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Université Cadi Ayyad

Ecole Supérieure de Technologie


Département : Techniques d’Analyse et Contrôle Qualité
Filière : Techniques Instrumentales et Management Qualité

Rapport de Stage de Fin d’études

Application de la maîtrise statistique des procédés


au niveau de l’unité réaction-filtration

Réalisé par : QAIBA AYOUB


Encadré par : Mr. BARIM OMAR

Période de stage : Du 18/04/2016 Au 10/06/2016

Année universitaire 2015-2016


Stage de fin d’études

C’est avec plaisir que j’exprime mes profonds remerciements à


tous ceux qui m’ont aidé d’effectuer ce stage et d’élaborer ce rapport.

Je veux out d’abord présenter mes plus vifs remerciements au


service Maroc phosphore II de Safi d’avoir bien voulu m’autoriser à
effectuer ce stage.

Je tiens à remercier chaleureusement Mr. BARIM Omar


parrain de mon stage et tous les agents de service phosphorique pour
toutes les aides qu’ils m’ont apporté.

Enfin, mes chaleureuses gratitudes à tous ceux qui ont contribué


de près ou de loin à la réalisation de ce travail.

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Stage de fin d’études

Introduction. ......................................................................................................... 5
PARTIE I : Présentation du Groupe OCP ............................................. 6
I-Présentation du Groupe OCP ....................................................................... 7
1- Groupe OCP ...................................................................................................... 7
2- Historique ......................................................................................................... 9
3- Stratégie OCP...………..................................................................................... 9
4- Les activités du Groupe OCP.........................................................................10
5- L’emplacement géographique........................................................................10
6- Pôle chimie de Safi. .......................................................................................11
7- Présentation du Maroc Phosphore II………………………………………...11
 Service production..............................................................................…..12

1-Laverie....................................................................................................12
2-Atelier Sulfurique.................................................................................….13
3- Atelier phosphorique............................................................................….13
4-Atelier énergie et fluides......................................................................…..13

PARTIE II : Description de Procédé de Fabrication d’acide


Phosphorique..................................................................................................15
I- Introduction...........................................................................................….16
II- Description de procédé de fabrication d’acide phosphorique .................18
1)- Procédé NISSAN................................................................................….18

2)- Broyage…………………………………………………………………………………………..…19
3)- Réaction – Filtration – désulfatation………………………………………………..…22
3-1) La réaction.........................................................................................22
3-1-1) Pré-réaction...............................................................................….22
3-1-2) La digestion.............................................................................…..23

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Stage de fin d’études

3-1-3) La cristallisation...........................................................................….24
3-1-4) La germination.........................................................................…....25
3-1-5) La désulfatation...............................................................................25
2-2) La Filtration..........................................................................................….26
2-3) La concentration..................................................................................….27
2-4) Clarification et stockage ......................................................................….28
PARTIE III : traitement de sujet .........................................................….30
Introduction ............................. .................................................................….31
I-Maitrise statistique des procédés .......................................................….31
1)- Définition....................…................................ ……...................................31
2)- Objectifs....................…...........................................................................31
3)- La mise en place de la MSP.....................................................................31
II-Les cartes de contrôle .............................................................................32
1)- Définition...................…..........................................................................32
2)-Carte de contrôle par mesure ......................…….......................................32
3)- Les étapes de réaliser la carte de contrôle par mesure ..........…............32
4)-Comment lire et interpréter une carte de contrôle ?..............................33
5)-Capabilité d’un procédé...........................................................................34
III- Analyse des cartes de contrôle ............................................................39
1) Analyse des cartes de contrôle (densité filtrat)......................................39
2) Analyse des cartes de contrôle (sulfate)..................................................43
IV- Diagramme d’Ishikawa .........................................................................45
 Les préalables à la construction d’un diagramme de Ishikawa...............45
V- Analyse et solutions d’amélioration ....................................................46
Conclusion ......................................................................................................49
Annexe ....................................................... .....................................................50

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Stage de fin d’études

Figure 1 : Organigramme de l’OCP……………………………………………………………9


Figure 2 : principaux sites d’implantation au Maroc……………………………..…11
Figure 3 : organigramme de la division Maroc Phosphore II…………………….12
Figure 4: Diagramme du fonctionnement de service production de Maroc
Phosphore II......................................................................................................14
Figure 5 : Schéma du procédé NISSAN..............................................................19
Figure 6: schéma de l’unité de broyage.............................................................21

Figure 7 : Schéma de l’unité Réaction...............................................................22


Figure 8 : schéma de l’unité filtration................................................................27

Figure 9 : schéma de l’unité de concentration d’acide phosphorique................28

Figure 10: Schéma de l’unité de stockage.....................................................29

Figure 11 : Dispersion de la production par rapport aux tolérances...................35

Figure 12 : décentralisation de la moyenne globale par rapport à l’intervalle de


tolérance.......................................................................................................35

Tableau 1 : les paramètres de marche à différents cadences.............................25


Tableau 2: Interprétations de Cp.......................................................................36
Tableau 3 : les causes et les remèdes aux différents problèmes de
production…………………………………………………………………………..…………………………47

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Stage de fin d’études

Le Maroc est le pays qui dispose des plus grandes réserves mondiales de
phosphate, c’est pour cette raison que le Maroc a décidé de construire une
industrie chimique qui lui est propre en 1965, appelée MAROC CHIMIE et
accélérer mieux le rythme de cette valorisation, ainsi une unité appelée Maroc
phosphore a été installée pour la production de l’acide sulfurique, l’acide
phosphorique et les engrais.

L’industrie est devenue primordiale pour l’économie de plusieurs pays,


notamment ceux en voie de développement. Des procédés d’amélioration du
rendement et de la qualité ont été mis au point, et font état aux nouvelles
performances.

Ainsi, dans le cadre de la politique qualité adopté par le groupe OCP, mon
travail de stage de fin d’étude a été axé sur l’application des techniques
statistiques pour évaluer et maîtriser le procédé de fabrication au niveau de
l’unité de réaction-filtration.

Pour mener à bien notre travail,


 je présente dans un premier chapitre une présentation du groupe OCP.
 le deuxième chapitre est réservé à la description du procédé de
fabrication d’acide phosphorique.
 l’application de la maitrise statistique des procédés pour le traitement des
problèmes au niveau de l’unité réaction-filtration.

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Stage de fin d’études

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Stage de fin d’études

1-Groupe OCP

L’office Chérifien du Phosphate à été créé en 1920, a pour but la production du


phosphate et ces dérivés (acide phosphorique, engrais).

L’extraction du phosphate brute se localise dans plusieurs villes marocaines :


Khouribga, Benguérir, Youssoufia, Boucraâ-Laâyoune. L’OCP à construire également
deux pôles industriels pour la production d’acide phosphorique et les engrais : Le pôle
industriel de Safi et le pôle industriel de Jorf Lasfar.

En 1975 l’OCP devient le groupe OCP qui réalise aujourd’hui des exportations très
importantes grâce à ces Ports d'embarquement situent au longue de la cote Atlantide
(Casablanca, Jorf Lasfar, Safi , Laâyoune).

