Opérations Unitaires

Partie I – Traitement des solides divisés

Broyage
Tamisage – Criblage
Fragmentation des solides
Classification des solides
Partie II : Opérations Unitaires industrielles
Sédimentation – Décantation
Filtration
Fluidisation
Centrifugation
Distillation
Rectification
Extraction

04/10/2019 AZ OU 1
04/10/2019 AZ OU 2
Exemples d’Opérations de Séparations

Nom Alimentation Agent de Principe de Exemple Nom Alimentation Agent de Principe de Exemple
séparation séparation d’application séparation séparation d’application

Opération de séparation par équilibre : Opération de séparation à caractère cinétique :

Raffinage de pétrole Différence de
Différence de
Distillation Liquide – vapeur Chaleur Gradient de vitesses de
volatilité Concentration de
Diffusion pression + diffusion à 235UF à partir
Extraction des Gaz 6
gazeuse travail de travers une
de 238UF6
aromatiques des compresseur membrane
Liquide Différence de
Extraction Liquide huiles par le phénol poreuse
immiscible solubilité
Liquide
Différence de
Electrophorès contenant des Champ Séparation des
Elimination de CO2 mobilité ionique
Liquide non Solubilité e particules électrique protéines
Absorption Gaz et de H2S du gaz des particules
volatil préférentielle colloïdales
naturel Différence de
Gradient de solubilité et de
Osmose Solution Dessalement de
pression + diffusivité des
inverse liquide l’eau de mer
Opération de séparation mécaniques : membrane substances dans
Gradient de Taille des particules Filtration du gypse la membrane
Filtration Liquide + solide
pression pores du filtre de H3PO4
Liquide + solide
ou un autre Gravité ou force
Sédimentation Différence de densité Traitement des eaux
liquide centrifuge
immiscible
Précipitation Gaz + particules Particules fines
Champ Dépoussiérage des
électrostatique solides fines chargés
électrique gaz
électriquement

04/10/2019 AZ OU 3
Le domaine où les opérations de séparation mécaniques trouvent beaucoup
d’applications est la séparation solide-liquide et ceci aussi bien au niveau de la
récupération des produits qu’au niveau de la purification des liquides.

Opération de Séparations Mécaniques

Sédimentation Filtration

Gravitaire Centrifuge Filtration avec Filtration Tamisage

gâteau sur lits

Sous vide
Bol tournant Bol fixe
(Centrifugeuse) (Hydrocyclone)
Sous pression

Par gravité

04/10/2019 AZ OU 4
04/10/2019 AZ OU 5
04/10/2019 AZ OU 6
04/10/2019 AZ OU 7
04/10/2019 AZ OU 8
04/10/2019 AZ OU 9
04/10/2019 AZ OU 10
04/10/2019 AZ OU 11
 Fragmentation des solides
Modes de fragmentation
percussion par projection des
particules (>100m/s)
sur une surface fixe
écrasement entre une plaque
fixe et une plaque mobile (~1m/s)
04/10/2019
percussion entre particules fixes
et corps broyant mobile (>100m/s)
attrition, abrasion, usure par frottement
obtenue par glissement relatif de deux
corps broyants entre lesquels sont
placés les particules à broyer
AZ OU
percussion entre particules
cisaillement entre deux corps
coupants entre lesquels sont placés
les particules à broyer
12
Partie I – Traitement des solides divisés

Broyeurs à boulettes
• broyeur cylindrique
• broyeur compound
• broyeur cylindro-conique

04/10/2019
Photo de l'intérieur d'un broyeur à boulets (Doc FAM) AZ OU 13
Partie I – Traitement des solides divisés

Broyeurs

Boryeur à couteaux
(Doc Lessines)

(Doc palamatic) Broyeur à marteaux (Doc Matco) Broyeur à broches

04/10/2019 AZ OU 14
Partie I – Traitement des solides divisés

Introduction
Deux opérations possibles:
• Séparation de solides selon leur nature physico-chimique
• Séparation de solides selon leur granulométrie

Dans chaque cas, on peut opérer par voie directe :

• Magnétique (fer, magnétite, nickel, etc séparés par électro-aimant)
• Electrique (bombardement d'électrons par une électrode pour séparer les corps conducteurs et non conducteurs (diélectriques)
• Criblage ou tamisage (passage au travers de grilles, passoires, toiles)

ou par voie indirecte :

• Classement hydraulique (mélange à un liquide et séparation par sédimentation, flottation, centrifugation, hydroclasseurs...)
• Classement pneumatique (mélange à un gaz et séparation par cyclone, classeurs centrifuges, fluidisation...)

