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Optimisation des conditions opératoires d'extraction de l'huile

essentielle d'Artemisia judaïca L. par entraînement à la vapeur d'eau à


échelle pilote

Stoyka CHARCHARI*, Mehdi BICHARI


Ecole Nationale Polytechnique, Département de Génie chimique,
10, Avenue Hacene Badi, Alger, Algérie

Résumé: L'optimisation des conditions opératoires d'extraction de l'huile essentielle


d'Artemisia judaïca L., par entraînement à la vapeur d'eau à l'échelle pilote, a concerné
trois paramètres du procédé, expérimentalement accessibles, en l'occurrence, la masse
de la matière végétale à traiter par unité de volume d’extracteur, la vitesse de distillation et
le nombre des plateaux, permettant la répartition de la plante dans l'alambic. L'élaboration
d'un plan des expériences à deux niveaux des trois paramètres a permis d'établir un
modèle mathématique, donnant l'évolution du rendement en huile, en fonction des trois
paramètres étudiés, moyennant un nombre réduit d'essais. Le modèle a été validé en
utilisant les méthodes statistiques et a permis d'atteindre les valeurs optimales des trois
paramètres.

INTRODUCTION
La mise en œuvre de l'extraction des huiles essentielles est confrontée, entre autres,
au problème de leur faible teneur dans la matière végétale. Par conséquent, des solutions
technologiques, permettant la récupération aussi complète que possible d'une huile de
bonne qualité, sont à rechercher même lorsqu'il s'agit du plus ancien des procédés
d'extraction des huiles essentielles à partir des végétaux à savoir, l'entraînement à la
vapeur d'eau. Si cette technique extractive a gardé, au cours des siècles, son principe de
base, la recherche dans ce domaine s'est orientée vers la maîtrise et l'optimisation des
paramètres liés aussi bien aux particularités de la matière végétale à traiter, qu'au procédé
lui-même.
Dans ce contexte, nous avons entrepris l'optimisation de l'extraction par entraînement
à la vapeur d'eau de l'huile essentielle d'Artemisia judaïca L., les critères d’optimisation
étant le rendement en huile.

I. EXTRACTION DE L’HUILE ESSENTIELLE D'ARTEMISIA JUDAÏCA L. PAR


ENTRAINEMENT A LA VAPEUR D’EAU
I.1. La matière végétale
La matière végétale, constituée des parties aériennes, feuilles et petites tiges
d'Artemisia judaïca L., a été récoltée aux environs d’Oued Azemzi, près de la ville de
Tamanrasset, situé dans le Sud du Sahara algérien. L’espèce a été identifiée au
département de botanique de l’Institut National d’Agronomie d’Alger.
Le lot de matière végétale a subi un échantillonnage selon la méthode d’usage [1], afin
d’utiliser pour l’ensemble des essais, des échantillons représentatifs de ce lot. Les
échantillons, ainsi obtenus, ont été conservés dans les mêmes conditions et leur taux
d’humidité a été contrôlé, avant l’extraction, par la méthode normalisée [7].

*
Auteur pour correspondance, e-mail : scharchari@yahoo.fr
I.2. L’installation de l’entraînement à la vapeur d’eau
L’installation semi-pilote d’extraction par entraînement à la vapeur d’eau utilisée est
une installation classique, comportant :
- une chaudière, génératrice de vapeur d’eau ;
- un alambic en cuivre, comprenant une cucurbite et un col de cygne ;
- un condenseur tubulaire en cuivre, réfrigéré à l’eau et relié au col de cygne ;
- un receveur de distillat

I.3. Protocole expérimental


La matière végétale, préalablement pesée, est répartie uniformément à l’intérieur de
l’alambic, supportée par un, deux ou trois plateaux perforés. La vapeur d’eau, venant de la
chaudière, est introduite dans l’alambic à travers une conduite placée au-dessous de la
grille. Le flux ascendant de vapeur traverse le lit de matière végétale et entraîne avec lui
l’huile essentielle. Le mélange des vapeurs d’eau et d’huile arrive dans le condenseur où il
est refroidi et condensé. Le distillat est recueilli dans le receveur. L’huile essentielle est
séparée de l’eau de ce distillat par décantation. Les eaux de condensation accumulées au
fond de l’alambic sont périodiquement évacuées, afin d’éviter tout contact avec la matière
végétale.
Le rendement RHE en huile est estimé par le rapport des masses d’huile essentielle et
de matière végétale séchée et exprimé en pour cent (%) ou en pour mille (‰).

