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FA106811 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 1744-3


Novembre 2002

Indice de classement : P 18-660-3

ICS : 91.100.15

Essais pour déterminer les propriétés


chimiques des granulats
Partie 3 : Préparation d'éluats par lixiviation des granulats

E : Tests for chemical properties of aggregates — Part 3: Preparation of eluates


by leaching of aggregates
D : Prüfverfahren für chemische Eigenschaften von Gesteinskörnungen —
Teil 3: Herstellung von Eluaten durch Auslaugung von Gesteinskörnungen
© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 octobre 2002 pour prendre effet
le 5 novembre 2002.

Correspondance La Norme européenne EN 1744-3:2002 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document définit une méthode de préparation d’éluats par lixiviation
de granulats en vue de l’étude ultérieure des propriétés physiques et chimiques
selon des méthodes normalisées existantes, qui évalueront la conformité aux
spécifications.

Descripteurs Thésaurus International Technique : granulat, propriété chimique, essai de lixivia-


tion, appareil d’essai, préparation de spécimen d’essai, mode opératoire.

Modifications

Corrections Par rapport au 2e tirage, corrections mineures en page 2.

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 3e tirage 2002-12-F


Granulats BNSR GRA

Membres de la commission de normalisation


Président : M ROUDIER
Secrétariat : M DESCANTES — LCPC

M AUSSEDAT UNPG
M BARCIET SNCF
M BENABEN LRPC
M BRESSON CERIB
M CAMPAIN DEGAN SA
M COQUILLAT CEBTP
MME DECREUSE ATCG
M DELALANDE LRPC
M DELORME LREP
M DELORT ATIHL
M DESMOULIN URSIF
M DUPONT SETRA
M DUPRAY LRPC
M GAND LAFARGE
M GONNON OMYA SAS
M GOOSSENS UNPG
M GROSJEAN UNM
M HAGER SNCF
M HAWTHORN UNPG
M HESLING AFNOR
M HUVELIN SNBPE
M IMBERT SNCF
M JEANPIERRE EDF
M MIERSMAN SURSCHISTE
M MISHELLANY LRPC
M MORIN SNCF
M PASQUIER EUROVIA
M PEREME CTPL
M PIKETTY UNPG
M PIMIENTA CSTB
M POINEAU SETRA
M RELLIER EUROVIA
M ROUDIER LCPC
M ROUSSEL LRPC
M SOURZAT LAFARGE
M VERHEE USIRF
M WAGNER AFNOR
—3— NF EN 1744-3:2002

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 932-1 : NF EN 932-1 (indice de classement : P 18-621-1)
EN 932-2 : NF EN 932-2 (indice de classement : P 18-621-2)
EN 932-5 : NF EN 932-5 (indice de classement : P 18-621-5)
EN 933-2 : NF EN 933-2 (indice de classement : P 18-622-2)
EN 1097-5 : NF EN 1097-5 (indice de classement : P 18-650-5)
EN ISO 3696 : NF EN ISO 3696 (indice de classement : T 01-070)

AVERTISSEMENT
Le règlement du Comité Européen de Normalisation (CEN) impose que les normes européennes adoptées par
ses membres soient transformées en normes nationales au plus tard dans les 6 mois après leur ratification et que
les normes nationales en contradiction soient annulées.
La présente norme européenne adoptée par le CEN le 5 mars 2002 fait partie d'un ensemble de normes interdé-
pendantes, dont certaines sont encore en cours d’élaboration.
C'est pourquoi le CEN a fixé une période de transition nécessaire à l'achèvement de cet ensemble de normes
européennes, période durant laquelle les membres du CEN ont l'autorisation de maintenir leurs propres normes
nationales adoptées antérieurement.
NORME EUROPÉENNE EN 1744-3
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Juillet 2002

ICS : 91.100.15

Version française

Essais pour déterminer les propriétés


chimiques des granulats — Partie 3 : Préparation
d'éluats par lixiviation des granulats

Prüfverfahren für chemische Eigenschaften Tests for chemical properties


von Gesteinskörnungen — Teil 3: Herstellung of aggregates — Part 3: Preparation
von Eluaten durch Auslaugung of eluates by leaching of aggregates
von Gesteinskörnungen

