâte de neutralisation
de l’huile de soja au sein de la SIOF afin d’améliorer le rendement.

3
 Présentation de la SIOF :
La SIOF «Société Industrielle Oléicole de Fès » est considérée parmi les sociétés les plus
performantes à l’échelle nationale, c’est une société anonyme à vocation agro-alimentaire plus
exactement dans le domaine de L’extraction, raffinage, conditionnement des huiles alimentaires
et conserve des olives.
 Actuellement, la SIOF dispose de trois sites industriels :

Le 1er se situe à la zone industrielle Sidi Brahim, assurant la trituration des olives, la
production de conserve d’olives et l’extraction de l’huile de grignon.
Le 2ème se situe à la zone industrielle Dokkarat, assurant le raffinage et le
conditionnement des huiles alimentaires.
Le 3ème site est une ferme localisée dans les régions d’Ain Taoujdat dont la seule
préoccupation est l’extraction de l’huile de grignon
 La SIOF assure le raffinage de 4 produits :
SIOF : huile de table raffinée à base de soja.
Moulay Idriss : huile d’olive vierge courante.
Andaloussia : huile de grignon d’olive.
«Frior : huile de friture, 100% tournesol.
Remarque : « Moulay Idriss : huile non raffinée ».
Historique

Au départ (1961), l’activité de la société était simplement la pression des olives, l’extraction
d’huile de grignon et la conserve des olives.

En 1966 : SIOF a pu installer une raffinerie d’huile de table (tournesol, soja, colza, …), avec
une capacité de 12 000 tonnes/an.

En 1972 : la SIOF a intégré dans ses activités une usine de fabrication des emballages en
plastique et un nouvel atelier pour le remplissage, capsulage et étiquetage des bouteilles (1/2L,
1L, 5L).

En 1980 : afin d’augmenter sa production, l’entreprise a réalisé une installation de raffinage

plus perfectionnée d’une capacité de 30 000 tonnes/an.

En 1993 : la mise en place d’une raffinerie d’huile brute à base de soja.

En 1994 : recrutement des cadres pour améliorer la gestion de l’entreprise.

En 2003-2004, la société a installé deux chaines de production pour la fabrication des bouteilles
PET (Type de plastique). Pour le conditionnement des huiles en format (1/2L, 1L, 2L, 5L).

4
 I. Les différentes huiles traitées au niveau du raffinage
1. Huile d’olives

Figure 1 : huile et graines d’olive

Le terme huile d’olive désigne exclusivement l’huile extraite du fruit de l’olivier, L’huile
d’olive dont le bon gout et les bienfaits pour la santé sont largement reconnus, se confond avec le
paysage et l’histoire du bassin méditerranéen. L’huile d’olive constitue de sa composition : 14%
d’acides gras saturés. 74% d’acide gras mono-insaturés (acide oléique). 8% d’acide gras
polyinsaturés Vitamines : A, D, E et K et Provitamine A (carotène). Autres composés.
2. Huile de Soja

Figure 2 : huile et graines de soja

L’huile de soja extraite de la fève par broyage ou extraction chimique est jaunâtre,
légère et onctueuse. Cette huile est facilement absorbée et elle est riche en vitamine E, acides
gras polyinsaturés et la lécithine, elle ne supporte pas la chaleur et doit être utilisée uniquement
en assaisonnement. L’huile de soja constitue de sa composition :
14.4% d’acides gras saturés.23% d’acides gras mono-insaturés. 57.9% d’acides gras
polyinsaturés : (51% d’acide linoléique et 6.9% d’acide a-linoléique).Oméga-3. Oméga-6.

5
 3. Huile de Grignon

Figure 3: huile et graines de grignon.

Les grignons d’olive sont un sous-produit du processus d’extraction de l’huile d’olive
Composé des peaux, des résidus de la pulpe et des fragments des noyaux. Les grignons sont
Les résidus solides résultats de l’extraction d’huile.
La matière grasse du grignon est très riche en acides gras en C16 et C18 insaturés qui
constituent 96% du total des acides gras. Les grignons sont très sensibles à l'oxygène
atmosphérique responsable de l'altération des propriétés organoleptiques.
4. Huile de tournesol

Figure 4: huile et graines de tournesol.

