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Viscosité

par Claude WOLFF


Docteur ès Sciences
Professeur des Universités (Université de Haute-Alsace)
Guest senior scientist (National Institute of Standards and Technology, USA)
et Dominique DUPUIS
Docteur ès Sciences
Professeur des Universités (Université de Haute-Alsace)

1. Introduction et définitions fondamentales....................................... R 2 350 - 2


1.1 Définition newtonienne de la viscosité de cisaillement ........................... — 2
1.2 Unités............................................................................................................ — 2
1.3 Viscosité en tant que phénomène de transport ........................................ — 3
1.4 Viscosité en tant que phénomène dissipatif ............................................. — 3
1.5 Principaux paramètres dont dépend la viscosité des liquides
et des pâtes .................................................................................................. — 3
2. Aspects quantitatifs macroscopiques ............................................... — 4
2.1 Comportements rhéologiques.................................................................... — 4
2.2 Modèles rhéologiques................................................................................. — 7
2.3 Différents types d’écoulements élémentaires........................................... — 7
2.4 Les grandeurs viscosimétriques mesurées ............................................... — 8
3. Aspects quantitatifs microscopiques ................................................ — 9
3.1 Viscosité des liquides micromoléculaires
et des mélanges de liquides micromoléculaires miscibles...................... — 9
3.2 Viscosité des suspensions .......................................................................... — 9
3.3 Viscosité des solutions de polymères........................................................ — 11
4. Méthodes de mesure............................................................................... — 13
4.1 Généralités. Choix de la méthode de mesure ........................................... — 13
4.2 Mesure de la viscosité de cisaillement ...................................................... — 13
4.3 Mesure de la viscosité élongationnelle ..................................................... — 18
4.4 Mesure des contraintes normales.............................................................. — 19
4.5 Mesure de la viscosité dynamique complexe ........................................... — 20
5. Description de quelques appareils commerciaux........................... — 21
5.1 Viscosimètres capillaires............................................................................. — 21
5.2 Viscosimètres et rhéomètres rotatifs ......................................................... — 22
5.3 Rhéomètres multimodes............................................................................. — 24
5.4 Viscosimètres élongationnels..................................................................... — 24
5.5 Viscosimètres à chute de bille .................................................................... — 25
5.6 Appareils divers ........................................................................................... — 25
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. R 2 350

a viscosité caractérise l’aptitude d’un fluide à s’écouler. La connaissance de


L
10 - 1994

la viscosité est fondamentale dans de nombreux domaines : en métrologie


des fluides, que ceux-ci soient des gaz, des liquides ou des pâtes, dans l’emploi
des peintures, dans celui des fluides vecteurs en thermique, dans la compréhen-
sion des phénomènes de lubrification, dans l’agro-alimentaire, dans le transport
des fluides, etc. Si la mesure de la viscosité sur échantillons peut servir au contrôle
de fabrication, la mesure continue permet d’en surveiller et réguler le processus.
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Toutefois, il importe, dès à présent, de mettre en garde le lecteur : la viscosité


est insuffisante pour décrire à elle seule les propriétés d’un fluide en
écoulement ; dans ce qui suit, d’autres grandeurs rhéologiques seront
définies.

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VISCOSITÉ ____________________________________________________________________________________________________________________________

Définition d’un fluide et limitations du sujet : selon le Dictionnaire de


rhéologie [2], un fluide est un corps qui ne peut rester en équilibre que lorsque
l’état de contrainte imposé est caractérisé par un tenseur isotrope ; au contraire,
si le déviateur du tenseur (appelé déviateur des contraintes) n’est pas nul, le
corps se déforme indéfiniment. Autrement dit, le fluide est un corps susceptible
de se déformer indéfiniment dès lors que la résultante des forces appliquées
n’est pas nulle.
Cette définition est très générale et ce sont les liquides et pâtes fluides qui
sont particulièrement envisagés dans le présent article.
Le lecteur se reportera utilement, pour les concepts fondamentaux, aux articles
Mécanique des fluides [A 1 870] et Fluides non newtoniens [A 710] dans le traité
Sciences fondamentales.

1. Introduction et définitions L’expression ainsi obtenue relie la contrainte de cisaillement


τ = dFy /dA au gradient de vitesse γ˙ = dvy /dz, appelé aussi vitesse
fondamentales de cisaillement, et à la viscosité de cisaillement η, ou viscosité
dynamique (le plus souvent appelée simplement viscosité). La
relation (1) n’est valable que si l’écoulement est laminaire,
1.1 Définition newtonienne c’est-à-dire si les couches fluides glissent effectivement les unes
sur les autres, sans mouvement désordonné affectant des quanti-
de la viscosité de cisaillement tés de matière importantes (§ 2.3.1).
L’écoulement de cisaillement simple type est celui où le fluide est
enfermé entre deux plans parallèles infinis (figure 1) ; l’un des plans Les fluides vérifiant l’équation (1) et pour lesquels η est indé-
(par exemple le plan inférieur) est immobile, l’autre se déplace à pendante de γ˙ (et donc de τ ) sont appelés fluides newtoniens.
vitesse uniforme vy sous l’action d’une force tangentielle Fy . Ce Les liquides purs micromoléculaires sont newtoniens (eau,
déplacement se communique aux couches de fluide inférieures qui solvants, glycérol, benzène...) Pour les autres fluides, dits non
peuvent glisser les unes sur les autres, à l’image d’un jeu de cartes. newtoniens, l’équation (1) définit une viscosité de cisaillement
Seules les couches fluides directement en contact avec les surfaces apparente.
solides ne glissent pas, leur vitesse par rapport aux parois est
toujours nulle ; c’est une hypothèse fondamentale, bien vérifiée
Remarque : nous employons ici le terme « micromoléculaire » par opposition à
expérimentalement dans la grande majorité des cas ; il existe cepen- « macromoléculaire » (les liquides purs macromoléculaires sont généralement non new-
dant des exemples où, en raison d’interactions physico-chimiques toniens).
à la paroi, cette hypothèse n’est plus strictement vérifiée. La paroi
réelle peut alors être remplacée par une paroi virtuelle ; la portée
des interactions étant en général faible par rapport aux dimensions
efficaces des instruments de mesure, la correction à introduire – s’il 1.2 Unités
y a lieu – est souvent très petite.
Il suffit alors d’écrire que la force motrice agissant sur un élé- ■ L’équation aux dimensions de η est :
ment d’aire dA = dx dy égale la force de frottement visqueux pour
obtenir la loi de Newton : masse/(longueur × temps)
dF y dv y L’unité légale est le pascal-seconde (Pa · s).
- = η ------------
-----------
dA dz L’unité CGS est le poise (symbole P : 1 P = 10–1 Pa · s).
Les sous-multiples sont largement utilisés puisque la viscosité de
soit τ = ηγ˙ (1) l’eau est environ :
1 mPa · s = 10–3 Pa · s = 1 cP
■ Il est assez courant d’employer également la viscosité de cisaille-
ment cinématique, définie par :
ν = η /ρ
avec ρ masse volumique du fluide.
L’unité légale pour ν est le m 2 /s et l’unité CGS le stokes
(symbole St) :
1 St = 1 cm2/s = 10– 4 m2/s
Dans ce qui suit, cette viscosité ne sera pas utilisée.

Figure 1 – Écoulement plan sur plan

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1.3 Viscosité en tant que détruisant l’ordre à courte distance. La variation de la viscosité des
liquides avec la température T peut être décrite approximativement
phénomène de transport par une loi d’Arrhenius :

La viscosité est la manifestation macroscopique d’un phénomène η = A exp ( E p / kT ) 


 (2)
de transport de quantité de mouvement. Cela peut se voir facilement ou η = A exp [ E p / ( kT – B ) ] 
sur un fluide gazeux newtonien composé de molécules identiques
de masse m au moyen de la théorie cinétique élémentaire des ou par des formules empiriques, comme :
gaz [13]. Considérons l’écoulement schématisé sur la figure 1. < a >
B
désignant la moyenne de la quantité a, on a pour les vitesses : η = ----------------------
-
( T + θ )n
< v x > = < vz > = 0
avec A, B, k, n, Ep , θ constantes,
< v y > = γ˙ z T température thermodynamique
1 3 (exprimée en kelvins).
----- m < v 2 > = ----- kT
2 2 ■ À la température critique θc , la viscosité est théoriquement nulle ;
à la température de fusion θf , le liquide étant en équilibre avec le
avec k constante de Boltzmann, solide, sa viscosité peut être considérée comme infinie ; on alors
T température thermodynamique. une autre expression de la viscosité :
Soit n le nombre de molécules par unité de volume et  le libre
θc – T
parcours moyen. η = C ----------------- (3)
nm < v 2 > 1 ⁄ 2  T – θf
Il vient alors : η = -----------------------------------------
3
avec C constante,
Cette expression décrit correctement les propriétés de la viscosité
des gaz ; elle ne dépend pratiquement pas de la pression (dans le expression valable au voisinage de θf .
domaine des pressions moyennes), et elle croît avec la racine carrée ■ Un caractère général de la viscosité des liquides est que la varia-
de la température, en raison de l’augmentation des interactions tion thermique est très importante :
browniennes.
1 dη
Malheureusement, les théories de la viscosité des autres fluides, – 0,5 % / ° C  ------ ----------  – 10 %/ ° C
quel que soit leur degré de complexité, sont encore incapables de η dT
fournir des résultats aussi précis.
Ainsi, la viscosité de l’eau passe de 1,008 mPa · s à 20 o C
à 0,660 mPa · s à 40 oC.
1.4 Viscosité en tant que
phénomène dissipatif b) La nature chimique du liquide ou de la pâte.
c) La concentration en soluté dans le cas de solutions, ou la
concentration de l’une des phases dans le cas de fluides diphasiques
Le maintien d’un écoulement visqueux nécessite de l’énergie ; il
vrais (suspensions, émulsions). Notons que, pour les solutions très
en est de même pour le déplacement d’un mobile au sein d’un
diluées, le produit η λ (où λ est la conductivité électrique) est en géné-
fluide visqueux. Cette énergie se calcule facilement. En se plaçant
ral constant.
dans le cas de la figure 1, la puissance dP dissipée par la force dFy
est : d) La pression : la viscosité des liquides croît faiblement avec la
dP = dFy vy pression. Cette variation est souvent négligeable.

soit, en utilisant la relation (1) et la définition du gradient de vitesse :


Ainsi, pour l’alcool méthylique à 20 oC, une augmentation
dP = ( τ dx dy ) γ˙ dz = τ γ˙ dx dy dz de 50 % de la viscosité s’obtient pour une augmentation de pres-
dP sion de 100 MPa ; une variation identique s’obtient en abaissant
d’où W = --------------------------- = τγ˙ = ηγ˙ 2 la température de 15 oC.
dx dy dz
W représente l’énergie dissipée par unité de temps et par unité
e) Le temps : l’influence du temps, combinée avec celle de la
de volume. Sa croissance rapide avec γ˙ peut entraîner une forte
contrainte de cisaillement, peut être complexe et donner lieu à des
élévation de température au sein du fluide et être à l’origine
phénomènes rhéopexiques.
d’erreurs importantes dans la mesure de la viscosité (§ 1.5a).
On distingue les liquides thixotropes dont, à contrainte de cisaille-
ment constante, la viscosité décroît lorsque la durée du cisaillement
augmente, et les liquides antithixotropes pour lesquels η croît avec
1.5 Principaux paramètres dont dépend la durée du cisaillement.
la viscosité des liquides et des pâtes Lorsque la contrainte est supprimée, on peut avoir, après un
temps plus ou moins long, retour à l’initial ; on peut aussi aboutir
à une fluidification ou à un épaississement stable, correspondant à
Nota : le lecteur trouvera des valeurs numériques de la viscosité des fluides dans [53]. un changement important de la structure intra ou intermoléculaire
Les paramètres dont dépend la viscosité des liquides et des pâtes du fluide.
sont les suivants. Un cas particulier de l’influence du temps est la dégradation
a) La température : pour les liquides et les pâtes, la variation de « mécanique » d’une solution ou d’une suspension (c’est-à-dire la
la viscosité avec la température est opposée à celle observée pour rupture mécanique des particules ou des molécules du soluté ou la
les gaz (§ 1.3) : η décroît lorsque T augmente, l’agitation thermique modification de leur organisation), mais de tels phénomènes sont
rarement observés en écoulement de cisaillement simple.

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Enfin, il est clair que les observations qui viennent d’être décrites Plusieurs équations empiriques ont été proposées pour décrire
exigent l’existence d’une contrainte de cisaillement et ne doivent le comportement rhéologique des fluides rhéofluidifiants, notam-
pas être confondues avec des effets purement physico-chimiques, ment dans le domaine intermédiaire :
encore que cette distinction ne soit pas toujours facile.
f) La contrainte de cisaillement : l’étude de la variation de la τ = k γ˙ n 0<n<1 (Ostwald) (4)
viscosité apparente avec la contrainte de cisaillement ou, ce qui
revient au même [cf. équation (1)], celle de la vitesse de cisaillement τ = A arg sh ( γ˙ / C ) ( Prandtl )
en fonction de la contrainte fournit des courbes d’une certaine diver-
τ = ( γ˙ / B ) + C sh ( τ / A ) ( Eyring )
sité, qui permettent un classement des fluides d’après leur comporte-
ment rhéologique (§ 2.1). τ = A γ˙ + B arg sh C γ˙ ( Powell-Eyring )
A γ˙ ( Williamson )
τ = ---------------- + η ∞ γ˙
B + γ˙
2. Aspects quantitatifs avec A, B, C, k, n constantes (n est souvent appelé exposant de
la loi de puissance),
macroscopiques η∞ valeur de la viscosité dans le second domaine
newtonien.
2.1 Comportements rhéologiques
Les suspensions de particules anisodiamétriques ont souvent
On distingue les fluides newtoniens, les fluides non newtoniens un comportement rhéofluidifiant.
indépendants ou dépendants du temps, les fluides viscoélastiques
[14].
2.1.2.2 Corps plastiques
Ils sont caractérisés par une contrainte de cisaillement seuil τc
2.1.1 Fluides newtoniens au-dessous de laquelle l’écoulement est impossible (figures 3a, c
et d ). Une équation du corps peut alors être :
Ils sont caractérisés par des droites [équation (1)] de pente 1/η dans
les diagrammes γ˙ = f ( τ ) (appelés rhéogrammes) ou de pente unité τ – τ c = k γ˙ n n≠0 (5)
en lg τ = f ( lg γ˙ ) et par une horizontale dans les diagrammes
Pour n = 1, k = η (ici la viscosité η, appelée parfois viscosité plas-
η = f (τ ) ou lg η = f (lg τ ) (figure 2). tique, n’a évidemment de sens que si τ > τc ), le corps est dit de
Bingham.
2.1.2 Fluides non newtoniens indépendants
du temps (sans hystérésis)

Du point de vue de la viscosité de cisaillement, ces fluides peuvent


se classer assez grossièrement en trois catégories. Il importe
toutefois de noter qu’il existe des fluides dont le comportement, plus
complexe, consiste en une succession de deux des trois compor-
tements simples qui sont décrits ci-après. En outre, cette description
négligera, dans un premier temps, un autre paramètre important de
certains de ces fluides, à savoir leur élasticité ; les fluides possédant
ce caractère sont appelés viscoélastiques (§ 2.1.4).

2.1.2.1 Fluides rhéofluidifiants ou pseudoplastiques


Leur viscosité apparente décroît de façon monotone lorsque γ˙
augmente (figure 3). On observe parfois une plage initiale dans la
courbe η = f (τ ) où η apparaît comme constante : c’est la première
région newtonienne ; de même, après un domaine intermédiaire
de contrainte de cisaillement dans lequel η décroît fortement, il
apparaît une nouvelle zone où η ne varie pratiquement plus : c’est
la seconde région newtonienne (qu’il est parfois impossible
d’observer expérimentalement).