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 5 mars 2002.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège,
Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2002 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 1744-3:2002 F
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EN 1744-3:2002

Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

4 Principe .............................................................................................................................................. 5

5 Réactifs .............................................................................................................................................. 6

6 Appareillage ...................................................................................................................................... 6

7 Échantillonnage ................................................................................................................................ 6

8 Préparation des prises d'essai ........................................................................................................ 7

9 Mode opératoire ................................................................................................................................ 7

10 Rapport d'essai ................................................................................................................................. 8

Bibliographie ...................................................................................................................................................... 9
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EN 1744-3:2002

Avant-propos

Le présent document EN 1744-3:2002 a été préparé par le CEN/TC 154 «Granulats», dont le secrétariat est tenu
par la BSI.
Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en janvier 2003 et les normes nationales en contradiction devront être retirées au
plus tard en janvier 2003.
La présente norme fait partie d’une série d’essais pour déterminer les propriétés chimiques des granulats. Des
méthodes d’essais concernant d’autres propriétés feront l’objet de parties des normes européennes suivantes :
— EN 932, Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats
— EN 933, Essais pour déterminer les propriétés géométriques des granulats
— EN 1097, Essais pour déterminer les propriétés mécaniques et physiques des granulats
— EN 1367, Essais pour déterminer les propriétés thermiques et l’altération des granulats
— EN 13179, Essais des fillers utilisés dans les mélanges hydrocarbonés.
Les autres parties de l’EN 1744 seront :
— Partie 1 : Analyse chimique
— Partie 2 : Détermination de la résistance à l’alcali-réaction
— Partie 4 : Détermination de la sensibilité à l’eau des fillers pour mélanges hydrocarbonés.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre le présent document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Fin-
lande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchè-
que, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
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EN 1744-3:2002

1 Domaine d'application
La présente Norme européenne spécifie une méthode de préparation d’éluats par lixiviation de granulats en vue
de l’étude ultérieure des propriétés physiques et chimiques selon des méthodes normalisées existantes, qui éva-
lueront la conformité aux spécifications. Elle s’applique aux graves de granularité inférieure à 32 mm, avec ou
sans réduction (voir article 8).

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y
compris les amendements).

EN 932-1, Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 1 : Méthodes d’échantillonnage.

EN 932-2, Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 2 : Méthodes de réduction d'un
échantillon en laboratoire.

EN 932-5, Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 5 : Équipements communs et
étalonnage.

EN 933-2, Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats — Partie 2 : Détermination de
la granularité — Tamis de contrôle, dimensions nominales des ouvertures.

EN 1097-5, Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats —
Partie 5 : Détermination de la teneur en eau par séchage en étuve ventilée.

EN ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai (ISO 3696:1987).

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
éluant
liquide utilisé dans un processus de lixiviation en laboratoire

3.2
éluat
solution restant après lixiviation en laboratoire d’un matériau solide en contact avec un éluant

3.3
masse constante
masse obtenue par la dernière pesée lorsque des pesées successives effectuées à 1 h d'intervalle au moins, ne
différent pas de plus de 0,1 %
NOTE Dans de nombreux cas, la masse constante peut être atteinte après séchage de la prise d'essai à (110 ± 5) °C
pendant un temps prédéterminé dans une étuve spécifiée. Les laboratoires d'essai peuvent déterminer le temps nécessaire
pour atteindre la masse constante suivant le type et la taille de l'échantillon et en fonction de la capacité de séchage de
l'étuve utilisée.

3.4
échantillon de laboratoire
échantillon destiné à un laboratoire d’essai

3.5
prise d’essai
échantillon utilisé intégralement pour un seul essai
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4 Principe
Le granulat à examiner est placé sur une grille insérée dans un réservoir et lixivié (voir Figure 1). Le rapport
liquide/solide en masse est de 10 et la durée de lixiviation est de 24 h. L’eau est remuée à l’aide d’un agitateur
mécanique.
NOTE L’éluant est remué pendant l’essai mais pas le matériau solide.

La méthode repose sur l’hypothèse de l’obtention d’un équilibre ou d’un quasi-équilibre entre les phases liquide
et solide à l’issue de l’essai. Le résidu solide est séparé par filtration. Les propriétés de l’éluat sont mesurées selon
des méthodes mises au point pour l’analyse de l’eau et adaptées à l’analyse d’éluats.

