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FA037219 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 480-12


Mars 1998

Indice de classement : P 18-321

ICS : 91.100.10 ; 91.100.30

Adjuvants pour béton, mortier et coulis


Méthodes d'essai
Partie 12 : Détermination de la teneur en alcalins
dans les adjuvants

E : Admixtures for concrete, mortar and grout — Test methods —


Part 12 : Determination of the alkali content of admixtures
D : Zusatzmittel für Beton, Mörtel und Einpreßmörtel — Prüfverfahren —
Teil 12 : Bestimmung des Alkaligehalts von Zusatzstoffen
© AFNOR 1998 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l'AFNOR le 20 février 1998 pour
prendre effet le 20 mars 1998.

Correspondance La norme européenne EN 480-12:1997 a le statut d'une norme française.

Analyse Le présent document décrit une méthode de détermination de la teneur en


alcalins (sodium plus potassium) dans les adjuvants pour bétons, mortiers et
coulis.

Descripteurs Thésaurus International Technique : matériau de construction, adjuvant pour


béton, béton, mortier, coulis, méthode d'analyse, dosage, alcali, sodium,
potassium.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-03-F


Adjuvants AFNOR P18A

Membres de la commission de normalisation


Président : M DUBOIS
Secrétariat : MLLE KERTESZ — AFNOR

M BENSIMHON CSTB
M BESSET SNBPE
M CAILLET SYNAD
MLLE DUBOIS CERIB
M DUBOIS DIRECTION DEPARTEMENTALE DE L'EQUIPEMENT
M ESTERMAN SOLVAY SA
MME ESTOUP CERIB
M ETIENNE DAEI
MLLE FONTAINE AXIM
M HRABOVSKY FNB
M JACQUES LCPC
M JEANPIERRE EDF
M KUGLER SOCOTEC
M LAINE FIB
M MARTIN SIKA SA
M MINARD CEBTP
M MONACHON CAMPENON BERNARD
M MORIN SNCF
M MOUTON LCPC
MME PAILLERE LCPC
M PEYROLES SYNAD
M PLUMAT ATILH
M ROBERT CHRYSO SA
M RONZIER CHRYSO SA
M SEILLER CHRYSO SA
MLLE VINCENSINI AFNOR

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes fran-
çaises identiques est la suivante :
EN 196-21 : NF EN 196-21 (indice de classement : P 15-478)
EN 934-2 : NF EN 934-2 (indice de classement : P 18-342) 1)
ISO 648 : NF B 35-305
ISO 1042 : NF EN ISO 1042 (indice de classement : B 35-307) 1)

1) À l'étude.
NORME EUROPÉENNE EN 480-12
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Octobre 1997

ICS 91.100.10 ; 91.100.30


Descripteurs : matériau de construction, adjuvant pour béton, béton, mortier, coulis, méthode d'analyse,
dosage, alcali, sodium, potassium.

Version française

Adjuvants pour béton, mortier et coulis —


Méthodes d'essai —
Partie 12 : Détermination de la teneur en alcalins dans les adjuvants

Zusatzmittel für Beton, Admixtures for concrete,


Mörtel und Einpreßmörtel — mortar and grout —
Prüfverfahren — Test methods —
Teil 12 : Bestimmung des Alkaligehalts Part 12 : Determination
von Zusatzstoffen of the alkali content of admixtures

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 3 avril 1997.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être
obtenues auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une ver-
sion faite dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue
nationale, et notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne,
Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Nor-
vège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 1997 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le
monde entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. no EN 480-12:1997 F
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Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Principe .............................................................................................................................................. 4

4 Réactifs .............................................................................................................................................. 4

5 Appareillage ...................................................................................................................................... 5

6 Préparation de la courbe d'étalonnage ........................................................................................... 5

7 Mode opératoire ............................................................................................................................... 6