Figure 3 – Diagrammes caractéristiques des corps non newtoniens


indépendants du temps

Figure 2 – Diagrammes caractéristiques des fluides newtoniens

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Signalons aussi l’équation de Casson : 2.1.4 Fluides viscoélastiques


1/2 1/2 2
(τ – τc ) = ηγ˙ (6) À l’exception du cas considéré au paragraphe 2.1.3, les fluides
examinés jusqu’à présent sont caractérisés par une relation biuni-
voque τ ↔ γ˙ indépendante du temps (figure 5). À un créneau de
De tels comportements s’observent couramment avec des contrainte τ appliqué durant un temps t correspond, en phase et
fluides pâteux et sont dus généralement à l’existence d’une pendant la même durée, un écoulement caractérisé par un créneau
structure tridimensionnelle qui ne se rompt que pour τ > τc . de vitesse de déformation γ˙ .
Considérons maintenant un solide élastique parfait obéissant à
2.1.2.3 Fluides rhéoépaississants la loi de Hooke :
τ = Gγ ou γ = Jτ (8)
Au contraire des fluides rhéofluidifiants, leur viscosité apparente
augmente avec la contrainte de cisaillement ; mais, comme eux, ils avec γ déformation (glissement dans le cas d’un système à une
peuvent également présenter un domaine newtonien initial et final dimension),
(figure 3c ). Une équation du type équation d’Ostwald : G module de cisaillement (module de Coulomb),
τ = k γ˙ n ; n > 1 (7) J complaisance (compliance en anglais).
Les créneaux de contrainte et de déformation sont en phase
peut présenter correctement ce comportement. Il s’accompagne (figure 6).
souvent, mais pas nécessairement, d’une augmentation de volume
du matériau aux contraintes élevées, d’où parfois l’appellation de La situation ainsi obtenue est très différente de celle du fluide
fluide dilatant. visqueux ; en effet, pour un fluide newtonien on a :
γ = (τ /η )t
Ce comportement s’observe pour les suspensions concentrées ce qui correspond à la figure 7. Lorsque la contrainte est supprimée,
de particules chargées. le matériau conserve sa déformation.
Cela met en évidence une autre différence essentielle entre le
solide hookéen et le fluide visqueux : le premier emmagasine
2.1.3 Fluides non newtoniens dépendants l’énergie qui lui est fournie pour se déformer, et la restitue entière-
du temps (avec hystérésis) ment en revenant à son état d’équilibre (en l’absence de contrainte),
alors que le fluide visqueux dissipe entièrement l’énergie de
déformation en chaleur.
Dans une analyse hâtive, le comportement de ces fluides peut
parfois apparaître comme identique à celui décrit au paragraphe
2.1.2. Les différences apparaîtront clairement si, après avoir déter-
miné un rhéogramme à vitesse de cisaillement γ˙ croissante, on le
poursuit en faisant décroître γ˙ . Les valeurs de τ, ou de la viscosité
apparente η, et s’il y a lieu celle de τc , ne sont pas identiques dans
les deux branches (figure 4) : le rhéogramme présente une hysté-
résis.
Dans le cas particulier de la figure 4, un fluide rhéoépaississant
aux valeurs de τ croissantes devient newtonien aux valeurs
décroissantes de τ.
Une autre méthode consiste à étudier, à τ constante, la variation
de γ˙ ou de η en fonction du temps (§ 1.5e ) postérieurement à une
brusque variation de τ ; il faut cependant prendre garde à ce que
les mesures soient faites à une valeur suffisamment élevée de la
contrainte de cisaillement : en effet, l’effet thixotropique peut Figure 5 – Correspondance, en phase, de  et de ˙ (fluide visqueux)
n’exister que dans un certain domaine de contrainte.

Figure 4 – Rhéogramme d’un fluide non newtonien


dépendant du temps Figure 6 – Correspondance, en phase, de  et de  (solide hookéen)

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Un fluide viscoélastique est un matériau qui possède à la fois La figure 9 représente le résultat, toujours pour un corps visco-
des propriétés visqueuses et élastiques, les grandeurs caracté- élastique linéaire, d’un essai de relaxation de contrainte, c’est-à-dire
risant ces propriétés (η, G, J ) étant dépendantes de la durée la réponse à un échelon de déformation. On a maintenant :
d’application de la déformation ou de la contrainte [15].
γ (t ) = G (t ) γ + O (γ 3)
L’essai de fluage consiste alors à observer la réponse du système
à un échelon de contrainte. Une telle réponse est schématisée sur Notons que l’on a :
la figure 8. J 0 G 0 = J∞ G ∞ = 1
Dans l’approximation de la viscoélasticité linéaire, c’est-à-dire en avec J0 complaisance initiale ou instantanée (qui peut ne pas
général des faibles contraintes ou des faibles déformations, on être mesurable),
peut écrire :
mais une telle relation n’est qu’approximative à un temps
γ (t ) = J (t ) τ + O (τ 3)
quelconque [J (t ) G (t ) ≠ 1 en général].
avec O ( τ 3)
terme de l’ordre de τ 3. Comme cela a déjà été dit, le comportement viscoélastique se
Dans un certain nombre de cas simples, γ (t ) peut se décrire aux superpose aux comportements décrits aux paragraphes 2.1.2 et
temps longs ( t  t r ) par : 2.1.3. C’est ainsi qu’il existe, par exemple, des fluides viscoélastiques
rhéofluidifiants (c’est le cas de la plupart des solutions de polymères),
γ (t ) = τ J ∞ + τ t /η plastiques et rhéoépaississants.
avec t r temps de relaxation du fluide, Apparemment, la confusion entre fluides viscoélastiques et fluides
J ∞ complaisance d’équilibre [ lim J ( t ) ] . non newtoniens à hystérésis (§ 1.5e et 2.1.3) est aisée ; la visco-
t→∞ élasticité peut apparaître comme une antithixotropie (figure 8). En
Plus le temps de relaxation déterminé par les processus molécu- réalité, les échelles de temps de ces deux phénomènes sont souvent
laires mis en jeu est court, plus le comportement apparaît comme très différentes, le temps de relaxation caractéristique de la visco-
purement visqueux. élasticité étant en général inférieur de plusieurs ordres de grandeur
au temps nécessaire pour que se manifestent les phénomènes
d’antithixotropie ; en outre la viscoélasticité est un phénomène
continu lorsque γ ou γ˙ (ou τ ) sont étudiés, à t = Cte, en fonction de τ
(ou de γ ). Au contrainte, les phénomènes thixotropes présentent en
général un seuil de contraintes au-dessous duquel ils ne sont pas
observables.

Un fluide newtonien n’est pas viscoélastique en général. Mais


le caractère newtonien a lui-même des limites ; ainsi l’eau, au
voisinage de 0 oC, est nettement viscoélastique.

Signalons, pour terminer, que l’approximation de la viscoélasticité


linéaire, dans laquelle est placée la description précédente, est large-
ment utilisée dans la pratique courante. Elle est néanmoins insuf-
fisante pour rendre compte à elle seule de tous les phénomènes
Figure 7 – Correspondance de  et de  (fluide visqueux) rhéologiques, tel par exemple l’effet Weissenberg, qui est le suivant :
lorsqu’un cylindre plein tournant est placé dans certains matériaux,
ces derniers remontent le long du cylindre, malgré la pesanteur et
la force centrifuge. Des théories non linéaires ont été développées
pour parvenir à une plus grande généralité dans la prévision des
comportements rhéologiques [15] [16] ; malheureusement elles
sont souvent d’une grande complexité mathématique et nécessitent
la connaissance ou l’estimation de nombreux paramètres.

Figure 9 – Relaxation d’un corps viscoélastique


Figure 8 – Fluage schématique d’un liquide viscoélastique

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2.2 Modèles rhéologiques

Un certain nombre de comportements rhéologiques, du type de


ceux qui viennent d’être décrits au paragraphe 2.1, peuvent être
simulés au moyen d’une analogie mécanique (ou électrique) réalisée
en combinant quatre éléments de base, à savoir le ressort parfait,
le patin représentant une force de frottement constante, l’amortis-
seur idéal et la butée. La modélisation se fait en écrivant l’équation
du mouvement de l’extrémité du modèle et en assimilant la force
à la contrainte et le déplacement à la déformation.
Le ressort obéit strictement à la loi de Hooke (8), si H (t ) représente
la fonction d’Heaviside (échelon unité), on alors :
GR (t ) = GR H (t ) JR (t ) = JR H (t ) et JR = 1/GR Figure 10 – Modèles rhéologiques
l’indice R se rapportant au ressort.
L’amortisseur idéal obéit exactement à la loi de Newton s’interpénétrer ; la longueur caractéristique des échanges entre
[équation (1)] : couches est égale au libre parcours moyen des molécules constituant
JA (t ) = t H (t )/η le fluide.

GA (t ) = η δ (t ) ■ Au contraire, pour Re > Re *, il y a interpénétration importante et


désordonnée (aussi bien dans le temps que dans l’espace) des
avec δ (t ) impulsion de Dirac, couches les unes avec les autres : l’écoulement est turbulent et
l’indice A se rapportant à l’amortisseur. présente un aspect macroscopiquement incohérent. Le passage du
régime laminaire au régime turbulent n’est pas brusque en général ;
■ L’association en série d’un ressort et d’un amortisseur la transition s’effectue par un régime intermédiaire. Notons enfin
(figure 10a ) fournit le modèle Maxwell, pour lequel les complai- qu’il ne faut pas confondre le régime turbulent avec un régime carac-
sances sont additives : térisé par l’existence d’écoulements secondaires stables (par
JM (t ) = JR (t ) + JA (t ) exemple les tourbillons de Taylor dans les écoulements entre deux
cylindres coaxiaux) ou d’instabilités à caractère périodique dans
L’équation du modèle est alors : l’espace.
τ̇ /G M + τ / η = γ˙
La mesure précise de la viscosité ne peut se faire qu’en écoule-
■ En association parallèle (figure 10b ), on obtient le modèle de ment strictement laminaire. La présence d’écoulements secon-
Kelvin-Voigt, pour lequel les modules sont additifs : daires ou d’instabilités entraîne, dans le meilleur des cas, des
GM (t ) = GR (t ) + GA (t ) corrections dont la justification théorique n’est pas toujours
évidente.
et pour lequel l’équation est :

τ = G M γ + ηγ˙ 2.3.2 Écoulements élémentaires


Des modèles plus élaborés s’obtiennent en associant un nombre
quelconque d’éléments de base. Les écoulements élémentaires sont des écoulements dont l’étude
mathématique peut être menée analytiquement à son terme (en tout
cas pour des fluides newtoniens). La métrologie rhéologique est
fondée sur ces écoulements.
2.3 Différents types d’écoulements
élémentaires 2.3.2.1 Écoulements de cisaillement simple
■ Un premier exemple d’écoulement de cisaillement simple a été
2.3.1 Nombre de Reynolds décrit au paragraphe 1.1. Dans un référentiel cartésien de coor-
données x 1 , x 2 , x 3 , la vitesse du fluide se met sous la forme :
D’un point de vue dynamique, les écoulements sont classés
d’après la valeur du nombre de Reynolds Re ; ce nombre, sans v 1 = γ˙ x 2
dimension, est défini par :
v2 = v3 = 0
Re = ρ < U > D /η
avec ρ masse volumique du fluide, Le tenseur des contraintes s’écrit alors simplement :
< U > vitesse moyenne du fluide dans l’écoulement.
τ 11 τ 12 0
D est une dimension caractéristique de l’écoulement ; il s’agit
d’une dimension dont la variation, toutes choses égales par
ailleurs (c’est-à-dire sans modifier les autres grandeurs indépen-
dantes), entraîne un changement de la vitesse moyenne. Pour un
 τ 12 τ 22
0 0
0
τ 33

écoulement dans un tube circulaire, D est le diamètre du tube ;
pour un écoulement entre deux cylindres, D est égal à l’entrefer. τ 12 = γ˙ η ( γ˙ ) = τ 

Le nombre de Reynolds caractérise en fait le rapport des forces
avec τ 11 – τ 22 = N 1 ( γ˙ ) = Ψ 1 ( γ˙ ) γ˙ 2  (9)
d’inertie aux forces de viscosité. 
τ 22 – τ 33 = N 2 ( γ˙ ) = Ψ 2 ( γ˙ ) γ˙ 2 
■ Dans le cas d’un tube circulaire, pour Re < Re * ≈ 2 000, l’écoule-
ment est laminaire ; macroscopiquement, tout se passe comme si les
c o u c h e s fl u i d e s g l i s s a i e n t l e s u n e s s u r l e s a u t r e s s a n s

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VISCOSITÉ ____________________________________________________________________________________________________________________________

Les fonctions N 1 ( γ˙ ) et N 2 ( γ˙ ) sont appelées respectivement 2.3.2.2 Écoulement de cisaillement simple oscillatoire
première et seconde différences de contraintes normales. Ψ1 et Ψ2
Dans cet écoulement, la vitesse du fluide dans un repère cartésien
sont respectivement le premier et le second coefficient des
s’exprime par :
contraintes normales. La détermination de N1 et N2 est importante
v1 = x 2 γ ω cos ωt
lorsque l’on veut connaître complètement l’équation d’état rhéolo-
gique du fluide considéré, notamment ses propriétés élastiques. v2 = v3 = 0
L’amplitude γ étant suffisamment petite pour que les termes
Les écoulements suivants appartiennent également à la caté- d’ordre supérieur puissent être négligés, la contrainte peut s’écrire :
gorie des écoulements de cisaillement simple. Ce sont eux qui
G′
 
sont employés pour les mesures viscosimétriques usuelles. τ 12 = τ = ωγ η ′ cos ω t + -------- sin ω t (10)
ω
■ L’écoulement de torsion est réalisé entre deux disques coaxiaux, η’ et G’ sont des fonctions paires de ω appelées respectivement
dont l’un est immobile et dont l’autre tourne avec une vitesse angu- viscosité dynamique et rigidité dynamique.
laire ω (figure 11a). Dans un système de coordonnées polaires
Pour un liquide newtonien :
cylindriques (r, ϕ, z ), la vitesse du fluide s’écrit :
η’ = η et G’ = 0
vr = 0
alors que pour un solide hookéen :
vϕ = r ω (z )
G’ = G et η’ = 0
vz = 0
Cet écoulement permet la détermination des propriétés visco-
■ L’écoulement entre cônes coaxiaux (figure 11b), dont l’un est élastiques. Des méthodes plus sophistiquées utilisent un écoulement
immobile et dont l’autre tourne à une vitesse angulaire ω ; le cas oscillatoire superposé à un écoulement de cisaillement simple.
particulier où l’un des cônes est un plan est utilisé couramment
dans les mesures rhéologiques (système cône-plan). Dans un sys- 2.3.2.3 Écoulements élongationnels
tème de coordonnées polaires sphériques (r, ϕ, θ ), la vitesse du
fluide est : Ces écoulements, également qualifiés d’extensionnels ou
d’écoulements de cisaillement pur, sont caractérisés par une vitesse
vr = 0 de fluide ayant pour composantes :
vϕ = 0 v 1 = γ˙e x 1
vθ = r ω (ϕ ) sin ϕ v 2 = – γ˙e x 2 /2
■ Les écoulements hélicoïdaux : dans un système de coordonnées v 3 = – γ˙e x 3 /2
polaires cylindriques la vitesse du fluide est alors :
avec γ˙e vitesse de déformation (ou gradient élongationnel)
vr = 0
constante.
vϕ = r ω (r) Les composantes du tenseur des contraintes sont alors :
vz = v (r) τ12 = τ = 0 ; τ11 – τ22 = τ11 – τ33 = γ˙e η e ( γ˙e ) (11)
L’écoulement de Poiseuille (c’est-à-dire dans un tube cylindrique)
avec ηe viscosité élongationnelle.
et l’écoulement de Couette (entre cylindres coaxiaux, l’un des
cylindres étant immobile) sont des cas particuliers d’écoulements Pour un liquide newtonien, ηe = 3 η.
hélicoïdaux très utilisés en viscosimétrie.