L’huile de tournesol est extraite des graines soit Par Broyage ou extraction. Sa saveur
est douce, elle rappelle le gout de la graine de tournesol fraîche. C’est une huile très fluide d’un
jaune plus ou moins pâle. Cette huile se prête à tous les usages car elle renferme des acides gras
essentiels et elle est riche en Vitamine E (tocophérol).
L’huile de tournesol est l’huile la plus riche en acides gras essentiels de la catégorie
des oméga-6.On note cependant sa pauvreté en acides gras essentiels de la catégorie des
oméga-3 et % d’acide linoléique (C18:2 w-6 polyinsaturé). 19,7% d’acide oléique (C18 :1 w-9 mono-
insaturé). 6% d’acide palmitique (C16 :0 saturé). 5% d’acide stéarique (C18 :0 saturé).

6
II. Le procédé du raffinage

Le raffinage est l’ensemble des opérations pour but de maintenir ou d’améliorer les
caractères organoleptiques (goût et odeur neutres, limpidité, couleur jaune clair), nutritionnels
et la stabilité des corps gras. Pour ce faire, il met en œuvre plusieurs étapes pour éliminer des
composés indésirables (gommes, cires, acides gras libres, pigments, traces métalliques,
composés odorants volatils) et les contaminants potentiellement présents dans les matières
premières, tout en maîtrisant la formation de nouveaux composés indésirables Par hydrolyse,
oxydation ou isomérisation.

L’activité principale de la SIOF est le raffinage des huiles brutes reçus de COSTOMA
(Compagnie de stockage marocaine) qui distribue l’huile brute venant de plusieurs pays à Citer
le Canada, le Brésil et l’Argentine aux diverses huileries du Maroc.
Au niveau de cette société, deux lignes de production séparées l’une de l’autre sont à
distinguer :
- La 1ère ligne est réservée au raffinage des huiles de tournesol et celle de grignon.
- La 2ème ligne est réservée à l’huile brute de soja.

Les deux lignes suivent les mêmes étapes à l’exception de quelques différences. On va
décrire les opérations essentielles communes entre les deux procédés. Le raffinage effectué au
niveau de SIOF est un raffinage chimique qui se fait selon les Opérations élémentaires
suivantes :
Au cas d’huile de grignon ou
Tournesol l’huile neutralisée va
passer par les étapes suivantes :

Pour tournesol Huile neutralisée

↓
2éme soude

Pour soja ↓
1ere maturateur : refroidissement
↓
2éme maturateur : cristallisations
↓ Des cires
3éme maturateur : gonfle les cires
Remarque : Pour séparation
Les étapes du raffinage des huiles (soja et tournesol)
est la Même, à l’exception d’huile de tournesol
qui subit une étape de décirage qui est supplémentaire afin de former les cires.

7
Figure 5 : les différentes étapes du raffinage des huiles alimentaire (soja)

8
III. Les étapes du raffinage chimique d’huile
1. Préparation de l’huile

Figure 6 : Bac de lancement figure 7 : Echangeurs Tubulaires

L’huile brute venant du bac de stockage passe par un échangeur à plaques à contre-
courant, elle est préchauffée à 70 °C avec l’huile désodorisée (chaude), avant de la refouler à la
cuve de lancement.
L’huile est ensuite filtrée dans un filtre à double corps contenant chacun d’eux un tamis
pour éliminer les grosses substances, puis chauffée à 85-90 °C dans un échangeur à spiral avec
de la vapeur des eaux adoucies venant de la chaudière, cette opération a pour but de diminuer la
viscosité de l’huile qui va être pompé vers le bac de contact.
2. Démucilagination
But :
Cette opération vise à éliminer de l’huile brute, les phospholipides, les lécithines, les
pigments, et les impuretés mécaniques. L’ensemble de ces produits est souvent désigner sous le
nom de gommes, qui sont nuisibles à la santé, à la conservation et aux opérations du raffinage de
l’huile, ces gommes sont hydrolysées grâce à un acide et se détachent alors des triglycérides.
Procédé :

Dans la société SIOF, l’opération de démucilagination se fait comme suit :

L’ajoute de l’acide phosphorique (H3PO4) par une pompe doseuse avec un débit qui dépend de
la teneur en phospholipide, l’action de l’acide est optimale à une température supérieure à 80°C.