La Production de phosphate attend 27,25 millions de tonnes ce qui réalise un Chiffre


d'affaires à l'export de 2,055 milliards de dollars et par conséquent l’OCP a la parie du
lion de marché :

• Phosphate : 43.5%
• Acide Phosphorique : 47.2%
• Engrais : 9.5%.

Le groupe OCP est la plus grande société productrice au Maroc, il a un effectif


d’emplois très important : 19 874 dont 856 ingénieurs et équivalents.

2- Historique :
Première entreprise du Royaume, le Groupe OCP opère sur les cinq continents.
Son ouverture traditionnelle sur l’international le pousse à développer, en permanence,
des capacités d’adaptation, de flexibilité et d’anticipation pour pouvoir répondre aux
exigences de plus en plus fortes, des clients dans un marché fortement concurrentiel.
- 1920 fut l’année où le Groupe Chérifien des Phosphates a été créé. la première
extraction du phosphate a été effectuée à Boujniba (zone de Khourigba) le premier

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Stage de fin d’études

mars 1921. Le 23 juillet de la même année, la première exportation du phosphate a eu


lieu.
- 1930, un nouveau centre de production nommé « Luis Gentil » s’est ouvert, 28
ans plus tard le centre de formation professionnel a été créé à Khouribga.
- En 1960, on assista au démarrage de Maroc Chimie à Safi pour la fabrication
des dérivés du phosphate : acide phosphorique et engrais.
- En 1976, de nouvelles unités de valorisation se fondèrent à Safi « Maroc
Phosphore I », ensuite « Maroc Phosphore II ».
- En 1981, grâce à l’augmentation de la demande du groupe l’O.C.P a renforcé
sa capacité de production en fondant le complexe Jorf Lasfar qui comporte « Maroc
Phosphore 3et4 ».
D’un point de vue chronologique, voici les principales dates qui ont marqué le
Groupe OCP ces dix dernières années:
- 2000 : Démarrage d’une unité de flottation du phosphate à Khouribga.
- 2002 : Prise de participation dans la société PPL (Inde).
- 2005 : Démarrage de l'usine de Lavage/Flottation à Youssoufia.
- 2006 : Projet nouvelle ligne DAP 850 000 t/an à Jorf Lasfar.
- 2007 : Démarrage de (Pakistan Maroc phosphore) à Jorf Lasfar.
- 2008 : Démarrage de l'usine projet OCP-Bunge à Jorf Lasfar.
- 2009 : Transformation du Groupe Office chérifien de Phosphates en une Société
(SA)
- 2013 : Démarrage programmé du projet Slurry Pipeline sur l’axe Khouribga- Jorf
Lasfar sur une langueur de 235km.
- 2015 : Démarrage programmé du Slurry Pipeline d’axe Benguerir-
Youssoufia-Safi.

L’organisation suivie par le groupe OCP est considérée si importante dans


l’amélioration de productivité de ce dernier. Cet organigramme le montre :

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Stage de fin d’études

Figure 1 : Organigramme de l’OCP

3- Stratégie OCP :
Leur mission : Assurer dans le temps la meilleure valorisation des ressources en
phosphate du Royaume dans le respect de leurs responsabilités sociétales et
environnementales.
Leur vision : Asseoir et affirmer leur leadership mondial sur l’industrie pour gérer au
mieux le cycle du phosphate.
Les leviers :
 Développer une surcapacité dans la roche et flexibiliser le mode de production
 Accroître les capacités d’extraction
 Diminuer les coûts de production et de logistique
 Sécuriser les débouchés et maximiser la rentabilité
 Piloter de manière intégrée le commercial et l’industriel

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Stage de fin d’études

 Développer les capacités chimiques au travers de partenariats


 Sécuriser les approvisionnements en MP

4- Les activités du groupe OCP :

L’OCP s’occupe de la prospection, de l’exploitation de la principale richesse du


Maroc, à savoir le phosphate en s’armant de tous les moyens pour les différentes
opérations qui se présentent comme suit :

 EXTRACTION :

C’est une opération qui s’exerce soit en découverte (ciel ouvert) soit en
souterrain. Elle consiste à enlever le phosphate de la terre ce qui s’établit en quatre
opérations : FORAGE, SAUTAGE, DECAPAGE et DEFRUITAGE (découverte).

 TRAITEMENT :

C’est une opération qui se fait après l’extraction. Elle est nécessaire pour que le
phosphate devienne plus riche en teneur et plus sollicité par sa qualité.

 TRANSPORT :

Une fois le phosphate extrait puis traité, il est acheminé vers les ports de
(Casablanca, Safi, El Jadida) pour son exportation vers le monde extérieur.

 VENTE :

L’OCP transforme une partie de phosphate dans ses usines des industries
chimiques et exporte le reste dans son état brut.

5- L’emplacement géographique :

La direction générale du groupe OCP est située à Casablanca, route d’El Jadida
depuis 1979. Elle était auparavant à Rabat depuis la création de l’office. Les mines
actuellement en exploitation, constituées dans quatre zones. Leurs produits marchant
sont soit exporté, soit transformé localement aux usines des industries chimiques de
Safi et de Jorf Lasfer.

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Stage de fin d’études

Ces zones minières sont :

 Zone de Khouribga (Ouled-Abdoun);


 Zone de Youssoufia (Gantour);
 Zone de Benguerir;
 Zone de Bouqraâ.

Figure 2 : principaux sites d’implantation au Maroc.


6- Pôle chimie de Safi :

Le pôle chimie de Safi nommé Maroc Phosphore Safi comprend trois divisions:
 Maroc Chimie
 Maroc Phosphore I
 Maroc Phosphore II

7- Présentation du Maroc Phosphore II

Crée en 1981, Maroc Phosphore II est la division la plus récente du pôle chimie
Safi. Elle produit de l’acide phosphorique à partir du phosphate de Benguerir.
L’organigramme suivant illustre l’organisation de cette division.

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Stage de fin d’études

Figure 3 : organigramme de la division Maroc Phosphore II.