2.4 Les grandeurs viscosimétriques


mesurées
2.4.1 Viscosité de cisaillement
La viscosité de cisaillement est la grandeur le plus couramment
mesurée ; c’est également la plus facile à déterminer. Rappelons
cependant qu’elle n’est vraiment significative que pour un fluide
newtonien. Quoique la connaissance de sa variation avec la
contrainte de cisaillement renseigne sur le caractère non newtonien
du fluide considéré, elle ne peut servir à déterminer son élasticité.

2.4.2 Élasticité

Cette grandeur est estimée à partir de l’une des mesures


suivantes :
— la première différence de contraintes normales (§ 2.3.2.1) ;
— la viscosité élongationnelle (§ 2.3.2.3) ;
— la viscosité complexe dynamique et sa variation avec la
Figure 11 – Écoulements de cisaillement simple fréquence.
Ces dernières grandeurs sont en général beaucoup plus difficiles
à déterminer que la viscosité de cisaillement.

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___________________________________________________________________________________________________________________________ VISCOSITÉ

2.4.3 Diverses fonctions de la viscosité Ces opérations présentent beaucoup d’analogies avec celles de
de cisaillement la propagation d’un courant alternatif dans un circuit réactif.
Par des mesures appropriées (§ 4.5), on détermine effectivement
Pour les suspensions et les solutions, on définit : G* ou η*.
— la viscosité relative ηr , ou rapport de viscosité :
η r = η /η s (12)
où, sous une contrainte de cisaillement donnée, η est la viscosité 3. Aspects quantitatifs
de la solution ou de la suspension et ηs celle du solvant ; sauf de microscopiques
très rares exceptions, on a : η r  1 ;
— la viscosité spécifique :
ηsp = ηr – 1 3.1 Viscosité des liquides
micromoléculaires
— la viscosité réduite :
et des mélanges de liquides
ηred = ηsp /c (13) micromoléculaires miscibles
avec c concentration du soluté ou des particules en suspension ;
— la viscosité intrinsèque [η ] : Les liquides purs micromoléculaires sont strictement newto-
niens. Toutefois, ni la valeur de la viscosité, ni sa variation avec la
[ η ] = lim η red (14) température ne sont prévisibles quantitativement par les théories.
c→0
L’utilisation de formules empiriques (§ 1.5) permet de limiter à trois
Les quatre quantités ainsi définies sont sans dimension à condi- ou quatre le nombre de points nécessaires pour caractériser le
tion, pour la viscosité réduite, que la concentration soit exprimée liquide dans une large plage de température [17] [18].
en fraction volumique ou massique. Il est cependant courant que
cette concentration soit une masse volumique ; ηred a alors les
dimensions d’un volume massique et s’exprime comme tel, souvent 3.2 Viscosité des suspensions
de façon barbare en mL/g, voire en dL/g !
Nombre d’industries, telles l’industrie pétrolière, celle des pein- La viscosité d’une suspension de particules solides dans un liquide
tures et adhésifs, ont défini, pour leurs besoins propres, des quan- (en général micromoléculaire) dépend des paramètres suivants : la
tités fonctions de la viscosité, dont certaines sont adoptées dans les viscosité du solvant, la forme des particules, la taille de celles-ci, la
normes. Ainsi, par exemple, l’indice de viscosité (IV) est employé concentration, la charge électrique, la contrainte de cisaillement, la
pour qualifier la variation thermique de la viscosité des huiles indus- température.
trielles entre 40 et 100 oC.
Nota : le lecteur se reportera utilement aux articles [B 5 340] [B 5 348] [BM 5 341]
■ Viscosité du solvant : elle intervient même lorsqu’elle n’apparaît
[BM 5 344] Lubrifiants dans le traité Génie mécanique. pas explicitement (§ 2.4). En effet, c’est l’accroissement de viscosité
par rapport au solvant qui est important. Les calculs théoriques
considèrent toujours le cas d’un solvant newtonien, et ce sont éga-
2.4.4 Seuil d’écoulement lement les conditions pratiques les plus générales.
■ Forme des particules : en première approximation, on distingue
Le seuil d’écoulement, caractérisé par la valeur τc de la contrainte les sphères et les ellipsoïdes. Les théories ont calculé la viscosité de
de cisaillement (§ 2.1.2.2), est absolument nécessaire pour caracté- suspensions de sphères dures (A. Einstein) et de sphères défor-
riser les corps plastiques. mables (G.I. Taylor), ainsi que celle de suspensions d’ellipsoïdes
allongés et aplatis (Jeffery, Saito [21], Peterlin). Le cas des ellipsoïdes
contient à la limite celui des cylindres (bâtonnets) de grand allonge-
2.4.5 Grandeurs viscoélastiques ment et celui des disques.

■ Dans des conditions d’écoulement de cisaillement simple, il est ■ Taille des particules : en fait, ce qui suit ne concerne que des
parfois possible d’observer qualitativement un effet viscoélastique, particules de dimensions microscopiques (  10 µm) affectées par le
mais il peut être difficile de le mesurer. En effet, une telle mesure mouvement brownien. Le problème posé par des particules de
implique la détermination simultanée de la contrainte, de la défor- grandes dimensions est totalement différent ; il ne relève plus de la
mation et du temps, souvent sur des intervalles de temps très courts mécanique des milieux continus et il n’est guère opportun de définir
(inférieurs à 1 s). Les quantités mesurables sont le module de la viscosité de suspensions d’objets macroscopiques.
cisaillement, la complaisance, le temps de relaxation. ■ Concentration : les théories ne sont valables quantitativement
■ Dans le cas d’un écoulement oscillatoire, on peut écrire sous que dans le domaine des suspensions diluées, c’est-à-dire lorsque
forme complexe (désignée par *) : le volume offert à chaque particule est supérieur au volume qu’elle
est susceptible de balayer en tournant autour de son centre.
τ* = η* ω γ exp j ωt (15)
■ Charge électrique, s’il y a lieu : le fait, pour les particules, de porter
avec j imaginaire, une charge électrostatique modifie les potentiels d’interaction et la
ω pulsation, mobilité des particules, il s’ensuit un accroissement de viscosité par
rapport aux particules neutres : c’est l’effet électrovisqueux.
η* = η’ – j G’/ω viscosité dynamique complexe.
En posant : ■ Contrainte de cisaillement : à l’exception des suspensions de
G’’ = ω η’ sphères dures non chargées, les suspensions présentent un compor-
tement non newtonien, le plus souvent pseudoplastique aux
avec G’’ module de perte, concentrations faibles (typiquement jusqu’à quelques pour-cent).
on définit le module complexe : Mais, aux concentrations élevées, ce comportement peut devenir
très compliqué avec l’apparition de phénomènes rhéopexiques et de
G* = G’ + j G’’ (16) rhéoépaississement, dus à la formation de structures organisées
entre les particules.

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VISCOSITÉ ____________________________________________________________________________________________________________________________

Dans ce qui suit, on notera [η ]0 la viscosité intrinsèque extrapolée 3.2.2 Influence de la concentration.
à contrainte de cisaillement nulle. Constante de Huggins
■ Température : en dehors de son action sur la viscosité du solvant,
la température agit de deux manières différentes sur l’accroissement La viscosité d’une suspension peut s’écrire sous forme d’un
de viscosité des suspensions : d’une part, par la modification du développement limité :
mouvement brownien et la dissipation correspondante d’énergie
visqueuse et, d’autre part, par la variation des interactions entre η = ηs (1 + a 1 c + a 2 c 2 + a 3 c 3 + ...) (19)
particules. On voit que a 1 = [η ]0 ; pour atteindre l’approximation de second
ordre, il est nécessaire d’évaluer a 2 ; l’équation (19) peut alors
s’écrire (figure 12) :
3.2.1 Influence de la forme des particules.
Viscosité intrinsèque η / η s = 1 + [ η ] 0 c + k H [ η ] 20 c 2 + O ( c 3 ) (20)

Dans les conditions limites de contrainte de cisaillement nulle et avec k H constante de Huggins.
la concentration étant exprimée en fraction volumique (rapport du
Le terme en c 2 de l’équation (20) représente l’effet des interac-
volume des particules à celui du solvant), la viscosité intrinsèque
tions binaires entre particules. Un très grand nombre de travaux
notée [η]0 , l’indice zéro rappelant la condition τ = 0, a été calculée
ont été consacrés au calcul de k H pour des sphères dures ; les
pour les modèles, électriquement neutres, suivants.
valeurs trouvées se situent dans un domaine allant de 0,4 à 2,5
environ. D’autres modèles (haltère rigide, bâtonnet, etc.) ont été
3.2.1.1 Sphères dures envisagés, conduisant à diverses valeurs de k H , de l’ordre de
η – ηs l’unité, mais dont l’accord précis avec l’expérimentation reste
5
[ η ] 0 = lim ----------------- = ----- (17) exceptionnel.
c → 0 ηs c 2
Aux concentrations plus élevées, parmi plus de cent vingt
avec c concentration, équations qui ont été proposées, on retiendra particulièrement les
équations :
η viscosité de la solution,
— d’Arrhenius : ηr = exp ([η]0 c )
ηs viscosité du solvant.
[ η ]0 c
Ce résultat, dû à Einstein, est indépendant du rayon des sphères. — de Mooney : η r = exp ---------------------------- c  cc
1 – ( c /c c )
3.2.1.2 Sphères déformables avec c c fraction volumique correspondant à un arrangement
Ce cas a été traité par G.I. Taylor ; il comprend comme applications des sphères selon un réseau cubique centré (c c ≈ 0,74) ;
particulières les émulsions et les mousses. La particule est modélisée – [ η ]0 cc
c
sous forme d’une gouttelette sphérique renfermant un fluide de
viscosité interne ηint différente de la viscosité du solvant, ce qui
— de Dougherty :

η r = 1 – -------
cc 
confère une certaine déformabilité à la particule. L’expression de la [ η ]0 c 2
viscosité intrinsèque est alors : — d’Eilers : η r = 1 + ------------------------------------
-
2 [ 1 – ( c /c c ) ]
5 1 + 2 η s /5 η int
[ η ] 0 = ----- -------------------------------------- (18) Toutes ces relations semi-empiriques considèrent des suspen-
2 1 + η s / η int sions homogènes et monodisperses, c’est-à-dire constituées [25] de
particules identiques. Simha, Weissberg et collaborateurs, Wolff et
— si ηint → ∞, on retrouve l’expression d’Einstein (17) ; collaborateurs [26] ont évalué l’influence de processus d’association
— si ηint → 0 (cas des mousses), [η ]0 → 1. interparticules sur la viscosité et sa variation avec la concentration.
Il convient également de citer les très beaux travaux de S.G. Mason
3.2.1.3 Ellipsoïdes de révolution rigides et collaborateurs sur la microrhéologie des suspensions [19].
Si p désigne l’allongement (rapport des longueurs des axes
principaux), les expressions suivantes ont été proposées par Kuhn
et par Simha [23] :

 
5 32 1 1–p
pour 0 < p  1 , [ η ] 0 = ----- + ------------ ----- – 1 – 0,628 ------------------------------
2 15π p 1 – 0,075p
(ellipsoïdes aplatis)
et pour les ellipsoïdes allongés ( p  1 ) :
5
pour 1  p  15 , [ η ] 0 = ----- + 0,407 5 ( p – 1 ) 1,508
2
p2 1 1
pour p > 15, [ η ] 0 = 1,6 + -------- ------------------------------------- + --------------------------------
5 3 ( ln 2 p – 1 ) ln 2 p – 0,5

ln p désignant le logarithme népérien de p.


Pour les valeurs élevées ou très faibles d’allongement, on peut
également utiliser les expressions de Layec et Wolff [24] :
Figure 12 – Définition de la viscosité intrinsèque
— pour 0,02  p > 0 , [η]0 = 0,734 (1/p )0,989 (ellipsoïde aplati) ;
— pour 50  p < 2 000 , [η]0 = 0,141 p 1,812 (ellipsoïde allongé) ;
— et, pour un cylindre à bouts arrondis ( p  50 ) :

[η]0 = 0,159 p 1,801

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3.2.3 Influence de la contrainte de cisaillement Il est ainsi possible d’estimer, aux concentrations faibles, l’effet
non newtonien. Mais l’approximation (21) devient de plus en plus
Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. R 2 350] à la référence [27]. mauvaise aux concentrations plus élevées pour deux raisons : la
constante de Huggins k H dépend elle-même, et de façon mal
Théoriquement, la viscosité des suspensions de sphères dures
connue, du gradient de vitesse (en général, k H décroît lorsque γ˙
ne dépend pas du gradient de vitesse [relation (17)]. Si, expérimen-
augmente) ; par ailleurs, la contrainte de cisaillement peut affecter
talement, une variation de η avec γ˙ est observée, elle doit être
considérablement l’organisation et les associations interparticules.
attribuée soit à l’inadéquation du modèle, soit à des interactions
En général, les suspensions concentrées sont fortement non new-
entre particules.
toniennes, car l’organisation existant en l’absence d’écoulement
Les suspensions de sphères déformables ont un comportement est brisée aux gradients élevés ; ces phénomènes entraînent de la
légèrement pseudoplastique. La variation de la viscosité intrinsèque thixotropie (§ 1.5e ).
des suspensions d’ellipsoïdes de révolution a été calculée théorique-
ment et numériquement ; le comportement est d’autant plus pseudo-
plastique que l’allongement p est élevé : la viscosité décroît lorsque 3.2.4 Influence des charges électriques
le gradient de vitesse augmente. Cela se comprend facilement car
les ellipsoïdes ont tendance à s’aligner selon les lignes de courant, Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. R 2 350] aux références [28] [29] [30].
offrant ainsi une moindre résistance à l’écoulement ; toutefois, cette Déjà au niveau des fluides micromoléculaires, l’influence des
orientation est contrariée par le mouvement brownien, ce qui charges électrostatiques est notable : c’est ainsi que la viscosité de
explique que le paramètre utilisé pour décrire l’effet du gradient de certaines solutions aqueuses de sel peut être inférieure à celle de
vitesse (figure 13) est en réalité le rapport : l’eau. Lorsque l’on ajoute des particules rigides chargées (portant
α = γ˙ /D r des groupes ioniques) dans de l’eau (ou un solvant ionique),
l’accroissement de viscosité peut être considéré comme la somme
où Dr constante de diffusion de rotation des particules, définie par : de l’effet géométrique de la présence des particules et de deux effets
dus aux charges, les premier et deuxième effets électrovisqueux.
< θ2 >
D r = --------------------
6 t ■ Chacune des particules chargées est entourée d’une couche de
contre-ions ; c’est l’accroissement de viscosité, dû à cette couche qui
exprime la variation de la rotation quadratique moyenne par unité se déplace avec la particule, qui constitue le premier effet électro-
de temps. visqueux.
Une bonne approximation de ce comportement non newtonien
■ Le deuxième effet électrovisqueux provient de la modification
est donnée par l’expression suivante :
des interactions binaires entre particules.
α Ces effets sont particulièrement évidents lorsque l’on modifie la
--------------------- = a α + B (21)
1 – [ η ]r concentration en particules ; la loi de Huggins (20) n’est plus vérifiée.

avec [η]r = [η]/[η]0


[η] et [η]0 viscosités intrinsèques mesurées respectivement
à gradient de vitesse γ˙ et à gradient de vitesse nul ;
3.3 Viscosité des solutions de polymères
a = 1,15 + 8,8 p – 3/2 ; B = 9,8 a pour p > 5 La viscosité des solutions de polymères [31] [32] [33] présente
beaucoup d’analogies avec celle des suspensions. En fait, l’identité
a = 1,44 + 10,1 p – 3/2 ; B = 7 a + 11,3 pour 0 < p < 0,2 devrait être totale en ce qui concerne les macromolécules qualifiées
de rigides, tels les gammaglobulines ou les polypeptides en confor-
mation hélicoïdale. En effet, ces macromolécules peuvent être
respectivement assimilées à des sphères ou à des bâtonnets rigides.
En réalité, les choses ne sont pas aussi simples, car ces macro-
molécules sont entourées d’une couche de solvatation dont la
présence entraîne que les dimensions obtenues par les méthodes
hydrodynamiques et par la mesure de viscosité en particulier sont
parfois différentes de celles obtenues par d’autres techniques
(diffusion de la lumière, par exemple). Sous réserve de cette
remarque, les résultats présentés au paragraphe 3.2 s’appliquent
aux macromolécules rigides.
La viscosité des solutions de macromolécules flexibles (ou
déformables) dépend, comme dans le cas des suspensions :
— de la nature du polymère ;
— de la masse moléculaire du polymère ;
— de la nature du solvant et de sa température ;
— de la concentration ;
— de la contrainte de cisaillement ;
— des charges électriques.

