Vous êtes sur la page 1sur 41

- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Stage de première année – Master Ingénierie de la


Chimie et des Matériaux

EXPLOITATION ET AMELIORATION DES


CONTROLES METROLOGIQUES
SELON LES REFERENTIELS ISO / CEI 17025
ET ISO 15189

Etudiant
Abdelhamid BENSALEM
Tuteur industriel
Eric MASY
Tuteur enseignant Master 1 ICM – Valenciennes
Danys DEWALLY Stage effectué du 3 Mai au 2 Juillet 2010

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Remerciements
Je voudrais remercier en tout premier lieu Monsieur Duthilleul, responsable du Pôle
Biologie-Hygiène du Centre Hospitalier de Valenciennes, pour m’avoir permis de faire ce
stage en m’accueillant dans son établissement. Qu’il trouve ici mes vifs remerciements pour
m’y avoir accueilli.

Je remercie tout particulièrement Monsieur Eric Masy ainsi que Pascal Stremplewski
qui m'ont choisi pour ce stage. Tout au long de celui ci, ils m’ont encadré et ont été
bienveillants à mon égard. Je les remercie aussi pour le partage de leur expérience, pour leurs
conseils avisés ainsi que pour leur confiance et leur soutien pendant ce stage. Ce séjour restera
pour moi, une source d’enrichissement, tant sur le plan humain que sur le plan technique.

Je souhaite également faire part de ma reconnaissance à l’équipe Métrologie et en


particulier à Martine Laine pour m’avoir montrer son travail concernant le contrôle des
pipettes, Audrey Dequeker pour m’avoir formé sur les cartographies d’enceintes ainsi que
Pascal Mauchaussée et Jacques Breem pour leurs conseils et leurs aides sur de nombreux
points, Michel Neuts qui m’a permis de faire des contrôles sur les thermomètres digitaux et
sans oublier Valérie Vankesbeulque pour son esprit critique. Ils m’ont, par leur compétence,
leur disponibilité, et leurs explications, rendu ce stage encore plus profitable.

Mon séjour au Centre Hospitalier de Valenciennes a été agréable grâce à l’accueil


chaleureux de toutes les équipes des différents secteurs. Je tiens particulièrement à les
remercier pour leur sympathie et pour leurs nombreuses explications sur tous les domaines.

Sans oublier le magasinier Gérald Maréchal qui par sa sympathie et son aide quotidien
durant ce stage m’a montré les différents aspects de son travail sans hésiter et toujours avec le
sourire.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Sommaire

Remerciements.......................................................................................................................p.2

Sommaire................................................................................................................................p.3

Glossaire..................................................................................................................................p5

Introduction............................................................................................................................p.8

1 Présentation du lieu de stage : le Centre Hospitalier de Valenciennes (CHV).............p.9


1.1 Le CHV en chiffres
1.2 Situation géographique
1.3 Présentation du laboratoire de Biologie Médicale
1.3.1 Historique
1.3.2 Le rôle et l’organisation du laboratoire
1.3.3 Le personnel
1.3.4 Les clients du CHV

2 Énoncé du sujet de stage..................................................................................................p.14

3 Étude des référentiels GBEA, ISO 15189 et ISO 17025................................................p.15


3.1 La politique qualité du Pôle Biologie-Hygiène et sa mise en œuvre au sein du
service
3.1.1 Manuel Qualité
3.1.2 Système documentaire
3.2 Référentiel GBEA
3.3 Certification COFRAC, ISO 15189 et 17025
3.3.1 ISO 15189
3.3.2 ISO 17025
3.3.3 Démarche COFRAC
3.3.4 La Métrologie

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

4 Optimisation des contrôles métrologiques......................................................................p.22


4.1 Application des procédures et méthodologies en place
4.1.1 État des lieux et contrôles des thermomètres digitaux
a) principe de la thermométrie
b) rattachement au système international
c) travail effectué
4.1.2 Vérification des calculs d’incertitudes liée aux contrôles des pipettes
a) principe du contrôle par gravimétrie
b) rattachement au système international
c) travail effectué
4.1.3 Étalonnage et vérification des pH-mètres
a) principe de la pH-métrie
b) rattachement au système international
c) travail effectué
4.2 Développement de méthodes de contrôles métrologiques
4.2.1 Méthode de vérification des balances par comparaison
a) principe du contrôle métrologique des balances
b) rattachement au système international
c) travail effectué
4.2.3 Mise en place d’un hygromètre et de son contrôle

Conclusion - Perspectives....................................................................................................p.28

Annexes.................................................................................................................................p.29

Références bibliographiques...............................................................................................p.39

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Glossaire
Sigles et abréviations :

AFNOR : Agence Française de Normalisation

CHV : Centre Hospitalier de Valenciennes

COFRAC : Comité Français d’Accréditation

CQI : Contrôle de Qualité Interne

GBEA : Guide de Bonne Exécution des Analyses de biologie médicale

HAS : Haute Autorité de la Santé

LABM : Laboratoire d’Analyses de Biologie Médicale

ISO : International Organization for Standardization (Organisation Internationale de


Normalisation)

LNE : Laboratoire National de métrologie et d’Essais

MAQ : Manuel d’Assurance Qualité

RAQ : Responsable d’Assurance Qualité

UF : Unité Fonctionnelle

Définitions :

Accréditation (établissement de santé) : procédure d’évaluation externe à un établissement de


santé effectuée par des professionnels, indépendante de l’établissement et de ses organismes
de tutelle, évaluant l’ensemble de son fonctionnement et de ses pratiques. Elle vise à assurer
la sécurité et la qualité des soins donnés au malade et à promouvoir une politique de
développement continu de la qualité au sein des établissements de santé.

Assurance de la qualité : preuve de l’entreprise à prouver objectivement qu’elle a mis en


place une organisation efficace, qui permet de fournir des produits ou des services de qualité
conformes aux exigences spécifiées contractuellement.

Certification : assurance donnée, par écrit, par un organisme accrédité et impartial, attestant
qu’une personne, un service ou une entreprise présente une conformité aux spécifications
énoncées dans un référentiel. La certification apporte la preuve, par un certificat, qu’un
système a été mis en place conformément à un référentiel et qu’il fonctionne.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

COFRAC : association à but non lucratif fondée en 1994 et mise en place par les pouvoirs
publics, en conformité avec les exigences européennes et internationales de normalisation.
Elle est chargée de la reconnaissance officielle, via un processus d’accréditation, des
compétences des organismes de contrôles tels que les laboratoires d’essai, les entreprises de
certification et les vérificateurs.

Contrôle de Qualité Interne : ensemble des procédures mises en œuvre dans un laboratoire
en vue de permettre un contrôle qualité des résultats des analyses au fur et à mesure de leur
exécution.

Evaluation Externe de la Qualité : contrôle, par un organisme extérieur, de la qualité des


résultats fournis par un laboratoire.

ISO : organisation internationale non gouvernementale de normalisation fondé en 1947 dont


le siège est situé à Genève en Suisse. Constituée d’un réseau d’instituts nationaux de 158
pays, elle est responsable de la production de normes internationales dans les domaines
industriels et commerciaux sous la forme de normes ISO.

