Revista de la Facultad de Ingeniería de la U.C.V., Vol. 18, N° 2, pp.

83-89, 2003

CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA LOCALIZADA DE

RECUBRIMIENTOS DUROS
*
M. H. STAIA , * L. BRAGANTI, * M. SUÁREZ, * M. R. CRUZ Y B. CAMPILLOS**
*
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería de
Metalúrgica y Ciencia de los Mat eriales, Ciudad Universitaria,
Los Chaguaramos. Apartado postal 49141,
Caracas 1042-A, Venezuela. mstaia@reacciun.ve; cruzm@ucv.ve
**
Instituto de Física, UNAM, Cuernavaca 62251, Morelos, México. campillo@ce.fis.unam.mx

Recibido: Abril de 2003 Recibido en forma final revisado: Agosto de 2003

RESUMEN

El presente trabajo se realizó con el fin de poner a punto un ensayo de corrosión localizada, “el ensayo de la gota”,
para llevar a cabo estudios de corrosión en capas delgadas de electrolito sobre la superficie de los recubrimientos
duros. El ensayo permite la evaluación de la velocidad de corrosión mediante las mediciones potenciodinámicas en
una gota de electrolito, empleando un área de contacto con la solución que es menor que la correspondiente al ensayo
estándar descrito en la norma ASTM G5. En este tipo de ensayo se descarta la posibilidad de corrosión por hendidura
y la eventual pérdida de la capa pasiva que se pudiera formar sobre la superficie de la muestra. Muestras de acero
inoxidable 316L han sido recubiertas empleando dos técnicas de deposición física en estado de vapor (PVD): la
técnica de deposición por arco catódico y la técnica de deposición por bombardeo iónico. Las mediciones
electroquímicas se llevaron a cabo en una gota de solución de NaCl al 5%. Los valores del potencial se midieron
usando un electrodo de referencia de Hg/HgSO4. La caracterización morfológica de los recubrimientos antes y
después del ensayo de corrosión se realizó empleando la técnica de microscopía electrónica de barrido (MEB). Se
determinó que las muestras depositadas por el método de bombardeo iónico presentaron una mejor resistencia a la
corrosión que las muestras depositadas empleando la técnica de arco catódico. Este resultado ha sido interpretado en
función del grado en el cual el recubrimiento es capaz de aislar el substrato del medio corrosivo. Se demostró que el
ensayo es reproducible, fácil de realizar y constituye un método útil en caracterizar la resistencia a la corrosión de los
recubrimientos PVD.
Palabras Claves: TiN, ensayo de corrosión potenciodinámico, resistencia a la corrosión de recubrimientos duros,
acero 316L, corrosión en capas delgadas de electrolito.

ELECTROCHEMICAL CHARACTERIZATION IN REDUCED

AREA OF HARD COATINGS

ABSTRACT

The present work was carried out in order to set up a localized corrosion monitoring test, “the droplet test”, able to
study the corrosion of the hard coatings in thin electrolyte layers. The test allows the evaluation of the corrosion rate
using potentiodynamic measurements in a droplet of electrolyte on the coating surface, employing a smaller area in
contact with the solution than that corresponding to the standard test described by ASTM G5. This kind of test rules
out both the possibility of crevice corrosion and the lost of the passive film eventually formed on the sample surface.
316L stainless steel samples were coated with TiN by means of two physical vapor deposition (PVD) industrial
processes: cathodic arc and magnetron sputtering. The electrochemical measurements were carried out in a droplet
of 5% NaCl electrolyte. All the potential values were measured with respect to a Hg/HgSO4 reference electrode. The
morphology of the coatings and the substrate before and after the corrosion tests was examined with a scanning
electron microscope (SEM). It was determined that the unbalanced magnetron TiN coated samples presented a
higher corrosion resistance than those samples that were coated by using the cathodic arc method. This behavior was
interpreted as function of the extent that the coating was able to isolate the substrate from the corrosive medium. It
was shown that the corrosion monitoring technique employed is reproducible, easy to perform and constitutes an
useful method in characterizing the corrosion behavior of the PVD coatings.
Keywords: TiN, potentiodynamic corrosion test, corrosion resistance of hard coatings, 316L stainless steel, corrosion
in thin electrolyte layers.
.