3.3.1 Influence de la concentration


Contrairement aux suspensions de particules rigides, les macro-
molécules flexibles peuvent s’interpénétrer en solution : typique-
Figure 13 – Viscosité intrinsèque des suspensions ment, dans le volume enveloppé par une macromolécule, il n’y a
d’ellipsoïdes rigides que 2 % environ de matériau macromoléculaire et 98 % de solvant.
De ce fait, on distingue quatre domaines de concentration, dans
lesquels les lois de viscosité sont tout à fait différentes.

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VISCOSITÉ ____________________________________________________________________________________________________________________________

■ Dans le domaine dilué, les macromolécules disposent individuel- 3.3.4 Influence de la contrainte de cisaillement
lement de suffisamment de place pour ne pas s’enchevêtrer. Dans ce
domaine, la loi de Huggins s’applique presque toujours : Les solutions de polymères ont généralement un comportement
viscoélastique (§ 2.1.4) et pseudoplastique (§ 2.1.2.1). Ce compor-
η /ηs = 1 + [η] c + k H [η] c + O (c )
2 2 3
(22) tement est d’autant plus manifeste que la concentration et la masse
moléculaire sont élevées.
avec 0 < k H  0,6 .
Il est important de se rappeler que, dans le cas des polymères, ■ Aux faibles concentrations, le fluide est quasi newtonien,
on utilise le plus souvent une concentration exprimée en masse de quoique la viscosité intrinsèque perde entre 50 et 90 % de sa valeur
polymère par unité de volume de solvant ; la viscosité intrinsèque suivant la loi empirique :
s’exprime alors en cm3/g, ml/g, voire dl/g.
[η] ( a – 1 ) γ˙ + b
------------- = --------------------------------- (26)
■ Dans le domaine semi-dilué, les macromolécules commencent à [ η ]0 a γ˙ + b
s’enchevêtrer, tout en disposant encore, localement, d’une certaine
liberté. Ce domaine est environ dix fois plus étendu que le domaine avec [η] et [η]0 viscosités intrinsèques mesurées respectivement
dilué. Le terme en c 3 du développement (22) y est notable. à gradient de vitesse γ˙ et à gradient de vitesse
nul,
■ Dans le domaine concentré, les macromolécules sont intime-
ment enchevêtrées et les mouvements ne peuvent plus être que a et b constantes pour un couple solvant-polymère
ceux d’un réseau. L’influence de la concentration, quoique certain, y donné : 1,15 < a  2,5 typiquement, b varie de
est mal définie. quelques unités à quelques centaines.

■ Dans le domaine des polymères fondus, le comportement est celui ■ Aux concentrations plus élevées et à l’état fondu, l’effet de la
d’un liquide pur non newtonien. contrainte de cisaillement est considérable : la viscosité peut être
divisée par un facteur compris entre 100 et 10 000 lorsque le gradient
de vitesse passe de quelques secondes–1 à quelques centaines de
3.3.2 Influence de la masse moléculaire secondes–1. Après un plateau newtonien, dont l’étendue, comprise
entre 10–2 s–1 et quelques secondes–1, dépend de la masse molécu-
La viscosité intrinsèque extrapolée à contrainte de cisaillement laire et de la température, la zone non newtonienne obéit à une loi
nulle est reliée à la masse moléculaire M (en g/mol) par la relation de puissance [relation (4)]. Aux gradients de vitesse plus élevés, le
empirique de Mark-Houwink-Sakurada : second plateau newtonien correspond à nouveau à une variation très
faible de la viscosité (figure 14).
[η]0 = KM α (23) Des équations plus sophistiquées ont été proposées pour repré-
senter le comportement des solutions concentrées et des poly-
avec K et α constantes qui ne dépendent que de la nature du
mères fondus dans un domaine plus large que celui de la loi de
polymère et du solvant, et de la température.
puissance. Citons entre autres les équations :
Les valeurs de α sont comprises entre 0,5 et 0,8 pour les polymè- — d’Ellis :
res flexibles, et entre 1 et 1,81 pour les polymères rigides.
η τ α – 1 –1
Pour les macromolécules flexibles, la relation précise entre [η]0
et M peut s’écrire :
η0 τ 1/2 
-------- = 1 + -----------
 (27)

3
[ η ] 0 = 6 3/2 Φ Rg /M (24) — de Carreau (modèle A) [34] :

Φ = 2,5 × 1023 constante universelle (sans dimension η


avec -------- = [ 1 + ( t 1 γ˙ ) 2 ] –s (28)
dans le système CGS) : la constante de Flory, η0
Rg (cm) rayon de giration de la macromolécule. avec η0 viscosité mesurée à γ˙ = 0 ,
Dans les deux formules précédentes [η]0 est exprimée en cm3/g.
t1 constante de temps,
On voit ainsi qu’aux faibles concentrations, la viscosité du fluide s et α exposants adimensionnels,
η est proportionnelle à M α, avec 0,5 < α < 1,81. Cette loi (23) reste
valable quelle que soit la concentration jusqu’à une certaine masse τ 1/2 contrainte de cisaillement pour laquelle η = η0 /2.
critique dépendant de la nature du polymère, et généralement de L’intérêt de ces équations résiderait dans le fait que les
l’ordre de quelques milliers de grammes/mole. Au-delà de cette constantes de temps t 1 ou η0 /τ 1/2 seraient liées aux propriétés
valeur critique, la variation de η avec M est beaucoup plus élastiques du matériau.
accentuée :

η proportionnelle à M α ’ (25) 3.3.5 Troisième effet électrovisqueux


avec α’ ≈ 3,4 le plus souvent.
Aux deux effets électrovisqueux signalés au paragraphe 3.2.4,
s’ajoute le troisième effet électrovisqueux dû à la déformation de
3.3.3 Influence de la température la macromolécule sous l’influence de la répulsion entre les charges
(pour un solvant donné) électriques qu’elle porte. Dans ces conditions, la variation de la
viscosité réduite en fonction de la concentration c n’est plus mono-
La solubilité d’un polymère dans un solvant donné dépend forte- tone, certains domaines pouvant cependant être représentés par une
ment, et de façon non monotone, de la température, il existe une relation linéaire (figure 15).
et parfois deux températures critiques, dites θ, au-delà (ou en deçà)
desquelles le polymère précipite. À l’approche de ces températures
tout se passe comme si la macromolécule s’effondrait (collapse ) :
la viscosité intrinsèque décroît ; finalement, la solution devient une
suspension, généralement instable, car la masse volumique des
particules est le plus souvent différente de celle du solvant.

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___________________________________________________________________________________________________________________________ VISCOSITÉ

■ Coût d’investissement : en règle générale, l’investissement dans


la mesure de viscosité de cisaillement simple est sensiblement infé-
rieur à celui des autres méthodes (élasticité ou viscosité élongation-
nelle).
■ Coût de fonctionnement : là aussi, la mesure de la viscosité de
cisaillement nécessite moins de temps et un personnel moins qualifié
que celle des autres grandeurs.
■ Domaine de gradient de vitesse (ou de contrainte de cisaillement)
dans lequel la mesure doit être effectuée : en général, les mesures
aux très faibles contraintes ne peuvent être effectuées qu’avec des
appareils rotatifs.
■ Précision requise : il s’agit là d’un paramètre qu’il n’est pas facile
de saisir objectivement. En effet, toutes les mesures doivent, comme
on le verra dans les paragraphes 4.2, 4.3, 4.4 et 4.5, être corrigées de
Figure 14 – Aspect d’une courbe  ( ˙ ) diverses manières, et la valeur de ces corrections est souvent plus
pour une solution concentrée de polymères importante que celle de l’erreur apparente brute. En ce qui concerne
cette dernière, ce sont les appareils du type capillaire qui sont les plus
précis.

4.2 Mesure de la viscosité de cisaillement


Cette mesure se fait essentiellement avec des viscosimètres capil-
laires, à cylindres coaxiaux, cône-plan, à chute de bille. Divers autres
appareils sont également utilisés, mais moins fréquemment ; en
outre, il n’est pas toujours évident qu’ils mesurent la viscosité de
cisaillement proprement dite.

4.2.1 Viscosimètre capillaire


Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. R 2 350] aux références [35] [36] [37].

4.2.1.1 Description et équations de fonctionnement


Figure 15 – Variation de la viscosité réduite  red pour des solutions
diluées de macromolécules chargées (ou polyélectrolytes) Un tube capillaire (de 1/10 mm à quelques millimètres de dia-
mètre) est placé à la sortie d’un réservoir amont contenant le fluide
à mesurer (figure 16a). Ce fluide s’écoule à travers le capillaire sous
l’action d’une différence de pression ∆P qui peut être due à la seule
4. Méthodes de mesure hauteur hydrostatique du fluide, ou à une source de pression auxi-
liaire (piston, gaz comprimé), ou encore aux deux. On mesure le
débit-volume Q du fluide et la différence de pression ∆P.
4.1 Généralités. Une caractéristique essentielle de l’écoulement dans un capil-
Choix de la méthode de mesure laire est que, dans une section droite, la vitesse et le gradient de
vitesse dépendent de la distance à l’axe (figure 16b). Il s’ensuit
■ Le choix de la méthode de mesure dépend d’abord des grandeurs que, pour un fluide non newtonien, la viscosité apparente ηa est
que l’utilisateur veut déterminer : différente d’un point à l’autre de l’écoulement. Aussi convient-on
— la viscosité de cisaillement seule ; de calculer cette viscosité dans les conditions d’écoulement à la
— la viscosité élongationnelle seule (§ 2.3.2.3) ; paroi du capillaire :
— l’élasticité, accessible soit par la viscosité élongationnelle, soit η a = τ R / γ˙R (29)
par la mesure de la première différence de contraintes normales
(§ 2.3.2.1), soit encore par une étude en régime oscillatoire avec τ R et γ˙R respectivement, contrainte de cisaillement et gra-
(§ 2.3.2.2) ; ces deux dernières mesures sont en général combinées, dient de vitesse à la paroi.
sur un même appareil, avec celle de la viscosité de cisaillement. Quel que soit le fluide, on a :


■ L’utilisateur doit ensuite définir la nature de la mesure : absolue R
ou relative. Actuellement, il n’existe de normes précises de mesures Q = 2π v (r ) r dr (30)
absolues que pour la viscosité de cisaillement. C’est également 0
dans ce seul domaine qu’il existe des liquides de référence permet-
dv ( r ) r R ∆P
tant des mesures relatives avec des étalons normalisés. γ˙r = ------------------ ; τ r = ------ τ R ; τ R = --------------- (31)
dr R 2L
Les autres paramètres de choix sont les suivants.
■ Nécessité, ou non, d’une mesure normalisée : l’appareil de ■ Dans le cas d’un fluide newtonien, le profil de vitesse est parabo-
mesure et son mode de fonctionnement sont alors très souvent loïdique :

 
imposés ; la méthode recommandée a parfois un caractère empi- r2
v ( r ) = v 0 1 – --------2-
rique, pouvant entraîner des erreurs considérables d’appréciation R
avec des fluides non newtoniens.
avec v0 vitesse sur l’axe du capillaire.

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On voit que le terme (3m + 1)/4m apparaît dans la relation (35)


comme un facteur correctif par rapport à un fluide newtonien
s’écoulant avec le même débit Q et sous la même perte de charge
∆P [relation (33)].
En appliquant, par exemple, ces résultats à un fluide obéissant à
la loi de puissance [équation (4)] :

τ = k γ˙ n
on trouve : m=n
1/n πR 3n
 
R∆P
et Q = -------------- -------------------
2Lk 3n + 1
En portant lg Q en fonction de lg τR (ou de lg ∆P ), on obtient
aisément les coefficients k et n.

4.2.1.2 Corrections
Les formules précédentes (33) et (35) permettent, avec une bonne
installation de mesure, d’obtenir la viscosité apparente avec une
précision allant de quelques pour-mille à quelques pour-cent. Cette
précision peut être améliorée moyennant un certain nombre de
corrections liées les unes au fluide utilisé, les autres à l’instrument.
Figure 16 – Viscosimètre capillaire
4.2.1.2.1 Principales corrections liées au fluide
Alors, en intégrant la relation (30), on obtient : ■ Correction de drainage : la mesure de débit se fait fréquemment
par l’intermédiaire d’une mesure du temps d’écoulement d’un
R2 4Q
Q N = πv 0 --------- et γ˙R, N = – ------------
- (32) volume donné de fluide (repéré par exemple par des marques sur le
2 π R3 réservoir amont). Selon le fluide et selon l’état de propreté des sur-
faces, une quantité plus ou moins grande peut rester à l’intérieur du
l’indice N caractérisant l’état newtonien ; d’où, en reportant la valeur
volume de mesure. La viscosité est mesurée par défaut. La correction
[relation (32)] de γ˙R, N dans la relation (29) :
de cet effet est tout à fait empirique et n’a guère de sens pour des
π ∆P R 4 fluides non newtoniens.
η N = ----------------------- (33)
8LQ ■ Correction de tension superficielle : elle est due à l’ascension
capillaire dans les réservoirs amont et aval du viscosimètre. Il ne faut
C’est la formule de Poiseuille, valable uniquement pour un fluide
en tenir compte que si le fluide s’écoule sous l’influence de sa propre
newtonien.
pression hydrostatique ; la correction C, exprimée en pourcentage,
■ Pour un fluide non newtonien , le profil de vitesse dépend du est alors :
caractère non newtonien ; la procédure de calcul, plus compliquée, 200 1 1 σ σ
est due à Rabinowitch et n’est valable que pour les fluides sans 
gh R 1 R 2 ρ r ρ
C = ----------- -------- – --------  -----  – -----
mémoire.
L’intégration par partie de l’équation (30) donne : avec g accélération de la pesanteur,
h hauteur hydrostatique moyenne,

R
Q = –π ˙r r 2 d r R1 et R2 rayons moyens des réservoirs amont et aval,
0
(σ /ρ )r et σ /ρ rapports de la tension superficielle à la masse
soit, après le changement de variable r → τr : volumique, respectivement pour un fluide de
référence et pour le fluide mesuré.