I.4. Paramètres à optimiser


Parmi les paramètres du procédé d’entraînement à la vapeur d’eau à optimiser, trois
ont été retenus. Il s’agit de la masse de matière végétale par unité de volume utile de
l’alambic, la vitesse de distillation et le nombre de plateaux, permettant la répartition de la
matière végétale dans l’alambic. Quant à la durée de l’extraction par entraînement à la
vapeur d’eau, elle a été déterminée expérimentalement, en récupérant des fractions
d’huile essentielle toutes les quinze minutes, au cours d’un essai. La courbe cinétique,
donnant l’évolution de la masse d’huile en fonction du temps, atteint un pallier au terme de
deux heures. Aussi, cette durée de deux heures a été fixée pour l’ensemble des essais.
I.4.1. Masse de matière végétale par unité de volume utile de l’alambic, M (kg/m3)
Ce paramètre traduit le degré de tassement de la matière végétale dans l’alambic [4].
Un tassement excessif ou insuffisant est à l’origine de la création des chemins
préférentiels pour la vapeur, empêchant le contact intime entre celle-ci et la totalité de la
matière végétale.

I.4.2. Vitesse de distillation V (%/h)


La vitesse de distillation V, exprimée par la relation (1), est définie [3] par le volume de
distillat recueilli en une heure, dans un appareil de distillation d’une capacité de 100 litres :

v.100
V (1)
t.W

où V désigne la vitesse de distillation (%/h), v le volume de distillat (l), t la durée


d’extraction (h) et W le volume utile de l’alambic [3].
Notons que le volume utile de l’alambic, utilisé pour nos expériences, est estimé à
9.10-2m3. En outre, la vitesse maximale de distillation, atteinte avec cette installation, est
évaluée à 7 %/h.
I.4.3. Nombre de plateaux
Les plateaux perforés permettent la répartition de la matière végétale dans l’alambic,
afin d’assurer un meilleur contact entre la vapeur et la matière végétale. Cependant, ils
peuvent présenter un obstacle à la circulation du flux de vapeur et provoquer la
condensation de celle-ci.

I.5. Evaluation de la reproductibilité des résultats


Eu égard à l’exploitation ultérieure des résultats expérimentaux, nous avons jugé
nécessaire d’évaluer leur reproductibilité. A cet effet, trois essais d’entraînement à la
vapeur d’eau des échantillons représentatifs ont été réalisés dans les mêmes conditions
opératoires. Pour chaque essai, nous avons mesuré et estimé le taux d’humidité H de la
matière végétale (%), le rendement RHE en huile essentielle (%), la vitesse de distillation
(%/h). La déviation standard relative Sr, (%), a été déterminée par l’expression (2):
Sd
Sr  .100 (2)
M
où M est la moyenne arithmétique des résultats des essais répétitifs et S d la déviation
standard, calculée par :
S d  k p (p1  p 2 ) (3)

où p1 et p2 sont respectivement les valeurs maximale et minimale du résultat, kp est un


coefficient qui prend des valeurs différentes, selon le nombre d’essais répétitifs et dans ce
cas concret, kp est égal à 0,591. Cette méthode d’appréciation de la reproductibilité est
préconisée [2], lorsque le nombre d’essais répétitifs est inférieur à six. Les résultats
obtenus sont regroupés dans le tableau 1.
Tableau 1
Reproductibilité des résultats obtenus lors de l’extraction par entraînement à la vapeur
d’eau de l’huile essentielle d'Artemisia judaïca L.
Paramètre Essai Moyenne Sd Sr, %
1 2 3
H, % 11.48 11.48 11.48 11.48 0.00 0.00
V, %/h 6,16 6,21 6,03 6,13 0,106 1,78
RHE, % 0.658 0.652 0.650 0.653 0.005 0.72