7.1 Préparation de la solution d'échantillon ......................................................................................... 6
7.1.1 Adjuvants liquides ............................................................................................................................. 6
7.1.2 Adjuvants en poudre ......................................................................................................................... 6
7.2 Dosage du sodium et du potassium ................................................................................................ 6
7.3 Expression des résultats ................................................................................................................... 7

8 Rapport d'essai .................................................................................................................................. 7


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Avant-propos

La présente norme européenne a été élaborée par le Comité Technique CEN/TC 104 «Béton (performances,
production, mise en œuvre et critères de conformité)» dont le secrétariat est tenu par le DIN.
La présente norme a été élaborée par le Sous-Comité 3 (SC 3) du TC 104 «Adjuvants pour bétons, mortiers
et coulis».
La présente norme s'applique conjointement avec les autres normes des séries EN 480 et EN 934.
Cette norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale soit par publication d'un texte iden-
tique, soit par entérinement au plus tard en avril 1998, et toutes les normes nationales en contradiction
devront être retirées au plus tard en avril 1998.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants
sont tenus de mettre cette norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark,
Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal,
République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
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1 Domaine d'application
La présente norme européenne spécifie une méthode pour déterminer la teneur en alcalins (sodium et
potassium) des adjuvants pour bétons, mortiers et coulis, conformément à la série des normes EN 934.

2 Références normatives
La présente norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres
publications. Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publica-
tions sont énumérées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de
l'une quelconque de ces publications ne s'appliquent à la présente norme européenne que s'ils y ont été
incorporés par amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publica-
tion à laquelle il est fait référence s'applique.
EN 196-21 Méthodes d'essais des ciments — Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde de car-
bone et en alcalis dans les ciments.
EN 934-2 Adjuvants pour béton, mortier et coulis — Partie 2 : Adjuvants pour béton — Définitions et
exigences.
ISO 648 Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042 Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.

3 Principe
Pour mesurer les teneurs en sodium et en potassium d'un extrait d'adjuvant dilué à l'acide nitrique, on uti-
lise un spectrophotomètre à absorption atomique. On nébulise cet extrait dans une flamme air-acétylène
avant de mesurer l'absorption de la raie du sodium et du potassium lors de son passage dans la flamme.
Pour de faibles concentrations, la quantité absorbée est directement proportionnelle à la teneur de l'extrait
en sodium ou potassium. Les teneurs en sodium et en potassium sont mesurées séparément et leur
somme est corrigée pour tenir compte de la masse moléculaire, avant d'être notée comme étant la teneur
totale équivalente en Na2O (alcalins).
À la place d'un spectrophotomètre à absorption atomique, il est possible d'utiliser un photomètre de flamme
étalonné pour déterminer les teneurs en sodium et potassium des solutions d'essai préparées conformé-
ment à la présente norme.

4 Réactifs
a) Acide nitrique concentré. Réactif de qualité analytique.
b) Eau distillée ou désionisée. Utiliser la même source d'eau pour la préparation des solutions étalon
et des extraits d'échantillon.
c) Solution mère de sodium (100 mg Na2O par litre). Dissoudre dans l'eau (4b) 0,188 g de chlorure de
sodium, réactif de qualité analytique, séché à (105 ± 5) °C à masse constante, et le diluer à un litre avec
de l'eau dans une fiole jaugée (5b) 1).
d) Solution mère de potassium (100 mg K2O par litre). Dissoudre dans l'eau (4b) 0,158 g de chlorure de
potassium, réactif de qualité analytique, séché à (105 ± 5) °C à masse constante, et le diluer à un litre
avec de l'eau dans une fiole jaugée (5b) 1).

1) Il est possible d'utiliser des solutions disponibles dans le commerce dont la composition a été fixée en
vue d'applications spectroscopiques.
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e) Solutions étalon 2). Préparer la solution étalon, en mesurant les volumes de la solution mère de
sodium (4c), de la solution mère de potassium (4d) et d'acide nitrique (4a) indiqués dans le tableau 1 et
en diluant chaque solution à un litre avec de l'eau (4b). Au moyen d'une éprouvette cylindrique et gra-
duée en plastique, transférer la solution d'acide nitrique dans une fiole jaugée d'un litre et diluer avec
de l'eau (4b) jusqu'à atteindre le trait de jauge.
Homogénéiser et transférer la solution dans un flacon en plastique sec et propre muni d'un système de
fermeture hermétique à l'eau et à l'air, comme spécifié en 5e).