τR
4Q 4 2
- = – -------
------------ - γ˙r τ r d τ r (34) ■ Correction de température : l’écoulement produit un échauffe-
π R3 τR
3
0 ment du liquide. L’augmentation de température ∆T entre l’entrée et
la sortie du capillaire peut être appréciée par la formule empirique :
En dérivant la relation (34) par rapport à τr et en prenant la
valeur pour τr = τR , il vient : L
∆T = 4,89 × 10 –3 --------
Cc
 
1 d 4Q 3
γ˙R = ----------- -τ
- ----------- -------------
4 τ R d τR π R
2 3 R
avec Cc (kJ/kg) capacité thermique massique.

soit : ■ Effets de paroi : toutes les formules précédentes ont été établies
en supposant l’absence de glissement à la paroi ; cela n’est pas
1 4 Q d ln ( 4 Q/π R 3 )
   
3 4Q
– γ˙R = ----- ------------- - -----------------------------------------
- + ----- ------------- toujours vrai, notamment dans le cas des suspensions et de certaines
4 πR3 4 πR3 d ln τ R solutions de polymères [38]. D’autres effets, dus aux interactions
entre le fluide et la paroi, peuvent créer une préorientation des molé-
d ln τ R cules du fluide en écoulement (ou du soluté) ou encore une adsorp-
ou encore, en posant : m = -------------------------------------- , tion du soluté. Ces effets ne sont étudiés et corrigés, ce qui n’est pas
d ln ( 4Q/πR 3 )
toujours possible, que cas par cas.

 
3m + 1 4Q
γ˙R = – --------------------- -----------3-
4m πR
π∆PR 4 m
et ( η a ) τ = --------------------------------------- (35)
R 2LQ ( 3m + 1 )

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4.2.1.2.2 Principales corrections liées à l’instrument — difficulté d’atteindre les valeurs faibles de la contrainte de
cisaillement ; on a en effet :
■ Correction d’énergie cinétique : l’énergie fournie par la différence
de pression n’est pas entièrement dissipée en frottement visqueux ; τR /Q = 4 η /π R 3
à la sortie du capillaire, le fluide possède une certaine énergie ciné-
tique Ec , laquelle entraîne une correction de viscosité, sinon cette qui est constant pour un fluide et un viscosimètre donnés ;
dernière est évaluée par excès. Pour un fluide newtonien, on obtient — nombreuses corrections (mais les autres viscosimètres en ont
ainsi la formule de Hagen-Poiseuille : sensiblement autant, souvent moins bien définies) ;
— quantité de fluide à mettre en œuvre (au moins quelques milli-
π∆PR 4 ρQ litres).
η = --------------------- – ξ ------------ (36)
8LQ 8πL
avec ρ masse volumique du fluide,
ξ coefficient numérique de l’ordre de 1, mais dépendant du
nombre de Reynolds.
La correction d’énergie cinétique et le coefficient ξ s’obtiennent
en portant, pour différentes valeurs du débit (et donc de ∆P ), la
π ∆P R 4
quantité ----------------------- en fonction de Q ou, tout simplement, ∆P /Q en
8QL
fonction de Q (figure 17).
Si les débits sont faibles (quelques 10–2 cm3/s), la correction est
négligeable.
Il faut noter que la dépendance de ξ avec le nombre de Reynolds
peut entraîner un écart à la droite.
■ Correction d’effets de bouts : l’écoulement dans le capillaire
comporte en réalité trois zones : une zone d’entrée (due à la singula-
rité d’entrée), dont la longueur, qui dépend de la nature du fluide et
de τR , a une valeur comprise entre quelques R et quelques dizaines
de R ; une zone d’écoulement établi [les lois (32) et (35) ne sont Figure 17 – Correction d’énergie cinétique
valables strictement que dans cette zone] et enfin la zone de sortie,
dont la longueur est de l’ordre de celle de l’entrée.
Une correction empirique de ces effets de bouts a été proposée
par Bagley [36]. La valeur de la contrainte de cisaillement à la paroi
ne doit pas être :
R ∆P
τ R = ---------------
2L
mais doit être :
R ∆P ∆P
τ R = ------------------------------ = ------------------------------- (37)
2 ( L + ∆R ) 2 ( L/R + a )
avec a coefficient correctif dépendant surtout de l’élasticité du
fluide et du gradient de vitesse.
Pour déterminer a, on mesure 4 Q /(π R 3) pour différentes valeurs
de L /R (en général on ne fait varier que L ) et de ∆P (figure 18a ).
Puis, pour une même valeur de γ˙R , on porte ∆P = f (L /R ) ; l’ordonnée
à l’origine est a (figure 18b ).
Pour les fluides newtoniens (inélastiques), cette correction est
négligeable à condition de choisir un rapport L /R > 500.
Pour les fluides non newtoniens, une entrée profilée ( en
trompette ) du capillaire permet également de réduire la correction.

4.2.1.3 Avantages et inconvénients


■ Avantages :
— équipement peu coûteux et facile à mettre en œuvre ;
— très bonne précision apparente ;
— équations fondamentales et corrections bien établies.
Inconvénients :
— absence d’un gradient constant dans l’instrument, obligeant à
faire appel, pour les matériaux non newtoniens, à un calcul relati-
Figure 18 – Principe de la correction de Bagley
vement sophistiqué et, par conséquent, un peu suspect aux yeux
de l’ingénieur ;
— domaine de gradient de vitesse, ou de contrainte de cisaille-
ment, relativement réduit pour un même instrument (afin de rester
dans un domaine raisonnablement mesurable de débit et, par là, de
temps d’écoulement) ;

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4.2.2 Viscosimètre à cylindres coaxiaux Cette équation ne peut être résolue explicitement qu’en connais-
sant la forme de la fonction f, donc en utilisant une équation visco-
4.2.2.1 Description et équations de fonctionnement simétrique du fluide.
L’intervalle (entrefer) e entre deux cylindres coaxiaux est rempli ■ Pour un fluide newtonien :
du fluide à mesurer (figure 19). On a alors deux modes de fonction- f (τr ) = τr /η
nement : l’un des cylindres est mis en mouvement à vitesse
constante et le couple visqueux est mesuré sur l’autre cylindre (il et par conséquent :
peut également l’être sur le cylindre mobile) ; inversement, un des
1 M 1 1 Me
cylindres peut être mis en mouvement sous l’action d’un couple ω = --------- ( τ R1 – τ R2 ) = ------------------- ---------
- – ---------- ≈ ----------------------------
- ; e  R (41)
constant et l’on mesure sa vitesse de rotation. 2η 4πηL R2 R2 2πηLR 3
1 2
La dénomination de viscosimètre de Couette, réservée à
l’origine aux appareils à cylindre extérieur mobile, est souvent ■ Pour un fluide obéissant à la loi d’Ostwald (4) :
utilisée pour tous les viscosimètres à cylindres coaxiaux.
f (τr ) = (τr /k )1/n
Soit r le rayon d’une couche cylindrique de fluide et M le couple
appliqué, par exemple au cylindre intérieur, le cylindre extérieur d’où, en reportant dans l’équation (40) :
restant fixe. Le couple est transmis intégralement au fluide et,
compte tenu de la définition même de la contrainte de cisaillement, 1/ n
 
n M 1 1
ω = ----- ---------------- -------------
- – -------------
-
on a : 2 2 π Lk R1
2/ n
R2
2/ n
M = 2 π r 2 L τr
M
d’où τ r = --------------------
- ou encore, compte tenu de la relation (38) :
2 π r 2L
n τR 1 1/ n
avec τr contrainte de cisaillement sur la couche de fluide située
au rayon r,
2 k  
ω = ----- -------- [ 1 – ( R 1 / R 2 ) 2/ n ]

et en particulier : La pente du graphe de lg ω = f (lg τ R1 ) ou f (lg M ) fournit directe-


2 2 ment n ; à partir d’un point quelconque, on peut alors calculer k.
M = 2 π R 1 L τ R1 = 2 π R 2 L τ R2 (38)

Si ω est la vitesse angulaire constante du cylindre intérieur, il vient : 4.2.2.2 Corrections


Comme dans le cas du viscosimètre capillaire, les formules pré-

γ˙r = – r ---------- = f ( τ r ) (39) cédentes ont été obtenues en supposant le glissement aux parois
dr négligeable. On admet, en outre, que la hauteur L des cylindres est
Pour un fluide newtonien et pour e  R 1, on a : infinie (très grande devant R ) ; cette condition n’est jamais réa-
lisée. De ce fait, l’équation (41) devrait s’écrire :
ωR
γ˙r ≈ ------------
e
1
- 4π ( L + ∆L )
M = -------------------------------------------- ηω
2 2
( 1/R 1 ) – ( 1/R 2 )
Comme M est constant, on voit que τr et, par conséquent, γ˙r
varient peu le long de l’entrefer si R1 ≈ R2 ≈ R. ∆L étant un terme correctif que l’on peut déterminer expérimenta-
Moyennant le changement de variable r → τr , l’équation (39) lement en modifiant l’enfoncement du cylindre intérieur dans le
donne : fluide et en étudiant M /ω en fonction de L.


τR1 Différentes formes de construction permettent de réduire cette
1 f ( τr )
ω = ----- -------------- d τr (40) correction, sans toutefois la rendre vraiment négligeable, sauf si
2 τR2 τr L  R.

4.2.2.3 Avantages et inconvénients


■ Avantages :
— le viscosimètre de Couette opère à gradient pratiquement
constant, rendant donc faibles les corrections pour les liquides non
newtoniens ;
— il permet d’atteindre facilement de faibles contraintes de cisail-
lement ;
— de faibles quantités de fluide (inférieures ou égales à 1 mL)
peuvent être mesurées.
■ Inconvénients :
— il est, en général, moins précis que le viscomètre capillaire ;
— il ne peut être utilisé aux gradients élevés, donc à des vitesses
de rotation élevées ; en effet, outre des effets thermiques rapidement
importants, il y a apparition d’un régime d’instabilités, les tourbillons
de Taylor, au nombre de Reynolds critique Re* :

Re* = 41,3 R/e


Figure 19 – Viscosimètre à cylindres coaxiaux : principe pour un viscosimètre à cylindre mobile intérieur et pour un fluide
newtonien ; l’utilisation, plus délicate, d’un cylindre extérieur tour-
nant permet de rester plus longtemps en régime laminaire, mais rend
la thermostatation difficile et augmente par conséquent les incerti-
tudes dues à la température ;

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— le viscosimètre à cylindres coaxiaux est moins facile à utiliser En première approximation, pour des vitesses v suffisamment
sous atmosphère contrôlée, et des phénomènes superficiels (oxy- faibles et pour a assez grand :
dation, formation de membranes, etc.) peuvent affecter la surface
libre relativement importante offerte par le fluide ; 2R ρ L v
(c’est-à-dire Re = -------------------- < 0,1 )
— enfin un tel viscosimètre, comme tous les viscosimètres rota- η
tifs, est assez délicat à mettre en œuvre.
la loi de Stokes s’applique ; la force de frottement visqueux est :
Fη = 6 π η R v (42)
4.2.3 Viscosimètre cône-plan
Alors :
4.2.3.1 Description et équations de fonctionnement 2 gR 2
η = ----- ( ρ – ρ L ) ------------ (43)
9 v
Un cône de demi-angle au sommet θ est mis en rotation sous
l’action d’un couple constant M (ou à vitesse angulaire constante). avec g accélération de la pesanteur.
Un plan fixe est en contact, sans frottement, avec le sommet du cône ;
ce plan est placé perpendiculairement à l’axe du cône (figure 20).
On mesure soit la vitesse de rotation du cône (s’il est actionné à 4.2.4.2 Corrections
couple constant), soit le couple M sur le cône ou sur le plan. On peut ■ Correction de nombre de Reynolds : pour les nombres de
indifféremment travailler avec le cône ou le plan mobile, les Reynolds compris entre 0,1 et 2, la formule (43) est à corriger selon
équations sont les mêmes. Oseen et Goldstein :
En un point P de la surface du cône situé à la distance r de l’axe,
2 ( ρ – ρ L )gR
2
la vitesse est r ω. En P’, projection de P sur le plan, cette vitesse est 1
η = ----- --------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------
-
nulle ; si α est faible (  3 ° ) , l’épaisseur PP’ étant r α, le gradient γ˙r 9 v 1 + 0,187 5 Re – 0,014 8 Re 2 + 0,003 5 Re 3
est :
ω Pour les nombres de Reynolds allant de 2 à 100, on peut utiliser
γ˙r = ------ = Cte l’équation d’Olson :
α
2 gR ( ρ – ρ L )
2 2
3
à une vitesse de rotation donnée. η 2 + ----- v ρ L R η – ----- -------------------------------- = 0
8 9 v
C’est la caractéristique fondamentale de ce type d’instrument. Il
s’ensuit que la contrainte de cisaillement est également constante,
d’où le couple :

τ
R α
2π 2πR3
M = r r 2 dr d ϕ = --------- R 3 τ = ------------------- ηω
0 0 3 3α
r 2 dr dϕ désignant l’élément de volume.

4.2.3.2 Corrections
À l’exception de la correction éventuelle de glissement, qui ne peut
être qu’empirique, l’un des avantages du viscosimètre cône-plan est
de ne nécessiter apparemment aucune correction à condition de ne
pas effectuer de mesures à vitesse trop élevée (turbulence). On peut
se demander si les forces de tension superficielle qui maintiennent
l’échantillon dans l’entrefer ne modifient pas quelque peu M ; cette
correction d’effets de surface libre est jugée négligeable par la Figure 20 – Viscosimètre cône-plan : principe
plupart des auteurs.

4.2.3.3 Avantages et inconvénients


■ Avantages :
— gradient et contrainte de cisaillement uniformes dans tout
l’entrefer ;
— large domaine de mesure ;
— faible volume de fluide nécessaire ;
— thermostatation aisée ;
— possibilité de mesurer directement les contraintes normales.
■ Inconvénients :
— l’appareil est délicat à utiliser avec des liquides peu visqueux
ou à faible tension superficielle, le plan peut alors être transformé
en un godet dans lequel tourne le cône, mais les corrections d’effets
de bouts sont importantes et mal définies.

4.2.4 Viscosimètre à chute de bille


Figure 21 – Viscosimètre à chute de bille : principe
4.2.4.1 Principe et équations de fonctionnement
Une sphère de rayon R (figure 21) et de masse volumique ρ peut
se déplacer sous l’action de la pesanteur dans le liquide à mesurer,
dont la masse volumique est ρL ; la sphère atteint rapidement une
vitesse limite v.

