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Université 8 Mai 1945- Guelma

Faculté MISM
Département des sciences de la matière
Master 2 en chimie physique et analytique

TP n°03 : Séparation des ions Na+¿¿ et Cl−¿¿du

NaCl par chromatographie ionique

Réaliser par :
Traikia ahlem
Zerouali bahya
Mansouri maroua

2019/2020
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TP n°03 :Separation des ions Na et Cl du +¿¿ −¿¿

NaCl par chromatographie ionique


1/Introduction :
La chromatographie par échange d’ions , souvent appelée
chromatographie ionique, désigne l’identification des ions à l’aide de
résines échangeuses d’ions. Cette technique appartient aux méthodes
chromatographiques qui sont largement utilisées dans tous les domaines
de l’analyse chimique pour leur souplesse d’utilisation et la diversité de
leurs applications.
La chromatographie par échange d'ions sépare les molécules selon leurs
groupes chargés respectifs. Les ions de l’analyte subissent des
interactions ioniques avec des charges opposées fixées sur la phase
stationnaire, ce qui entraîne leur rétention. La phase stationnaire en
question est constituée d'une matrice immobile qui contient
des groupes fonctionnels chargés.

Caractéristique de la résine :

La phase stationnaire est une résine sulfonât échangeuse de cations :


DOWEX 50W-X8 (copolymère styrène + di vinylbenzène, sur lequel sont
greffés des groupes -SO3H) La résine fournie se trouve sous forme H ,
c'est à dire que tous les sites échangeables sont initialement occupés par
des ions H+.
Caractéristiques:

-granulométrie: 50-100 mesh


-humidité: 54%
-capacité: à déterminer (théoriquement 5 meq / g de résine sèche)

2/-Opjectifs :
Mettre en évidence la séparation d’ions sur une colonne remplie de
phase stationnaire possédant un contreion échangeable .Ici on a utilisé
une solution de NaCl de concentration inconnue . et deux types de
résine. Anionique et cationique.

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3/Principe de Fonctionnement.
La structure moléculaire des résines comporte des radicaux (R) acides
basiques sur lesquels les ions fixés, cations (C+) ou unions (A-) sont
susceptibles d'être remplacés, par certains ions (B) de même charge
électrique, d'une solution aqueuse.
4/-Mode opératoire :
 Préparation de la micro colonne :
On remplit la micro colonne avec la résine (cationique ou anionique),à
sec, car c’est difficile de l’introduire en suspension (On sarrète a 1cm au
dessus de la cloison ).On fait couleur de l’eau distillée jusqu’à ce que l’on
soit sur que toutes les particules ont été bien imbibées d’eau distillée.
Lorsque ne reste que quelques millimètres d’eau au dessus de la résine,
on injecte l’échantillon qui est la solution de NaCl de concentration
inconnue et on élue avec de l’eau distillée (30ml environ). No oubliez pas
de placer un bécher sous la colonne qui va contenir les ions ¿ ¿ anionique
et Cl−¿cationique ¿

La résine cationique La résine anionique

 Mise en évidence de la séparation des ions :


On rajoute à chacun des béchers quelques gouttes de bleu de
bromothymol et on note le changement de la couleur.

Bleu de bromothymol
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 Dosage acido-basique :
HCl obtenu dans le cas de la résine cationique, a été dosé par titration
avec de l NaOH. on suppose que les ions Na+¿¿ont été quantitativement
échangées contre les ions H +¿¿(contre ion de la résine)

Avant après

5/-Les réponses :
 Le principe de la séparation sur résine échangeuses d’anion :
Ce procédé de séparation est basé sur des processus d'échange
d'ions se produisant entre les analytes dans la phase mobile et la
résine fixée sur la colonne. La chromatographie d'échange d'ions est
utilisée pour séparer les anions et les cations inorganiques et
organiques. La séparation des anions est réalisée avec une colonne
d’échange anionique et la séparation des cations est réalisée avec
une colonne d’échange cationique.

