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RAPPORT DE STAGE D’ETE

Présenté par : CHADLI Assia & MORTADA Kawtar

Encadré par : Mme. EL ASMAN Bouchra

Période de stage : DU 01 AU 30 AOUT 2019

Au sein du laboratoire principale DAOUI Khouribga

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Tables des matières:
Remerciement.................................................................................................................4
INTRODUCTION................................................................................................................5
Présentation du Groupe Office Chérifien de Phosphate :..............................................................6
I. Généralité...................................................................................................................6
II. Historique :.................................................................................................................6
III. Rôle et activités :.........................................................................................................7
I. Salle de préparation :.....................................................................................................8
1) Réception:...............................................................................................................8
2) Criblage :.................................................................................................................9
3) Quartage :................................................................................................................9
4) Séchage :.................................................................................................................9
5) Le broyage :............................................................................................................10
6) Tamisage :..............................................................................................................10
7) Broyage manuel au mortier :........................................................................................10
8) Mise en capsule :......................................................................................................10
9) Etuvage :................................................................................................................11
II. Salle de balances :.......................................................................................................11
Balance analytique :.....................................................................................................11
Balance normale :........................................................................................................11
III. La salle d’attaque :.....................................................................................................12
IV. Salle de préparation des réactifs :...................................................................................12
V. Salle de stockage :.......................................................................................................12
VI. Salle d’analyses :........................................................................................................12
VII. Salle de physique :.....................................................................................................12
VIII. Salle de Spectrométrie à plasma à couplage inductif...........................................................12
IX. Salle de spectrométrie d’absorption atomique :...................................................................12
2ème partie : présentation des différentes analyses réalisées dans ce laboratoire................................13
I. Dosage de la silice totale(SiO2) par gravimétrie....................................................................13
Principe :...................................................................................................................13
Mode opératoire :.........................................................................................................13
II. Silice réactive SiO2 :....................................................................................................14
Objet :......................................................................................................................14
Principe :...................................................................................................................14
Mode opératoire :.........................................................................................................14
III. Dosage de CO2 par Calcimètre de BRNARD :.......................................................................15
Principe : méthode volumétrique......................................................................................15
2
Mode opératoire:.........................................................................................................15
Montage de calcimétre de birnard :...................................................................................15
Expression des résultats :...............................................................................................15
IV. Dosage du BPL par l’auto-analyseur (Skalar et Technico) :......................................................16
Principe :...................................................................................................................16
Mode opératoire..........................................................................................................16
3ème partie : la description fine des méthodes d’analyse (ICP et SAA)..............................................17
I. DESCRIPTION DE LA SPECTROMETRE D’ABSORPTION ATOMIQUE SAA.............................................17
PRINCIPE :..................................................................................................................17
But :.........................................................................................................................17
II. Description de la spectromètre d’émission atomique ICP.........................................................18
Principe de l’ICP-AES :...................................................................................................18
Conclusion....................................................................................................................19

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Remerciement

« Nous remercions tout d’abord, sans fin, notre Dieu ALLAH pour ses
innombrables bienfaits. »
Avant tout développement sur cette expérience professionnelle, nous tenons à présenter
nos sincères remerciements au directeur du groupe OCP pour sa sensibilisation vis-à-vis des
étudiants, en leurs accordant des stages au moment très profitable. Aussi, nous remercions
Mme. EL ASMAN Bouchra, la responsable de laboratoire des analyses chimiques DAOUI, qui
nous ’aidé à passer notre stage dans les meilleures conditions et pouvoir en bénéficier.
En fin, notre gratitude se tourne aussi vers l’équipe des agents de laboratoire surtout Mme.
JAMILA NABIL qui nous ’a formé est accompagné tout au long de cette expérience
professionnelle avec beaucoup de patience, pédagogie et leurs conseils qu’ils ont pu nous
prodiguer au cours de ce mois.

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INTRODUCTION

Le Maroc est un pays qui a une position mondial importante dans les industries
de production et de transformation des phosphates, ainsi dans la recherche-
développement qu’elle soit industrielle ou universitaire. Les phosphates sont la
source du phosphore utilisé comme matière première pour la fabrication des
engrais qui nécessite le passage par la fabrication de l’acide phosphorique. Ce
dernier est fabriquer par l’attaque des roches phosphatées par un acide fort
généralement l’acide sulfurique (H2SO4) mais l’acide nitrique (HNO3) et l’acide
chlorhydrique (HCl) peuvent également être utilisées.