Remarque :
Le terme de criblage : séparation grossière (taille > 1-5cm),
Le terme de tamisage : séparation plus fine (jusqu'au micron).

04/10/2019 AZ OU 15
Partie I – Traitement des solides divisés

Vocabulaire:
Brut: Alimentation de l'appareil de criblage
Tamisat ou Passant: Fraction traversant la surface de criblage au cours de l'opération
Refus: Fraction restant sur le tamis, donc fraction de plus grosse granulométrie
Maille: Taille de l'ouverture libre entre les fils (grille, toile), en mm et normalisée par AFNOR
Diamètre: Diamètre des trous pour les tamis de type passoires, en mm et normalisée par AFNOR
Module: Chiffre défini à partir de la maille par M=10 log (d) + 1, avec la maille en microns pour les tamis,
M=10 log(d) avec d diamètre en microns pour les passoires,

La normalisation française (AFNOR, NF X 11.501) • Le tamis est désigné par son module (de 17 à 38)
0,04  Maille  5 mm Module M = 10. log10 (ouverture en microns) +1
Chaque maille est une suite géométrique de géométrique de raison 10 10 = 1,2589

( )
Module Côté de la perce en mm Module Côté de la perce en mm
n

a mm
= 0,04 10 10 et n = 0,1,2,3…
17 0,040 28 0500
18 0,050 29 0,630
• Le tamis de base à une ouverture de 0,040 mm 19 0,063 30 0,800
20 0,080 31 1,00
21 0,100 32 1,25
22 0,125 33 1,60
23 0,160 34 2,00
24 0,200 35 2,50
25 0,250 36 3,15
26 0,315 37 4,00
27 0,400 38 5,00

04/10/2019 AZ OU 16
Partie I – Traitement des solides divisés

Toiles perforées : Passoires normalisées par AFNOR

0,5  trous  100 mm

Diamètre de l’ouverture en Diamètre de l’ouverture en

Module Module
mm mm
27 0,50 39 8,00
28 0,63 40 10,00
29 0,80 41 12,50
30 1,00 42 16,00
31 1,25 43 20,00
32 1,60 44 25,00
33 2,00 45 31,50
34 2,50 46 40,00
35 3,15 47 50,00
36 4,00 48 63,00
37 5,00 49 80,00
38 6,30 50 100,00

Module = 10. log10 a (µm)

amm ( )
= 0,5 1010
n

Grille de criblage
Séparation pierres - graviers - sables

04/10/2019 AZ OU 17
Partie I – Traitement des solides divisés
Analyse granulométrique (voir doc AZ) :

Dimensions moyennes % cumulé E1Ie s'effectue à l’aide d'une série de tamis normaux empilés les uns sur les autres, le
Ouverture des mailles Poids retenu en
des particules en
en microns % Refus Passant
microns tamis supérieur étant celui qui a la plus grande ouverture.
(36) 3150 .. 0,0 0,0 100,0
2825
2500
2050
1,7 1,7 98,3 Une prise d’essai connue de matière est placée au-dessus de ce tamis et la pile de
1600 22,0 23,7 76,3
1425
1250
1025
29,7 53,4 46,6 tamis est secouée, pendant un temps donné. Le produit restant dans chaque tamis est
800 26,0 79,4 20,6
630 715 8,0 87,4 12,6
515 alors recueilli et pesé.
400 5,5 92,9 7,1
315 358 3,4 96,3 3,7
200 257 2,0 98,3 1,7
160 180 0,9 99,2 0,8
100 130 0,4 99,6 0,4
90 0,2 99,8 0,2
(20) 80

Digramme des % cumulés

( I :% total refus ; II :% total de passant)

04/10/2019 AZ OU 18
Partie I – Traitement des solides divisés
D1 > d2 >…. > d6
Exercice :
Considérons l’analyse granulométrique suivante relative à une pyrite (Mode AFNOR NF X 11.501 . Xi = mi/m *100
Σ Xi = 100
Données Calculs Calculs
Ouverre mm xi (di +di+1)/2
Rce Module Ouverre mm mi g xi (d1 +d2)/2