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■ Correction d’effets de paroi : les expressions précédentes sup- déformation) mais ne peut être utilisé qu’avec des polymères fondus
posent que la sphère se déplace dans un milieu infini. En réalité, ou des matériaux hautement visqueux. Dans le second type d’expé-
l’interaction paroi-sphère augmente la force de frottement visqueux rience, contrainte et déformation varient tout au long de
et de ce fait la viscosité, mesurée par excès, doit être corrigée : l’échantillon ; cependant, l’écoulement décrit en variables d’Euler
reste permanent (mais non en variables de Lagrange).
η
η corr1 = -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
- (44)
1 – 2,104 ( R/a ) + 2,09 ( R/a ) 3 – 0,95 ( R/a ) 5
4.3.1 Expériences contrôlables
avec ηcorr1 valeur corrigée,
a rayon du cylindre. L’échantillon est étiré sous vitesse de déformation ou sous
Cette formule (44) est valable pour R /a < 0,32. contrainte constante. Pour un échantillon cylindrique dont le rayon
et la longueur sont respectivement R 0 et L 0 à l’instant initial et R (t ),
■ Correction d’effets de bouts : le fond perturbe l’écoulement ; la L (t ) à l’instant t, la vitesse de déformation est :
valeur ηcorr1 de la formule (44) doit encore être corrigée ; la valeur
finale ηcorr2 est : 1 dL
ε̇ = ----- ---------
η corr1 L dt
η corr2 = -----------------------------------
-
1 + 3,3 ( R/L ) À vitesse de déformation constante ε̇ = ε̇ 0 , l’évolution de la
longueur en fonction du temps est donnée par :
4.2.4.3 Avantages et inconvénients
L ( t ) = L 0 exp ( ε̇ 0 t )
Il s’agit là d’une méthode simple et rapide, mais peu précise ;
elle nécessite une quantité importante de fluide (10 cm3 à quelques ce qui correspond à une vitesse de l’extrémité de l’échantillon :
dizaines de centimètres cubes). Le gradient de vitesse γ˙ n’y est pas
constant ; il est cependant faible : il est maximal à la surface de la V = ε̇ 0 L 0 exp ( ε̇ 0 t )
sphère : il vaut alors :
3v 3 η Re La contrainte est reliée à la force mesurée F par :
γ˙ = ---------- = ---------------------
2R 4 R 2 ρL
τ = F/π R 2 (t )
L’appareil peut facilement travailler à des pressions statiques Lorsqu’elle atteint une valeur constante, on obtient la viscosité
élevées. élongationnelle :
τ
η e ( ε̇ 0 ) = ----
4.2.4.4 Variante du viscosimètre à chute de bille : ε̇
le viscosimètre à bille roulante
Alors que, dans le cas précédent, la bille choit sans contact avec Dans une expérience à contrainte constante, la force appliquée à
les parois, dans celui du viscosimètre à bille roulante, l’inclinaison l’extrémité de l’échantillon décroît proportionnellement à sa section
du cylindre est calculée pour que la sphère roule dans la gouttière droite. Cela peut être réalisé à l’aide d’un asservissement utilisant
formée par le cylindre. une mesure en temps réel (par voie optique) du diamètre de
l’échantillon.
Un étalonnage avec des fluides de viscosité connue est nécessaire;
la viscosité du fluide à mesurer est alors :
η = K (ρ – ρL )/v 4.3.2 Expériences non contrôlables
avec K constante de l’appareil. Elles peuvent être mises en œuvre avec des fluides moins visqueux
que dans le cas précédent. La méthode de la spinnerette appartient
à cette catégorie d’expériences. Le fluide à mesurer est extrudé au
4.2.5 Autres méthodes travers d’un orifice. Le jet fluide vertical ainsi produit (figure 31,
§ 5.5) arrive sur une poulie entraînée à vitesse constante ; le fluide
De très nombreuses autres méthodes sont utilisées pour mesurer s’enroule autour de la poulie et est ainsi étiré. La force F sur l’orifice
la viscosité de cisaillement. Citons, parmi les viscosimètres rotatifs, est mesurée, cependant que la vitesse de déformation est donnée
les viscosimètres à sphères ou hémisphères concentriques et le par la vitesse tangentielle v de la poulie. Comme la section s varie
viscosimètre cylindro-conique. Il existe également des viscosimètres tout au long du filament, il faut mesurer cette section par pointage
où l’on mesure la force de frottement sur une plaque plane en trans- avec un cathétomètre ou par photographie. On obtient alors :
lation, des appareils à ultrasons où c’est l’atténuation d’une vibration
haute fréquence de faible amplitude qui est déterminée. F
η el, a = ------------ (45)
Ces méthodes sont cependant plus limitées, moins précises ou s γ˙el
moins répandues que celles qui viennent d’être présentées. v
et γ˙el = ----- (46)
Certaines ont pourtant un grand intérêt pour les mesures en continu 
(par exemple le viscosimètre à ultrasons). Quelques appareils seront
décrits au paragraphe 5.6. avec  longueur du filament produit (distance entre l’orifice et le
point de contact du fluide avec la poulie) ; cette distance
peut d’ailleurs être modifiée par l’utilisateur.
4.3 Mesure de la viscosité élongationnelle En dehors du fait que l’écoulement n’est pas permanent en
variables lagrangiennes, l’exploitation complète de l’expérience
Cette grandeur est très importante dans de nombreux domaines : nécessite diverses corrections de l’influence du poids du fluide, de
lubrification, mise en forme des polymères, production de fibres... la tension superficielle et du frottement de l’air. Ces corrections n’ont
Cependant, sa mesure est très délicate et peu d’appareils sont actuel- pas toutes été évaluées rigoureusement. Mais même la valeur ainsi
lement commercialisés. On peut les classer en deux catégories obtenue n’est probablement pas identique aux valeurs données par
correspondant à deux principes de mesure. Le premier permet un les équations (45) et (46), encore qu’aucune comparaison n’ait été
contrôle rigoureux des paramètres expérimentaux (contrainte ; faite à ce jour.

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La méthode de la spinnerette est assez facile à mettre en œuvre ; 4.4.2 Mesure dans un écoulement de torsion
elle permet de mesurer des fluides moins visqueux que par la cône-plan
méthode du paragraphe 4.3.1 ; elle est sensiblement moins
coûteuse. Mais les résultats obtenus pour l’instant ont essentielle-
Le principe est identique à celui décrit au paragraphe 4.4.1, mais
ment une valeur qualitative ou comparative.
les équations sont sensiblement plus simples :
Une autre méthode, développée très récemment, est basée sur
le principe des jets opposés immergés. Deux buses dont les orifices 2F
τ 11 – τ 22 = ------------2-
se font face sont immergées dans le liquide à étudier. L’une est fixe, πR
l’autre est solidaire d’un capteur de couple. En créant une aspiration dP r Pr – PR
à l’intérieur des buses, le fluide est étiré. Une viscosité élongation- τ 11 + τ 22 – 2 τ 33 = ---------------
- = ------------------------
-
nelle apparente est alors obtenue à partir de la mesure du couple, d ln r ln ( r /R )
du débit et de paramètres géométriques du système.
avec F force exercée normalement au plan,
P pression à la paroi,
4.4 Mesure des contraintes normales R rayon du cône ou du plan,
l’indice R désignant la valeur pour r = R.
Le fait que τ11 – τ22 peut être obtenu directement rend évidemment
La détermination de ces quantités, définies par les équations (9), l’écoulement cône-plan très intéressant, encore faut-il s’assurer de
est essentielle pour caractériser complètement un fluide du point de la qualité des transducteurs de mesure de la pression à la paroi et
vue rhéologique. Dans la pratique, ce sont essentiellement les de leur positionnement correct. Il convient, notamment, d’éviter les
écoulements de torsion plan-plan et cône-plan qui sont utilisés. erreurs dues aux alésages des prises de pression ; l’emploi de trans-
Ceux-ci entraînent une limitation du domaine des gradients de ducteurs du type piézo-électrique par exemple, qui affleurent la paroi
vitesse utilisables, en raison des effets d’inertie, et une incertitude du corps de mesure, est préférable.
due à la géométrie du contact fluide-appareil-atmosphère aux bords
de l’appareil. Ces inconvénients sont particulièrement importants Les effets d’inertie apparaissant aux vitesses élevées peuvent être
pour l’écoulement plan-plan. La mesure de la réaction d’un jet devrait corrigés en employant la formule semi-empirique :
permettre également d’accéder à ces quantités, mais cette méthode 2F 3
est encore loin d’avoir reçu toutes les justifications et corrections τ 11 – τ 22 = ------------2- + -------- ρ ω 2 R 2
πR 20
nécessaires.
avec ρ masse volumique du fluide.
4.4.1 Mesure dans un écoulement de torsion Une correction empirique de pression a été proposée lorsque cette
pression est mesurée par des tubes manométriques débouchant
plan-plan directement dans le fluide :
L’un des disques peut être équipé soit d’un capteur de force qui (Pr )corr = (Pr )mes + 0,2 (τ11 – τ22)
permet de mesurer la force F exercée normalement au plan du
Notons enfin que Jackson et Kaye [45] ont introduit une variante
disque, soit d’une série de transducteurs de pression qui mesurent
astucieuse de l’utilisation du viscosimètre cône-plan pour la mesure
les pressions relatives P exercées à la paroi le long d’un rayon
des contraintes normales. Contrairement aux conditions idéales, le
(figure 11a).
sommet du cône est volontairement écarté d’une distance h du plan.
Le calcul permet alors de montrer que : La seconde différence de contraintes normales est alors, pour h ≠ 0 :

 1 + ----12- -----------------
d ln F
d ln γ˙
-
(47)
( τ 22 – τ 33 ) γ˙ =
R
h+Rα
 --------------------
h
-  (τ
2F
– τ 22 ) γ˙ – ------------
11 R
h ∂F
- + --------- ---------
πR 2 R 2 ∂ h
( τ 11 – 2 τ 22 + τ 33 ) R = 2F R -
------------------------------------------
πR 2 ωR
avec γ˙R = ---------------------
h+Rα
avec F force normale mesurée,
R rayon des disques, ( τ 11 – τ 22 ) ˙ étant mesuré lorsque cône et plan sont au contact.
γR
l’indice R indique qu’il s’agit de la valeur des quantités pour r = R,
c’est-à-dire au bord des disques. Il semble que cette méthode, qui nécessite l’étude en fonction de
h, donne de bons résultats.
On a aussi :
dP r d ( τ 22 – τ 33 )
-------------- - + ( τ 11 – τ 33 ) γ̇
- = -------------------------------- (48) 4.4.3 Mesure dans un écoulement
d ln r d ln γ˙
ωr
au travers d’une fente rectangulaire
avec γ˙ = -------- ,
h
h entrefer, Certains appareils commerciaux proposent, en option, la déter-
l’indice γ˙ signifiant que la valeur est prise à γ˙ constant. mination de la première différence de contraintes normales par des
mesures en sortie d’un écoulement dans un capillaire, ou par des
En combinant les valeurs déduites des relations (47) et (48), on mesures au travers d’une fente rectangulaire. Outre le fait que ces
peut, en principe, obtenir (τ11 – τ22)R et (τ22 – τ33 )R . Mais il s’agit là mesures nécessitent de nombreuses corrections, il faut noter que
d’une procédure expérimentale assez compliquée. l’interprétation théorique du phénomène de jet, même d’un fluide
Les résultats obtenus peuvent être considérés comme valables newtonien, n’est pas encore parfaite, et que les équations que nous
s’ils sont indépendants de l’entrefer et de la dimension des disques, allons donner ont été établies en supposant l’écoulement viscosimé-
ce qui suppose des essais avec au moins deux jeux de disques. trique, ce qui n’est apparemment pas le cas.

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Pour une fente de longueur a et de largeur b ( b  a ) , on a :


∂ Pw 1 ∂ ( τ 12, w F )
( τ 11 – τ 22 ) w = P w + τ 12, w --------------------- + -------------- --------------------------------
∂ τ 12, w 4 ab ∂ τ 12, w

avec τ12, w contrainte de cisaillement à la paroi (wall ),


Pw pression à la paroi à la naissance du jet,
F force de réaction du jet.

4.5 Mesure de la viscosité dynamique


complexe

Les essais de fluage ou de relaxation d’un fluide viscoélastique


s’effectuent en soumettant le fluide à un échelon de contrainte ou
de déformation, et en mesurant respectivement la déformation (ou
la vitesse de déformation) ou la contrainte correspondantes. L’ana-
lyse de la fonction de transfert et la comparaison avec la fonction
calculée à partir d’un modèle rhéologique permettent de modéliser
le fluide.
Un résultat identique peut être obtenu de façon plus sûre en déter-
minant la fonction de transfert dans un écoulement oscillatoire.
Le fluide est soumis à une sollicitation sinusoïdale de faible
amplitude :
ψ = ψ0 sin ωt
Le corps de mesure, de moment d’inertie I, est suspendu à un fil
(ou à une barre) de torsion, de raideur K. Le mouvement du corps
de mesure est alors :
Figure 22 – Exemple de variation de  et de 
θ = θ0 sin (ωt – ϕ )
pour un matériau viscoélastique
La fonction de transfert qui permet de passer de ψ à θ a été déter-
minée pour différentes géométries. Elle permet de calculer η’ (ou
G’’ ) et G’ [relations (15) et (16)], puis, dans une étape ultérieure, de Remarquons que, dans certains cas (systèmes peu visqueux), il
modéliser éventuellement le fluide et de trouver les temps (ou le est possible d’étudier le fluide par une méthode d’oscillations libres.
spectre) de relaxation. Le corps de mesure est alors écarté de sa position d’équilibre et c’est
Pour un matériau viscoélastique linéaire placé entre deux disques l’oscillation amortie de retour à l’équilibre qui est mesurée. L’équa-
parallèles (figure 11), en posant χ = θ0 /ψ0 , il vient : tion correspondante s’écrit :

S χ sin ϕ ψ = ψm exp [– (j ω – r )t ]
η ′ = ---------------------------------------------
- (49)
χ 2 – 2 χ cos ϕ + 1 avec, pour un fluide newtonien entre deux disques parallèles :
ω S χ ( cos ϕ – χ ) πR 4
G′ = ----------------------------------------------
- (50) r = r 0 + ------------- η 0
χ 2 – 2 χ cos ϕ + 1 4h I
2h ( K – I ω 2 ) où r0 est le décrément dû au frottement propre du système.
avec S = ----------------------------------
-
πR 4 ω Les formules précédentes ne sont valables qu’en viscoélasticité
linéaire, elles supposent également l’absence d’effets d’inertie (les
R étant le rayon des disques.
corrections ont été calculées pour les fluides newtoniens). L’hypo-
Pour une géométrie de Couette (cylindres coaxiaux) et pour une thèse de linéarité des effets viscoélastiques se teste en changeant
géométrie cône-plan, les relations donnant η’ et G’ restent les l’amplitude ψ0 : χ doit rester constant ; si cela n’est pas le cas,
mêmes que les relations (49) et (50), à condition de prendre : l’exploitation quantitative des résultats est le plus souvent impos-
sible et sans fondement théorique.
e ( K – I ω2 )
3
- pour le viscosimètre de Couette ( e  R 1 )
S = ------------------------------ Par ailleurs, bien que les équations (49) et (50) n’aient pas de sens
2πLR 1 ω pour ω = ω0 , il n’y a cependant aucune raison que η’ et G’ présentent
des discontinuités à cette fréquence. En fait, les erreurs de mesure
3α ( K – I ω 2 ) pour ω ≈ ω0 sont considérablement amplifiées, et il faut être très
et S = ----------------------------------
- pour le cône-plan.
2π R 3 ω critique à l’égard des résultats obtenus dans ce domaine.
Il a également été montré que, lorsque la pulsation ω égale la L’étude de la fonction de transfert d’un fluide soumis à une
sollicitation sinusoïdale est une bonne méthode pour connaître son
pulsation de résonance ω 0 = K/I , on a : élasticité, laquelle se manifeste qualitativement par un maximum
accentué de la courbe χ (ω ). Il faut cependant s’assurer que les retards
χ = 1 et ϕ ≈ 0 ou effets parasites dus aux parties mécaniques ou électroniques de
Un exemple typique des courbes expérimentales ainsi obtenues la chaîne de mesure ne produisent pas d’artefacts [49].
est représenté sur la figure 22.

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5. Description de quelques Ces viscosimètres peuvent être fabriqués pour faire les essais
selon la norme ASTM D 445-88 (*) : citons, à titre d’exemple, deux
appareils commerciaux réalisations particulières d’utilisation courante : les viscosimètres
Cannon-Fenske routine et opaque (figure 25). Les domaines
d’utilisation de ces viscosimètres vont de 0,3 × 10–3 à 100 Pa · s.
5.1 Viscosimètres capillaires Nota : (*) ASTM D 445-88 Test for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids
(and the calculation of dynamic viscosity).