83
1. INTRODUCCIÓN
Los recubrimientos duros juegan un papel importante en
el campo de la tribología y de las aplicaciones
decorativas. Recientemente, su buena compatibilidad
biológica ha determinado su aplicación en la fabricación
de implantes y de instrumentos médicos. En todos los
casos, los recubrimientos están expuestos a ambientes
corrosivos y, mientras ellos por si mismos presentan una
alta resistencia a la corrosión debido a su naturaleza
electroquímica que los hace más noble que el substrato,
los sistemas recubrimiento–substrato pueden presentar
formas severas de corrosión. Este comportamiento se
debe principalmente a defectos tales como las partículas
de Ti sin reaccionar y porosidades (pinholes), defectos
que se producen durante el proceso de deposición del
recubrimiento y que, generalmente, dan lugar a dos tipos
de mecanismos de corrosión: a.) corrosión galvánica y
b.) corrosión por hendidura, contribuyendo así al
desprendimiento (delaminación) del mismo (RUDENJAS et
al,1998; RUDENJAS et al, 1999).
En la bibliografía especializada, se encuentra una
extensa información sobre resultados acerca de las
investigaciones realizadas con el fin de determinar la
influencia de las características microestructurales de los
recubrimientos sobre las propiedades mecánicas y
tribológicas. Sin embargo, una revisión reciente sobre la
resistencia a la corrosión de los recubrimientos PVD
(JEHN , 2000) ha indicado la necesidad de realizar una
mayor cantidad de estudios relacionados tanto con su
resistencia a la corrosión, así como con la
implementación de métodos que pueda mejorarla.
Entre los métodos tradicionales empleados para estudiar
la corrosión de los sistemas recubrimiento-substrato, los
métodos electroquímicos han sido los más utilizados en
cuanto proveen datos sobre la velocidad instantánea de
corrosión. El método potenciodinámico, basado en el
método descrito en la norma ASTM G5, ha sido uno de
los más empleados (ASTM G5, 1980). Sin embargo,
este método implica que el montaje del sistema
substrato–recubrimiento se debe realizar con sumo
cuidado, con el fin de evitar cualquier proceso adicional
de corrosión por hendidura que pudiera interferir con los
valores reales de las velocidades de corrosión del
sistema cuando se sumerge en el medio acuoso escogido
para el ensayo. Además, el proceso de agitación que se
realiza en la celda y que contribuye a la presencia de un
flujo turbulento, pudiera eventualmente influenciar la
estabilidad de la capa pasiva que se formaría durante el
ensayo tradicional. Experiencias previas de varios
autores han reportado estos inconvenientes, indicando
algunos métodos que pudieran solucionar este problema
cuando se utiliza la inmersión de la probeta en el líquido
corrosivo (SHRESTHA et al, 2001; STAIA et al, 1998).
84
El ensayo de “la gota” ha sido propuesto y aplicado con
éxito por primera vez en IBM, USA por V. Brusic y
coautores (BRUSIC et al, 1993) para el estudio de la
corrosión en capas delgadas de electrolito. Se ha
demostrado que se pueden aplicar los métodos
electroquímicos rigurosos para la evaluación cuantitativa
de los procesos de corrosión en una cantidad mínima de
líquido con el fin de evaluar la corrosión atmosférica en
la industria electrónica.
Con el propósito de poner a punto el método “de la
gota” a nivel de laboratorio y utilizarlo en la
determinación de la resistencia a la corrosión de los
recubrimientos duros, se escogió como material de
estudio el nitruro de titanio. Este recubrimiento
cerámico, ampliamente estudiado (VALDOVA , 1996),
exhibe una alta resistencia a la corrosión, debido a que
es químicamente inerte en varios ambiente y más noble
que otros materiales, incluyendo los aceros. Sin
embargo, una vez depositado sobre un substrato, pudiera
presentar un comportamiento similar al descrito
anteriormente condicionado por la presencia de defectos,
que dan lugar a los fenómenos de corrosión galvánica y
de corrosión por hendidura. Teniendo en cuenta que la
presencia y la cantidad de estos defectos está
relacionada con los parámetros de deposición, en el
presente trabajo se decidió emplear dos recubrimientos
de TiN obtenidos por dos métodos industriales estándar
de deposición física en estado de vapor ampliamente
descritos en la literatura: el método de bombardeo iónico
(magnetron sputtering) (SANDERS et al, 2000) y el
método del arco catódico (M USIL, 1998). Las diferencias
microestructurales entre las muestras correspondientes a
los dos procesos de deposición permitirán demostrar que
el método de “la gota” es un método sensible,
reproducible y fácil de utilizar en laboratorio para el
control de calidad de los recubrimientos duros y la
clasificación de los mismos en función de su resistencia
a la corrosión.
2. DETALLES EXPERIMENTALES.
2.1 Preparación de las probetas y caracterización de
los recubrimientos