En dépit du nombre important d’opérations effectuées et des sources d’erreurs, la


reproductibilité des résultats demeure satisfaisante. La variation la plus importante
observée concerne la vitesse de distillation. Celle-ci est liée aux variations du débit de
vapeur d’eau. Signalons à ce sujet, que l’installation, telle qu’elle a été conçue, n’est pas
en mesure d’assurer un débit de vapeur rigoureusement constant et nous avons eu
recours à des corrections du débit durant les expériences. Par conséquent, les valeurs de
vitesse de distillation sont des valeurs moyennes pour chacun des essais, l’intervalle de
confiance étant de  0,15%/h.
II. OPTIMISATION PAR PLANIFICATION DES EXPERIENCES
La méthode d’optimisation par planification des expériences consiste à élaborer un
programme, fixant le nombre et les conditions opératoires des essais à réaliser, pour
étudier le comportement d’un système. Cette méthode permet d’évaluer les relations qui
existent entre les variables d’entrée et la réponse du système, avec une précision
appréciable, moyennant un nombre réduit d’essais. Le plan des expériences prévoit la
variation simultanée de l’ensemble des paramètres étudiés dans le domaine expérimental
choisi, de manière à recueillir le maximum d’informations sur le comportement du système
et d’établir un modèle mathématique [1,5].
L’optimisation par cette méthode a concerné trois paramètres, en l’occurrence, la
masse M de matière végétale par unité de volume utile de l’alambic, la vitesse V de
distillation et le nombre de plateaux P. En tenant compte de la capacité de l’installation,
nous avons fixé et réuni, dans le tableau 2, les niveaux inférieurs z i,inf, de base zi,0, et
supérieurs zi,sup des paramètres à optimiser.
Tableau 2
Niveaux inférieurs zi,inf, de base zi,0, et supérieurs zi,sup des paramètres

Paramètres M, kg/m3 V, %/h P


Niveau inférieur, zi,inf 11,11 5 1
Niveau supérieur, zi,sup 15,56 7 3
Niveau de base, zi,0 13,33 6 2

Ces trois paramètres indépendants M, V et P, de nature et d’unités de mesure


différentes, ont été remplacés par des variables réduites adimensionnelles, respectivement
x1, variable réduite de la masse M de matière végétale par unité de volume utile de
l’alambic, x2, variable réduite de la vitesse V de distillation et x 3, variable réduite du nombre
des plateaux P. Les valeurs des variables réduites x1, x2 et x3 évoluent dans un même
intervalle, allant de –1 à +1. Le domaine expérimental est alors représenté, dans un repère
orthonormé, par un cube, dont les coordonnées des sommets définissent les conditions
opératoires des essais à programmer. Aussi, le plan factoriel complet à deux niveaux des
trois paramètres, appelé plan 23, prévoit dans ce cas précis, huit essais. Les conditions
opératoires des huit essais programmés et réalisés par la suite, ainsi que les rendements
RHE en huile obtenus, exprimés en ‰, sont regroupés dans le tableau 3 suivant.
Tableau 3
Conditions opératoires des essais programmés par le plan factoriel des expériences 23 et
rendements RHE en huile obtenus

Essai x1 x2 x3 RHE , ‰
1 +1 +1 +1 0.69
2 -1 +1 +1 6.23
3 +1 -1 +1 6.26
4 -1 -1 +1 6.53 *
5 +1 +1 -1 4.47
6 -1 +1 -1 5.25
7 +1 -1 -1 5.91
8 -1 -1 -1 2.80
*Valeur moyenne des trois essais répétitifs (tableau 2) réalisés dans les mêmes conditions opératoires, afin
d’apprécier la reproductibilité des résultats et d’effectuer une validation statistique du modèle.
Les résultats de ce tableau 3 montrent que le rendement en huile est très influencé par
les conditions opératoires de l’entraînement à la vapeur d’eau.
La variation du rendement RHE en huile a été exprimé par la fonction polynomiale du
premier ordre en x1, x2 et x3 (4) :

RHE = a0 + a1x1 + a2 x 2 + a3 x 3 + a1,2 x1x 2 + a1,3 x1x 3 + a2,3 x 2 x 3 + a1,2,3 x1x 2 x 3 (4)