Métrologie : ensemble des techniques et savoir-faire permettant d’effectuer des mesures et


d’avoir une confiance suffisante dans les résultats.

Processus : activité utilisant des ressources et gérée de manière à permettre la transformation


d’éléments d’entrée en éléments de sortie.

Qualité : aptitude d’un produit, d’un procédé ou d’un service rendu, à satisfaire les besoins
exprimés et implicites de l’utilisateur. Dans la biologie médicale, elle correspond à
l’adéquation entre les moyens mis en œuvre et les informations attendues par le médecin
prescripteur et à la réponse aux attentes du patient.

Fidélité de mesure : étroitesse de l’accord entre les indications ou les valeurs mesurées
obtenues par des mesurages répétés du même objet ou d’objets similaires dans des conditions
spécifiées.

Justesse de mesure : étroitesse de l’accord entre la moyenne d’un nombre infini de valeurs
mesurées répétées et une valeur de référence.

Exactitude de mesure : étroitesse de l’accord entre une valeur mesurée et une valeur vraie
d’un mesurande.

Etalonnage : opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une première étape une
relation entre les valeurs et les incertitudes de mesures associées qui sont fournies par des

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

étalons et les indications correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise en une
seconde étape cette information pour établir une relation permettant d’obtenir un résultat de
mesure à partir d’une indication.

Etalon : réalisation de la définition d’une grandeur donnée, avec une valeur déterminée et une
incertitude de mesure associée, utilisée comme référence.

Incertitude : paramètre qui caractérise la dispersion des valeurs attribuées à un mesurande, à


partir des informations utilisées.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Introduction

Dans le cadre de la première année de Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux


à l’ISTV (Institut des Sciences et Techniques de Valenciennes), un stage de deux mois au sein
d’un établissement ou d’une entreprise en relation avec les sciences et les techniques est
requis. Ce stage a pour objectifs, d’une part, de permettre à l’étudiant de maîtriser la
connaissance des environnements réglementaires normatifs ou concurrentiels du service ou de
l’entreprise, et d’autre part, de permettre à l’étudiant de participer à des projets en relation
avec ses choix professionnels futurs ainsi que d’en connaître et utiliser les outils techniques.

Un premier temps intéressé par le domaine des techniques de mesures diverses, je me


suis ensuite focalisé vers la qualité. Le Centre Hospitalier de Valenciennes, au sein duquel
existe le Pôle Biologie – Hygiène, m’a offert cette perspective. Perspective d’autant plus
intéressante que ce pôle est actuellement inscrit dans un processus visant à actualiser et à
améliorer ses compétences au niveau de son assurance qualité.
Au sein du laboratoire, les missions auxquelles j’ai été attaché étaient d’un côté l’étude
des référentiels qualité réglementaires, sous la forme du Guide de Bonne Exécution des
Analyses en biologie médicale (GBEA), et normatif, via les normes ISO 15189 et ISO 17025,
applicables en biologie et sollicitées par le pôle ; de l’autre, améliorer les méthodes de
contrôles métrologiques de certains équipements, consistant à développer de nouvelles
méthodes de vérification et de contrôle et d’appliquer les techniques de laboratoire en la
matière : procédures, instructions et méthodologies.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

1. Présentation du Centre Hospitalier de Valenciennes

1.1 Le CHV en chiffres


Le centre hospitalier de Valenciennes constitue le pôle sanitaire de référence du sud du
département du nord (800 000 habitants) avec un budget de fonctionnement de près de 200
millions d’euros. Il est l’un des vingt plus importants centres hospitaliers du pays avec :

- 1884 lits et places d’hospitalisation,


- 26 postes d’hémodialyse,
- 325 médecins,
- 3251 agents,
- 150 000 personnes accueillies en consultation,
- 82 902 entrées,
- 44 982 passages aux urgences,
- 3700 sorties du SMUR (Service Mobile d’Urgence et de
Réanimation).

1.2 Situation géographique


Le centre hospitalier comprend neuf structures de soins ou d’hébergement réparties
dans l’agglomération valenciennoise.

Sur la commune de Valenciennes (59300) :

 composant le site Désandrouin :


- Le Nouvel- Hôpital (avenue Désandrouin),
- L’Hôtel-Dieu (avenue de Monaco),
- La maternité (avenue de Monaco),
 l’hôpital du Hainaut (6, place de l’Hôpital),
 la fondation Louis Duvant (rue des Flandres),
 la fondation ‘‘Les Chartriers’’ (17, rue des Maillets),
 la Rhônelle (6, rue Davaine),
 la Résidence du Val d’Escaut (Cité des Cheminots).

Sur la commune de Saint-Saulve (59880) :

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

 le centre psychothérapique ‘‘ Duchesnois ’’ (rue Victor Hornez),


 la fondation Louis Serbat (2, rue Charles Giraud).

Le centre hospitalier comprend également des structures pédagogiques dont :

 un institut de formation en soins infirmiers,


 une école d’aides-soignant(e),
 une école de puériculture et d’auxiliaires de puériculture,
 l’accueil des étudiants hospitaliers et des internes,
 ainsi que de très nombreux stagiaires.

Plan des différentes structures du CHV :

Figure 1: Plan des différentes structures du CHV

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

1.3 Présentation du laboratoire de biologie médicale


1.3.1 Historique
 1990 : Départementalisation et structuration en Unités Fonctionnelles
(UF)
 1997 : Initiation de la démarche qualité
 1999 : Création du laboratoire interne de métrologie
 2000 : Certification ISO 9002
 2001 : Accréditation AN ISOAES de l’établissement
 2002 : Création de la Fédération de Biologie Médicale
 2003 : Certification ISO 9001:2000
 2005 : Ouverture du nouveau plateau technique de biologie
 2006 : Démarrage de la démarche d’accréditation Cofrac
 2007 : Création du pôle de Biologie-Hygiène
 2009 : Dépôt du dossier de demande de l’accréditation ISO:17025 et
ISO:15189 sur un périmètre « restreint »

1.3.2Le rôle et l’organisation du laboratoire


Le laboratoire effectue la quasi-totalité des analyses de l’hôpital ainsi que celles de la
clinique Teissier, du centre Méthadone de Valenciennes, de l’unité fonctionnelle de la
Médecine Légale…. Les prélèvements proviennent des différents services de l’hôpital
(urgences, chirurgie…) et ils sont répartis sur l’ensemble du laboratoire afin que les analyses
nécessaires soient effectuées. Le laboratoire est composé de deux services de biologie,
comprenant chacun leur Unités Fonctionnelles. Les 2 services sont placés sous la
responsabilité d’un Responsable de Pôle.

 le service Hématologie – Immunologie - Cytogénétique (chef de


service : Pr. Duthilleul) qui comprend les UF suivantes :
- Hématologie Hémostase,
- Cytogénétique,
- Immunologie,
- Biologie moléculaire,
- Hémovigilance

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

 le service Biochimie – Microbiologie (chef de service : C. Cattoen) qui


comprend les UF suivantes :
- Biochimie,
- Toxicologie,
- Microbiologie (dont « hygiène environnementale »),
- Sérologie infectieuse.

1.3.3Le personnel

Figure 2 : Schéma fonctionnel du personnel


Pour chaque UF on peut voir apparaître le responsable.