La division comprend trois services :


 Service Production
 Service Matériel
 Service Amélioration technique
1- . Service Production :
 Atelier de laverie de phosphate
 Atelier de production d’énergies et de fluide
 Atelier de production d’acide sulfurique
 Atelier de production d’acide phosphorique
1 .1- Laverie :

Il est constitué de quatre lignes de traitement pour le phosphate de Benguerir, sa


production nominale et de 360 tonnes/h. Le but du lavage est d’enrichir le phosphate
en P2O5 en vue de satisfaire aux exigences du procédé de fabrication de l’acide
phosphorique :
 Une teneur en P2O5 > 30.6%
 Une teneur en MgO < 0.65%
 Une teneur en SiO2 < 7%
 Une teneur en Cl- < 500ppm

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Stage de fin d’études

1 .2- Atelier sulfurique :

Il est constitué de trois unités de production nominale de 1700 T/j selon le


procédé simple absorption. Il assure en outre la production de la vapeur haute pression
(57 bar à 490°C) à partir des chaudières de récupération. La production de l’acide
sulfurique est nécessaire pour la production de l’acide phosphorique.
1 .3- Atelier phosphorique :

L’atelier phosphorique de la division MPII a été conçu pour la production d’un


acide titrant 54% en P2O5 selon le procédé NISSAN.
L’atelier phosphorique est constitué de trois lignes de broyage, trois lignes de
réaction et quatre lignes de concentration, chaque ligne est approvisionnée en
phosphate issu de la laverie et en acide sulfurique issu de l’atelier sulfurique. Sa
production et de 1500 T P2O5/j.
1 .4- Atelier énergie et fluides :

Constitué d’une centrale thermoélectrique, d’une unité de traitement d’eau


douce et d’une station de pompage d’eau de mer. Cet atelier permet d’alimenter le
complexe de toutes les utilités dont il a besoin, à savoir :

 Les différentes qualités d’eau : eau filtrée, eau déminéralisée, eau d’alimentation.
 La vapeur MP (moyenne pression),
 L’air comprimé,
 L’énergie électrique fournie par deux groupes turboalternateurs.
Aussi, la centrale thermoélectrique dispose d’une chaudière auxiliaire de capacité
50T/h, assurant, l’appoint de vapeur en cas d’arrêt d’une ligne sulfurique ou pour le
démarrage du complexe.

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Stage de fin d’études

Figure 4: Diagramme du fonctionnement de service production de Maroc


Phosphore II.

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Stage de fin d’études

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Stage de fin d’études

Introduction :
L’acide phosphorique est un solide cristallin de densité 1,83 qui fond à 42,35
°C. Il est ordinairement stocké et vendu sous forme de solution, souvent utilisé dans
les industries pharmaceutiques. Il peut être employé comme ingrédient de boissons
non alcoolisées et de ciments dentaires, comme catalyseur, dans les métaux
inoxydables, les engrais et les détergents et bien d’autres applications.

La fabrication industrielle de l’acide phosphorique, à partir des phosphates


minéraux se fait suivant deux types différents de procédés :

 procédés de voie sèche :


Dans ces procédés (appelé aussi voie thermique), le phosphore contenu dans le
phosphate est sublimé par chauffage à haute température en présence de carbone sous
forme de coke. La réaction chimique qui se produit à pour stœchiométrie l’équation
suivante :

Ca3 (PO4) 2+3SiO2+5C+chaleur→ 3(CaO.SiO2) +5CO+P2

Cette transformation est réalisée dans un four électrique porté à 1500°C. À


cette température, le silicate de calcium, les sels et les oxydes du minerai sont à l’état
fondu et forme un « laitier », tandis que l’oxyde de carbone et le phosphore sont
volatilisés.

Le phosphore est ensuite séparé à 45°C dans une tour arrosé à l’eau fraiche. Le
phosphore liquide ainsi obtenu alimente le brûleur d’un four de combustion où, en
présence d’oxygène provenant d’air injecté dans le four, il se transforme en P2O5
selon la réaction :

P2 + 5/2O2 → P2O5

Les gaz de cette combustion sont ensuite introduits dans une autre colonne
arrosée à contre-courant par l’eau dispersée en gouttelettes pour l’absorption de P2O5
selon l’équation :

P2O5 + 3H2O → 2H3PO4

Ce procédé permet de fabriquer de l’acide phosphorique de grande pureté mais


consomme une quantité considérable d’énergie conférant à l’acide produit un prix
élevé.

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Stage de fin d’études

 procédés de voie humide :


Ces procédés utilisent l’attaque du minerai de phosphate par un acide fort. Ce
sont les trois grands acides minéraux qui sont utilisés : l’acide chlorhydrique, l’acide
nitrique et l’acide sulfurique.

 L’attaque à l’acide chlorhydrique est représentée par l’équation:

Ca3(PO4)2 + 6HCl → 3CaCl2 + 2H3PO4

Ce chlorure de calcium ainsi produit est presque sans valeur et soluble dans la
solution d’acide phosphorique produite. Sa séparation est très difficile et par
conséquent ce procédé est peu utilisé.

 L’attaque à l’acide nitrique est décrite par l’équation :

Ca3 (PO4) 2 + 6 HNO3 → 3Ca (NO3) 2 + 2H3PO4

Il y a production du nitrate de calcium qui est soluble dans la solution d’acide


phosphorique, pour l’en extraire sous forme de cristaux par exemple, il faut refroidir
rigoureusement la solution, ce qui rend le procédé onéreux et peu pratiqué.

 L’attaque à l’acide sulfurique :

Cette attaque entraîne, quant à elle, l’apparition de sulfate de calcium dans l’acide
phosphorique fabriqué. Suivant la température de réaction, ce sulfate de calcium est
plus ou moins hydraté :

A T< 90 °C, il est sous forme de dihydrate (CaSO4.2H2O), ou de gypse :

Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4+ H2O + 3CaSO4.2H2O + 2H3PO4

A (90°C<T>150°C), il est sous forme d’hémihydrate ou plâtre (CaSO4.1/2H2O)

Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4 + H2O → 3CaSO4.0.5 H2O +2H3PO4

A (T>150°C) sous forme d’anhydrite ou sulfate de calcium anhydre :

CaSO4.Ca3 (PO4) 2 + 3H2SO4 + H2O → 3CaSO4 + 2 H3PO4

L’attaque sulfurique présente le grand avantage que le sulfate de calcium produit


est quasiment insoluble dans la solution d’acide phosphorique et par conséquent s’en
sépare très aisément par précipitation sous forme solide. Ce sous-produit peut trouver

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Stage de fin d’études

des utilisations intéressantes dans la fabrication des matériaux de construction (ciment


blanc, plâtre …).

Un autre avantage non négligeable réside dans la synthèse de H2SO4 qui assure
au complexe son autonomie énergétique en besoin d’électricité et de vapeur d’eau.

Ainsi, la très grande majorité des installations de production d’acide phosphorique


de par le monde utilisent l’acide sulfurique comme acide d’attaque.

I- Description de procédé de fabrication d’acide phosphorique :


La fabrication de l’acide phosphorique à Maroc phosphore II
s’effectue par attaque sulfurique selon le procédé NISSAN. Les
étapes de production sont :

 Broyage

 la réaction- filtration-désulfatation.

 la concentration

 la clarification et stockage

1- Procédé NISSAN :
Le procédé NISSAN est un procédé à double cristallisation qui se caractérise par
un rendement chimique relativement élevé. C’est un procédé dit « multi cuves »
puisque la réaction a lieu dans plusieurs compartiments.
Chaque ligne NISSAN compte une section de broyage, une section de réaction et
enfin une section de filtration.

Ces lignes sont dimensionnées pour une production nominale de


500TP2O5/j/ligne et pour un rendement chimique frôlant les 97%. Lors de la réaction,
le procédé NISSAN se caractérise par une double cristallisation en passant du semi-
hydrate au di-hydrate.
Le schéma de principe du procédé NISSAN est présenté comme suit :

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Stage de fin d’études

Figure 5 : Schéma du procédé NISSAN


2- Broyage :
Le broyage a pour but l’augmentation de la surface d’attaque du
minerai, la réaction chimique est d’autant plus facile que la surface
offerte aux réactifs est plus grande.