Echange anionique :
Lors d’un échange anionique, une résine cationique est utilisée
(Etape n°1). L’ajout de l’analyte provoque le remplacement du
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contre-ion de la résine par celui de l’ion soluté (Etape 2). Lorsque le
contre-ion du site d'échange d'ions est remplacé par un ion soluté
(Etape 3), celui-ci est temporairement retenu par la charge fixe. Les
divers ions analytes restent pendant une période différente dans la
colonne en raison de leurs affinités différentes vis-à-vis de la phase
stationnaire, et ainsi, la séparation est provoquée. Si un échantillon
avec les anions A- et B- est injecté dans la colonne, on échange ces
anions par des anions compétiteurs de la colonne selon le processus
d'équilibre réversible.
La séparation des anions est déterminée par leurs différentes
affinités avec la phase stationnaire.

Echange cationique :
La réaction d'échange avec un cation M+ qui se produit sur la phase
stationnaire d'un échangeur cationique peut être exprimée comme
suivant :
Résine-SO3-E+ + M+ à Résine-SO3-M+ + E+
La séparation des cations est déterminée par leurs différentes affinités
avec la phase stationnaire.
 On utilise l’eau pour l’élution car :
L’éluant porte l’échantillon de la boucle d’injection jusqu’à la colonne.
L’eau utilisé dans la chromatographie anionique contient un anion
éluant, OH-. Habituellement H+ sera le cation associé à celui-ci.
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L'anion éluant doit être compatible avec la méthode de détection
utilisée. Pour la conductivité, la détection de OH- doit avoir, soit une
conductivité significativement plus faible que les ions de l'échantillon.
Dans une chromatographie cationique, l’eau contient un cation H+. Ce
cation doit également être compatible avec la méthode de détection
utilisée.
 Dans la chromatographie cationique quand on rajoutant du BB
obtient la couleur jaune due a la présence de l’acide HCl.
 Dans la chromatographie anionique quand on rajoutant du BB
obtient la couleur bleu due a la présence de la base NaOH.

 L’HCL dose vient de :


H +¿¿ est de l’eau distillé ,et Cl−¿¿ de NaCl car Na+¿¿ est capter par la
résine cationique suivant l’équation :
−¿ ¿

Résine-SO3-E+ + ( Na+¿+Cl ¿ ) → Résine-SO3-Na+ + E+ + Cl−¿¿


(L’ HCL obtenu par la résine cationique a été dosé par NaOH les ions
Na+¿¿ échangées =les ions H +¿¿ de l’acide HCL) .

 La concentration da NaCl de départ :


Au point d’équivalent :
n NaOH =n HCl
On a V eq =8.3 ml
C NaOH × V eq
C NaOH ×V eq =C HCl ×V HCl→ C HCl =
V HCl
0.1× 8.3
C HCl =
15
Donc :[HCl] =5.53 ×10−2 molaire
n NaOH =¿ 0.1 ×(15+8.3)×10−3 =2.33.10−3 mol
n HCl=5.53 ×10−2 ×(15+8.3)×10−3 =1.28.10−3 mol

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NaOH +HCl → NaCl + H 2O
n NaOH n HCl n NaCl n H 2 O

n1- x eq n2- x eq x eq x eq

n2- x eq =0 → x eq =n2=1.28.10−3 mol


Donc: [NaCl]= [HCl] =5.53 ×10−2 molaire

 Les solvants qui doivent utiliser pour décrocher l’anion ou cation


dans le cas de la résine anionique ou cationique sont :
le cas de la résine cationique : les solution tampon acides comme
les acides minérales(riche en H +¿¿ )
le cas de la résine anionique : les solution tampon basique comme
la soude (riche en OH-)
6/Conclusion :

Dans cette expérience, nous avons observe comment préparer un micro


colonne pour réaliser une chromatographie ionique avec la résine
cationique et anionique et nous avons appris le principe de cette
méthode et comment est-elle réalisé, enfin l’expérience a réussi avec de
bons résultats.