Le laboratoire comprend :

2 chefs de service dont un responsable de Pôle, 14 biologistes dont 1 biologiste affecté à


l’hémovigilance, une unité de lutte contre les infections nosocomiales qui comprend 1
praticien hospitalier, 3 infirmières et 1 secrétaire, 1 cadre supérieur de santé, 2 cadres de
santé, 1 cadre administratif, 1 ingénieur informaticien, 70 techniciens de laboratoire, 9

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

secrétaires, 1 ouvrier qualifié, 1 agent chargé du nettoyage, 1 agent administratif et 1


responsable qualité.

1.3.4Les clients du CHV


a) Les clients internes
Le site Désandrouins :
- L’hôtel – dieu,
- La Maternité,
- Le Pavillon Paul Fournier,
- Le Nouvel Hôpital,
- Le Val d’Escaut.
Les annexes du CHV :
- L’hôpital du Hainaut,
- Le centre Psychothérapique Duchesnois,
- Les Fondations et les Maisons de retraite.
La clinique Tessier :
G.I.E C.H.V – A.H.N.A.C

b) Les clients externes


Les centres hospitaliers :
- Bassin de vie du Hainaut : CH Cambrai – Denain – Maubeuge,
- Bassin de vie Lille métropole : CHRU de Lille – CH Armentières,
- Bassin de vie du Littoral : CH Calais – Boulogne sur mer –
Dunkerque,
- Bassin de vie d’Artois : CH Arras – Douai – Lens.
Les Tribunaux de Grande Instance :
- Valenciennes, Cambrai, Avesnes-sur-Helpe, Laon

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

2. Énoncé du sujet de stage

En tant que Laboratoire d’Analyses de Biologie Médicale (LABM), le laboratoire du


Pôle Biologie – Hygiène doit être conforme aux exigences du Guide de Bonne Exécution
des Analyses de biologie médicale ou GBEA. Ce texte, réglementaire et restreint au milieu
médical, crée en 1994, est opposable à tous les laboratoires situés en France, publics comme
privés, et constitue généralement un premier pas vers la démarche qualité, via notamment la
mise en place d’une démarche assurance qualité au sein du laboratoire. En plus de définir
cette démarche, le GBEA astreint les laboratoires à des contrôles officiels, sous la forme de
Contrôles Qualité Internes (CQI) et d’Evaluation Externe de la Qualité (EEQ), qui seront
définis ultérieurement.

Parallèlement, dans une initiative d’amélioration de cette démarche qualité, le


laboratoire s’est engagé dans une procédure de normalisation ISO 9001. L’ISO 9001, norme
internationale, basé sur l’amélioration continue, applicable à tous types d’entreprise et
généralement en vigueur dans le milieu industriel, spécifie les exigences pour un système de
management de la qualité, mais surtout sert de base à une certification future supérieure.

Ainsi, en amont d’une politique de maintient de la procédure de certification ISO


9001, le Pôle Biologie – Hygiène s’est lancé dans une initiative de complètement de la
démarche qualité existante ayant pour objectif une accréditation COFRAC (Comité Français
d’Accréditation), selon un double référentiel : d’un côté, l’ISO 15189, spécifique aux
laboratoires d’analyses médicales ; de l’autre, l’ISO 17025, spécifique aux activités
environnementales. La procédure est en cours et constitue l’un des objectifs majeurs du Pôle
pour les mois à venir.

A noter également que le Pôle s’est doté en 1999 d’un laboratoire interne de
métrologie, laboratoire dans lequel j’ai effectué beaucoup de mes analyses, un domaine
d’activité faisant particulièrement l’objet d’attention dans les référentiels ISO 15189 et ISO
17 025.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

L’objectif de ce stage est l’exploitation et l’amélioration des contrôles métrologiques


selon le référentiel COFRAC, de développer de nouvelles méthodes de contrôle de plusieurs
grandeurs physiques, ainsi contribuer à la participation d’une demande d’accréditation
COFRAC.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

3. Étude des référentiels GBEA, ISO 15189 et ISO 17025

La qualité devient de plus en plus une exigence contemporaine, dans un cadre de


compétition généralisée, d’internationalisation, d’innovations au premier risque et pour faire
face au nombre important de réglementations. Elle permet aussi une dynamique de projet et
un rapport direct entre l’individu et son travail en termes de sécurité et d’ergonomie par
exemple. Elle assure ainsi la pérennité d’une activité par la satisfaction des parties prenantes
(clients, personnel, actionnaires, fournisseurs) malgré les changements de lecture permanents
de l’environnement et l’accroissement de sa complexité en général. Malgré cela, la qualité
reste aux yeux d’un grand nombre une contrainte, un surplus de travail, comme j’ai pu le
constater au contact de certains membres du personnel.

Appliquée au monde de la santé, la qualité permet effectivement une meilleure prise


en charge des patients ; au niveau des laboratoires, la prise en charge d’un échantillon ou
d’une souche est cruciale et doit faire l’objet d’une organisation optimale, afin de permettre au
médecin prescripteur de faire son diagnostic dans les meilleures conditions.

3.1 La politique qualité du Pôle Biologie-Hygiène et sa mise en œuvre au sein du


service
3.1.1 Manuel Qualité

La politique du pôle est consignée dans un Manuel d’Assurance Qualité, à la


connaissance et compris de l’ensemble du personnel. Il est consultable sous la forme d’un
cahier de 27 pages ou directement dans la base documentaire informatisée.

Le MAQ, est revu, mis à jour annuellement en fonctions des objectifs et priorités à la
suite de revues de directions en fin d’année. Il définit de manière globale et détaillée le
système de management qualité en vigueur au pôle ainsi que les principaux axes sur lesquels
est basé l’engagement de la direction, de même que les domaines d’application et périmètres
concernés. L’organigramme de la direction qualité y est présenté tout comme la structure et
les unités fonctionnelles au sein du Pôle. A la parution de chaque nouvelle version du MAQ,
la précédente est automatiquement archivée, disponible en format papier ou informatique dans
la base documentaire.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Un chapitre complémentaire situé en fin du manuel est consacré à la norme ISO 15


189, notamment en ce qui concerne la communication avec les patients, professionnels de la
santé, laboratoires sous-traitants et fournisseurs.