Ils sont ensuite fortement agités dans un premier mixeur pour avoir un mélange intime , et
Pour la dégradation des liaisons chimique après le mélange réactionnel est ramené au bac de
Contact dans lequel l’huile va séjourner 15-20 min pour qu’il y est formation des mucilages
(Gonflement), le mélange est ensuite envoyé pour l’étape de neutralisation

9
 3. Neutralisation
But :
Cette opération consiste à neutraliser l’acide phosphorique d’une part, et d’autre part
vise essentiellement à éliminer les acides gras libres, qui lui donnent un mauvais goût et nuisent
à sa conservation. La neutralisation à la soude reste de la méthode la plus employée pour
séparer les acides gras libres.
La neutralisation par la soude élimine les acides gras sous forme de savons appelés
communément pâtes de neutralisation.
La soude permet de neutraliser à la fois l’acide phosphorique ajoutée pour dégommer les huiles
et les acides gras en formant les savons sodiques selon les réactions suivantes :

La neutralisation de l’excès d’acide phosphorique :

H3PO4+ NaOH →H2PO4Na + H2O

H2PO4Na + NaOH → HPO4Na2 + H2O

La neutralisation des acides libres en formant les savons sodiques :
(Réaction de saponification).
RCOOH + NaOH → RCOO-Na+ + H2O
Acide gras Soude Savon Eau

Les conditions de concentration et de quantité de soude sont très importantes car une
fausse quantité de soude peut entraîner des conséquences :
 Une faible quantité de soude ajoutée permet la présence des acides gras libres dans l’huile de
neutralisation ce qui augmente l’acidité d’huile.
 Un excès de soude peut non seulement neutraliser les acides gras libres, mais aussi attaquer
l’huile neutre par une « saponification parasite » ce qui va diminuer le rendement selon la
réaction suivante :

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 Procédé :
A l’aide d’une pompe doseuse, la soude est injectée dans l’huile provenant du bac de
Contact 16% à 18% pour l’huile de soja et 20% pour l’huile de grignons et de tournesol. Pace
par un 2ème mixeur pour saponifier l’huile en deux phases :
- Phase lourde : pâte de neutralisation.
- Phase légère : huile neutre.
A la sortie de l’étape de neutralisation, l’huile neutralisée doit avoir les caractéristiques
Suivantes :

Acidité % : 0.04-0.06 %

Taux de savons (ppm) : 1000-1200 ppm

Acidité pâte % : ≥ 60

Figure 8 : schéma de la neutralisation de l’huile

11
 4. Lavage
But :
Cette opération permet d’éliminer les substances alcalines (savons et soude en excès)
présentes dans l’huile sortante du séparateur de neutralisation, ainsi que les dernières traces de
métaux, de phospholipides, et d’autres impuretés.
Procédé :
La conduite de lavage au sein de la SIOF peut s’effectuer de différentes façons selon la
nature d’huile.
L’huile neutralisée de soja provenant du séparateur reçoit 10% d’eau de premier lavage
chaude à 90°C acidifiée avec l’acide citrique 20% à raison 5%, ensuite, le mélange passe dans un
mixeur sans risque d’émulsion, puis subit une centrifugation pour séparer l’eau savonneuse de
l’huile lavée dans un séparateur auto-débordeur.
L’huile sortante du premier lavage est réchauffée à la 2éme fois, puis reçoit à nouveau
5% d’eau acidifiée avec d’acide citrique passe dans un mélangeur rapide et le Mélange est
séparé par centrifugation.
A la sortie de l’étape de lavage, l’huile lavée doit présenter les caractéristiques Suivantes :

Acidité % : 0.06-0.08 %

taux de savons (ppm) : 0.06-0.08 %

Figure 9 : Séparateurs RSA 60 et RTA (OSM 800)

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 5. Séchage
But :
Cette étape consiste à éliminer l’humidité présente dans l’huile lavée car la présence des
Traces d’eau diminue l’activité de la terre décolorante et provoque le colmatage rapide des
Filtres.
Procédé :
La technique de séchage est simple, l’huile neutralisée sortant du lavage à une
température de 90°C est pulvérisée dans une tour vertical maintenue sous vide à une pression
de 0,6 à 0,8 bar.
A la sortie du sécheur On doit avoir les résultats suivant :

Acidité % : 0.06-0.08 %
Taux de savons (ppm) : < 50 ppm
Taux de phosphore (ppm) : < 5 ppm

Figure 10 : Sécheur sous vide

6. Décoloration
But :
Le but de cette opération est d’éliminer les pigments colorés (chlorophylles, carotènes)
que l’huile contient encore, une partie du phosphore et les peroxydes responsable de la couleur
foncée de l’huile brute que la neutralisation n’a que partiellement détruit.