Le Phosphate lavé avec une teneur d’Humidité de 13% à 20% est transporté à
partir du stock de Laverie par des convoyeurs passe vers des trémies ou silos de
stockage dont la capacité est d’environ 300 tonnes pour chaque ligne (3 lignes),
l’élément d’extraction de Phosphate est équipée par deux moteurs et une trappe
manuelle qui assure l’ouverture et La fermeture du casque.

A partir de la commande de la station du broyage, le Phosphate naturel parvient dans


le broyeur à barres par l’intermédiaire de la bande transporteuse. A l’entrée du broyeur

19
Stage de fin d’études

on injecte de l’eau de telle façon à obtenir une pulpe de Phosphate constituée de 60%
en solide et 40% en eau.

A la sortie du broyeur à barres, la pulpe de Phosphate s’écoule dans la fosse par une
goulotte à forte pente. Un agitateur de la fosse maintient les gains de Phosphate en
suspension.

La pulpe de Phosphate produite est transportée en continue au moyen d’une pompe


hydraulique. En la refoulant vers le bac de stockage. Une autre pompe refoule la pulpe
à partir de bac du stockage vers l’Unité (Réaction-filtration et désulfatation).

Matières premières:

Les matières premières utilisées par l’unité broyage sont :

 Le phosphate brut lavé: dont les caractéristiques sont est suivants :


 Granulométrie : entrée broyeur de 0,1mm a 5mm.
 Humidité de phosphate entrée broyeur 13% à 20%.
 Eau de procédé :
 Qualité : Eau filtrée.
 Pression : 4.5bar effective.
 Température : d’environ 60°C après le réchauffage dans la refroidisseur
dilution de H2SO4.
 Quantité : L'objectif du broyage est d'arriver à alimenter l'unité réaction
filtration avec une pulpe de phosphate dont la densité varie entre 1,72-
1,74 ce qui correspond à un taux de solide de 60% minimum soit 40% en
eau maximum. Par suite la quantité d'eau nécessaire est de 40m3/h
maximum.

Les paramètres de la marche :

Pour que l’unité de broyage fonctionne en bonne état il y a des paramètres à fixer :

 Débit de phosphate : 65-115 t/h


 Débit d’eau : 23-35m3/h
 Capacité du broyage : 81T/h
 Densité de pulpe de phosphate : 1.72-1.74
 Consommation énergétique : 0,35 MW/h
 Granulométrie phosphate sortie broyage : somme des refus des tamis
compris entre 56 et 63%.

20
Stage de fin d’études

Figure 6: schéma de l’unité de broyage.

21
Stage de fin d’études

2- réaction – filtration – désulfatation (RFD) :


2-1) la réaction :

Figure 7 : Schéma de l’unité Réaction.

La réaction d’attaque se fait en deux étapes :

2-1-1) Pré-réaction :

Solubilisation du phosphate tricalcique : réalisée dans un pré-mélangeur ou la


pulpe de phosphate brut est attaquée par l’acide phosphorique moyen (l’acide de
retour) pour rendre le phosphate tricalcique en monocalcique soluble selon
l’équation chimique suivante :

Ca3 (PO4)2 + 4H3PO4 → 3CaH4 (PO4)2

La transformation du phosphate tricalcique en phosphate monocalcique soluble


améliore les conditions d’attaque par H2SO4.

22
Stage de fin d’études

2-1-2) La digestion :

Attaque du phosphate monocalcique par H2SO4 : réalisée au niveau de


deux digesteurs en série, selon la réaction :

3CaH4 (PO4)2+ 3H2SO4 + 3/2H2O → (3CaSO4, 0.5H2O) + 6H3PO4

Dans le premier digesteur, 33% de l’acide sulfurique sont ajoutés. Les 67% restants
sont introduites au niveau du deuxième digesteur.

Les températures dans les digesteurs sont maintenues à 80 ± 5°C dans le premier et
93±3°C dans le deuxième par injection de jets d’air frais dans la bouillie. Les gaz
quittant les cuves passent dans des laveurs avant d’être évacués à l’atmosphère.

A la sortie du second digesteur, la bouillie se compose :

 D’une solution d’acide phosphorique.


 D’ions de sulfates libres (environ 8% en masse).
 D’une quantité de phosphate n’ayant pas réagi.
 De cristaux de sulfate de calcium semi-hydrate.

Il y a lieu de citer également d’autres réactions qualifiées de secondaire :

Le carbonate de calcium réagi avec l'acide sulfurique, suivant la réaction :

CaCO3 + H2SO4 + H2O → (CaSO4, 2H2O) + CO2

Le fluorure de calcium réagit avec l'acide sulfurique suivant la réaction :

CaF2 + H2SO4 + 2H2O → (CaSO4, 2H2O) + 2HF

La silice en présence d'acide fluorhydrique génère de l'acide fluosilicique (H2SiF6).

4HF + SiO2 → SiF4 + 2H2O

2SiF4 + 2H2O → H2SiF6 + SiO2 + 2HF

23
Stage de fin d’études

Les oxydes métalliques contenus dans le phosphate produisent en présence d'acide


fluosilicique des fluosilicates:

H2SiF6 + Na2O →Na2SiF6 + H2O

H2SiF6 + K2O → K2SiF6 + H2O

Les chlorures de sodium et de potassium réagissent avec l'acide sulfurique suivant les
réactions:

2NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + 2HCl

2KCl + H2SO4 → K2SO4 + 2HCl

Toutes ces réactions consommant H2SO4 dégradent la qualité de l’acide produit et


nuisent au bon fonctionnent du procédé.

2-1-3) La Cristallisation :

Il s’agit de la transformation de semi-hydrates (CaSO4, 1/2 H2O) en dihydrate


(CaSO4, 2H2O), cette transformation est effectué par le refroidissement contrôlé de la
boue liquide.

Il faut encore indiquer ici les avantages essentiels de la cristallisation :

a- Les cristaux de semihydrate très fins sont difficiles à filtrer. Par un


refroidissement graduel, ils peuvent déjà se transformer en dihydrate dans la
partie réservée à l’attaque.
b- Les cristaux de semihydrates enferment éventuellement du P2O5 syncristallisé.
Ce P2O5 est ainsi libéré par recristallisation. Le rendement en P2O5 du processus
se trouve donc sensiblement amélioré.

la cristallisation dépend de la température, on constate que la solubilité de semihydrate


augmente lorsque la température baisse, tandis que la solubilité du di hydrate diminue,
par exemple à 50° C, elle est plus faible que celle de semi hydrate.

24
Stage de fin d’études

Les paramètres de marche à différentes cadences :


Tous les paramètres de marche doivent être maintenus stables quelle que soit la
cadence de marche sauf les débits et la vitesse du filtre qui varient.
Cadence 70 75 80 85 90 95 100 105 110
Débit
Acide sulfurique 25 26.75 28.5 30.25 32 33.2 35.5 37.25 38
(m3/h)
Phosphate (t/h) 50 53.5 57 60.5 64 67.5 71.5 74.5 78

Eau de dilution 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5


(m3/h)

Acide de retour 75 80 86 92 98 106 112 118 126


m3/h

Tableau 1 : les paramètres de marche à différents cadences.