Las muestras a estudiar se obtuvieron de una barra de
acero inoxidable AISI 316L de 2.54 cm diámetro, la cual
fue seccionada de manera transversal en cilindros de
aproximadamente 2.10 cm de altura.
Con el fin de obtener dos rugosidades diferentes, las
probetas fueron sometidas a un pulido final empleando
lijas de carburo de silicio de dos granulometrías: lija
N°600 y N°800, respectivamente.
Posteriormente, las probetas fueron recubiertas
industrialmente por dos compañías internacionales
empleando las técnicas de bombardeo iónico
(Magnetron Sputtering) y el método de arco catódico. La
descripción y las características generales de los
métodos de deposición de TiN han sido reportadas en la
bibliografía especializada (SANDERS et al, 2000; MUSIL,
1998; M ONAGHAN et al, 1993; CURTINS, 1995).
La caracterización microestructural y la determinación
del espesor, este ultimo mediante el método de la calota
esférica, llevadas a cabo en el presente estudio proveen
la información necesaria y suficiente para explicar las
diferencias entre los dos tipos de recubrimientos
observadas durante los ensayos de corrosión. De esta
manera, se demostrará la versatilidad del método “de la
gota” en discernir entre la resistencia a la corrosión de
cualquier material bajo estudio. Las probetas fueron
identificadas con la nomenclatura mostrada en la
Tabla I.
MÉTODO DE Bombardeo
Arco catódico
DEPOSICIÓN iónico
PROBETA 9 11 16 17 12 18 19
Desbaste Fino
800 600 800 600
N° Lija
Tabla I. Identificación de las muestras.
La caracterización microestructural de las muestras
antes y después de los ensayos de corrosión se han
realizado empleando un microscopio electrónico de
barrido marca Phillips, modelo XL30 con un detector
de electrones retrodispersados, acoplado a un detector
EDX de ventana liviana de berilio, modelo EDAX DL4.
Los estudios por MEB de las secciones transversales
fracturadas de los recubrimientos han permitido
clasificarlos, en función de la forma de los granos, según
el así llamado modelo microestructural zonal propuesto
por Thornton (THORNTON, 1977).
2.2. Ensayos de corrosión
Con el fin de limpiar la superficie antes de la realización
del ensayo de corrosión, las muestras fueron sumergidas
en acetona utilizando un limpiador ultrasónico durante
15 minutos.
La probeta bajo estudio represent a el electrodo de
trabajo, mientras que el contraelectrodo lo constituyó
una rejilla de platino y como electrodo de referencia ha
sido escogido el electrodo de Hg/HgSO4 .
El montaje, que se presenta en la Figura 1, se realizó de
la siguiente manera: la muestra, recubierta por una
máscara adhesiva que deja expuesta sólo un área de
trabajo equivalente a 0.27 cm2 , se apoya sobre una
lámina de cobre, la cual está conectada con el
potenciostato. Sobre el área de recubrimiento expuesta
se coloca un papel de filtro marca Whatman N°44, que
se moja con una gota de solución cuyo volumen de 20 µl
es fijo para cada ensayo. Sobre el papel de filtro se
coloca la rejilla de platino (99,9% de pureza), y
enseguida otro papel de filtro, que tiene las mismas
dimensiones que el primero. El electrodo de referencia
de Hg/HgSO4 se introduce en un tubo acrílico y se
apoya sobre el área de trabajo.
El comportamiento a la polarización de las muestras se
determinó empleando un potenciostato marca EG&G,
modelo 273. El ensayo electroquímico ha sido llevado a
cabo en una solución acuosa con 5% NaCl, utilizando
una velocidad de barrido de 1 mV/seg y un potencial de
barrido que varió desde – 1400 mV/seg a +1200
mV/seg.
La densidad de corrosión, Icorr , se determinó empleando
el método de extrapolación de Taffel. Las curvas de
polarización obtenidas contienen un segmento anódico y
uno catódico. La intersección de las dos tangentes
trazadas a la parte lineal asociada con los dos segmentos
se define como Icorr. El potencial de corrosión, Ecorr, es el
potencial que corresponde al valor mínimo de la
densidad de corriente.
3. RESULTADOS
3.1. Caracterización de las muestras
El resultado referente a los valores de los espesores y de
la rugosidad promedio, Ra, de las muestras recubiertas
se presentan en la Tabla II. Estos valores constituyen los
valores promedios obt enidos a partir de 10 mediciones
en cada caso, cuya desviación estándar ha sido de 16% y
12%, respectivamente.
Como se puede observar, los recubrimientos depositados
mediante la técnica de arco catódico presentan espesores
menores y valores de rugosidades promedias muy
parecidas a los obtenidos mediante la técnica de
bombardeo iónico. En ambos casos, pareciese que la
preparación metalográfica empleando la lija de carburo
de silicio No.600 (muestras 16-19) no produjo cambios
significativos en el valor promedio de la rugosidad, Ra
después del proceso de deposición.
85
 nivel energético de excitación durante el crecimiento de
la película (JEHN , 2000).
Electrodo de
Referencia