5.1.1 Viscosimètres capillaires conventionnels Ces viscosimètres se vendent couramment chez le plupart des
fabricants ou dépositaires de verrerie de laboratoire, citons notam-
Fondamentalement, les viscosimètres capillaires se subdivisent en ment Bioblock, Prolabo, OSI, Analis.
deux catégories : les viscosimètres d’Ostwald et de Ubbelhode. Dans
les premiers (figure 23 ), le fluide à la sortie du capillaire est
immédiatement en contact avec le fluide du réservoir inférieur. Dans 5.1.2 Viscosimètres capillaires conventionnels
les seconds, le fluide atteint le fluide du réservoir en coulant le long automatiques
des parois (figure 24), voire sous forme d’un jet dans l’air libre. Dans
les deux cas, c’est le temps d’écoulement d’un volume donné de Il s’agit de viscosimètres de type Ubbelhode ou Ostwald (§ 5.1.1),
fluide qui est mesuré. Cet écoulement se fait en général sous la pres- sur lesquels sont montées des têtes de mesures optoélectroniques
sion hydrostatique du fluide. et un dispositif de pompe auxiliaire permettant de remonter auto-
Dans certains modèles, plusieurs réservoirs de volume repéré matiquement le fluide dans le réservoir calibré amont. La mesure
sont placés les uns à la suite des autres : à chaque réservoir cor- des temps d’écoulement est ainsi automatisée avec affichage numé-
respondent une pression hydrostatique moyenne et, par consé- rique ou (et) impression du résultat. La même électronique peut
quent, une contrainte de cisaillement moyenne. Il est également servir plusieurs postes de mesures.
possible d’appliquer une pression extérieure supplémentaire à Les fabricants sont Lauda (en option, une unité de calcul fournit
l’amont. On peut ainsi estimer le caractère non newtonien. directement la viscosité cinématique), distribué par Prolabo, Schott
Geräte, distribué par Bioblock, Prolabo, OSI...

5.1.3 Viscosimètres capillaires


pour la mesure de l’indice de fluidité

L’indice de fluidité sert à caractériser, très imparfaitement, la


viscosité des polymères fondus. Cette quantité ( melt index ) se
mesure à l’aide d’une variante d’un viscosimètre capillaire, le
gradeur.
Cet appareil, selon les normes ASTM D 1238-90 (*), NF T 51-016
(**) etc., est constitué par un tube capillaire métallique de 2,09 mm
de diamètre et de 8 mm de long, alimenté à partir d’un réservoir
cylindrique de 9,47 mm de diamètre. Le polymère est forcé dans le
capillaire par la pression créée par le piston chargé d’une masse M
donnée (figure 26). Outre la masse M, la température T est recom-
mandée par les normes. Ainsi, par exemple, M = 2,160 kg,
T = 190 oC. L’indice de fluidité est égal à la masse (en grammes) de
polymère écoulé pendant 10 min.
(*) ASTM D 1238-90 Test for flow rates of thermoplastics by extrusion plastometer.
(**) NF T 51-016 (mars 1993) Plastiques. Détermination de l’indice de fluidité à chaud
Figure 23 – Viscosimètre d’Ostwald des thermoplastiques, en masse (MFI) et en volume (NVI).

Figure 24 – Viscosimètre d’Ubbelhode Figure 25 – Viscosimètre Cannon-Fenske routine (a ) et opaque (b )

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Selon les options, ces appareils sont plus ou moins automatisés : généralement à un point, voire quelques points, de la courbe
application ou relevage automatique des poids, affichage numérique contrainte-vitesse de déformation. De plus, c’est souvent une mesure
de la température et du temps, pesée automatique du polymère relative, les configurations d’écoulement choisies ne permettant pas
extrudé, calcul direct de l’indice de fluidité. Parmi les nombreux toujours la définition d’une vitesse de déformation ou d’une
fabricants de ce type d’appareils, citons : contrainte constante dans le volume de fluide étudié. L’appareil doit
— Göttfert, distribué par Rhéo ; alors être calibré à l’aide de fluides étalons. Cela peut suffire pour
— CEAST, distribué par Adamel Lhomargy ; des fluides newtoniens ; ce n’est évidemment pas le cas pour des
— Davenport, distribué par Deltalab ; fluides complexes.
— ainsi que Zwick, Dynisco, Rosand (distribué par Sodexim),
Franck.
5.2.1 Rhéomètres rotatifs
pour les mesures en laboratoire
5.1.4 Viscosimètres capillaires
pour contraintes de cisaillement élevées Ces appareils mettent en jeu des écoulements bien définis et, pour
une vitesse de rotation donnée, le gradient de vitesse peut être
Il s’agit de viscosimètres à capillaires métalliques pour la mesure calculé. Ils permettent donc la mesure des fonctions viscosimé-
de matériaux de haute viscosité. Les appareils pour la mesure de triques. Ils peuvent, en outre, être équipés d’un dispositif d’oscilla-
l’indice de fluidité (§ 5.1.3) peuvent convenir à condition de corriger tions pour la mesure des propriétés viscoélastiques.
les effets de bouts (§ 4.4.2) et, par conséquent, de pouvoir utiliser Ils sont généralement proposés avec plusieurs corps de mesure
des capillaires de longueur différente. de géométries différentes : cylindres coaxiaux (figure 27 ),
D’autres appareils sont plus perfectionnés et permettent de faire cône-plan, plan-plan. Des surfaces striées sont parfois utilisées pour
automatiquement des mesures à contrainte de cisaillement éviter le glissement du matériau sur la paroi mobile, dans le cas de
constante (de l’ordre de 103 à 106 Pa) ou à débit constant avec des suspension de particules solides par exemple. Si l’on prend en
fluides dont la viscosité peut être de l’ordre de 10–1 à 108 Pa · s. Les compte l’ensemble des corps de mesure, l’étendue de mesure peut
logiciels de traitement des données incluent les corrections de paraître considérable. En fait, connaissant la gamme de viscosité à
Bagley et de Rabinowitch. mesurer, il convient d’être prudent et d’approfondir la notice du
Citons, par exemple, les RH7 et 8 de Rosand (distribué par constructeur. La figure 28 donne un exemple d’étendue globale de
Sodexim), les Galaxy III, IV et V de Dynisco, le PL-Acer 2000 de mesure (tous corps de mesure confondus) d’un constructeur. On voit
Polymer Laboratories, le Rheo-Tester et le Rheograph 2002 de qu’aux viscosités extrêmes l’étendue de mesure en gradient est limi-
Göttfert (distribué par Rheo). Dans ce dernier cas, la vitesse du piston tée, et réciproquement.
réglant le débit peut varier dans un rapport de 1 à 200 000. On peut
adapter sur cet appareil des filières de section ronde (le capteur de
pression est alors placé en amont de la filière) ou rectangulaire (des
capteurs de pression sont placés le long du capillaire ; on mesure
donc directement la perte de charge sur une longueur donnée). Il
est possible d’obtenir des diagrammes PVT (pression/volume/
température) caractérisant la compressibilité des polymères en
travaillant à pression imposée. Enfin, le logiciel prévoit l’évaluation
de l’élasticité du matériau par le calcul de la première différence des
contraintes normales et la détermination d’un indice de gonflement
en sortie de filière.

5.1.5 Viscosimètres capillaires


pour le contrôle de processus

Ce sont des viscosimètres conçus pour être montés en parallèle


sur une unité de fabrication pour faire du contrôle en ligne. Le fluide
prélevé sur la conduite principale (ou le réservoir) est injecté dans
la filière. La perte de charge mesurée, à débit constant, par un mano- Figure 26 – Gradeur : principe
mètre différentiel ou par des jauges de pression montées en diffé-
rentiel. Le signal électrique recueilli, comparé à une consigne, permet
d’asservir le processus.
Citons par exemple : le Viscotherm de VAF Instruments (distribué
par Instruments et Controls et SANOR), les modèles P1, P3, P5 de
Porpoise (distribué par Sodexim), le Melt Flow Monitor (MFM) de
Rheometrics, le modèle on line-by pass de Göttfert (distribué par
Rheo). Ce dernier peut être piloté en vitesse (pour obtenir les
propriétés viscoélastiques du fluide) ou en pression ; la grandeur de
consigne est alors le grade. L’Auto-Grader de Brabender permet
aussi la mesure en continu du MFI (Melt Flow Index ).

5.2 Viscosimètres et rhéomètres rotatifs


Un rhéomètre est conçu pour la détermination des propriétés
rhéologiques d’un matériau (en termes de relation contrainte-défor- Figure 27 – Quelques géométries de viscosimètres
mation). Il permet en particulier la mesure de la viscosité absolue à cylindres coaxiaux
sur une gamme de valeurs de la vitesse de déformation. Un visco-
simètre est limité à la mesure de la seule viscosité correspondant

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faire des balayages en fréquence, en contrainte, mesurer G’, G’’, η’,


l’angle de pertes δ (tan δ = G’’ /G’ ) en fonction du temps, de la
fréquence et de la température. L’opérateur risque alors de se trouver
submergé par une grande quantité de données dont l’interprétation
peut s’avérer délicate dans la mesure où il a à sa disposition un grand
nombre de paramètres à choisir. Dans le cas de comportements rhéo-
logiques complexes, par exemple lorsque l’état du fluide à un instant
donné dépend de l’histoire du cisaillement qu’il a subi, il conviendra
de rester critique par rapport aux résultats affichés sur l’écran de
l’ordinateur. Enfin, les logiciels se fondent sur des lois de compor-
tement qui n’ont pas nécessairement une valeur générale, voire qui
sont parfois approximatives.
■ Dans la gamme des rhéomètres à vitesse imposée, citons :
— le Low Shear 40 et le Rheomat 115A de Mettler, distribués par
Lamy ; le premier est un appareil très sensible (le couple mesuré
peut descendre jusqu’à 0,001 6 · 10–3 mN · m) fait pour fonctionner
aux faibles gradients ; il utilise seulement des cylindres coaxiaux ;
— le Rotovisco RV20 de Haake distribué par Roucaire et Bioblock ;
— le Rheolab MC20 de Physica ;
— le Fluid Spectrometer RFS II de Rheometrics ;
— le VOR de Bohlin Instruments ;
— le V10 de Suck, distribué par Lamy ; tout en étant un rhéomètre
à vitesse imposée, il offre la particularité de permettre également
les tests de fluage.
■ En ce qui concerne les appareils à contrainte imposée, les pion-
niers ont été Carri-Med avec le CSL et le Bohlin Instruments avec le
BCS.
Bohlin Instruments propose le BCS 10 et le BCS 50, de couple
maximal 10 mN · m et 50 mN · m, avec une résolution angulaire pour
le déplacement pouvant descendre jusqu’à 10–6 rad. Une version
modifiée du BCS (CS-ETO) avec géométries adaptées (plateaux à
rainures radiales) a été conçue pour suivre la vulcanisation du caout-
chouc. Le modèle DSR (Bohlin Instruments) est destiné spécifique-
ment à l’étude de l’asphalte et des bitumes, l’échantillon étant
soumis à une contrainte sinusoïdale.
Citons aussi le Stress Rheometer SR200 et SR500 de Rheometrics,
le VE2 de Krüss, le Rheostress RS100 de Haake.

5.2.2 Rhéomètres rotatifs équipés


pour la mesure des forces normales
Ils sont généralement munis d’un dispositif cône-plan, mais
peuvent aussi recevoir des dispositifs plan-plan ou à cylindres
coaxiaux. Lorsque l’un des plateaux est mis en rotation, on mesure
la force normale exercée par le fluide sur l’autre plateau.
Le plus ancien et donc le plus connu de ces instruments est sans
doute le rhéogoniomètre de Weissenberg fabriqué par Carri-Med.
Dans sa dernière version, il utilise un moteur à entraînement direct
Figure 28 – Exemple d’étendue de mesure et à très faible inertie. Suivant la géométrie, il permet de mesurer
d’un viscosimètre de Couette des viscosités de l’ordre de 10–3 à 1010 Pa · s à des gradients de
vitesse allant de 10–2 à 104 s–1 environ. Le domaine de mesure des
forces normales va de 0,1 à 100 N.
Vers le milieu des années 80, les premiers rhéomètres à contrainte Bohlin Instruments a développé le VOR et la version VOR-M
imposée ont été commercialisés. Dès lors, on peut regrouper les adaptée aux polymères fondus. Sur ces deux appareils, on peut
rhéomètres rotatifs en deux grandes classes, selon que l’on impose monter une cellule de mesure de la forme normale (0,01 à 1 N pour
la vitesse de rotation (c’est alors le couple exercé sur le corps de le VOR ; 0,02 à 20 N pour le VOR-M). Le Mechanical Spectrometer
mesure qui est mesuré) ou la contrainte (on mesure dans ce cas la RMS-800 et le Dynamic Spectrometer RDS-II de Rheometrics (§ 5.3)
vitesse). La seconde méthode rend possible la détermination des ont également un module de mesure des forces (avec deux gammes :
seuils d’écoulement. 10–3 à 1 N et 2 · 10–2 à 20 N).
Ces appareils sont maintenant pilotés par micro-ordinateur. Le
rhéomètre de laboratoire est devenu une véritable station de travail. 5.2.3 Viscosimètres rotatifs
La commande et l’acquisition des données se font par l’intermédiaire
de logiciels de plus en plus performants, permettant un grand
pour le contrôle industriel
nombre d’essais : mesure de la viscosité en fonction du temps, de
Les viscosimètres pour le contrôle industriel et le contrôle de
la température, du gradient de vitesse, de la contrainte de
processus sont plus robustes et moins sophistiqués que ceux pour
cisaillement ; boucles de thixotropie ; mesure des propriétés
le laboratoire. Souvent portatifs, ils sont équipés d’un nombre
viscoélastiques : tests de fluage-recouvrance, relaxation. Lorsque
restreint de vitesses de rotation. Une différence essentielle par
l’appareil est équipé d’un système d’oscillations, on peut également

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rapport aux appareils décrits au paragraphe 5.2.1 réside dans le fait


que le cylindre extérieur est immobile ; c’est le corps de mesure
tournant qui est lié au couplemètre. Certains de ces appareils fonc-
tionnent même, moyennant un étalonnage convenable, sans
cylindre extérieur. Ils peuvent parfois être équipés d’un système
cône-plan. Si l’utilisation de tels instruments avec des fluides new-
toniens en régime laminaire est acceptable, elle n’a guère de sens
avec des liquides non newtoniens et elle est à prohiber évidemment
en régime turbulent. Les mesures normalisées faisant référence à
des corps tournants de forme particulière sont relatives. Elles ne
pourront être comparées qu’à des mesures effectuées avec le même
type d’appareil, la même géométrie, tournant à la même vitesse.
Les principaux fabricants sont : Bohlin Instruments, Brookfield,
Coesfeld, Haake, Mettler, Rheo qui utilise soit des cylindres coaxiaux,
soit des rotors de mesure normalisés, soit des rotors en croisillons
pour des produits particuliers présentant par exemple un manque
d’adhérence. Des rotors de formes très variées peuvent être montés
sur les modèles proposés par IKA. Total France a développé un
viscosimètre (Total-Favor chez Cameron Plint Tribology) destiné à
l’étude des huiles à haute température et sous cisaillement élevé.
L’entrefer entre rotor et stator est de 4 µm, le gradient de vitesse est
compris entre 5 · 104 et 1,2 · 106 s–1 et la température peut varier de
80 à 170 oC.