Le présent travail a été effectué au sein du laboratoire de contrôle de la qualité


de Daoui OCP Khouribga, dont le sujet proposé est de Faire une étude critique du
flux des échantillons de phosphate depuis la réception jusqu’à la communication
des résultats.

L’objectif de ce travail réalisé au laboratoire de control de la qualité du groupe


OCP de Sid Daoui, est de maitrise parfaite des méthodes d’analyses chimiques
utilisées au niveau du laboratoire principal.

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Présentation du Groupe Office Chérifien de
Phosphate :
I. Généralité
Groupe Office Chérifien des Phosphates, un des leaders mondiaux sur le marché du phosphate et
des produits dérivés, est un acteur de référence incontournable sur le marché international depuis
sa création en 1920.
Présent sur toute la chaine de valeur, OCP extrait, valorise et commercialise du phosphate et des
produits dérivés, acide phosphorique, et un des plus importants producteurs d’engrais.
La variété et la qualité des sources des phosphates contenus dans le sous-sol marocain, parmi les
importantes au monde, assurent la richesse de la gamme de produits offerts par OCP. Sa stratégie
commerciale repose notamment sur un portefeuille de produit innovent et de qualité, adaptés à la
diversité des sols et des variétés végétales. Sa capacité industrielle massive, couplé à la flexibilité de
son appareil de production, lui assure une structure de coûts optimale.
Acteur engagé, OCP assume quotidiennement ses responsabilités environnementales, économiques
et sociales.

II. Historique :
L'Office Chérifien des Phosphates (OCP), fondé le 7 août 1920 au Maroc et transformé en 2008 en
une société anonyme (OCP S.A). Les premières traces de phosphate ont été découvertes au Maroc
en 1912 dans la région d’Oulad Abdoun, province de Khouribga et l’exploitation effective n’a
commencé qu’en février 1921 dans la région d’OUED-ZEM. Depuis sa création, le groupe OCP n’a
cessé d’agrandir et d’évoluer. D’un point de vue chronologique, les étapes les plus importantes dans
son évolution sont :
✓ 1920 : Création, le 7 août, de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP).
✓ 1921 : Début de l’extraction du phosphate (23 juillet 1921), dans la région d’Oued-Zem et le
gisement d’OULED ABDOUN.
✓ 1931 : Début de l’extraction en souterrain à Youssoufia
✓ 1951: Démarrage de l'extraction en « découverte » à Sidi Chennane - DAOUI.
Début du développement des installations de séchage et de calcination à Khouribga.
✓ 1965 : Création de la société Maroc Chimie. Début de la valorisation avec le démarrage des
installations de l'usine de Maroc Chimie, à Safi. Extension de l'extraction à ciel ouvert à la mine de
MERAH EL AHARCH (Khouribga).
✓ 1974 : Lancement des travaux pour la réalisation du centre minier de Benguérir
✓ 1975 : Création du Centre d'Études et de Recherches des Phosphates Minéraux (CERPHOS)
✓ 1976 : En mai, transfert au Maroc du siège de Phousboucraâ. Démarrage de Maroc Phosphore I
et Maroc Chimie II, en novembre.
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✓ 1986 : Démarrage des différentes lignes d'acide sulfurique et d'acide phosphorique de Maroc
Phosphore III-IV.
✓ 1996 : Création de la société Euro-Maroc Phosphore (EMAPHOS).
✓ 1998 : Démarrage de la production d’acide phosphorique purifié (Emaphos, JorfLasfar), le 31
janvier. Le Groupe OCP obtient le Prix national de la Qualité.
✓ 2005 : Démarrage de l'usine de Lavage/Flottation à Youssoufia.
✓ 2010 : Mise en service d’une nouvelle station d’épuration des eaux usées de la ville de
Khouribga (STEP) en avril.
✓ 2014 : Démarrage programmé du projet Pipeline sur l’axe Khouribga - Jorf Lasfar sur une
longueur de 235 km.