Papel de Filtro
Rejilla de Platino
Papel de Filtro

Máscara adhesiva protectora

Muestra
a)
Figura 1.- El esquema de la celda utilizada para medir la
corrosión en una gota de electrolito

Por el contrario, un aumento en el valor promedio de la

rugosidad de casi 200% se produjo cuando se utilizó la
lija No.800 para preparar la superficie del acero.

Espesor Rugosidad
Muestra
(µm) (µm) Ra
9 3.8 0.14
11 3.8 0.13
Arco catódico 16 4.0 0.13
17 3.6 0.15 b)
12 4.8 0.12
Bombardeo 18 5.9 0.15 Figura 2.- a.) Morfología del recubrimiento de TiN
iónico 19 5.7 0.17 obtenido empleando el método de arco catódico;
LIJA b.) Morfología del recubrimiento de TiN obtenido
Acero 316L 0.13
SiC 600 empleando el bombardeo iónico.
LIJA SiC
Acero 316L 0.07
800 3.2. Resultados de los ensayos de corrosión

Tabla II. Espesores y rugosidades de las muestras
recubiertas.
Como se puede observar en la Figura 2, los
recubrimientos producidos utilizando el método de arco
catódico presentan una superficie con muchos defectos
como picaduras y partículas de titanio que no han
reaccionado completamente, siendo estas últimas desde
el punto de vista electroquímico menos nobles que el
mismo recubrimiento. Cuando se analizaron las
secciones fracturadas empleando MEB los dos tipos de
recubrimientos han mostrado una estructura “densa”. En
la literatura, esta tendencia hacia una morfología más
densa (tipo “bulk”) de los recubrimientos en vez de la
morfología tradicional (tipo columnar) ha sido asociada
con los parámetros de deposición y, en especial, con el
3.2.1. Ensayos de corrosión potenciodinámico de las
muestras recubiertas por la técnica de arco catódico.
Los resultados de los ensayos de corrosión de las
muestras recubiertas con TiN empleando el método del
arco catódico se presentan en la Figura 3. Para
comparación, en la misma figura, se representan los
resultados obtenidos al ensayar el acero AISI 316L,
material correspondiente al substrato.
A partir de las curvas de polarización obtenidas, se
determinan los valores característicos de la densidad de
corrosión, ci orr, y el potencial de corrosión, Ecorr. Los
valores promedio obtenidos se presentan en la Tabla III.
La desviación estándar correspondiente al valor
promedio de la corriente de corrosión varió entre 15% y
18%.