Depuis 1998, le Pôle Biologie – Hygiène du CHV mène une démarche qualité définie
sur 3 plans :

- Institutionnel : répondre aux exigences de la HAS, du CHV et de la nouvelle


gouvernance

- Organisationnel : mettre les services de biologie du pôle en conformité avec l’ISO


9001 et créer ainsi les conditions d’amélioration continue

- Professionnel : valider les techniques et compétences par la mise en conformité


avec les référentiels Cofrac

En résumé, les principaux objectifs du pôle sont :


- d’une part, le maintient de la procédure de certification ISO 9001 : 2008 pour la
période 2007-2011
- d’autre part, le complètement de la démarche qualité par accréditation Cofrac selon
le double référentiel ISO 17 025 et ISO 15 189 en 2 phases :
- Une phase initiale sur un périmètre restreint à 3 Unités Fonctionnelles : hémostase,
immunologie et hygiène (légionelles).
- Une phase d’extension à un panel plus large d’analyses.
Le Pôle s’inscrit dans une logique d’amélioration continue. Pour cela, il dispose de
deux outils nécessaires à sa tenue :
 les actions correctives qui consistent en l’élimination des causes de non-conformités, de
dysfonctionnements, plaintes ou remarques. Elles ont pour but d’empêcher le renouvellement
de ces dysfonctionnements. Elles peuvent faire suite à des audits internes et externes, des
plaintes des clients, des enquêtes de satisfaction, des enregistrements du système qualité ou à
des éléments de la revue de direction.
 les actions préventives qui permettent d’éliminer en amont les causes de non-conformités
potentielles, en fonction de l’organisation interne du Pôle et des ressources qui lui sont
affectées.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

3.1.2 Système documentaire

Le Pôle dispose d’une base documentaire organisée selon, notamment, les exigences
de la norme ISO 9001. Ainsi chaque procédure se voit attribuée le préfixe « PRO » suivit d’un
numéro correspond à un type de procédure spécifique (spécifiée dans l’ISO 9001). Par
exemple, le numéro des procédures relatives aux audits internes est « PRO_027 ». Quatre
principes d’organisation de la base documentaire font office : la rédaction de procédures
générales, la rédaction d’instructions rattachées déclinant et précisant les différents aspects
des procédures, la mise en place de fiches d’analyses et d’utilisation des appareils, la mise au
point de formulaires de saisie, l’établissement d’enregistrements servant de preuves.

La base est également organisée de manière pyramidale comme suit et de manière


hiérarchique :
- référentiels : GBEA, GBUI (Guide de Bonne Utilisation Informatique),
certification HAS, ISO 9001 : 2008, accréditation Cofrac
- décrets réglementation
- politique CHV et MAQ
- procédures : systèmes d’organisation, d’information, de production, de
contrôles avec processus regroupés par thème
- instructions : l’ensemble des consignes relatives aux procédés particuliers
- supports : documents de saisie (trames, formulaires vierges), documents de
travail (plannings, notes, contrats, tableaux de bord), enregistrements
(contrôles qualités, compte-rendu de réunions, indicateurs).

Cette base de données est accessible à tout le personnel sur le réseau informatique
interne du Pôle.

3.2 Référentiel GBEA


Le Guide de Bonne Exécution des Analyses de biologie médicale est le référentiel le plus
ancien applicable aux laboratoires de biologie, s’appliquant sans distinction aux laboratoires
publics comme privés. Il réglemente les pratiques professionnelles des laboratoires
d’analyses. Son apparition fait également suite à l’affaire du « sang contaminé ».

Le GBEA définit également le principe de l’analyse de biologie médicale mais surtout


donne une définition de l’assurance qualité, à savoir « l’ensemble des actions préétablies et
systématiques nécessaires pour qu’un produit, un service satisfasse aux exigences de

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

qualité ». En adoptant cette assurance qualité, le laboratoire et en particulier le responsable


qualité doit s’assurer que les procédures en vigueur sont écrites, vérifiées, approuvées, datées,
comprises et mises en œuvre par le personnel.

Néanmoins ce référentiel fait l’objet de critiques provenant des qualiticiens ou des


biologistes car ceux-ci considèrent que ses exigences sont peu contraignantes, comparé aux
autres référentiels qualités en biologie tels que ceux recommandés par le Cofrac.

3.3 Certification COFRAC, ISO 15189 et ISO 17025


3.3.1 ISO 15189

La norme ISO 15 189 est une norme internationale dictée par l’ISO et appliquée
exclusivement aux LABM. Elle spécifie les exigences de qualité et de compétences propres
aux LABM et est délivrée par le Cofrac. C’est également une Norme Française (NF)
homologuée par décision de la Direction Générale d’AFNOR en septembre 2003 et adoptée
par le Comité Européen de Normalisation (CEN).

Cette norme est plus détaillée que le GBEA en reprenant quelques-unes de ses
exigences, mais aussi celles de l’ISO 9001 : 2008 et de l’accréditation.

L’ISO 15 189 se concentre sur trois points principaux :


- la démonstration scientifique
- la notion de validité technique : par exemple, la répétabilité d’un processus
- la démonstration de compétence du personnel grâce à des diplômes, des
formations continues, des QCM, c’est-à-dire l’habilitation

Enfin, l’ISO 15 189 met l’accent sur la métrologie, en accord avec les étalons nationaux.

Cette norme précise également des notes de politique comme désignées ci-dessous :
- la gestion des compétences
- l’évaluation des incertitudes de mesure dans les laboratoires
- la traçabilité des résultats de mesure
- les avis et interprétations
- les comparaisons inter laboratoires
- la transmission électronique des rapports sur les résultats
- la sous-traitance

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

3.3.2 ISO 17025

Cette norme regroupe les exigences générales de compétence pour effectuer des essais,
des étalonnages, voire des échantillonnages. Elle a pour objectif d’apporter la preuve que le
laboratoire d’essais est techniquement compétent et capable de produire des résultats valides,
tout en intégrant certaines exigences de l’ISO 9001. Elle couvre les essais et étalonnages
effectués au moyen de méthodes normalisées, de méthodes non normalisées et de méthodes
élaborées par les laboratoires eux-mêmes. Elle est également internationale, reconnue en
Europe, donne lieu à une accréditation en France via le Cofrac.

L’ISO 17 025 spécifie également des exigences de management ; ainsi le laboratoire


qui se soumet à cette norme doit avoir un RAQ, ne pas subir de pressions ou d’influences,
fournir une confidentialité, avoir une structure, organisation et des fonctions définies, disposer
d’un encadrement techniques et de suppléants, de s’assurer que le personnel est conscient des
objectifs et enfin, mettre sur pied une communication interne adéquate.
De même, les politiques, systèmes, programmes, procédures et instructions nécessaires à la
qualité doivent être écrites et spécifiées par un manuel qualité.

L’ISO 17 025 notifie des exigences techniques assez similaires à celles de l’ISO 15
189 : elle requiert que le personnel soit compétent au vu de ses qualifications et formations
complémentaires ; une procédure d’habilitation, consistant en des évaluations, QCM et
réévaluations, doit être engagée, de même qu’une traçabilité des autorisations de travail aux
postes concernés. Concernant la traçabilité de l’échantillonnage, le laboratoire doit se doter
d’une chaîne d’étalonnage, de programmes et procédures pour les étalons de référence. L’ISO
17 025 insiste également sur les services aux clients, en suggérant une coopération entre ceux-
ci et le laboratoire et des enquêtes de satisfaction.

Enfin, cette norme se distingue de l’ISO 15 189 du fait qu’il s’inscrit dans un cadre
d’activité environnementale.