2-1-4) la germination :

Pour favoriser le processus de germination, un débit de bouillie est recyclé du


troisième cristalliseur vers le premier, cette bouillie de germination ou d’inoculation
accélère la cristallisation et favorise le murissement des cristaux et facilite
l’hydratation du semi hydrate de sulfate de calcium. Si on choisit un bon rapport de
recyclage, l’hydratation se passe deux fois plus ou même plus qu’avec un recyclage
insuffisant.

2-1-5) la désulfatation :

En parallèle à la réaction d’hydratation du semi-hydrate, la réaction d’attaque se


poursuit mais avec une cinétique très ralentie du fait des basses températures. Ainsi on
remarque une baisse du taux de sulfate libre, entre l’entrée du premier cristalliseur et la
sortie du troisième, de 8 à 6% environ. Pour ramener le taux de sulfates à environ 2%,
on procède à la désulfatation qui s’effectue au niveau :

25
Stage de fin d’études

Un quatrième cristalliseur : dans lequel le semi-hydrate sera vite hydraté vue la


température y régnant, ce dernier étant refroidi par le même principe que les autres.

2-2) La Filtration :

La bouillie ainsi dé-sulfatée est refoulée vers un distributeur ou une partie sera
mélangée avec le floculant (en vue d’améliorer la filtration) avant d’être déversée vers
le filtre rotatif (UCEGO) fonctionnant sous vide à ce niveau, on récupère séparément
l’acide fort, l’acide moyen, l’acide faible et le gypse.

Après la séparation du 1er filtrat (acide fort) ; le gâteau du filtre subit quatre
lavages à contre-courant.

Le gypse produit est évacué avec une vis d’Archimède Au complexe de Maroc
phosphore II, on dispose de trois lignes NISSAN de capacité nominale de 500T
P2O5/jour/ligne sous forme d’acide titrant 28 à 30% P2O5.

26
Stage de fin d’études

Figure 8 : schéma de l’unité filtration.

2-3) La concentration :

L’installation de concentration d’acide phosphorique (CAP) est


conçue pour concentrer l’acide produit de 29-30% à 52,5-54% P2O5, par
évaporation sous vide.

L’acide phosphorique 30% est chauffé à une température environ


79 à 80°C dans un échangeur à vicarbs ou tubulaire, cette
température est insuffisante d’évaporer l’eau contenue dans l’acide
dans la pression atmosphérique, pour cela un bouilleur sous vide est
installé à la sortie de l’échangeur, une fois que l’acide se débarrasse
de l’eau y contenu, il déborde par un trop plein à travers une conduite

27
Stage de fin d’études

qui le conduit vers une conduite de reprise puis il sera pompé vers le
stockage. Tandis que l’autre quantité d’acide est aspirée par la pompe
de circulation en passant par un panier filtre ou une grille, qui a pour
rôle d’éliminer les impuretés contenus dans l’acide afin de protéger de
la pompe de circulation l’échangeur de l’encrassement. L’acide passe
ensuite vers un échangeur pour subir un chauffage avec de la vapeur
BP, cette dernière après échange thermique avec l’acide, elle se
condense et se collecte dans un ballon à condensât avant elles partent
vers la bâche à condensât.

PRC001 Eau de mer Vapeur


Eau de mer
Unité de concentration ACP
bouilleur

Unité à vide
gaz

Acide 30%
TRC
laveur
015
Vapeur BP TRH001
Echangeur

filtre

Injection de NaSH
Séparateur

Acide produit 54%

Condensats
Vers la mer
vers23PT01 23CT001

Vers RFD
Vers
Egout
Pompe de Pompe Pompe de Garde
23XP03
condensats transporteuse circulation SiO2 hydraulique

Figure 9 : schéma de l’unité de concentration d’acide phosphorique.

2-4) Clarification et stockage :

A la sortie de l’unité concentration d’acide phosphorique (CAP), l’acide


phosphorique est refoulé vers des bacs chauds. Là, il séjourne un certain nombre
d’heure afin de réduire le taux de solide. Les boues extraites sont refoulés vers le
bac des boues et l’acide prend deux chemins déférents suivant sa qualité :

28
Stage de fin d’études

 Si l’acide produit est la qualité BGN, il est véhiculé vers les


refroidisseurs de l’eau de mer afin de diminuer sa température jusqu’à 40°C.
L’acide est ensuite stocké dans des bacs froids.
 Si l’la qualité de l’acide nécessite la désarséniation, l’acide est introduit
dans le réacteur de désarséniation (réacteur tubulaire sous forme de
serpentin). La réaction précipitation de l’arsenic fait appel à H2S ajoutée
sous forme d’une solution de NaHS . L’acide désarsénié est refroidie à
l’aide de l’eau de mer et stocké enfin dans des bacs de 10000 m3.

Figure 10: Schéma de l’unité de stockage.

29
Stage de fin d’études

30
Stage de fin d’études

Introduction :

Dans le cadre politique qualité, nous envisageons d’appliquer les concepts et les outils
qualité pour le traitement des problèmes au niveau de l’unité réaction-filtration.

I-MAITRISE STATISTIQUE DES PROCEDES


1- Définition :
La MSP ou SPC ( statical process control ) est basé sur les techniques statistiques
est un groupement d’actions pour évaluer et maîtriser un procédé de fabrication est une
démarche qui met l’accent sur l’amélioration du procédé et son suivi régulier de façon
à prévenir les défauts plutôt que de les éliminer après coup.

2- Objectifs :
 Acquérir une meilleure connaissance du processus en question.
 Responsabiliser les opérateurs dans les actions d’amélioration des performances
du processus.
 La mise en évidence et le suivi des caractéristiques du procédé et les règles des
décisions associées sont des verrous efficaces pour garantir la maîtrise du
procédé. (ISO 9000).
 L’enregistrements des données répond aux exigences de formalisation et
constitue un mode de preuve vis-à-vis du client.
 Une vision représentative des performances du processus permet souvent d’éviter
des investissements inutiles.
3- la mise en place de la MSP

La mise en place du MSP implique la démarche suivante :

1- Choisir le domaine d’application (Pièces, Machines).

2- Analyser les causes de variabilité du procédé.

3- Choisir les paramètres à surveiller (Xmoy, R, S).

4- Choisir le type de carte de contrôle (Xmoy, R).

5- Mettre en place les cartes de contrôle provisoires.

6- Rechercher et supprimer les causes assignables.

31
Stage de fin d’études

7- Calculer les nouvelles limites des cartes de contrôle.

8- Calculer les indices de capabilité du procédé (Cp, Cpk).

9- Effectuer un suivi et améliorer.