86
Se observa que los valores promedio de la densidad de
corrosión, icorr, determinados para este sistema, son un
orden de magnitud mayores que los valores promedios
de icorr correspondientes al acero AISI 316L en las
mismas condiciones experimentales. También, se nota
que todas las muestras recubiertas poseen un potencial
de corrosión más negativo que el substrato, indicando
que el sistema recubierto es más activo y, por lo tanto,
menos resistente a la corrosión. Otro resultado
interesante que se deduce a partir de los datos
presentados en la Tabla III es en relación a la influencia
de la rugosidad inicial del substrato sobre los valores de
la densidad de corrosión. Sí bien no se pudo detectar una
influencia significativa del método de preparación
previo sobre la rugosidad de estos recubrimientos, en el
caso de los ensayos de corrosión, se ve claramente que
la presencia de un substrato con mayor rugosidad Figura 3- Curvas de los ensayos de polarización para las
produjo un incremento en la velocidad de corrosión de muestras recubiertas empleando el método de arco
aproximadamente 170%. Este resultado indica que a catódico
medida que la rugosidad a la interfase recubrimiento
/substrato es mayor, mayor sería el área correspondiente Muestra OC (V) Ecorr (V) icorr (A/cm2 )
al inicio del fenómeno de corrosión localizada. También,
se determinó que a una mayor rugosidad inicial del Substrato -0.421 -0.463 4.2E-8
substrato existe una mayor cantidad de defectos a la 9 -0.869 -0.900 1.7E-7
interfase. Estos defectos se producen debido a la
incompleta cobertura del substrato por el material del 11 -0.542 -0.600 1.2E-7
recubrimiento como consecuencia de los efectos de 16 -0.722 -0.796 2.5E-7
“sombra” que se producen durante su crecimiento
(JEHN , 2000). 17 -0.822 -0.850 3.2E-7

En la Figura 4, se presenta una micrografía obtenida por Tabla III. Valores obtenidos del ensayo
la técnica de microscopía electrónica de barrido (MEB) potenciodinámico de las muestras recubiertas empleando
del recubrimiento corroído, indicándose la presencia de el método catódico de arco.
los productos de corrosión que están agrietados debido
al cambio de volumen que experimentaron durante el
proceso de corrosión. Al realizarse un análisis de
espectroscopía de difracción de rayos (EDAX) en las
grietas de los productos de corrosión, se determinó la
presencia de oxígeno, cloro y hierro principalmente.

También se observa la presencia de grandes poros, lo

que indica que ocurrió un proceso de disolución
selectiva en los lugares en donde existían las partículas
no reaccionadas totalmente. Estas partículas, compuestas
en su mayoría por titanio, tienen un potencial de
corrosión menos noble que el nitruro de titanio, dando
así lugar a un proceso de corrosión galvánica adicional
dentro del mismo recubrimiento. Este proceso se suma
al proceso de corrosión galvánica que ocurre entre el
recubrimiento de nitruro de titanio y el substrato de Figura 4. Fotomicrografía obtenida por MEB de la
acero, una vez que la superficie de este último queda superficie de la muestra 17 después del ensayo de
expuesta debido al desprendimiento y/o a la disolución
corrosión.
preferencial de las partículas.

87
El comportamiento observado en este sistema coincide
con los resultados de las evaluaciones de la resistencia a
la corrosión de recubrimientos de TiN realizadas por
otros autores (ELSENER et al, 1989), quienes indicaron
que la presencia de los defectos compromete seriamente
el desempeño de estos recubrimientos en soluciones
acuosas, acelerando aún mas el proceso de corrosión.