3.3.3 Démarche COFRAC


Le CHV s’est inscrit dans une politique d’accréditation Cofrac volontaire en juin 2007
à l’initiative de M. Duthilleul et de M. Stremplewski, ce référentiel est devenu obligatoire
pour tous les laboratoires d’analyses de biologie médicale, fin Novembre 2016 tous les
laboratoires devront être accrédités sur la stabilité des paramètres réalisés. Le Pôle souhaite

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

obtenir une accréditation ISO 15 189 sur deux UF, hémostase et immunologie, une
accréditation ISO 17 025 sur une UF, hygiène.
Pour cela, le CHV a d’abord dû se soumettre à des questionnaires envoyés par le
Cofrac, qui consistaient dans un premier temps à fournir des renseignements généraux sur le
pôle, ces renseignements servant d’élément déclencheur à l’accréditation. Ces renseignements
concernent la structure, le mode de fonctionnement et les caractéristiques générales du
laboratoire.
Le processus d’accréditation Cofrac suit ensuite ce plan :
- la signature d’une convention entre le Cofrac et le CHV
- une phase d’évaluation, sur les documents du MAQ et sur site
- une phase de décision : avis favorable/défavorable, réserve ou non
- notification de décision d’accréditation : attestation, diplôme, logotype et numéro.

La durée de l’accréditation est de 57 mois, avec une possibilité de demande


d’extension ou de suspension. La surveillance des audits doit mettre en œuvre des actions
correctives dans les délais, publier les résultats des audits internes et les comptes-rendus des
revues de direction, notifier les aménagements effectués par le laboratoire, s’assurer de
l’application du système qualité et du respect des règles Cofrac et du référentiel à
l’accréditation. En outre un échantillon représentatif des rapports des résultats ainsi qu’une
cohérence et une exploitation correcte des résultats lors des participations inter laboratoires
sont requis.

Dans le cadre de cette démarche, le Pôle Biologie - Hygiène présente des points forts :
un management organisé et écrit suivant la norme ISO, une politique et des objectifs définis,
une maîtrise de la documentation suivant elle aussi la norme ISO, des actions correctives et
préventives sont régulièrement engagées et une métrologie organisée.
Néanmoins, il présente certaines lacunes, notamment en traçabilité totale de l’analyse, des
réactifs utilisés et du matériel ; il lui faut aussi apporter la preuve que les fournitures, réactifs
et consommables achetés ont été contrôlés ou vérifiés avant utilisation et effectuer une
évaluation des fournisseurs. Enfin, il doit également apporter la preuve de la qualification du
personnel grâce à des grilles de compétence, des formations et des évaluations.

Dans cette optique, le Pôle a prévu une méthode de travail se reposant d’une part sur
des simulations sur terrain pour chaque secteur (observations d’écarts par rapport aux normes)
et d’autre part sur la constitution de groupes de travail thématiques, au nombre de 12 au sein

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

du Pôle, dont la métrologie et la communication (relations clients-fournisseurs) afin


d’impliquer tout le personnel dans la démarche.

3.3.4 La Métrologie
Cette discipline, évoquée brièvement dans le GBEA mais exigée dans l’ISO 17 025, se
définit comme « l’ensemble des techniques et savoir-faire permettant d’effectuer des mesures
et d’avoir une confiance suffisante dans les résultats ». J’ai pu aussi assister à une réunion
métrologie où les points d’avancements des contrôles et les enregistrements des temps passés
en métrologie ont été évoqués, à la fin de la réunion j’ai pu parler du point d’avancement du
stage de métrologie.
Des agences régionales comme la Direction de l’Action Régionale de la Qualité et de
la Sécurité Industrielles (DARQSI) ou la Direction Régionale de l’Industrie et de
l’Environnement (DRIRE) le suppléent dans cette tâche. Elle est également régie, comme
l’évoque son nom, par le système métrique.

Il existe également au niveau national le Laboratoire National de métrologie et


d’Essais ou LNE, qui est le laboratoire national de référence en France pour le domaine
industriel. Il est chargé de réaliser les mesures et essais des produits en vue de leur
certification pour leur mise sur le marché.

En termes de management de la qualité, la métrologie met l’accent sur plusieurs


notions :
- l’exactitude de mesure : il doit avoir une étroitesse de l’accord entre le résultat
d’un mesurage et la valeur vraie de la grandeur mesurée
- la répétabilité des mesurages : l’étroitesse de l’accord entre les résultats des
mesurages successifs de la même grandeur mesurée doit être effectuée avec
l’application de conditions spécifiques, telles que la même méthode de mesure,
le même observateur, le même instrument de mesure, lieu et conditions
d’utilisation
- la reproductibilité des mesurages s’effectue de la même façon que pour la
répétabilité, mais cette fois-ci en faisant varier les conditions précitées
- l’erreur de justesse d’un instrument qui correspond à une composante
systématique de l’erreur d’un instrument
- les étalons : de référence, primaire, de travail

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

4. Optimisation des contrôles métrologiques

4.1 Application des procédures et méthodologies en place


Avant tout, voici un tableau qui regroupe les grandeurs métrologiques étudiées, leur
moyen de contrôle, le domaine d’utilisation associée et la nécessité de ces grandeurs :
Grandeur
Moyen de contrôle Domaine d’utilisation Nécessité
métrologique
Surveillance d’enceintes Contrôle permanent de la
Thermomètre digitaux, méthode
thermostatées conservation des produits
Température en interne par comparaison à une
(congélateurs, étuves, et de la surveillance lors
sonde de référence Testo certifiée
réfrigérateurs) d’analyses
Pipette volumétrique, contrôle en
Dilution, lavage, Vérifier que les pipettes
interne des pipettes par technique
transfert, prélèvements délivrent des volumes
Volume gravimétrique et contrôle en
d’échantillons à selon des critères pré-
externe des pipettes de volume
analyser définis
≤ 5µL
pH-mètre, vérification en interne S’assurer de travailler
Travailler à un certain
pH des pH-mètres avec solutions dans la plage de pH
pH lors d’analyses
tampons certifiées spécifiée
Balance électronique, contrôle en
Mesurer une quantité S’assurer de la bonne
externe et méthode en interne par
Masse précise de réactif pour quantité de réactif
comparaison à une balance de
analyses introduite
précision en cours d’élaboration
Connaissance de
Hygromètre, mise en place et Mesurer l’humidité l’humidité relative pour
Humidité
contrôle en cours d’élaboration relative ambiante procéder à l’analyse sur
caryotype
Centrifugeuse, contrôle en Séparation des Travailler à vitesse
Vitesse externe des vitesses de différents constituants spécifiée pour l’opération
centrifugation du sang demandée

Légende : BLOC Contrôle métrologique en interne


BLOC Contrôle métrologique en interne et externe
BLOC Contrôle métrologique en externe
Une liste des différents logiciels associés aux instruments de mesures a été dressée, voir
annexe 1.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

En ce qui concerne l’hygrométrie la mise en place et le contrôle sont en cours


d’élaboration, se référer à la partie 4.2.2. Idem pour le contrôle en interne des balances
électroniques, se référer à la partie 4.2.1.
Pour recenser les grandeurs physiques et chimiques il a fallu procéder à un inventaire
des plages de mesures : temps pour les minuteries, masse pour les balances, température pour
les enceintes, vitesse pour les centrifugeuses et pH pour les pH-mètres et recueillir les
besoins, contrôles métrologiques ainsi que leur nécessité visant à obtenir une meilleure
traçabilité de ces grandeurs, voir tableau ci-dessus.
Puis afin de vérifier que la température était bien homogène dans les enceintes
thermostatées, dans mon cas des réfrigérateurs sous paillasse, il a fallu procéder à des
cartographies, suivant la procédure établie en interne, qui permettent de qualifier les enceintes
en regard des spécifications d’usage (Erreur Maximale Tolérée) et ainsi de déterminer les
meilleurs emplacements pour positionner les sondes de surveillance quotidiennes ou
continues. Le principe est simple, il s’agit de disposer judicieusement dans l’enceinte 9 sondes
type « thermo-boutons », 4 sondes en haut et en bas et une au centre, puis les sondes sont
récupérées au bout d’une heure et grâce à un logiciel nous obtenons des courbes de
température qui sont analysées ensuite au moyen des procès verbaux, voir annexe 2. Ainsi
nous avons vu que pour de nouveaux réfrigérateurs installés il a fallu abaisser en moyenne la
valeur consigne de 1°C afin de rester dans les EMT.