Tableau 1 : Solutions étalon

Solution mère Solution mère


Concentration Acide nitrique
de sodium de potassium
en Na2O et K2O (4a)
(4c) (4d)

mg/l ml ml ml

0 0 0 10

2,5 25 25 10

5 50 50 10

5 Appareillage
a) Balance d'une portée inférieure ou égale à 200 g graduée à 0,1 mg.
b) Fioles jaugées de 100 ml et d'un litre appartenant à la classe A de l'ISO 1042.
c) Pipettes jaugées appartenant à la classe A de l'ISO 648.
d) Éprouvettes cylindriques graduées de 10 ml et de 25 ml.
e) Flacons en plastique d'un litre munis d'un système de fermeture hermétique à l'eau et à l'air. Le plas-
tique doit être tel que ni du sodium, ni du potassium ne puissent être extraits par lixiviation dans une
solution d'acide nitrique à 1 % durant une période de 6 mois.
f) Spectrophotomètre à absorption atomique (SAA) équipé de brûleurs adaptés aux flammes air-
acétylène et d'une lampe à cathode creuse combinée Na/K ou de lampes séparées Na et K.
g) Photomètre de flamme (selon EN 196-21) dans le cas où celui-ci est utilisé alternativement selon
l'article 3.

6 Préparation de la courbe d'étalonnage


Mettre le SAA ou le photomètre de flamme en service en respectant les instructions du fabricant. Tout en
nébulisant l'eau, ajuster la longueur d'onde à une valeur proche de 589 nm (pour le sodium) afin d'obtenir
un signal maximal au niveau du détecteur.
Pulvériser la solution étalon de 5,0 mg/l puis ajuster la hauteur du brûleur et le débit d'acétylène pour obtenir
une absorption maximale. Pulvériser la solution de 0 mg/l, ajuster la commande de gain pour obtenir une
absorption nulle, puis pulvériser une à une les autres solutions étalon et relever l'absorption de chacune.
Répéter l'opération pour une longueur d'onde voisine de 768 nm (pour le potassium).
Il est possible d'utiliser certains instruments en mode de lecture directe de la concentration. En cas d'appli-
cation de ce mode opératoire, suivre les instructions d'étalonnage du fabricant.

2) Les volumes de solutions mères donnés dans le tableau 1 peuvent ne pas convenir lors de l'utilisation
de solutions spectroscopiques commerciaux courants. Certains spectrophotomètres à absoption ato-
mique peuvent en outre exiger une gamme de concentrations en Na2O et K2O moins étendue pour
l'étalonnage et l'utilisation. Dans ce cas, il faut modifier les solutions étalon en conséquence.
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7 Mode opératoire

7.1 Préparation de la solution d'échantillon


7.1.1 Adjuvants liquides
Homogénéiser les échantillons et en transférer environ 1 ml dans un récipient préalablement taré. Relever
la masse de l'échantillon d'adjuvant prélevé en milligrammes à 0,1 mg près (m1).
Transférer l'échantillon dans une fiole jaugée d'un litre (5b) avec 150 ml à 250 ml d'eau (4b) et ajouter
10 ml d'acide nitrique (4a). Diluer avec de l'eau jusqu'à atteindre le trait de jauge. Homogénéiser.