Les coefficients de l’équation (4) ont été déterminés en substituant les valeurs des
variables réduites x1, x2 et x3 et du rendement RHE par leurs valeurs expérimentales.
L’équation du modèle mathématique obtenu s’écrit :
RHE = 4,766 - 0,433 x1 - 0,606 x 2 + 0,158 x 3 - 1,147 x1x 2 - 1,015 x1x 3 - 0,858 x 2 x 3 - 0,174 x1x 2 x 3 (5)

Les valeurs des coefficients de cette équation (5) permettent d’évaluer l’influence sur
le rendement en huile, des effets individuels de chacun des paramètres étudiés et de leurs
interactions. On relève que l’effet simple de la vitesse de distillation x 2 sur le rendement est
prédominant par rapport aux effets simples de la masse de matière végétale par unité de
volume de l’alambic x 1 du nombre de plateaux x3. Parmi les effets conjugués des
paramètres, les plus importants sont les interactions masse-vitesse et masse-nombre de
plateaux. En revanche, le rendement en huile est très peu affecté par les interactions des
trois paramètres.
La validité de ce modèle a été vérifiée par le test de Fischer [1] et confirmé par une
évaluation statistique, effectuée à l’aide du logiciel Statgraphics plus [6], comme suit :
Coefficient de corrélation : R2 = 99,996 %
Erreur standard de l’estimation = 0,015
Erreur moyenne absolue = 0,003
Les résultats de l’évaluation statistique du modèle montrent qu’il décrit correctement le
comportement du système étudié, puisque d’une part, le coefficient de corrélation est très
proche de 100% et, d’autre part, l’erreur moyenne absolue et l’erreur standard de
l’estimation sont très faibles.
L’analyse mathématique de l’équation (5) du modèle a montré que :
 Cette fonction possède une solution réelle qui, dans l’espace des variables
réduites, a pour coordonnées [x1=-0,037; x2=0,231; x3=-0,662]. Dans l’espace des
variables réelles ce point a pour coordonnées [M=13.26 kg/m3 ; V=6.23% ; P=1].
 Ce point stationnaire est un point d’inflexion

En effet, un essai, réalisé dans ces conditions a fourni un rendement égal à 4.65‰,
inférieur à celui obtenu dans les conditions opératoires de l’essai 6 (Tableau3), en
l’occurrence, [M=11.11 kg/m3 ; V=5% ; P=3]. Aussi, les conditions opératoires de l’essai 6
sont considérées comme optimales dans le domaine d’étude.

CONCLUSION
L’optimisation de l’extraction par entraînement à la vapeur d’eau de l’huile essentielle
d’Artemisia judaïca L., menée par la planification des expériences, a permis l’élaboration
d’un modèle mathématique. Le modèle établi décrit correctement l’évolution du rendement
en huile essentielle, en fonction des paramètres étudiés dans le domaine d’étude, offre la
possibilité d’apprécier les effets individuels et conjugués des paramètres et d’atteindre les
conditions optimales d’extraction, moyennant un nombre réduit d’essais. Ce modèle ne
tient compte que des paramètres technologiques de l’installation et, de toute évidence, ne
pourra pas être généralisé à la prédiction du rendement en huile, lors de l’extraction de la
plante provenant de différents lieux ou récoltée à différentes périodes de végétation.

REFERENCES
1. Dagnelie P., Principe d’expérimentation : planification des expériences et analyse de
leur résultats, Ed. Presses agronomiques de Gembloux, Belgique (2003)

2. Elenkova, N., Evaluation statistique des résultats en chimie analytique et méthodes


physiques d’analyse, Ed. Technika, Sofia (1983)

3. Georgiev E., Technologia na estestvenite i sintetitcni aromatni producti, Zemizdat,


Bulgaria, (1995)

4. Georgiev E., A. Stoyanova, Spravotchnik na specialista ot aromatitchnata


promishlenost, UFT Academic Publishing House, Plovdiv, Bulgaria, (2000)

5. Goupy, J., L. Creighton, Introduction aux plan d’expériences, 3ème édition, Ed. Dunod
(2006)

6. Logiciel Statgraphics Plus, version 5.1, Manugistic Inc. (2002)

7. Pharmacopée européenne 2002

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