4.1.1 Etats des lieux et contrôles des thermomètres digitaux


a) principe de la thermométrie
Des thermomètres digitaux sont installés sur les enceintes thermorégulées
(réfrigérateurs, congélateurs, étuves) afin de vérifier en continue la température présente au
moyen de leur sonde.
b) rattachement au système international
Lors du contrôle des thermomètres nous utilisons un thermomètre de référence Testo
735-2 ayant une résolution de 0,001°C certifié contrôlé annuellement par une société extérieure
qui établit un certificat d’étalonnage. Un logiciel permet d’exploiter et de recueillir sous format
graphique les données de la sonde de référence Testo.
c) travail effectué
Il a fallu tout d’abord procéder à un état des lieux de ces thermomètres, qui consiste à
vérifier qu’ils fonctionnent bien, que les fixations soient correctes et que les feuilles de suivies
étaient correctement remplies par le responsable chaque semaine, un fichier Excel a été crée

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

pour recenser tous ces paramètres, ce fichier devra être actualisé pour suivre l’état des
thermomètres.
Par la suite un contrôle des thermomètres a dû être mis en œuvre, en effet
annuellement et dès la mise en service il faut vérifier la justesse et la répétabilité des
thermomètres surveillant la température des enceintes à température régulée.
J’ai dû effectuer ce contrôle suivant la procédure suivante, les thermomètres sont
qualifiés si les deux critères suivants sont respectés : l’erreur de justesse n’excède pas 1°C et
l’erreur de répétabilité n’excède pas 0,5°C. Le principe est simple, les thermomètres pour
enceinte thermorégulées entre 2°C et 8°C sont vérifiés à 0°C, par immersion dans un mélange
stabilisé d’eau et de glace fondante. Les valeurs affichées sont comparées aux valeurs du
thermomètre de référence Testo 735-2, idem pour les thermomètres pour étuve qui sont
contrôlés à 37°C par immersion dans le bain-marie régulé de métrologie, au final une fiche de
contrôle est établie afin d’établir ou non la conformité du thermomètre, voir annexe 3.
4.1.2 Vérification des calculs d’incertitudes liée aux contrôles des pipettes
a) principe du contrôle par gravimétrie
L’objectif est de vérifier que les pipettes délivrent des volumes selon des critères
prédéfinis, pour cela les pipettes délivrant des volumes ≥ 5 µL sont vérifiées en interne et celle
≤ 5 µL sont envoyées à une société certifiée Cofrac pour vérification et contrôle, en effet la
balance qui sert à recueillir les mesures est précise à 10 -5 g et ne pourrait être concluante sur les
volumes minimaux. Le principe utilisé est la gravimétrie. Il consiste à peser à température
ambiante (20 °C+/- 3°C) des volumes d’eau distillée prélevés avec la pipette testée, en utilisant
une balance électronique de précision (10-5 g) qui est reliée à un PC qui la pilote en mode
automatique, le logiciel Proline-Soft 3 réalise les calculs statistiques nécessaires à la prise de
décision (conformité ou non). La température est relevée à l’aide de la sonde de référence
Testo. La pression atmosphérique et l’hygrométrie du local de métrologie sont relevés sur
Internet et imprimés. Les valeurs de pesées sont corrigées en fonction de la température et de la
pression atmosphérique (calcul du facteur Z (en µL/mg) qui permet la transformation de la
masse en volume).
b) rattachement au système international
La balance de précision est raccordée à des masses étalons certifiées SARTORIUS de
20 mg, 200 mg et 5 g de classe E2, l’opérateur doit effectuer un passage des 3 masses étalons
avant chaque série de pipettes, cette balance est contrôlée annuellement par un technicien
extérieur qui établit un certificat d’étalonnage qui est garant de sa conformité.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

c) travail effectué
Ainsi il a fallu vérifier que les calculs d’incertitudes réalisés par le logiciel étaient
conformes, à savoir l’erreur de justesse (écart entre le volume moyen et le volume nominal) qui
donne une idée de l’exactitude, et la fidélité qui donne une idée de l’imprécision et de la
répétabilité des mesures. Les mesures ont été effectuées sur une pipette délivrant un volume
nominal de 200 µL pour 4 mesures, voir annexe 4.
On peut voir que les incertitudes se situent bien dans les erreurs maximales tolérées et que
cette pipette est déclarée conforme, ce qui corrobore bien les résultats du logiciel, voir annexe 5.

4.1.3 Etalonnage et vérification des pH-mètres


a) principe de la pH-métrie
Chaque pH-mètre, conformément aux règles d'utilisation de chaque modèle, est
étalonné deux fois par an à l'aide de solutions pH de référence certifiés, par un membre du
groupe Métrologie.
Le résultat est comparé à la valeur cible pour la température ambiante relevée arrondie
en unité pH (ex : 6,82 arrondi à 6,80 ou 6,85 arrondi à 6,90), les pH-mètres ne donnant que 2
chiffres après la virgule.
Si la valeur mesurée pour un contrôle au moins sort de l'intervalle de confiance à 95%
pour la température ambiante constatée, un réétalonnage est effectué, les EMT (erreurs
maximales tolérées) étant de 0,1 unité pH ou 0,2 unité pH selon le contrôle et le cadre
d’utilisation du pH-mètre.
Si la mesure est située dans l'intervalle de référence (Valeur cible + 0,1 unité pH) le
pH-mètre est déclaré conforme et la mention "Vérifié le ---/Validité 6 mois +/- 2 mois" est
apposée sur le pH-mètre contrôlé.
b) rattachement au système international
L’étalonnage et le contrôle des pH-mètres sont réalisés en interne, en utilisant des
solutions étalons pH certifiées Cofrac possédant un certificat d’étalonnage, tout en suivant les
recommandations des fabricants.
c) travail effectué
Un cas a fait l’objet de remarques concernant la plage d’étalonnage et la prise de
mesures, en effet dans certains secteurs le domaine d’utilisation du pH se situe à 2, ainsi nous
étions en présence d’une non-adéquation entre la prise de mesures et la plage d’étalonnage car
habituellement les solutions tampons utilisées étaient à pH 4 et pH 7 et le contrôle s’effectuait
à 10.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Des risques d’incertitudes importants pouvaient avoir lieu et ainsi compromettre la


satisfaction des besoins. Pour ce faire, de nouvelles solutions tampons ont été commandées,
notamment à un pH de 1,679 toujours certifiées Cofrac. Il a fallut donc vérifier les pH-mètres
dans cette nouvelle plage d’étalonnage.
La procédure d’étalonnage a été entreprise néanmoins nous avons remarqué une très
grande instabilité au niveau des prises de mesures, nous soupçonnons une défaillance au
niveau des électrodes qui vont être changées, se référer à l’annexe 6 pour la procédure
complète d’étalonnage du pH-mètre Sartorius.