Dimensions en millimètres

NOTE Le dessin n’est pas à l’échelle.

Légende
1 Agitateur mécanique
2 Couvercle
3 Réservoir
4 Support de crible
5 Grille (ouverture de maille de 2 mm)
6 Prise d’essai
7 Robinet de vidange

Figure 1 — Exemple de réservoir avec crible inséré


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5 Réactifs
5.1 Eau distillée, eau déminéralisée, eau déionisée ou eau de pureté équivalente (5 < pH < 7,5), ayant une
conductivité inférieure à 0,5 mS/m, de qualité 3, conformément à l’EN ISO 3696.

5.2 Acide nitrique de concentration égale à 0,1 mol/l.

6 Appareillage
6.1 Sauf indication contraire, tous les appareils doivent être conformes aux caractéristiques générales de
l’EN 932-5.

6.2 Balance, d’une capacité de 2 kg et d’une précision de 0,1 g.

6.3 Thermomètre d’une précision de 1 °C, dans la plage comprise entre 0 °C et 50 °C, pour le mesurage de
la température de l’air et du lixiviant.

6.4 Centrifugeuse, fonctionnant entre 3 000 m/s2 et 4 000 m/s2.

6.5 pH-mètre, avec une lecture à 0,1 pH.

6.6 Instrument de mesure de la conductivité électrique.

6.7 Appareil de filtration, dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 Pa et 4,0 Pa) ou appareil de filtration à
haute pression (< 500 kPa), avec capacité de rinçage.

6.8 Filtres à membrane pré-rincés de 0,45 µm, pour la filtration rincés à l’acide nitrique à 0,1 mol/l (5.2) et à
l’eau (5.1).

6.9 Réservoir de lixiviation. Réservoir monobloc en verre de hauteur extérieure (400 ± 10) mm et de diamè-
tre extérieur (300 ± 10) mm comprenant :
a) un couvercle ;
b) un support de grille en téflon ou en verre (ou en acier inoxydable pour la seule détermination des paramètres
organiques ou en polypropylène pour la détermination des seuls paramètres inorganiques) avec une grille de
2 mm d’ouverture de maille, de (50 ± 10) mm de hauteur et d’un diamètre tel que le support puisse être inséré
à (20 ± 2) mm du bord du réservoir. La distance entre la base de la grille et la base du réservoir doit être
(50 ± 5) mm. Pour les granulats légers la prise d'essai doit être couverte par une seconde grille ;
c) un agitateur mécanique, avec une tige et une hélice [diamètre (60 ± 10) mm] en téflon ou un autre matériau
couvert de téflon, inséré par un petit orifice dans le couvercle du réservoir.

6.10 matériel de concassage, concasseur à mâchoires ou outil coupant, pour les particules retenues au tamis
de 32 mm.

6.11 Tamis, de dimensions nominales 16 mm et 32 mm, conformes à l’EN 933-2, pour le tamisage des particu-
les reconcassées ou coupées.

7 Échantillonnage
L’échantillonnage doit être réalisé conformément à l’EN 932-1.
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8 Préparation des prises d'essai


Les granulats doivent être testés en respectant leur granularité de livraison. Les grains de plus de 32 mm doivent
être concassés et la fraction 16/32 mm doit être isolée par tamisage. Elle sera ajoutée à la prise d’essai
de 0/32 mm en proportion équivalente à celle qu’occupait la fraction > 32 mm dans l’échantillon initial.
Si l’échantillon est humide, il doit être séché à l’air à température ambiante (< 40 °C) jusqu’à masse constante
avant de pouvoir être divisé et passé au crible. La teneur en eau de l’échantillon utilisé pour la lixiviation doit être
déterminée sur un échantillon parallèle, par séchage à 110 °C, conformément à l’EN 1097-5.
Réduire la taille de l'échantillon de laboratoire conformément aux procédures spécifiées dans la norme EN 932-2
pour obtenir une prise d'essai d'environ 2 kg et peser la prise d'essai à 0,1 g près. Pour les granulats légers la
masse de la prise d'essai doit être réduite en proportion de la masse volumique des granulats. Il peut être égale-
ment nécessaire d'augmenter le ratio liquide/solide en 9.2 pour qu'une prise d'essai de granulats légers soit recou-
verte d'eau.
NOTE 1 Une contamination de l'échantillon par du matériel, en carbure de tungstène ou en acier inoxydable par exemple,
est susceptible d'affecter la lixiviation de certains constituants recherchés. Il convient de veiller à ce qu'une telle contami-
nation des échantillons soit minimisée.