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 Procédé :
Cette opération fait intervenir un phénomène physique appelle absorption sur terres
décolorantes, à la sortie du sécheur, l’huile est séparée en deux conduites :
1)- conduisant 90% de l’huile vers un échangeur thermique tubulaire pour être chauffée
pour atteindre une T ° = 100°C puis vers le décolorateur.
2)- conduisant 10 % vers une cuve munie d’un agitateur : mélangeur où l’huile sera
mélangée avec la terre décolorante ensuite ce mélange rejoint les 90% d’huiles dans le
décolorateur qui est constitué de 2 compartiments, menu chacun d’eux d’un agitateur et un
serpentin où circule de la vapeur afin que l’huile garde une T ° de 110 °C, l’agitation se
maintient pendant 20 min ce qui favorise le contact, un Temps de contact suffisant pour que
l’huile cède ses pigments, l’huile est toujours Traitée sous vide, de façon à empêcher
l’oxydation favorisé par l’air.

A la sortie du Décoloration on doit avoir les résultats :

Acidité % : < 0.1 %

Taux de savons (ppm) : < 50 ppm

Figure 11 : Décolorateur :

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 7. Filtration :
But :
L’objectif de cette opération est de débarrasser l’huile de la terre décolorante qu’elle
contient en suspension.
Procédé :
L’huile après décoloration est envoyée vers un gros filtre à plaques poreuses (appelé
NIAGRA) où il y aura une séparation liquide-solide. On récupère à la fin de l’opération une
huile décolorée d’une part, et d’autre part une terre usée.
La filtration de poursuit dans les filtres à poches (filtration de sécurité). Chacun de ces derniers
contient 4 poches à toile pour s’assurer que l’huile ne contient plus de terre. Après filtration,
l’huile décolorée est envoyée vers un bac de stockage qui servira comme alimentation de
l’opération de désodorisation.
A la sortie de filtration on doit avoir les résultats suivant :

Acidité % : < 0.1 %

TRANSMISSION % : 30%

Figure 12 : Filtres à plaques Figure 13 : filtres à poches

15
 8. Désodorisation :
But :
La désodorisation, la dernière phase du raffinage des huiles, a pour but d’éliminer, des
Produits (stérols, tocophérols, hydrocarbures…), les substances volatiles comme les aldéhydes
et les cétones, qui donnent une odeur et une saveur désagréables à l'huile, ainsi que les acides
gras libres encore présents dont certains sont très sensibles à L’oxydation.
Procédé :
L’huile filtrée est pompée vers un échangeur à plaque où elle est préchauffée par
échange thermique avec l’huile de sortie du désodoriseur jusqu’au une température de 140 °C,
elle est ensuite envoyée vers un dégazeur où elle va subir une désaération et élimination des
traces d’eau sous l’effet du vide. Puis l’huile passe par un autre échangeur à plaque où elle sera
chauffée par l’huile désodorisée, après elle passe par un échangeur tubulaire (huile –vapeur
jusqu’à une température de 190 °C).
Ensuite l’huile s’écoule dans un réchauffeur d’huile qui permet son chauffage à 210-
220 °C par le fluide thermique de la chaudière.
Apres, l’huile réchauffée entre dans le désodoriseur comportant 5 étages, pour éliminer
les composés odoriférants volatils, elle subit une injection de la vapeur sèche dans chaque étage
sauf le 5éme de bas du désodoriseur considéré comme un réservoir, afin de favoriser le
barbotage de l’huile (agitation continue).

A la sortie du Désodorisation on doit avoir les résultats suivant :

Acidité % : < 0.1 %
Taux de savons (ppm) : 0 ppm

Figure 14 : Désodoriseur

16
 9. Fortification :
But :
Le but de cette opération est d’ajouter les vitamines A et D3 nécessaires à l’état
nutritionnelle est à la sante de la population marocaine.
Procédé :

Vitamine A Vitamine D3
Les vitamines A et D3 sont injectées à l’huile à l’aide d’une pompe doseuse (une
quantité bien définie et précisée par la réglementation : teneur en vitamine A=3000UI/100g
d’huile, teneur en vitamine D3= 300UI/100g d’huile