III. Rôle et activités :


Le phosphate est un produit sableux formé à partir de la décomposition des os des poissons et
d'autres sédiments marins.
Ce produit a un rôle primordial dans l'économie de Maroc qui dispose de plusieurs gisements
phosphatés différents les uns aux autres aussi bien par leurs superficies que par leurs faciès. L’OCP a
pour rôle.
L’Extraction : c’est la première opération qui se fait soit en découverte soit en galeries
souterraines. Elle consiste à extraire le phosphate de la terre et s’exécute en quatre phases : forage,
sautage, décapage et défrisage.
Le Traitement : c’est une opération nécessaire qui se fait après l’extraction et a pour but
l’enrichissement du minerai en améliorant sa teneur.
Le Transport : une fois le phosphate extrait puis traité, il est transporté vers les ports de
Casablanca, Safi ou El Jadida, a destination des différents pays importateurs.
La Vente : le phosphate est vendu, selon les demandes des clients, soit brut, soit après traitement.

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1ère partie : Description du Laboratoire
Le laboratoire est constitué des salles suivantes :

I. Salle de préparation :
1) Réception:
Dans cette salle les échantillons sont reçus avec des étiquettes qui précisent l’unité, le poste, la
date, la qualité, l’origine et une fiche d’analyses demandées. Ces échantillons passent par une suite
d’étapes pour être préparés. Les échantillons sont reçus des différents sites d’extraction et de
traitement notamment des travées, trains, parc humide, carreaux, enrichissement à sec et
calcination.
La 1ère étape : la Vérification
Effectue un triage des échantillons par unité.
Reçoit les demandes d’analyses et classe les échantillons suivant l’ordre donné sur les demandes.
Ouvre les sachets et contrôle la conformité entre les indications inscrites sur les sachets en toile,
et les étiquettes à l’intérieur de ces derniers.
L’état des échantillons reçus, Le nombre d’échantillons reçus, Les demandes d’analyses et leur
compatibilité avec le nombre, la qualité et l’origine de l’échantillon.
S’il y a non-conformité, le responsable de la préparation consulte le responsable technique qui
contacte par téléphone le responsable du service concerné pour rectification.
La rectification est notée et visée sur la demande.
La 2ème étape : le Classement des Echantillons
L’échantillon global pèse 1Kg et contient une étiquette portant les informations suivantes : la date,
l’entité, la qualité, le poste et le repère.
Les échantillons humides sont mis dans des sacs en plastique doublés de sacs en toile.
Les échantillons secs sont mis dans un sac en toile suffit.
La 3ème étape : le ticage
Que l’on joindra à l’échantillon et qui l’accompagnera durant toutes les phases qui suivront
jusqu’à la mise en capsule. Cette étiquette comportera les informations suivantes : N° de capsule, la
date, la qualité, le poste et le repère.
Inscrit sur le registre de réception les informations (PMA-MPR-F-01) :
Donne un numéro d’ordre correspondant au numéro de capsule disponible pour chaque
échantillon.
Prépare les étiquettes des échantillons à partir des demandes d’analyses.
Transcrit les informations des demandes sur le registre principal : (MPA-MPR-F-02).
Remet les étiquettes aux opérateurs pour commencer la préparation des échantillons.
Contrôle final du classement des échantillons.

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2) Criblage :
Les échantillons humides sont criblés à l’aide d’un crible de 6mm pour éliminer les grands grains
dont la teneur en BPL est faible, les moins de 6mm subit au quartage tandis que le plus de 6mm est
rejeté. En ce qui concerne les échantillons secs, ils sont déjà cribles a 6mm a l’usine.
3) Quartage :
L’opération du quartage se fait à l’aide d’un diviseur à rifles pour les échantillons secs. Et pour les
échantillons humides, on appliquera toujours le quartage manuel à fin d’éviter le colmatage des
particules sur le diviseur à rifles et par suite la contamination des échantillons.
Le rôle du quartage est de bien homogénéiser l’échantillon et aussi de réduire sa quantité (150 à
200g environ) à partir de l’échantillon global afin de garder les mêmes caractéristiques physiques-
chimiques que l’état initial pour qu’il soit global et représentatif pour l’analyse.
Le reste des échantillons est mis dans un sachet puis mis en stockage comme échantillon témoin.