II- LES CARTES DE CONTROLE

1- Définition :

Une carte de contrôle est un outil utilisé dans le domaine du contrôle qualité afin
de maîtriser statistiquement les procédés de fabrication. Elle permet de déterminer le
moment où apparaît une cause assignable entraînant une dérive du processus de
fabrication. Ainsi, le processus sera arrêté au bon moment, c’est-à-dire avant qu'il ne
produise des pièces non conformes (hors de l'intervalle de tolérance).

2- Carte de Contrôle par mesure :

Les cartes de contrôle les plus utilisées sont les cartes de contrôle par mesure de
la moyenne et de l'étendue. Ces cartes sont établies ensemble et interprétées ensemble.
En effet, la distribution des dimensions fabriquées modélisée par une loi Normale est
caractérisée par la moyenne et la dispersion (écart type).

3- Les étapes de réaliser la carte de contrôle par mesure :

1) Collecter les échantillons et porter les valeurs sur la carte.


2) Calculer la moyenne X̅ et l’étendue R de chaque échantillon :
 Calculer la moyenne de chaque échantillon :

𝑋1𝑋1
++𝑋2
𝑋2++⋯⋯++𝑋𝑛
𝑋𝑛
𝑋𝑏𝑎𝑟
X̅ = =
𝑛
𝑛
 Calculer l’étendue R de chaque échantillon :

𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛

3) Calculer la moyenne des moyennes X̅̅̅̅ :


X̅ 1 + X̅ 2 + ⋯ + X̅ 𝑘
X̅̅ =
𝑘

32
Stage de fin d’études

4) Calculer la moyenne des étendues R̅

𝑅1 + 𝑅2 + ⋯ + 𝑅𝑘
R̅ =
𝑘

5) Calculer les limites de contrôle de l’étendue R :


 Limite supérieure de contrôle :
LSC(R)= D4*R̅
 Limite inférieure de contrôle :
LIC(R)= D3*R̅
Où les valeurs de D3 et D4 sont prises du tableau de l’annexe

6) Calculer les limites de contrôle des moyennes :


 Limite supérieure de contrôle :
LSC(X̅)= X̅ +A2*R̅
 Limite inférieure de contrôle :

LIC(X̅)= X̅ - A2*R̅
Où la valeur A2 est prise du tableau de l’annexe.
4- Comment lire et interpréter une carte de contrôle ?

L’objectif d’une carte de contrôle est de déterminer, sur la base des évolutions des
points, quels sont les changements survenus dans le procédé de fabrication.

Par conséquent, pour une utilisation efficace de la carte de contrôle, nous devons
Définir des critères d'évaluation qui permettent de définir ce qui est normal et ce qui ne
l’est pas.

Quand un processus de production est maîtrisé, cela signifie que :

 Tous les points se situent dans les limites de contrôle.


 Aucune suite de points n’a de forme particulière.
Nous savons alors qu’il existe une anomalie ou un manque de maîtrise du procédé si :

33
Stage de fin d’études

 Certains points sont en dehors des limites de contrôle (y compris les points
sur les lignes de limite).
 Il existe des formes particulières de suite de points, même si elles sont toutes
dans les limites de contrôle.

 Point hors contrôle :


Le point hors contrôle est tout point qui se situe en dehors des limites de contrôle.
 Périodicité :

Si les points montrent une même suite répétitive (par exemple, augmenter puis
diminuer) sur des intervalles égaux, la courbe présente une périodicité. Il n'existe aucune
méthode simple pour détecter et évaluer une périodicité, mais c’est le signe d’un problème
procédé.

5- Capabilité d’un procédé :


La capabilité d’un procédé (ou d’un moyen) est son aptitude à fabriquer ce qui lui est
demandé, c’est-à-dire à fabriquer un produit qui respecte les spécifications.

La capabilité Cp d’un procédé se calcule avec la dispersion de production :

IT IT
Cp = =
DP 6σ
Avec :
IT : intervalle de tolérance IT = Ts –Ti
Ts : tolérance supérieure.
Ti : tolérance inférieure.
DP : Dispersion de production.
σ : Ecart type de production.

34
Stage de fin d’études

Figure 11 : Dispersion de la production par rapport aux tolérances.

 La capabilité Cp ne permet pas de vérifier si la dispersion est centrée par


rapport à l’intervalle de tolérance ou si la tolérance est dissymétrique. Pour cela
il faut calculer le Cpk :

Ts − X̅ X̅ − Ti
Cpk = Min( , )
3σ 3σ

Figure 12 : décentralisation de la moyenne globale par rapport à l’intervalle de


tolérance.

35
Stage de fin d’études

Cp distribution Jugement action

1 Cp>1,67 Plus que Non préoccupant, chercher


suffisant à simplifier la gestion pour
réduire les couts.

2 1,67>Cp>1,33
suffisant Situation idéale. A
maintenir.

Nécessaire de l’attention, Cp
proche de 1 signifie qu’une
3 1.33>Cp>1.00 Trop juste dérive peut créer de défauts.

Existence de Non
conformité.il faut contrôler à
4 1.00>Cp>0.67 insuffisant 100%, analyser le processus
et si possible l’améliorer.

Analyse immédiate des


causes, urgence de mettre
5 Cp<0,67 Très en place des contremesures,
insuffisant révision des
tolérances

Tableau 2: Interprétations de Cp

36
Stage de fin d’études

1) Carte de contrôle de la densité filtrat :

Le tableau suivant montre les résultats de l’analyse de la densité de filtrat. Dans le


mois d’avril 2015. Pour chaque jour en prend 3 échantillons, chaque échantillons est la
moyenne de 8 mesures successives.

Date X1 X2 X3 X̅ R
01/04/2016 1275 1280 1280 1278,333 5
02/04/2016 1280 1280 1280 1280 0
03/04/2016 1280 1271,25 1273,75 1275 8,75
04/04/2016 1273,75 1277,5 1290 1280,417 16,25
05/04/2016 1278,75 1275 1270 1274,583 8,75
06/04/2016 1261,25 1268,75 1268,75 1266,25 7,5
07/04/2016 1260 1262,5 1285 1269,167 25
08/04/2016 1290 1288,75 1292,5 1290,417 3,75
09/04/2016 1290 1290 1280 1286,667 10
10/04/2016 1271,25 1276,25 1283,75 1277,083 12,5
11/04/2016 1280 1281,25 1282,5 1281,25 2,5
12/04/2016 1285 1287,5 1287,5 1286,667 2,5
13/04/2016 1280 1282,5 1292,5 1285 12,5
14/04/2016 1290 1290 1286,25 1288,75 3,75
15/04/2016 1280 1282,5 1293,75 1285,417 13,75
16/04/2016 1287,5 1282,5 1287,5 1285,833 5
17/04/2016 1290 1290 1281,25 1287,083 8,75
18/04/2016 1277,5 1276,25 1280 1277,917 3,75
19/04/2016 1280 1277,5 1280 1279,167 2,5
20/04/2016 1275 1270 1277,5 1274,167 7,5
21/04/2016 1275 1280 1282,5 1279,167 7,5
22/04/2016 1288,75 1290 1286,25 1288,333 3,75
23/04/2016 1278,75 1278,75 1285 1280,833 6,25
24/04/2016 1281,25 1285 1285 1283,75 3,75
25/04/2016 1271,25 1265 1263,75 1266,667 7,5
26/04/2016 1276,25 1282,5 1282,5 1280,417 6,25
27/04/2016 1285,25 1275 1277,5 1279,25 10,25
28/04/2016 1280 1286,25 1287,5 1284,583 7,5
29/04/2016 1281,25 1282,5 1283,75 1282,5 2,5
30/04/2016 1288,75 1287,5 1277,5 1284,583 11,25