4.2 Développement de méthodes de contrôles métrologiques


4.2.1 Méthode de vérification des balances par comparaison
Actuellement les balances électroniques sont contrôlées en externe par une société qui
délivre un certificat d’étalonnage pour refléter de la conformité de l’instrument. Il a paru
intéressant de développer en interne une méthode de vérification et de contrôle des balances
électroniques.
a) principe du contrôle métrologique des balances
Plusieurs mesures vont être établies afin d’évaluer la conformité ou non des balances
électroniques : l’erreur de justesse et l’erreur de fidélité.
Pour que la balance soit conforme il faut que ces deux paramètres soient inférieurs
aux erreurs maximales tolérées pour la charge en question, voir tableau annexe 7.
b) rattachement au système international
La méthode est simple, nous disposons d’une balance Sartorius très précise en
métrologie (10-5 g) qui sert habituellement au contrôle des pipettes, qui est piloté et reliée en
mode automatique à un PC, cette balance est certifiée et fait l’objet d’un contrôle annuel en
externe, cette balance va faire office comme le thermomètre Testo de référence.
Nous disposons de tares METTLOR TOLEDO de 10 mg à 200 g et des masses
étalons certifiées SARTORIUS possédant un certificat d’étalonnage Cofrac de 20 mg, 200 mg
et 5 g de classe E2.
c) travail effectué
Pour ce faire je me suis inspiré de la méthode de contrôle et de vérification des
thermomètres digitaux par comparaison au thermomètre de référence Testo comme décrite
précédemment ainsi que du mode opératoire réalisé par le technicien Sartorius qui a pu me
donner des explications sur sa méthode de contrôle de la balance de métrologie pour rédiger un
protocole complet, voir annexe 7.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Comme le thermomètre de référence Testo, la balance Sartorius va servir de référence


et donner la valeur vraie des tares METTLOR TOLEDO car nous ne connaissons pas
réellement la valeur de ces masses, en effet ces masses ne sont pas certifiées comme les étalons
Sartorius, un risque d’incertitude repose sur ces masses d’où l’utilisation d’une balance très
précise qui va nous acquitter de cette erreur.
Ainsi des mesures ont été faites pour la balance d’immunologie, voir annexe 8.
On peut voir que pour chaque charge en question nous sommes inférieurs à l’erreur
maximale tolérée que ce soit au niveau de l’erreur de justesse et de l’erreur de fidélité, au final
la balance est déclarée conforme.

4.2.3 Mise en place d’un hygromètre et de son contrôle


Afin de toujours répondre aux exigences qualités la mise en place d’un hygromètre a
été recommandée. Un hygromètre est déjà installé mais celui-ci n’est pas certifié et aucun
moyen de contrôle n’est établi pour garantir son bon fonctionnement et satisfaire aux besoins
de l’utilisateur, les prises de mesures peuvent être faussée.
Pour répondre aux besoins de l’utilisateur, dans notre cas la cytogénétique, des
paramètres ont été pris en compte, notamment la plage d’humidité relative ici 40 à 70 % HR, et
l’utilisation, un besoin de connaissance de l’humidité relative afin de procéder à un étalement
sur des lames afin de contrôler l’évolution du caryotype analysé.
L’hygromètre et les moyens de contrôles doivent être certifiés, notamment les solutions
salines pour l’étalonnage de l’appareil. La recherche est en cours mais plusieurs pistes sont
intéressantes, une étude de coût a aussi été prise en compte, voici un exemple d’un hygromètre
qui pourrait répondre aux besoins et à la démarche Cofrac, le HD 200 :

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Conclusion - Perspectives

Ce stage m’a permis d’approfondir mes connaissances dans le domaine de la


métrologie, ainsi rapprocher les domaines rencontrés (métrologie, science des mesures,
méthodes d’analyses) aux enseignements de l’ISTV et de comprendre les impératifs d’une
politique qualité au sein d’un établissement de santé. Le Pôle Biologie – Hygiène s’est inscrit
dans une démarche d’accréditation COFRAC. Il était important d’en connaître les exigences
vu que celles-ci devront être respectées dorénavant par tous.

J’ai bénéficié d’un encadrement de qualité, en même temps d’une assez grande liberté
dans le travail, ce qui m’a permis une plus grande autonomie. Ce fut un réel plaisir de
travailler dans ces conditions.

J’ai pu aussi participer à un audit interne concernant la métrologie, ainsi comprendre le


déroulement de ces opérations visant à recueillir les écarts au niveau traçabilité ou conformité,
par mes travaux j’ai pu apporter des réponses à l’auditrice.

Au cours de ces deux mois, j’ai également noté, au contact des membres du personnel
du laboratoire, que la qualité est un domaine qui ne faisait pas l’unanimité parmi ceux-ci, en
ce qui concerne particulièrement le Cofrac, en raison de ses directives très contraignantes
propres à son statut de plus haut référentiel de qualité disponible en France.

En ce qui concerne les perspectives, une piste intéressante serait de contrôler une
grandeur physique laissée jusqu’à présent de côté qu’est la densité optique, de nombreux
appareils de mesures l’utilisent notamment les lecteurs de microplaques, cette grandeur serait
à ajouter à toutes les autres grandeurs à contrôler et ainsi permettre encore une meilleure
traçabilité au niveau des contrôles.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 1 : Liste des différents logiciels associés aux instruments de mesures

Logiciel utilisé Instrument de mesure Utilisation

Gestion automatique des


qualifications d’enceintes
Proges-Plus Thermo 9 sondes thermo-boutons
aux vues des paramètres
Track PC Pro V5 précision 0,5°C
de la norme AFNOR
X15-140

Vérification et
Pro-Line Soft 3 Balance MC210P (10-5 g)
étalonnage de pipettes

Enregistre, lit et exploite


Comfort Software Sonde de référence Testo
les données de mesure du
X35 Testo 735-2
thermomètre Testo 735-2

Contrôle des
Sonde de température
Système TCT/PGP températures des
TCT à enregistrement
raccourci Asclépios enceintes thermo-
continue
régulées

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 2 : Procès-verbal cartographie réfrigérateur Hormonologie

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 3 : Fiche de contrôle thermomètre digitaux Bactériologie

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 4 : Contrôle métrologique des pipettes

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 5 : Constat de vérification Pro-Line Soft 3

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 6 : Etalonnage du Docu-pH meter Sartorius

1. Etalonnage
Mettre sous tension le pH-mètre.
Appuyer sur le bouton « Menu ».
Confirmer les « Fonctions d’étalonnage » avec les flèches.
Sélectionner « pH ».
Sélectionner « Ensemble de tampons », dans ce cas précis choisissez le groupe : 1,68 - 4,01-
6,86 -9,18 – 12,46.
Quitter le menu à l’aide de la flèche retour.
Sélectionner « Etalonnage ».
L’étalonnage s’effectue en 3 points.
Préparer les 3 solutions pH tampons Hach Lange.
Rincer l’électrode avec de l’eau distillée.
Démarrer l’étalonnage avec la première solution tampon pH = 1,679.
Le résultat de l’étalonnage est automatiquement mémorisé lorsque le signal est stable.
Les anciennes données sont automatiquement remplacées par les nouvelles.
Une fois terminé, passé la deuxième solution tampon pH = 4,005, ensuite la solution tampon
pH=9,18.
A la fin de la série, appuyer sur « fin des mesures ».
Avant et après étalonnage, un passage de contrôle pH=2,00 et pH=7,00 est effectué.
Si les mesures de(s) contrôle(s) sont situées dans l'intervalle de référence (Valeur cible +
0,1unité pH) pour le pH=2,00 et (Valeur cible + 0,2 unité pH) pour le pH=7,00, un certificat
de conformité est rédigé (cf. TRA_324).