Figure1 : Diviseur a rifles Figure2 : Quartage manuel

4) Séchage :
L’échantillon quarté subit l’opération de séchage dans une étuve réglée à 135°C pendant 15min
pour éliminer l’eau inter granulaire afin d’éviter le colmatage durant l’opération du broyage,
puisque le broyeur à disque ne fonctionne qu’à voie sèche.

Figue3 : séchage

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5) Le broyage :
Le broyage se fait à l’aide d’un broyeur à disque rotatif, qui se compose d’un disque fixe en acier et
d’un autre mobile, l’échantillon est broyé à une finesse de l’ordre de 160μm, et cela pour :
 Donner un échantillon homogène avec des particules fines.
 Augmenter la surface d’attaque de l’échantillon par l’acide.
 Diminuer la quantité d’acide utilisée.
 Faciliter la pesée de l’échantillon.

Figure 4 : Broyeur

6) Tamisage :
Tous les échantillons sont tamisés sur un tamis d’ouverture à 160μm, le refus est broyé dans un
mortier avec un pilon, tamisé et mélangé avec le passant.

Figure 5: Tamis de 160 μm

7) Broyage manuel au mortier :


C’est une opération utilisée sur l’échantillon liquide par exemple saguia qui contient les déches
comme le gré sous forme de liquide.
8) Mise en capsule :

Figure 6 : capsule de Nickel

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Après le tamisage on met les échantillons dans des capsules après les avoir homogénéisé avec
une spatule est chaque capsule est menue d’une étiquette portant le numéro de série, la date et la
nature d’analyse demandée.
9) Etuvage :

L’étuvage est l’opération finale de préparation des échantillons au laboratoire Les capsules sont
mises dans une étuve réglée à 105 °C pendant 2 heure pour éliminer totalement l’humidité afin
d’obtenir un produit sec à 100 %.
Après l’étuvage, ces capsules sont mises dans un dessiccateur pour que le chimiste puisse
commencer l’analyse demandée.

II. Salle de balances :


Cette salle est consacrée au pesage de la quantité exacte de chaque échantillon selon l’analyse
qu’on veut effectuer.
Il existe deux types de balances dans cette salle :
Balance analytique :
C’est une balance de précision au 1/10 de mg, sert à peser des quantités différentes et exactes de
phosphate selon l’analyse demandé.

Balance normale :
C’est une balance sert à peser des quantités normales en n’intéressant plus de précision au 1/10
mg. Plus que des Dessiccateurs à gel de silice.

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III. La salle d’attaque :
C’est là ou se fait l’attaque à chaud de l’échantillon de phosphate (à l’aide des plaques chauffantes
et à une température d’environ 300°C) soit avec :
 L’acide chlorhydrique : analyse de silice SiO2.
 L’acide perchlorique : l’analyse des ions ortho-phosphorique.

IV. Salle de préparation des réactifs :


Dans cette salle on prépare tous les réactifs qui sont utilisés dans les machines d’analyses soit dans
le nettoyage soit dans le contrôle, et contient aussi un montage de calcimetrie de Bernard.

V. Salle de stockage :
Après prendre un échantillon représentatif, le reste de chaque sac se stocke dans la salle de
stockage selon un ordre et une date bien déterminés selon la qualité source des échantillons.
Il est deux types de stockage :
 Stockage des échantillons normaux durant 1 mois.
 Stockage des échantillons des trains durant 1 an.

VI. Salle d’analyses :


C’est la salle qui occupe plus d’espace dans le laboratoire. C’est là où s’effectuent la plupart des
analyses pour objectif la détermination de la teneur des éléments chimiques dans le phosphate tel
que (SiO2, SO3, CO2, BPL, Al2O3, K2O…). Elle contient un potentiomètre, un ionomètre, un pH-
mètre, des bonbonnes d’eau distillée, et le matériel courant de laboratoire.

VII. Salle de physique :


C’est la salle où se trouve l’appareil Auto-Analyseur (Technico et Skalar)

VIII. Salle de Spectrométrie à plasma à couplage inductif


C’est la salle s’effectue le dosage des éléments traces (Fe, Cd, Mg, …).