Figure 15 : Bac de vitamine

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IV. Différentes analyses effectuées dans le laboratoire de SIOF
But :
Les analyses effectuées au laboratoire de la SIOF constituent une étape primordiale qui
a comme but le suivi de l’huile dès son entrée à la société à l’état brute jusqu’au produit fini en
respectant les normes exigées par la réglementation.
Parmi ces analyses il y a celles qui s’effectuent quotidiennement à un intervalle de temps
Régulier et celles qui sont sur demande au cas d’un problème rencontré lors du raffinage selon
un plan de contrôle interne à respecter.
La prise des échantillons se fait régulièrement à chaque étape de raffinage comme suit :
Tableau 1: des analyses effectuer au niveau du raffinage

Echantillon Analyses
Huile brute Acidité, taux d’impuretés, taux d’humidité

Huile démucilaginée Acidité

Huile neutralisée Taux de savon, acidité, excès de soude

Pâte de neutralisation Acidité

Huile séchée Taux de savon, acidité, taux de phosphore

Huile filtré Acidité

Entrer de désodoriseur Acidité, Taux de savon

Sortie de désodoriseur Acidité, Taux de savon, transmission

Conditionnement Acidité, taux de phosphore, indice de peroxyde

Eau de chaudière La dureté totale

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 I. Problématique :

Le Thème de mon stage porte sur la neutralisation qui est une partie importante dans les
étapes de raffinage car celle-ci élimine les acides gras libres, les matières colorées et les
phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer et cuivre) présents à l'état de traces car ce sont
des catalyseurs d’oxydation qui peuvent accompagnés l’huile lors de stockage. La
neutralisation se fait par injection de la soude par une pompe. Le mélange d’huile et de soude
passe dans un mélangeur à grande vitesse pour éliminer tout risque de saponification parasite
avant d’être envoyé vers le séparateur à bol auto-débourbeur destinée à séparer les pâtes de
neutralisation.

Figure 16 : séparateur S1
Nous avons donc essayé de suivre les variations de pertes d’huiles au niveau de la pâte de
neutralisation qui sort du séparateur en jouant sur 3 paramètres : la température, le temps de
séparation et la contre-pression de séparateur, afin de trouver les conditions optimales pour
minimiser ces pertes d’huile et pour avoir le meilleur.

II. Paramètres influençant la neutralisation

Cette étape est déterminée par des facteurs importants :

- La température
- La contre pression
- Le temps de séparation

19
 1. La température
La température est un facteur important pendant la neutralisation. La réaction de
saponification est caractérisée par sa lenteur ce qui peut causer la saponification de l’huile
neutre et pour cela dès le début de raffinage, l’huile brute est portée de la température ambiante
(température de stockage extérieure) à une température qui a voisine les 90C° pour accélérer la
réaction de saponification.
2. La contre pression
La contre pression est un élément aussi important et qu’il faut contrôler tout au long de
notre opération, l’intervalle de variation de pression est limité entre 1bar à 2 bar. Car si on
dépasse cette limite de 2 bar on a risque du passage d’huile dans la pâte de neutralisation; et si
on a atteint pas 1bar on a risque de passage d’une grande quantité des savons dans l’huile
neutralisée.
3. Le temps de séparation

Comme son nom l’indique c’est le temps nécessaire pour séparer les deux phases
légères qui contient de l’huile neutre et la phase lourd composée de pâte de neutralisation, et il
varie d’une huile à l’autre selon sa qualité et la quantité des impuretés qu’elle contient .

III. Analyse effectuée au niveau de la neutralisation :

1. Contrôle d’acidité
Principe : cette analyse permet de déterminer le pourcentage (%) des acides gras libre
dans d’huile (en acide oléique).
Matériels :
 Ballon 250 ml
 Burette de 25 ml
 Eprouvette de 100 ml
Réactif
 Alcool éthylique 95%.
 Phénophtaléine (indicateur colorée)
 KOH 0.1 N

20
 Mode opératoire
 Dans un ballon propre et sec ; mettre à l’aide d’une éprouvette 100 ml d’alcool.
 Ajoute quelques gouttes de phénophtaléine.
 Ensuite, on neutralise cette solution par une solution de KOH 0.1N jusqu’à l’apparition
d’une coloration rose pâle.
 Mettre une prise d’essai de 10g de l’huile à analyser.
 Doser avec la solution KOH 0.1N jusqu’au virage

Remarque : si l’acidité de huile à analyser est élevée ; on dose par une solution KOH 1N
Expression des résultats

𝐕 ∗ 𝟐. 𝟖𝟐
% 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕é = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐏𝐄
Avec :
V : volume de la solution de KOH versé en (ml)
PE : prise d’essai en (g)
2.82 : Masse molaire de l’acide oléique (C18H34O2 = (282 g /mol)) * La normalité de KOH
2. Contrôle de taux de savons

Principe : Cette analyse permet de détermine le taux de savons dans l’huile en (ppm).
Pour savoir si on a une perte d’huile.