1 37 4 0 4 0 4
2 36 3,15 98 3,15 4, 336 3,575
3 35 2,5 106 2,5 4,69 2,825
4 34 2 143 2 6,327 2,25
5 33 1,6 158 1,6 6,991 1,8
6 32 1;25 187 1,25 8,274 1,425
7 31 1 264 1 11,68 1,125
8 30 0,8 330 0,8 14,60 0,9
9 29 0,63 286 0,63 12,654 0,715
10 28 0,5 220 0,5 9,734 0,565
11 27 0,4 154 0,4 6,814 0,45
12 26 0,315 88 0,315 3,8938 0,3575
13 25 0,25 66 0,25 2,9203 0,2825
14 24 0,2 53 0,2 2,345 0,225
15 23 0,16 44 0,16 1,947 0,18
16 22 0,125 31 0,125 1,3717 0,1425
17 21 0,1 22 0,1 0,9735 0,1125
18 20 0,08 10 0,08 0,4425 0,09

04/10/2019 AZ OU 19
Partie I – Traitement des solides divisés

Granulométrie :

(Doc Zenith) Grilles de criblage

Grille de criblage
Séparation pierres - graviers - sables
04/10/2019 AZ OU 20
Partie I – Traitement des solides divisés

°Nombre de Diamètre du fil Ouverture Module AFNOR

meshes pouces mm pouces mm correspondant
Tamis normalisés de la série de Tylor (USA)
400 0,0010 0,0254 0,0015 0,037
La série TAYLER est basée sur le MESH, qui est le nombre de perces par
270 0,0016 0,0406 0,0021 0,052 18
pouces linéaire de 25,4 mm. Nombre de MESH = Nombre d’ouverture par 200 0,0021 0,0533 0,0029 0,074 19
pouce (25,4 mm) 150 0,0026 0,0660 0,0041 0,104 21

100 0,0042 0,1067 0,0058 0,147 23

65 0,0072 0,1829 0,0082 0,208 24

48 0,0092 0,2337 0,0116 0,295 26

35 0,0122 0,3099 0,0164 0,417 27

28 0,0125 0,3175 0,0232 0,580

20 0,0172 0,4369 0,0328 0,833 30

14 0,0250 0,6350 0,046 1,168

10 0,035 0,8890 0,063 1,651 33

8 0,032 0,8128 0,093 2,362 35

6 0,036 0,9144 0,131 3,327 36

4 0,065 1,6510 0,185 4,699 38

3 0,070 1,7780 0,263 6,680

04/10/2019 AZ OU 21
Partie I – Traitement des solides divisés

Schéma général d'installation

L'appareil de fragmentation prend en général place dans une installation complète comprenant :
• Appareils de transport et distribution des solides
• Appareils de broyage
• Appareils de séparations des solides, par exemple basés sur leur taille (tamisage, fluidisation, cyclone) …

Schéma de fabrication du superphosphate

Considérons par exemple la fabrication du superphosphate. La réaction fondamentale d'obtention est

Ca3(PO4)2 + 2 H2SO4 -> Ca(H2PO4)2 + 2CaSO4

Le schéma de principe de la mise en œuvre indique les opérations importantes de la fabrication et précise la circulation des matières :

04/10/2019 AZ OU 22
Partie I – Traitement des solides divisés

Schéma général d'installation

Schéma de fabrication montre toutes les phases de la fabrication ainsi que tout ce qui est nécessaire à sa bonne marche.

Le phosphate brut est déchargé des wagons (1), transporté (2) et stocké en tas (3). Un élévateur à godets (4) l'amène dans un silo (5) qui assure une alimentation régulière du broyeur (6) où le
produit brut doit être finement broyé pour que la réaction soit aussi rapide et complète que possible. Un ventilateur (7) propulse l'air chargé d'éliminer le phosphate suffisamment fin qui est
stocké dans le silo (8). Un cyclone (9) permet l'élimination des fines particules et évite leur retour au ventilateur. Une trémie à bascule doseuse (10) alimente l'auge où s'effectue le malaxage
du phosphate et de l'acide sulfurique (11), dont le débit est assuré par une pompe (12) à partir d'un bac (13) . Ensuite le mélange réactionnel est introduit dans une cuve (14) pour assurer la
maturation de la réaction. Après un certain temps, un système de couteaux tournants enlève le superphosphate durci, qui tombe en miettes sur une bande transporteuse (15) qui le déplace
jusqu'au stockage final où il terminera son processus de maturation.