IX. Salle de spectrométrie d’absorption atomique :


C’est la salle s’effectue le dosage des éléments majeurs (SiO2, …).

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2ème partie : présentation des différentes
analyses réalisées dans ce laboratoire.
I. Dosage de la silice totale(SiO2) par gravimétrie
Principe :
Dosage gravimétrique basé sur l’insolubilisation de la silice en milieu acide chlorhydrique après
fixation du fluor par l’acide borique.
CaF 2+2 HCl2 HF +CaCl 2
• La réaction interférente:
SiO 2+ 4 HF SiF 4+2 H 2O
• La réaction en utilisant l’acide borique :
3 HF + H 3 BO 3 BF 3+3 H 2O
Mode opératoire :
1ère étape : préparation du mélange réactionnelle
On pèse 3g de phosphate bien broyé et séché dans une étuve réglée à 105± 5°C durant 2 heures,
on met la prise d’essai dans un bêcher de 250 ml mouillé avec quelques gouttes d’eau, on ajoute 3g
d’acide borique pour éviter les pertes en silice durant l’attaque. Ensuite, on ajoute 25 ml d’acide
chlorhydrique (HCl),
2ème étape : dissolution totale des particules colmater sur la surface de bécher (augmentation de
rendement) Après couvrir le bêcher contenant la solution avec un verre de montre, on le laisse
s’attaquer pendant une heure sur une plaque chauffante, on enlève le verre de montre et on
évapore à sec.
On reprend par 5 ml d’acide chlorhydrique et 50 ml d’eau distillée. On laisse chauffer jusqu’à
ébullition en agitant 2 à 3 fois au cours du chauffage.
3ème étape : filtration pour récupérer le contenu recherché (SiO2)
On filtre à l’aide d’un filtre sans cendre en rinçant le bêcher avec de l’eau distillée chaude, on
continue à laver jusqu’à ce que le filtrat atteint 300 ml.
4ème étape : calcination pour éliminer les produits organiques et les métaux à point de fusion moins
de sel de silice
On met le filtrat dans une capsule en platine, qui à son tour doit être mise dans un four à moufle
réglé à 900±50°C pour la calcination durant une heure,
Pour finir on laisse l’échantillon se refroidir dans un dessiccateur et le peser.
Remarque :
L’acide borique donne avec le fluor un complexe plus stable, ce qui libère la silice du fluor et
permet de la doser :
En l’absence d’ H3BO3 :
H 2 SiF 6 HF +SiF 4
Expression des résultats :
La teneur en SiO2 est donnée par la formule : %SiO2 = (P1- P2) /E*100
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E : masse en gramme de la prise d’essai de l’échantillon à analyser (3g dans ce cas).
P2 : masse en gramme de la capsule avant calcination (tare)
P1 : masse en gramme de la capsule, et du précipité après calcination à 900 °C.

Figure 7 : Creuset en platine figure 8 : une plaque chauffante

II. Silice réactive SiO2 :


Objet :
Le présent document a pour objet de spécifier une méthode d’analyse de la silice réactive
contenue dans une solution provenant de la mise en solution des phosphates minéraux naturels par
un réactif, en basent sur la loi de beer Lambert.
Principe :
Dosage par absorption atomique dans une flamme réductrice de protoxyde d’azote-acétylène a
une longueur d’onde 251.6 nm de la silice réactive par attaque de l’échantillon par un réactif
phosphoflurosulfurique à une température de 60 °C.
Mode opératoire :
1ère étape : préparation du mélange réactionnelle
Prendre une fiole en polyéthylène jaugée de 250 ml, ajouter 0,5g de phosphate.
Ajouter 20ml du réactif de la silice réactive (Dans une fiole en polyéthylène de 1000ml et à l’aide
d’une éprouvette graduée en polyéthylène, introduire avec précaution : 468.7 ml d’eau distillée,
286.5 ml d’acide phosphorique (85%), 22ml d’acide fluorhydrique (40%), et 10.6ml d’acide
sulfurique (98%)).
2ème étape : laisser la réaction se fait
Homogénéiser avec précaution, puis fermer hermétiquement la fiole et la placer dans une étuve
réglée à 60 ± 5°C pendant deux heures.
3ème étape : dilution et filtration
Après refroidissement, compléter au trait de jauge avec de l’eau distillé.
A l’aide d’un entonnoir en polyéthylène muni d’un filtre plissé, filtrer la solution dans un flacon en
plastique en prenant soin de le rincer avec le premier filtrat.
Analyser la solution par spectromètre d’absorption atomique dans la salle spectromètre
d’absorption atomique.