Matériels :
 Ballon 250 ml
 Burette de 25 ml
 Eprouvette de 100 ml
Réactif
 Solution acétonique a 30 % (mettre 30 ml de l’eau distillé dans une fiole jaugée de 1000
ml compléter au trait de jauge par l’acétone).
 Bleu de bromophénol (comme un indicateur coloré).
 Solution de HCl 0.01N.

21
 Mode opératoire

 Dans un ballon propre et sec ; mettre à l’aide d’une éprouvette 40 ml de la solution

acétonique a 30%.
 Ajouter quelques gouttes du bleu de bromophénol ; apparition d’une coloration jaune.
 Mettre une prise d’essai de 10 g de l’huile à analyser.
 Si la coloration jaune persiste ; on détecte l’absence de savons donc (0 ppm)
 Si une coloration bleu apparait ; doser avec une solution HCl 0.01N jusqu’au virage.
Expression des résultats

𝑽 ∗ 𝟑𝟎𝟒𝟎
𝑻𝒂𝒖𝒙 𝒅𝒆 𝒔𝒂𝒗𝒐𝒏𝒔 =
𝑷𝑬
Avec :
V : Volume de la solution de HCl versé en (ml)
PE : Prise d’essai en (g)
-
3040 : Masse molaire du savon (C17H33OO , Na+) * La normalité de HCl.

3. Analyse de la pâte de neutralisation

Définition : La pâte de neutralisation subit une décantation a fin de récupère les pertes
d’huile ; suivi par une série de traitement en vue la transformer en savon
Par la décomposition des acides gras libres.
Matériels :
 Balance

 Ampoule à décanter de 250 ml

 Ballon
 Chauffe ballon
 Burette de 25 ml
 Eprouvette de (10 et 100 ml).

22
 Réactif
 Acide sulfurique concentré
 Hexane extra pur
 Indicateur coloré : orange de méthyle
 Solution de KOH 1N
 Phénophtaléine
 Dioxane
 Sulfate de sodium anhydre
Mode opératoire
 Peser environ une prise 10g de la pâte dans un bécher on ajoute 40 ml de dioxane ; 7 ml
d’H2SO4 et 7 ml d’eau distillée afin de la décomposer en présence de quelques gouttes
d’orange de méthyle comme indicateur coloré. le mélange préparé est chauffé jusqu’à
la dissociation de la pâte détectée par virage de l’indicateur du rouge vers l’orange.
 Apres en transféré le mélange dans une ampoule à décante ou à la séparation de deux
phase ; on extrait 3 fois la phase aqueuse par l’hexane les phases organique sont
rassemblées dans une ampoule et sont lavée 2 fois avec deux proportion de 25 ml de
l’eau chaude. Pui filtrée sur un papier filtre contenant le sulfate de sodium pour élimine
les trace d’eau existence.
 Le mélange hexane-matière grasse et mis dans rotavapeur pour éliminer l’hexanes par
une distillation sous vide.
 L’huile obtenue est mise dans l’étuve à 103 °C pendant 15 min Apres en fait la même
opération du dosage de % acidité sauf en change la normalité de KOH 0.1 par 1N. pour
savoir le pourcentage d’acidité de la pâte
. Expression des résultats
La teneur (T) en matière grasse en % en masse dans la pâte de neutralisation est Donnée par la
formule suivante :
𝑴
𝑻 % = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑷
Avec :
M : Masse en gramme du résidu d’huile après étuvage.
P : Prise d’essai en (g)
T : Le pourcentage de la matière grasse dans la pâte de neutralisation

23
La teneur en acidité en % en masse dans la pâte de neutralisation est donnée par la formule :

𝐕 ∗ 𝟐𝟖. 𝟐
% 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒊𝒕é = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐏𝐄
Avec :
V : volume de la solution de KOH versé en (ml)
PE : prise d’essai en (g)
1.82 : Masse molaire de l’acide oléique (C18H34O2 = (282 g /mol)) * La normalité de KOH

IV. Résultats et discussions

La société cherché toujours à obtenir un bon rendement. Pour cela on a essayé de suivre
les variations des pertes d’huiles au niveau de la pâte de neutralisation qui sort du séparateur en
jouant sur 3 paramètres : la température, le temps de séparation et la contre-pression de
séparateur. Ceci afin de trouver les conditions optimales pour minimiser ces pertes d’huile et
pour avoir le meilleur rendement lors de la neutralisation.