NOTE 2 Dans le cas de granulats légers de masse volumique en vrac inférieure à 200 kg/m (0,2 Mg/m3), réduire à 500 g
la masse de la prise d'essai.

9 Mode opératoire

9.1 Conditions d’essai


La lixiviation doit être réalisée à la température ambiante (20 °C à 25 °C).

9.2 Mode opératoire d’essai


Après avoir rempli le réservoir avec une masse d’éluant (en litres) égal à 10 fois la masse sèche de la prise
d'essai, plonger la grille appropriée dans le réservoir de façon à la recouvrir entièrement d’eau. Répartir lentement
et uniformément la prise d’essai qui doit être soumise à lixiviation sur la grille de manière à retirer le plus d’air pos-
sible de la prise d'essai. Lorsque la prise d'essai est répartie sur la grille, la couverture d'eau doit être d'au moins
20 mm. Ensuite abaisser le support de grille jusqu'au fond du réservoir. La grille doit être placée dans le réservoir
de lixiviation de manière à maintenir une distance uniforme avec les parois du récipient.
Couvrir le réservoir de lixiviation. Insérer l'agitateur mécanique par le petit orifice du couvercle du réservoir et le
fixer de façon que l'hélice soit juste au dessus de la prise d'essai. Le mettre en marche à une vitesse de rotation
de (500 ± 20) min-1. Au bout de 24 h ± 10 min, arrêter l’agitateur et retirer la quantité requise d’éluat spécifiée
en 9.3, pour analyse.
NOTE Pour les granulats légers de masse volumique en vrac inférieure à 200 kg/m3 (0,2 Mg/m3), la quantité d'éluant
doit être égale à quarante fois la masse sèche de l'échantillon.

9.3 Préparation ultérieure de l’éluat pour analyse


Juste après la fin de l‘essai, laisser les gros grains se déposer pendant 10 min., puis extraire l'éluat du réservoir.
S’il faut déterminer les paramètres inorganiques ainsi que le pH et la conductivité électrique, filtrer l’éluat au tra-
vers d’un filtre à membrane d’ouverture de maille 0,45 µm.
S’il faut déterminer les paramètres organiques (par exemple l’indice phénol), centrifuger le liquide. S'assurer que
le matériau de la centrifugeuse n'influence pas les résultats de l'analyse.
Au cours de la centrifugation, retirer de l’éluat la matière particulaire en suspension à l'aide d'une accélération
centrifuge relative de 3 500 m/s2 pendant 10 min.
NOTE Le filtrat ou le «centrifugat» devrait être analysé immédiatement. Si ce n’est pas possible, il devrait être conservé.
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10 Rapport d'essai
Le rapport d’essai doit comporter les informations suivantes :
a) la référence de la présente Norme européenne ;
b) l'origine de l’échantillon ;
c) la méthode de préparation ;
d) la granularité ;
e) la masse de l‘échantillon sec soumis à essai, en grammes ;
f) le pH et la conductivité électrique de l’éluat ;
g) le type de réservoir utilisé pour l’essai ;
h) les remarques ou observations relatives à la réalisation de l’essai (par ex. dégagement de gaz, dilutions de
l’échantillon effectuées, entorses inévitables à la spécification) ;
i) la date de l'essai.
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Bibliographie

[1] EN 933-1, Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats — Partie 1 : Détermination
de la granularité — Analyse granulométrique par tamisage.
[2] EN 27888, Qualité de l'eau — Détermination de la conductivité électrique (ISO 7888:1985).
[3] ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3 : Guide général pour la conservation et la mani-
pulation des échantillons.
[4] ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH.
[5] ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques.
[6] ISO 11465, Qualité du sol — Détermination pondérale de la teneur en matière sèche et de la teneur en eau —
Méthode gravimétrique.
[7] ISO/TR 13530, Qualité de l'eau — Guide de contrôle qualité analytique pour l'analyse de l'eau.