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III. Dosage de CO2 par Calcimètre de BRNARD :
Principe : méthode volumétrique
Attaque du phosphate par l’acide chlorhydrique, en récipient fermé. On mesure le volume gazeux.
Pour exprimer cette teneur en % de CO2, on tient compte de la température et de la pression. La
réaction chimique de l’attaque du carbonate de calcium par l’acide est :
CaCO 3+2 HClCO 2+Ca Cl 2+ H 2O
Mode opératoire:

Montage de calcimétre de birnard :


1ère étape :
Peser 1g de phosphate finement broyé et séché qu’on introduit dans la fiole à réaction propre et
sèche.
Remplir le tube à hémolyse aux trois-quarts environ avec de l’acide chlorhydrique dilué à 50%, et
à l’aide d’une pince brucelles, déposer avec précaution ce tube dans la fiole à réaction sans
qu’aucune goutte d’acide ne se déverse sur le produit.
2ème étape :
Boucher l’erlen, relier à la partie supérieure de la burette et amener le niveau au zéro da la
burette, si le niveau n’est pas au zéro, lire le volume d’air V0.
Verser l’acide sur le produit, l’attaque est immédiate, le gaz se dégage et agiter le contenu de la
fiole quelques minutes (2min).
3ème étape :
Mener avec soin les deux niveaux dans le même plan horizontal noté le volume V1 indiqué par le
niveau dans la burette. Donc le volume réel est: V=V2-V1.
Expression des résultats :
Après le calcul du volume V, on prend en considération la température du milieu. Dans ce cas on
définit une constante K appelée constante de Bernard qui est dépendante de la température.
D’où le pourcentage du CO2 s’exprime par la relation suivante :
%CO2=V × K
K : coefficient de CO2

IV. Dosage du BPL par l’auto-analyseur (Skalar et Technico) :


Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque perchlorique.
Formation d’un complexe entre les ions phosphoriques, vanadiques et molybdiques.
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Détermination par spectrophotométrie automatique à l’aide d’une auto-analyseur, on base sur la
loi de ber Lambert.
Mode opératoire
1ère étape : préparation du mélange réactionnelle.
On pèse 1g de phosphate, bien broyé et séché dans une étuve réglée sous température 105±5°C
durant 2 heures, à l’aide d’une balance de précision, on le met dans un bêcher de 250 ml mouillé en
quelques gouttes d’eau, ensuite, on ajoute 15ml d’acide perchlorique HClO4 pour attaquer
l’échantillon, on les couvre avec un verre de montre.
2ème étape :
On met le mélange sur une plaque chauffante où s’y effectue jusqu’à la disparition des fumées
blanches et la clarté de la solution, puis on les enlève, laisse refroidir, rince le verre de montre dans
le bêcher pour conserver la solution entière.
3ème étape : la dilution (pour que l’analyse par auto-analyseur devient facile)
On transvase cette dernière dans une fiole jaugée de 500 ml en rinçant le bêcher avec de l’eau de
robinet et on complète jusqu’au trait de jauge, on transvase une nouvelle fois la solution sur un
papier filtre après avoir bien agité et homogénéisé, les premiers millilitres sont à rejeter pour rincer
le flacon,
4ème étape :
On recueillit le filtrat pour l’analyser.
La spectrophotométrie automatique :
L’auto-analyseur est la dernière étape dans l’analyse du BPL pour cela plusieurs étapes doivent
être suivies :
 Mettre l’appareil en service, laisser chauffer au moins une heure.
 Faire le réglage de 0% et de 100% avec de l’eau distillée et le réactif vanadomolybdique.
 On passe des témoins pour vérifier le bien fonctionnement de l’appareil, sur l’ordinateur
s’affiche la courbe d’étalonnage, après on fait passer les échantillons et les résultats
s’affichent sous forme d’une courbe représentant le pourcentage du BPL en fonction de
l’absorbance et le système informatique convertit la courbe en résultat exploitable.