04/10/2019 AZ OU 23
Partie I – Traitement des solides divisés

04/10/2019 AZ OU 24
Partie I – Traitement des solides divisés

Modes de séparation des solides :

• Voie directe en utilisant des procédés soit mécaniques (criblage ou tamisage), soit magnétique, soit électriques.
• Voie indirecte à l'aide d'un fluide auxiliaire (classification hydraulique ou pneumatique).
1. Séparation d’un mélange de particules de même masse volumique, mais de grosseurs différentes (ρ = Cte et d ≠)
.L'opération a alors le même effet que le tamisage, mais elle permet la séparation de particules beaucoup plus fines
(Classification volumétrique).

2. Séparation d’un mélange de particules de dimensions assez voisines, mais de masses volumiques différentes
(ρ ≠ Cte et d ≠), (Classification gravimétrique).

04/10/2019 AZ OU 25
Partie I – Classification des solides

Vitesse limite de chute

La résultante des forces tend à s’annuler
La vitesse du mobile tend vers une valeur maximale, que l’on appelle vitesse limite de chute (ou
vitesse de dépôt) et qui est atteinte lorsque .

Les lois qui régissent le mouvement des corps solides dans un fluide sont très incomplètes, dont les principaux facteurs sont :

1. Dimension, la forme, la masse volumique et la rugosité du solide,

2. Masse volumique et viscosité du fluide,
3. Action des parois et l’interaction des solides les uns sur les autres.

−4 24
10  Re  0,2 A≈
Re
18,5
0,2  Re  500 A≈ 0,6
Re
500  Re  2 ⋅10 A ≈ 0,44
5
Mouvement relatif d’un solide est d’un fluide
b
A ≈
n
Re
b = 24 et n=1 (Régime laminaire)

b = 18,5 et n=0,6 (Régime intérimidaire)

04/10/2019 b = 0,44 et AZ OU n=0 (Régime turbulent) 26

Partie I – Classification des solides

04/10/2019 AZ OU 27
Partie I – Classification des solides

04/10/2019 AZ OU 28
Partie I – Classification des solides

• Lorsque Re  10 → mouvement des particules est Brownien →

-4

1
F2 = Sρ u A
2
perturbation du déplacement :
2
−4
• Lorsque 10  Re  0,2 : Formule de STOCKES (Mvt est visqueux)

F 2
= 3 ⋅ π ⋅ D ⋅ u ⋅η
2
• Lorsque 0,2  Re  500 : Formule d’ALLEN (mvt dans l’état
intermédiaire) 10
−4
 Re  0,2 A≈
24
Re u=
gd
18 ⋅η
(δ s
− ρ) Stockes
18,5 π
⋅ ⋅ D ⋅ u ⋅ ρ ⋅η
0, 4 0, 6
F2 =
1, 4 1, 4

2 4
• Lorsque 500  Re  2 ⋅10 : Formule de NEWTON (Mouvement
d (δ − ρ)
5

500  Re  2 ⋅10
5
A ≈ 0,44 u=K Newton
tourbillonnaire)
ρ s

π
2

F = 0,22 ⋅ D ⋅ ρ ⋅u
2
2
4
A≈
18,5 =
0,159 ⋅ g
0 , 71
⋅d
1, 71
⋅ (δ − ρ ) 0, 71
ALLEN
Allen
0,2  Re  500 u
ρ ⋅η
0,6 L 0,29 0, 43
Re

04/10/2019 AZ OU 29
Partie I – Classification des solides

Classement Volumétrique et gravimétrique

Classement volumétrique

Classement des particules solides de nature id ( ρ identiques) et de diamètre différentes.

s

Les plus volumineux arrivent les premiers.

Classement gravimétrique :

Classement des particules solides de nature différentes et de diamètre identiques : les plus dense
arrivent les premiers.