5.3 Rhéomètres multimodes


Ces appareils sont caractérisés par une conception modulaire. À
un système d’entraînement et de capteurs uniques peut s’adapter
un grand nombre de corps de mesure permettant de travailler aussi
bien avec des solides que des liquides. Ces appareils ont donc un
usage très général. Leur électronique d’acquisition et de traitement
des données est très performante.
Citons les appareils suivants.
■ Chez Rheometrics :
— le Dynamic Analyzer RDA II (équipement : cône-plan, plan-plan,
Couette, torsion de poutres carrées) ;
— le Dynamic Spectrometer RDS II (équipement : cône-plan,
plan-plan, bicône, torsion de poutre carrée ou cylindre, traction de
films et fibres) ; il permet la mesure des forces normales ;
— le Mechanical Spectrometer RMS 800 ; il possède les mêmes Figure 29 – Dispositifs de fixation des échantillons
géométries que le précédent, mais il a une meilleure sensibilité aux sur le Solid Analyzer (doc. Rheometrics)
faibles gradients de vitesse, puisqu’il peut fonctionner de 2 · 10–6 à
102 rad/s, alors que le RDS II a une gamme moins étendue (10–3 à
102 rad/s) ; il permet également la mesure des forces normales ; 5.4 Viscosimètres élongationnels
— le Solid Analyzer RSA II, plutôt destiné aux matériaux solides :
fibres, films, élastomères ; il est équipé pour la flexion trois points,
la traction de fibres et de films, la compression entre deux plans ■ Malgré l’importance de ce type de mesure, très peu d’appareils
parallèles, la flexion de poutres à double encastrement, le cisaille- sont commercialisés. Les techniques mises en œuvre sont très diffé-
ment sandwich pour les polymères fondus (figure 29) ; rentes selon qu’il s’agit de polymères fondus ou de matériaux plus
— le RAMA (Rheometrics Automated Melt Analyzer), pour l’étude fluides. Pour les polymères fondus, le RME (Rheometrics Melt
des polymères fondus ; l’appareil, tout automatique, assure la fusion Elongational) chez Rheometrics est fondé sur un principe élaboré par
des granulés de polymères et donne en 6 minutes les caractéris- le Prof. J. Meissner. Dans sa première version, l’échantillon, qui flotte
tiques : G’, G’’, tan δ, η, le melt flow index, etc. sur un bain d’huile silicone, est étiré entre deux paires de cylindres
étireurs distants d’une quantité  0 constante tournant en sens
■ Le Viscoanalyseur de Metravib est conçu pour l’étude des opposés (figure 30). Le matériau est ainsi déformé de façon homo-
polymères et caoutchoucs. Différents porte-échantillons permettent gène et avec un taux de déformation constant si la vitesse de rotation
des essais en traction-compression, flexion 3 points, cisaillement des cylindres est constante. Il a été possible d’obtenir des allonge-
plan, cisaillement annulaire, pompage annulaire pour les liquides ments de 7 Hencky (le Hencky est la quantité adimensionnelle
(le fluide est placé dans un godet et cisaillé par un piston en mouve- ln ( / 0 ) , où  0 et  sont respectivement les longueurs étirées et au
ment alternatif). Il permet des mesures dans une large gamme de repos de l’éprouvette).
fréquences (10–2 à 1 000 Hz).
■ Le Rheotens de Göttfert (distribué par Rheo) permet de tirer un
■ Le Dynamic Mechanical Thermal Analyzer de Rheometric Scienti- jonc, en sortie de filière, à vitesse constante et de mesurer la force
fic, également conçu pour l’étude dynamique des polymères sous correspondant à chaque vitesse d’étirage.
forme de fibres, films, poutres. La contrainte sinusoïdale est imposée
et l’on mesure la déformation. ■ Le rhéomètre élongationnel du type spinnerette du Professeur
Ferguson est fabriqué par Thermal Analysis (Carri-Med), distribué
■ On peut encore mentionner le Kawabata Evaluation System (KES) par Rheo (figure 31). Le fluide contenu dans un réservoir est éjecté
de Kato Tech Co (distribué par Texmac France) spécialement conçu par une buse. Le filament ainsi obtenu est enroulé autour d’un
pour l’étude des propriétés mécaniques des tissus (cisaillement, tambour et étiré. Un capteur de forces mesure la force exercée sur
flexion, compression).

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le tube. La forme du filament est enregistrée par l’intermédiaire d’une


caméra vidéo. Un logiciel en déduit le profil des vitesses et donc le
taux d’allongement du filament. Il est alors possible de calculer la
viscosité élongationnelle apparente.
■ Par ailleurs, Rheometrics a mis au point le Fluid Analyzer RFX, [51]
[52]. Cet appareil est basé sur le principe des jets opposés : deux
buses montées sur des bras verticaux sont immergées dans un
récipient contenant le fluide à étudier. Lorsque le fluide est aspiré par
les buses, il est soumis à une élongation uniaxiale selon l’axe des
buses ; lorsqu’il est refoulé, on obtient des mesures en élongation
biaxiale dans un plan vertical orthogonal aux deux jets. En rempla-
çant les buses par des cylindres concentriques, on peut mesurer les
viscosités de cisaillement : le fluide est éjecté à travers un anneau de
cisaillement ; la viscosité est calculée à partir de la force exercée sur
le cylindre intérieur et du débit (figure 32). Figure 30 – Rhéomètre élongationnel pour polymères fondus
(d’après [50])

5.5 Viscosimètres à chute de bille


5.5.1 Viscosimètres à chute de bille
conventionnels
Ces viscosimètres, conçus d’après les idées de Hoeppler, ne
devraient être utilisés qu’avec des liquides newtoniens. Leur étendue
de mesure va de 10–3 à 102 Pa · s. Les fabricants sont Deltalab (cet
appareil est surtout didactique), Starhope-Seta (revendu par
Prolabo), Haake (microviscosimètre automatique revendu par
Roucaire), Prodemat (Viscosimat 104 ; appareil automatisé fonction-
nant aussi sur des produits opaques).

5.5.2 Viscosimètres à bille liée


(balances viscosimétriques)

La bille est fixée à un fil ou à une tige rigide dont l’extrémité est
accrochée au fléau d’une balance. Initialement, la bille est au fond
du tube de mesure. Une surcharge convenable provoque le mouve-
ment de la bille vers le haut, le temps de montée pouvant être mesuré
au moyen d’une aiguille solidaire du fléau. C’est la balance visco-
simétrique (Haake, modèles VWB et VWB 301, revendue par
Roucaire).
Ces appareils sont adaptés aux viscosités élevées (jusqu’à 104,
voire 105 Pa · s). Ils peuvent fonctionner avec des produits opaques
et à température élevée (jusqu’à 120 oC pour le VWB ; 300 oC pour
le VWB 301). L’appareil Setaram permet de travailler jusqu’à 1 450 oC Figure 31 – Viscosimètre élongationnel spinnerette
(figure 33). selon le Dr Ferguson

5.6 Appareils divers


La métrologie de la viscosité devrait obéir à des règles précises,
notamment quant à l’emploi d’écoulements bien définis et calcu-
lables. Beaucoup d’inventeurs de « viscosimètres » se sont peu
souciés de ces règles. Il existe sur le marché un grand nombre
d’appareils dont certains, utilisés pour des mesures normalisées, ne
peuvent être employés qu’avec un matériau donné, c’est-à-dire dans
une plage très étroite de viscosité et d’élasticité. C’est, en particulier,
le cas des viscosimètres Mooney (MV 2000 de Monsanto et 76221
de Frank par exemple) spécifiquement destinés au caoutchouc et aux
mélanges de caoutchouc. Ils ne seront pas décrits ici. Par contre,
les instruments suivants ont une portée beaucoup plus générale.

5.6.1 Appareils à corps vibrant

Ils sont fondés sur la mesure de l’amortissement et du déphasage


des vibrations d’un solide immergé dans un fluide visqueux. Ils ne Figure 32 – Principe du rhéomètre RFX à jets opposés
peuvent être utilisés qu’avec des fluides newtoniens et nécessitent (doc. Rheometrics)
un étalonnage.

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VISCOSITÉ ____________________________________________________________________________________________________________________________

■ Le viscosimètre Namètre est constitué d’une sphère mise en


oscillation de torsion à sa fréquence propre (646 Hz). L’amplitude de
ces oscillations est captée et elle est maintenue identique à celle
obtenue dans l’air en modifiant la tension excitatrice (figure 34). Le
signal d’erreur est proportionnel à ηρ ; c’est ce produit qu’affiche
l’appareil qui a une étendue de mesure de 10–3 à 105 Pa · s. Sa
précision serait suffisante pour permettre des mesures de viscosité
intrinsèque, mais, à notre connaissance, il n’a jamais été utilisé à
cette fin. Le gradient de vitesse de cisaillement (de l’ordre de
4 000 s–1) est fixe. Il n’est donc pas possible de mesurer le caractère
non newtonien. La sphère peut être remplacée par d’autres corps
vibrants : cylindre, tige, plan. Deux autres versions de l’appareil ont
été conçues pour le contrôle en ligne. On peut les monter directe-
ment sur une conduite ou dans un réservoir. Ils sont distribués par
AMPIL.
■ D’autres constructeurs proposent des instruments fondés sur le
même principe et destinés au contrôle en ligne : BTG (transmetteur
de viscosité à lame oscillante MBT 150/155/170 ;
10 –2  η  200 Pa ⋅ s ) ; Pewatron (Yamko Viscomate), Schwing (3
gammes de viscosité : 10–3 à 10–1 ; 10–1 à 1 et 1 à 20 Pa · s), Seres
(Viscoseres ; le capteur est une tige en U immergée ; la grandeur
mesurée est liée à la viscosité cinématique ν où ν  10 –2 m 2 /s ) ;
Sofraser (MIVI 6001, 6002 ; tige vibrante ; 0  η  10 3 Pa ⋅ s ) .
■ La sonde rhéologique Viscoprocess de Metravib est fondée sur la
mesure de la raideur complexe K * du produit étudié pris entre deux
plans parallèles. Un déplacement sinusoïdal d’amplitude X est
imposé sur l’un des plans. La force F est mesurée sur l’autre et on en
déduit K* = F /X. Des céramiques piézoélectriques sont utilisées pour
la génération du déplacement et pour la mesure de la force. Les
déformations imposées au milieu sont de l’ordre de quelques micro-
mètres. Le capteur peut être adapté à la mesure en cuve, ou en série
ou dérivation sur une conduite, pour des viscosités de l’ordre de
4,5 · 10–4 à 40 Pa · s.

5.6.2 Appareils rotatifs pour contrôle en ligne


Certains appareils rotatifs cités au paragraphe 5.2.3 peuvent être
montés sur cuve ou conduite pour permettre le contrôle en ligne
de la viscosité (modèle Covimat 105 de Mettler).
D’autres sont spécifiquement conçus pour le contrôle de proces-
sus. Citons chez Brookfield les modèles VTA, VTE 150, TT 100, 200
et 220 (figure 35) distribués par Faure-Herman ; chez BTG, les
modèles VISC 21,5 P, 21,5 EA, 2000 E/P ; chez AKO, le modèle Akovisc.
Cameron Plint Tribology a mis au point un viscosimètre rotatif
plus particulièrement destiné aux huiles, dont le rotor est excentré
par rapport au stator (modèle TE 62). La grandeur mesurée est non
pas un couple, mais la pression exercée sur la paroi extérieure au
point où l’entrefer est minimal. Figure 33 – Viscosimètre haute température SETARAM

5.6.3 Appareils à plongeur à imposer un déplacement à un mobile immergé dans le fluide et


destinés au contrôle en ligne à mesurer la force exercée par le fluide sur le solide (Trombomat
de Prodemat : mesure relative ; Gelnorm PC, Gelnorm RVN et
Le principe du Norcross (Arelco) est fondé sur la mesure du Geltimer de Gel Instruments distribué par OSI).
temps de chute d’un piston ( 10 –4  η  10 3 Pa ⋅ s ) . Le Thermal Scanning Rheometer de Polymer-Lab (Rheometric
Les différents modèles proposés par Techmark font appel à un Scientific) est destiné au suivi de polymérisation. Il mesure G’, G’’,
mobile plongé dans le fluide et soumis à une force donnée par η’, η’’, tan δ à une fréquence fixe de 2 Hz, la température pouvant
l’intermédiaire d’un électroaimant. Le mobile est animé d’un mou- varier de l’ambiante à 300 oC par paliers ou en continu. La viscosité
vement de va-et-vient ; sa vitesse, directement liée à la viscosité, est comprise entre 1 et 3 · 105 Pa · s.
est mesurée ( 10 –4  η  20 Pa ⋅ s ) .

5.6.5 Appareils mettant en jeu des écoulements


5.6.4 Appareils pour le suivi de la viscosité complexes
en fonction du temps
Pour caractériser certains matériaux dans des conditions proches
Au cours de certains processus physico-chimiques (polymé- de celles du procédé de transformation, on peut être amené à utiliser
risation, gélification), la viscosité varie considérablement au cours des écoulements complexes. Les grandeurs mesurées ne seront
du temps. Des appareils permettent le suivi de cette évolution et la alors pas des grandeurs fondamentales, mais elles permettront les
détermination de temps caractéristiques. Leur principe consiste comparaisons et aideront à la formulation.

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Le système Rheocord de Haake (distribué par Rheo) est constitué contact. Cet instrument peut être utilisé pour voir l’influence d’addi-
d’un rhéomètre à couple de torsion alimenté par différents dispositifs tifs. On peut cependant s’interroger sur le rôle joué par la tension
(malaxeur, extrudeuse monovis ou bivis). Un moteur entraîne l’une superficielle du fluide.
des nombreuses cellules de mesure proposées. Le couple résistant
dû à la présence du matériau est mesuré. Les résultats se présentent
sous la forme de courbes donnant le couple en fonction du temps.
Cet appareil peut être transformé en rhéomètre capillaire en utilisant
une extrudeuse monovis et une filière.

5.6.6 Viscosimètre optique


L’appareil (Cameron Plint Tribology) est constitué d’une bille en
métal poli placée contre la face inférieure d’un disque de verre en
rotation dans son plan horizontal. La zone de contact est éclairée
par une lampe halogène à quartz. Lorsqu’un film d’huile est déposé
entre la bille et le disque, on peut observer des franges d’inter-
férences colorées dues aux variations d’épaisseur du film. L’épais-
seur minimale observable est de l’ordre de 12 µm. L’épaisseur du
film dépend fortement de la viscosité de l’huile dans la zone de
Figure 34 – Viscosimètre à corps vibrant (Namètre)

Figure 35 – Viscosimètre rotatif


pour le contrôle en ligne (doc. Faure Herman)

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P
O
U
Viscosité R

E
par Claude WOLFF N
Docteur ès Sciences
Professeur des Universités (Université de Haute-Alsace)
Guest senior scientist (National Institute of Standards and Technology, USA)
et Dominique DUPUIS
Docteur ès Sciences
S
Professeur des Universités (Université de Haute-Alsace)
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P VISCOSITÉ ____________________________________________________________________________________________________________________________
O
U Constructeurs. Fournisseurs
R Liste non exhaustive

AIS Appareillage Industriel et Scientifique Metravib

E AMPIL
Adamel-Lhomargy
Mettler Toledo AG
Monsanto SA
AKO Regelungstechnick GmbH Nametre Company
N Analis
Arelco-ARC
OSI Omnium Scientifique et Industriel de France
Pewatron AG
BTG France Physica
Beckman Instruments France Porpoise Viscometers Ltd

S Bioblock Scientific
Bohlin Instruments
Prodemat
Prolabo

A Brabender OHG
Brookfield Viscometers Ltd
Raszek Analysentechnick GmbH
Rheo

V Cameron Plint Tribology


CEAST SpA
Rheometrics France
Rosand Precision Ltd
Coesfeld GmbH Roucaire
O Davenport SEBTP
Deltalab Sanor
I Dynisco Instruments
Ets Jean Lamy Dépt. Rhéologie
Schott France
Schwing Verfahrenstechnick

R Faure Herman
Carl Frank France
Seres
Setaram
Gel Instruments Sodexim
Gottfert Sofraser

P Haake
IKA Analysentechnick GmbH
Suck Wissenschaftliche
Techmark France

L Instruments & Controls


Kato Tech Co Ltd
Thermal Analysis
Texmac France SA
Kruss France VAF Instruments BV
U Labo Moderne
Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co HG
Zwick

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