2. Vérification
La surveillance du pH-mètre s’effectue avec deux solutions de contrôle, pH=2,00 et pH=7,00
à chaque utilisation de l’appareil.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Annexe 7 : Protocole de contrôle métrologique des balances électroniques

I) Objet
La présente instruction décrit la méthode utilisée pour effectuer le contrôle et la vérification
des balances électroniques : méthode par comparaison avec la balance électronique de
précision de métrologie. Elle est appliquée lors de la mise en service de toutes nouvelles
balances et lors de contrôles intermédiaires.
II) Définitions
Erreur de justesse = Moyenne des écarts de masse entre la valeur lue de la balance à contrôler
et celle de la balance de référence.

Soit EJ = [(m0c – m0r) + (m1c – m1r) + (m2c – m2r) + ... + (mnc – mnr)] / n

mc = masse de la balance à contrôler


mr = masse de la balance de référence
n = nombre de mesures

Erreur de répétabilité = Ecart-type des écarts de masse entre la valeur lue de la balance à
contrôler et celle de la balance de référence.

Soit ER = Ecart-type [(m0c – m0r) + (m1c – m1r) + (m2c – m2r) + ... + (mnc – mnr)]

III) Matériel utilisé


La balance de référence est une balance électronique de précision (Marque : Sartorius,
Modèle : MC210P, Référence : 11308879).
Cette balance est reliée à un PC qui la pilote en mode automatique.
La balance de référence est réputée conforme et correctement réglée (bulle du niveau à bulle
située dans la cible).
Des tares METTLOR TOLEDO de 10 mg à 200 g et des masses étalons certifiées
SARTORIUS de 20 mg, 200 mg et 5 g de classe E2.

IV)Vérifications préliminaires

- Procéder au relevé de l'identification de l'instrument de pesage


 Portée maximale (Max)
 Portée minimale (Min)
 Résolution d
 N° série, marque, type
 Date de vérification

- S'assurer de l'absence de défauts évidents


- S'assurer de la propreté et du bon état du récepteur de charge (plateau) de l'instrument de
pesage. Réaliser un nettoyage minutieux avec les outils appropriés (pinceau, éponge,
chiffon...)
- Utiliser des masses certifiées qui correspondent à la plage d’utilisation de la balance
que l’on veut vérifier et les laisser se stabiliser dans la pièce où doit être réalisée la
vérification. Les masses doivent être manipulées avec précaution au moyen de gants et
avec l’aide d’une pincette pour éviter l’apport extérieure de masse.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

- S’assurer que l'instrument de pesage est dans sa position de référence et


éventuellement l'y remettre (par exemple : mis à niveau sur un support stable).
S’assurer, pendant la durée de la vérification, que la balance est dans de bonnes
conditions d’environnement : absence de courants d’air, de vibrations, de points de
chaleur, stabilité du support, horizontalité (bulle de réglage).
- Mettre sous tension l'instrument de pesage
- Faire le réglage de l'instrument de pesage le cas échéant ;
- Réaliser l'ajustage de la pente le cas échéant par action du dispositif de l'instrument de
pesage s'il est équipé.

Article I. Mesures
Article II. Fidélité
 Mettre la balance à zéro au début de l’essai.
 Réaliser 5 mesures d’une charge à environ 50% de la charge maximale sans faire
le zéro entre les mesures.
 Relever pour chaque pesée la valeur lue.
 Calculer les écarts entre la valeur lue et la valeur vraie de la balance de référence.
 Calculer l’écart-type de ces écarts.
Article III. Justesse
 Faire 5 mesures pour chaque masse à 0, à la charge minimale, à 25 %, à 75 % et à
environ 100 % de la charge maximale.
 Analyser les résultats. L’écart entre la valeur lue et la valeur de référence doit être
inférieure à l’EMT pour la charge en question.
 Calculer les erreurs de justesse pour chaque masse.

Article IV. Excentration de charge


 Travailler avec une masse d’environ 50 % de la portée maximale de la balance.
 Procéder à la tare de la balance
 Diviser le plateau en 4 parties approximativement égales

 Positionner la masse choisie au centre du plateau (point 1), relevez la valeur.


 Réaliser 4 mesures correspondant aux points 2, 3, 4 et 5 du plateau circulaire sans
tarer au centre entre 2 mesures excentrées.
 Calculer pour chaque position, l’écart entre la valeur de la charge excentrée et la
valeur du centre = erreur d’excentration de charge EE.
 Déterminer l’erreur d’excentration maximale relevée parmi les 4 valeurs obtenues
(EEmax) et la comparer à l’EMT pour la charge en question.

S’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C pendant la durée de l’essai.

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Article V. Conclusion : acceptation de la balance

La balance sera déclarée conforme lorsque toutes les conditions suivantes seront remplies :
 |Ejustesse| ≤ EMT
 EFidélité ≤ EMT
 EEmax ≤ EMT

Si une de ces trois conditions n’est pas respectée, la balance est déclarée non-conforme.

Écarts maximales tolérés pour l’indication des masses étalons de classe E2 (valeurs
définies dans la recommandation R 111 de l’OIML)

Le Annexe 8 : Contrôle métrologiques des balances électroniques

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Références bibliographiques

 Sites Web

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -
- ISTV Master Ingénierie de la Chimie et des Matériaux – Abdelhamid Bensalem -

Site officiel du Centre Hospitalier de Valenciennes :


http://www.ch-valenciennes.fr

Site officiel du Cofrac


http://www.cofrac.fr

Site officiel de l’ISO (version française)


http://www.iso.org/iso/fr/

Site officiel du Laboratoire National de métrologie et d’Essais :


http://www.lne.fr

 Livres

Collège Français de Métrologie, “ Guide de Métrologie à l’Usage des Laboratoires


d’Analyses de Biologie Médicale ”, Collection Technique

LAB GTA 14, “ Guide d’Evaluation des Incertitudes de Mesures des Analyses de Biologie
Médicale ”, Novembre 2006

JCGM, “ Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et


termes associés (VIM) ”, 2008

Manuel Assurance Qualité, Version 2010

 Normes

Norme Française FD X 07-012, Métrologie dans l’entreprise, Novembre 1995

Norme Française FD V 08-601, Enceintes thermostatiques, Février 2005

Norme Française EN ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston, Avril 2003

Exploitation et amélioration des contrôles métrologiques - Page 2


selon le référentiel Cofrac -