7.1.2 Adjuvants en poudre


Homogénéiser l'échantillon et peser environ 1 g en relevant la masse réelle à 0,1 mg près (m1). Transférer
l'échantillon dans un bécher en verre de 500 ml, ajouter 150 à 250 ml d'eau (4b) et 10 ml d'acide nitrique
(4a). Porter à une température proche du point d'ébullition au moyen d'une plaque chauffante et maintenir
cette température pendant (15 ± 5) min.
Éloigner le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir à la température ambiante.
Il n'est pas nécessaire d'atteindre la dissolution complète. S'il reste quelques résidus insolubles, filtrer la
solution au moyen d'un papier-filtre de granulosité moyenne et laver abondamment avec de l'eau tout en
recueillant le filtrat et l'eau de lavage dans la fiole jaugée.
Transférer la solution dans une fiole jaugée d'un litre (5b), diluer avec de l'eau (4b) jusqu'à atteindre le trait
de jauge et homogénéiser.

7.2 Dosage du sodium et du potassium


Mettre le SAA en service en respectant les instructions du fabricant avec la lampe Na/K en place. Tout en
nébulisant l'eau, ajuster la longueur d'onde à une valeur proche de 589 nm (pour le sodium) afin d'obtenir
un signal maximal au niveau du détecteur.
Prendre les valeurs de la hauteur du brûleur et du débit d'acétylène déterminées au cours de l'étalonnage.
Ajuster la commande de gain pour obtenir une absorption nulle en pulvérisant la solution étalon de 0 mg/l.
Pulvériser une (ou plusieurs) solution(s) étalon pour confirmer la validité de la courbe d'étalonnage. En éla-
borer une nouvelle si nécessaire. Pulvériser la solution d'échantillon et relever l'absorption. La reporter sur
la courbe d'étalonnage et relever la concentration de la solution d'échantillon en mg Na2O/litre.
Si l'absorption se trouve hors plage, préparer un extrait dilué en transférant 10,0 ml de la solution d'échan-
tillon dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer avec la solution étalon de 0 mg/l (c'est-à-dire avec un facteur
de dilution D = 10) jusqu'à atteindre le trait de jauge.
Homogénéiser et répéter le mode opératoire. Il se peut que d'autres dilutions soient nécessaires. Relever
la masse m2 de Na2O en milligrammes dans un litre de solution.
Réajuster la commande de longueur d'onde sur 768 nm environ (pour le potassium) et répéter le mode
opératoire précédent. Relever la masse m3 de K2O en milligrammes dans un litre de solution.
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7.3 Expression des résultats


Calculer les teneurs en Na2O et K2O de l'adjuvant à l'aide des équations suivantes :
m2
Na2O contenu = -------- × 100 D % par masse ... (1)
m1

m3
K2O contenu = -------- × 100 D % par masse ... (2)
m1

où :
m1 est la masse de l'échantillon d'adjuvant, en milligrammes ;
D est la dilution éventuellement utilisée.
Calculer la teneur équivalente totale de l'adjuvant en alcalins à partir de l'équation suivante :
Teneur totale en équivalent Na2O = Na2O (%) + 0,658 K2O % (m/m)
Exprimer la teneur totale en équivalent Na2O en pourcentage de masse à 0,1 % près.
NOTE : Une méthode d'absorption atomique a été élaborée pour déterminer la teneur totale des
adjuvants en équivalent Na2O et des analyses ont été menées conjointement. Parmi les 12 séries de
résultats obtenus par les différents laboratoires et sans prise en compte d'une série de valeurs aber-
rantes, le coefficient de variation s'est révélé être égal à 5 % des valeurs moyennes, pour une teneur
en alcalins de l'ordre de 1,0 % à 3,5 % de la teneur totale en équivalent Na2O.

8 Rapport d'essai
a) Nom ou code de l'adjuvant testé (accompagné des informations relatives à son marquage) ;
b) Date de l'essai ;
c) Nom du laboratoire ;
d) Nom de l'opérateur ;
e) Type d'équipement ;
f) Origine de l'échantillon et date du prélèvement ;
g) Teneur en oxyde de sodium ;
h) Teneur en oxyde de potassium ;
i) Teneur équivalente en oxyde de sodium.