Figure 9 : Auto analyseur

3ème partie : la description fine des


méthodes d’analyse (ICP et SAA)
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I. DESCRIPTION DE LA SPECTROMETRE D’ABSORPTION ATOMIQUE SAA
PRINCIPE :
L’absorption atomique de flamme est une méthode qui permet de doser essentiellement les
métaux en solution. Cette méthode d’analyse élémentaire impose que la mesure soit faite à partir
d’un analyte (élément à doser) transformé à l’état d’atomes libres. L’échantillon est porté à une
température de 2000 à 3000 degrés pour que les combinaisons chimiques dans lesquelles les
éléments sont engagés soient détruites.
La spectrométrie d’absorption atomique est basée sur la théorie de la quantification de l’énergie
de l’atome. Celui-ci voit son énergie varier au cours d'un passage d'un de ses électrons d'une orbite
électronique à une autre ΔE = E – E0 = h.ν où h est la constante de Planck et ν est la fréquence du
photon absorbé. Généralement seuls les électrons externes de l'atome sont concernés.
Les photons absorbés étant caractéristiques des éléments absorbants, et leur quantité étant
proportionnelle au nombre d'atomes d'élément absorbant selon la loi de distribution de Boltzmann,
l'absorption permet de mesurer les concentrations des éléments à doser. L’analyse par absorption
atomique utilise la loi de Beer- Lambert.
S’il y a plusieurs éléments à doser, on réalise cette manipulation pour chaque élément de
l’échantillon en se plaçant à une longueur d’onde fixée. Il faut donc à chaque manipulation choisir
une source adaptée pour éclairer l’élément que l’on cherche à exciter.

But :
Le but pour utiliser cette méthode est de déterminer le pourcentage d’un élément majeur (SiO2….)
Dans l’échantillon analysé.

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II. Description de la spectromètre d’émission atomique ICP
Principe de l’ICP-AES :
Un atome possède de très nombreux niveaux d’énergie possibles. Pour qu’il y ait émission, l’atome
doit avant tout être excité. L’excitation correspond à l’absorption d’une quantité d’énergie par
l’atome suite à la collision de cet atome avec une autre particule. Cette quantité d’énergie absorbée
entraîne le déplacement d’un électron de l’atome vers un niveau d’énergie supérieure. L’atome est
alors dit « excité ». Par contre, un atome excité est instable. Il va donc chercher à retrouver son état
fondamental par une ou plusieurs transition(s) électronique(s) d’un état d’un niveau énergétique
supérieur à un état énergétique inférieur. La transition électronique d’un état d’un niveau
énergétique supérieur à un état énergétique inférieur conduit à l’émission d’un photon ayant une
énergie correspondant à la différence d’énergie entre les deux niveaux énergétiques. Il s’agit de
l’émission. L’énergie des photons est spécifique de l’élément et de la transition concernée. A un
niveau d’énergie E à un niveau E0 correspond l’émission d’un photon de fréquence ν transportant
l’énergie h.ν :
h .c
ΔE=E – E 0=h. ν=
λ
Avec ν la fréquence du rayonnement lumineux h la constante de Planck (h ≈ 6,626 . 10-34 J.s), c la
vitesse de la lumière (c ≈ 2,998 . 108 m.s-1) et λ la longueur d’onde du rayonnement lumineux.

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Conclusion

Tout d’abord nous remercions vivement tous les agents du service personnel chacun par
son nom, pour son soutien, sa compréhension et ses efforts déployés pour mener à bien
notre stage. Il est vrai que ce stage nous a permis de découvrir l’esprit ouvrier et d’être au
courant de leurs façons d’interpréter les actes de leurs chefs et comment l’ouvrier traduit ses
ordres.
Durant ce stage, nous avons appris que le travail demande le sérieux, l’implication, la
ponctualité, la flexibilité, le savoir-faire et la compétence sans oublier le côté relations
humaines qui reste un point non négligeable dans la gestion du personnel et le bon
déroulement des travaux.

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