37
Stage de fin d’études

Traçage des cartes de contrôle :

 La moyenne des moyennes : X̅̅ = 1280,64


 La moyenne des étendues : R̅ = 7,55
 Les Limites de contrôle :
Les limites de contrôle de la carte X̅̅ :
On a LSC(X̅)= X̅ +A2*R̅

On a n=3, d’après l’annexe A2= 1,023

Donc LSC(X̅)= 1280,642+1,023*7,55 = 1288,37

LIC(X̅)= X̅ - A2*R̅

Donc LIC(X̅)= 1280,642 - 1,023*7,55 = 1272,92

Les limites de contrôle de la carte R :

On a LSC(R)= D4*R̅

D’après l’annexe, D3=0, D4= 2,574

Donc LSC(R)= 2,574*7,55 = 19,43

LIC(R)=D3*R̅ = 0

Enfin nous traçons les cartes de contrôles (X̅, R) d’après le tableau des résultats et les
calculs précédents :

38
Stage de fin d’études

Carte de Contrôle de la moyenne ( densité filtrat )

1295
1290
1285
1280 X̅̅̅̅
1275
LIC( X̅̅ )
1270
LSC( X̅̅ )
1265
X̅̅
1260
1255
1250
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Carte de Contrôle de l’étendue (densité filtrat)


30

25

20 R̅̅
LIC ( R )
15 LSC( R )
R
10

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

II- ANALYSE DES CARTES DE CONTROLE


1)- Analyse des cartes de contrôle (densité filtrat) :
 Carte de contrôle de la moyenne :

Point hors contrôle :


un seul point au-dessus de la limite supérieure de contrôle : point N°8.

Ce dépassement de limite est dû probablement à la cadence de production qui à 100%


c’est un point toléré.

3 points en-dessous de la limite inférieure de contrôle : les points N° 6, 7 et 25.

39
Stage de fin d’études

 Ces diminutions sont provoquées par le lavage du cristalliseur pour les points 6
et 7 et manque de phosphate pour le point 25.

Capabilité du procédé :
IT IT
Cp = =
DP 6σ

Avec IT = Ts – Ti = 1285 -1265 = 20


6σ = LSC(X̅) – LIC(X̅) = 1288,37- 1272,92 = 15,45
IT 20
donc Cp = = = 1,295
6σ 15,45

Calcule de Cpk :

On a
Ts − ̅
X ̅ X − Ti
Cpk = Min( , )
3σ 3σ
Avec ̅
X = 1280,64

3σ = 7,725
1285−1280,64 1280,64−1265
Donc Cpk = Min( , )
7,725 7,725

4,36 15,64 4,36


Cpk = Min( , )= 7,725
7,725 7,725

Cpk = 0,564

 Cp = 1,295 < 1,67 et Cpk = 0,564 < 1,33


Donc le procédé est non capable

 Carte de contrôle de l’étendue :

Point hors contrôle :


un seul point au-dessus de la limite supérieure de contrôle : point N° 7.

D’après le journal de bord ,cette gradation et dû à un problème de floculation.

40
Stage de fin d’études

2) Carte de contrôle de sulfate :

Le tableau suivant montre les résultats de l’analyse de sulfate. Dans le mois


d’avril 2015. Pour chaque jour en prend 3 échantillons, chaque échantillons est la
moyenne de 8 mesures successives.

Date X1 X2 X3 X̅ R
01/04/2016 5,79 6,02 6,16 5,99 0,37
02/04/2016 5,66 5,83 5,25 5,58 0,58
03/04/2016 5,25 5,5 5,57 5,44 0,32
04/04/2016 5,5 6,4 6,55 6,15 1,05
05/04/2016 5,8 5,5 5,8 5,7 0,3
06/04/2016 5,3 5,8 6,3 5,8 1
07/04/2016 5,7 5,55 6,6 5,95 1,05
08/04/2016 7,6 7,05 6,5 7,05 1,1
09/04/2016 6,32 5,98 5,58 5,96 0,74
10/04/2016 5,95 6,68 6,87 6,5 0,92
11/04/2016 6 6,22 6,17 6,13 0,22
12/04/2016 5,83 6,4 6,67 6,3 0,84
13/04/2016 6,45 6,18 6,27 6,3 0,27
14/04/2016 6,2 6,2 6,2 6,2 0
15/04/2016 6,16 6,75 7,88 6,93 1,72
16/04/2016 7,95 7,25 6,28 7,16 1,67
17/04/2016 6,35 6,95 7,28 6,86 0,93
18/04/2016 6,08 5,36 6,05 5,83 0,72
19/04/2016 6,34 6,17 6 6,17 0,34
20/04/2016 6,6 6,6 7,5 6,9 0,9
21/04/2016 5,63 6,38 6,65 6,22 1,02
22/04/2016 6,32 6,42 6,58 6,44 0,26
23/04/2016 6,68 6,27 6,7 6,55 0,43
24/04/2016 6,8 6,45 6,55 6,6 0,35
25/04/2016 6,5 6,4 6,3 6,4 0,2
26/04/2016 6,75 6,95 5,98 6,56 0,97
27/04/2016 5,72 5,8 4,98 5,5 0,82
28/04/2016 6,05 6,93 6,76 6,58 0,88
29/04/2016 6,58 6,8 6,48 6,62 0,32
30/04/2016 6,2 6,3 5,8 6,1 0,5

41
Stage de fin d’études

Traçage des cartes de contrôle :

 La moyenne des moyennes : X̅̅ = 6,283


 La moyenne des étendues : R̅ = 0,693
 Les Limites de contrôle :
Les limites de contrôle de la carte X̅̅ :
On a LSC(X̅)= X̅ +A2*R̅

On a n=3, d’après l’annexe A2= 1,023

Donc LSC(X̅)= 6,283 +1,023*0,693= 6,991

LIC(X̅)= X̅ - A2*R̅

Donc LIC(X̅)= 6,283 - 1,023*0,693= 5,574


Les limites de contrôle de la carte R :

On a LSC(R)= D4*R̅

D’après l’annexe, D3=0, D4= 2,574

Donc LSC(R)= 2,574*0,693= 1,784

LIC(R)=D3*R̅ = 0

Enfin nous traçons les cartes de contrôles (X̅, R) d’après le tableau des résultats et les
calculs précédents :

42
Stage de fin d’études

Carte de Contrôle de la moyenne ( sulfate )

5 X̅̅̅̅
4 LIC( X̅̅ )

3 LSC( X̅̅ )
X̅̅
2

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Carte de Contrôle de l’étendue ( sulfate )


2
1.8
1.6
1.4
1.2 R̅̅

1 LIC ( R )
0.8 LSC( R )
0.6 R
0.4
0.2
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

2)- Analyse des cartes de contrôle (sulfate):


 Carte de contrôle de la moyenne :

Point hors contrôle :


2 points au-dessus de la limite supérieure de contrôle : point N° 8 et 16.