Figure 17 : l’Echantillon (huile et pâte).

1. Variation de la température de l’huile à neutraliser

Au cours de cette expérience, on a fixé les paramètres suivants :

 La concentration de la soude qui est de l’ordre de 18°Be .

 Le débit de la soude 67 L /h

 Le temps de séparation de 1400 s.

 La contre-pression qui égale 1.5 bars.

24
 Par contre, on fait varier la température de l’huile à neutraliser. Les résultats des
analyses obtenus sont présentés dans le tableau suivant :

Tableau 2 : Variations des paramètres d’huile fonction de la température.

T (°C) % Acidité T S, S1 (ppm) % AC, pâte % MG

75 0,023 465,3 38,45 60
80 0,018 475,6 22,56 69
85 0,059 496,3 37,1 59
90 0,022 528,9 52,92 38.18
95 0,032 510,67 65,46 24.9
105 0,096 406 60,42 28

% AC . Pâte
70
60
50
40
% AC, pate
30
20
10
0
75 80 85 90 95 105 T (°C)

Figure 18 : Influence de la température sur l'acidité de la pâte

Interprétation :
D’après les résultats obtenu on observe que l’acidité de la pâte augmente quand la
température augmente jusqu’à une valeur optimal de l’acidité de la pâte 65.45 % à 95 °C et
après on a une diminution.
On peut donc conclure qu’une bonne séparation (bon rendement) correspond à une
température 95 °C
Quant à la matière grasse (MG) on observe que son pourcentage est proportionnel à
l’acidité de la pâte. En effet ; on a une forte teneur d’acidité de la pâte correspond à un bon
rendement et une faible quantité en MG.

25
 2. Variation de contre –pression du séparateur
Pour la suite, on varie la contre-pression du séparateur et on garde les autres paramètres
est fixes :
 La température de l’huile à neutralisée est à 95°C
 Le temps de séparation est de 1400 s
 La concentration de la soude est de 18°Be

Tableau 3 : Variations des paramètres d’huile en fonction de contre-pression.

P (bar) % Acidité TS, S1 (ppm) % AC, Pâte % MG

1 0,046 577 59,42 28.3
1,5 0,052 729,6 66,37 24.2
2 0,031 383,6 53,71 36.6
2,5 0,063 363,7 50,2 39.8

% AC
70
60
50
% AC , Pâte
40
30
20
10
0 P ( bar)
1 1,5 2 2,5

Figure 19 : Influence de la contre pression sur l'acidité de la pate

Interprétation :
D’après le diagramme on observe une augmentation relativement faible de
l’acidité de la pâte qui débute depuis 59.42 % jusqu’ à une valeur maximale de 66.37
% dans des conditions de pression comprise entre 1 et 1.5 bar puis cette dernière tend
à diminuer jusqu’à ce qu’elle atteint une valeur minimale égale à 50.2 % à partir de
1.5 bar.
On peut donc conclure qu’une bonne séparation (bon rendement) correspond à une
contre-pression 1.5 bar

26
 3. Variation du temps de séparation du bol auto-débourbeur
La centrifugeuse qui sert à séparer l’huile neutre de la pâte de neutralisation nécessite un
débourbage de la machine afin d’évacuer les précipités qui restent en suspension. Il faut donc
régler ce temps de séparation et chercher à l’optimiser afin d’obtenir un meilleur rendement.
Pour cela, on varie le temps de séparation du séparateur et on garde les autres
paramètres est fixes :

 La température de l’huile à neutralisée est à 95°C

 La contre-pression 1.5 bar
 La concentration de la soude est de 18°Be

Tableau 4 : Variations des paramètres d’huile en fonction de temps de séparation

temps (s) % Acidité T S, S1 (ppm) % AC, pâte % MG

300 0,05 309,6 52,57 41,7
500 0,048 614,52 56,82 39,64
700 0,06 610 63,4 27,24
900 0,049 658 66 25,4
1100 0,057 667 58,8 40,1

% AC . Pâte
70
60
50
40
% AC, pâte
30
20
10
0
300 500 700 900 1100 temps (s))

Figure 20 : Influence de temps de séparation sur l'acidité de la pate

Interprétation :
D’après les résultats obtenu on remarque que l’acidité de la pâte augmente avec le
temps jusqu’à une valeur optimal de 66 % durant 900 s puis on a une diminution.
Quant à la matière grasse (MG) on observe que son pourcentage est proportionnel à
l’acidité de la pâte. En effet, on a une forte teneur d’acidité de la pâte correspond à un
bon rendement et une faible quantité en MG.