2 lots particules → ρ 1
et ρ 2
avec ρ 1
 ρ 2
de diamètre d et d’ et d  d’

 u(ρ , d ) : Vitesse la plus fiable

(ρ , d ) (ρ , d )
'
2
On aura 2 lots distincts: u
'
 u
(ρ , d ) : Vitesse la plus forte
1 2

u
1 Si non on aura 3 lots de particules :

u (ρ , d )  u (ρ , d )
1
'
2

04/10/2019 AZ OU 30
Partie I – Classification des solides

Mélange des particules de deux substances distinctes et de grosseurs différents < ∅ <
Mélange de 2 substance pulvérulentes I et II les limites des diamètres sont : >

Les vitesse de dépôt des particules I sont comprises entre : avec >

Celles des particules II sont comprises entre : avec >

Condition pour avoir 2 ou 3 lots en fonction du régime de la chute :

2 fractions 3 fractions
Régime Raison de classement ( ρ et ρ )
1 2
ρ ( 1
, ρ +ρ ,ρ
1 2
) 2

Laminaire
ρ −ρ d
'
d
'

rL = 1

ρ −ρ
L
r L

d r L

d
2 L

Turbulent
=
ρ −ρ
1 L d
'
d
'

r  
T
ρ −ρ
2 L
r T
d r T
d

Intermédiaire
ρ 1− ρ L
0 , 623
' '

r =  d d
ρ 2− ρ L
I r I
d r I
d

04/10/2019 AZ OU 31
Partie I – Classification des solides
Travaux Dirigés

Exercice 1 :
On fait passer une solution de NaCl à 28% (ρ = 1240 Kg/m3) à 20 °C dans un tank, L = 0,8 m à une vitesse de 0,01 m/s.
La solution est contaminée par des particules de sable.
Quel est la dimension de la petite particule qui sédimentera dans le tank sachant que la sable a une masse volumique de ρ = 2010 Kg/m3.

Exercice 2 :
La viscosité d’un fluide est déterminée par la mesure de la vitesse de chute d’une bille d’acier dans un tube cylindrique.
On a enregistré qu’il faut 7,32 sec à la bille pour parcourir une distance égale à 20 cm.
Diamètre de la bille = 6 mm
ρbille = 7,90 Kg/dm3
ρfluide = 1,30 Kg/dm3

Exercice 3 :
Déterminer les diamètres de particules sphériques de schiste, de densité 2,3; pouvant tomber en chute libre, dans l'eau, à 20°C, en régime
laminaire puis en régime turbulent, sachant que la viscosité cinématique de l'eau à la température considérée est de 1 c St.

Exercice 4:
Des gouttelettes sphériques de goudrons de houille de 10 microns de diamètre se déposent dans l'air à 20 °C, 1 atm, sous l'influence de leur
poids.
Sachant que la densité du goudron est comprise entre 1 et 1,5 et que la viscosité dynamique de l'air est de 0,018 centipoise, déterminer Le
régime de dépôt pour chaque densité, et la hauteur de chute nécessaire correspondante pour que la précipitation ait lieu en une minute.
ρair = 1,293.10-3 g/cm3 à 0°C, 1 atm

04/10/2019 AZ OU 32
  cm  
 g II : Opérations Unitaires industrielles
ucPartie
 h  
i
i 3
 dm  Décantation

Définition
La décantation est une opération de séparation mécanique, par différence de gravité de phases non-miscibles dont l'une au moins est liquide. On peut
séparer des phases liquides, une phase solide en suspension dans une phase liquide...

Principe
Si on laisse reposer une suspension solide dans une phase liquide, on observe que les particules sous l'action de la pesanteur et de la poussée
d'Archimède, tendent à tomber vers le fond ou à remonter à la surface selon leur densité et leur taille.

Plusieurs paramètres pour augmenter la vitesse de sédimentation

 Diamètre des particules, en utilisant des floculants.

 Différence de densité.

 Viscosité du fluide, qui diminue avec l'élévation de la température.

 Surface de base du bac.

04/10/2019 AZ OU 33
Partie II : Opérations Unitaires industrielles
Décantation

Lorsqu'on opère en discontinu, la suspension est laissée en repos dans un récipient. Au bout d'un moment apparaissent dans le récipient différentes couches,
de hauteur variable avec le temps.