D’après le journal de bord on constate :

 Un problème de filtration à cause du floculant pour le point 8.

43
Stage de fin d’études

 Les digesteurs non conformes pour le point 16.

un seul point en-dessous de la limite inférieure de contrôle : point N°27.

Le manque de phosphate et à l’origine de ce dépassement.

Capabilité du procédé :
IT IT
Cp = =
DP 6σ

Avec IT = Ts – Ti = 6,5 -5,5 = 1


6σ = LSC(X̅) – LIC(X̅) =6,991 – 5,574= 1,417
IT 1
donc Cp = = = 0,705
6σ 1,417

Calcule de Cpk :

On a
X ̅
Ts − ̅ X − Ti
Cpk = Min( , )
3σ 3σ

Avec ̅
X = 6,283

3σ = 0,708
6,5−6,283 6,283−5,5
Donc Cpk = Min( , )
0,708 0,708

0,217 0,783 0,217


Cpk = Min( , )= 0,708
0,708 0,708

Cpk = 0,306

 Cp = 0,705 < 1,67 et Cpk = 0,306 < 1,33


Donc le procédé est non capable

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Stage de fin d’études

 Carte de contrôle de l’étendue :

Point hors contrôle :


aucun point hors au-dessus et au-dessous de limite de contrôle.

IV- DIAGRAMME D’ISHIKAWA :


Le diagramme de cause à effet ou diagramme d’Ishikawa ou encore méthode des 5M
est une démarche qui permet d’identifier les causes possibles d’un problème ou un
défaut (effet).
Il convient ensuite d’agir sur ces causes pour corriger le défaut en mettant en place
Des actions correctives appropriées.

Les préalables à la construction d’un diagramme d’Ishikawa:

 La construction du diagramme d'Ishikawa est basée sur un travail de groupe. Il


est important de former une équipe de travail pluridisciplinaire et de faire
participer chaque membre.
 Pratiquer auparavant un brainstorming et trouver toutes les causes possibles au
problème. Chacun doit émettre ses opinions librement sur les origines possibles.
 Sélectionner les causes principalement responsables du défaut ou du problème.
 Classer les causes liées au problème posé.

Diagramme CAUSES/EFFET

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Stage de fin d’études

Diagramme CAUSES/EFFET

V- ANALYSE ET SOLUTIONS D’AMELIORATION :

 Le broyage du phosphate pour la fabrication d’acide phosphorique présente une


importance particulière en effet :

 un broyage insuffisant, conduit à une attaque très difficile, un temps de


réaction très élevé et un rendement plus bas.
 un phosphate surbroyé conduit au contraire à un degré de décomposition
plus élevé, et provoque une attaque très poussée, ce qui permet d’augmenter
la température et d’obtenir un semi hydrate plus stable.

 la réaction étant fortement exothermique ; elle s’effectue à la pression


atmosphérique et elle est contrôlée par un balayage continu d’air.

 Lors de l’attaque du phosphate par l’acide sulfurique deux objectifs essentiels


sont visés :
 Un bon rendement d’attaque.
 Une bonne cristallisation.
Ceci peut être réalisé en observant trois paramètres importants pour une production
d’acide De 28 à 30% en P2O5 :

46
Stage de fin d’études

 la teneur en H2SO4 libre.


 le temps de séjour.
 la température de la réaction.
=> Quand le H2SO4 se trouve libre dans la bouillie avec une certaine teneur de 2%, la
Solubilité du gypse augmente et l’attaque sera plus rapide, par contre une teneur
basse entraîne La formation de P2O5 syncristallisé et par suite une baisse de
rendement.
=> Quant au temps de séjour, il doit être assez long (4 à 5h) pour que la conversion du
Phosphate soit complètement achevée.
 La température est un paramètre influençant directement sur le rendement de la
réaction. En s’écartant trop de la valeur optimale on risque un blocage de la
réaction ou la formation De monohydrogénophosphate (CaHPO4, 2H2O) qui
syncristallise avec le gypse provoque une perte de phosphate.

 Le tableau suivant présente les causes et les remèdes aux différents problèmes
de production constatés au niveau de réaction-filtration.

Tableau 3 : les causes et les remèdes aux différents problèmes de production.

Constatation Causes Conséquence Remèdes


-mauvaise agitation -perte d’acide
sulfurique.
-excès d’acide
Augmentation du sulfurique. -mauvaise qualité de
sulfate libre dans la l’acide produit. -Ajuster le débit d’acide
bouillie. -finesse de phosphate sulfurique.
très poussée. -corrosion du matériel.

-quantité importante de -augmenter le débit


Diminution des sulfates phosphate. d’acide sulfurique.
libre dans la bouillie. Mauvaise filtration
-débit insuffisant -diminuer le débit
d’acide sulfurique d’acide phosphorique.

47
Stage de fin d’études

-granulométrie très
fine.

-prise d’aire. -nettoyage des carnaux


Augmentation de la
température de la cuve Mauvaise filtration -diminuer le débit
-excès d’acide
d’attaque. d’acide sulfurique
sulfurique.

-bouchage des trous


d’aération. ?

-augmenter le débit de
lavage.
-sulfate élevé. -perte en P205
Augmentation de la -diminuer le débit de la
densité du filtrat. -densité de l’acide de -densité élevé de bouillie.
retour élevé. l’acide produit.
-diminuer le débit
-débit d’acide de retour d’acide de retour.
élevé.

-faible concentration -réduire la quantité de


-densité faible d’acide d’acide produit. l’eau de lavage.
Chute de la densité.
de retour.
-perturbation de la -augmenter le débit de
marche de la filtration. la bouillie.

-bouchage des buses.


Encrassement des toiles -Perte en P205. -débouchage des buses.
filtrantes. -déréglage de la vis.
-chute de rendement. -changement des toiles.
-taux de solide élevé.

-réduire le débit de la
bouillie.

Epaisseur du gâteau Augmentation du débit Mauvaise filtration. -augmentation de


(>50 mm) de la bouillie. vitesse de la table de
filtration.

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Stage de fin d’études

L’objectif de mon travail de stage a été axé sur l’application de la


maitrise statistique des procédés au niveau de l’unité réaction-filtration.

Nous avons essayé de mettre en évidence l’importance de la MSP


comme outil de production pour satisfaire les besoins du client, en agissant à
temps sur les facteurs techniques et humains responsables de la qualité.

L’analyse profonde des cartes de contrôle, nous a permis de détecter les


causes responsables de la variabilité de la densité du filtrat et le pourcentage du
sulfate et proposer des améliorations. Ces derniers sont présentés par le
diagramme d’Ishikawa.

Ce stage était également une véritable expérience bénéfique et pleine


d’occasions qui permettant de connaître la valeur du travail en groupe et
améliore les capacités et les compétences.

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Stage de fin d’études

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