3.2.2. Ensayo de corrosión potenciodinámico de las

muestras recubiertas por la técnica de bombardeo
iónico.

En la Figura 5 se presentan las curvas de polarización de

las muestras recubiertas y del substrato. Los datos
característicos de los valores promedios de icorr y Ecorr
determinados a partir de estas curvas se presentan en la
Tabla IV. En la misma tabla se incluyen los valores de Figura 5. Curvas de polarización de las muestras
icorr y Ecorr que corresponden al substrato. recubiertas por la técnica de bombardeo iónico.

icorr
Se observa que para las muestras de acero inoxidable se Muestra OC(V) Ecorr (V)
(A/cm2 )
obtuvo una densidad de corrosión, icorr, de 4.21E-8
A/cm2 . En este caso, este valor es un orden de magnitud Substrato -0.421 -0.463 4.22E-8
mayor que los valores correspondientes a las densidades -0.362
N°12 -0.192 4.22E-9
de corriente, icorr, determinadas para las muestras
recubiertas en contacto con la solución de cloruro de N°18 -0.305 -0.400 1.06E-9
sodio. Este comportamiento es totalmente diferente del -0.362
N°19 -0.463 1.08E-9
comportamiento presentado por los recubrimientos
obtenidos empleando el método catódico de arco para la
deposición de TiN, básicamente debido a que este Tabla IV. Valores obtenidos del ensayo
recubrimiento presenta en su superficie una cantidad potenciodinámico de las muestras recubiertas empleando
considerablemente menor de defectos. La morfología el método de bombardeo iónico.
de la superficie corroída del recubrimiento se puede
observar en la Figura 6. También, al analizar estos
resultados, se debe tener en consideración que los
recubrimientos obtenidos empleando el método de
bombardeo iónico tienen un espesor promedio
aproximadamente 1.5 veces mayor que los producidos
mediante la técnica de arco catódico. En este caso, a
medida que el espesor del recubrimiento aumenta, la
probabilidad de la existencia de defectos que se
interconectan disminuye y el fluido corrosivo encuentra
una mayor resistencia a su penetración o difusión a
través de su espesor, contribuyendo así a la disminución
de la velocidad de corrosión, i corr. El efecto del espesor
sobre la velocidad de corrosión para el mismo tipo de
recubrimientos se puede observar al comparar los
resultados correspondientes a la muestra 12 con los de
las muestras 18 y 19 presentados en la Tabla IV. Figura 6. Fotomicrografia obtenida por MEB de la
superficie de la muestra 18 después del ensayo de
corrosión.

88
4. –CONCLUSIONES
• Se demostró que el método presentado en este
trabajo constituye un método electroquímico
riguroso, que se basa en la evaluación
cuantitativa de los procesos de corrosión en una
cantidad mínima de líquido y que permite evaluar
la resistencia a la corrosión de cualquier material.
El ensayo “de la gota” es tan reproducible y
confiable como el ensayo electroquímico descrito
en la norma ASTM G5.
• Se determinó que el método “de la gota” es más
fácil de utilizar debido a que estudia solamente la
superficie que está en contacto con la solución
corrosiva. De esta forma, se evita el uso de
sellantes orgánicos, que se emplean para las
muestras antes de sumergirlas en la celda
estándar, con el fin de cubrir las otras superficies
del substrato que no son estudiadas e impedir la
interferencia de estas en las mediciones
elect roquímicas realizadas.
• Se determinó que entre los recubrimientos
estudiados aquellos obtenidos mediante la técnica
de deposición por bombardeo iónico presentan
una mejor resistencia a la corrosión que los
depositados por la técnica de arco catódico y, al
mismo tiempo, presentan un comportamiento
más noble que el acero inoxidable que constituye
el material del substrato.
• La presencia de los defectos compromete
seriamente el desempeño de estos recubrimientos
en soluciones acuosas, acelerando aún más el
proceso de corrosión.
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