On observe ainsi de bas en haut :

 une couche inférieure (1), riche en solide déposé.
 une couche (2) dite de transition, de concentration intermédiaire entre celle de la couche précédente et celle de la suspension initiale.
 une couche (3) de même concentration que la suspension initiale.
 une couche supérieure (4) de liquide clair

La surface de séparation entre la couche de liquide claire (4) et le reste de la solution est en général très nette.
Tandis que l'épaisseur de la couche de transition reste constante, les hauteurs des couches extrêmes (solide et liquide clair) augmentent avec le temps. A un
certain moment, dit point critique, apparaît un nouveau phénomène, appelé compression, correspondant à la disparition de couche de transition et à l'expulsion
du liquide imprégnant la couche de sédiments. Après la compression, la sédimentation est terminée.

23/01/2008 FSTT Kh AZ procede 34

  cm  
 g II : Opérations Unitaires industrielles
ucPartie
 h  
i
i 3
 dm  Décantation

Décantation par couches

04/10/2019 AZ OU 35
  cm  
 g II : Opérations Unitaires industrielles
ucPartie
 h  
i
i 3
 dm  Décantation

Quatre régions (I, II, II ,IV) :

I. La durée initiale de floculation. Négligeable si la floculation est rapide,
II. Région dont laquelle la vitesse de décantation est constante et donnée par la relation :

I. Dans la quelle apparaissent des interactions entre flocons. LE point d’inflexion B est rarement
marqué – imperceptible,

II. Les flocons s’agglomèrent et forment un réseau semi-rigide (appelée zone de compression).

L’allure de la courbe dépend donc de la nature de la suspension (concentration en particule solide).

04/10/2019 AZ OU 36
  cm  
 g II : Opérations Unitaires industrielles
ucPartie
 h  
i
i 3
 dm 
Décantation

Calcul d'un décanteur continu circulaire

Bilan matière de l'appareil

 Bilan massique en matière solide :

F . c0 = W c f , (1)

 Bilan volumique en liquide :

   c 
F 1 − c 0 = W 1 − f +V , (2)

 ρ s   ρ s 
En utilisant (1), la relation (2) peut être écrite :

04/10/2019 AZ OU 37
Partie II : Opérations Unitaires industrielles
Décantation

La vitesse d'ascension du liquide au niveau de la tranche i est égal donc à , et pour ne pas avoir entraînement du solide il

faut que cette vitesse soit inférieure à la vitesse de sédimentation , au sein de la tranche i. Cette condition permet d'obtenir
une expression pour la surface minimale que doit avoir le décanteur réalisant une sédimentation complète de la matière
solide. Cette surface minimale est par conséquent fournie par l'inégalité:

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 Epaississeurs Dorr-Oliver «CabIeTorq »

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Partie II : Opérations Unitaires industrielles
Décantation

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Partie II : Opérations Unitaires industrielles
Décantation
Décanteur lamellaire
Le liquide à clarifier remonte entre des plaques parallèles inclinées,
ou parfois à l'intérieur d'un empilement de tubes inclinés.
 Cette disposition augmente considérablement la surface de
décantation, tout en assurant une bonne répartition du fluide
dans l'appareil.
 Une inclinaison correcte des plaques ou des tubes permet aux
sédiments de glisser vers le bas du décanteur.

Décanteur rectangulaire à racloir

Un couteau monté sur un chariot mobile procède au raclage des
boues

Décanteur tétraédrique
La cuve à une forme de tétraèdre et peut être réalisée en acier, acier
inox, béton, bois...
Une vis sans fin disposée le long de la génératrice inférieure remonte
le solide décanté pour son évacuation en continu.

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Partie II : Opérations Unitaires industrielles
Décantation

Exercice : COE CLLEVENGER

On doit recueillir 100 Tonne/jour de matière solide à partir d’une suspension contenant 64,5 g de solide/dm3, les bous évacuées ayant
une concentration de 485 g/dm3.
Les essais ont donné les résultats suivants :

= 64,5 80,9 94,3 111,7 139,9 173,9 222 331

= 139,9 103,6 71,9 49,4 27,1 16,8 10 6,4

Dimensionner le décanteur épaississeur.

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