27
On peut donc conclure qu’une une bonne séparation (faible perte d’huile)
correspond à un temps de séparation 900 s

4. Vérification
Le tableau ci-dessous résume l’ensemble des conditions optimales qui doivent être
contrôlées durant la neutralisation pour avoir un bon rendement

Tableau 5 : Vérification des paramètres d’huile en fonction de (temps ; T ; P)

temps (s) T (°C) p (bar) % Acidité TS, S1 (ppm) % AC, Pâte % MG

900 95 1.5 0.041 763 62.5 26.7

Conclusion
D’après l’étude que nous avons réalisée, nous avons réussi à minimiser les pertes
d’huile de soja, lors de l’étape de neutralisation de procédé de raffinage, en variant les
paramètres les plus influents.
Les meilleurs résultats correspond à :
 T=95°C.
 temps de séparation=900s.
 [NaOH] =18°Be.
 Contre-pression=1.5 bar

28
 Conclusion

Dans le cadre de mon stage de fin d’études, j’ai travaillé principalement

dans la section de raffinage et dans le laboratoire. J’ai travaillé sur le raffinage de
l’huile afin d’améliorer sa qualité et sa stabilité.

L’objectif était d’optimiser les pertes d’huile au niveau de la pâte de

neutralisation. Les résultats ont montré que pour atteindre un bon rendement
d’huile, on doit contrôler trois points essentiels, une température d’huile à 95°C,
une contre-pression de 1.5 bar et un temps de séparation environ 900 s.

Finalement ce stage était très bénéfique car il m’a permis de me

familiariser avec le monde de l’entreprise.

29
 Bibliographie

 http://www.memoirepfe.fst-usmba.ac.ma/

 Chimie industrielle « préface de P. FILLET » de R. PERRINE T et

J.P.SCHARFF

 http://fr.calameo.com/read/001251763cf533a72c863

 http://www.hf-press-
lipidtech.com/downloads/docs/c2226ad9906788a2a26955cc47c0ec56

30
 Listes des figures

Figure 1 : huile et graines d’olive

Figure 2 : huile et graines de soja
Figure 3: huile et graines de grignon.
Figure 4: huile et graines de tournesol.
Figure 5 : les différentes étapes du raffinage des huiles alimentaire (soja).
Figure 6 : Bac de lancement
Figure 7 : Echangeurs Tubulaires
Figure 8 : schéma de la neutralisation de l’huile
Figure 9 : Séparateurs RSA 60 et RTA (OSM 800)
Figure 10 : Sécheur sous vide
Figure 11 : Décolorateur
Figure 12 : Filtres à plaques
Figure 13 : filtres à poches
Figure 14 : Désodoriseur
Figure 15 : Bac de vitamine
Figure 16 : séparateur S1
Figure 17 : l’échantillon (huile et la pâte).

Figure 18 : Influence de la température sur l'acidité de la pâte

Figure 19 : Figure 19 : Influence de la contre pression sur l'acidité de la pate
Figure 20 : Influence de temps de séparation sur l'acidité de la pate

Liste des tableaux

Tableau 1: des analyses effectuer au niveau du raffinage

Tableau 2 : Variations des paramètres d’huile fonction de la température.

Tableau 3 : Variations des paramètres d’huile en fonction de contre-pression.

Tableau 4 : Variations des paramètres d’huile en fonction de temps de séparation

Tableau 5 : Vérification des paramètres d’huile en fonction de (temps ; T ; P)

 Abréviations

Abréviations
C18 ; C16 Le nombre de carbone (18 Carbone ; 16 carbone)
Taux .p Taux de phosphore
AC Acidité
TS Taux de savons
MG Matière grasse
L, s, h, , Litre, second, heure
°Be Degrés baumés
S1 Séparateur 1
ppm partie par million
p pression
T Température